TWI425530B - 具有高光穿透度之透明導電膜及其製備方法 - Google Patents

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Description

具有高光穿透度之透明導電膜及其製備方法
本發明係關於一種具有高光穿透度之透明導電膜，該透明導電膜可廣泛使用於觸控面板(Touch Panel)之透明電極、液晶顯示器(Liquid Crystal Display)、電子紙(E-Paper)、太陽能電池(Solar Cell)、電子感應顯示(EL)，各類具可撓性的軟性電子產品、以及各類電氣領域。
本發明亦關於一種製備上述透明導電膜之方法。
近年來，附有觸控面板之筆記型電腦及手機趨於普及，業界對於具有優異電性及光學性質之觸控面板也更為要求。透明導電膜為觸控面板之關鍵組件，現今透明導電膜製作方式多以乾式製程，例如以真空蒸鍍法、濺鍍法、離子佈植及化學氣相沉積法為主，但乾式製程會有下述問題：
(1)加工過程及卷樣保存時易使薄膜表面破裂，而使表面阻抗增加(如日本特開2006-302562所揭露之製程)。
(2)所使用之設備機台昂貴導致量產成本提高(如日本特開2008-059928所揭露之製程)。
而利用濕式塗佈透明導電膜之方式可解決上述問題，相較於乾式製程，濕式塗佈導電膜生產效率高且所需的設備相對上較簡單。習知之濕式塗佈方式主要是將導電材料配製成一溶液，爾後再將該溶液塗佈於基材上，形成一導電膜。
一般常見的濕式導電材料有石墨烯(Graphene)、聚(3,4-二烷氧基噻吩)、奈米碳管(Carbon nanotube)等，但上述材料皆具有顏色，不易製得為一具透明性之導電膜，因此在應用上有所限制，所以增進其透明性為一重要課題。
因此，近期開發濕式製程以製備透明導電膜之發展亦日趨興盛，譬如US 7449133、日本特開平1-313521號、日本特開2002-193972號、日本特開2003-286336號、US 7378040、日本特開2005-281704號、US 7060241、US 7172817、US 7261852、US 7459121等專利文獻中所述。茲簡要分類說明如下：
US 7449133揭示利用新穎的導電材料石墨烯(graphene)加以改質，使其具有導電性官能基之分子鏈段，以增加石墨烯與石墨烯之間的導電通路，進而增進導電及光穿透度。但是利用改質方法以增加石墨烯與石墨烯之間的導電通路，其製程繁複、產率不高且所費不貲。
日本特開平1-313521號公報揭示藉由使3,4-二烷氧基噻吩在聚陰離子存在下進行氧化聚合所得的聚(3,4-二烷氧基噻吩)與聚陰離子形成導電性高分子。日本特開2002-193972號公報及日本特開2003-286336號公報進一步揭示藉由改善製法，可在具有較高的光透過率下，具有較低的表面電阻值(較高的導電性)，然而，使用此等導電性高分子作為導電性薄膜，會有耐濕熱性不佳的缺點。
US 7378040揭示在奈米碳管中加入含氟的高分子或單體做為奈米碳管的黏合劑，藉由這類含氟高分子或單體的特性來增加穿透度、導電度及一些機械強度等性質。但是含氟高分子價格並無競爭力且對環境影響甚大。
日本特開2005-281704號公報揭示利用添加各種黏合劑的方法，雖可提高導電性高分子的耐候性質，但導電性高分子的導電性會下降。
US 7060241揭示利用調控奈米碳管的外徑小於3.5 nm，所製備的奈米碳管具有高穿透度。但是奈米碳管在成長以及篩選時，必須將其控制在一定的外徑範圍之內，實屬困難。
US 7172817揭示將導電粒子形狀由圓形改為扁平狀，可以使粒子與粒子間接觸的機率增加，亦可增加穿透率，但其製作方式卻會導致此導電粒子的良率下降以及成本大幅提高。
US 7261852揭示將含奈米碳管的塗液通過濾膜，使奈米碳管沉積在濾膜上，此方法可沉積出較厚的奈米碳管堆積，且又可過濾黏合劑，達到較高的導電度。但是此方法會導致膜厚不均，且會使後續薄膜的電阻值不穩定，以及造成可見光穿透度低之缺點。
US 7459121揭示利用浸泡塗佈(dip coating)方法製備奈米碳管導電膜，同時利用此塗佈設備可達成連續式的製程。但是浸泡塗佈製程上的塗料濃度極不穩定，將會影響製備出來的薄膜，使其表面電阻值均勻性不佳。
如上所述，該等先前技術利用濕式製程所製備之導電膜，其無法同時具備均勻電阻值及高可見光穿透度特性，或其製作過程過於繁複。因此，為了解決上述問題，產業界需要一種製備導電膜之方法，該方法除了可以滿足工業上對於導電膜之電性、機械強度、耐候性等各種特性之要求外，同時提升光穿透性，此外亦可使製程步驟簡單。
有鑑於此，本發明主要目的在於提供一種具有良好電性、機械強度、耐候性及高光穿透性之透明導電膜。
為達上揭及其他目的，本發明提供一種透明導電膜，其包含：基材；於該基材上具有高水接觸角區域與低水接觸角區域之光敏感膜層；以及於該光敏感膜層上厚度具有差異之導電層(如圖6所示)。
本發明亦提供一種製備透明導電膜之方法，其包含：
(a)提供一基材；
