KR101197163B1 - Ｃｍｐ슬러리 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 공정에서 화학적 기계적 연마시, 우수한 연마 성능을발휘할 수 있는, 특히 높은 연마 속도를 발휘하면서도, 피연마면의 스크래치를 최소화할 수 있는 CMP 슬러리에 관한 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명은 (a) 0.01㎛ ~ 10㎛ 의 입도분포를 갖는 산화세륨, 중량평균분자량이 2,000 ~ 8,000인 제1폴리아크릴산, 및 물을 혼합하여 산화세륨 분산액을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 산화세륨 분산액과 중량평균분자량이 5,000 ~ 10,000인 제2폴리아크릴산을 혼합하는 단계;를 포함하는 것이 특징인 CMP 슬러리의 제조 방법; 및 상기 방법에 따라 제조된 CMP 슬러리에 관한 것이다.
CMP 슬러리, 산화세륨, 폴리아크릴산
Description
본 발명은 반도체 공정에서 화학적 기계적 연마시, 우수한 연마 성능을발휘할 수 있는, 특히 높은 연마 속도를 발휘하면서도, 피연마면의 스크래치를 최소화할 수 있는 CMP 슬러리에 관한 것이다.
ULSI의 고집적화를 위해서 현재의 반도체 제조공정은 웨이퍼의 크기가 대직경화 되는 추세이고, 디바이스 제조에서 요구되는 최소 선폭은 0.09㎛ 이하로 점점 줄어드는 등 엄격한 제조 환경을 요구하게 되었다. 또한, 디바이스의 성능 향상을 위해 웨이퍼 상에 다중 연결 배선(multiple interconnection) 또는 다층 배선 구조 등을 형성하는 공정이 필수적으로 요구되고 있다. 그러나, 상기 공정이 진행된 후 발생되는 웨이퍼의 불평탄성은 후속 공정의 마진을 감소시키거나, 트랜지스터 또는 소자의 특성을 열화시키는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 여러 제조공정에서 평탄화 기술이 사용되고 있다.
상기 평탄화 기술로, 최근 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing, CMP)가 주로 사용되는데, 이는 웨이퍼 표면에 상대적으로 회전하는 연마패드의 표면을 맞대어 누르며, 동시에 연마패드에 화학적 반응 슬러리를 공급함 으로써, 화학적 기계적 작용에 의해 웨이퍼 표면을 평탄화하는 기술이다.
상기 CMP 기술은 얕은 트렌치 소자 분리(shallow trench isolation, STI) 공정 중 웨이퍼상의 트렌치가 매립되도록 절연용 산화규소막 증착 후, 질화규소 식각 종료층이 노출될 때까지 절연용 산화규소막을 연마하는 단계에서 사용될 수 있다. 이때, 사용되는 CMP 슬러리는 피연마면의 연마 속도, 산화규소막과 질화규소막 간의 선택적 연마 특성, 피연마면의 긁힘방지 특성 등이 매우 중요하다.
따라서, 최근 이러한 제반 연마 성능을 향상시키기 위한 연구가 다양하게 진행되고 있다.
CMP 슬러리의 연마재로 입도가 큰 산화세륨을 사용하는 경우, 연마 속도 등은 향상시킬 수 있으나, 피연마면의 긁힘이 발생하기 쉽다.
본 발명자들은 서로 다른 종류의 폴리아크릴산을 순차적으로 산화세륨과 혼합하여 CMP 슬러리를 제조하는 경우, 상기 산화세륨이 bimodal 형태의 입도 분포를 가지며, 상기 산화세륨이 큰 입자를 포함하고 있음에도 불구하고 피연마면의 긁힘 현상이 크게 감소하는 것을 발견하였다.
본 발명은 이에 기초하여, 입도가 큰 연마재와 입도가 작은 연마재를 모두 가지면서, 큰 연마재에 의한 피연마면의 미세긁힘 문제를 해결할 수 있는 CMP 슬러리를 제공하고자 한다.
