CN114054322A - 一种金属网格感应膜的制备方法 - Google Patents

一种金属网格感应膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属网格感应膜的制备方法，包括如下步骤：(1)电晕处理基膜使所述基膜的表面能达到至少42达因后，在所述基膜的上下表面涂布光刻胶，前烘后形成光刻胶层；(2)电晕处理所述光刻胶层使其表面能达到至少40达因后，在所述光刻胶层的表面涂布催化剂溶液，成膜后形成催化剂层；(3)双面曝光处理后进行显影处理获得网格图案，然后化铜处理形成金属网格层，再黑化处理后形成金属网格黑化层，最后涂布保护胶形成保护胶层，从而制得金属网格感应膜。本发明方法可降低金属网格断线的不良风险所导致的功能和性能缺陷，提高产品生产良率。

Description

一种金属网格感应膜的制备方法
技术领域
本发明涉及触摸屏技术领域，具体涉及一种金属网格感应膜的制备方法
背景技术
在许多光电器件中应用高性能透明电极是必不可少的，例如触摸屏、穿戴设备、可折叠设备、智能家居等领域。目前透明导电电极一般采用金属氧化物，例如ITO薄膜。由于氧化物电极中的而一些关键金属元素例如铟储量有限且随着液晶显示器和触摸屏等产品的普及，铟的价格急剧上涨。此外，ITO透明电极缺乏柔韧性，不易弯曲，化学稳定性差，不适合应用于柔性产品领域，如可折叠柔性显示触控一体化的新型消费电子产业。
ITO的替代技术，例如石墨烯、碳纳米管、金属纳米线、金属网格、导电性高分子材料等。目前碳纳米管与石墨烯无法实现工业化量产，材料导电效果无法满足要求；而金属网格、纳米银线材料，少数厂商已经实现工业化量产。金属网结构具有较低的造价、有益的机械柔韧性、较好的透过率和导电性等优点。
目前采用MetalMesh生产工艺制备金属网格，主要有两种方式。一种采用纳米压印的方式，先制作压印的模板，然后压印将图案转移到UV胶上，UV胶形成凹槽图案后再填充导电金属，制作周期长，成本高；另一种采用卷对卷黄光制程工艺，一般采用磁控溅射铜膜为原材，通过曝光显影蚀刻的方式得到需要的金属网格。这种磁控溅射的铜膜容易氧化，同时存在针孔问题，MetalMesh的线宽无法做到3μm以下，外观效果差。
制备金属网格需要用到基膜和光刻胶，而大多数高分子材料基膜的与油墨、粘合剂等的附着力差，而光刻胶与催化剂润湿性差，导致涂布、丝印质量差，易出现功能及性能的缺陷。
发明内容
为了解决涂布、丝印质量差而易出现功能及性能缺陷的技术问题，而提供一种金属网格感应膜的制备方法。本发明方法可降低金属网格断线的不良风险所导致的功能和性能缺陷，提高产品生产良率。
为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种金属网格感应膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)电晕处理基膜使所述基膜的表面能达到至少42达因后，在所述基膜的上下表面涂布光刻胶，前烘后形成光刻胶层；
(2)电晕处理所述光刻胶层使其表面能达到至少40达因后，在所述光刻胶层的表面涂布催化剂溶液，成膜后形成催化剂层；
(3)双面曝光处理后进行显影处理获得网格图案，然后化铜处理形成金属网格层，再黑化处理后形成金属网格黑化层，最后涂布保护胶形成保护胶层，从而制得金属网格感应膜。
进一步地，所述基膜为PET薄膜、PC薄膜、PI薄膜、COP薄膜、COC薄膜、PEN薄膜、TAC薄膜、PC/PMMA复合薄膜中的一种；所述电晕处理的功率为1～50KW、输出电压为1～15KV。
进一步地，所述光刻胶为含有光引发剂的负性光刻胶，所述前烘的温度为80～120℃、时间为10～600s。
进一步地，所述催化剂溶液的配方为：80％纯水、5％四(三苯基膦)钯、15％乙酸乙酯；所述成膜的温度为70～100℃、时间为10～120s。
进一步地，所述双面曝光处理的过程中采用带镂空网格图案的掩膜版遮挡，使未遮挡的所述光刻胶层发生光固化交联，曝光能量为5-10mj/cm2。