(b)於該基材上塗佈光敏感塗液以形成光敏感膜層；
(c)提供光罩於該光敏感膜層上；
(d)以一輻射光進行照射以使該光敏感膜層上形成至少一個高水接觸角區域與至少一個低水接觸角區域；
(e)移除該光罩；及
(f)於該光敏感膜層上塗佈導電塗液以形成厚度具有差異之導電層。
本發明提供一種透明導電膜，其包含：基材；於該基材上具有高水接觸角區域與低水接觸角區域之光敏感膜層；以及於該光敏感膜層上厚度具有差異之導電層(如圖6所示)。
本發明透明導電膜所使用之基材並無特別限制，任何習知可應用於作為透明導電膜用之基材，皆可被應用於本發明中，例如聚酯系樹脂(polyester-based resin)、醋酸系樹脂(acetate-based resin)、聚醚碸系樹脂(polyethersulfone-based resin)、聚碳酸酯系樹脂(polycarbonate-based resin)、聚醯胺系樹脂(polyamide-based resin)、聚醯亞胺系樹脂(polyimide-based resin)、聚烯烴系樹脂(polyolefin-based resin)、丙烯酸酯系樹脂(acrylic-based resin)、聚氯乙烯系樹脂(polyvinyl chloride-based resin)、聚苯乙烯系樹脂(polystyrene-based resin)、聚乙烯醇系樹脂(polyvinyl alcohol-based resin)、聚芳酯系樹脂(polyarylate-based resin)、聚苯硫系樹脂(polyphenylene sulfide-based resin)、聚二氯亞乙烯系樹脂(polyvinylidene chloride-based resin)或(甲基)丙烯酸酯系樹脂((methyl)acrylic-based resin)等材料，但不僅限於此。
根據本發明之較佳實施態樣，用於形成光敏感膜層所適用之光敏感塗液之材料包含：含有感光基團之有機分子、溶劑及視情況選用之添加劑。
根據本發明，適用之含有感光基團的有機分子可選自：肉桂酸酯系(cinnamate)有機分子，此類有機分子可舉出的例子，例如聚肉桂酸乙烯酯(polyvinyl cinnamate)、4-羥基肉桂酸甲酯(methyl 4-hydroxy cinnamate)或聚4-甲氧基肉桂酸乙烯酯(polyvinyl 4-methoxy cinnamate)；香豆素(或稱「鄰羥基肉桂酸內酯」)(coumarin)或其衍生物；聚醯亞胺(polyimide)；及丙烯酸酯系(acrylate)有機分子，此類有機分子可舉出的例子，例如甲丙烯酸2-羥乙酯(2-hydroxyethyl methacrylate)、三丙二醇二丙烯酸酯(tripropylene glycol diacrylate，TPGDA)、聚氨酯丙烯酸酯(polyurethane acrylate)。
根據本發明，適用於光敏感塗液之添加劑可以為光起始劑、光增感劑、光酸生成劑等或該等之組合。
根據本發明，光起始劑可使用以下態樣，但不限定，例如：4-二甲基胺基苯甲酸(4-dimethylamino benzoic acid)、4-二甲基胺基苯甲酸酯(4-dimethylamino benzoate)、烷氧基乙醯基苯酮(alkoxyacetyl phenone)、苯甲基二甲基縮酮(benzyldimethyl ketal)、二苯甲酮(benzophenone)、苯甲醯基苯甲酸烷酯(benzoyl benzoic acid alkyl ester)、雙(4-二烷基胺基苯基)酮(bi(4-dialkylaminophenyl)ketone)、苯偶姻(benzoin)；苯偶姻苯酸酯(benzoin benzoate)、苯偶姻烷醚(benzoin alkyl ether)、2-羥基-2-甲基丙基苯酮(2-hydroxy-2-methylpropyl phenone)、1-羥基環己基苯酮(1-hydroxycyclohexylphenone)、噻噸酮(thioxanthone)、2,4,6-三甲基苯甲醯基苯醯基膦氧化物(2,4,6-trimethylbenzoyl benzoylphosphine oxide)、雙(2,6)-二甲氧基苯甲醯基-2,4,4-三甲基-戊基膦氧化物(bis(2,6)-dimethoxybenzoyl-2,4,4-trimethyl-pentylphosphine oxide)、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基膦氧化物(bis(2,4,6-trimethyl-benzoyl)-phenylphosphine oxide)；2-甲基-1-[4-(甲基硫)苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮(2-methyl-1-[4-(methylsulfanyl)phenyl]-2-morpholinyl-propane-1-one)、2-苯甲基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-1-丁酮(2-benzyl-2-dimethylamino-1-(4-morpholinylphenyl)-1-butanone)、芳環烯金屬衍生物(aryl cycloalkenyl metal derivatives)化合物等。
