CN113130138B - 一种纳米银导电膜及其制备方法 - Google Patents

一种纳米银导电膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米银导电膜及其制备方法，包括以下步骤：(1)涂布光刻胶：取基材，在其表面涂布光刻胶，形成光刻胶层，制得基材A；(2)涂布保护层：在基材A的光刻胶层上涂布保护层材料，形成保护层，制得基材B；(3)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；(4)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，制得基材D；(5)制备导电网格：在基材D的凹槽中填充银浆，形成导电网格，制得导电膜。本发明在涂布光刻胶后涂布保护层，保护层随光刻胶进行曝光、显影，形成凹槽，在填充银浆时，银浆残留在保护层上，而非光刻胶上，能够利用清洗液将保护层去除，避免手工擦拭，提高生产效率，提高产品性能和良率。

Description

一种纳米银导电膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电膜技术领域，具体为一种纳米银导电膜及其制备方法。
背景技术
透明导电膜是一种既能导电又在可见光范围内具有高透光率的一种薄膜，广泛应用于液晶显示、触控面板和光伏器件等领域，具有广阔的市场空间。由于传统ITO薄膜不能用于可弯曲设备，同时又存在导电性差及透光率低等本质问题，众厂商纷纷寻求ITO的替代品，目前在研发的包括纳米银线、金属网格、碳纳米管以及石墨烯等材料。从市场反应上来看，石墨烯处于研发阶段，距离量产还有很远的距离。碳纳米管薄膜产品导电性还不能达到ITO薄膜的水平。金属网格工业化量产技术尚未完善。纳米银导电膜发展快速且较为成熟，市场占有率逐年提升。
目前市面上的一些纳米银导电膜制造过程是先经过卤化银曝光、激光刻蚀或纳米压印等工艺在光刻胶上形成网格凹槽，然后通过压印方式在凹槽图案中填充纳米导电银浆，最后再对纳米导电银浆进行烧结。但是压印银浆的过程中，银浆会残留在光刻胶表面，一般都是采取手工擦拭的方法去清除。然而这种方法会造成产品表观不良，破坏导电线路，降低产品良率。因此，我们提出一种纳米银导电膜及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米银导电膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种纳米银导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)涂布光刻胶：取基材，在其表面涂布光刻胶，形成光刻胶层，制得基材A；
(2)涂布保护层：在基材A的光刻胶层上涂布保护层材料，形成保护层，制得基材B；
(3)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；
(4)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，制得基材D；
(5)制备导电网格：在基材D的凹槽中填充银浆，烧结，形成导电网格，制得基材E；
(6)去除保护层：利用清洗液将步骤(5)中得到的基材E进行清洗，制得导电膜。
进一步的，包括以下步骤：
(1)涂布光刻胶：取基材，在其表面涂布负性光刻胶，形成光刻胶层，制得基材A；
(2)涂布保护层：在基材A的光刻胶层上涂布保护层材料，预烘烤，形成保护层，制得基材B；
(3)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；
(4)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，后烘烤，制得基材D；
(5)制备导电网格：在基材D的凹槽中填充银浆，烧结，形成导电网格，制得基材E；
(6)去除保护层：利用清洗液将步骤(5)中得到的基材E进行清洗，制得导电膜。
进一步的，所述保护层材料为聚甲基丙烯酸甲酯、有机硅树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯中的一种或多种。
进一步的，所述清洗液为丙酮、二氯乙烷、氯仿、冰醋酸、甲苯中的一种或多种。
进一步的，所述保护层的厚度500～800nm，所述清洗液在清洗工序中的温度为23～30℃，浸渍时间为1～5min。
进一步的，所述步骤(2)中预烘烤工艺为：置于50～100℃温度下烘烤3～20min。
进一步的，所述步骤(1)涂布光刻胶工序前还包括基材处理工艺：清洗基材，除去有机残留和表面颗粒，置于100～120℃温度下保持基材洁净并干燥20～40min。
进一步的，所述步骤(1)包括以下步骤：采用微型凹版涂布或精密狭缝式涂布的方式在基材表面涂覆负性光刻胶，光刻胶粘度5～25cps，光刻胶层的涂层厚度为4.0～6.0um。
进一步的，所述步骤(4)中后烘烤为：置于100～130℃温度下烘烤10～30min。
在上述技术方案中，涂布光刻胶后，在光刻胶上又涂布了一层保护层，保护层随光刻胶进行曝光、显影，形成凹槽，在填充银浆时，银浆残留在保护层上，而非光刻胶上，能够利用清洗液将保护层去除，避免手工擦拭，提高生产效率，提高产品性能和良率；其中在涂布保护层后进行预烘烤，能够将涂层中残留的溶剂和挥发性物质移除，实现光刻胶与基材间的最大粘附性；显影后的后烘烤用于去除残留的溶剂和挥发性物质，提高光刻胶的化学稳定性和粘附性。
