KR20160121229A - 금속-치환 연마입자, 그의 제조방법 및 금속-치환 연마입자를 포함하는 연마 슬러리 조성물 - Google Patents

금속-치환 연마입자, 그의 제조방법 및 금속-치환 연마입자를 포함하는 연마 슬러리 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속-치환 연마입자, 그의 제조방법 및 금속-치환 연마입자를 포함하는 연마 슬러리 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속-치환 연마입자는 연마입자의 일부에 금속 이온을 포함하는 것이다.

Description

금속-치환 연마입자, 그의 제조방법 및 금속-치환 연마입자를 포함하는 연마 슬러리 조성물{METAL-SUBSTITUTED ABRASIVE, METHOD OF PREPARING THE SAME AND POLISHING SLURRY COMPOSITION COMPRISING THE METAL-SUBSTITUTED ABRASIVE}
본 발명은 금속-치환 연마입자, 그의 제조방법 및 금속-치환 연마입자를 포함하는 연마 슬러리 조성물에 관한 것이다.
제품의 디자인 룰이 감소됨에 따라 구조는 폭이 좁고 높이가 높아져 종횡비(aspect ratio) (깊이/바닥너비)가 급격히 증가하고 있으며, 종전 50 나노급 반도체 공정에서 발생했던 스크래치의 영향이 30 나노급 반도체 공정에서 2 배 이상의 영향을 준다. 이로 인해 막질의 표면에 스크래치뿐만 아니라 토포그래피(topography)의 영향 또한 민감해졌다. 연마공정에서 가장 중요하게 고려되는 인자로는 연마량과 연마 표면의 품질 등이 있는데, 최근 반도체 디자인 룰 감소에 따라 연마 표면의 품질의 중요성이 극대화되어 이를 위한 연마공정이 추가되는 추세이다.
한편, 최근 반도체의 집적도가 높아짐에 따라 더 낮은 전류누설이 요구되고, 이를 충족하기 위해 고유전율 유전체와 금속게이트 구조가 고안되었다. 일반적으로 금속게이트 물질로 알루미늄이 많이 사용되었는데, 디자인 룰 감소에 따라 완전한 증착의 어려움과 높은 경도를 갖는 산화알루미늄 연마의 어려움 등의 문제로 인해 최근 게이트 물질로서 텅스텐을 사용하는 것에 대해서 많은 연구가 되고 있다.
한편, 금속막을 연마하기 위한 화학 기계적 연마 슬러리 조성물에 대하여는 특허출원 제2009-0074344호 및 특허출원 제2005-0021083호 등에 상세히 개시되어 있으나, 이와 같은 종래의 화학 기계적 연마 슬러리 조성물들은 페로실리콘 촉매를 이용하여 금속막 연마력을 향상시켰으나 촉매와는 별도로 연마입자를 반드시 포함해야 하고, 포함된 연마입자의 분산 안정성을 위하여 분산제를 추가 포함해야 하는 단점이 있다. 또한, 저온합성 (-20℃)으로 인하여 제조 조건이 용이하지 않고 사염화규소(SiCl4)의 사용으로 페로실리콘 제조 시 염소 가스가 발생하는 등의 환경 및 안전에 대한 문제점이 있다. 또한, 특허등록 제745447호에서는 다량의 철이온을 사용하여, 금속막을 산화시켜 연마속도를 향상시켰으나 과량 사용된 철이온에 의하여 금속막의 오염이나 과도한 산화가 발생되는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 연마되는 금속막에 결함을 발생시키지 않으면서도, 연마되는 금속막을 효과적으로 산화시킬 수 있고, 분산 안정성이 뛰어나고 우수한 연마력을 가지는 금속-치환 연마입자, 그의 제조방법 및 금속-치환 연마입자를 포함하는 연마 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 제1 측면에 따르면, 연마입자의 일부에 금속 이온을 포함하는 금속-치환 연마입자를 제공한다.
