JP4750214B1 - 研摩スラリー及びその研摩方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、酸化マンガンを研摩粒子として用いた場合、酸化セリウムと同等な研摩特性となる良好な研摩速度と研摩面精度とを実現可能な研摩処理技術を提供する。
【解決手段】本発明は、基材を研摩するための研摩スラリーにおいて、研摩粒子は三酸化二マンガンを主成分とし、研摩粒子の含有量は、研摩スラリーに対して１０重量％未満であり、研摩スラリーのｐＨはｐＨ４以上であることを特徴とする。この研摩スラリーによれば、酸化セリウムと同等以上の研摩速度と研摩面精度を維持できる
【選択図】なし
【解決手段】本発明は、基材を研摩するための研摩スラリーにおいて、研摩粒子は三酸化二マンガンを主成分とし、研摩粒子の含有量は、研摩スラリーに対して１０重量％未満であり、研摩スラリーのｐＨはｐＨ４以上であることを特徴とする。この研摩スラリーによれば、酸化セリウムと同等以上の研摩速度と研摩面精度を維持できる
【選択図】なし
Description
本発明は、三酸化二マンガンを主成分とする研摩スラリーとそのスラリーを用いた研摩方法に関し、特にガラスを研摩する際に好適な研摩スラリーに関する。
ハードディスク等のガラス基板や液晶用ガラス等を研摩する研摩粒子としては、高い研摩速度でガラスを研摩できる酸化セリウムが広く用いられている。酸化セリウムは、産出国が中国等に限定されているのに対し、ハードディスクや薄型テレビ等の生産拡大に伴い需要増大の見込みとなっているため、将来的に供給不足の問題があるとされている。このため、酸化セリウムと同等の研摩粒子の開発が求められており、その研摩粒子の１つとして酸化マンガンが知られている（引用文献１〜３）。
これら酸化マンガンを用いた研摩処理では、酸化セリウムを用いる場合と同様に、水性液中に研摩粒子を分散させた研摩スラリーによって研摩対象の基材表面を研摩する手法が採用できる。研摩スラリーでは、研摩粒子の濃度が高いほど、基材と研摩粒子との接触頻度を増大できるため、基材の研摩速度を向上できると考えられている。かかる観点から、研摩粒子として酸化マンガンを用いる場合にも、研摩速度を向上させるため、研摩スラリー中の酸化マンガン濃度を高く設定する傾向にある。例えば、特許文献１では、酸化マンガン濃度を１０ｗｔ％としている。
しかしながら、研摩スラリー中の酸化マンガン濃度を高くすると、研摩速度は大きくなるものの、基材表面に研摩粒子が滞留しやすくなり、研摩面の面精度が低下しやすい傾向となる。このような背景から、本発明は、研摩粒子を酸化マンガンとした場合にも、研摩速度と研摩面精度の高さをいずれも維持できる研摩処理技術の提供を目的とする。
上記課題を解決すべく、本発明者等は、酸化マンガンを研摩粒子として用い水性液に分散させた研摩スラリーについて鋭意研究したところ、研摩粒子の濃度が低い場合であっても、研摩粒子の化学的な特性により、研摩速度を高くすることができることを見出し、本発明を想到するに至った。
本発明は、基材を研摩するための研摩スラリーにおいて、研摩粒子は三酸化二マンガンを主成分とし、研摩粒子の含有量は、研摩スラリーに対して１０重量％未満であり、研摩スラリーのｐＨはｐＨ４以上であることを特徴とする研摩スラリーに関する。従来より酸化マンガンが優れた研摩材であることは知られているものの、この酸化マンガンの中でも、特に三酸化二マンガン（Ｍｎ２Ｏ３）を１０重量％未満の低濃度でスラリー中に分散させ、かつスラリーｐＨをｐＨ４以上にすると、従来の研摩材に匹敵する研摩性能が実現できるのである。
本発明の研摩スラリーによれば、研摩粒子の含有量を１０重量％（ｗｔ％）未満という低濃度としても、酸化セリウムと同程度の研摩速度を維持できることに加え、基材の研摩面も平滑に研摩処理できる。特に、研摩する基材が、ソーダ（ライム）ガラスや石英ガラス、液晶用ガラスのようにＳｉを成分に含む基材である場合や、ＳｉＯ２膜のような表面酸化膜を備えた基材である場合、酸化セリウムの研摩速度に匹敵する研摩材料が提供されていなかったところ、本発明によれば、研摩スラリーのｐＨを調整することにより、酸化セリウムより高い研摩速度も実現できる。
