KR100389050B1 - 도전성 고분자 수용액을 포함하는 광경화형 투명도전성코팅제 - Google Patents

도전성 고분자 수용액을 포함하는 광경화형 투명도전성코팅제 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 광경화형 투명도전성 코팅제는, 도전성 고분자 수용액과; 광개시제와; 아크릴레이트계 올리고머 또는 모노머를 함유하는 바인더 용액과; 상기 도전성 고분자 수용액과, 상기 광개시제와, 상기 바인더 용액을 용해하는 에테르계 또는 알콜계 용매; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면, 도전성 물질로서 도전성 산화물을 사용하는 종래의 경우와 달리 도전성 고분자 수용액을 사용하기 때문에, 액상의 코팅제를 만듦에 있어서 졸입자의 분산과정이 필요없게 된다. 따라서, 졸입자의 불균일한 분산에 의해 투명도 등이 저하되는 문제가 발생되지 않는다. 또한, 본 발명에 따른 투명도전성 코팅제는, 열에 의하여 경화되는 것이 아니라 광에 의해 경화되는 광경화형이기 때문에, 약 40℃ 정도의 온도에서 용매를 증발시킨 다음에 광을 조사하기만 하면 경화가 일어난다. 따라서, 열에 약한 필름이나 플라스틱 등도 기재로 사용할 수 있다. 특히, 이러한 필름이나 플라스틱 등은 유연하여 휘어질 수 있기 때문에, 투명도전막을 형성한 후에 기재를 인위적으로 휨으로써 여러 가지 구조에 적용할 수 있게 된다.

Description

도전성 고분자 수용액을 포함하는 광경화형 투명도전성 코팅제{Radiation-curable transparent conductive coating material which contains conductive polymer aqua-solution}
본 발명은 광경화형 투명도전막 코팅제(radiation-curable transparent conductive coating material)에 관한 것으로서, 특히 도전성 고분자 수용액을 포함하는 광경화형 투명도전막 코팅제에 관한 것이다.
투명도전막이란 광투과율이 높으면서 도전성이 우수한 막을 가리키며, 대전방지막, 전자파차폐막, 및 투명전극 등에 많이 응용되고 있다. 주로, 금속산화막이 이러한 투명도전막으로 많이 사용되고 있다. 금속산화막의 예로는 ATO(Antimony Tin Oxide)막, ITO(Indium Tin Oxide)막 등을 들 수 있다.
일반적으로, 금속산화막은 진공증착법 또는 코팅액 도포법으로 형성한다. 그러나, 전자의 경우는, 고가의 장비가 있어야 하므로 제조비용이 상승되게 되고, 300℃이상의 열처리공정이 요구되므로 기재가 열에 약한 경우에는 적용할 수 없다는 단점이 있다. 특히, 진공장비는 그 크기가 매우 제한적이기 때문에 대면적에 투명도전막을 입히고자 할 경우에는 현실적으로 그 적용이 거의 불가능하다.
그리고, 후자의 경우는, 전자보다 낮은 온도에서 투명도전막을 형성시킬 수는 있지만, 코팅제를 제조함에 있어서 나노(nano) 사이즈의 졸입자를 코팅액에 균일하게 분산시켜야 하기 때문에, 졸입자의 침전 등으로 인해 균일한 분산이 이루어지지 않는 문제가 발생한다. 분산이 균일하지 않으면 투명도 등이 저하되게 되어 바람직하지 않다.
따라서, 졸입자의 분산과정이 필요가 없도록 도전성 고분자를 전도성 물질로 사용하는 방법이 제안되어 사용되고 있다. 그리고, 이러한 도전성 고분자로서 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(polypyrrol), 폴리치오펜(polythiophene) 또는 폴리에틸렌 디옥시티오펜(polyethylene dioxythiophene) 등이 제시되었다.
이 경우에는 기재와의 접착성 및 막의 형성을 위해서 바인더(binder)가 특히 요구된다. 이러한 바인더의 예로는 메틸실리케이트, 에틸실리케이트 등을 알콜계 용매와 물을 사용하여 가수분해한 실리카졸이나, 수용성 고분자인 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐아세테이트(PVAc) 또는 하이드록시프로필셀루로우즈(HPC) 등을 들 수 있다.