根據本發明，適用的光增感劑可為含不飽和雙鍵的偶氮染料(Azo dye)，例如甲基紅或甲基藍。
適用的光酸生成劑，例如可為芳香烴重氮鹽類(aryldiazonium salt)、二芳香烴鏀離子鹽類(diarylhalonium salt)或三芳香烴鋶離子鹽類(triarylsulfonium salt)。
根據本發明之較佳實施態樣，本發明光敏感膜層經輻射光照射後，會形成至少一個低水接觸角區域與至少一個高水接觸角區域，其間水接觸角差值範圍，在5度至40度之間，較佳在10至35度之間。
根據本發明之較佳實施態樣，本發明光敏感膜層之高水接觸角區域佔該光敏感膜層總面積之25%至75%。根據本發明之另一較佳實施態樣，本發明光敏感膜層之低水接觸角區域佔該光敏感膜層總面積之25%至75%。在已形成不同水接觸角區域的光敏感膜層上，覆蓋一導電塗液7(如圖4：導電塗液覆蓋光敏感膜層)。根據「楊氏定理」，當固體的表面與液體水的表面互相接觸時，在固液界面邊緣處會形成一個夾角，此稱為水接觸角(如圖1：楊式定理示意圖)。水接觸角與表面張力的關係式為：
θ ：水接觸角
γ S ：固體的表面張力
γ S L ：固液界面的表面張力
γ L ：液體水的表面張力
當液體滴在具有低表面張力物質所形成的薄膜層上，液滴的形狀會偏向圓形，在固液界面邊緣處所形成的夾角之角度會較大，也就是水接觸角會較大；反之，當液滴滴在具有高表面張力物質所形成的薄膜層上，液滴的形狀會趨於扁平，在固液界面邊緣處所形成的夾角之角度會較小，也就是水接觸角會較小。因此，由較高表面張力的物質所形成的薄膜層具有較低的水接觸角；而由較低表面張力的物質所形成的薄膜層具有較高的水接觸角。
由此可知，當導電塗液覆蓋至光敏感膜層之低水接觸角(高表面張力)區域5，其塗料液滴的形狀會趨於扁平，因此導電塗液較易呈現均勻展平的狀態。而覆蓋至光敏感膜層之高水接觸角(低表面張力)區域6的導電塗液，其塗料液滴的形狀會偏向圓形，因此導電塗液較不易均勻展平，並出現流往低水接觸角區域的趨勢(如圖5：導電塗液流動示意圖)。
由於覆蓋至高水接觸角區域的導電塗液，出現流往低水接觸角區域的趨勢，因此低水接觸角區域會聚集較大量的導電塗液，於乾燥之後，於該區域形成厚度較厚的導電層；反之，高水接觸角區域則聚集較少量的導電塗液，於乾燥之後，於該區域形成厚度較薄的導電層。如此可形成一層厚度具有差異的導電層8(如圖6：厚度具有差異的導電層)。
本發明之厚度具有差異的導電層，可利用alpha-step儀器(Kosaka ET 4000a)測定其Rz(十點平均粗糙度)值，其Rz值較佳不小於20 nm、更佳之Rz值為不小於25 nm，最佳之Rz值為不小於27 nm。
本發明透明導電膜之導電層厚度具有差異，適於形成該導電層的導電材料可選自：(1)導電高分子；(2)奈米金屬粒子或奈米金屬氧化物粒子；及(3)奈米碳材料。
適用於本發明的導電高分子係為具有共軛双鍵結構的高分子，例如聚苯胺系(polyaniline)、聚噻吩系(polythiophene)、聚乙炔系(polyacetylene)及聚吡咯系(polypyrrole)。
適用於本發明的奈米金屬粒子或奈米金屬氧化物粒子可為任何本發明所屬技術領域之人士所熟知者，其例如可為奈米銀粒子(Ag)或奈米氧化銦錫粒子(ITO)。
適用於本發明的奈米碳材料例如為奈米碳管(carbon nanotube)、石墨烯(graphene)或奈米石墨粒子(nano-scale graphite particles)。
本發明亦提供一種製備透明導電膜之方法，其包括：
(a)提供一基材；
(b)於該基材上塗佈光敏感塗液以形成光敏感膜層；
(c)於光敏感膜層上提供光罩；
(d)以一輻射光進行照射使該光敏感膜層上形成至少一個高水接觸角區域與至少一個低水接觸角區域；
(e)移除光罩；
(f)及於光敏感膜層上塗佈導電塗液以形成厚度具有差異之導電層。
根據本發明的具體實施態樣，該製備透明導電膜之方法係在基材上塗佈光敏感塗液，以形成光敏感膜層，接著覆蓋光罩後進行輻射光(例如紫外光)的照射，以於光敏感膜層上形成一個或多個低水接觸角區域(高表面張力)與一個或多個高水接觸角區域(低表面張力)。接著移除光罩，於光敏感膜層上塗佈導電塗液。塗佈於其上的導電塗液容易聚集於低水接觸角區域，而於該區域形成厚度較厚的導電層，塗佈於其上的導電塗液較不易聚集於高水接觸角區域，因此該區域係形成厚度較薄的導電層，如此可形成一層厚度具有差異的導電層。
本發明所使用之光敏感塗液中之光敏感材料可經光之照射或加熱而產生固化，在固化後，會因為官能基的變化、結構上的變化，內聚力的變化，而在表面張力上產生明顯改變。