본 발명은 (a) 0.01㎛ ~ 10㎛ 의 입도분포를 갖는 산화세륨, 중량평균분자량이 2,000 ~ 8,000인 제1폴리아크릴산, 및 물을 혼합하여 산화세륨 분산액을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 산화세륨 분산액과 중량평균분자량이 5,000 ~ 10,000인 제2폴리아크릴산을 혼합하는 단계;를 포함하는 것이 특징인 CMP 슬러리의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 (i) 0.01~1㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자: 1~10㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자의 부피 분율이 10:90 ~ 90:10인 bimodal 입도분포의 산화세륨 분말; (ii) 중량평균분자량 2,000 ~ 8,000의 제1폴리아크릴산과 중량평균분자량 5,000 ~ 10,000의 제2폴리아크릴산; 및 (iii) 물을 포함하는 것이 특징인 CMP 슬러리를 제공한다.
본 발명에서는 우수한 연마 속도를 나타낼 수 있을 뿐 아니라, 피연마면의 긁힘방지 특성이 우수한 CMP 슬러리를 제조할 수 있다. 이러한 CMP 슬러리는 미세 패턴을 요구하는 초고집적 반도체 제조공정에 적용되어 신뢰도 및 생산성을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
본 발명은 제반 연마 성능을 향상시킬 수 있는, 특히 우수한 피연마면 연마 속도를 발휘하면서, 피연마면의 스크래치도 최소화할 수 있는 CMP 슬러리를 제조하는 것이 특징이다.
피연마면의 연마 속도, 긁힘방지 특성 등은 연마재의 입도에 영향을 받을 수 있다. 연마재는 기계적 연마 작용에 의해 피연마면을 연마할 수 있는데, 이때 연마재의 입도가 크면, 피연마면에 대한 연마 속도는 증가되나, 피연마면에 긁힘이 발생하기 쉽고, 연마재의 입도가 작으면, 피연마면의 미세긁힘 문제가 발생할 가능성은 작으나, 연마 속도가 감소될 수 있다.
한편, 통상적인 CMP 슬러리에서 연마재의 입도 분포를 측정하면, 종형의 unimodal을 갖는 것이 일반적이다. 따라서, 종래에는 우수한 연마 속도 및 긁힘방지 특성을 발휘할 수 있는 연마재의 적절한 입도를 찾는 데 어려움이 있었다.
본 발명은 CMP 슬러리 제조시, 산화세륨과 폴리아크릴산을 2단계에 걸쳐 혼합하고, 각 단계에서 서로 다를 종류의 폴리아크릴산을 사용하여, CMP 슬러리 내에서의 산화세륨 분말이 최적 bimodal 형태의 입도 분포, 즉 0.01㎛ ~ 1㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자: 1㎛ ~ 10㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자가 90:10~10:90의 부피 분율을 갖도록 조절함으로써, 피연마면의 연마속도와 긁힘방지 특성을 최적화할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 CMP 슬러리 제조 방법은 (a) 산화세륨, 중량평균분자량이 2,000 ~ 8,000인 제1폴리아크릴산, 및 물을 혼합하여 산화세륨 분산액을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 산화세륨 분산액과 중량평균분자량이 5,000 ~ 10,000인 제2폴리아크릴산을 혼합하는 단계;를 포함한다.
상기에서, 저분자량의 제1폴리아크릴산은 산화세륨 입자 간의 분산을 용이하게 하며, 고분자량의 제2폴리아크릴산은 산화세륨 입자를 응집시켜 2차 입자를 형성할 수 있다. 즉, 본 발명에 따라 CMP 슬러리 제조 단계에서 산화세륨과 폴리아크릴산을 2단계에 걸쳐 혼합하고, 각 단계에서 서로 다른 종류의 폴리아크릴산을 사용하는 경우, CMP 슬러리 내에서 bimodal 입도 분포의 산화세륨 분말을 제조할 수 있을 뿐 아니라, 산화세륨 입자의 분산과 응집의 적절한 균형을 유도함으로써, 상기 산화세륨 분말이 최적 입도 분포, 즉 0.01㎛ ~ 1㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자: 1㎛ ~ 10㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자가 90:10~10:90의 부피 분율을 갖도록 조절하여, 피연마면의 긁힘을 최소화함과 동시에, 우수한 연마속도를 발휘할 수 있다.