그러나, 실리카졸을 바인더로 사용할 경우에는, 실리카졸의 경화온도가 통상 100℃는 상회하여야 하며 경화 시간도 30분 이상 요구되기 때문에 열에 약한 필름이나 플라스틱 등을 기재로 사용하기가 곤란하다. 그리고, 일반적으로 도전성 고분자는 강산성을 갖는데, 실리카졸은 이러한 산성조건하에서는 점도가 증가하기 때문에 코팅액으로 사용할 수 있는 가사시간(pot life)이 짧아져서 저장안정성이 나빠지게 되는 문제가 있다.
또한, 수용성 고분자를 바인더로 사용할 경우에는, 코팅액의 점도 조절이 비교적 자유롭고 저장안정성도 우수하나, 아크릴이나 폴리카보네이트 등의 기재에 대한 접착력이 떨어지고, 막경도도 실리카졸의 경우에 비해서 상대적으로 낮다는 단점이 있다. 그리고, 코팅한 후에 수분을 증발시키는데 필요한 시간이 길 뿐만 아니라 내수성(耐水性) 및 내용제성(耐溶劑性)이 나빠서, 물 등으로 세척할 경우에 전도성이 저하하는 문제가 있다.
따라서, 종래의 도전성 고분자를 사용하는 방법으로, 열에 약한 필름이나 플라스틱 등의 기재에 전자파차폐막이나 대전방지막 등으로 사용되는 투명도전막을 형성하는 것은 바람직하지가 못하였다. 특히, 이러한 필름이나 플라스틱 등은 유연하여 휘어질 수 있기 때문에, 투명도전막을 형성한 후에 기재를 인위적으로 휨으로써 여러 가지 구조에 적용할 수 있게 되는데, 종래의 기술은 이러한 유연한 기재에 적용하기가 어렵기 때문에 구조적인 측면에서 적용에 한계가 있었다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 졸입자의 분산과정이 필요 없도록 도전성 고분자 수용액을 사용하되 코팅제가 열에 의해서 경화되는 것이 아니라 광에 의해서 경화되도록 함으로써 상술한 종래의 문제점을 해결할 수 있는 광경화형 투명도전막 코팅제를 제공하는 데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 광경화형 투명도전막 코팅제는, 폴리에틸렌디옥시티오펜계, 폴리아닐린계, 또는 폴리피롤계의 도전성 고분자 수용액; 광개시제; 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트, 트리메티롤프로판트리아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 하이드록시프로필아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 폴리에스터아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 멜라민아크릴레이트, 또는 N-비닐피롤리돈 각각을 주성분으로 하거나 이들 서로의 혼합물을 주성분으로 하는 바인더 용액; 및 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜-2-에틸헥실에테르 또는 이소프로필알콜 각각을 주성분으로 하거나 이들 서로의 혼합물을 주성분으로 하는 용매; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 광개시제로는, α- 하이드록시사이클로헥실페닐메타논, 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 하이드록시디메틸아세토페논, 또는 벤조페논을 포함하는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 따른 광경화형 투명도전막 코팅제는, 상기 도전성 고분자 수용액과, 광개시제와, 바인더 용액과, 용매는 1.0~50, 0.01~5.00, 1.00~40.0, 및 5.0~97.99의 wt%로 각각 함유되고, 상기 도전성 고분자는 상기 도전성 고분자 수용액에 대하여 0.01~2.00의 wt%로 함유되며, 상기 바인더 용액의 아크릴레이트계 올리고머 또는 모노머는 상기 바인더 용액에 대하여 10 wt% 이상 함유되는 것이 바람직하다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
[실시예 1] 바인더 용액의 제조
빛을 차단하기 위하여 은박지로 감싼 200㎖ 비이커에, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트 45g, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트 20g 및 N-비닐피롤리돈 10g을 넣은 후에, 용매로 부틸아세테이트 20g 및 이소푸로필알콜 30g을 넣어서, 교반기로 약 20분간 교반하여 바인더 용액을 제조하였다.