상기 연마입자의 일부는, 상기 연마입자의 표면 또는 상기 연마입자의 표면으로부터 중심까지의 30% 지점까지인 것일 수 있다.
상기 금속 이온은, 상기 연마입자 일부의 성분이 상기 금속 이온으로 치환된 것일 수 있다.
상기 연마입자는, 금속산화물, 유기물 또는 무기물로 코팅된 금속산화물, 및 콜로이달 상태의 상기 금속산화물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 금속산화물은 실리카, 세리아, 지르코니아, 알루미나, 티타니아, 바륨티타니아, 게르마니아, 망가니아 및 마그네시아로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 금속 이온은, 사면체 배위(tetrahedral coordination)를 가지는 것일 수 있다.
상기 금속 이온은, 철(Fe), 알루미늄(Al), 비소(As), 갈륨(Ga), 붕소(B), 베릴륨(Be), 코발트(Co), 크롬(Cr), 하프늄(Hf), 인듐(In), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 니켈(Ni), 인(P), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 아연(Zn) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 연마입자는 콜로이드 실리카이고, 상기 금속 이온은 철(Fe) 이온이고, 상기 콜로이드 실리카 연마입자의 표면 중 일부 실리콘(Si) 이온이 철(Fe) 이온으로 치환된 것일 수 있다.
상기 금속-치환 연마입자 크기는, 10 nm 내지 300 nm인 것일 수 있다.
상기 금속-치환 연마입자는, pH 1 내지 12에서, - 1 mV 내지 - 100 mV 제타전위를 가지는 것일 수 있다.
본 발명의 제2 측면에 따르면, 연마입자를 금속염, 금속이온 화합물 또는 이 둘과 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 수열합성 조건에서 합성하는 단계;를 포함하는, 금속-치환 연마입자의 제조방법을 제공한다.
상기 금속염은, 철(Fe), 알루미늄(Al), 비소(As), 갈륨(Ga), 붕소(B), 베릴륨(Be), 코발트(Co), 크롬(Cr), 하프늄(Hf), 인듐(In), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 니켈(Ni), 인(P), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 아연(Zn) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 금속의 염을 포함하는 것이고, 상기 금속이온 화합물은, 질산나트륨, 질산리튬, 질산칼륨, 수산화나트륨, 수산화리튬, 수산화칼륨, 황산나트륨, 황산리튬, 황산칼륨, 염화나트륨, 염산리튬, 염화칼륨, 탄산나트륨, 탄산리튬 및 탄산칼륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 금속염은, 상기 연마입자 100 중량부 기준으로 0.001 중량부 내지 20 중량부이고, 상기 금속이온 화합물은, 상기 연마입자 100 중량부 기준으로 0.001 중량부 내지 20 중량부인 것일 수 있다.
본 발명의 제3 측면에 따르면, 본 발명의 제1 측면에 따른 금속-치환 연마입자; 및 산화제;를 포함하는, 연마 슬러리 조성물을 제공한다.
상기 금속-치환 연마입자는, 상기 연마 슬러리 조성물 중 0.5 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다.
상기 산화제는, 과산화수소, 과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화황산암모늄, 벤조일 퍼옥사이드, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐 퍼옥사이드 및 과산화요소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고, 상기 산화제는, 상기 연마 슬러리 조성물 중 0.005 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있다.
수산화칼륨, 수산화나트륨, 암모니아, 암모니아 유도체, 염산, 질산, 황산, 아세트산, 인산, 붕산, 아미노산, 구연산, 주석산, 포름산, 말레인산, 옥살산, 타르타르산 및 초산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 pH 조절제를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 연마 슬러리 조성물의 pH는, 1 내지 12의 범위를 가지는 것일 수 있다.
