CN103194148B - 化学机械抛光水性组合物及其用途 - Google Patents

化学机械抛光水性组合物及其用途 Download PDF

Info

Publication number
CN103194148B
CN103194148B CN201310144352.XA CN201310144352A CN103194148B CN 103194148 B CN103194148 B CN 103194148B CN 201310144352 A CN201310144352 A CN 201310144352A CN 103194148 B CN103194148 B CN 103194148B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polishing
waterborne compositions
chemically machinery
machinery polished
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201310144352.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103194148A (zh
Inventor
戴媛静
雒建斌
路新春
潘国顺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tsinghua University
Original Assignee
Tsinghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tsinghua University filed Critical Tsinghua University
Priority to CN201310144352.XA priority Critical patent/CN103194148B/zh
Publication of CN103194148A publication Critical patent/CN103194148A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103194148B publication Critical patent/CN103194148B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开了化学机械抛光水性组合物及集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺方法。其中,该化学机械抛光水性组合物包含:1-20重量%,优选4-8重量%的磨料;0.1-10重量%,优选0.5-5重量%的络合剂;以及0.1-10重量%,优选1-3重量%的润滑剂,其中,该化学机械抛光水性组合物的pH值为8.0-11.0,优选9.5-10.5。该化学机械抛光水性组合物能够有效地应用于集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺,能够有效实现高平整度的高速初抛光和优化表面粗糙度的低速终抛光,从而能够得到极低表面缺陷的纳米级抛光银层表面。

Description

化学机械抛光水性组合物及其用途
技术领域
本发明涉及化学机械抛光水性组合物及其用途,具体地,涉及化学机械抛光水性组合物及集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺方法。
背景技术
近年来,半导体器件为了实现高功能化和高集成化,使得布线细微化,结构复杂化,芯片尺寸大型化,高度平坦化、低表面粗糙度和极低微观缺陷的表面成为下一代ULSI产品制造的要求,这也对可替代或部分替代铜互连的银互连表面化学机械平坦化技术及其抛光组合物提出了需求,特别是具备对抛光终点可控的抛光组合物及相关工艺的研究。
然而,目前用于集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺的组合物及其相应工艺的研究仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种能够方便有效地控制抛光终点、避免过抛,获得高度平坦化、低表面粗糙度和极低微观缺陷的集成电路银互连银层的两步式抛光工艺方法,以及用于此方法的化学机械抛光水性组合物。
根据本发明的一个方面,本发明提出了一种化学机械抛光水性组合物。根据本发明的实施例,该化学机械抛光水性组合物包含:1-20重量%,优选4-8重量%的磨料;0.1-10重量%,优选0.5-5重量%的络合剂;以及0.1-10重量%,优选1-3重量%的润滑剂,其中,该化学机械抛光水性组合物的pH值为8.0-11.0,优选9.5-10.5。根据本发明的实施例,该化学机械抛光水性组合物能够有效地应用于集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺,能够有效实现高平整度的高速初抛光和优化表面粗糙度的低速终抛光,从而能够得到极低表面缺陷的纳米级抛光银层表面。根据本发明的实施例,上述本发明的化学机械抛光水性组合物还可以具有以下附加技术特征:
