KR101001216B1 - 바렐 연마법을 이용한 인증표준가스 용기의 내면처리 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 인증표준가스의 용기인 알루미늄 실린더의 내면처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 바렐 연마법을 이용하여 알루미늄 실린더 내면의 표면 요철을 효과적으로 제거하여 양호한 표면 거칠기(surface roughness)를 얻는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 내면 처리 방법에 의해 처리된 알루미늄 실린더는 매우 작은 표면 거칠기를 가져 가스의 흡착이 효과적으로 억제되는 장점이 있으며, 이에 따라 본 발명의 알루미늄 실린더는 안정적이고 정확한 조성을 갖는 표준 가스를 제공할 수 있으며, 극 미세량을 함유하는 표준 가스를 제공할 수 있는 장점이 있다.

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Description

바렐 연마법을 이용한 인증표준가스 용기의 내면처리 방법{Inner-surface Treatment Method of the certified Reference Gas Mixture Container Using Barrel Polishing}

본 발명은 인증표준가스의 용기인 알루미늄 실린더의 내면처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 바렐 연마법을 이용하여 알루미늄 실린더 내면의 표면 거칠기(surface roughness)를 효과적으로 감소시키는 방법에 관한 것이다.

인증표준가스(CRM; Certified Reference Gas Mixture)는 각 성분의 농도와 유효기간이 설정되어 인증된 가스 혼합물로서 측정기의 교정 또는 분석에 사용되며, 인증표준가스를 저장하는 용기는 대부분의 경우 철제 또는 알루미늄 고압 실린더이다.

그러나, 휘발성 유기화합물(VOC; Volatile Organic Compound) 가스의 경우, ppm 이하의 저농도에서는 실린더 내면의 흡착에 의한 농도 감소가 진행되므로 안정한 인증표준가스를 제조하기 어려운 상황이다.

인증표준가스 저장용기로 사용되는 알루미늄 실린더는 저장 가스의 흡착을 줄이기 위하여 표면을 매끈하게 제조하는 것이 필수적이며, 일반적으로 내면의 표면 거칠기가 1.05~1.35 μmRa 정도이다.

미국의 레스텍(Restek)사에서는 실린더의 내면을 특수물질로 코팅하는 방법을 제공하며(US 6,444,326; US 6,511,760), 이를 이용한 제품((Silcosteel, Siltek, Sulfinert등)이 시판되고 있다. 또한 일본에서는 전해연마(electro-polishing)하여 알루미늄 실린더를 표면처리 하는 기술이 공개되어 있다(일본 공개특허 1979-101729)

본 특허에서는 바렐(barrel) 연마법을 사용하여 알루미늄 실린더의 내면을 매끈하게 하여 가스의 흡착을 방지하는 방법을 제공하고자 한다.

상술한 문제점들을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 바렐 연마법을 이용하여 인증표준가스 용기인 알루미늄 실린더의 내면의 표면 요철 또는 오염물질을 효과적으로 제거하여 경면화 하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명에 따른 내면처리 방법은 인증표준가스 용기인 알루미늄 실린더(aluminum cylinder)에 올레산(oleic acid) 1~15 중량%, 트리메틸화 실리카(trimethylated silica) 1~15 중량%, 계면활성제 1~10 중량%, 아미노알콜 0.005~0.5 중량% 및 탈이온수 60~95 중량%를 함유하는 연마제;와 알루미나 재질인 원통형 연마석;을 투입한 후, 상기 알루미늄 실린더의 장축이 수평이 되도록 하여 상기 실린더의 장축을 회전축으로 회전시켜 연마하는 특징이 있으며, 상기 연마제 : 연마석의 부피비가 상기 알루미늄 실린더의 부피를 기준으로 0.1 ~ 0.3 : 0.2 ~ 0.3인 특징이 있다.