进一步地，所述显影处理的过程是在室温下采用显影液浸泡前一步处理得到的中间产品1～3min，使未曝光部分溶解，清洗后，得到网格图案；所述显影液的配方为含有1％N,N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺与0.5％氢氧化钾的水溶液。
进一步地，所述保护胶的配方为PMMA 15％、乙酸乙酯75％、丙烯酸9％、流平剂1％，所述保护胶的固化温度为100-120℃、时间10-600s。
进一步地，在形成所述催化剂层后，还包括在所述催化剂层上进行热压一层透过率至少90％的透明膜，所述热压采用双面热压橡胶辊于100-120℃、速度10m/min、两辊之间压力3KG下进行将所述透明膜附于所述催化剂层之上；在所述曝光处理后、所述显影处理前需将所述透明膜进行剥离，再进行后续操作；所述透明膜为双向拉伸BOPP膜或者双向拉伸BOPET膜。该透明膜热贴后可使表面硬度达到5b/500g以上，在催化剂层表层能够起到保护阻水、隔杨、耐划伤、耐摩擦等作用，保护前述操作后的中间产品免受转移操作时的损伤；剥离可采用热剥离或者常温剥离，由于透明膜与催化剂层的表面能均较低，使两者附着力差所以可以轻易剥离而不造成光刻胶层、催化剂层的损伤，热剥离在60～80℃烘箱中操作即可；由于双向拉伸膜的机械强度较好可使其容易剥离。
进一步地，所述光刻胶层的厚度为0.3-2μm，所述催化剂层的厚度为0.03-0.2μm，所述金属网格层的厚度为0.2-2μm，所述金属网格黑化层的厚度0.03-0.05μm，所述保护胶层的厚度1-3μm。
本申请中所述化铜处理的过程是将带有所述网格图案的基膜置于镀铜液中进行化学镀膜并于催化剂层上沉积铜形成铜金属网格；所述黑化处理的过程是将形成有所述金属网格的基膜浸于黑化液中形成金属网格黑化层；所述镀铜液的配方与所述黑化液的配方参考中国专利202110455609.8中实施例1中所示。
有益技术效果：
常规基膜及光刻胶表面的表面能较低，光刻胶在基膜的附着力差，水性催化剂溶液在光刻胶上的润湿性差，即会产生光刻胶涂布后的透空以及催化剂涂布后的透空缺陷，而催化剂透空位置无法镀铜会在成断线，导致产品不良率较高。为此，本发明采用电晕处理基膜使基膜表面能增加，以提升基膜表面附着光刻胶的能力，明显减少光刻胶涂布后的透空缺陷，然后电晕处理光刻胶，以提升水性催化剂溶液润湿光刻胶的能力，明显减少催化剂溶液涂布后的透空缺陷，从而降低统计数网格断线的不良风险，提高产品生产良率。
此外显影液采用无机碱与含氨基的酰胺类大分子胺来溶解未曝光的光刻胶，采用该中大分子胺相较于乙二胺、四甲基氢氧化铵等能够提高显影图案的精度。
最后在保护胶中加入丙烯酸由于羧基的存在使保护胶不会与环境中的其他酸性物质发生反应，从而提高薄膜产品在酸性环境下的防腐蚀保护作用。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定；若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、或相关企业提出的标准要求进行。除非另有说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
实施例1
(1)取PET基膜，对其进行电晕处理：功率2KW、输出电压为10KV处理至PET基膜表面能达到46达因，在所述基膜的上下表面涂布含有光引发剂的负性光刻胶，120℃下前烘5min后形成500nm厚的光刻胶层；其中含有光引发剂的负性光刻胶包括聚异戊二烯、溶剂二甲苯以及光引发剂1-(6-邻氯苯甲酰基-9-乙基咔唑)-1-乙酮肟乙酯，使得调配后粘度为480mPa·s，光引发剂用量为聚异戊二烯质量的2％；
(2)对所述光刻胶层进行电晕处理：功率2KW、输出电压为10KV使光刻胶层表面能达到42达因后，在所述光刻胶层的表面涂布催化剂溶液，在80℃下烘干20s后形成40nm厚的催化剂层；其中所述催化剂溶液的配方为：80％纯水、5％四(三苯基膦)钯、15％乙酸乙酯；
