KR20180005176A - 합성석영 유리기판용 연마제 및 합성석영 유리기판의 연마방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 연마지립, 연마촉진제, 및 물을 포함하는 합성석영 유리기판용 연마제로서, 상기 연마지립이 습식 세리아입자이고, 상기 연마촉진제가, 폴리인산 또는 그의 염, 메타인산 또는 그의 염, 및, 텅스텐산 또는 그의 염 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제이다. 이에 따라, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영 유리기판용 연마제가 제공된다.
Description
본 발명은 합성석영 유리기판의 연마에 사용하는 연마제에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이 연마제를 이용한 합성석영 유리기판의 연마방법에 관한 것이기도 하다.
최근, 광리소그래피에 의한 패턴의 미세화에 따라, 최첨단 용도의 반도체 관련 전자재료에 사용되는 합성석영 유리기판은 결함밀도, 결함사이즈, 면조도, 및 평탄도 등의 품질에 관하여, 한층 엄격한 기준을 만족하는 것이 요구되고 있다. 이 중에서도 합성석영 유리기판 상의 결함에 관해서는, 집적회로의 고정세화, 자기미디어의 고용량화에 수반하여, 추가적인 고품질화가 요구되고 있다.
이러한 관점으로부터, 합성석영 유리기판의 연마에 사용하는 연마제에 대하여, 연마 후의 합성석영 유리기판의 품질향상이 요구되고 있다. 구체적으로는, 연마 후의 합성석영 유리기판의 표면조도가 작은 것이나, 연마 후의 합성석영 유리기판의 표면에 스크래치 등의 표면결함이 적은 것이 강하게 요구되고 있다. 나아가, 생산성 향상의 관점으로부터, 합성석영 유리기판의 연마속도의 향상도 요구되고 있다.
종래, 합성석영 유리기판용 연마제로서, 일반적으로, 실리카(SiO2)계의 지립을 포함하는 연마제를 사용하는 것이 검토되고 있다. 실리카계의 슬러리는, 실리카입자를 사염화규소의 열분해에 의해 입성장시켜, 암모니아 등의 알칼리금속을 포함하지 않는 알칼리용액으로 pH조정을 행하여 제조하고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 고순도의 콜로이달실리카를 중성 부근에서 사용하여 결함을 저감할 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 콜로이달실리카의 등전점을 고려할 때, 중성 부근에 있어서 콜로이달실리카는 불안정하며, 연마 중 콜로이달실리카지립의 입도분포가 변동되어 안정적으로 사용할 수 없게 되는 것이 우려된다. 따라서, 연마에 있어서, 실리카계의 연마제를 순환 및 반복 사용하는 것은 곤란하며, 한번에 한해 사용할 필요가 있으므로 경제적으로 바람직하지 않다는 문제가 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 평균1차입자경이 60nm 이하인 콜로이달실리카와 산을 함유한 연마제를 사용함으로써, 결함을 저감할 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이들 연마제는 현재의 결함의 저감요구를 만족시키기에는 불충분하며, 결함을 보다 저감하기 위한 개량이 필요하다.
한편으로, 세리아(CeO2)입자는, 실리카입자나 알루미나입자에 비해 경도가 낮으므로, 연마 후의 합성석영 유리기판의 표면에 스크래치 등의 결함이 발생하기 어렵다. 따라서, 세리아입자를 연마지립으로서 사용한 연마제는, 결함의 저감을 위해 유효하다. 또한, 세리아입자는 강산화제로서 알려져 있으며, 화학적으로 활성인 성질을 가지고 있으므로, 세리아계의 연마제는 유리 등의 무기절연체의 연마로의 적용에 유효하다.