进一步的，所述银浆的组分为纳米银粉末、液态双酚A环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、溶剂、助剂，所述银浆粘度为500～1000cps，银含量为60～75wt％，所述纳米银粉末的平均粒径为20～100nm，所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、二元酸酯混合物、异佛尔酮、中的一种或多种，所述助剂包括分散剂、流平剂、金属微粒的防氧剂、稳定剂。
进一步的，所述银浆的制备方法通过以下步骤制备：
(1)制备树脂：取苯酚、甲醛混合，置于56～65℃温度下，搅拌，加入草酸，反应2～3h，加入液态双酚A环氧树脂，反应20～30min，水洗、干燥，制得产物A；
(2)制备银浆：取异佛尔酮，加入氢氟酸，生成异佛尔酮二腈，加入去离子水，调节体系pH至酸性，加热至60～78℃，反应50～80min，加入氯化剂，搅拌，反应40～120min，制得产物B；取产物B，加入产物A，搅拌，加热至60～78℃，保温60～90min，加入纳米银粉末、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、溶剂、助剂，搅拌，制得银浆。
通过上述制备方案，将环氧树脂与酚醛树脂共聚，提高所制银浆中组分树脂的黏结性和耐热性，并提高其柔韧性，而后与异佛尔酮二腈的酰氯化产物反应，提高其电性能、耐碱性、力学性能；与溶剂、纳米银粒子、助剂、固化剂、助固化剂共混，生成银浆；与保护层结合，能够防止保护层溶解于银浆中，并被银浆裹挟引入凹槽中，避免保护层损坏，银浆与光刻胶接触，对最终形成的导电网格的质量造成妨碍。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的纳米银导电膜及其制备方法，通过在涂布光刻胶后涂布一层保护层，保护层随光刻胶进行曝光、显影，形成凹槽，在填充银浆时，银浆残留在保护层上，而非光刻胶上，能够利用清洗液将保护层去除，避免手工擦拭，提高生产效率，提高产品性能和良率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)涂布光刻胶：取基材清洗，除去有机残留和表面颗粒，置于100℃温度下保持基材洁净并干燥20min，采用微型凹版涂布或精密狭缝式涂布的方式在基材表面涂覆负性光刻胶，光刻胶粘度5cps，光刻胶层的涂层厚度为4.0um，形成光刻胶层，制得基材A；
(2)涂布保护层：在基材A的光刻胶层上涂布保护层材料，预烘烤，形成保护层，制得基材B；保护层材料为聚甲基丙烯酸甲酯，保护层的厚度500nm；
(3)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；
(4)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，置于100℃温度下烘烤10min，制得基材D；
(5)制备导电网格：在基材D的凹槽中填充银浆，烧结，形成导电网格，制得基材E；
(6)去除保护层：利用清洗液将步骤(5)中得到的基材E进行清洗，清洗液为二氯乙烷、氯仿，温度为23℃，浸渍时间为1min，制得导电膜。
实施例2
(1)涂布光刻胶：取基材清洗，除去有机残留和表面颗粒，置于110℃温度下保持基材洁净并干燥30min，采用微型凹版涂布或精密狭缝式涂布的方式在基材表面涂覆负性光刻胶，光刻胶粘度15cps，光刻胶层的涂层厚度为5.0um，形成光刻胶层，制得基材A；
(2)涂布保护层：在基材A的光刻胶层上涂布保护层材料，预烘烤，形成保护层，制得基材B；保护层材料为有机硅树脂，保护层的厚度650nm；
(3)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；
(4)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，置于115℃温度下烘烤20min，制得基材D；
(5)制备导电网格：在基材D的凹槽中填充银浆，烧结，形成导电网格，制得基材E；
(6)去除保护层：利用清洗液将步骤(5)中得到的基材E进行清洗，清洗液为丙酮，温度为26℃，浸渍时间为3min，制得导电膜。
实施例3
(1)涂布光刻胶：取基材清洗，除去有机残留和表面颗粒，置于120℃温度下保持基材洁净并干燥40min，采用微型凹版涂布或精密狭缝式涂布的方式在基材表面涂覆负性光刻胶，光刻胶粘度25cps，光刻胶层的涂层厚度为6.0um，形成光刻胶层，制得基材A；
(2)涂布保护层：在基材A的光刻胶层上涂布保护层材料，预烘烤，形成保护层，制得基材B；保护层材料为聚丙烯酸酯，保护层的厚度800nm；
(3)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；
(4)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，置于130℃温度下烘烤30min，制得基材D；
(5)制备导电网格：在基材D的凹槽中填充银浆，烧结，形成导电网格，制得基材E；
(6)去除保护层：利用清洗液将步骤(5)中得到的基材E进行清洗，清洗液为氯仿、甲苯，温度为30℃，浸渍时间为5min，制得导电膜。
实施例1-3中的银浆组分为为纳米银粉末、液态双酚A环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、溶剂、助剂。
实施例4