依據本發明之較佳實施例，如圖2所示，將光敏感塗液塗在基材4上形成光敏感膜層3，覆蓋光罩2，照射紫外光1，照射到紫外光的區域，其光敏感膜層會產生水接觸角的變化；被光罩上之圖案遮蓋而未照射到紫外光的區域，其光敏感膜層的水接觸角維持不變。因而如圖3所示，形成具有不同水接觸角的區域(低水接觸角區域5及高水接觸角區域6)。
本發明可藉由選用如前所述之不同的光敏感材料，使光敏感膜層的水接觸角產生不同程度的變化。
本發明透明導電膜之光敏感膜層上具有高水接觸角區域與低水接觸角區域，其高水接觸角區域與低水接觸角區域之差值範圍，在5度至40度之間，較佳在10至35度之間。
本發明藉由選用不同覆蓋率的光罩，可調控低水接觸角區域與高水接觸角區域之間的區域面積比。根據本發明具體實施例，光罩覆蓋率範圍係在25%至75%之間。
在已形成不同水接觸角區域的光敏感膜層上，塗上以溶劑與導電材料所組成的導電塗液7(如圖4：導電塗液覆蓋光敏感膜層)。覆蓋到低水接觸角(高表面張力)區域5的導電塗液，其塗料液滴的形狀會趨於扁平，因此導電塗液較易呈現均勻展平的狀態。而覆蓋到高水接觸角(低表面張力)區域6的導電塗液，其塗料液滴的形狀會偏向圓形，因此導電塗液較不易均勻展平，並出現流往低水接觸角區域的趨勢(如圖5：導電塗液流動示意圖)。
由於覆蓋至高水接觸角區域的導電塗液，出現流往低水接觸角區域的趨勢，因此低水接觸角區域會聚集較大量的導電塗液，於乾燥之後，於該區域形成厚度較厚的導電層；反之，高水接觸角區域則聚集較少量的導電塗液，於乾燥之後，於該區域形成厚度較薄的導電層。如此可形成一層厚度具有差異的導電層8(如圖6：厚度具有差異的導電層)。
本發明之方法可藉由調整紫外光照射劑量，使光敏感膜層的水接觸角出現不同程度的變化。當紫外光照射光敏感膜層時，隨著紫外光照射劑量的增加，低水接觸角區域與高水接觸角區域之間的水接觸角差距會變得更大。根據本發明，紫外光照射劑量較佳之範圍係自100 mJ/cm2 至800 mJ/cm2 。
因此，以調整紫外光照射劑量的方法，可使低水接觸角區域與高水接觸角區域之間的水接觸角差距增大，進而影響導電塗液的聚集程度，使導電膜層的厚度差異增大，進而使光穿透度的提升程度更為顯著。
本發明藉由形成兩個或兩個以上不同水接觸角區域，誘導形成厚度具有差異的導電層之技術，可運用於由各類導電材料所製成的導電塗液。
根據本發明，可使用水當溶劑來分散導電材料，以配製導電塗液。也可使用有機溶劑如醇類、酮類或酯類，來分散導電材料，以配製導電塗液。不論是以水或有機溶劑來配製導電塗液，只要將導電塗液的表面張力控制在15 dyne/cm至40 dyne/cm之間，塗在具有不同水接觸角區域的光敏感膜層上時，都可以被誘導形成厚度具有差異的導電層。
本發明製備透明導電膜的方法不但操作過程簡單，其製備過程中可以固定塗料之濃度，能精準達到控制各層之厚度，最終使薄膜的電阻值穩定且具有高光穿透度。
實例
以下實施例將對本發明做進一步之說明，惟非用以限制本發明之範圍，任何熟悉本發明技術領域者，在不違背本發明之精神下所得以達成之修飾及變化，均屬於本發明之範圍。
A：控制光敏感膜層中的高水接觸角區域與低水接觸角區域之間的水接觸角差距值
實施例1
首先，將光敏感材料配製成光敏感塗液並塗於基材上形成光敏感膜層，其包含以下步驟：
(1.1)　將甲乙酮(methylethylketone)與環戊酮(cyclopentanone)以1:1的重量比例，配製出混合溶劑3.5 g。
(1.2)光敏感材料0.5 g(瑞士Rolic，型號Rop-103，肉桂酸酯系，固含量10%，溶劑為環戊酮)，加入步驟(1.1)所配製出的混合溶劑3.5 g，稀釋成固含量為1.25%的光敏感塗液4 g。
(1.3)將步驟(1.2)所配製出的光敏感塗液4g，滴於聚酯系基材上(日本Toyobo，型號A4300，5 cm×5 cm×100 μm)，以旋轉塗佈法(Spin Coating，1000 rpm，40秒)將塗液均勻展平，再置於恆溫100℃的烘箱內，烘烤2分鐘以除去溶劑，最後回復至室溫，形成基材上方的光敏感膜層。
接著將光敏感膜層覆蓋光罩，照射紫外光使光敏感膜層產生不同水接觸角之區域，其包含以下步驟：
(1.4)將覆蓋率50%的光罩(如圖7)，置於經由步驟(1.3)所製出的，塗有光敏感膜層的基材之上方。
(1.5)使用紫外曝光機(美國Fusion)，以紫外光照射步驟(1.4)所擺放的裝置(如圖2)，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )，照射後將光罩移開。光敏感膜層被紫外光照射到的區域，產生水接觸角的變化；被光罩上的圖案遮蓋而未照射到紫外光的區域，其光敏感膜層的水接觸角維持不變，因而形成兩種不同水接觸角的區域(如圖3)，經測量水水接觸角差距為5度。
以導電塗液塗於光敏感膜層上形成導電層，其包含以下步驟：
(1.6)將步驟(1.5)所製出，已形成兩個不同水接觸角區域的光敏感膜層置放於一平臺上。以導電等級的導電高分子溶液(購自德國HC.Starck)做為導電塗液，取3 ml滴於光敏感膜層的上方。