본 발명의 금속-치환 연마입자는, 알칼리 영역에서 금속 이온이 사면체 배위(tetrahedral coordination)를 가지는 특성을 이용하여, 수열합성의 조건하에서 연마입자 표면의 금속산화물 원소 이온과 금속 이온을 치환시켜 표면을 개질함으로써 높은 분산 안정성을 가진 연마 슬러리 조성물을 제조할 수 있다. 또한, 연마입자의 표면에 금속산화물 원소 이온과 치환된 금속 이온은 금속막의 산화를 촉진하여 금속층을 용이하게 연마시킬 수 있는 높은 연마 특성을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 철(Fe) 이온으로 치환된 콜로이달 실리카 연마입자의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 수열합성에 의해 철(Fe) 이온으로 치환되는 콜로이달 실리카 연마입자의 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1의 Fe 이온-치환된 콜로이달 실리카 연마입자와 비교예 1의 실리카 연마입자의 적외선 흡수 스펙트럼도이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 금속-치환 연마입자, 그의 제조방법 및 금속-치환 연마입자를 포함하는 연마 슬러리 조성물에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제1 측면에 따르면, 연마입자의 일부에 금속 이온을 포함하는 금속-치환 연마입자를 제공한다.
본 발명의 금속-치환 연마입자는, 연마입자 표면에 금속 이온이 단순하게 결합하는 것이 아니라, 알칼리 영역에서 사면체 배위(tetrahedral coordination)를 갖는 금속 이온의 특성을 이용하여, 수열합성의 조건하에서 연마입자 표면의 금속산화물 원소 이온(예를 들어, 연마입자가 실리카인 경우 Si 이온, 연마입자가 세리아인 경우 Ce, 연마입자가 지르코니아인 경우 Zr 등)과 금속 이온을 치환시켜 표면을 개질함으로써 산성 영역에서도 분산 안정성이 높다.
상기 연마입자의 일부는, 상기 연마입자의 표면 또는 상기 연마입자의 표면으로부터 중심까지의 30% 지점까지인 것일 수 있다. 상기 연마입자의 표면에서부터 중심까지의 길이를 100%로 봤을 때의 지점을 말하는 것이며, 상기 연마입자의 표면의 내부에서 상기 금속 이온은, 상기 연마입자 일부의 성분이 상기 금속 이온으로 치환된 것일 수 있다.
상기 연마입자는, 금속산화물, 유기물 또는 무기물로 코팅된 금속산화물, 및 콜로이달 상태의 상기 금속산화물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 금속산화물은 실리카, 세리아, 지르코니아, 알루미나, 티타니아, 바륨티타니아, 게르마니아, 망가니아 및 마그네시아로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으며, 바람직하게는, 콜로이달 실리카일 수 있다.
상기 금속 이온은, 사면체 배위(tetrahedral coordination)를 가지는 것일 수 있다. 상기 금속 이온은, 예를 들어, 철(Fe), 알루미늄(Al), 비소(As), 갈륨(Ga), 붕소(B), 베릴륨(Be), 코발트(Co), 크롬(Cr), 하프늄(Hf), 인듐(In), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 니켈(Ni), 인(P), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 아연(Zn) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 연마입자는 콜로이드 실리카이고, 상기 금속 이온은 철(Fe) 이온이고, 상기 콜로이드 실리카 연마입자의 표면 중 일부 실리콘(Si) 이온이 철(Fe) 이온으로 치환된 것일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 철(Fe) 이온으로 치환된 콜로이달 실리카 연마입자의 모식도이다. 도 1을 참조하면, 콜로이달 실리카 연마입자 내의 실리콘(Si) 이온 중 하나가 철(Fe) 이온으로 치환된 것을 확인할 수 있다.
상기 금속-치환 연마입자 크기는, 10 nm 내지 300 nm인 것일 수 있다. 10 nm 미만일 경우에는 작은 입자가 과도하게 발생하면서 세정성이 저하되고, 웨이퍼 표면에 과량의 결함이 발생하여 연마율이 저하되는 문제점이 있고, 300 nm 초과인 경우에는 단분산성을 달성하지 못하여 디싱, 표면 결함, 연마율, 선택비의 조절이 어려운 문제점 있다.
