CN101466252A - 电磁屏蔽层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电磁屏蔽层，包括一导电层和一碳纳米管薄膜结构，所述导电层设置于所述碳纳米管薄膜结构的表面，并与该碳纳米管薄膜结构表面电接触。本发明还涉及一种电磁屏蔽层的制备方法，包括以下步骤：提供一基体，该基体具有一表面；制备一碳纳米管薄膜；在所述基体的表面形成一碳纳米管薄膜结构；在所述碳纳米管薄膜结构的表面形成一导电层，从而在所述基体的表面形成一电磁屏蔽层。
Description
技术领域
本发明涉及一种电磁屏蔽层及其制备方法，尤其涉及一种基于碳纳米管的电磁屏蔽层及其制备方法。
背景技术
从1991年日本科学家Iijima首次发现碳纳米管以来(请参见Helicalmicrotubules of graphitic carbon，Nature，Sumio Iijima，vol354，p56(1991))，以碳纳米管为代表的纳米材料以其独特的结构和性质引起了人们极大的关注。近几年来，随着碳纳米管及纳米材料研究的不断深入，其广阔的应用前景不断显现出来。例如，由于碳纳米管所具有的独特的电磁学、光学、力学、化学等性能，大量有关其在电子发射装置、传感器、新型光学材料、电磁屏蔽材料等领域的应用研究不断被报道。
随着电子工业的迅速发展，各种小型机电产品的电磁波干扰日益严重。为了提高各种小型机电产品的安全性能，该小型机电产品中各个电子零部件与机壳均要有良好的接地性能。为了降低机壳的重量和便于制造，现有机壳的材料一般均采用塑料。因此必须在需要接地部位的机壳上喷涂上导电涂料形成一电磁屏蔽层，如手机壳、MP3、数码相机等产品制造过程中均涉及到机壳或机盖等零部件的导电涂料的喷涂问题。喷涂导电涂料的方法与电渡、真空溅射等其他获得表面导电层的方法相比，设备简单，成本低廉、施工方便，特别适用于形状复杂的塑料表面的涂覆，起到屏蔽电磁波的目的。此外，导电涂料涂覆在电视机显象管上，关闭电视机后可以消除静电；利用导电涂料的导电特性，可以将电能转化成热能，用于取暖和冬季汽车玻璃的除霜等。
现有技术中将导电涂料喷涂在需要接地部位的机壳上形成一电磁屏蔽层。该电磁屏蔽层的是以含有粘合剂的聚合物为主要成膜物质，在其中掺入金属粉末、炭黑、石墨、金属氧化物等导电填料所形成的。为了应用于大多数的生产工艺中，导电涂料所形成的电磁屏蔽层应该具有优良的耐磨性以抵抗由后续各种小型机电产品加工所引起的刮伤。此外，该电磁屏蔽层还应该具有良好的粘附特性，以防止电磁屏蔽层的剥离，而污染周围电子元件导致其失灵。目前所用的导电涂料种类较多，喷涂导电涂料所形成的电磁屏蔽层厚度一般为20微米～30微米。但是导电涂料具有以下缺点：其一，导电涂料在用作电磁屏蔽层时厚度太薄，会达不到足够的屏蔽性能，所以现有的电磁屏蔽层具有一定的厚度，但由于导电涂料成本较高，从而增加了电磁屏蔽层的成本；其二，以导电涂料制备的电磁屏蔽层厚度较厚时，会造成导电涂料的堆积密度过大，导致所形成的电磁屏蔽层导电性不稳定。
有鉴于此，确有必要提供一种电磁屏蔽层及其制备方法，所制得的电磁屏蔽层具有优良的导电性能。
发明内容
一种电磁屏蔽层，包括一导电层和一碳纳米管薄膜结构，所述导电层设置于所述碳纳米管薄膜结构的表面，并与该碳纳米管薄膜结构表面电接触。
一种电磁屏蔽层的制备方法，包括以下步骤：提供一基体，该基体具有一表面；制备一碳纳米管薄膜；在所述基体的表面形成一碳纳米管薄膜结构；在所述碳纳米管薄膜结构的表面形成一导电层，从而在所述基体的表面形成一电磁屏蔽层。
与现有技术相比，本技术方案实施例提供的电磁屏蔽层及其制备方法与现有技术中仅含导电涂料的电磁屏蔽层及其制备方法相比，所制得的电磁屏蔽层中包括一导电层和一碳纳米管薄膜结构，碳纳米管薄膜结构中碳纳米管均匀分布，导电性均一，可以有效提高所制备的电磁屏蔽层导电性的稳定性。