(1.7)將繞線棒(Coating Rod，Rod No.9，塗佈溼膜厚度20.6 μm)置於光敏感膜層的上方，在導電塗液完全溼潤繞線棒後，以滑動的方式，將導電塗液在光敏感膜層上完全展平，形成厚度約20 μm的溼膜(如圖4)。
(1.8)將步驟(1.7)所塗出的溼膜，放入恆溫100℃的烘箱內，烘烤2分鐘以除去溶劑，即可在光敏感膜層上，沉積一層導電層。
實施例2 製備過程包含以下步驟：
(2.1)光敏感材料0.76 g(Cognis，型號4172F，丙烯酸酯系)，加入甲苯3.2 g(Toluene)，光起始劑0.04 g(美國Ciba ，I-184)，配製成固含量為20%的光敏感塗液4g。
(2.2)將步驟(2.1)所配製出的光敏感塗液4 g，滴於聚酯系基材上(日本Toyobo，型號A4300，5 cm×5 cm×100 μm)，以旋轉塗佈法(Spin Coating，1000 rpm，40秒)將塗液均勻展平，再置於恆溫100℃的烘箱內，烘烤2分鐘以除去溶劑，最後回復至室溫，形成基材上方的光敏感膜層。
(2.3)將覆蓋率50%的光罩，置於經由步驟(2.2)所製出的，塗有光敏感膜層的基材之上方。
(2.4)使用紫外曝光機(美國Fusion)，以紫外光照射步驟(2.3)所擺放的裝置，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。
(2.5)把光罩從光敏感膜層上移開，將光敏感膜層置放於充滿氮氣的透明盒內。使用紫外光曝光機，以紫外光照射置於透明盒內的光敏感膜層使其完全乾燥，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。如此可形成兩個不同水接觸角的區域，經測量水接觸角差距為15度。
(2.6)至(2.8)同步驟(1.6)至(1.8)。
實施例3 製備過程包含以下步驟：
(3.1)光敏感材料0.76 g(美國Sartomer，型號SR-285，丙烯酸酯系)，加入甲苯3.2 g(Toluene)，光起始劑0.04 g(美國Ciba，I-184)，配製成固含量為20%的光敏感塗液4g。
(3.2)將步驟(3.1)所配製出的光敏感塗液4 g，滴於聚酯系基材上(日本Toyobo，型號A4300，5 cm×5 cm×100 μm)，以旋轉塗佈法(Spin Coating，1000 rpm，40秒)將塗液均勻展平，再置於恆溫100℃的烘箱內，烘烤2分鐘以除去溶劑，最後回復至室溫，形成基材上方的光敏感膜層。
(3.3)將覆蓋率50%的光罩，置於經由步驟(3.2)所製出的，塗有光敏感膜層的基材之上方。
(3.4)使用紫外曝光機(美國Fusion)，以紫外光照射步驟(3.3)所擺放的裝置，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。
(3.5)把光罩從光敏感膜層上移開，將光敏感膜層置放於充滿氮氣的透明盒內。使用紫外光曝光機，以紫外光照射置於透明盒內的光敏感膜層，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。如此可形成兩個不同水接觸角的區域，水接觸角差距為35度。
(3.6)至(3.8)同步驟(1.6)至(1.8)。
B：不同的光罩覆蓋率 實施例4 製備過程包含以下步驟：
(4.1)同步驟(3.1)。
(4.2)同步驟(3.2)。
(4.3)將覆蓋率25%的光罩(如圖10)，置於經由步驟(4.2)所製出的塗有光敏感膜層的基材之上方。
(4.4)使用紫外曝光機(美國Fusion)，以紫外光照射步驟(4.3)所擺放的裝置，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。
(4.5)把光罩從光敏感膜層上移開，將光敏感膜層置放於充滿氮氣的透明盒內。使用紫外光曝光機，以紫外光照射置於透明盒內的光敏感膜層使其乾燥，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。如此可形成兩個不同水接觸角的區域，水接觸角差距為35度。
(4.6)至(4.8)同步驟(1.6)至(1.8)。
實施例5 製備過程包含以下步驟：
(5.1)同步驟(3.1)。
(5.2)同步驟(3.2)。
(5.3)將覆蓋率75%的光罩(如圖八)，置於經由步驟(5.2)所製出的塗有光敏感膜層的基材之上方。
(5.4)使用紫外曝光機(美國Fusion)，以紫外光照射步驟(5.3)所擺放的裝置，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。
(5.5)把光罩從光敏感膜層上移開，將光敏感膜層置放於充滿氮氣的透明盒內。使用紫外光曝光機，以紫外光照射置於透明盒內的光敏感膜層使其乾燥，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。如此可形成兩個不同水接觸角的區域，水接觸角差距為35度。