즉, 본 발명의 CMP 슬러리에는 입도가 작은 산화세륨과 2차 입자 형태의 입 도가 큰 산화세륨이 공존하게 되어, 연마 효율성이 높아질 수 있다. 즉, 입도가 큰 산화세륨은 산화규소막 중 과량 적층된 부분을 연마하고, 입도가 작은 산화세륨은 산화규소막 중 비교적 적게 적층된 부분을 연마함으로써, 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에서 입도가 큰 산화세륨은 응집체 형태의 2차 입자이므로, CMP 공정시 연마패드에 의해 물리적 힘이 가해질 경우, 쉽게 부서질 수 있다. 따라서, 본 발명에 따라 제조된 CMP 슬러리는 입도가 큰 산화세륨을 포함하고 있음에도 불구하고, 피연마면에 긁힘이 발생될 가능성이 작다. 특히, 본 발명에서 사용된 제2폴리아크릴산은 연마재 및 피연마면에 흡착하는 특성이 있으므로, 피연마면의 긁힘방지 특성이 극대화될 수 있다.
본 발명에 따른 CMP 제조 방법 중 (a) 단계에 있어서, 제1폴리아크릴산의 혼합 중량비는 산화세륨 100 중량부 대비 0.01 ~ 10 중량부인 것이 바람직하다. 0.01 중량부 미만 사용시, 원하는 분산 안정성을 얻기 어려우며, 10중량부 초과 사용시, 과량의 폴리아크릴산으로 인해 슬러리 내 전도도가 높아져 산화세륨 입자 간의 과도한 응집을 유발할 수 있다.
또한, 상기 (b) 단계에서 제2폴리아크릴산의 혼합 중량비는 상기 (a)단계에서 제조된 산화세륨 분산액 100 중량부 대비 0.01 ~ 10 중량부인 것이 바람직하다. 상기 혼합 사용량 범위를 벗어난 경우, 산화세륨 입자간의 응집이 미미하거나 과도할 수 있다. 또한, 상기 고분자량의 제2폴리아크릴산은 질화규소막 표면을 protection하여 질화규소막의 연마속도를 감소시키고, 산화규소막과 질화규소막의 선택비를 증가시키는 역할을 할 수도 있는데, 제2폴리아크릴산의 혼합 사용량이 0.01 중량부 미만이면 질화규소막의 연마속도가 증가하고, 10 중량부 초과시에는 질화규소막뿐 아니라 산화규소막의 연마속도도 감소시켜, 원하는 고선택비를 구현하기 어렵다.
한편, 본 발명에 따른 CMP 제조 방법 중 (a) 단계에서 사용되는 산화세륨은 0.01㎛ ~ 1㎛ 의 입도 분포를 갖는 것이 바람직하다. 상기 범위 이상의 산화세륨을 사용하는 경우, 10㎛ 이상의 2차 입자가 과도하게 형성되어, 피연마면의 긁힘 발생 가능성이 오히려 커질 수 있다.
또한, (a) 단계에서 사용되는 산화세륨은 산화세륨의 비표면적, 기공분율, 나아가 산화세륨의 전구체 등을 고려하여 선택하는 것이 바람직하다. 이는 산화세륨의 비표면적, 기공분율, 산화세륨의 전구체 등에 따라, 산화세륨 간의 반응성, 응집력, 응집빈도 등이 달라질 수 있으며, 이러한 요소들은 산화세륨이 응집하여 2차 입자 형성시, 2차 입자의 강도, 입도, 연마 성능 등에 영향을 미칠 수 있기 때문이다.
예컨대, (a) 단계에서 사용되는 산화세륨은 다결정질로서, 비표면적이 5 m2/g 이상이며, 3nm 이상의 직경을 갖는 기공과 3nm 미만의 직경을 갖는 기공의 부피 분율이 9 : 1 ~ 1 : 9 범위인 것이 바람직하다. 이러한 기공분포, 분율 및 비표면적을 가지는 산화세륨은 응집 가능한 표면적이 넓어 2차 입자를 형성하기 쉽다. 또한, 상기 산화세륨은 자체 강도도 낮아, 강도가 낮은 2차 입자를 형성할 수 있으므로, 피연마면의 긁힘방지 특성을 향상시킬 수 있다. 여기서, 상기의 기공분포, 분율 및 비표면적은 BET 법에 의해 측정된 값이다.