(1)涂布光刻胶：取基材清洗，除去有机残留和表面颗粒，置于110℃温度下保持基材洁净并干燥30min，采用微型凹版涂布或精密狭缝式涂布的方式在基材表面涂覆负性光刻胶，光刻胶粘度15cps，光刻胶层的涂层厚度为5.0um，形成光刻胶层，制得基材A；
(2)涂布保护层：在基材A的光刻胶层上涂布保护层材料，预烘烤，形成保护层，制得基材B；保护层材料为有机硅树脂，保护层的厚度650nm；
(3)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；
(4)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，置于115℃温度下烘烤20min，制得基材D；
(5)制备导电网格：
取苯酚、甲醛混合，置于56℃温度下，搅拌，加入草酸，反应2～3h，加入液态双酚A环氧树脂，反应20min，水洗、干燥，制得产物A；取异佛尔酮，加入氢氟酸，生成异佛尔酮二腈，加入去离子水，调节体系pH至酸性，加热至60℃，反应50min，加入氯化剂，搅拌，反应40in，制得产物B；取产物B，加入产物A，搅拌，加热至60℃，保温600min，加入纳米银粉末、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、溶剂、助剂，搅拌，制得银浆；在基材D的凹槽中填充银浆，烧结，形成导电网格，制得基材E；
(6)去除保护层：利用清洗液将步骤(5)中得到的基材E进行清洗，清洗液为丙酮，温度为26℃，浸渍时间为3min，制得导电膜。
实施例5
(1)涂布光刻胶：取基材清洗，除去有机残留和表面颗粒，置于110℃温度下保持基材洁净并干燥30min，采用微型凹版涂布或精密狭缝式涂布的方式在基材表面涂覆负性光刻胶，光刻胶粘度15cps，光刻胶层的涂层厚度为5.0um，形成光刻胶层，制得基材A；
(2)涂布保护层：在基材A的光刻胶层上涂布保护层材料，预烘烤，形成保护层，制得基材B；保护层材料为有机硅树脂，保护层的厚度650nm；
(3)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；
(4)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，置于115℃温度下烘烤20min，制得基材D；
(5)制备导电网格：取苯酚、甲醛混合，置于60℃温度下，搅拌，加入草酸，反应2～3h，加入液态双酚A环氧树脂，反应20～30min，水洗、干燥，制得产物A；取异佛尔酮，加入氢氟酸，生成异佛尔酮二腈，加入去离子水，调节体系pH至酸性，加热至69℃，反应65min，加入氯化剂，搅拌，反应60min，制得产物B；取产物B，加入产物A，搅拌，加热至69℃，保温75min，加入纳米银粉末、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、溶剂、助剂，搅拌，制得银浆；在基材D的凹槽中填充银浆，烧结，形成导电网格，制得基材E；
(6)去除保护层：利用清洗液将步骤(5)中得到的基材E进行清洗，清洗液为丙酮，温度为26℃，浸渍时间为3min，制得导电膜。
实施例6
(1)涂布光刻胶：取基材清洗，除去有机残留和表面颗粒，置于110℃温度下保持基材洁净并干燥30min，采用微型凹版涂布或精密狭缝式涂布的方式在基材表面涂覆负性光刻胶，光刻胶粘度15cps，光刻胶层的涂层厚度为5.0um，形成光刻胶层，制得基材A；
(2)涂布保护层：涂布保护层：在基材A的光刻胶层上涂布保护层材料，预烘烤，形成保护层，制得基材B；保护层材料为有机硅树脂，保护层的厚度650nm；
(3)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；
(4)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，置于115℃温度下烘烤20min，制得基材D；
(5)制备导电网格：取苯酚、甲醛混合，置于65℃温度下，搅拌，加入草酸，反应3h，加入液态双酚A环氧树脂，反应30min，水洗、干燥，制得产物A；取异佛尔酮，加入氢氟酸，生成异佛尔酮二腈，加入去离子水，调节体系pH至酸性，加热至78℃，反应50～80min，加入氯化剂，搅拌，反应120min，制得产物B；取产物B，加入产物A，搅拌，加热至78℃，保温90min，加入纳米银粉末、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、溶剂、助剂，搅拌，制得银浆；在基材D的凹槽中填充银浆，烧结，形成导电网格，制得基材E；
(6)去除保护层：利用清洗液将步骤(5)中得到的基材E进行清洗，清洗液为丙酮，温度为26℃，浸渍时间为3min，制得导电膜。
对比例1
(1)涂布光刻胶：取基材清洗，除去有机残留和表面颗粒，置于110℃温度下保持基材洁净并干燥30min，采用微型凹版涂布或精密狭缝式涂布的方式在基材表面涂覆负性光刻胶，光刻胶粘度15cps，光刻胶层的涂层厚度为5.0um，形成光刻胶层，制得基材A；
(2)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；
(3)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，置于115℃温度下烘烤20min，制得基材D；
(4)制备导电网格：在基材D的凹槽中填充银浆，烧结，形成导电网格,制得导电膜。
实验
取实施例1-6、对比例1中得到的导电膜，制得试样，分别对其方阻、导电率、分辨率进行检测并记录检测结果：其中，分辨率为图案中线条的宽度；