그러나, 일반적으로, 세리아계의 연마제에서는, 건식 세리아입자가 사용되며, 건식 세리아입자는, 부정형의 결정형상을 가지므로, 건식 세리아를 연마제에 적용하면, 석영 유리기판 표면에 스크래치 등의 결함이 발생하기 쉬운 문제가 있다. 한편, 습식 세리아입자는 건식 세리아입자에 비해 안정적인 다면체 구조를 가지고 있다. 이에 따라, 종래의 건식 세리아입자에 비해 스크래치 등의 결함을 대폭 개선할 수 있다.
그런데, 습식 세리아입자를 사용한 경우, 스크래치 등의 결함은 충분히 저감되지만, 연마속도는 현재 요구되고 있는 연마속도를 만족시키지는 못하고 있다. 특허문헌 3에서는, 콜로이달실리카를 사용한 연마제에, 아크릴산/설폰산 공중합체와 같은 설폰산기를 가지는 중합체를 함유한 연마제를 사용함으로써, 연마속도를 높게 할 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이러한 중합체를 세리아계의 연마제에 첨가하여도, 현재 요구되고 있는 연마속도를 만족시키지는 못하며, 연마속도를 보다 향상시키는 것이 필요시되고 있다. 이상과 같이, 종래의 기술에서는, 연마결함의 발생의 저감과 연마속도의 충분한 향상을 양립하는 것이 곤란하다는 문제가 있었다.
본 발명은 상기 서술한 바와 같은 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영 유리기판용 연마제를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 높은 연마속도를 가지며, 결함의 생성을 충분히 저감할 수 있는 합성석영 유리기판의 연마방법을 제공하는 것도 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 연마지립, 연마촉진제, 및 물을 포함하는 합성석영 유리기판용 연마제로서, 상기 연마지립이 습식 세리아입자이고, 상기 연마촉진제가 폴리인산 또는 그의 염, 메타인산 또는 그의 염, 및 텅스텐산 또는 그의 염 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제를 제공한다.
본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제는, 연마지립으로서 습식 세리아입자를 포함하는 것이므로, 이 연마제를 사용한 연마에 있어서는, 합성석영 유리기판의 표면에 스크래치 등의 결함이 발생하기 어렵다. 그리고, 연마촉진제로서 상기 중 어느 하나의 화합물을 사용하면, 습식 세리아입자를 사용한 경우여도 충분한 연마속도를 얻을 수 있다.
이때, 상기 습식 세리아입자가 상기 합성석영 유리기판용 연마제 100질량부에 대하여, 5질량부 이상 20질량부 이하의 비율로 포함되는 것이 바람직하다.
습식 세리아입자의 농도가 5질량부 이상이면, 합성석영 유리기판용 연마제에 대한 호적한 연마속도를 확실하게 얻을 수 있다. 습식 세리아입자의 농도가 20질량부 이하이면, 연마제의 보존안정성을 보다 높게 할 수 있다.
또한 이때, 상기 연마촉진제가 상기 습식 세리아입자 100질량부에 대하여, 0.1질량부 이상 5질량부 이하의 비율로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 습식 세리아입자 100질량부에 대하여 연마촉진제의 비율이 0.1질량부 이상이 되도록 연마촉진제를 포함시키면 합성석영 유리기판용 연마제에 대한 연마속도의 향상효과를 충분히 얻을 수 있다. 또한, 상기 비율이 5질량부 이하가 되도록 연마촉진제를 포함시키면 연마제의 보존안정성을 보다 높게 할 수 있다.
이때, 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제는 pH가 3 이상 8 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제의 pH가 3 이상이면, 연마제 중의 습식 세리아입자가 안정적으로 분산된다. 또한, 상기 pH가 8 이하이면, 합성석영 유리기판용 연마제에 대한 호적한 연마속도를 확실하게 얻을 수 있다.
나아가, 상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 상기 중 어느 하나의 합성석영 유리기판용 연마제를, 조연마공정 후의 마무리연마공정에서 사용하는 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판의 연마방법을 제공한다.