[실시예 2] 바인더 용액의 제조
바인더 용액을 제조하기 위한 다른 실시예로써, 빛을 차단하기 위하여 은박지로 감싼 200㎖ 비이커에, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트 45g, 트리메티롤프로판트리아크릴레이트 15g 및 N-비닐피롤리돈 10g을 넣은 후에, 용매로 부틸아세테이트 20g 및 이소푸로필알콜 30g을 넣어서, 교반기로 약 20분간 교반하여 바인더 용액을 제조하였다.
[실시예 3] 바인더 용액의 제조
바인더 용액을 제조하기 위한 또 다른 실시예로써, 빛을 차단하기 위하여 은박지로 감싼 200㎖ 비이커에, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트 40g, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트 20g 및 1,6-헥산디올디아크릴레이트 10g을 넣은 후에, 용매로 이소푸로필알콜 50g을 넣어서, 교반기로 약 20분간 교반하여 바인더 용액을 제조하였다.
[실시예 4] 투명도전성 코팅제의 제조
먼저, 실시예 1에서 제조된 바인더 용액을 2.5g 회수하여 이를 다시 은박지로 감싼 200㎖ 비이커에 옮긴 후에, 광개시제의 역할을 하는 α-하이드록시사이클로헥실페닐메타논 0.2g을 투입하여 1시간 동안 교반하였다. 다음에, 여기에 폴리에틸렌디옥시티오펜폴리스티렌설퍼네이트(PEDT/PSS)가 1.3wt% 함유된 수용액 15.5g과 이소프로필알콜 45g을 넣고, 마그네틱스틸러를 사용하여 약 30분간 혼합하였다. 그리고, 에틸렌글리콜모노에틸에테르 27.7g을 투입하여 약 10분간 충분히 용해하여 본 발명에 따른 광경화형 투명도전성 코팅제를 제조하였다.
폴리에틸렌디옥시티오펜폴리스티렌설퍼네이트(PEDT/PSS) 수용액은 폴리에틸렌디옥시티오펜계 도전성 고분자 수용액의 일종이며, 이것 대신에 폴리아닐린계 도전성 고분자 수용액 또는 폴리피롤계 도전성 고분자 수용액을 도전성 고분자 수용액으로 사용하여도 된다. 그리고, 이소프로필알콜 및 에틸렌글리콜모노에틸에테르는 상기 도전성 고분자 수용액과, 광개시제인 α-하이드록시사이클로헥실페닐메타논과, 실시예 1에서 제조된 바인더 용액을 모두 용해시키기 위한 용매이다.
도전성 고분자 수용액 내의 도전성 고분자인 폴리에틸렌디옥시티오펜폴리스티렌설퍼네이트는 수계(水系)에서 안정성 있게 분산되어 있고, 바인더 용액 내의 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트 및 N-비닐피롤리돈 성분들은 유용성(油溶性)이 강한 것들이기 때문에 도전성 고분자 수용액과 바인더 용액은 서로 잘 섞이지 않는다. 이렇게 도전성 고분자 수용액과 바인더 용액이 서로 잘 섞이지 않게 되면, 코팅제의 투명성 및 도전성이 나빠지기 때문에, 이와 같이 도전성 고분자 수용액과 바인더 용액이 광개시제와 함께 잘 섞이도록 이들을 모두 용해할 수 있는 용매가 필요한 것이다.
이러한 용매로써 상술한 이소프로필알콜 및 에틸렌글리콜모노에틸에테르 이외에, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 또는 디에틸렌글리콜-2-에틸헥실에테르 각각을 포함하거나 이들의 혼합물을 포함하는 것을 사용하여도 무방하다.
[실시예 5] 투명도전성 코팅제의 제조
투명도전성 코팅제를 제조하기 위한 다른 실시예로써, 바인더 용액으로서 실시예 2에 의해서 제조된 것을 사용하고, 광개시제로서 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤 0.2g을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 광경화형 투명도전성 코팅제를 제조하였다.