以下、本発明の研摩スラリーについて詳細に説明する。本発明の研摩スラリーは、研摩粒子として三酸化二マンガンを主成分とする。本発明によると、酸化セリウムを用いた場合と同等以上の研摩速度を維持しつつ、研摩面精度も良好なものとなるのは、三酸化二マンガンが、基材であるガラスと化学的作用を生じ、原子レベルでガラスの表面部分を除去できるためと考えられる。ここで、本発明において「研摩粒子が三酸化二マンガンを主成分とする」とは、研摩スラリーに用いる研摩粒子のＸ線回折測定において、三酸化二マンガンの最大Ｘ線ピークに対して、他の酸化物のＸ線ピークが１０％以下であるものをいう。
そして、本発明において、研摩スラリー中の研摩粒子含有量は１０重量％未満である。１０重量％以上としても、研摩速度はほとんど速くならず、むしろ研摩面の面精度が低下する傾向となる。研摩粒子の含有量は、５重量％以下が好ましく、３重量％以下がより好ましい。研摩速度と研摩面精度のバランスの良い研摩スラリーとなるからである。また、含有量は１重量％以上が好ましく、１重量％未満では、研摩速度が低い傾向となり、実用的な研摩速度を維持しにくい。
研摩粒子である酸化マンガンの粒子径は特に制限されないが、より平滑な面精度を実現するためには、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における５０％径Ｄ５０が１μｍ以下であることが好ましく、０．５μｍ以下がより好ましい。
また、研摩スラリーはｐＨ４以上とする。ｐＨの高いほど研摩速度を向上できるため、研摩粒子の含有量を低濃度としても、酸化セリウムと同等以上の研摩速度を実現できるからである。このためｐＨは、好ましくはｐＨ５以上であり、より好ましくはｐＨ７以上である。ｐＨは１３を超えると、研摩の際、研摩機や作業者に対し悪影響を与える場合があるため望ましくない。
研摩粒子として三酸化二マンガンを水に分散させた場合、通常ｐＨはｐＨ４．７〜４．９程度となるので、特にｐＨ調整せずに研摩スラリーとして使用できるが、より好ましいｐＨ範囲にするため調製を行ってもよい。ｐＨ調整に用いる薬液は特に制限はないが、研摩対象への悪影響を抑制するため、水酸化カリウム又はピロリン酸カリウム等のカリウム塩、ポリアクリル酸アンモニウム等のアンモニウム塩、若しくはアンモニアを用いることが好ましく、特にカリウム塩が好ましい。
本発明の研摩スラリーにおいて、研摩粒子を分散させる水性液としては、水、又は水と有機溶媒との混合液を用いることができる。混合液は、水に対し溶解度がある少なくとも１種以上の有機溶媒を、水に対し溶解度の範囲内で混合したものであり、水を少なくとも１％含むのをいう。この有機溶媒としては、アルコールやケトン等が挙げられる。
有機溶媒として使用可能なアルコールとしては、メタノール（メチルアルコール）、エタノール（エチルアルコール）、１−プロパノール（ｎ−プロピルアルコール）、２−プロパノール（ｉｓｏ−プロピルアルコール、ＩＰＡ）、２−メチル−１−プロパノール（ｉｓｏ−ブチルアルコール）、２−メチル−２−プロパノール（ｔｅｒｔ−ブチルアルコール）、１−ブタノール（ｎ−ブチルアルコール）、２−ブタノール（ｓｅｃ−ブチルアルコール）等が挙げられる。また、多価アルコールとしては、１，２−エタンジオール（エチレングリコール）、１，２−プロパンジオール（プロピレングリコール）、１，３−プロパンジオール（トリメチレングリコール）、１，２，３−プロパントリオール（グリセリン）が挙げられる。