합성석영 유리기판의 연마에 상기 중 어느 하나의 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제를 사용함으로써, 높은 연마속도를 가지며, 또한 연마흠집 등의 결함이 적은 합성석영 유리기판을 제조할 수 있는 연마를 행할 수 있다. 특히, 결함의 발생을 한층 저감하는 것이 요구되는 마무리연마공정에서 사용하는 것이 호적하다.
본 발명이면, 합성석영 유리기판의 연마에 있어서, 충분한 연마속도를 얻을 수 있고, 또한, 합성석영 유리기판의 표면의 결함생성을 충분히 억제하는 것이 가능해진다. 그 결과, 합성석영 유리기판의 제조에 있어서의, 생산성 및 수율을 향상시킬 수 있다. 또한, 특히, 합성석영 유리기판의 제조공정에 있어서의 마무리연마공정에서, 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제를 사용함으로써, 반도체 디바이스의 고정세화로 이어진다.
도 1은 본 발명의 합성석영 유리기판의 연마방법에 있어서 사용할 수 있는 연마장치의 일 예를 나타내는 개략도이다.
이하, 본 발명에 대하여 실시의 형태를 설명하나, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
상기 서술한 바와 같이, 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제(이하, 간단히 「연마제」라고도 함)는 연마지립, 연마촉진제, 및 물을 포함한다. 그리고, 본 발명의 연마제는 연마지립으로서 습식 세리아입자를 포함하고, 연마촉진제로서 폴리인산 또는 그의 염, 메타인산 또는 그의 염, 및 텅스텐산 또는 그의 염 중 어느 하나를 포함한다.
습식 세리아입자는 실리카입자나 알루미나입자에 비해 경도가 낮고, 또한, 건식 세리아입자에 비해 안정적인 다면체구조를 가지고 있다. 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제는, 이러한 습식 세리아입자를 연마지립으로서 포함함으로써 연마에 의한 흠집 등의 결함의 발생을 억제하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명의 연마제는, 상기와 같은 연마촉진제를 포함함으로써, 습식 세리아입자를 연마지립으로서 사용한 경우여도, 충분히 높은 연마속도를 얻을 수 있다. 연마촉진제로서 사용하는 폴리인산 또는 그의 염, 메타인산 또는 그의 염, 텅스텐산 또는 그의 염은, 합성석영 유리에 대하여, 적지만 반응성을 나타낸다. 그러므로, 본 발명의 합성유리용 연마제에 있어서, 연마속도가 향상되는 이유는, 연마촉진제와 합성석영 유리기판의 표면에서 어느 한 화학반응이 일어나고, 합성석영 유리기판의 표면이 개질됨으로써 연마가 촉진되기 때문이라고 추측된다.
이하, 연마제 중의 각 성분 및 연마제에 임의로 첨가할 수 있는 성분, 및 본 발명의 연마제에 의한 합성석영 유리기판의 연마에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
상기 서술한 바와 같이, 본 발명의 연마제에 포함되는 습식 세리아입자는, 건식 세리아입자에 비해, 다면체구조를 가지고 있으며, 스크래치 등의 연마흠집을 개선할 수 있는 점에서 바람직하다. 이 습식 세리아입자의 평균입경은, 5nm~200nm의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 습식 세리아입자의 평균입경은 20nm~100nm의 범위인 것이 보다 바람직하고, 40nm~70nm의 범위인 것이 특히 바람직하다. 습식 세리아입자의 평균입경이 5nm 이상이면, 합성석영 유리기판에 대한 연마속도를 충분히 높게 할 수 있다. 또한, 습식 세리아입자의 평균입경이 200nm 이하이면, 스크래치 등의 연마흠집의 발생을 보다 저감할 수 있다. 이들 효과는, 특히, 습식 세리아입자의 평균입경이 20nm~100nm인 범위에서 현저해진다.
습식 세리아입자의 평균입경은, 예를 들어, 초음파 감쇠식 입도분포계(Matec Applied Sciences사제 Zeta-APS) 등을 사용함으로써 측정가능하다.