根据本发明的实施例,在本发明的化学机械抛光水性组合物中,磨料的种类不受特别限制。根据本发明的一些具体示例,磨料可以为选自二氧化硅、二氧化铈、氧化铝、氧化锆、氧化钛、钛酸钡和氧化锗的至少一种,优选胶体二氧化硅。其中,根据本发明的一些具体示例,胶体二氧化硅的平均粒度为10-200纳米,优选10-50纳米。
根据本发明的实施例,在本发明的化学机械抛光水性组合物中,络合剂的作用为:与抛光表面和抛光组合物中金属离子如银离子(Ag+、Ag2+)有效络合,进而减少抛光表面产物金属离子及其微溶性氢氧化物和氧化物(AgOH、Ag2O、Ag(OH)2、AgO)在抛光表面的吸附和沉积,降低其对抛光过程的消极作用:例如降低抛光速率、抛光表面颗粒吸附、增大抛光过程的不稳定性等。因此,络合剂的种类并不受特别限制,只要其能够发挥前述作用即可。根据本发明的一些具体示例,络合剂可以为选自氨、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、氨基丙醇、二异丙醇胺、乙二胺、氢氧化四甲基胺、氢氧化四乙基胺、氢氧化四丙基胺、草酰胺、磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐、多聚磷酸盐、尿素、乙二胺四乙酸及其盐、氨基乙酸、羟乙基氨基乙酸、草酸、酒石酸、柠檬酸、葡萄糖酸、丙氨酸、谷氨酸、脯氨酸、羟谷氨酸、羧甲基羟基丙二酸和羧甲基羟基丁二酸的至少一种。其中,需要说明的是,当络合剂为上述可选物质中的两种及以上的混合物时,混合物中各物质的比例并不受特别限制,只要能够使混合物发挥其作为络合剂的上述作用即可。
此外,根据本发明的一些实施例,磷酸盐、偏磷酸盐、多聚磷酸盐的种类均不受特别限制,例如磷酸盐可以为磷酸三钠等,偏磷酸盐可以为三偏磷酸钠、四偏磷酸钠等,多聚磷酸盐可以为三聚磷酸钠等。根据本发明的另一些实施例,络合剂优选为氨水和乙醇胺的至少一种,更优选为氨水和乙醇胺的混合物。这是因为,利用以氨水和乙醇胺的混合物作为络合剂的本发明的化学机械抛光水性组合物进行集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺时,该络合剂不仅能够与抛光表面和抛光组合物中银离子(Ag+、Ag2+)有效络合,降低抛光产物离子及其微溶性氢氧化物和氧化物(AgOH、Ag2O、Ag(OH)2、AgO)对抛光过程的消极作用,如降低抛光速率、抛光表面颗粒吸附从而表面黑化、增大抛光过程的不稳定性等;而且,乙醇胺的复合加入有效地减少了氨水的挥发和刺激性气味的产生,从而能够有效改善抛光环境。
根据本发明的实施例,在本发明的化学机械抛光水性组合物中,润滑剂的作用为:能在抛光银层表面和抛光垫之间形成润滑液膜、改变银层与抛光垫的接触状态从而减少表面抛光缺陷。因此,润滑剂的种类并不受特别限制,只要其能够发挥前述作用即可。根据本发明的一些具体示例,润滑剂可以为选自胺、乙二醇、丙二醇、丙三醇、己二醇、硼酸、硼酸胺、磷酸、有机膦酸、羧酸、羧酸胺、吲哚、硫代胺盐、酰胺、丙二醇甲醚、乳酸和硬脂酸盐的至少一种,优选为丙三醇和乳酸的至少一种,更优选为丙三醇和乳酸的混合物。这是因为,利用以丙三醇和乳酸的混合物作为润滑剂的本发明的化学机械抛光水性组合物进行集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺时,润滑剂丙三醇和乳酸能在抛光银层表面和抛光垫之间有效形成润滑液膜,使银层与抛光垫的接触状态为半接触状态,避免抛光垫在较软的银层上造成明显的抛光痕迹,从而能够有效减少抛光表面的抛光缺陷。此外,需要说明的是,当润滑剂为上述可选物质中的两种及以上的混合时,混合物中各物质的比例并不受特别限制,只要能够使混合物发挥其作为润滑剂的上述作用即可。
根据本发明的实施例,利用pH调节剂调节上述化学机械抛光水性组合物的pH值,其中该pH调节剂为无机或有机酸碱。其中根据本发明的实施例,如前所述,pH调节剂的种类并不受特别限制,可以为无机或有机酸碱。根据本发明的一些具体示例,该pH调节剂可以为选自硫酸、硝酸、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠和氨水的至少一种。
进而,本领域的技术人员可以理解,本发明的化学机械抛光水性组合物可以通过以下步骤获得:利用去离子水或蒸馏水将前述的磨料、络合剂和润滑剂进行溶解混合,然后利用pH调节剂调节该化学机械抛光水性组合物的pH值,使其pH值为8.0-11.0,优选9.5-10.5。
根据本发明的实施例,本发明的化学机械抛光水性组合物可以进一步包含:0.01-5重量%,优选0.05-3重量%的氧化剂。具体地,本发明的化学机械抛光水性组合物可以包含:1-20重量%,优选4-8重量%的磨料;0.1-10重量%,优选0.5-5重量%的络合剂;0.1-10重量%,优选1-3重量%的润滑剂,以及0.01-5重量%,优选0.05-3重量%的氧化剂,且其pH值为8.0-11.0,优选9.5-10.5。