상기 올레산은 연마된 알루미늄의 재 흡착을 방지하며, 트리메틸화 실리카의 분산성을 높이고, 알루미늄 실린더의 내벽의 균일하게 연마되게 하며, 상기 트리메틸화 실리카는 연마석인 원통형 알루미나 보다 경도가 낮은 미세한 연마 입자로, 연마시 알루미나 연마석 자체에 존재하는 거칠기에 의한 부분적 스크래치 생성을 방지하며, 연마 속도(효율)를 증진시키며, 용기 내면 전반적으로 보다 고르게 연마 시키는 역할을 한다.

상기 계면활성제는 연마제의 균질성을 높이고, 연마석의 분산성을 향상시키며 연마된 알루미늄의 재 흡착을 방지하는 역할을 하며, 상기 아미노알콜은 연마 속도를 향상시키는 역할을 한다.

상기 연마제의 조성은 원통형 알루미나 연마석을 이용한 수평 회전 바렐 연마시 연성이 높은 알루미나의 경면 연마를 위한 조성이며, 알루미늄 실린더 내벽 전반에 걸쳐 고른 연마가 수행되며, 매우 낮은 표면 거칠기를 갖는 경면으로 연마되며, 연마된 알루미늄의 재흡착이 방지되며, 높은 연마 효율을 갖는 조성이다.

바람직하게, 상기 연마석은 다수개의 알루미나 원통으로 구성되며, 상기 알루미나 원통은 종횡비(단축길이를 장축길이로 나눈 비)는 0.05 내지 0.3이다.

상기 알루미나 원통들이 상기 알루미늄 실린더 내부에서 회전함에 따라 알루미늄 내벽이 연마되며, 상기 알루미나 원통의 부피에 의해 알루미나 원통의 무게가 제어되어 동일한 회전속도(알루미늄 실린더의 rpm)에서 연마 정도가 제어되게 된다.

상기 알루미나 원통(연마석을 구성하는 개별 알루미나 원통)은 0.01 내지 0.5ml 부피인 특징이 있으며, 이는 알루미나 원통과의 물리적 충격에 의해 알루미늄 내벽의 손상되는 것을 방지하여 효과적으로 연마를 수행하기 위한 부피이다.

이때, 상기 알루미늄 실린더 용기의 회전 시, 상기 연마석에 의해 알루미늄 내벽에 국부적으로 가해지는 내부 충격에 의한 표면 손상을 방지하기 위해 상기 연마제는 증점제인 폴리 디메틸 실록산(poly dimethyl siloxane) 1~5 중량%를 더 함 유하는 특징이 있다.

또한 상기 트리메틸화 실리카는 알루미나 연마석보다 낮은 경도를 가지는 매우 미세한 연마 입자를 제공하여 연마시 고르고 효과적으로 경면화가 이루어지도록 만든다.

상기 트리메틸화 실리카의 입경은 바이모달(bimodal) 분포(distribution)인 특징이 있으며, 상기 바이모달 분포의 제1피크 입경은 100nm 내지 10㎛이며, 제2피크 입경은 500㎛ 내지 2mm인 특징이 있다.

상기 제1피크의 트리메틸화 실리카 입경은 세라믹 소결체인 상기 알루미나 연마석 자체 내에 존재하는 미세 표면 기공에 의해 야기되는 알루미늄의 스크래치를 방지하는 역할을 하며, 상기 제2피크의 트리메틸화 실리카 입경은 연마 속도의 향상 및 연마의 경면화 및 균일화 역할을 한다.

상기 아미노알콜은 디에탄올아민인 특징이 있으며, 상기 계면활성제는 소듐 도덱실벤젠술포네이트(sodium dodecylbenzenesulfonate)인 특징이 있다.

도 1은 본 발명의 내면처리방법에 사용되는 바렐 연마 장치의 일 장치도로, 연마 대상인 알루미늄 실린더(인증표준가스 용기)에 본 발명에 따른 연마제 및 연마석을 장입 한 후, 도 1과 같은 모터에 의해 회전하는 롤이 구비된 회전 연마기에 알루미늄 실린더를 수평으로 놓고 실린더의 장축이 회전축이 되도록 회전시켜 연마한다.

이때, 상기 알루미늄 실린더는 100 ~ 200 rpm으로 회전하는 특징이 있으며, 바람직하게 2 ~ 4 시간동안 회전하여 연마를 수행한다.