연마제 중의 습식 세리아입자의 농도에 특별히 제한되지 않으나, 합성석영 유리기판에 대한 호적한 연마속도가 보다 확실하게 얻어진다는 점에서, 연마제 100질량부에 대하여 0.1질량부 이상인 것이 바람직하고, 1질량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 5질량부 이상인 것이 특히 바람직하다. 또한, 습식 세리아입자의 농도의 바람직한 상한으로는, 연마제의 보존안정성을 보다 높게 할 수 있는 관점으로부터, 50질량부 이하가 바람직하고, 30질량부 이하가 보다 바람직하고, 20질량부 이하인 것이 특히 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서 습식 세리아입자는 이하와 같은 제조방법에 의해 제조된 것이 바람직하다. 먼저, 세리아의 전구체인 세륨염을 초순수와 혼합하여 세륨수용액을 제조한다. 세륨염과 초순수는, 예를 들어, 2:1~4:1의 비율로 혼합할 수 있다. 여기서 세륨염으로는, Ce(III)염, 및 Ce(IV)염 중 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 즉, 적어도 1개의 Ce(III)염을 초순수와 혼합하거나, 또는, 적어도 1개의 Ce(IV)염을 초순수와 혼합하거나, 또는, 적어도 1개의 Ce(III)염과 적어도 1개의 Ce(IV)염을 초순수와 혼합할 수 있다. Ce(III)염으로는, 염화세륨(III), 불화세륨(III), 황산세륨(III), 질산세륨(III), 탄산세륨(III), 과염소산세륨(III), 브롬화세륨(III), 황화세륨(III), 요오드화세륨(III), 옥살산세륨(III), 아세트산세륨(III) 등을 혼합할 수 있다. Ce(IV)염으로는, 황산세륨(IV), 질산암모늄세륨(IV), 수산화세륨(IV) 등을 혼합할 수 있다. 이 중에서도, Ce(III)염으로는 질산세륨이 (III), Ce(IV)염으로서 질산암모늄세륨(IV)이 사용용이성 면에서 호적하다.
나아가, 초순수와 혼합하여 제조된 세륨수용액의 안정화를 위하여 산성용액을 혼합할 수 있다. 여기서, 산성용액과 세륨용액은, 1:1~1:100의 비율로 혼합할 수 있다. 여기서 사용할 수 있는 산성용액으로는, 과산화수소, 질산, 아세트산, 염산, 황산 등을 들 수 있다. 산성용액과 혼합된 세륨용액은, pH를 예를 들어 0.01로 조정할 수 있다.
또한, 세륨용액과는 별도로 염기성용액을 제조한다. 염기성용액으로는, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등을 사용할 수 있고, 초순수와 혼합하여 적절한 농도로 희석하여 사용된다. 희석하는 비율로는, 염기성물질과 초순수를 1:1~1:100의 비율로 희석할 수 있다. 희석된 염기성용액은, pH를 예를 들어 11~13으로 조정할 수 있다.
다음에, 희석된 염기성용액을 반응용기로 옮긴 후, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성가스분위기하에서, 예를 들어 5시간 이하 교반을 행한다. 그리고, 희석된 염기성용액에 세륨수용액을, 예를 들어 매초 0.1리터 이상의 속도로 혼합한다. 계속해서, 소정의 온도에서 열처리를 행한다. 이때의 열처리온도는, 100℃ 이하, 예를 들어 60℃ 이상 100℃ 이하의 온도에서 가열처리를 할 수 있고, 열처리시간은, 2시간 이상, 예를 들어 2시간~10시간 행할 수 있다. 또한, 상온으로부터 열처리온도까지의 승온속도는, 매분 0.2℃~1℃, 바람직하게는 매분 0.5℃의 승온속도로 승온할 수 있다.
계속해서, 열처리를 실시한 혼합용액을, 실온까지 냉각한다. 이러한 과정을 거쳐, 1차입경이, 100nm 이하인 습식 세리아입자가 생성된 혼합액이 제조된다.