[실시예 6] 투명도전성 코팅제의 제조
투명도전성 코팅제를 제조하기 위한 또 다른 실시예로써, 바인더 용액으로서 실시예 3에 의해서 제조된 것을 5g 사용하고, 광개시제로써 α-하이드록시사이클로헥실페닐메타논과 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤을 각각 0.1g 사용하며, 도전성 고분자 수용액으로써 폴리에틸렌디옥시티오펜폴리스티렌설퍼네이트 수용액을 31g 사용하는 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 광경화형 투명도전성 코팅제를 제조하였다.
[실시예 7] 투명도전막의 형성
먼저, 아크릴 기재를 실시예 4에서 제조한 광경화형 투명도전성 코팅제에 담금 코팅한 후에, 40℃의 온도에서 5분간 건조시켜 코팅제 내의 물과 용매를 완전히 제거하였다. 다음에, 400mJ/cm2의 자외선 광량을 상기 아크릴 기재에 조사하여 투명도전막을 형성시켰다. 실시예 5 및 실시예 6에서 제조된 투명도전성 코팅제의 경우에도 이와 동일한 방법으로 투명도전막을 형성시켰다.
[분석표]
표 1은 실시예 7에서 형성된 투명도전막에 대하여 면저항, 투과율 및 막경도를 측정한 결과 데이터이다. 여기서, 면저항은 멀티메타를 사용하여 측정한 것이고, 투과율은 자외선 가시분광 광도계(UV-Visible Spectrophotometer)를 사용하여 측정한 것이다. 그리고, 막경도는 ASTM D3502 측정법(연필경도 측정법)으로 측정한 것이다. 또한, 접착력은 ASTM D3359(스카치 테이프 테스트법)에 의하여 측정하였고, 내용제성(耐溶劑性)은 투명도전막이 형성된 결과물을 이소프로필알코올에 24시간 침지시킨 후에 표면상태를 육안으로 관찰하여 측정하였다.
표 1을 참조하면, 면저항은 103~106Ω/?의 값으로써 종래의 투명도전막으로써 많이 사용되고 있는 산화인듐주석(ITO)막의 면저항값과 거의 동일한 값을 가진다는 것을 알 수 있다. 그리고, 산화인듐주석(ITO)막의 투과율이 70~85% 임에 불과한 데 반하여, 본 발명의 경우는 투과율이 85~95% 로써 매우 우수하다는 것을 볼 수 있다. 또한, 막경도도 5H 이상으로써 매우 경도가 높다는 것을 알 수 있다. 또한, 접착력과 내용제성도 매우 우수함을 알 수 있다.
조성 코팅막의 물성
면저항(ohm/□) 투과율(%) 막경도(H) 접착력 내용제성
실시예 4 실시예 1에서 제조한 바인더용액: α-하이드록시사이클로헥실페닐메타논(광개시제): 폴리에틸렌디옥시티오펜폴리스티렌설퍼네이트 1.3wt% 수용액(도전성 고분자 수용액): 이소프로필알콜+에틸렌글리콜모노에틸에테르(용매)= 2.5 : 0.2 : 15.5 : 45 + 27.7 (g) 2×106 92% 6H 100/100 변화없음
실시예 1에서 제조한 바인더 용액: α-하이드록시사이클로헥실페닐메타논(광개시제): 폴리에틸렌디옥시티오펜폴리스티렌설퍼네이트 수용액(도전성 고분자 수용액): 이소프로필알콜+프로필렌글리콜모노메틸에테르(용매)= 2.5 : 0.2 : 15.5 : 45 + 27.7 (g) 3×106 90% 6H 100/100 변화없음
실시예 1에서 제조한 바인더 용액: α-하이드록시사이클로헥실페닐메타논(광개시제): 폴리아닐린 2.0wt% 수용액(도전성 고분자 수용액): 이소프로필알콜+에틸렌글리콜모노에틸에테르(용매)= 2.5 : 0.2 : 15.5 : 45 + 27.7 (g) 6×106 85% 5H 100/100 변화없음
실시예 5 실시예 2에서 제조한 바인더 용액: 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤(광개시제): 폴리에틸렌디옥시티오펜폴리스티렌설퍼네이트 수용액(도전성 고분자 수용액): 이소프로필알콜+에틸렌글리콜모노에틸에테르(용매)= 2.5 : 0.2 : 15.5 : 45 + 27.7 (g) 0.5×106 85% 5H 100/100 변화없음
