JP2012190713A - 透明導電性シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の透明導電性シートの製造方法は、透明基材の一主面上に、透明導電性粒子とバインダ樹脂と溶媒とを含むコーティング組成物を塗布して透明導電膜を形成する第1の工程と、上記透明導電膜を、温度10〜50℃でかつ相対湿度60%以下の環境下で乾燥させることにより、上記透明導電膜中の溶媒量を減少させる第2の工程とを含み、上記コーティング組成物中の固形分濃度は、80%以下であり、上記第2の工程後の上記透明導電膜の乾燥膜厚をa(μm)とし、上記第2の工程後の上記透明導電膜中の溶媒量をb(mg/m2)としたとき、b/a[mg/(m2・μm)]が10以下であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
コーティング組成物は、透明導電性粒子とバインダ樹脂とを溶媒に分散させて調製することにより得られる。コーティング組成物中の固形分濃度は、80%以下と設定する。固形分濃度が80%を超えると、粘度が非常に大きくなり、分散することが困難になる。
上記透明導電性粒子としては、透明性と導電性を兼ね備えた粒子であれば特に限定されず、例えば、導電性金属酸化物粒子、導電性窒化物粒子などを用いることができる。上記導電性金属酸化物粒子としては、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化カドミウムなどの金属酸化物粒子が挙げられる。また、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛及び酸化カドミウムからなる群から選ばれる1種類以上の金属酸化物を主成分として、さらにスズ、アンチモン、アルミニウム、ガリウムがドープされた導電性金属酸化物粒子、例えば、スズ含有酸化インジウム(ITO)粒子、アンチモン含有酸化スズ(ATO)粒子、アルミニウム含有酸化亜鉛(AZO)粒子、ガリウム含有酸化亜鉛(GZO)粒子、ITOをアルミニウム置換した導電性金属酸化物粒子なども用いることができる。中でも、透明性及び導電性に優れている点から、ITO粒子が特に好ましい。また、導電性の観点から、上記ITO粒子において、ITO全体に対してスズの添加量は酸化スズ換算で1〜20重量%が好ましい。ITOへのスズの添加により導電性が改善されるが、スズの添加量が1重量%より少ない場合は導電性の改善が乏しい傾向があり、20重量%を超えても導電性向上の効果は少ない傾向がある。
上記コーティング組成物に含まれる上記バインダ樹脂の含有量は、透明導電性粒子100重量部に対して5〜18重量部であることが好ましい。5重量部より少ないと塗膜強度向上の効果が乏しい傾向があり、18重量部より多いと表面抵抗が上昇する傾向があり、良好な導電性が得られない可能性がある。
上記溶媒としては、ヘキサンなどの炭化水素類;ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類;エタノール、プロパノール、ブタノールなどのアルコール類;エチレングリコール、ジエチレングリコールなどのグリコール類;エチレングリコールモノメチルエステルなどのグリコールエステル類;テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル類;N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミドなどの有機溶媒を用いることができる。また、上記溶媒は、単独で用いてもよく、二種以上を組合せて用いてもよい。
コーティング組成物の調製方法は、透明導電性粒子とバインダ樹脂とを溶媒中に分散できればよく、その分散方法はそれぞれ特に限定されない。例えば、サンドグラインドミルなどのビーズミル、超音波分散機、3本ロールミルなどによる分散処理が挙げられるが、より分散性が優れるという点から、ビーズミルによる分散処理が好ましい。