상기와 같이, 습식 세리아입자는, 세륨염의 전구체수용액과 희석된 염기성용액의 혼합액을, 적절한 승온속도로 승온하여, 적절한 범위의 열처리온도에서 가열하면, 승온과정에서 혼합액 내의 세륨염이 반응하여, 세리아(CeO2)의 미세핵이 생성된다. 그리고, 이들 미세핵을 중심으로 결정이 성장하여, 5nm~100nm의 1차입경을 가지는 습식 세리아의 결정입자가 제조된다. 이와 같이, 세륨염을 전구체물자로 하여, 염기성용액과 혼합·가열처리하는 습식침전법에 의해 생성된 습식 세리아입자이면, 적절한 1차입경을 가진다. 나아가, 이러한 습식 세리아입자는 2차입경이 큰 입자가 생성되기 어렵다. 그러므로, 이러한 적절한 입경을 가지는 습식 세리아입자를 연마지립으로서 포함하는 연마제이면, 한층 더 연마흠집의 발생을 억제할 수 있다.
나아가, 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제는, 연마촉진제로서 폴리인산 또는 그의 염, 메타인산 또는 그의 염, 텅스텐산 또는 그의 염 중 어느 하나를 함유한다. 이들 연마촉진제는, 연마 중에, 합성석영 유리와 화학반응하여 합성석영 유리기판의 표면을 개질함으로써 연마를 촉진하고, 연마속도를 높이는 효과를 가진다. 상기 연마촉진제로는, 예를 들어, 폴리인산, 폴리인산나트륨, 폴리인산암모늄, 메타인산, 메타인산나트륨, 메타인산칼륨, 헥사메타인산나트륨, 텅스텐산, 인텅스텐산, 텅스텐산나트륨, 텅스텐산암모늄, 텅스텐산칼슘 등을 들 수 있다.
연마촉진제는, 연마제 100질량부에 대하여 0.01질량부 내지 5질량부의 범위의 비율로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 연마촉진제가, 연마제 100질량부에 대하여 0.01질량부 이상 포함되어 있으면, 연마촉진제와 합성석영 유리기판 표면과의 화학반응이 충분히 일어나 연마속도의 향상효과가 보다 충분히 얻어진다. 연마촉진제가, 연마제 100질량부에 대하여 0.01질량부 내지 5질량부의 범위로 포함되어 있으면, 합성석영 유리기판 표면과의 화학반응도 충분해져 높은 효과가 얻어진다.
또한, 본 발명의 연마제에서는, 연마촉진제가 습식 세리아입자 100질량부에 대하여, 0.1질량부 이상 5질량부 이하의 비율로 포함되는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서, 습식 세리아입자 100질량부에 대하여 연마촉진제의 비율이 0.1질량부 이상이 되도록 연마촉진제를 포함시키면 합성석영 유리기판용 연마제에 대한 연마속도의 향상효과를 충분히 얻을 수 있다. 또한, 이 비율이 5질량부 이하가 되도록 연마촉진제를 포함시키면 연마제의 보존안정성을 보다 높게 할 수 있다.
본 발명의 연마제는, 연마특성을 조정할 목적으로, 상기 연마촉진제 이외에, 또다른 첨가제를 함유할 수 있다. 이러한 첨가제로는, 습식 세리아입자의 표면전위를 마이너스로 전환할 수 있는 음이온성 계면활성제, 또는 아미노산을 포함할 수 있다. 습식 세리아입자의 표면전위를 마이너스로 하면, 연마제 중에서 분산되기 쉬우므로, 입경이 큰 2차입자가 생성되기 어려우며, 연마흠집의 발생을 한층 더 억제할 수 있다.