(3)双面曝光处理后进行显影处理获得网格图案，然后化铜处理形成300nm厚的金属网格层，再黑化处理后形成20nm厚的金属网格黑化层，最后涂布保护胶形成1μm厚的保护胶层，从而制得金属网格感应膜；
其中双面曝光的过程中采用带镂空网格图案的掩膜版遮挡，使未遮挡的所述光刻胶层发生光固化交联，曝光能量为10mj/cm2；
其中所述显影处理的过程是在室温下采用显影液浸泡前一步处理得到的中间产品2min，使未曝光部分溶解，清洗后，得到网格图案，所述显影液的配方为含有1％N,N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺与0.5％氢氧化钾的水溶液；
其中所述化铜处理的过程是将带有所述网格图案的基膜置于镀铜液中进行化学镀膜并于催化剂层上沉积铜形成铜金属网格；所述黑化处理的过程是将形成有所述金属网格的基膜浸于黑化液中形成金属网格黑化层；所述镀铜液的配方与所述黑化液的配方参考中国专利202110455609.8中实施例1中所示；
其中所述保护胶的配方为PMMA 15％、乙酸乙酯75％、丙烯酸9％、流平剂1％，所述保护胶的固化温度为110℃、时间1min。
实施例2
本实施例与实施例1制备过程相同，不同之处在于：在步骤(2)形成催化剂层后，将双向拉伸BOPP膜采用双面热压橡胶辊于100℃、速度10m/min、两辊之间压力3KG下将其热贴于所述催化剂层上，热贴后表面硬度达到5b/500g以上，能够催化剂层表层起到保护阻水、隔杨、耐划伤、耐摩擦等作用，保护前述操作后的中间产品免受转移操作时的损伤；
在步骤(3)所述曝光处理后、显影处理前需将BOPP膜进行常温剥离。
对比例1
本对比例的制备过程与实施例1相同，不同之处在于未对基膜以及光刻胶层进行电晕处理。
对比例2
本对比例的制备过程与实施例1相同，不同之处在于未对基膜进行电晕处理。
对比例3
本对比例的制备过程与实施例1相同，不同之处在于未对光刻胶层进行电晕处理。
对比例4
本对比例的制备过程与实施例1相同，不同之处在于显影液的配方为1.5％的氢氧化钾水溶液。
对比例5
本对比例的制备过程与实施例1相同，不同之处在于显影液的配方为2％四甲基氢氧化铵的水溶液。
对比例6
本对比例的制备过程与实施例1相同，不同之处在于显影液的配方为2％乙二胺的水溶液。
对比例7
本对比例的制备过程与实施例1相同，不同之处在于保护胶层所用保护胶中不含有丙烯酸。
对以上实施例1-2及对比例1-7制得的感应膜进行线宽、方阻、折弯次数以及生产良率进行检测，还对实施例及对比例7其进行高温高湿(85％湿度，85℃)240h、人工汗液(ph＝4.7,60℃，90％湿度)120h测试阻抗变化。数据见表1。其中折弯次数测试是指试样在20℃下、以折弯半径r＝2.5mm进行折弯，直至试样断裂时的折弯次数。
表1实施例及对比例感应膜性能
Figure BDA0003317445230000051
Figure BDA0003317445230000061
由表1可知，本发明实施例1与2制得的金属网格感应膜具有较低的方阻、较高的精度(线宽更低)以较好的柔性(折弯次数更多)。对比例1-3分别为未对基膜及光刻胶层电晕、未对基膜电晕、未对光刻胶层电晕的基础上获得的薄膜，由于光刻胶与基膜附着力低和/或光刻胶与催化剂层润湿性差，导致光刻胶和/或催化剂发生透空缺陷，使生产不良率较高、线宽精度较差、柔性不佳。而对基膜和光刻胶层均进行电晕后使得光刻胶与基膜附着力提升、光刻胶与催化剂层润湿性提升，透空缺陷率得到明显下降，使生产不良率较低、线宽精度较好、柔性更加。