透明基材としては、透明な透光性を有する材料で形成されていれば特に限定されない。例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系樹脂、ポリオレフィン類、セルローストリアセテートなどのセルロース系樹脂、ナイロン、アラミドなどのアミド系樹脂、ポリフェニレンエーテル、ポリスルホンエーテルなどのポリエーテル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、芳香族ポリアミド系樹脂などの材料からなる、フィルム又はシートを用いることができる。また、ガラス、セラミックスなどを用いてもよい。透明基材の厚さは、通常3〜300μmが好ましく、25〜200μmがより好ましい。
透明基材へのコーティング組成物の塗布方法としては、平滑な塗膜を形成しうる塗布方法であればよく、特に限定されない。例えば、グラビアロール法、マイクログラビアロール法、スプレイ法、スピン法、ナイフ法、キス法、スクイズ法、リバースロール法、ディップ法、バーコート法などの塗布方法を用いることができる。
<コーティング組成物の調製>
先ず、以下の組成の混合物を、分散メディアとして直径0.3mmのジルコニアビーズを用い、ペイントコンディショナーを用いて30分間、分散処理した。
(1)ITO粒子(平均一次粒子径:30nm、酸化スズ含有率:10重量%) 89.0部
(2)アクリル系樹脂(三菱レイヨン社製“ダイヤナールBR−106”、ガラス転移点:50℃) 4.1部
(3)メチルエチルケトン 52.1部
(4)トルエン 52.1部
(5)熱可塑性樹脂(三菱レイヨン社製“ダイヤナールBR−100”、ガラス転移点:105℃) 6.9部
(6)シクロヘキサノン 31.2部
(7)トルエン 31.2部
まず、上記コーティング組成物を、マイクログラビアコータを用いて透明基材としてのポリエステルフィルム(東レ社製“ルミラー”、厚み:100μm)に塗布して透明導電膜を形成した(第1の工程)。次いで、上記透明導電膜を温度25℃、相対湿度40%の環境下で乾燥することにより、上記透明導電膜中の溶媒量を減少させ(第2の工程)、実施例1の透明導電性シートを得た。
透明導電膜中の溶媒量は、ガスクロマトグラフを用いて定量した。透明導電性シートから長さ20mm、幅30mmのサンプルを切り出し、チャンバー内で昇温速度16℃/分で温度30℃から110℃まで加熱し、昇温開始から30分間、脱ガスの捕集を行った。透明導電膜中の溶媒量は、8mg/m2であった。
実施例1の透明導電性シートに係る透明導電膜を、別途、真空条件下で、透明導電膜中の溶媒量が1(mg/m2)以下になるまで乾燥させた。乾燥後の膜厚(乾燥膜厚)は、1μmであった。
上記実施例1の透明導電性シートをさらに温度100℃、相対湿度40%の環境下で乾燥させることにより、第2の工程後の透明導電膜中の溶媒量を減少させ(第3の工程)、実施例2の透明導電性シートを作製した。実施例2の透明導電性シートに係る透明導電膜中の溶媒量は、0.3(mg/m2)であった。また、実施例2における透明導電膜の乾燥膜厚は、1μmであった。
コーティング組成物を温度40℃、相対湿度55%の環境下で乾燥させたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例3の透明導電性シートを作製した。実施例3の透明導電性シートに係る透明導電膜中の溶媒量は、5(mg/m2)であった。また、実施例3における透明導電膜の乾燥膜厚は、1μmであった。
コーティング組成物を温度20℃、相対湿度55%の環境下で乾燥させたこと以外は、上記実施例1と同様にして、比較例1の透明導電性シートを作製した。比較例1の透明導電性シートに係る透明導電膜中の溶媒量は、15(mg/m2)であった。また、比較例1における透明導電膜の乾燥膜厚は、1μmであった。
コーティング組成物を温度40℃、相対湿度80%の環境下で乾燥させたこと以外は、上記実施例1と同様にして、比較例2の透明導電性シートを作製した。比較例2の透明導電性シートに係る透明導電膜中の溶媒量は、5(mg/m2)であった。また、比較例2における透明導電膜の乾燥膜厚は、1μmであった。