또한, (a) 단계에서 사용되는 산화세륨은 육방정계 탄산세륨을 소성하여 제조된 것이 바람직하다. 육방정계 결정구조를 갖는 탄산세륨을 소성하여 제조된 산화세륨은 균일한 크기의 그레인(grain)들이 약하게 결합된 형태일 수 있다. 따라서, CMP 공정시 연마패드에 의해 물리적 힘이 가해질 경우, 균일한 크기로 부서지면서 피연마면을 연마하여, 피연마면의 긁힘방지 특성 및 광역평탄화도가 우수할 수 있다.
한편, (a) 단계에서 사용되는 산화세륨은 결정립(crystallite) 크기의 평균값이 1nm ~ 60nm인 것이 바람직하다. 결정립의 크기가 1nm 미만인 경우에는 연마속도가 느려지는 경향이 있고, 60nm를 초과할 경우에는 연마면에 심각한 스크래치를 유발시킬 수 있다. 상기 결정립의 크기는 X선 회절 분광기(X-ray diffraction)를 이용하여 산화세륨의 주피크의 반가폭을 측정한 후, 셰러방정식(Scherrer Equation)에 의해 계산하거나; 투과형 주사현미경(TEM) 관찰을 통해 입자 크기를 측정하고, 이의 가장 긴 직경과 가장 짧은 직경의 곱의 평방근으로 결정할 수 있다. 또한, 결정립 크기의 평균값은 입자 크기로부터 구해진 입자 체적의 누적비율이 50%가 되는 입자 크기를 평균값으로 한다.
본 발명의 전술한 방법에 따라 제조된 CMP 슬러리는 (i) 0.01~1㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자: 1~10㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자의 부피 분율이 10:90 ~ 90:10인 bimodal 입도분포의 산화세륨 분말; (ii) 중량평균분자량 2,000 ~ 8,000의 제1폴리아크릴산과 중량평균분자량 5,000 ~ 10,000의 제2폴리아크릴산; 및 (iii) 물을 포함한다.
이때, 상기 0.01~1㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자는 본 발명의 CMP 제조 방법의 (a)단계에서 사용된 산화세륨과 동일한 것이며, 1~10㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자는 0.01~1㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자의 응집으로 인해 형성된 2차 입자이다.
또한, 상기 산화세륨 분말의 총 함량 (a)은 슬러리 100 중량부 당 0.1~10 중량부인 것이 바람직하다. 연마재인 산화세륨 분말의 슬러리 내 함량이 0.1 중량부 미만이면 산화규소막의 연마속도가 현저히 낮아질 수 있고, 10 중량부 초과시에는 점도가 높아져, 슬러리의 분산 및 연마시 안정된 슬러리를 공급하기 어려울 수 있다.
한편, 본 발명의 CMP 슬러리에서 상기 제1폴리아크릴산: 제2폴리아크릴산의 질량비는 70 : 30 ~ 30 : 70인 것이 바람직하다. 제1폴리아크릴산의 부피분율이 70미만인 경우, 슬러리의 분산성이 저하되어, 피연마면에 긁힘이 다량 발생할 수 있고, 제2폴리아크릴산의 부피분율이 70미만인 경우, 산화세륨 입자간의 과도한 응집을 유발하여, 슬러리의 분산성을 악화시킬 수 있고, 질화규소과 산화규소막의 연마속도를 감소시킬 수도 있다.
또한, 상기 제1폴리아크릴산과 제2폴리아크릴산의 총 함량 (b) 은 산화세륨 분말 100 중량부 당 0.05 ~ 20 중량부인 것이 바람직하다. 0.05 중량부 미만인 경우에는 분산성이 낮아 침전이 빨리 진행되므로, 연마액의 이송시 침전(고체와 액체의 분리 현상)이 발생되어 연마재의 공급이 균일하지 못할 수 있다. 또한, 20 중량 부를 초과하는 경우에는 과량의 폴리아크릴산으로 인해 슬러리 내 전도도가 높아져 산화세륨 입자 간의 과도한 응집을 유발할 수 있다.