실시예 6 실시예 3에서 제조한 바인더용액: α-하이드록시사이클로헥실페닐메타논+1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤(광개시제): 폴리에틸렌디옥시티오펜폴리스티렌설퍼네이트 수용액(도전성 고분자 수용액): 이소프로필알콜+에틸렌글리콜모노에틸에테르(용매)= 5.0 : 0.1+0.1 : 31 : 45 + 27.7 (g) 3×103 95% 5H 100/100 변화없음
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 광경화형 투명도전성 코팅제에 의하면, 도전성 물질로서 도전성 산화물을 사용하는 종래의 경우와 달리 도전성 고분자 수용액을 사용하기 때문에, 액상의 코팅제를 만듦에 있어서 졸입자의 분산과정이 필요없게 된다. 따라서, 졸입자의 불균일한 분산에 의해 투명도 등이 저하되는 문제가 발생되지 않는다.
또한, 본 발명에 따른 투명도전성 코팅제는, 열에 의하여 경화되는 것이 아니라 광에 의해 경화되는 광경화형이기 때문에, 약 40℃ 정도의 온도에서 용매를 증발시킨 다음에 광을 조사하기만 하면 경화가 일어난다. 따라서, 열에 약한 필름이나 플라스틱 등도 기재로 사용할 수 있다. 특히, 이러한 필름이나 플라스틱 등은 유연하여 휘어질 수 있기 때문에, 투명도전막을 형성한 후에 기재를 인위적으로 휨으로써 여러 가지 구조에 적용할 수 있게 된다
상기와 같은 효과를 얻기 위해 무엇보다 중요한 것은 도전성 고분자 수용액과, 바인더 용액과, 광개시제가 잘 섞이도록 이들을 모두 용해할 수 있는 용매를 사용해야 한다는 것이다.
본 발명에 따른 광경화형 투명도전성 코팅제를 사용하여 투명도전막을 형성하게 되면, 분석표에서 개시한 바와 같이 종래에 비해 면저항이 낮고, 투과율 및 막경도가 높은 우수한 투명도전막을 형성시킬 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에만 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 많은 변형이 가능함은 명백하다.

Claims (6)

  1. 폴리에틸렌디옥시티오펜계, 폴리아닐린계, 또는 폴리피롤계의 도전성 고분자 수용액;
    광개시제;
    디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트, 트리메티롤프로판트리아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 하이드록시프로필아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 폴리에스터아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 멜라민아크릴레이트, 또는 N-비닐피롤리돈 각각을 주성분으로 하거나 이들 서로의 혼합물을 주성분으로 하는 바인더 용액; 및
    프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜-2-에틸헥실에테르 또는 이소프로필알콜 각각을 주성분으로 하거나 이들 서로의 혼합물을 주성분으로 하는 용매; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 광경화형 투명도전성 코팅제.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 광개시제가 α- 하이드록시사이클로헥실페닐메타논, 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 하이드록시디메틸아세토페논, 또는 벤조페논을 포함하는 것을 특징으로 하는 광경화형 투명도전성 코팅제.
  6. 제1항에 있어서, 상기 도전성 고분자 수용액과, 광개시제와, 바인더 용액과, 용매는 1.0~50, 0.01~5.00, 1.00~40.0, 및 5.0~97.99의 wt%로 각각 함유되고, 상기 도전성 고분자는 상기 도전성 고분자 수용액에 대하여 0.01~2.00의 wt%로 함유되며, 상기 바인더 용액의 아크릴레이트계 올리고머 또는 모노머는 상기 바인더 용액에 대하여 10 wt% 이상 함유되는 것을 특징으로 하는 광경화형 투명도전막 코팅제.
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