进一步,本领域的技术人员可以理解,利用去离子水或蒸馏水将前述的磨料、络合剂、润滑剂和氧化剂进行溶解混合,然后利用pH调节剂调节混合物的pH值,使其pH值为8.0-11.0,优选9.5-10.5,即可得到上述的本发明的化学机械抛光水性组合物。
此外,需要说明的是,在上述本发明的化学机械抛光水性组合物中,氧化剂的作用为:将待抛光的金属材料氧化至相应的氧化物、氢氧化物或离子,有助于疏松表层结构从而能够有效提高抛光去除效率。根据本发明的实施例,在本发明的化学机械抛光水性组合物中,氧化剂可以为选自无机过氧化合物、有机过氧化合物和高氧化态化合物的至少一种。其中,需要说明的是,“无机过氧化合物”和“有机过氧化合物”均是指分子中含至少一个过氧基团(-O-O-)的化合物,包括但不限于过氧化氢、过氧化氢脲、过硫酸盐、过氧乙酸、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化钠等;“高氧化态化合物”是指含有处于高氧化态的元素的化合物,包括但不限于高碘酸、高碘酸盐、高溴酸、高溴酸盐、高氯酸、高氯酸盐、过碘酸、过碘酸盐、过硼酸、过硼酸盐、碘酸盐、溴酸盐、氯酸盐、次氯酸盐、亚硝酸盐、铬酸盐、铁盐和高锰酸盐等。
根据本发明的再一方面,本发明还提供了一种集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺方法。根据本发明的实施例,该方法包括以下步骤:利用上述包含氧化剂的化学机械抛光水性组合物(其包含:1-20重量%,优选4-8重量%的磨料;0.1-10重量%,优选0.5-5重量%的络合剂;0.1-10重量%,优选1-3重量%的润滑剂;以及0.01-5重量%,优选0.05-3重量%的氧化剂,其pH值为8.0-11.0,优选9.5-10.5),对集成电路银互连银层进行初抛光;以及利用上述不包含氧化剂的化学机械抛光水性组合物(其包含:1-20重量%,优选4-8重量%的磨料;0.1-10重量%,优选0.5-5重量%的络合剂;以及0.1-10重量%,优选1-3重量%的润滑剂,其pH值为8.0-11.0,优选9.5-10.5),对经过初抛光的集成电路银互连银层进行终抛光。根据本发明的实施例,利用该方法能够快速高效地对集成电路银互连银层进行化学机械抛光,从而能够获得极低表面缺陷和颗粒吸附、表面平整度非常好的纳米级表面粗糙度的银层表面。此外,发明人惊奇地发现,本发明的集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺方法,工艺简单、可控,操作容易,需时短,加工成本低,能够有效实现高平整度的高速初抛光和优化表面粗糙度的低速终抛光,初抛光步骤中抛光去除效率高(抛光去除速率最高可达5547.0nm/min)、全局平坦化的效果好;终抛光步骤能够方便有效地控制抛光终点、避免过抛,表面粗糙度最低可至1.53nm,从而能够得到极低微观缺陷的集成电路银互连银层表面。根据本发明的实施例,在本发明的集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺方法中,利用抛光机,优选UNIPOL-1502型单面抛光机进行该初抛光和终抛光。
根据本发明的实施例,在本发明的集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺方法中,该初抛光和终抛光均采用软质抛光垫进行,优选工业用二步抛光垫,其中该软质抛光垫的肖氏A级硬度值为27。
根据本发明的实施例,在本发明的集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺方法中,于抛光压力为2.0Psi,抛光盘转速为80rpm,抛光进液流量为100mL/min的条件下进行初抛光和终抛光。以上工艺参数是系列抛光工艺实验的优化结果,此工艺参数条件下,所得抛光速率和表面质量相对最佳。
需要说明的是,本发明的化学机械抛光水性组合物及集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺方法,是本申请的发明人经过艰苦的创造性劳动和优化的工作而完成的,其至少具有以下优点:
1、本发明的化学机械抛光水性组合物,通过增减氧化剂即可分别用于集成电路银互连银层的初抛光和终抛光,配制简单、适用性强。
2、本发明的化学机械抛光水性组合物,优选采用的络合剂为氨水和乙醇胺的混合物,其能与抛光表面和抛光组合物中银离子(Ag+、Ag2+)有效络合,降低产物离子及其微溶性氢氧化物和氧化物(AgOH、Ag2O、Ag(OH)2、AgO)对抛光过程的消极作用,如降低抛光速率、抛光表面颗粒吸附从而表面黑化、增大抛光过程的不稳定性等。此外,乙醇胺的复合加入有效地减少了氨水的挥发和刺激性气味的产生,从而能够改善抛光环境。
3、本发明的化学机械抛光水性组合物,优选采用的润滑剂为丙三醇和乳酸的混合物,其能在抛光银层表面和抛光垫之间形成润滑液膜,使银层与抛光垫的接触状态为半接触状态,从而能够避免抛光垫在较软的银层上造成明显的抛光痕迹,进而有效减少抛光表面的抛光缺陷。
4、本发明的化学机械抛光水性组合物,适合应用于集成电路银互连银层的的两步式抛光,从而能够通过终点控制取得优异的抛光效果,使得光刻胶与银层表面的平整度优异,获得极低表面缺陷和颗粒吸附、纳米级表面粗糙度的集成电路银互连银层的抛光表面;优化组合物配方在初抛光中抛光去除速率最高可达5547.0nm/min,在终抛光中表面粗糙度最低可至1.53nm。