附图说明
图1为本技术方案实施例的电磁屏蔽层的结构示意图。
图2为本技术方案实施例的电磁屏蔽层中碳纳米管薄膜的扫描电镜照片。
图3为本技术方案实施例的电磁屏蔽层的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本技术方案实施例作进一步的详细说明。
请参考图1，本技术方案实施例提供一种电磁屏蔽层10和一基体20。该基体20具有一表面201，所述电磁屏蔽层10设置在所述基体20的表面201，用于屏蔽电磁波。所述电磁屏蔽层10包括一第一导电层14、一第二导电层16和一碳纳米管薄膜结构12。所述第二导电层16设置于所述基体20的表面201。所述碳纳米管薄膜结构12设置于所述第一导电层14和第二导电层16之间，并分别与所述第一导电层14和第二导电层16电接触。所述电磁屏蔽层10的厚度为20微米～30微米。
所述基体20为需要在其表面201形成电磁屏蔽层10的任意材料制成。例如玻璃、石英、金刚石或塑料等硬性材料或柔性材料。其中，所述基体20的形状大小不限，可依据实际需要进行改变。本技术方案实施例的基体20优选为一塑料基体。
所述第一导电层14和第二导电层16的厚度均为10微米～15微米。所述第一导电层14和第二导电层16包括导电金属或者导电聚合物。本实施例中第一导电层14和第二导电层16优选包括导电镍。
所述碳纳米管薄膜结构12包括一碳纳米管层或者至少两个重叠设置的碳纳米管层，每个碳纳米管层中碳纳米管沿同一方向定向排列。所述至少两个重叠设置的碳纳米管层中相邻两个碳纳米管层中的碳纳米管排列方向具有一交叉角度α，0度≤α≤90度，具体可依据实际需求制备。相邻两个碳纳米管层之间通过范德华力紧密结合。所述碳纳米管层包括一碳纳米管薄膜或者至少两个平行且无间隙铺设的碳纳米管薄膜。所述碳纳米管薄膜包括多个首尾相连且定向排列的碳纳米管束，该碳纳米管束包括多个长度相等且相互平行排列的碳纳米管。所述碳纳米管薄膜中的碳纳米管束的长度基本相同，碳纳米管束之间通过范德华力紧密连接。请参阅图2，该碳纳米管薄膜包括多个碳纳米管片段，每个碳纳米管片段具有大致相等的长度且每个碳纳米管片段由多个相互平行的碳纳米管束构成，碳纳米管片段两端通过范德华力相互连接。
本技术方案实施例中，由于采用气相沉积法在4英寸的基底生长超顺排碳纳米管阵列，并进一步地处理得到一碳纳米管薄膜，故该碳纳米管薄膜的宽度为0.01厘米～10厘米，厚度为10纳米～100微米。上述碳纳米管薄膜中的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或者多壁碳纳米管。当碳纳米管薄膜中的碳纳米管为单壁碳纳米管时，该单壁碳纳米管的直径为0.5纳米～50纳米。当碳纳米管薄膜中的碳纳米管为双壁碳纳米管时，该双壁碳纳米管的直径为1.0纳米～50纳米。当碳纳米管薄膜中的碳纳米管为多壁碳纳米管时，该多壁碳纳米管的直径为1.5纳米～50纳米。
所述第二导电层16是一可选择的结构。所述碳纳米管薄膜结构12可以利用本身的粘性直接固定于所述基体20的表面。所述第一导电层14设置于所述碳纳米管薄膜结构12的表面，同时可进一步将所述碳纳米管薄膜结构12更好地固定于所述基体20的表面201。
本技术方案实施例电磁屏蔽层10的厚度优选为25微米。该电磁屏蔽层10包括一第一导电层14、一第二导电层16和一碳纳米管薄膜结构12。其中，该碳纳米管薄膜结构12优选为五个碳纳米管层重叠设置，相邻两个碳纳米管层中碳纳米管排列方向具有的交叉角度为0度。每个碳纳米管层的厚度为100纳米。
请参考图3，本技术方案实施例提供一种所述电磁屏蔽层10的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：提供一基体20，该基体20具有一表面201。