导电率(×10<sup>6</sup>s/m) 分辨率(um)
实施例1 41 24
实施例2 43 25
实施例3 44 26
实施例4 46 26
实施例5 47 27
实施例6 48 28
对比例1 40 24
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-6与对比例1相比，对比例1中未设置保护层，实施例1-6中分辨率更高，得到的导电网格更为规整、精准，导电率数据更优，这充分说明了本发明有助于高导电率的实现；
实施例1-3与实施例4-6相比，二者使用的银浆不同，实施例4-6分辨率、导电率数据上升，这充分说明了本发明实现了对所制导电膜中导电网格质量的提高；
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米银导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)涂布光刻胶：取基材，在其表面涂布光刻胶，形成光刻胶层，制得基材A；
(2)涂布保护层：在基材A的光刻胶层上涂布保护层材料，形成保护层，制得基材B；
(3)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；
(4)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，制得基材D；
(5)制备导电网格：在基材D的凹槽中填充银浆，烧结，形成导电网格，制得基材E；
(6)去除保护层：利用清洗液将步骤(5)中得到的基材E进行清洗，制得导电膜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银导电膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)涂布光刻胶：取基材，在其表面涂布负性光刻胶，形成光刻胶层，制得基材A；
(2)涂布保护层：在基材A的光刻胶层上涂布保护层材料，预烘烤，形成保护层，制得基材B；
(3)曝光：取基材B，照射紫外光进行曝光处理，制得基材C；
(4)显影：取显影液将基材C显影处理，形成凹槽，后烘烤，制得基材D；
(5)制备导电网格：在基材D的凹槽中填充银浆，烧结，形成导电网格，制得基材E；
(6)去除保护层：利用清洗液将步骤(5)中得到的基材E进行清洗，制得导电膜。
3.根据权利要求2所述的一种纳米银导电膜的制备方法，其特征在于：所述保护层材料为聚甲基丙烯酸甲酯、有机硅树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种纳米银导电膜的制备方法，其特征在于：所述清洗液为氯仿、丙酮、二氯乙烷、冰醋酸、二甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种纳米银导电膜的制备方法，其特征在于：所述保护层的厚度500～800nm，所述清洗液在清洗工序中的温度为23～30℃，浸渍时间为1～5min。
6.根据权利要求2所述的一种纳米银导电膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中预烘烤工艺为：置于50～100℃温度下烘烤3～20min，所述步骤(4)中后烘烤为：置于100～130℃温度下烘烤10～30min。
7.根据权利要求2所述的一种纳米银导电膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)涂布光刻胶工序前还包括基材处理工艺：清洗基材，除去有机残留和表面颗粒，置于100～120℃温度下保持基材洁净并干燥20～40min，所述步骤(1)包括以下步骤：采用微型凹版涂布或精密狭缝式涂布的方式在基材表面涂覆负性光刻胶，光刻胶粘度5～25cps，光刻胶层的涂层厚度为4.0～6.0um。
8.根据权利要求2所述的一种纳米银导电膜的制备方法，其特征在于：所述银浆的组分为纳米银粉末、液态双酚A环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、溶剂、助剂，所述银浆粘度为500～1000cps，银含量为60～75wt％，所述纳米银粉末的平均粒径为20～100nm，所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、二元酸酯混合物、异佛尔酮中的一种或多种，所述助剂包括分散剂、流平剂、金属微粒的防氧剂、稳定剂。
9.根据权利要求2所述的一种纳米银导电膜的制备方法，其特征在于：所述银浆的制备方法通过以下步骤制备：
(1)制备树脂：取苯酚、甲醛混合，置于56～65℃温度下，搅拌，加入草酸，反应2～3h，加入液态双酚A环氧树脂，反应20～30min，水洗、干燥，制得产物A；
(2)制备银浆：取异佛尔酮，加入氢氟酸，生成异佛尔酮二腈，加入去离子水，调节体系pH至酸性，加热至60～78℃，反应50～80min，加入氯化剂，搅拌，反应40～120min，制得产物B；取产物B，加入产物A，搅拌，加热至60～78℃，保温60～90min，加入纳米银粉末、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、溶剂、助剂，搅拌，制得银浆。
10.一种如权利要求1-9之一所述的制备方法获得的纳米银导电膜。
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