5、本发明的集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺方法,采用两步式抛光方法,分别利用包含氧化剂的本发明的化学机械抛光水性组合物和不包含氧化剂的本发明的化学机械抛光水性组合物对集成电路银互连银层进行高平整度的高速初抛光和优化表面粗糙度的低速终抛光,从而能够简单有效地控制抛光终点、避免银层过抛;并且初抛光和终抛光所使用的抛光设备、抛光工艺及抛光耗材(如抛光垫)均一致,操作简单,过程易控。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1显示了本发明的集成电路银互连银层的理论上理想抛光终点示意图;
图2显示了实施例2中实验组1的经过终抛光的抛光样银层的表面形貌显微观测图(观测仪器:Leica DM2500光学显微镜,观测倍数:1000X);
图3显示了本发明实施例2中实验组1的经过终抛光的抛光样银层的表面形貌三维观测图(观测仪器:microXAM三维白光干涉表面形貌仪,观测倍数:10X)。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
一般方法:
本发明的集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺方法,一般可以包括以下步骤:
首先,利用包含氧化剂的本发明的化学机械抛光水性组合物(其包含:1-20重量%,优选4-8重量%的磨料;0.1-10重量%,优选0.5-5重量%的络合剂;0.1-10重量%,优选1-3重量%的润滑剂;以及0.01-5重量%,优选0.05-3重量%的氧化剂,其pH值为8.0-11.0,优选9.5-10.5),对集成电路银互连银层进行高抛光速率的初抛光。
然后,利用不包含氧化剂的本发明的化学机械抛光水性组合物(其包含:1-20重量%,优选4-8重量%的磨料;0.1-10重量%,优选0.5-5重量%的络合剂;以及0.1-10重量%,优选1-3重量%的润滑剂,其pH值为8.0-11.0,优选9.5-10.5),对经过初抛光的集成电路银互连银层进行终抛光,以便获得高表面质量的抛光银层。
其中,使用设备及相关参数为:
UNIPOL-1502型单面抛光机;
抛光样:光刻胶分隔的溅射银互连层;
终抛光使用抛光垫:工业用二步抛光垫(Fujimi Electronic Materials);
抛光压力:2.0Psi;
抛光盘转速:80rpm;
抛光进液流量:100mL/min;
抛光终点为:露出光刻胶,且光刻胶与银层的垂直高度基本持平(垂直高度差不大于10nm)(可参见图1,其中,图1所示的为本发明的集成电路银互连银层的理论上理想抛光终点,即:露出光刻胶,光刻胶与银层的垂直高度差为0nm)。
其中,抛光去除速率(MRR)采用精密电子天平FA1004测重计算,并使用Leica DM2500光学显微镜和microXAM三维白光干涉表面形貌仪观察经过终抛光的抛光样银层的表面形貌,并计算其表面粗糙度(Sa)。
实施例1初抛光过程中氧化剂种类对抛光效果的影响
参照前述的一般方法,按照下列实验组和对照组中所述的条件分别进行集成电路银互连银层的初抛光实验,然后比较各组的抛光效果:
1、分组及处理方法
实验组1:
将5克乙醇胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶。
在抛光进行前,向上述混合物中加入16.7克30%的氧化剂过氧化氢溶液,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后立即进行初抛光。
实验组2:
将5克乙醇胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶。
在抛光进行前,向上述混合物中加入5克氧化剂次氯酸钠,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后立即进行初抛光。
实验组3:
将5克乙醇胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶。
在抛光进行前,向上述混合物中加入5克氧化剂高锰酸钾,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后立即进行初抛光。
对照组:
将5克乙醇胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶。
在抛光进行前,将上述混合物用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后立即进行初抛光。
2.结果和分析:
详细结果见下表1。
表1抛光进液中氧化剂种类对抛光效果的影响