所述基体20为需要在其表面201形成电磁屏蔽层10的任意材料制成。例如玻璃、石英、金刚石或塑料等硬性材料或柔性材料。本技术方案实施例优选的基体20为一塑料基体。
步骤二：制备一碳纳米管薄膜。
该碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)提供一碳纳米管阵列形成于一基底，优选地，该阵列为超顺排碳纳米管阵列。
本实施例中，超顺排碳纳米管阵列的制备方法采用化学气相沉积法，其具体步骤包括：(a)提供一平整基底，该基底可选用P型或N型硅基底，或选用形成有氧化层的硅基底，本实施例优选为采用4英寸的硅基底；(b)在基底表面均匀形成一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一；(c)将上述形成有催化剂层的基底在700℃～900℃的空气中退火约30分钟～90分钟；(d)将处理过的基底置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500℃～740℃，然后通入碳源气体反应约5分钟～30分钟，生长得到超顺排碳纳米管阵列，其高度为200微米～400微米。该超顺排碳纳米管阵列为至少两个彼此平行且垂直于基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。通过上述控制生长条件，该超顺排碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。该碳纳米管阵列中的碳纳米管彼此通过范德华力紧密接触形成阵列。该碳纳米管阵列与上述基底面积基本相同。
上述碳源气可选用乙炔、乙烯、甲烷等化学性质较活泼的碳氢化合物，本实施例优选的碳源气为乙炔；保护气体为氮气或惰性气体，本实施例优选的保护气体为氩气。
可以理解，本实施例提供的碳纳米管阵列不限于上述制备方法。也可为石墨电极恒流电弧放电沉积法、激光蒸发沉积法等。
(2)采用一拉伸工具拉取上述碳纳米管阵列从而获得一碳纳米管薄膜。
本实施例中，采用一拉伸工具拉取上述碳纳米管阵列从而获得一碳纳米管薄膜的方法包括以下步骤：(a)从上述碳纳米管阵列中选定一定宽度的多个碳纳米管束片断；(b)以一定速度沿基本垂直于碳纳米管阵列生长方向拉伸该多个碳纳米管束片断，获得一连续的碳纳米管薄膜，该碳纳米管薄膜中碳纳米管的排列方向平行于碳纳米管薄膜的拉伸方向。
在上述拉伸过程中，该多个碳纳米管束片断在拉力作用下沿拉伸方向逐渐脱离基底的同时，由于范德华力作用，该选定的多个碳纳米管束片断分别与其他碳纳米管片断首尾相连地连续地被拉出，从而形成一碳纳米管薄膜。该碳纳米管薄膜为择优取向排列的多个碳纳米管束首尾相连形成的具有一定宽度的碳纳米管薄膜。
步骤二中直接拉伸获得的定向排列的碳纳米管薄膜具有较好的均匀性，即具有均匀的厚度以及均匀的导电性能。同时该直接拉伸获得碳纳米管薄膜的方法简单快速，适宜进行工业化应用。
步骤三：在所述基体20的表面201形成一碳纳米管薄膜结构12。
所述在基体20的表面201形成一碳纳米管薄膜结构12的方法包括以下步骤：提供一基板；将至少一个碳纳米管薄膜铺设于基板表面，去除基板外多余的碳纳米管薄膜；移除基板，形成一自支撑的碳纳米管薄膜结构12；将该碳纳米管薄膜结构12铺设在所述基体20的表面201。由于本实施例提供的超顺排碳纳米管阵列中的碳纳米管非常纯净，且由于碳纳米管本身的比表面积非常大，所以该碳纳米管薄膜本身具有较强的粘性，该碳纳米管薄膜可利用其本身的粘性直接粘附于基板。
上述基板也可选用一框架结构，上述碳纳米管薄膜可利用其本身的粘性直接粘附于固定框架结构，使碳纳米管薄膜的四周通过固定框架结构固定，该碳纳米管薄膜的中间部分悬空；碳纳米管薄膜黏附在框架结构表面，框架结构外多余的碳纳米管薄膜部分可以用小刀刮去；移除框架结构，得到一自支撑的碳纳米管薄膜结构12；将该碳纳米管薄膜结构12铺设在所述基体20的表面201。