상기 금속-치환 연마입자의 형상은, 구형, 각형, 침상(針狀) 형상 및 판상(板狀) 형상으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 금속-치환 연마입자는, pH 1 내지 12에서, - 1 mV 내지 - 100 mV 제타전위, 바람직하게는 pH 1 내지 6에서, - 10 mV 내지 - 70 mV의 제타전위를 가지는 것일 수 있다. 산성 영역에서도 높은 제타전위 절대값이 나타나고, 이로 인하여 분산 안정성이 높고 우수한 연마력을 구현할 수 있다.
상기 금속-치환 연마입자는, 연마 슬러리 조성물 내에서 연마입자의 기능을 수행할 뿐만 아니라, 금속막을 산화시키는 산화제의 기능을 동시에 수행할 수도 있다.
본 발명의 금속-치환 연마입자는, 알칼리 영역에서 금속 이온이 사면체 배위(tetrahedral coordination)를 가지는 특성을 이용하여, 수열합성의 조건하에서 연마입자 표면의 금속산화물 원소 이온(예를 들어, 연마입자가 실리카인 경우 Si 이온, 연마입자가 세리아인 경우 Ce, 연마입자가 지르코니아인 경우 Zr 등)과 금속 이온을 치환시켜 표면을 개질함으로써 높은 분산 안정성을 가진 연마 슬러리 조성물을 제조할 수 있다. 또한, 연마입자의 표면에 금속산화물 원소 이온과 치환된 금속 이온은 금속막의 산화를 촉진하여 금속층을 용이하게 연마시킬 수 있는 높은 연마 특성을 구현할 수 있다.
본 발명의 제2 측면에 따르면, 연마입자를 금속염, 금속이온 화합물 또는 이 둘과 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 수열합성 조건에서 합성하는 단계;를 포함하는, 금속-치환 연마입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 금속-치환 연마입자의 제조방법은 알칼리 조건에서 금속 이온이 사면체 배위(tetrahedral coordination)를 가지는 특성을 이용하여 연마입자의 금속산화물 원소 이온과 금속 이온을 치환하는 것이다.
상기 금속염은, 철(Fe), 알루미늄(Al), 비소(As), 갈륨(Ga), 붕소(B), 베릴륨(Be), 코발트(Co), 크롬(Cr), 하프늄(Hf), 인듐(In), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 니켈(Ni), 인(P), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 아연(Zn) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 금속의 염을 포함하는 것일 수 있다. 상기 금속염 중 철의 염으로서, 질산제2철(Fe(NO3)3, ferric nitrate), 황산제2철(Fe2(SO4)3, ferric sulfate), 산화제2철(Fe2O3, ferric oxide) 및 염화제2철(FeCl3, ferric chloride)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 물질이 사용될 수 있으며, 질산제2철의 경우 물에서 해리하여 철 이온(Fe2 +, Fe3)을 제공한다.
상기 금속이온 화합물은, 질산나트륨, 질산리튬, 질산칼륨, 수산화나트륨, 수산화리튬, 수산화칼륨, 황산나트륨, 황산리튬, 황산칼륨, 염화나트륨, 염산리튬, 염화칼륨, 탄산나트륨, 탄산리튬 및 탄산칼륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 금속염은, 상기 연마입자 100 중량부 기준으로 0.001 중량부 내지 20 중량부인 것일 수 있다. 상기 금속염이 0.001 중량부 미만일 경우, 충분한 제타 전하를 얻기 힘들어 분산 안정성이 떨어지고, 상기 금속염이 20 중량부를 초과하면, 미반응된 금속염에 의하여 오염 문제가 발생할 가능성이 존재하게 된다.