또한, 본 발명의 CMP 슬러리는 하이드록시기 (OH), 카르복실기 (COOH) 또는 둘 다를 포함하는 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 화합물을 포함하는 CMP 슬러리의 경우, 낮은 점도를 갖기 때문에, 웨이퍼 연마시 뉴토니안 거동(Newtonian behavior)에 의해 연마 패드 및 연마 대상인 웨이퍼와 좀 더 균일하게 접촉할 수 있고, 따라서 웨이퍼 전체적으로 연마면을 균일하게 할 수 있어 광역평탄도(WIWNU)를 향상시킬 수 있다.
상기 하이드록시기 (OH), 카르복실기 (COOH) 또는 둘 다를 포함하는 화합물은 중량평균분자량이 30 ~ 500인 것이 바람직하다. 그 중량평균분자량이 500 이상일 경우에는 산화규소의 연마속도가 감소하거나 슬러리의 분산안정성이 감소하여 균일한 슬러리 공급이 어렵다는 문제점이 있다.
상기 중량평균분자량이 30 ~ 500이고 하이드록시기 (OH), 카르복실기 (COOH) 또는 둘 다를 포함하는 화합물의 비제한적인 예는 시트레이트 (citrate)기 함유 화합물, 글루코네이트 (gluconate)기 함유 화합물, 말레이트(malate)기 함유 화합물, 타르타레이트(tartarate)기 함유 화합물, 2-하이드록시이소부티레이트 (2-hydroxyisobutyrate)기 함유 화합물, 아디페이트 (adipate)기 함유 화합물, 옥타노에이트(octanoate)기 함유 화합물, 숙시네이트(succinate)기 함유 화합물, 에틸렌디아민테트라아세테이트(EDTA)기 함유 화합물, 글루타레이트(glutarate)기 함유 화합물, 메틸렌숙시네이트 (methylenesuccinate)기 함유 화합물일 수 있다.
이 때, 상기 작용기 함유 화합물이란, 상기 작용기를 함유하는 산, 예컨대, 시트르산(citric acid), 글루코닉산(gluconic acid), 말릭산(malic acid), 타르타르산(tartaric acid), 2-하이드록시이소부틸릭산(2-hydroxyisobutyric acid), 아디픽산(adipic acid), 옥타노익산(octanoic acid), 숙신산(succinic acid), 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), 글루타릭산(glutaric acid) 및 메틸렌숙신산(methylenesuccinic acid) 등 뿐만 아니라, 상기 작용기에 금속 또는 유기 작용기가 결합되어 있는 화합물을 포함한다.
또한, 상기 중량평균분자량이 30 ~ 500이고 하이드록시기 (OH), 카르복실기 (COOH) 또는 둘 다를 포함하는 화합물의 비제한적인 예로서, 만노즈 (mannose), 글리세로-갈락토-헵토즈 (glycero-galacto-heptose), 에리스로-만노-옥토즈 (erythro-manno-octose), 아라비노-갈락토-논노즈 (arabino-galacto-nonose), 글루타민 (glutamine) 등이 있으며, 본 발명이 상기 물질에 국한되는 것은 아니며, 상기 물질의 유도체 역시 본 발명의 범위에 포함될 수 있다.
상기 중량평균분자량이 30 ~ 500이고 하이드록시기 (OH), 카르복실기 (COOH) 또는 둘 다를 포함하는 화합물은 CMP 슬러리 중 연마재 100 중량부 대비 0.01~30 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.01 중량부 미만일 경우에는 선택비와 평탄도가 낮아지게 된다는 문제점이 있으며, 30 중량부를 초과할 경우에는 산화규소막의 연마율이 낮아지게 된다는 문제점이 있다.
본 발명의 CMP 슬러리 중 물은 연마재, 분산제, 기타 첨가제 등의 함량이 결정된 후, 그 잔량만큼 포함될 수 있다.