본 발명에 따른 연마를 수행하기 전, 알루미늄 실린더의 통상적인 탈지 단계가 수행될 수 있으며, 본 발명에 따른 연마가 수행된 후, 알루미늄 실린더에서 연마제 및 연마석을 제거한 후, 탈 이온수 바람직하게는 50 내지 80 ℃의 탈 이온수로 세척하는 단계가 더 수행되는 것이 바람직하다.

본 발명의 연마 방법은 원통형 알루미나 연마석을 사용하고, 올레산, 트리메틸화 실리카, 계면활성제, 아미노알콜을 함유하는 연마제를 이용하여 빠르고 균일하게 알루미늄 실린더 내벽을 고 경면화하는 장점이 있으며, 증점제 및 바이모달 분포의 트리메틸화 실리카를 이용하여 연마시 야기되는 국부적인 충격에 의한 스크래치를 방지하고 연마석인 알루미나 자체의 표면 거칠기에 의해 야기되는 스크래치가 방지되는 장점이 있다.

(실시예 1)

10L의 알루미늄 실린더에 2 중량%의 올레인 산, 1.5 중량% 트리메틸화 실리카(3㎛ 및 1㎜의 평균 입경을 갖는 트리메틸화 실리카를 1:1 부피비로 혼합), 1.5 중량%의 소듐 도덱실벤젠술포네이트, 0.03 중량%의 디에탄올아민, 및 94.97 중량%의 탈 이온화수를 함유하는 연마제 1000mL와 알루미나 원통(직경 2mm, 길이 8mm) 2400mL 투입한 후, 도 1과 같은 연마장치에 실린더의 장축이 수평이 되도록 위치시 켜 150rpm으로 3시간동안 연마하였다.

이후, 80℃의 탈이온화수로 세척한 후 고압 불활성 기체로 블로잉하여 수분을 제거하였다. 도 2는 연마 및 세척후 단면을 관찰한 광학 사진이다.

(실시예 2)

10L의 알루미늄 실린더에 12 중량%의 올레인 산, 10 중량% 트리메틸화 실리카(3㎛ 및 1㎜의 평균 입경을 갖는 트리메틸화 실리카를 1:1 부피비로 혼합), 8 중량%의 소듐 도덱실벤젠술포네이트, 0.2 중량%의 디에탄올아민, 2 중량%의 폴리 디메틸 실록산 및 67.8 중량%의 탈 이온화수를 함유하는 연마제 2200mL와 알루미나 원통(직경 2mm, 길이 8mm) 2400mL 투입한 후, 도 1과 같은 연마장치에 실린더의 장축이 수평이 되도록 위치시켜 150rpm으로 3시간동안 연마하였다.

이후, 80℃의 탈이온화수로 세척한 후 고압 불활성 기체로 블로잉하여 수분을 제거하였다.

실시예 1 및 실시예 2의 연마 후, 알루미늄 실린더 내면을 관찰한 결과 오염물이 제거 되었고, 평탄화 및 거울면이 형성됨을 확인하였으며, 국부적인 스크래치가 존재하지 않았으며, 용기 내벽의 위치와 무관하게 경면화에 따른 광택이 발생함을 확인하였다.

실시예 2에서 경면화된 알루미늄 실린더를 대상으로 휘발성 유기 화합물 혼합 가스의 농도 변화를 측정하였다. 비교예로 본 발명에 따른 연마를 수행하기 전 의 알루미늄 실린더를 사용하였다. 하기의 표 1과 같은 5가지의 휘발성 유기화합물 가스를 주입 한 후, 상온에서 48시간이 흐른 다음 각 성분의 농도를 농축-GC-FID(Gas Chromatography - Flame Ionization Detector) 방법을 이용하여 각 가스의 농도를 분석하였다.

만약 실린더 내면의 흡착이 없으면 원래의 주입 농도가 측정되어야 하지만 흡착 때문에 농도가 감소하며, 처리되지 않은 일반 알루미늄 실린더에 비하여 처리된 실린더에서의 감소율이 작은 것을 알 수 있으며, 이것은 내면의 거칠기가 감소하여 흡착이 감소하였기 때문이다. 가스 성분에 따라 다른 감소율이 나온 것은 가스분자의 형상이나 극성에 따라서 흡착율이 다르기 때문이다.