상기 금속이온 화합물은, 상기 연마입자 100 중량부 기준으로 0.001 중량부 내지 20 중량부인 것일 수 있다. 상기 금속이온 화합물이 0.001 중량부 미만일 경우, 금속 이온의 치환이 원활하게 수행이 안되는 문제점이 있을 수 있고, 상기 금속이온 화합물이 20 중량부를 초과하면, 오염 문제가 발생하고 분산 안정성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
금속 치환 반응을 효율적으로 진행하기 위하여 수행하는, 상기 혼합물을 수열합성 조건에서 합성하는 단계는, 100℃ 내지 300℃의 온도 범위에서 0.5 시간 내지 72 시간 동안 수열 합성하는 것일 수 있다.
수열합성을 진행하기 전에 상기 혼합물의 pH를 9 내지 12로 조정할 수 있으며, 수열합성이 완료된 후에는 pH를 1 내지 5로 조정할 수 있다. 이때 사용하는 pH 조절제는, 산 또는 염기를 제한 없이 사용할 수 있으며, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 암모니아, 암모니아 유도체, 염산, 질산, 황산, 아세트산, 인산, 붕산, 아미노산, 구연산, 주석산, 포름산, 말레인산, 옥살산, 타르타르산 및 초산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 사용하여 원하는 pH를 맞출 수 있는 양으로 사용할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 수열합성에 의해 철(Fe) 이온으로 치환되는 콜로이달 실리카 연마입자의 모식도이다. 도 2를 참조하면, 콜로이달 실리카 연마입자 내의 실리콘(Si) 이온 중 하나가 철(Fe) 이온으로 치환되는 과정을 확인할 수 있다. 알칼리 조건에서 철(Fe) 이온이 사면체 배위(tetrahedral coordination)를 가지는 특성을 이용한 것이다. 금속염으로서 질산제2철(Fe(NO3)3)과 금속이온 화합물로서 질산나트륨을 혼합한 후 수열합성 조건 하에서 금속 치환 반응이 효율적으로 반응하여 실리콘(Si) 이온 중 하나가 철(Fe) 이온으로 치환된 것을 확인 할 수 있다.
본 발명의 제3 측면에 따르면, 본 발명의 제1 측면에 따른 금속-치환 연마입자; 및 산화제;를 포함하는, 연마 슬러리 조성물을 제공한다.
상기 금속-치환 연마입자는, 상기 연마 슬러리 조성물 중 0.5 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다. 상기 연마 슬러리 조성물 중 상기 금속-치환 연마입자의 함량이 0.5 중량% 미만일 경우 연마 시 연마 대상막, 예를 들어, 텅스텐을 충분히 연마하지 못하여 평탄화율이 저하될 우려가 있고, 20 중량%를 초과하면, 결함 및 스크래치 등 결점의 원인이 될 우려가 있다.
상기 산화제는, 과산화수소, 과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화황산암모늄, 벤조일 퍼옥사이드, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐 퍼옥사이드 및 과산화요소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 산화제는, 상기 연마 슬러리 조성물 중 0.005 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있으며, 바람직하게는, 0.05 중량% 내지 6 중량%일 수 있다. 상기 산화제가 상기 연마 슬러리 조성물 중 0.005 중량% 미만인 경우에는 금속막에 대한 연마 속도 및 에칭 속도가 저하될 수 있고, 10 중량% 초과인 경우에는 금속막 표면의 산화막이 하드(hard)해져서 연마가 순조롭게 이루어지지 않고 산화막이 성장하여 금속의 부식과 에로젼으로 인하여 토포그래피가 안 좋은 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 연마 슬러리 조성물은 금속 또는 연마기의 부식을 방지하고, 금속 산화가 쉽게 일어나는 pH 범위를 구현하기 위하여 사용되는 물질로서 pH 조절제를 더 포함할 수 있으며, pH 조절제는, 산 또는 염기를 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 암모니아, 암모니아 유도체, 염산, 질산, 황산, 아세트산, 인산, 붕산, 아미노산, 구연산, 주석산, 포름산, 말레인산, 옥살산, 타르타르산 및 초산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 연마 슬러리 조성물은 이외에도 반응억제제를 더 포함할 수 있다. 상기 반응억제제는, 예를 들어, 말론산을 포함할 수 있다.