음이온성 계면활성제로는, 모노알킬황산염, 알킬폴리옥시에틸렌황산염, 알킬벤젠설폰산염, 모노알킬인산염, 라우릴황산염, 폴리카르본산, 폴리아크릴산염, 폴리메타크릴산염 등을 들 수 있다. 아미노산으로는, 예를 들어 아르기닌, 리신, 아스파라긴산, 글루타민산, 아스파라긴, 글루타민, 히스티딘, 프롤린, 티로신, 세린, 트립토판, 트레오닌, 글리신, 알라닌, 메티오닌, 시스테인, 페닐알라닌, 류신, 발린, 이소류신 등을 들 수 있다.
이들 첨가제는, 연마지립 1질량부에 대하여 0.01질량부 내지 0.1질량부의 범위에서 연마제에 포함되는 것이 바람직하다. 또한, 첨가제는, 연마지립 1질량부에 대하여 0.02질량부 내지 0.06질량부의 범위에서 연마제에 포함되는 것이 보다 바람직하다. 함유량이 연마지립 1질량부에 대하여 0.01질량부 이상이면, 연마제 중에서 습식 세리아입자가 보다 안정적으로 분산되고, 입경이 큰 응집입자가 형성되기 어려워진다. 또한, 함유량이 연마지립 1질량부에 대하여 0.1질량부 이하이면, 첨가제가 연마를 저해하는 일이 없으며, 연마속도의 저하를 방지할 수 있다. 따라서, 상기 범위로 첨가제를 포함시키면, 연마제의 분산안정성을 보다 향상시킨데다가, 연마속도의 저하를 방지할 수 있다.
본 발명의 연마제의 pH는, 연마제의 보존안정성이나, 연마속도가 우수한 점에서, 3.0 이상 8.0 이하의 범위에 있는 것이 바람직하다. pH가 3.0 이상이면 연마제 중의 습식 세리아가 안정적으로 분산된다. pH가 8.0 이하이면, 연마속도를 보다 향상시키는 것이 가능하다. 또한, pH의 바람직한 범위의 하한은 4.0 이상인 것이 보다 바람직하고, 6.0 이상인 것이 특히 바람직하다. 또한, pH의 바람직한 범위의 상한은, 8.0 이하인 것이 바람직하고, 7.0 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 연마제의 pH는, 염산, 질산, 황산, 인산 등의 무기산, 포름산, 아세트산, 구연산, 옥살산 등의 유기산, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 등을 첨가함으로써 조정가능하다.
다음에, 본 발명의 연마제를 사용한 합성석영 유리기판의 연마방법에 대하여 설명한다. 본 발명의 연마제는 특히 조연마공정 후의 마무리연마공정에서 사용하는 것이 바람직하므로, 마무리연마공정에 있어서 편면연마를 행하는 경우를 예로 설명한다. 그러나, 물론 이것으로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 연마제는 조연마에도 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 연마제는 편면연마뿐만이 아닌 양면연마 등에도 이용할 수 있다.
본 발명의 연마방법에 이용할 수 있는 편면연마장치는, 예를 들어, 도 1에 나타내는 바와 같이, 연마패드(4)가 부착된 정반(3)과, 연마제공급기구(5)와, 연마헤드(2) 등으로터 구성된 편면연마장치(10)로 할 수 있다.
또한, 도 1에 나타내는 바와 같이, 연마헤드(2)는, 연마대상인 합성석영 유리기판(W)을 유지할 수 있고, 또한, 자전할 수 있다. 또한, 정반(3)도 자전할 수 있다.
연마패드(4)로는, 부직포, 발포폴리우레탄, 다공질수지 등을 사용할 수 있다. 또한, 연마를 실시하고 있는 동안에는, 항상 연마패드(4)의 표면이 연마제(1)로 덮여 있는 것이 바람직하므로, 연마제공급기구(5)에 펌프 등을 배설함으로써 연속적으로 연마제(1)를 공급하는 것이 바람직하다.