(5.6)至(5.8)同步驟(1.6)至(1.8)。
C：不同的導電材料 實施例6 製備過程包含以下步驟：
(6.1)至(6.5)同步驟(3.1)至(3.5)。
(6.6)將步驟(6.5)所製出，已形成兩個不同水接觸角區域的光敏感膜層置放於一平臺上。以導電等級的奈米碳管分散液(購自美國XinNano)做為導電塗液，取3 ml滴於光敏感膜層的上方。
(6.7)將繞線棒(Coating Rod，Rod No.9，塗佈溼膜厚度20.6 μm)置於光敏感膜層的上方，在導電塗液完全溼潤繞線棒後，以滑動的方式，將導電塗液在光敏感膜層上完全展平，形成厚度約20 μm的溼膜。
(6.8)將步驟(6.7)所塗出的溼膜，放入恆溫100℃的烘箱內，烘烤2分鐘以除去溶劑，即可在光敏感膜層上，沉積一層導電膜層。
實施例7 製備過程包含以下步驟：
(7.1)至(7.5)同步驟(3.1)至(3.5)。
(7.6)將步驟(7.5)所製出，已形成兩個不同水接觸角區域的光敏感膜層置放於一平臺上。以導電等級的石墨烯(Graphene)分散液(購自美國XG SCIENCES)做為導電塗液，取3ml滴於光敏感膜層的上方。
(7.7)將繞線棒(Coating Rod，Rod No.9，塗佈溼膜厚度20.6 μm)置於光敏感膜層的上方，在導電塗液完全溼潤繞線棒後，以滑動的方式，將導電塗液在光敏感膜層上完全展平，形成厚度約20 μm的溼膜。
(7.8)將步驟(7.7)所塗出的溼膜，放入恆溫100℃的烘箱內，烘烤2分鐘以除去溶劑，即可在光敏感膜層上，沉積一層導電膜層。
實施例8 製備過程包含以下步驟：
(8.1)至(8.5)同步驟(3.1)至(3.5)。
(8.6)將步驟(8.5)所製出，已形成兩個不同水接觸角區域的光敏感膜層置放於一平臺上。以導電等級的奈米銀粒子分散液(購自Cima)做為導電塗液，取3 ml滴於光敏感膜層的上方。
(8.7)將繞線棒(Coating Rod，Rod No.9，塗佈溼膜厚度20.6 μm)置於光敏感膜層的上方，在導電塗液完全溼潤繞線棒後，以滑動的方式，將導電塗液在光敏感膜層上完全展平，形成厚度約20 μm的溼膜。
(8.8)將步驟(8.7)所塗出的溼膜，放入恆溫100℃的烘箱內，烘烤2分鐘以除去溶劑，即可在光敏感膜層上，沉積一層導電層。
比較例
A：控制光敏感膜層中的高水接觸角區域與低水接觸角區域之間的水接觸角差距值
比較例1
(1.1)至(1.4)同實施例1步驟(1.1)至(1.4)。
(1.5)使用紫外曝光機(美國Fusion)，以紫外光照射步驟(1.4)所擺放的裝置，紫外光照射劑量為100(mJ/cm2 )，照射後將光罩移開。光敏感膜層被紫外光照射到的區域，產生水接觸角的變化；被光罩上的圖案遮蓋而未照射到紫外光的區域，其光敏感膜層的水接觸角維持不變，因而形成兩種不同水接觸角的區域，經測量水水接觸角差距為2度。
(1.6)至(1.8)同實施例1步驟(1.6)至(1.8)。
比較例2 製備過程包含以下步驟：
(2.1)取一聚酯系基材(日本Toyobo，型號A4300，5 cm×5 cm×100 μm)。
(2.2)以導電等級的導電高分子溶液(購自德國HC.Starck)做為導電塗液，取3 ml滴於基材的上方。
(2.3)將繞線棒(Coating Rod，Rod No.9，塗佈溼膜厚度20.6 μm)置於基材的上方，在導電塗液完全溼潤繞線棒後，以滑動的方式，將導電塗液在基材上完全展平，形成厚度約20 μm的溼膜。
(2.4)將步驟(2.3)所塗出的溼膜，放入恆溫100℃的烘箱內，烘烤2分鐘以除去溶劑，即可在基材上，沉積一層導電層。
比較例3 製備過程包含以下步驟：
(3.1)同實施例3步驟(3.1)。
(3.2)同實施例3步驟(3.2)。
(3.3)將覆蓋率50%的光罩，置於經由步驟(3.2)所製出的，塗有光敏感膜層的基材之上方。
(3.4)使用紫外曝光機(美國Fusion)，以紫外光照射步驟(3.3)所擺放的裝置，紫外光照射劑量為800(mJ/cm2 )。形成兩個不同水接觸角的區域，水接觸角差距為50度。
(3.5)至(3.7)同實施例1步驟(1.6)至(1.8)。
B：不同的光罩覆蓋率 比較例4 製備過程包含以下步驟：
(4.1)同實施例3步驟(3.1)。
(4.2)同實施例3步驟(3.2)。
(4.3)將覆蓋率10%的光罩(如圖11)，置於經由步驟(4.2)所製出的，塗有光敏感膜層的基材之上方。
(4.4)使用紫外曝光機(美國Fusion)，以紫外光照射步驟(4.3)所擺放的裝置，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。
(4.5)把光罩從光敏感膜層上移開，將光敏感膜層置放於充滿氮氣的透明盒內。使用紫外光曝光機，以紫外光照射置於透明盒內的光敏感膜層使其乾燥，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。如此可形成兩個不同水接觸角的區域，水接觸角差距為35度。