(표 1)

표 1과 같이 5종의 휘발성 유기화합물 가스에 대해 본 발명에 따라 내면 처리된 알루미늄 실린더의 경우 최소 0.5%, 최대 5.1%의 농도 감소가 나타난 반면, 처리되지 않은 표준인증가스용 알루미늄 실린더의 경우 최소 1.6%, 최대 27.9%의 농도 감소가 나타났다.

흡착성이 낮은 벤젠 성분은 두 실린더 간 차이가 크지 않았으나 분자량이 크 고 비등점이 높으며, 비교적 휘발성이 적은 가스 성분일수록 흡착으로 인한 농도 손실이 크게 나타남을 알 수 있다.

상기 표 1의 흡착 손실율 시험은 100 psig에서 수행한 결과로서 표준인증가스 제조시의 압력인 1500 psig의 압력으로 환산하면 10배 이상의 가스 부피가 채워지므로 본 발명에 따라 내면 처리된 알루미늄 실린더를 사용할 경우, 실제 농도손실율이 1 % 이하임을 알 수 있다.

이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.

따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

도 1은 본 발명의 연마 방법이 수행되는 바렐 연마 장치의 일 장치도이며,

도 2는 본 발명의 실시예 1에서 연마된 알루미늄 실린더의 광학 사진이다.

Claims (7)

1. 인증표준가스 용기인 알루미늄 실린더(aluminium cylinder)에 올레산(oleic acid) 1~15 중량%, 트리메틸화 실리카(trimethylated silica) 1~15 중량%, 계면활성제 1~10 중량%, 아미노알콜 0.005~0.5 중량% 및 탈 이온화수 60~95 중량%를 함유하는 연마제;와 알루미나 재질인 원통형 연마석;를 투입한 후, 상기 알루미늄 실린더의 장축이 수평이 되도록 하여, 상기 실린더의 장축을 회전축으로 회전시켜 연마하며,

   상기 연마제 : 연마석의 부피비는 상기 알루미늄 실린더의 부피를 기준으로 0.1 ~ 0.3 : 0.2 ~ 0.3인 바렐 연마를 이용한 인증표준가스 용기의 내면 처리 방법.
2. 제 1항에 있어서,

   상기 알루미늄 실린더는 100 ~ 200 rpm으로 2 ~ 4 시간동안 회전하는 것을 특징으로 하는 바렐 연마를 이용한 인증표준가스 용기의 내면 처리 방법.
3. 제 1항에 있어서,

   상기 연마석은 다수개의 알루미나 원통으로 구성되며, 상기 알루미나 원통은 0.01 내지 0.5ml 부피인 것을 특징으로 하는 바렐 연마를 이용한 인증표준가스 용기의 내면 처리 방법.
4. 제 3항에 있어서,

   상기 연마제는 증점제인 폴리 디메틸 실록산(poly dimethyl siloxane) 1~5 중량%를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 바렐 연마를 이용한 인증표준가스 용기의 내면 처리 방법.
5. 제 1항에 있어서,

   상기 트리메틸화 실리카의 입경은 바이모달(bimodal) 분포(distribution)를 가지며, 상기 바이모달 분포의 제1피크 입경은 100nm 내지 10㎛이며, 제2피크 입경은 500㎛ 내지 2mm인 것을 특징으로 하는 바렐 연마를 이용한 인증표준가스 용기의 내면 처리 방법.
6. 제 1항에 있어서,

   상기 아미노알콜은 디에탄올아민인 것을 특징으로 하는 바렐 연마를 이용한 인증표준가스 용기의 내면 처리 방법.
7. 제 1항에 있어서,

   상기 계면활성제는 소듐 도덱실벤젠술포네이트(sodium dodecylbenzenesulfonate)인 것을 특징으로 하는 바렐 연마를 이용한 인증표준가스 용기의 내면 처리 방법.

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