由表1可知,当抛光进液中不含任何氧化剂时(见对照组),抛光去除速率比较低,但表面细致,无黑化现象;加入氧化剂后(见实验组1-3),抛光去除速率(MRR)显著提高,按提高效果排序:双氧水>次氯酸钠>高锰酸钾,且采用后两种氧化剂获得的抛光表面不佳,表面粗糙,黑色颗粒沉积严重。即以包含氧化剂的本发明的化学机械抛光水性组合物作为初抛光的抛光进液,且当采用双氧水作为氧化剂时,对初抛光的抛光速率和抛光表面质量提供了意想不到的优化效果。具体地,采用该氧化剂不仅可以达到5547.0nm/min的抛光去除速率,而且获得的抛光表面粗糙度较好,划痕、颗粒吸附、过腐蚀坑等表面缺陷亦少见。由此,表明本发明的化学机械抛光水性组合物中最佳的氧化剂为双氧水。
实施例2抛光组合物中络合剂种类对初/终抛光抛光效果的影响
参照前述的一般方法,按照下列实验组和对照组中所述的条件分别进行集成电路银互连银层的初/终抛光实验,然后比较各组的抛光效果,其中,先采用初抛液对集成电路银互连银层进行高速率抛光,去除大部分银层至光刻胶微量裸露后,改用终抛液进行低速率的终抛光,直至达到如图1所示的效果。具体地:
1.分组及处理方法
实验组1:
初抛液配制:将5克乙醇胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶。在抛光进行前,向上述混合物中加入16.7克30%的氧化剂过氧化氢溶液,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后立即进行初抛光。
终抛液配制:将5克乙醇胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后进行终抛光。
实验组2:
初抛液配制:将5克三乙醇胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶。在抛光进行前,向上述混合物中加入16.7克30%的氧化剂过氧化氢溶液,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后立即进行初抛光。
终抛液配制:将5克三乙醇胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后进行终抛光。
实验组3:
初抛液配制:将5克乙二胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶。在抛光进行前,向上述混合物中加入16.7克30%的氧化剂过氧化氢溶液,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后立即进行初抛光。
终抛液配制:将5克乙二胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后进行终抛光。
实验组4:
初抛液配制:将5克氢氧化四甲基胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶。在抛光进行前,向上述混合物中加入16.7克30%的氧化剂过氧化氢溶液,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后立即进行初抛光。
终抛液配制:将5克氢氧化四甲基胺、5克氨水、10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后进行终抛光。
对照组:
初抛液配制:将10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶。在抛光进行前,向上述混合物中加入16.7克30%的氧化剂过氧化氢溶液,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后立即进行初抛光。
终抛液配制:将10克丙三醇和10克乳酸依次加入700克去离子水中,搅拌溶解、均匀后,缓慢搅拌加入200克30%的15nm的二氧化硅水溶胶,并用KOH校准pH值至10.5,最后加水补足1000克并搅拌均匀后进行终抛光。
2.结果和分析:
详细结果见下表2。
表2抛光液络合剂成分对抛光效果的影响
由表2可知,当完全去除了络合剂以后(见对照组),初抛光抛光速率明显下降,且终抛光后表面质量较差,具体显示为表层疏松,且出现黑化现象;而加入复合络合剂以后(见实验组1-4),初抛光的抛光去除速率(MRR)明显提高。特别是采用乙醇胺与氨水的混合物作为络合剂时(见实验组1),效果最好,MRR高达5325.1nm/min,并且,由图2可知,经终抛光后,表面细致,无明显可视缺陷,而采用三维白光干涉表面形貌仪观测其表面粗糙度Sa为1.53nm(见图3)。而采用其它的络合剂如三乙醇胺、乙二胺和氢氧化四甲基胺,初抛光的MRR虽然不低,但都会导致表面出现可视缺陷,如凹坑、凸点、划痕、黑化等,且表层明显疏松。由此,表明本发明的化学机械抛光水性组合物中最佳的络合剂为乙醇胺与氨水的混合物。
综上,表明以本发明的化学机械抛光水性组合物作为抛光进液进行集成电路银互连银层的化学机械抛光时,能够有效实现高平整度的高速初抛光和优化表面粗糙度的低速终抛光,且能够简单有效的控制抛光终点、得到光刻胶与银表面的高度平坦化(表现为光刻胶与银层的垂直高度差不大于10nm),有效避免银层过抛,并得到极低表面缺陷的纳米级抛光银层表面。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (16)