본 발명의 따른 연마 슬러리 조성물의 pH는 연마입자에 따라 분산 안정성 및 적정한 연마속도를 내기 위해 조절되는 것이 바람직하며, 상기 연마 슬러리 조성물의 pH는, 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 6의 산성의 pH 범위를 가지는 것일 수 있다.
상기 연마 슬러리 조성물은, - 1 mV 내지 - 100 mV 제타전위, 바람직하게는 - 10 mV 내지 - 70 mV 제타전위를 가지는 것일 수 있다. 제타 전위의 절대값이 높으면 입자끼리 서로 밀어내는 힘이 강해져서 응집이 잘 일어나지 않게된다. 따라서, 본 발명의 상기 연마 슬러리 조성물은, 산성 영역에서도 높은 제타전위 절대값이 나타나고, 이로 인하여 분산 안정성이 높고 우수한 연마력을 구현할 수 있다.
상기 연마 슬러리 조성물을 이용한 텅스텐의 연마 후 표면은 피크투밸리(peak to valley; PV) 값이 100 nm 이하 및 표면거칠기(roughness)가 10 nm 이하인 것일 수 있다. 피크투밸리 값 및 표면거칠기의 정도는 원자현미경으로 측정할 수 있다.
상기 연마 슬러리 조성물은 금속막-함유 기판 연마용인 것일 수 있다. 상기 금속막함유 기판은 텅스텐, 탄탈륨, 티탄, 루테늄, 하프늄, 기타 내화 금속, 그들의 질화물 및 규화물을 들 수 있다.
이하, 하기 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 기술적 사상이 그에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] Fe 이온-치환된 콜로이달 실리카 연마입자 제조
콜로이달 실리카 연마입자 3 중량%, 질산철(Fe(NO3)3) 0.05 중량% 및 질산나트륨(NaNO3) 0.1 중량%의 혼합용액을 첨가하였다. 이후 수산화나트륨(NaOH)을 이용하여 pH 10이 될 때까지 적정하였다. pH가 조절된 콜로이달 실리카가 함유된 혼합용액을 수열 반응기에 넣고 140℃에서 24 시간 수열 반응시켜 Fe 이온-치환된 콜로이달 실리카 연마입자를 제조하였다.
[실시예 2] Fe 이온-치환된 콜로이달 실리카 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물
실시예 1의 Fe 이온 치환된 콜로이달 실리카 연마입자 3 중량%, 산화제로서 과산화수소 0.5 중량%, 반응억제제로서 말론산 0.1 중량% 및 pH 조절제로서 질산을 첨가하여 pH 2.5의 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 1] 일반 콜로이달 실리카 연마입자
시판되고 있는 일반 콜로이달 실리카 연마입자를 준비하였다.
[비교예 2] 일반 콜로이달 실리카 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물
비교예 1의 시판되고 있는 콜로이달 실리카 연마입자를 사용한 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 방법으로 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 3] 일반 콜로이달 실리카 연마입자 및 질산철을 포함하는 슬러리 조성물
비교예 1의 시판되고 있는 콜로이달 실리카 연마입자를 사용한 것과 촉매로서 질산철(Fe(NO3)3) 0.02 중량%를 첨가한 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 방법으로 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
(1) Fe 이온 치환 확인
실시예 1의 Fe 이온-치환된 콜로이달 실리카 연마입자의 Fe 이온 치환이 잘 되었는지 확인하기 위하여, 실시예 1의 Fe 이온-치환된 콜로이달 실리카 연마입자를 원심분리하여 입자 케이크(cake)를 110℃에서 24 시간 건조 후, KBr을 혼합하여 펠릿(pellet)을 제조하여 적외선 분광기로 측정하였다. 도 3은 본 발명의 실시예 1의 Fe 이온-치환된 콜로이달 실리카 연마입자와 비교예 1의 실리카 연마입자의 적외선 흡수 스펙트럼도이다. 가로축은 파수(wave number)를 나타내고 세로축은 투과도(transmittance)를 나타낸다. 도 3을 참조하면, 668 cm-1에서 Si-O-Fe 결합 피크(boding peak)를 확인할 수 있다. 이 분석으로 Fe-치환이 잘 됐음을 알 수 있다.