また、ケトンとしては、プロパノン（アセトン）、２−ブタノン（メチルエチルケトン、ＭＥＫ）等が挙げられる。その他、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、１，４−ジオキサン等も使用できる。
本発明の研摩スラリーによれば、研摩粒子として酸化マンガンを用いた場合にも、酸化セリウムと同等以上の研摩速度と研摩面精度を実現可能な研摩処理技術を提供できる。
本発明の実施形態について、実施例及び比較例を参照して説明する。まず、研摩スラリー中の研摩粒子濃度に対する研摩性能の関係について試験した。
[実施例１〜実施例３、比較例１、２]
二酸化マンガンＭｎＯ２（ＦＭＨ、平均粒径Ｄ５０ ３μｍ、東ソー（株）製）を湿式粉砕して、平均粒径Ｄ５０ ０．４１μｍとした。粉砕後、８５０℃で２時間焼成して三酸化二マンガンＭｎ２Ｏ３とした。焼成後の平均粒径Ｄ５０は１．８５μｍであった。その後、再度湿式粉砕し、平均粒径Ｄ５０ ０．５１μｍとした。この三酸化二マンガン（比表面積３２ｍ２／ｇ）を研摩粒子として、水性液である水に分散させて、表１に示す各濃度の研摩スラリーを作製した。各スラリーのｐＨは、水酸化カリウムを用いて表１に示すｐＨに調整した。尚、Ｍｎ２Ｏ３の平均粒径Ｄ５０は、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定装置（堀場製作所製 ＬＡ９２０）により測定した。
二酸化マンガンＭｎＯ２（ＦＭＨ、平均粒径Ｄ５０ ３μｍ、東ソー（株）製）を湿式粉砕して、平均粒径Ｄ５０ ０．４１μｍとした。粉砕後、８５０℃で２時間焼成して三酸化二マンガンＭｎ２Ｏ３とした。焼成後の平均粒径Ｄ５０は１．８５μｍであった。その後、再度湿式粉砕し、平均粒径Ｄ５０ ０．５１μｍとした。この三酸化二マンガン（比表面積３２ｍ２／ｇ）を研摩粒子として、水性液である水に分散させて、表１に示す各濃度の研摩スラリーを作製した。各スラリーのｐＨは、水酸化カリウムを用いて表１に示すｐＨに調整した。尚、Ｍｎ２Ｏ３の平均粒径Ｄ５０は、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定装置（堀場製作所製 ＬＡ９２０）により測定した。
そして、各研摩スラリーでソーダライムガラス（直径５０ｍｍ）を研摩し、研摩特性を調べた。研摩処理前に、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡：Ｖｅｅｃｏ社製 ＮａｎｏｓｃｏｐｅIIIａ）にて、ガラスの平均表面粗さを１０μｍ×１０μｍの範囲で測定したところ、Ｒａ １８ｎｍであった。
研摩処理条件としては、ニッタ・ハース（株）製、ＭＨ−Ｎ１５Ａ（格子状溝入）を研摩パットとして用い、荷重を８．２ｋＰａ、回転速度を６０ｒｐｍとし、研摩時間を３０分間とした。研摩処理後、研摩面を水洗し、付着したスラリーを除去し乾燥した。その乾燥した研摩表面の任意の五個所について、ＡＦＭにより表面粗さを測定した。その平均表面粗さ測定（１０μｍ×１０μｍの範囲）の結果を表１に示す。また、研摩前と研摩後のソーダライムガラスの重量を測定し、その重量差を研摩量として、被研摩面の表面積とガラスの比重から研摩速度を算出した。算出した研摩速度を表１に示す。
[比較例３〜７]
実施例１と同じ二酸化マンガンＭｎＯ２（東ソー（株）、ＦＭＨ、平均粒径Ｄ５０ ３μｍ）を用い、湿式粉砕して平均粒径Ｄ５０ ０．４１μｍとした後、この二酸化マンガンをそのまま研摩粒子として、水性液である水に分散させ、表１に示す各濃度の研摩スラリーを作製した。各スラリーのｐＨは、水酸化カリウムを用いて表１に示すｐＨに調整した。そして、実施例１〜３と同条件により、その研摩特性を調べた。比較例３〜７の各研摩スラリーの結果を表１に示す。尚、ＭｎＯ２の平均粒径Ｄ５０は、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定装置（堀場製作所製 ＬＡ９２０）により測定した。