(4.6)至(4.8)同實施例1步驟(1.6)至(1.8)。
比較例5 製備過程包含以下步驟：
(5.1)同實施例3步驟(3.1)。
(5.2)同實施例3步驟(3.2)。
(5.3)將覆蓋率90%的光罩(如圖9)，置於經由步驟(5.2)所製出的，塗有光敏感膜層的基材之上方。
(5.4)使用紫外曝光機(美國Fusion)，以紫外光照射步驟(5.3)所擺放的裝置，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。
(5.5)把光罩從光敏感膜層上移開，將光敏感膜層置放於充滿氮氣的透明盒內。使用紫外光曝光機，以紫外光照射置於透明盒內的光敏感膜層使其乾燥，紫外光照射劑量為470(mJ/cm2 )。如此可形成兩個不同水接觸角的區域，水接觸角差距為35度。
(5.6)至(5.8)同實施例1步驟(1.6)至(1.8)。
C：不同的導電材料 比較例6 製備過程包含以下步驟：
(6.1)取一聚酯系基材(日本Toyobo，型號A4300，5 cm×5 cm×100 μm)。
(6.2)以導電等級的奈米碳管分散液(購自美國XinNano)為導電塗液，取3 ml滴於基材的上方。
(6.3)將繞線棒(Coating Rod，Rod No.9，塗佈溼膜厚度20.6 μm)置於基材的上方，在導電塗液完全溼潤繞線棒後，以滑動的方式，將導電塗液在基材上完全展平，形成厚度約20 μm的溼膜。
(6.4)將步驟(6.3)所塗出的溼膜，放入恆溫100℃的烘箱內，烘烤2分鐘以除去溶劑，即可在基材上，沉積一層導電層。
比較例7 製備過程包含以下步驟：
(7.1)取一聚酯系基材(日本Toyobo，型號A4300，5 cm×5 cm×100 μm)。
(7.2)以導電等級的石墨烯(Graphene)分散液(購自美國XG SCIENCES)做為導電塗液，取3 ml滴於基材的上方。
(7.3)將繞線棒(Coating Rod，Rod No.9，塗佈溼膜厚度20.6 μm)置於基材的上方，在導電塗液完全溼潤繞線棒後，以滑動的方式，將導電塗液在基材上完全展平，形成厚度約20 μm的溼膜。
(7.4)將步驟(7.3)所塗出的溼膜，放入恆溫100℃的烘箱內，烘烤2分鐘以除去溶劑，即可在基材上，沉積一層導電層。
比較例8 製備過程包含以下步驟：
(8.1)取一聚酯系基材(日本Toyobo，型號A4300，5 cm×5 cm×100 μm)。
(8.2)以導電等級的奈米銀粒子分散液(購自Cima)做為導電塗液，取3 ml滴於基材的上方。
(8.3)將繞線棒(Coating Rod，Rod No.9，塗佈溼膜厚度20.6 μm)置於基材的上方，在導電塗液完全溼潤繞線棒後，以滑動的方式，將導電塗液在基材上完全展平，形成厚度約20 μm的溼膜。
(8.4)將步驟(8.3)所塗出的溼膜，放入恆溫100℃的烘箱內，烘烤2分鐘以除去溶劑，即可在基材上，沉積一層導電層。
各實施例與比較例之樣品測試方法
<探針式表面分析儀測試>
將各實施例與各比較例的樣品，以探針式表面分析儀(日本KOSAKA製，型號ET-4000A)進行測試，測得各實施例與各比較例的Rz值(較厚區域與較薄區域之間的厚度差距值)。
<表面電阻率測試>
將各實施例與各比較例的樣品，根據ASTM D257-93，以高電流阻抗計(日本三菱化學製，型號MCP-HT450，探針型號URS)進行測試，測得各實施例與各比較例的表面電阻值。
<光穿透度測試>
以JIS-K7105為基準，以霧度計(日本電色工業製，型號NDH-2000)測試各實施例與各比較例的樣品，測得各實施例與各比較例樣品的光穿透度。
實驗數據
A：控制光敏感膜層中的高水接觸角區域與低水接觸角區域之間的水接觸角差距值
根據如上表1及表2中之數據所示，改變光敏感塗液配方或是紫外線照光劑量，皆會影響光敏感膜層之不同水接觸角區域之差距值以及透明導電膜之導電層厚度差距。
比較例1及實施例1至3顯示隨著高水接觸角區域與低水接觸角區域之間的水接觸角差距增加，當導電塗液塗佈於其上時，導電塗液聚集於低水接觸角區域的傾向會更強，使得更大量的導電塗液聚集於低水接觸角區域，於乾燥後形成更厚的導電膜層；反之，高水接觸角區域則聚集更少量的導電塗液，於乾燥後形成厚度更薄的導電膜層。使得導電膜層中較厚的區域與較薄的區域之間的厚度差異增大，進而使光穿透度的提升程度更為顯著。
工業界通常對於透明導電膜，要求其光穿透度的提升需在2%以上。對照於比較例2，比較例1的光穿透度提升不到1%，並無明顯的提升；實施例1至實施例3的光穿透度均提升2%以上，其有明顯的提升，且仍能維持原有的導電性，故較符合業界之需求。
然而，根據比較例3之數據，水接觸角差距超過50度時，導電塗液將完全聚集在低水接觸角區域，而在高水接觸角區域上則沒有任何的導電塗液，此時已無法形成一個完整的膜層，將會產生許多膜面的缺陷，因此高水接觸角區域與低水接觸角區域之間的水接觸角差距應控制於50度以下。
B ：不同的光罩覆蓋率