(2) 분산 안정성 평가 (제타 전위 변화)
실시예 1 및 비교예 1의 연마입자의 분산 안정성을 평가하기 위하여, 실시예 1 및 비교예 1에 따른 연마입자의 초기 제타전위와 10 일 후 제타전위를 비교하였다. 하기 표 1은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 연마입자의 초기 제타전위와 10 일 후 제타전위를 비교한 것이다.
초기 제타전위
(mV)		 10 일 후 제타전위
(mV)		 비고
실시예 1 - 22.4 - 17.9 안정
비교예 1 + 1.5 + 0.2 응집
표 1을 참조하면, 본 발명의 Fe 이온-치환된 실리카 연마입자의 경우 10일 후에도 높은 제타전위 절대값으로 인하여 비교예 1의 연마입자보다 분산 안정성이 높은 것을 확인할 수 있다.
(3) 연마 특성 평가
실시예 2, 비교예 2 및 3의 연마 슬러리 조성물을 이용하여 하기와 같은 연마 조건으로 텅스텐 함유 웨이퍼를 연마 하였다.
[연마 조건]
1. 연마장비: Bruker 社의 CETR CP-4
2. 웨이퍼: 6 cm X 6 cm 텅스텐 웨이퍼
3. 플레이튼 압력(platen pressure): 3 psi
4. 스핀들 스피드(spindle speed): 69 rpm
5. 플레이튼 스피드(platen speed): 70 rpm
6. 유량(flow rate): 100 ml/min
연마 특성을 평가하기 위하여, 실시예 2, 비교예 2 및 비교예 3에 따른 연마 슬러리 조성물을 이용하여 텅스텐 함유 기판 연마 후 연마속도 및 평탄도를 비교하였다. 하기 표 2는 본 발명의 실시예 2, 비교예 2 및 비교예 3에 따른 연마 슬러리 조성물을 이용하여 텅스텐 함유 기판 연마 후 연마속도 및 평탄도를 나타낸 것이다.
연마입자 종류 Fe(NO3)3 촉매 연마속도
(Å/min)		 평탄도
(%)
실시예 2 Fe-치환된 콜로이달 실리카 미사용 1050 2.58
비교예 2 일반 콜로이달 실리카 미사용 243 7.92
비교예 3 일반 콜로이달 실리카 사용
0.02 중량%		 1018 5.39
표 2를 참조하면, 일반 콜로이달 실리카를 사용하는 경우 (비교예 2 및 비교예 3)에, 질산철(Fe(NO3)3) 촉매를 첨가하였을 때 높은 연마율과 우수한 평탄도를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이와 비교하여 본 발명의 실시예 2에 따른 Fe 이온-치환된 콜로이달 실리카를 포함한 연마 슬러리 조성물을 사용하는 경우, 질산철(Fe(NO3)3) 촉매를 첨가하지 않아도 비교예 3과 같이 동등 수준 이상의 연마 성능이 나온다는 사실을 확인할 수 있다. 실시예 2의 연마 슬러리 조성물을 이용한 경우 연마속도 및 평탄도 모두가 우수한 것을 확인할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 제한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (17)

  1. 연마입자의 일부에 금속 이온을 포함하는 금속-치환 연마입자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 연마입자의 일부는, 상기 연마입자의 표면 또는 상기 연마입자의 표면으로부터 중심까지의 30% 지점까지인 것인, 금속-치환 연마입자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 이온은, 상기 연마입자 일부의 성분이 상기 금속 이온으로 치환된 것인, 금속-치환 연마입자.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 연마입자는,
    금속산화물, 유기물 또는 무기물로 코팅된 금속산화물, 및 콜로이달 상태의 상기 금속산화물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 금속산화물은 실리카, 세리아, 지르코니아, 알루미나, 티타니아, 바륨티타니아, 게르마니아, 망가니아 및 마그네시아로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    금속-치환 연마입자.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속 이온은, 사면체 배위(tetrahedral coordination)를 가지는 것인, 금속-치환 연마입자.