本实施例中，上述基板或框架结构的大小可依据实际需求确定。当基板或框架结构的宽度大于上述碳纳米管薄膜的宽度时，可以将至少两个碳纳米管薄膜平行且无间隙或/和重叠铺设于基板或框架结构上，形成一碳纳米管薄膜结构12。
可以理解，还可以将至少一个碳纳米管薄膜直接铺设在所述基体20的表面201，在所述基体20的表面201形成一碳纳米管薄膜结构12。或者将至少两个碳纳米管薄膜平行且无间隙或/和重叠铺设在所述基体20的表面201，也可在所述基体20的表面201形成一碳纳米管薄膜结构12。所述的碳纳米管薄膜结构12具有很好的粘性，所以上述碳纳米管薄膜结构12可以利用自身的粘性比较牢固地固定于所述基体20的表面201。进一步，还可以通过一导电粘结剂将上述碳纳米管薄膜结构12固定于所述基体20的表面201。
另外，上述碳纳米管薄膜结构12可直接使用，或者也可使用有机溶剂处理后再使用。使用有机溶剂处理所述碳纳米管薄膜结构12的过程包括：通过试管将有机溶剂滴落在碳纳米管薄膜结构12表面浸润整个碳纳米管薄膜结构12，或者将整个碳纳米管薄膜结构12浸入盛有有机溶剂的容器中浸润。该有机溶剂为挥发性有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿，本技术方案实施例中采用乙醇。所述的碳纳米管薄膜结构12经有机溶剂浸润处理后，在挥发性有机溶剂的表面张力的作用下，碳纳米管薄膜中平行的碳纳米管片断会部分聚集成碳纳米管束。因此，该碳纳米管薄膜结构12表面体积比小，无粘性，且具有良好的机械强度及韧性。
步骤四：在所述碳纳米管薄膜结构12的表面形成一第一导电层14，从而在所述基体20的表面201形成一电磁屏蔽层10。
将含有导电金属或者导电聚合物的导电涂料通过刷涂、浸渍或者喷涂的方法沉积在所述碳纳米管薄膜结构12的表面，在40℃～70℃的温度，固化该导电涂料，从而形成所述的第一导电层14，得到所述的电磁屏蔽层10。
进一步地，还可以在所述基体20的表面201预先形成一第二导电层16，再将上述碳纳米管薄膜结构12形成在所述第二导电层16的表面，最后，在所述碳纳米管薄膜结构12的表面形成一第一导电层14，从而在所述基体20的表面201形成一电磁屏蔽层10。
本技术方案实施例的电磁屏蔽层10中采用了碳纳米管薄膜结构12取代了现有技术中电磁屏蔽层的部分导电涂料，使得所制得的电磁屏蔽层10具有较优异的电磁屏蔽性能，能有效屏蔽电磁波。而且，所述碳纳米管薄膜结构通过拉伸工具从碳纳米管阵列中直接拉取碳纳米管而获得，制备方法简单、容易实现。因此，本技术方案实施例的电磁屏蔽层10能有效解决由各种设备如移动通讯终端、笔记本电脑、汽车导航装置、商业设备和医疗设备之类的内部元件产生的电磁波引起的电磁干扰问题。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (21)
1.一种电磁屏蔽层，包括一第一导电层，其特征在于，该电磁屏蔽层进一步包括一碳纳米管薄膜结构，该碳纳米管薄膜结构设置于所述第一导电层的表面，并与该第一导电层的表面电接触。
2.如权利要求1所述的电磁屏蔽层，其特征在于，所述电磁屏蔽层的厚度为20微米～30微米。
3.如权利要求1所述的电磁屏蔽层，其特征在于，所述第一导电层包括导电金属或者导电聚合物。
4.如权利要求1所述的电磁屏蔽层，其特征在于，所述的碳纳米管薄膜结构包括一碳纳米管层或者至少两个重叠设置的碳纳米管层，每个碳纳米管层包括多个沿同一方向定向排列的碳纳米管。
5.如权利要求4所述的电磁屏蔽层，其特征在于，所述至少两个重叠设置的碳纳米管层中相邻的两个碳纳米管层中的碳纳米管排列方向具有一交叉角度α，0度≤α≤90度。