如表3及表4之實施例3至5及比較例4至5之數據所示，改變光罩覆蓋率，除了改變光穿透度外，亦會改變表面電阻。在相同條件下，隨著光罩覆蓋率之降低，導電層較薄區域的面積變大，光穿透度與表面電阻皆會增加。
然而，工業界通常對於透明導電膜要求其表面電阻的增加不可超過10%。實施例4(光罩覆蓋率25%)的表面電阻為830 Ω/□，並未增加超過10%，故符合要求；比較例4(光罩覆蓋率10%)的表面電阻為1000 Ω/□，增加超過10%，已嚴重影響導電膜層的導電性，故不符合要求。
C：不同的導電材料
如表5至7之個別數據顯示，使用本發明之方法所製備之透明導電膜，其具有較佳之光穿透度，此外亦可維持表面電阻。而對照實施例6至8之數據，其顯示若使用不同的導電材料，亦會改變透明導電膜之光穿透率以及表面電阻。
綜合以上實施例與比較例之數據相較，可知本發明之透明導電膜在維持導電特性之同時，具有較佳的光穿透率。
1．．．紫外光
2．．．光罩
3．．．光敏感膜層
4．．．基材
5．．．低水接觸角區
6．．．高水接觸角區
7．．．導電塗液
8．．．導電層
圖1係楊式定理示意圖。
圖2係光罩曝光製程示意圖。
圖3係具不同水接觸角區域的光敏感膜層。
圖4係導電塗液覆蓋光敏感膜層。
圖5係導電塗液流動示意圖。
圖6係顯示厚度具有差異的導電層。
圖7係覆蓋率50%光罩示意圖。
圖8係覆蓋率75%光罩示意圖。
圖9係覆蓋率90%光罩示意圖。
圖10係覆蓋率25%光罩示意圖。
圖11係覆蓋率10%光罩示意圖。
3．．．光敏感膜層
4．．．基材
5．．．低水接觸角區
6．．．高水接觸角區
8．．．導電層

Claims (21)

  1. 一種透明導電膜，包含：基材；於該基材上具有高水接觸角區域與低水接觸角區域之光敏感膜層；以及於該光敏感膜層上之厚度具有差異的導電層，其中該高水接觸角與該低水接觸角之差距在5至40度之間，且該高水接觸角區域佔該光敏感膜層之總面積的25%至75%。
  2. 如請求項1之透明導電膜，其中形成該光敏感膜層所用之材料為光敏感塗液，其包含含有感光基團之有機分子、溶劑及視情況選用之添加劑。
  3. 如請求項2之透明導電膜，其中該含有感光基團的有機分子選自由肉桂酸酯系有機分子、香豆素及其衍生物、聚醯亞胺、丙烯酸酯系有機分子及其混合所組成之群。
  4. 如請求項3之透明導電膜，其中該肉桂酸酯系有機分子選自由聚肉桂酸乙烯酯、4-羥基肉桂酸甲酯及聚4-甲氧基肉桂酸乙烯酯所組成之群。
  5. 如請求項3之透明導電膜，其中該丙烯酸酯系有機分子係選自由甲丙烯酸2-羥乙酯、三丙二醇二丙烯酸酯及聚氨酯丙烯酸酯所組成之群。
  6. 如請求項2之透明導電膜，其中該添加劑係光起始劑、光增感劑、光酸生成劑或其組合。
  7. 如請求項1之透明導電膜，其中該導電層之導電材料為 選自由導電高分子、奈米金屬粒子、奈米金屬氧化物粒子及奈米碳材料所組成之群。
  8. 如請求項7之透明導電膜，其中該導電高分子係選自由聚苯胺系導電高分子、聚噻吩系導電高分子、聚乙炔系導電高分子及聚吡咯系導電高分子所組成之群。
  9. 如請求項7之透明導電膜，其中該奈米金屬粒子係奈米銀粒子。
  10. 如請求項7之透明導電膜，其中該奈米金屬氧化物粒子係奈米氧化銦錫粒子。
  11. 如請求項7之透明導電膜，其中該奈米碳材料係奈米碳管、石墨烯或奈米石墨粒子。
  12. 一種製備透明導電膜之方法，其步驟包含：(a)提供基材；(b)於該基材上塗佈光敏感塗液以形成光敏感膜層；(c)於該光敏感膜層上提供光罩；(d)以一輻射光進行照射使該光敏感膜層上形成至少一個高水接觸角區域與至少一個低水接觸角區域；(e)移除該光罩；及(f)於該光敏感膜層上塗佈導電塗液以形成厚度具有差異之導電層，其中該光罩之覆蓋率範圍在25%至75%之間。
  13. 如請求項12之方法，其中該高水接觸角與該低水接觸角差距在5至40度之間。
  14. 如請求項12之方法，其中該導電塗液之表面張力在15至 40dyne/cm之間。
  15. 如請求項12之方法，其中該輻射光係為紫外光。
  16. 如請求項15之方法，其中該紫外光照射劑量之範圍係自100mJ/cm2 至800mJ/cm2 。
  17. 如請求項12之方法，其中該光敏感塗液包含含有感光基團之有機分子、溶劑及視情況選用之添加劑。
  18. 如請求項17之方法，其中該含有感光基團的有機分子選自由肉桂酸酯系有機分子、香豆素及其衍生物、聚醯亞胺、丙烯酸酯系有機分子及其混合所組成之群。
  19. 如請求項18之方法，其中該肉桂酸酯系有機分子選自由聚肉桂酸乙烯酯、4-羥基肉桂酸甲酯及聚4-甲氧基肉桂酸乙烯酯所組成之群。
  20. 如請求項18之方法，其中該丙烯酸酯系有機分子係選自由甲丙烯酸2-羥乙酯、三丙二醇二丙烯酸酯及聚氨酯丙烯酸酯所組成之群。
  21. 如請求項17之方法，其中該添加劑係光起始劑、光增感劑、光酸生成劑或其組合。
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