1.一种化学机械抛光水性组合物,其特征在于,包含:
1-20重量%的磨料;
0.1-10重量%的络合剂;以及
0.1-10重量%的润滑剂,
其中,所述化学机械抛光水性组合物的pH值为8.0-11.0,
其中,所述络合剂为氨水和乙醇胺的混合物,
其中,所述润滑剂为丙三醇和乳酸。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光水性组合物,其特征在于,包含:
4-8重量%的磨料;
0.5-5重量%的络合剂;
1-3重量%的润滑剂;
其中,所述化学机械抛光水性组合物的pH值为9.5-10.5。
3.根据权利要求1所述的化学机械抛光水性组合物,其特征在于,所述磨料为选自二氧化硅、二氧化铈、氧化铝、氧化锆、氧化钛、钛酸钡和氧化锗的至少一种。
4.根据权利要求3所述的化学机械抛光水性组合物,其特征在于,所述磨料为胶体二氧化硅。
5.根据权利要求4所述的化学机械抛光水性组合物,其特征在于,所述胶体二氧化硅的平均粒度为10-200纳米。
6.根据权利要求5所述的化学机械抛光水性组合物,其特征在于,所述胶体二氧化硅的平均粒度为10-50纳米。
7.根据权利要求1所述的化学机械抛光水性组合物,其特征在于,利用pH调节剂调节所述化学机械抛光水性组合物的pH值,其中所述pH调节剂为无机或有机酸碱。
8.根据权利要求7所述的化学机械抛光水性组合物,其特征在于,所述pH调节剂为选自硫酸、硝酸、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠和氨水的至少一种。
9.根据权利要求1所述的化学机械抛光水性组合物,其特征在于,进一步包含:
0.01-5重量%的氧化剂,其中所述氧化剂为过氧化氢。
10.根据权利要求9所述的化学机械抛光水性组合物,其特征在于,包含0.05-3重量%的过氧化氢。
11.一种集成电路银互连银层的化学机械抛光工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
利用权利要求9或10所述的化学机械抛光水性组合物,对所述集成电路银互连银层进行初抛光;以及
利用权利要求1-8任一项所述的化学机械抛光水性组合物,对经过初抛光的集成电路银互连银层进行终抛光。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,利用抛光机,进行所述初抛光和终抛光。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述抛光机为UNIPOL-1502型单面抛光机。
14.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述初抛光和终抛光均采用软质抛光垫进行,其中所述软质抛光垫的肖氏A级硬度值为27。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述软质抛光垫为工业用二步抛光垫。
16.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,于抛光压力为2.0Psi,抛光盘转速为80rpm,抛光进液流量为100mL/min的条件下进行所述初抛光和终抛光。
CN201310144352.XA 2013-04-23 2013-04-23 化学机械抛光水性组合物及其用途 Expired - Fee Related CN103194148B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310144352.XA CN103194148B (zh) 2013-04-23 2013-04-23 化学机械抛光水性组合物及其用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310144352.XA CN103194148B (zh) 2013-04-23 2013-04-23 化学机械抛光水性组合物及其用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103194148A CN103194148A (zh) 2013-07-10
CN103194148B true CN103194148B (zh) 2014-10-22

Family

ID=48716971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310144352.XA Expired - Fee Related CN103194148B (zh) 2013-04-23 2013-04-23 化学机械抛光水性组合物及其用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103194148B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103639879A (zh) * 2013-12-30 2014-03-19 昆明云锗高新技术有限公司 硅单晶片加工新工艺