6.如权利要求4所述的电磁屏蔽层，其特征在于，所述的碳纳米管层包括一碳纳米管薄膜或者至少两个平行且无间隙铺设的碳纳米管薄膜。
7.如权利要求6所述的电磁屏蔽层，其特征在于，所述碳纳米管薄膜包括多个首尾相连且定向排列的碳纳米管束，该碳纳米管束包括多个长度相等且相互平行排列的碳纳米管。
8.如权利要求6所述的电磁屏蔽层，其特征在于，所述碳纳米管薄膜宽度为0.01厘米～10厘米，厚度为10纳米～100微米。
9.如权利要求1所述的电磁屏蔽层，其特征在于，所述电磁屏蔽层进一步包括一第二导电层，所述碳纳米管薄膜结构设置于所述第一导电层和第二导电层之间。
10.如权利要求1所述的电磁屏蔽层，其特征在于，所述电磁屏蔽层进一步设置在一基体表面，所述碳纳米管薄膜结构与所述基体表面电接触。
11.一种如权利要求1所述的电磁屏蔽层的制备方法，其具体包括以下步骤：
提供一基体，该基体具有一表面；
制备一碳纳米管薄膜；
在所述基体的表面形成一碳纳米管薄膜结构；以及
在所述碳纳米管薄膜结构的表面形成一第一导电层，从而在所述基体的表面形成一电磁屏蔽层。
12.如权利要求11所述的电磁屏蔽层的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：
提供一碳纳米管阵列形成于一基底；
从上述碳纳米管阵列中选定一定宽度的多个碳纳米管束片断；以及
采用一拉伸工具以一定速度沿垂直于碳纳米管阵列生长方向拉伸所述多个碳纳米管束片断，获得一连续的碳纳米管薄膜。
13.如权利要求11所述的电磁屏蔽层的制备方法，其特征在于，所述在基体的表面形成一碳纳米管薄膜结构的步骤具体包括以下步骤：
提供一支撑体；
将至少一碳纳米管薄膜铺设于该支撑体表面，去除该支撑体外多余的碳纳米管薄膜；
移除该支撑体，形成一自支撑的碳纳米管薄膜结构；以及
将该碳纳米管薄膜结构铺设在所述基体的表面，在所述基体的表面形成一碳纳米管薄膜结构。
14.如权利要求13所述的电磁屏蔽层的制备方法，其特征在于，进一步包括将至少两个碳纳米管薄膜平行且无间隙或/和重叠铺设在所述支撑体的表面，在所述支撑体的表面形成一自支撑的碳纳米管薄膜结构的步骤。
15.如权利要求11所述的电磁屏蔽层的制备方法，其特征在于，所述在基体的表面形成一碳纳米管薄膜结构的步骤是将至少一碳纳米管薄膜铺设在所述基体的表面，在所述基体的表面形成一碳纳米管薄膜结构。
16.如权利要求15所述的电磁屏蔽层的制备方法，其特征在于，进一步包括将至少两个碳纳米管薄膜平行且无间隙或/和重叠铺设在所述基体的表面，在所述基体的表面形成一碳纳米管薄膜结构的步骤。
17.如权利要求11所述的电磁屏蔽层的制备方法，其特征在于，所述在基体的表面形成一碳纳米管薄膜结构的步骤进一步包括使用有机溶剂处理该碳纳米管薄膜结构的步骤。
18.如权利要求17所述的电磁屏蔽层的制备方法，其特征在于，该有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷和氯仿中的一种或几种的混合。
19.如权利要求17所述的电磁屏蔽层的制备方法，其特征在于，上述使用有机溶剂处理碳纳米管薄膜结构的步骤为通过试管将有机溶剂滴落在碳纳米管薄膜结构表面浸润整个碳纳米管薄膜结构或者将整个碳纳米管薄膜结构浸到盛有有机溶剂的容器中浸润。
20.如权利要求11所述的电磁屏蔽层的制备方法，其特征在于，所述在碳纳米管薄膜结构的表面形成一第一导电层的方法包括刷涂、浸渍或者喷涂。
21.如权利要求11所述的电磁屏蔽层的制备方法，其特征在于，所述的电磁屏蔽层的制备方法进一步地包括在所述基体的表面预先形成一第二导电层的步骤。
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