한편, 본 발명의 CMP 슬러리는 일액형 슬러리 또는 이액형 슬러리일 수 있다. 상기 일액형 슬러리는 하나의 조성물 내에 연마에 필요한 모든 성분, 예컨대 연마재, 물, 및 첨가제 등이 모두 포함된 형태이며, 이액형 슬러리는 둘 이상의 서로 다른 용액으로 분리된 형태, 예컨대 연마재의 분산액 및 첨가제 분산액이 한 세트를 이루며, 연마 직전에 혼합되는 형태이다.
특히, 본 발명의 CMP 슬러리의 경우, 일액형 슬러리인 것이 바람직하다. 일액형 슬러리의 경우, 별도의 믹싱장치가 필요 없어 장치비 절감에 유리하며, 슬러리의 관리가 용이하다는 장점이 있다. 그러나, 종래에 연마 성능을 향상시키기 위해 선택비 향상용 첨가제, 광역평탄화도 향상용 첨가제 등을 포함하는 경우, 상기 첨가제에 의해 분산성이 현저하게 악화되는 문제가 있다. 본 발명의 CMP 슬러리는 별도의 첨가제 없이도 우수한 연마 성능, 예컨대 피연마면의 연마 속도, 긁힘방지 특성, 광역평탄화도를 발휘할 수 있으므로, 일액형 슬러리에 적합하게 사용될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 자세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명이 이로써 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
0.23㎛ 의 평균입경, 약 0.01～1㎛의 입도분포를 갖는 산화세륨 0.05kg, 폴리아크릴산 (Mw. 4000) 2g, 및 순수 500L를 혼합하여 산화세륨 분산액을 제조하였다. 상기 산화세륨 분산액을, 폴리아크릴산 (Mw. 8000) 3g과 혼합한 후, 산화세륨의 함량이 전체 100 중량부 당 5중량부가 되도록 순수를 첨가하여, CMP 슬러리를 제조하였다.
Microtrac사의 UPA입도분석기를 이용하여, 상기에서 제조된 CMP 슬러리 내의 산화세륨의 입도를 측정하여 그 결과를 도1에 나타내었다.
이로부터, 본 발명의 CMP 슬러리 내의 산화세륨 분말은 0.01~1㎛ 범위의 입자: 1~10㎛ 범위의 입자의 부피 분율이 29: 71 인 bimodal 형태의 입도 분포를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 1~10mm 범위의 산화세륨은 전혀 사용하지 않았음에도 1~10mm 범위의 입자가 확인된 결과로부터, 본 발명에서의 1~10mm 범위의 산화세륨 입자는 0.01～1mm의 산화세륨 입자의 응집으로 형성된 것임을 추측할 수 있었다.
[실시예 2]
0.23㎛ 의 평균입경, 약 0.01～1㎛의 입도분포를 갖는 산화세륨 0.05kg, 폴리아크릴산 (Mw. 4000) 3g, 및 순수 500L를 혼합하여 산화세륨 분산액을 제조하였다. 상기 산화세륨 분산액을, 폴리아크릴산 (Mw. 8000) 2g와 혼합한 후, 산화세륨의 함량이 전체 100 중량부 당 5중량부가 되도록 순수를 첨가하여, CMP 슬러리를 제조하였다.
Microtrac사의 UPA입도분석기를 이용하여, 상기에서 제조된 CMP 슬러리 내의 산화세륨의 입도를 측정하여 그 결과를 도 2에 나타내었다.
이로부터, 본 발명의 CMP 슬러리 내의 산화세륨 분말은 0.01~1㎛ 범위의 입자: 1~10㎛ 범위의 입자의 부피 분율이 13: 87 인 bimodal 형태의 입도 분포를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
[비교예 1]
0.23㎛ 의 평균입경, 약 0.01～1㎛ 의 입도분포를 갖는 산화세륨 0.05kg, 폴리아크릴산 (Mw. 4000) 5g을 혼합한 후, 산화세륨의 함량이 전체 100 중량부 당 5중량부가 되도록 순수를 첨가하여, CMP 슬러리를 제조하였다.
Microtrac사의 UPA입도분석기를 이용하여, 상기에서 제조된 CMP 슬러리 내의 산화세륨의 입도를 측정하여 그 결과를 도 3에 나타내었다.