JP6314019B2 (ja) * 2014-03-31 2018-04-18 ニッタ・ハース株式会社 半導体基板の研磨方法
CN105839111A (zh) * 2016-05-05 2016-08-10 西安热工研究院有限公司 一种制备ebsd样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法
CN106757037A (zh) * 2016-12-09 2017-05-31 深圳市新合富力科技有限公司 7系列铝合金化学抛光添加剂
CN110578164A (zh) * 2018-06-11 2019-12-17 深圳市裕展精密科技有限公司 钛及钛合金的电化学抛光电解液及其使用方法
CN110172301A (zh) * 2019-06-17 2019-08-27 苏州大学 环保型铝合金抛光液及其制备方法
US11518913B2 (en) 2019-08-30 2022-12-06 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Fluid composition and method for conducting a material removing operation
CN112355884B (zh) * 2020-11-05 2022-04-08 河北工业大学 用于多层铜互连阻挡层cmp速率选择性的控制方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1565867A1 (ru) * 1987-08-03 1990-05-23 Предприятие П/Я Р-6668 Суспензи дл химико-механического полировани полупроводниковых подложек
SU1701759A1 (ru) * 1989-11-20 1991-12-30 Черновицкий Государственный Университет Им.Ю.Федьковича Композици дл химико-механической полировки поверхности полупроводниковых кристаллов
CN1194288A (zh) * 1998-04-16 1998-09-30 华东理工大学 纳米二氧化硅抛光剂及其制备方法
CN1398938A (zh) * 2002-05-10 2003-02-26 河北工业大学 超大规模集成电路多层铜布线化学机械全局平面化抛光液
JP2005183684A (ja) * 2003-12-19 2005-07-07 Nitta Haas Inc 金属膜研磨組成物および金属膜の研磨方法
CN1902292A (zh) * 2003-11-14 2007-01-24 昭和电工株式会社 抛光组合物和抛光方法
CN101161748A (zh) * 2006-09-27 2008-04-16 海力士半导体有限公司 用于形成钨图案的浆料组合物以及使用其制造半导体器件的方法
CN101512733A (zh) * 2006-09-11 2009-08-19 旭硝子株式会社 用于半导体集成电路装置的抛光剂、抛光方法以及半导体集成电路装置的制造方法
CN101928521A (zh) * 2009-06-26 2010-12-29 盟智科技股份有限公司 研浆组成物及使用该研浆组成物的金属镶嵌结构制造方法
JP4667025B2 (ja) * 2004-12-03 2011-04-06 日本ミクロコーティング株式会社 研磨スラリー及び方法
CN102337082A (zh) * 2011-07-11 2012-02-01 河南科技学院 水基6H-SiC单晶衬底化学机械抛光液及其制备方法
CN102786879A (zh) * 2012-07-17 2012-11-21 清华大学 钛酸钡化学机械抛光水性组合物及其应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020111024A1 (en) * 1996-07-25 2002-08-15 Small Robert J. Chemical mechanical polishing compositions
TW512170B (en) * 1998-07-24 2002-12-01 Ibm Aqueous slurry composition and method for polishing a surface using the same

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1565867A1 (ru) * 1987-08-03 1990-05-23 Предприятие П/Я Р-6668 Суспензи дл химико-механического полировани полупроводниковых подложек