이러한 편면연마장치(10)에서는, 연마헤드(2)로 합성석영 유리기판(W)을 유지하고, 연마제공급기구(5)로부터 연마패드(4) 상에 본 발명의 연마제(1)를 공급한다. 그리고, 정반(3)과 연마헤드(2)를 각각 회전시켜 합성석영 유리기판(W)의 표면을 연마패드(4)에 슬라이딩 접촉시킴으로써 연마를 행한다.
이러한 본 발명의 연마제를 이용한 연마방법이면, 연마속도를 높게 할 수 있고, 또한, 연마에 의한 결함의 발생을 억제할 수 있다. 그리고, 본 발명의 연마방법은, 대폭 결함이 적은 합성석영 유리기판을 얻을 수 있으므로 마무리연마에 호적하게 사용할 수 있다.
특히 본 발명의 연마방법에 의해 마무리연마를 실시한 합성석영 유리기판은, 반도체 관련의 전자재료에 이용할 수 있으며, 포토마스크용, 나노임프린트용, 자기 디바이스용으로서 호적하게 사용할 수 있다. 한편, 마무리연마 전의 합성석영 유리기판은, 예를 들어, 이하와 같은 공정에 의해 준비할 수 있다. 먼저, 합성석영 유리잉곳을 성형하고, 그 후, 합성석영 유리잉곳을 어닐하고, 계속해서, 합성석영 유리잉곳을 웨이퍼상으로 슬라이스한다. 계속해서, 슬라이스한 웨이퍼를 면취하고, 그 후, 래핑하고, 계속해서, 웨이퍼의 표면을 경면화하기 위한 연마를 행한다. 그리고 이렇게 하여 준비한 합성석영 유리기판에 대하여, 본 발명의 연마방법에 의해 마무리연마를 실시할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
먼저, 후술하는 실시예 1~3에서 연마지립으로서 사용하는 습식 세리아를 이하와 같은 순서로 합성하였다.
(습식 세리아의 합성)
먼저, 1000g의 질산세륨육수화물(Ce(NO3)3·6H2O)을 순수 250g에 용해한 용액에, 질산 100g을 혼합하여 세륨(III)용액을 얻었다. 이어서, 1g의 질산이암모늄세륨((NH4)2Ce(NO3)3)을 순수 500g에 용해하여 세륨(IV)용액을 얻었다. 계속해서 세륨(III)용액과 세륨(IV)용액을 혼합하여 세륨혼합액을 얻었다.
계속해서, 반응용기에 순수 4000g을 질소가스분위기하에서 적하하고, 이어서 1000g의 암모니아수를 반응용기에 적하하고, 교반하여 염기성용액을 얻었다.
다음에, 상기에서 얻은 세륨혼합액을, 염기성용액을 수용한 반응용기에 적하하고 교반하여, 질소가스분위기하에서 80℃까지 가열하였다. 그리고, 8시간 열처리를 행하여, 습식 세리아입자를 함유한 혼합용액을 얻었다.
계속해서, 습식 세리아입자를 함유한 혼합액을 실온까지 냉각 후, 이 혼합액에 질산을 적하하고, 혼합액의 pH를 4 이상의 산성으로 조정하여 반응을 종단시켰다. 혼합액 중의 세리아입자를 침전시킨 후, 순수에 의해 수회세정 및 원심분리를 반복세정하여, 최종적으로 연마지립으로서 사용하는 습식 세리아입자를 얻었다.
(실시예 1)
먼저, 상기와 같이 합성한 습식 세리아입자 500g, 폴리인산나트륨(와코순약공업(주)제) 5g, 순수 5000g을 혼합하고, 교반하면서 초음파분산을 60분 행하였다. 그 후, 혼합액을 개구직경 0.5μm의 필터로 여과하고, 순수로 희석함으로써, 습식 세리아입자 10질량%, 폴리인산나트륨 0.1질량%를 함유하는 합성석영 유리기판용 연마제를 조제하였다.