実施例１と同じ二酸化マンガンＭｎＯ２（東ソー（株）、ＦＭＨ、平均粒径Ｄ５０ ３μｍ）を用い、湿式粉砕して平均粒径Ｄ５０ ０．４１μｍとした後、この二酸化マンガンをそのまま研摩粒子として、水性液である水に分散させ、表１に示す各濃度の研摩スラリーを作製した。各スラリーのｐＨは、水酸化カリウムを用いて表１に示すｐＨに調整した。そして、実施例１〜３と同条件により、その研摩特性を調べた。比較例３〜７の各研摩スラリーの結果を表１に示す。尚、ＭｎＯ２の平均粒径Ｄ５０は、レーザ回折・散乱法粒子径分布測定装置（堀場製作所製 ＬＡ９２０）により測定した。
[参考例１〜５]
酸化セリウムを主成分とする酸化セリウム系研摩材（平均粒径０．５μｍ、比表面積８ｍ２／ｇ、ミレークＭ６０、三井金属鉱業株式会社製）を用いて、実施例１〜３と同条件で同じ基材について研摩処理を行った。結果を表１に示す。尚、研摩スラリーのｐＨは調整せずに研摩処理を行った。
酸化セリウムを主成分とする酸化セリウム系研摩材（平均粒径０．５μｍ、比表面積８ｍ２／ｇ、ミレークＭ６０、三井金属鉱業株式会社製）を用いて、実施例１〜３と同条件で同じ基材について研摩処理を行った。結果を表１に示す。尚、研摩スラリーのｐＨは調整せずに研摩処理を行った。
表１より、研摩粒子である三酸化二マンガンが１０ｗｔ％未満の研摩スラリー（実施例１〜３）は、酸化セリウム系研摩材のスラリー（参考例３〜５）と、同程度の研摩速度を維持できることに加え、同濃度の酸化セリウム系研摩材のスラリーよりも、研摩後の面粗さが平滑となった。一方、三酸化二マンガンを１０ｗｔ％以上の高濃度（比較例１、２）としても、研摩速度はあまり向上しない一方、面粗さが大きくなった。また、比較例３〜７の研摩粒子が二酸化二マンガンである場合は、研摩後の面粗さを平滑に仕上げることができるものの、研摩速度が遅いことが確認された。
[実施例４〜８、比較例８]
次に、研摩スラリーのｐＨに対する研摩性能の関係について試験した。実施例１〜３と同様の方法で、スラリー濃度４ｗｔ％の研摩スラリーを作製した後、水酸化カリウムで表２に示すｐＨとなるよう調整した。各スラリーについて、実施例１〜３と同一の基板を、同条件で研摩処理した。結果を表２に示す。
次に、研摩スラリーのｐＨに対する研摩性能の関係について試験した。実施例１〜３と同様の方法で、スラリー濃度４ｗｔ％の研摩スラリーを作製した後、水酸化カリウムで表２に示すｐＨとなるよう調整した。各スラリーについて、実施例１〜３と同一の基板を、同条件で研摩処理した。結果を表２に示す。
表２より、研摩スラリーのｐＨを上昇させると、研摩速度が向上することが分かった。ｐＨ４以上（実施例４〜８）で、酸化セリウム系研摩材と同程度の研摩速度となり、ｐＨ７以上（実施例５〜８）では、酸化セリウム系研摩材よりも高い研摩速度となった。これは、ｐＨを上げることにより研摩スラリー中の水酸基が増え、被研摩材であるガラスとの化学的な反応性が増したためと考えられる。
本発明によれば、酸化セリウム研摩材を使用した場合と同等のガラス研摩処理技術を提供できる。
Claims (2)
- 基材であるガラスを研摩するための研摩スラリーにおいて、
研摩粒子は、Ｘ線回折測定において、三酸化二マンガンの最大Ｘ線ピークに対する他の酸化物のＸ線ピークが１０％以下である三酸化二マンガンであり、
研摩粒子の含有量は、研摩スラリーに対して１０重量％未満であり、
研摩スラリーのｐＨはｐＨ５〜１３であることを特徴とする研摩スラリー。 - 研摩粒子がＸ線回折測定において、三酸化二マンガンの最大Ｘ線ピークに対する他の酸化物のＸ線ピークが１０％以下である三酸化二マンガンであり、研摩粒子の含有量が、研摩スラリーに対して１０重量％未満である研摩スラリーを用いて、ｐＨをｐＨ５〜１３に維持して基材であるガラスを研摩することを特徴とする基材の研摩方法。
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