对比例4-6的显影液主要分别是氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、乙二胺，相较于本发明使用的较大分子量的N,N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺而言，改变显影液主要成分对线宽精度有较大影响，本发明采用较大分子量的N,N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺与少量氢氧化钾能够提高线宽精度使得线宽值更低。对比例7为常规纯PMMA胶，其具有较好的耐高温高湿性，但是对水汽和汗液的抵抗能力有限，该常规胶不耐腐蚀导致产品在高湿和弱酸性环境下性能下降严重。本发明在常规PMMA胶中加入丙烯酸，由于羧基的存在，使保护胶不会与环境中的其他酸性物质发生反应，从而提高薄膜产品在酸性环境下的防腐蚀保护作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种金属网格感应膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)电晕处理基膜使所述基膜的表面能达到至少42达因后，在所述基膜的上下表面涂布光刻胶，前烘后形成光刻胶层；
(2)电晕处理所述光刻胶层使其表面能达到至少40达因后，在所述光刻胶层的表面涂布催化剂溶液，成膜后形成催化剂层；
(3)双面曝光处理后进行显影处理获得网格图案，然后化铜处理形成金属网格层，再黑化处理后形成金属网格黑化层，最后涂布保护胶形成保护胶层，从而制得金属网格感应膜。
2.根据权利要求1所述的一种金属网格感应膜的制备方法，其特征在于，所述基膜为PET薄膜、PC薄膜、PI薄膜、COP薄膜、COC薄膜、PEN薄膜、TAC薄膜、PC/PMMA复合薄膜中的一种；所述电晕处理的功率为1～50KW、输出电压为1～15KV。
3.根据权利要求1所述的一种金属网格感应膜的制备方法，其特征在于，所述光刻胶为含有光引发剂的负性光刻胶，所述前烘的温度为80～120℃、时间为10～600s。
4.根据权利要求1所述的一种金属网格感应膜的制备方法，其特征在于，所述催化剂溶液的配方为：80％纯水、5％四(三苯基膦)钯、15％乙酸乙酯；所述成膜的温度为70～100℃、时间为10～120s。
5.根据权利要求1所述的一种金属网格感应膜的制备方法，其特征在于，所述双面曝光处理的过程中采用带镂空网格图案的掩膜版遮挡，使未遮挡的所述光刻胶层发生光固化交联，曝光能量为5-10mj/cm2。
6.根据权利要求1所述的一种金属网格感应膜的制备方法，其特征在于，所述显影处理的过程是在室温下采用显影液浸泡前一步处理得到的中间产品1～3min，使未曝光部分溶解，清洗后，得到网格图案；所述显影液的配方为含有1％N,N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺与0.5％氢氧化钾的水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种金属网格感应膜的制备方法，其特征在于，所述保护胶的配方为PMMA 15％、乙酸乙酯75％、丙烯酸9％、流平剂1％，所述保护胶的固化温度为100-120℃、时间10-600s。
8.根据权利要求1所述的一种金属网格感应膜的制备方法，其特征在于，在形成所述催化剂层后，还包括在所述催化剂层上进行热压一层透过率至少90％的透明膜，所述热压采用双面热压橡胶辊于100-120℃、速度10m/min、两辊之间压力3KG下进行将所述透明膜附于所述催化剂层之上；在所述曝光处理后、所述显影处理前需将所述透明膜进行剥离，再进行后续操作；所述透明膜为双向拉伸BOPP膜或者双向拉伸BOPET膜。
9.根据权利要求1所述的一种金属网格感应膜的制备方法，其特征在于，所述光刻胶层的厚度为0.3-2μm，所述催化剂层的厚度为0.03-0.2μm，所述金属网格层的厚度为0.2-2μm，所述金属网格黑化层的厚度0.03-0.05μm，所述保护胶层的厚度1-3μm。
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