コーティング組成物を温度60℃、相対湿度55%の環境下で乾燥させたこと以外は、上記実施例1と同様にして、比較例3の透明導電性シートを作製した。比較例3の透明導電性シートに係る透明導電膜中の溶媒量は、5(mg/m2)であった。また、比較例3における透明導電膜の乾燥膜厚は、1μmであった。
コーティング組成物を温度100℃、相対湿度40%の環境下で乾燥させたこと以外は、上記実施例1と同様にして、比較例4の透明導電性シートを作製した。比較例4の透明導電性シートに係る透明導電膜中の溶媒量は、0.5(mg/m2)であった。また、実施例4における透明導電膜の乾燥膜厚は、1μmであった。
電気特性は、表面抵抗及び抵抗変化率により評価した。
<表面抵抗>
透明導電性シートから長さ75mm、幅75mmのサンプルを切り出し、抵抗率計“ロウレスタAP−MCP−T400”(ダイアインスツルメンツ社製)及び抵抗計“ハイレスタHT−210”(ダイアインスツルメンツ社製)を用いて、透明導電膜側の表面抵抗を測定した。表面抵抗が、10000(Ω/スクエア)未満のものをA、10000(Ω/スクエア)以上のものをBとして評価した。
透明導電性シートから長さ50mm、幅50mmのサンプルを切り出し、抵抗計“ハイレスタHT−210” (ダイアインスツルメンツ社製)を用いて、透明導電膜の表面抵抗を測定した。その後、遮光された密閉容器内で3日間保存し、透明導電膜の表面抵抗を測定した。そして、下記式(2)を用いて表面抵抗の変化率(抵抗変化率)を算出した。抵抗変化率が150%未満のものをA、150%以上200%未満のものをB、200%以上のものをCとして評価した。
抵抗変化率(%)=[保存後の表面抵抗(Ω/スクエア)/保存前の表面抵抗(Ω/スクエア)]×100・・・(2)
光学特性は、ヘイズを測定することにより評価した。ヘイズの値が低いほど、光学特性が優れることになる。具体的には、紫外可視近赤外分光光度計“V−570”(日本分光社製)を用いて、ポリエステルフィルムを含めた透明導電性シートの曇り(ヘイズ)を評価した。より詳細には、積分球ILN−472を組み合わせ、ヘイズ値計算モードで、レスポンスがFast、バンド幅が2.0nm、近赤外が8.0nm、走査速度が400nm/minの条件で波長範囲380〜780nmの透過率スペクトルを測定した。ヘイズの計算は、C光源、視野2度の条件で行った。そして、ヘイズの値が2.0以下のものをA、2.0より大きいものをBとして評価した。評価試料は、透明導電性シートから幅30mm、長さ50mmのサンプルを切り出して使用した。
Claims (3)
- 透明基材と、前記透明基材の一主面上に形成された透明導電膜とを含む透明導電性シートの製造方法であって、
前記透明基材の一主面上に、透明導電性粒子とバインダ樹脂と溶媒とを含むコーティング組成物を塗布して前記透明導電膜を形成する第1の工程と、
前記透明導電膜を、温度10〜50℃でかつ相対湿度60%以下の環境下で乾燥させることにより、前記透明導電膜中の溶媒量を減少させる第2の工程とを含み、
前記コーティング組成物中の固形分濃度は、80%以下であり、
前記第2の工程後の前記透明導電膜の乾燥膜厚をa(μm)とし、前記第2の工程後の前記透明導電膜中の溶媒量をb(mg/m2)としたとき、b/a[mg/(m2・μm)]が10以下であることを特徴とする透明導電性シートの製造方法。 - 前記第2の工程後の前記透明導電膜を、温度50〜150℃の環境下で乾燥させることにより、前記第2の工程後の前記透明導電膜中の溶媒量を減少させる第3の工程を含み、
前記第3の工程後の前記透明導電膜の乾燥膜厚をa(μm)とし、前記第3の工程後の前記透明導電膜中の溶媒量をc(mg/m2)としたとき、c/a[mg/(m2・μm)]が1以下である請求項1に記載の透明導電性シートの製造方法。 - 前記透明導電性粒子は、スズ含有酸化インジウム粒子、アンチモン含有酸化スズ粒子、アルミニウム含有酸化亜鉛粒子、ガリウム含有酸化亜鉛粒子、及びスズ含有酸化インジウムをアルミニウム置換した導電性金属酸化物粒子よりなる群から選ばれる少なくとも一種である請求項1または2に記載の透明導電性シートの製造方法。
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