이로부터, 종래 CMP 슬러리 내의 산화세륨은 0.01～1㎛ 범위에서 하나의 피크를 갖는 unimodal 형태의 입도 분포를 나타냄을 확인할 수 있었다.
[비교예 2]
0.23㎛ 의 평균입경, 약 0.01～1㎛ 의 입도분포를 갖는 산화세륨 0.05kg, 폴리아크릴산 (Mw. 8000) 5g을 혼합한 후, 산화세륨의 함량이 전체 100 중량부 당 5 중량부가 되도록 순수를 첨가하여, CMP 슬러리를 제조하였다.
Microtrac사의 UPA입도분석기를 이용하여, 상기에서 제조된 CMP 슬러리 내의 산화세륨의 입도를 측정하여 그 결과를 도 4에 나타내었다.
이로부터, 상기 CMP 슬러리의 산화세륨 분말은 거의 unimodal에 가까운 형태의 입도 분포를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 1~10㎛ 범위의 산화세륨 입자가 90%를 초과하여, 제2폴리아크릴산만을 사용한 경우 산화세륨 입자간의 응집이 과도하여 산화세륨 분말의 입도를 적절하게 조절하기 어렵다는 것을 알 수 있었다.
[실험예 1] CMP 슬러리의 연마 성능 평가
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1~2에서 제조된 CMP 슬러리를 하기 조건에서 1분간 연마한 후 기판을 깨끗이 세척하여 연마에 의해 발생한 두께 변화를 측정하고, 피연마면의 연마속도, 광역평탄도를 평가하였다. 또한, 상기 연마 후의 피연마면의 긁힘여부를 관찰하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[연마 조건]
연마 장비: UNIPLA 210 (두산 메카텍)
패드: IC1000(Rodel, USA)
플레이튼 속도: 24 rpm
스핀들 속도: 90 rpm
압력: 4 psi
슬러리 유속: 200 ml/min
[연마 대상]
HDPCVD(High Density Plasma chemical vapor deposition)에 의해 7000Å 증착된 8인치 산화규소 웨이퍼 LPCVD(Low Pressure chemical vapor deposition)에 의해 2,000 Å 증착된 8인치 질화규소 웨이퍼
[평가]
연마 전후의 두께 변화는 광학 두께 측정 장비인 Nanospec 6100(Nanometeics 사)을 이용하여 측정하였다.
광역평탄화도(Delta WIWNU: Within Wafer Non-Uniformity)는 Standard deviation Uniformity (ASTM) 방식에 의해 산출하였다.
[표 1]
| 산화규소막 연마속도 (Å/min) |
질화규소막 연마 속도 (Å/mmin) |
질화규소막 대비 산화규소막 연마 선택비 | Scratch (ea) | |
| 실시예 1 | 2681 | 78 | 34 | 5 |
| 실시예 2 | 2035 | 73 | 28 | 7 |
| 비교예 1 | 3039 | 62 | 49 | 109 |
| 비교예 2 | 1812 | 41 | 44 | 71 |
실험 결과, 본 발명에 따라 제조된 CMP 슬러리는 피연마면의 긁힘 방지 특성이 탁월할 뿐 아니라, 산화규소막, 질화규소막 연마속도 및 질화규소막 대비 산화규소막 연마 선택비도 우수함을 알 수 있었다.
도 1은 실시예 1의 CMP 슬러리의 산화세륨 분말에 대한 입도 측정 결과이다.
도 2은 실시예 2의 CMP 슬러리의 산화세륨 분말에 대한 입도 측정 결과이다.
도 3은 비교예 1의 CMP 슬러리의 산화세륨 분말에 대한 입도 측정 결과이다.
도 4은 비교예 2의 CMP 슬러리의 산화세륨 분말에 대한 입도 측정 결과이다.