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속 이온은, 철(Fe), 알루미늄(Al), 비소(As), 갈륨(Ga), 붕소(B), 베릴륨(Be), 코발트(Co), 크롬(Cr), 하프늄(Hf), 인듐(In), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 니켈(Ni), 인(P), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 아연(Zn) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 금속-치환 연마입자.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 연마입자는 콜로이드 실리카이고, 상기 금속 이온은 철(Fe) 이온이고, 상기 콜로이드 실리카 연마입자의 표면 중 일부 실리콘(Si) 이온이 철(Fe) 이온으로 치환된 것인, 금속-치환 연마입자.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 금속-치환 연마입자 크기는, 10 nm 내지 300 nm인 것인, 금속-치환 연마입자.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 금속-치환 연마입자는, pH 1 내지 12에서, - 1 mV 내지 - 100 mV 제타전위를 가지는 것인, 금속-치환 연마입자.
  10. 연마입자를 금속염, 금속이온 화합물 또는 이 둘과 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합물을 수열합성 조건에서 합성하는 단계;
    를 포함하는, 금속-치환 연마입자의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 금속염은, 철(Fe), 알루미늄(Al), 비소(As), 갈륨(Ga), 붕소(B), 베릴륨(Be), 코발트(Co), 크롬(Cr), 하프늄(Hf), 인듐(In), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 니켈(Ni), 인(P), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 아연(Zn) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 금속의 염을 포함하는 것이고,
    상기 금속이온 화합물은, 질산나트륨, 질산리튬, 질산칼륨, 수산화나트륨, 수산화리튬, 수산화칼륨, 황산나트륨, 황산리튬, 황산칼륨, 염화나트륨, 염산리튬, 염화칼륨, 탄산나트륨, 탄산리튬 및 탄산칼륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 금속-치환 연마입자의 제조방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 금속염은, 상기 연마입자 100 중량부 기준으로 0.001 중량부 내지 20 중량부이고,
    상기 금속이온 화합물은, 상기 연마입자 100 중량부 기준으로 0.001 중량부 내지 20 중량부인 것인, 금속-치환 연마입자의 제조방법.
  13. 제1항 내지 제9항 중 적어도 어느 한 항에 따른 금속-치환 연마입자; 및
    산화제;
    를 포함하는, 연마 슬러리 조성물.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 금속-치환 연마입자는, 상기 연마 슬러리 조성물 중 0.5 중량% 내지 20 중량%인 것인, 연마 슬러리 조성물.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 산화제는,
    과산화수소, 과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화황산암모늄, 벤조일 퍼옥사이드, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐 퍼옥사이드 및 과산화요소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
    상기 산화제는, 상기 연마 슬러리 조성물 중 0.005 중량% 내지 10 중량%인 것인,
    연마 슬러리 조성물.
  16. 제13항에 있어서,
    수산화칼륨, 수산화나트륨, 암모니아, 암모니아 유도체, 염산, 질산, 황산, 아세트산, 인산, 붕산, 아미노산, 구연산, 주석산, 포름산, 말레인산, 옥살산, 타르타르산 및 초산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 pH 조절제를 더 포함하는 것인, 연마 슬러리 조성물.
  17. 제13항에 있어서,
    상기 연마 슬러리 조성물의 pH는, 1 내지 12의 범위를 가지는 것인, 연마 슬러리 조성물.
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