SU1701759A1 (ru) * 1989-11-20 1991-12-30 Черновицкий Государственный Университет Им.Ю.Федьковича Композици дл химико-механической полировки поверхности полупроводниковых кристаллов
CN1194288A (zh) * 1998-04-16 1998-09-30 华东理工大学 纳米二氧化硅抛光剂及其制备方法
CN1398938A (zh) * 2002-05-10 2003-02-26 河北工业大学 超大规模集成电路多层铜布线化学机械全局平面化抛光液
CN1902291A (zh) * 2003-11-14 2007-01-24 昭和电工株式会社 抛光组合物和抛光方法
CN1902292A (zh) * 2003-11-14 2007-01-24 昭和电工株式会社 抛光组合物和抛光方法
JP2005183684A (ja) * 2003-12-19 2005-07-07 Nitta Haas Inc 金属膜研磨組成物および金属膜の研磨方法
JP4667025B2 (ja) * 2004-12-03 2011-04-06 日本ミクロコーティング株式会社 研磨スラリー及び方法
CN101512733A (zh) * 2006-09-11 2009-08-19 旭硝子株式会社 用于半导体集成电路装置的抛光剂、抛光方法以及半导体集成电路装置的制造方法
CN101161748A (zh) * 2006-09-27 2008-04-16 海力士半导体有限公司 用于形成钨图案的浆料组合物以及使用其制造半导体器件的方法
CN101928521A (zh) * 2009-06-26 2010-12-29 盟智科技股份有限公司 研浆组成物及使用该研浆组成物的金属镶嵌结构制造方法
CN102337082A (zh) * 2011-07-11 2012-02-01 河南科技学院 水基6H-SiC单晶衬底化学机械抛光液及其制备方法
CN102786879A (zh) * 2012-07-17 2012-11-21 清华大学 钛酸钡化学机械抛光水性组合物及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN103194148A (zh) 2013-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103194148B (zh) 化学机械抛光水性组合物及其用途
CN102786879B (zh) 钛酸钡化学机械抛光水性组合物及其应用
CN101463227B (zh) 一种用于阻挡层抛光的化学机械抛光液
CN1306562C (zh) 研磨剂、研磨剂的制造方法以及研磨方法
CN102796458B (zh) 化学机械抛光水性组合物及钛基片化学机械抛光工艺方法
CN101044600A (zh) 包含表面活性剂的化学机械抛光(cmp)组合物
CN101864247B (zh) 硬脆材料化学机械抛光用无磨料抛光液
CN106929858A (zh) 金属化学机械抛光浆料
CN102399494B (zh) 一种化学机械抛光液
JP5036955B2 (ja) 金属膜研磨組成物および金属膜の研磨方法
CN104342704A (zh) 一种无氧化剂的碱性铝合金抛光液及其制备方法
CN101665664B (zh) 季铵盐型阳离子表面活性剂和一种化学机械抛光液的应用
KR20100083492A (ko) 금속막의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물
CN101457122B (zh) 一种用于铜制程的化学机械抛光液
CN111004579A (zh) 用于降低多层铜互连阻挡层cmp缺陷的碱性抛光液及其制备方法
TWI577765B (zh) 一種用於矽通孔平坦化的化學機械拋光液
CN104530987B (zh) 一种硅晶片精抛光组合物及制备方法
CN101684393B (zh) 一种化学机械抛光浆料
CN102051665B (zh) 一种用于硬盘NiP的电化学机械抛光的抛光液
TW201726883A (zh) 研磨用組成物及使用此組成物之研磨方法、以及使用此等之經研磨之研磨對象物的製造方法
CN105505230A (zh) 一种半导体硅片化学机械抛光清洗液
Yan et al. A review: research progress of chemical–mechanical polishing slurry for copper interconnection of integrated circuits
JP5308984B2 (ja) 金属膜研磨組成物および金属膜の研磨方法
CN102477259A (zh) 一种化学机械抛光浆料
JP4163788B2 (ja) 研磨用組成物及び研磨加工方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20141022

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee