CN109413972A - 一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)对基片进行预处理；2)将PEDOT/PSS水溶液、酸性试剂和预处理过的磁性纳米颗粒加入到容器A中搅拌至混合均匀后，得到混合物A；或将PEDOT/PSS水溶液和预处理过的磁性纳米颗粒分别加入酸性试剂中，得到混合物B和混合物C；3)将步骤2)中得到的混合物A涂覆在步骤1)中得到的基片上，或是将混合物B和混合物C依次涂覆在基片上，烘干后，在基片上获得具有电磁屏蔽效果的高电导率薄膜。

Description

一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明涉及信息安全领域，具体是一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法。
背景技术
多功能的材料在不同的领域拥有重要的应用，磁性材料和导电高分子吸引了人们的大量关注，因其在不同领域拥有很重要的应用，例如，电磁干扰的屏蔽、微波吸收、磁控开关、肖特基二极管、磁性导电薄膜、组织工程、生物催化领域、能量储存、传感器、光学器件、过滤并且从废水中去除有机和无极污染物或者重金属离子。
尤其在电磁屏蔽领域，随着科技的飞速发展，各种各样的电子设备进入我们的生活，其产生的电磁辐射不仅会使设备之间相互干扰，而且会对污染人类的生存空间，同时电子元器件也向着小型化、轻量化、数字化和高密度集成化方向发展，灵敏度不断的提高，及其容易受到外界电磁波的干扰，所以电磁屏蔽及其材料的选择是及其重要的。
对于电磁屏蔽的原理，是当电磁波传播到屏蔽材料表面时，由于屏蔽材料与空气界面上的阻抗失配，材料表面会对入射电磁波产生反射损耗，而未被表面反射进入屏蔽材料的电磁波会在材料内部继续传播，传播的同时其能量会逐步衰减，也就产生吸收损耗，若还有部分电磁波未能被屏蔽材料所吸收则会继续传播，当达到屏蔽材料的下表面时会又一次被反射，从而向反方向传播，进一步产生损耗，所以电磁屏蔽的效果是由反射和吸收两种损耗叠加的效果。
目前的电磁屏蔽材料可以分为结构型和涂层型。若以单纯的金属结构作为电磁屏蔽的方式，其具有金属材料密度大、易腐蚀且加工性较差，而表面带金属镀层的复合型电磁屏蔽材料则存在耐磨耗差和抗划伤性差等缺点。
近年来，越来越多的研究集中在涂层型屏蔽材料上，涂层型屏蔽材料是由导电填料与磁性材料复合而成，涂层型屏蔽材料又可以称为导电型电磁屏蔽涂层材料，其施工方便、质量强、强度高、实用性强被广泛应用于各种电子设备和系统的电磁辐射防护。
但是目前导电型电磁屏蔽涂层材料以石墨烯电磁屏蔽复合材料为主，但是由于石墨烯制取过程复杂，成本高，不适合广泛的普及及应用。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法。
为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的，一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对基片进行预处理；
2)将PEDOT/PSS水溶液、酸性试剂和预处理过的磁性纳米颗粒加入到容器A中搅拌至混合均匀后，得到混合物A；所述预处理过的磁性纳米颗粒是被表面活性剂所包裹的磁性纳米颗粒；
所述酸性试剂中酸的浓度为0.01mol/L～0.3mol/L；
所述PEDOT/PSS水溶液、酸性试剂和表面活性剂的体积比为300～400︰15～40︰0.4～2；
所述PEDOT/PSS水溶液和磁性纳米颗粒的重量比为1︰1～1︰5；
3)将步骤2)中得到的混合物A涂覆在步骤1)中得到的基片上，烘干后，在基片上获得具有电磁屏蔽效果的高电导率薄膜；
所述基片上的涂覆量为20～50μL/cm2；
所述烘干过程中：温度为110～130℃，时间为10～60min。
一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对基片进行预处理；
2)将PEDOT/PSS水溶液和酸性试剂加入到容器B中，混合、搅拌后得到混合物B；将磁性纳米颗粒加入到表面活性剂中，得到预处理过的磁性纳米颗粒；
所述酸性试剂中酸的浓度为0.01mol/L～0.3mol/L；
所述PEDOT/PSS水溶液和酸性试剂的体积比为300～400︰15～40；
所述表面活性剂和磁性纳米颗粒的体积重量比(mL︰mg)为1～2︰25～50；
3)将步骤2)中得到的混合物B涂覆在步骤1)中得到的基片上，烘干后，在基片上获得具有电磁屏蔽效果的高电导率薄膜；
所述基片上的涂覆量为20～50μL/cm2；
所述烘干过程中：温度为110～130℃，时间为10～60min；
4)将步骤2)中得到的预处理过的磁性纳米颗粒涂覆在步骤3)中得到的基片上，烘干后，在基片上获得具有电磁屏蔽效果的高电导率薄膜；
所述基片上的涂覆量为20～50μL/cm2；
所述烘干过程中：温度为110～130℃，时间为10～60min。
进一步，所述步骤1)中的基片为刚性基底或柔性基底；所述刚性基底包括刚性玻璃；所述柔性基底包括塑料薄膜。
进一步，所述步骤1)中的基片预处理过程包括：
当基片为刚性基底时，将预先清洗好的刚性基底用高纯氮吹干，再置于紫外臭氧处理仪中进行处理；
当基片为柔性基底时，分别用洗洁精、去离子水、丙酮清洗柔性基底后，再置于空气中晾干。
进一步，所述步骤2)中的搅拌过程中：搅拌速率为450～650r/min，搅拌时间为5～60min。
进一步，所述步骤2)中的酸性试剂包括磷酸、硫酸、焦磷酸、高氯酸、甲磺酸、苯磺酸、亚磷酸或多聚磷酸中的任意一种。
进一步，所述磁性纳米颗粒包括Fe3O4、γ-Fe2O3、MeFe2O4(Me＝Co、Ni、Mn)、FeN或Fe2N；
所述磁性纳米颗粒的粒径范围为15～25nm；
所述表面活性剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇或十六烷基三甲基溴化铵的聚合物中的任意一种。
进一步，所述步骤3)中的涂覆过程包括旋涂、喷墨印刷或涂布中的任意一种方式。
进一步，所述步骤3)和步骤4)中的涂覆过程包括旋涂、喷墨印刷或涂布中的任意一种方式。
一种根据权利要求1～9任一项所述的制备方法得到的用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜。
值得说明的是：本发明公开了一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜，该薄膜是由一种导电高分子和磁性纳米颗粒构成，导电高分子是一种具有共轭π键的聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT/PSS)，经过化学掺杂后会具有良好的导电性，共轭分子键的方向就是导电方向，其成本低、污染小、频带宽、质量轻且性能较好，能适用于不同场合和不同环境的屏蔽材料的需要。
为了凸显其柔性的特性，可以利用PET塑料作为柔性基底，在曲率半径为2mm的条件下，弯折上千次其性能基本不会发生变化。
本发明的技术效果是毋庸置疑的，本发明具有以下优点：
1)本发明中得到的产物具有透光性好，电导率高以及良好的柔性与稳定性等优点；在可见光的范围内，其透光率可达80％以上；其中经处理后的导电高分子的电导率最高可达2000S/cm及以上；
2)本发明中得到的产物具有很强的电磁屏蔽效果，具体表现为其屏蔽效率在8-12.5GHz范围内可以达到35-40dB，能够满足多种场合对电磁屏蔽的需求。
附图说明
图1为用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的结构图；
图2为以刚性玻璃为基底的柔性透明导电复合材料薄膜的实物图；
图3为以PET柔性塑料为基底的柔性透明导电复合材料薄膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对基片进行预处理；
所述基片为刚性玻璃。
所述基片预处理过程包括：所述基片预处理过程包括：准备好的刚性玻璃尺寸为1.5cm×1.5cm，分别用自来水、去离子水、丙酮一次超声清洗10分钟，其中去离子水清洗三次，其余为一次，清洗后存放于异丙醇中，使用前用氮气吹干，并在紫外臭氧清洗机下处理30min方可使用。
2)将PEDOT/PSS水溶液、酸性试剂和表面活性剂预处理过的磁性纳米颗粒加入到容器A中搅拌至混合均匀后，得到混合物A；
所述PEDOT/PSS水溶液的体积为300μL；所述PEDOT/PSS水溶液中PEDOT/PSS的质量含量为1.3％；
所述酸性试剂为H2SO4；所述H2SO4的浓度为1mol/L；所述H2SO4的体积为26μL；所述混合物A中H2SO4的浓度为0.08mol/L；
所述预处理过的磁性纳米颗粒是被表面活性剂所包裹的Fe3O4磁性纳米颗粒；所述表面活性剂为聚乙二醇；
所述PEDOT/PSS水溶液和Fe3O4磁性纳米颗粒的重量比为1︰2；
所述表面活性剂的体积为300μL；
所述搅拌过程中：搅拌速率为500r/min，搅拌时间为10～20min。
3)将步骤2)中得到的混合物A涂覆在步骤1)中得到的基片上，烘干后，在基片上获得具有电磁屏蔽效果的高电导率薄膜；
所述基片上的涂覆量为80μL；
所述涂覆过程为：将准备好的玻璃基底置于匀胶机上，滴加混合物A，在3000rmp的条件下，旋涂30s；
所述烘干过程中：温度为120℃，时间为10min。
4)将得到的柔性透明导电复合材料薄膜直接在玻璃上测试其性能参数。
实施例2：
一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对基片进行预处理；
所述基片为PET柔性塑料。
所述基片预处理过程包括：PET柔性塑料尺寸为10cm×10cm，用自来水加洗洁精清洗，去除洗洁精后再用丙酮清洗，清洗后置于空气中自然晾干方可使用。
2)将PEDOT/PSS水溶液、酸性试剂和表面活性剂预处理过的磁性纳米颗粒加入到容器A中搅拌至混合均匀后，得到混合物A；
所述PEDOT/PSS水溶液的体积为300μL；所述PEDOT/PSS水溶液中PEDOT/PSS的质量含量为1.3％；
所述酸性试剂为H2SO4；所述H2SO4的浓度为1mol/L；所述H2SO4的体积为26μL；所述混合物A中H2SO4的浓度为0.08mol/L；
所述预处理过的磁性纳米颗粒是被表面活性剂所包裹的Fe3O4磁性纳米颗粒；所述表面活性剂为聚乙二醇；
所述PEDOT/PSS水溶液和Fe3O4磁性纳米颗粒的重量比为1︰2；
所述表面活性剂的体积为300μL；
所述搅拌过程中：搅拌速率为500r/min，搅拌时间为10～20min。
3)将步骤2)中得到的混合物A涂覆在步骤1)中得到的基片上，烘干后，在基片上获得具有电磁屏蔽效果的高电导率薄膜；
所述基片上的涂覆量为100μL；
所述涂覆过程为：将准备好的PET柔性塑料基底置于涂布台上，并将其上部固定在台面上，在其上部均匀的滴加一排溶液；用规格为10μm的涂布棒将溶液匀速地从上之下刮涂，使其均匀的附着在PET柔性塑料上；
所述烘干过程中：温度为120℃，时间为10min。
4)将得到的柔性透明导电复合材料薄膜直接在PET柔性塑料上测试其性能参数。
实施例3：
一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对基片进行预处理；
所述基片为刚性玻璃。
所述基片预处理过程包括：所述基片预处理过程包括：准备好的刚性玻璃尺寸为1.5cm×1.5cm，分别用自来水、去离子水、丙酮一次超声清洗10分钟，其中去离子水清洗三次，其余为一次，清洗后存放于异丙醇中，使用前用氮气吹干，并紫外臭氧清洗机下处理30min方可使用。
2)将300μL PEDOT/PSS水溶液和26μL酸性试剂加入到容器B中，混合、搅拌后得到混合物B；
将100μL表面活性剂与2.6mg磁性纳米颗粒加入到容器C中，混合、搅拌后得到预处理过的磁性纳米颗粒；
所述酸性试剂为H2SO4；所述H2SO4的浓度为1mol/L；所述混合物B中H2SO4的浓度为0.08mol/L；
所述搅拌过程中：搅拌速率为500r/min，搅拌时间为10～20min。
3)将步骤2)中得到的混合物B涂覆在步骤1)中得到的基片上，烘干，在基片上获得具有高电导率的薄膜；
所述基片上的涂覆量为80μL；
所述涂覆过程为：将准备好的玻璃基底置于匀胶机上，滴加混合物B，在3000rmp的条件下，旋涂30s。
所述烘干过程中：温度为120℃，时间为10min；
4)将步骤2)中得到的预处理过的磁性纳米颗粒涂覆在步骤3)中得到的基片上，烘干后，在基片上获得具有电磁屏蔽效果的高电导率薄膜；
所述基片上的涂覆量为80μL；
所述涂覆过程为：将已经附着有PEDOT:PSS薄膜的玻璃基底置于匀胶机上，再滴加预处理过的磁性纳米颗粒，再次在3000rmp的条件下，旋涂30s后烘干。
所述烘干过程中：温度为120℃，时间为10min。
5)将得到的柔性透明导电复合材料薄膜直接在玻璃上测试其性能参数。
实施例4：
一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对基片进行预处理；
所述基片为PET柔性塑料。
所述基片预处理过程包括：PET柔性塑料尺寸为10cm×10cm，用自来水加洗洁精清洗，去除洗洁精后再用丙酮清洗，清洗后置于空气中自然晾干方可使用。
2)将300μL PEDOT/PSS水溶液和26μL酸性试剂加入到容器B中，混合、搅拌后得到混合物B；
将用表面活性剂100μL与磁性纳米颗粒2.6mg加入到容器C中，混合、搅拌后得到预处理过的磁性纳米颗粒；
所述酸性试剂为H2SO4；所述H2SO4的浓度为1mol/L；所述混合物B中H2SO4的浓度为0.08mol/L；
所述搅拌过程中：搅拌速率为550r/min，搅拌时间为10～20min。
3)将步骤2)中得到的混合物B涂覆在步骤1)中得到的基片上，烘干后，在基片上获得具有高电导率的薄膜；
所述基片上的涂覆量为100μL；
所述涂覆过程为：将准备好的PET柔性塑料基底置于涂布台上，并将其上部固定在台面上，在其上部均匀的滴加一排混合物B；用规格为10μm的涂布棒将溶液匀速地从上之下刮涂，使其均匀的附着在PET柔性塑料上。
所述烘干过程中：温度为120℃，时间为10min；
4)将步骤2)中得到的预处理过的磁性纳米颗粒涂覆在步骤3)中得到的基片上，烘干后，在基片上获得具有电磁屏蔽效果的高电导率薄膜；
所述基片上的涂覆量为100μL；
所述涂覆过程为：将准备好的PET柔性塑料基底置于涂布台上，并将其上部固定在台面上，在其上部均匀的滴加一排预处理过的磁性纳米颗粒；用规格为10μm的涂布棒将溶液匀速地从上之下刮涂，使其均匀的附着在PET柔性塑料上。
所述烘干过程中：温度为120℃，时间为10min。
5)将得到的柔性透明导电复合材料薄膜直接在PET柔性塑料上测试其性能参数。

Claims (10)

1.一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对基片进行预处理；
2)将所述PEDOT/PSS水溶液、酸性试剂和预处理过的磁性纳米颗粒加入到容器A中搅拌至混合均匀后，得到混合物A；所述预处理过的磁性纳米颗粒是被表面活性剂所包裹的磁性纳米颗粒；
所述酸性试剂中酸的浓度为0.01mol/L～0.3mol/L；
所述PEDOT/PSS水溶液、酸性试剂和表面活性剂的体积比为300～400︰15～40︰0.4～2；
所述PEDOT/PSS水溶液和磁性纳米颗粒的重量比为1︰1～1︰5；
3)将步骤2)中得到的混合物A涂覆在步骤1)中得到的基片上，烘干后，在基片上获得具有电磁屏蔽效果的高电导率薄膜；
所述基片上的涂覆量为20～50μL/cm2；
所述烘干过程中：温度为110～130℃，时间为10～60min。
2.一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对基片进行预处理；
2)将PEDOT/PSS水溶液和酸性试剂加入到容器B中，混合、搅拌后得到混合物B；将磁性纳米颗粒加入到表面活性剂中，得到预处理过的磁性纳米颗粒；
所述酸性试剂中酸的浓度为0.01mol/L～0.3mol/L；
所述PEDOT/PSS水溶液和酸性试剂的体积比为300～400︰15～40；
所述表面活性剂和磁性纳米颗粒的体积重量比(mL︰mg)为1～2︰25～50；
3)将步骤2)中得到的混合物B涂覆在步骤1)中得到的基片上，烘干后，在基片上获得具有电磁屏蔽效果的高电导率薄膜；
所述基片上的涂覆量为20～50μL/cm2；
所述烘干过程中：温度为110～130℃，时间为10～60min。
4)将步骤2)中得到的预处理过的磁性纳米颗粒涂覆在步骤3)中得到的基片上，烘干后，在基片上获得具有电磁屏蔽效果的高电导率薄膜；
所述基片上的涂覆量为20～50μL/cm2；
所述烘干过程中：温度为110～130℃，时间为10～60min。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的基片为刚性基底或柔性基底；所述刚性基底包括刚性玻璃；所述柔性基底包括塑料薄膜。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的基片预处理过程包括：
当基片为刚性基底时，将预先清洗好的刚性基底用高纯氮吹干，再置于紫外臭氧处理仪中进行处理；
当基片为柔性基底时，分别用洗洁精、去离子水、丙酮清洗柔性基底后，再置于空气中晾干。
5.根据权利要求1或2所述的一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的搅拌过程中：搅拌速率为450～650r/min，搅拌时间为5～60min。
6.根据权利要求1或2所述的一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的酸性试剂包括磷酸、硫酸、焦磷酸、高氯酸、甲磺酸、苯磺酸、亚磷酸或多聚磷酸中的任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述磁性纳米颗粒包括Fe3O4、γ-Fe2O3、MeFe2O4(Me＝Co、Ni、Mn)、FeN或Fe2N；
所述磁性纳米颗粒的粒径范围为15～25nm；
所述表面活性剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇或十六烷基三甲基溴化铵的聚合物中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的涂覆过程包括旋涂、喷墨印刷或涂布中的任意一种方式。
9.根据权利要求2所述的一种用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)和步骤4)中的涂覆过程包括旋涂、喷墨印刷或涂布中的任意一种方式。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的制备方法得到的用于电磁屏蔽的柔性透明导电复合材料薄膜。
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