Claims (15)
- (a) 0.01~1㎛ 의 입도분포를 갖는 산화세륨, 중량평균분자량 2,000 ~ 8,000의 제1폴리아크릴산, 및 물을 혼합하여 산화세륨 분산액을 제조하는 단계; 및(b) 상기 산화세륨 분산액과 중량평균분자량 5,000 ~ 10,000의 제2폴리아크릴산을 혼합하는 단계;를 포함하는 것이 특징인 CMP 슬러리의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 제1폴리아크릴산의 혼합 중량비는 산화세륨 100 중량부 대비 0.01 ~ 10 중량부인 것이 특징인 CMP 슬러리의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서 제2폴리아크릴산의 혼합 중량비는 산화세륨 분산액 100 중량부 대비 0.01 ~ 10 중량부인 것이 특징인 CMP 슬러리의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 (a)단계의 산화세륨은 비표면적이 5 m2/g 이상이며, 3nm 이상의 직경을 갖는 기공과 3nm 미만의 직경을 갖는 기공의 부피 분율이 8 : 2 ~ 2 : 8 범위인 것이 특징인 CMP 슬러리의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 (a)단계의 산화세륨은 육방정계 탄산세륨을 소성하여 제조된 것이 특징인 CMP 슬러리의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 (a)단계의 산화세륨은 결정립(crystallite)의 크기가 1 ~ 60 nm 범위인 것이 특징인 CMP 슬러리의 제조방법.
- (i) 0.01~1㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자: 1~10㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자의 부피 분율이 10:90 ~ 90:10인 bimodal 입도분포의 산화세륨 분말;(ii) 중량평균분자량 2,000 ~ 8,000의 제1폴리아크릴산과 중량평균분자량 5,000 ~ 10,000의 제2폴리아크릴산; 및(iii) 물을 포함하는 것이 특징인 CMP 슬러리.
- 제7항에 있어서, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 것이 특징인 CMP 슬러리.
- 제7항에 있어서, 상기 산화세륨 분말 중 1~10㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자는 0.01~1㎛ 범위의 입도를 갖는 산화세륨 입자의 응집으로 인해 형성된 2차 입자인 것이 특징인 CMP 슬러리.
- 제7항에 있어서, 상기 제1폴리아크릴산: 제2폴리아크릴산의 질량비는 30:70~70:30인 것이 특징인 CMP 슬러리.
- 제 7항에 있어서, 상기 (i)의 산화세륨 분말의 함량이 슬러리 100 중량부 당 0.1~10 중량부이고, 상기 제1폴리아크릴산과 제2폴리아크릴산의 총 함량이 산화세륨 분말 100 중량부 당 0.05 ~ 20 중량부인 것이 특징인 CMP 슬러리.
- 제7항에 있어서, 중량평균분자량이 30 ~ 500이고 하이드록시기(OH), 카르복실기 (COOH) 또는 둘 다를 포함하는 화합물을 더 포함하는 것이 특징인 CMP 슬러리.
- 제12항에 있어서, 상기 중량평균분자량이 30 ~ 500이고 하이드록시기(OH), 카르복실기 (COOH) 또는 둘 다를 포함하는 화합물은 시트레이트 (citrate)기 함유 화합물, 글루코네이트 (gluconate)기 함유 화합물, 말레이트(malate)기 함유 화합물, 타르타레이트(tartarate)기 함유 화합물, 2-하이드록시이소부티레이트 (2-hydroxyisobutyrate)기 함유 화합물, 아디페이트 (adipate)기 함유 화합물, 옥타노에이트(octanoate)기 함유 화합물, 숙시네이트(succinate)기 함유 화합물, 에틸렌디아민테트라아세테이트 (EDTA)기 함유 화합물, 글루타레이트(glutarate)기 함유 화합물, 메틸렌숙시네이트 (methylenesuccinate)기 함유 화합물, 만노즈(mannose), 글리세로-갈락토-헵토즈(glycero-galacto-heptose), 에리스로-만노-옥토 즈(erythro-manno-octose), 아라비노-갈락토-논노즈(arabino-galacto-nonose), 및 글루타민(glutamine)으로 이루어진 군에서 선택되는 것이 특징인 CMP 슬러리.
- 제12항에 있어서, 상기 중량평균분자량이 30 ~ 500이고 하이드록시기(OH), 카르복실기 (COOH) 또는 둘 다를 포함하는 화합물이 CMP슬러리 중 연마재 100 중량부 대비 0.1 ~ 30 중량부로 포함되는 것이 특징인 CMP 슬러리.
- 제7항에 있어서, 일액형인 것이 특징인 CMP 슬러리.
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