얻어진 합성석영 유리기판용 연마제의 pH는 5.5였다. 또한, 입도분포를 초음파 감쇠식 입도분포계(Matec Applied Sciences사제 Zeta-APS)로 측정한 결과, 평균입자경은 0.10μm(=100nm)였다.
(실시예 2)
폴리인산나트륨 대신에 메타인산나트륨(칸토화학(주)제)을 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 순서에 따라 연마제를 조제하였다.
얻어진 연마제의 pH는 5.3이었다. 또한, 실시예 1과 동일하게 입도분포를 초음파 감쇠식 입도분포계로 측정한 결과, 평균입자경이 0.11μm(=110nm)였다.
(실시예 3)
폴리인산나트륨 대신에 텅스텐산나트륨(와코순약공업(주)제)을 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 순서에 따라 연마제를 조정하였다.
얻어진 연마제의 pH는 5.6이었다. 또한, 실시예 1과 동일하게 입도분포를 초음파 감쇠식 입도분포계로 측정한 결과, 평균입자경이 0.10μm(=100nm)였다.
(비교예 1)
폴리인산나트륨을 첨가하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 순서에 따라 연마제를 조제하였다.
얻어진 연마제의 pH는 5.8이었다. 또한, 실시예 1과 동일하게 입도분포를 초음파 감쇠식 입도분포계로 측정한 결과, 평균입자경이 0.11μm(=110nm)였다.
(비교예 2)
연마지립으로서 건식 세리아입자를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 순서에 따라 연마제를 조정하였다.
얻어진 연마제의 pH는 5.5였다. 또한, 실시예 1과 동일하게 입도분포를 초음파 감쇠식 입도분포계로 측정한 결과, 평균입자경이 0.15μm(=150nm)였다.
(비교예 3)
연마지립으로서 건식 세리아입자를 사용한 것과, 폴리인산나트륨을 첨가하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 순서에 따라 연마제를 조정하였다.
얻어진 연마제의 pH는 5.8이었다. 또한, 실시예 1과 동일하게 입도분포를 초음파 감쇠식 입도분포계로 측정한 결과, 평균입자경이 0.15μm(=150nm)였다.
상기와 같이 조정한 실시예 1~3 및 비교예 1~3의 연마제를 각각 사용하여, 도 1과 같은 연마장치에 있어서 합성석영 유리기판의 연마를 행하였다. 이때의 연마조건은 이하와 같다.
(연마조건)
연마패드로서, 재질이 연질스웨이드인 연마패드((주)FILWEL사제)를 정반에 붙였다. 그리고, 연마헤드에, 조연마를 행한 후의 직경 4인치(직경 약 100mm)의 합성석영 유리기판을 세트하고, 이 기판의 연마를 실시하였다. 여기서, 연마하중 60gf/cm2, 정반 및 연마헤드의 회전속도를 50rpm, 연마제의 공급량을 매분 100ml로 하였다. 또한, 연마마진은, 조연마공정에서 발생한 결함을 제거하기에 충분한 양인 2μm 이상 연마하였다. 이러한 조건으로, 5매의 합성석영 유리기판을 연마하였다.
상기와 같은 연마의 종료 후, 합성석영 유리기판을 연마헤드로부터 분리하고, 순수로 세정 후, 다시 초음파세정을 행하였다. 그 후, 합성석영 유리기판을 건조기에 의해 80℃ 분위기중에서 건조시켰다. 건조 종료 후, 반사분광막후계(오오츠카전자(주)제 SF-3)에 의해, 연마 전후의 합성석영 유리기판의 두께의 변화를 측정함으로써 연마속도를 산출하였다. 또한, 레이저현미경에 의해, 연마 후의 합성유리기판 표면에 발생한, 사이즈가 100nm 이상인 결함의 개수를 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 표 중의 숫자는 실시예 및 비교예에서 각각 연마한 5매의 합성석영 유리기판에 있어서의 연마속도 및 결함수의 평균값이다.
실시예 1~3의 연마제, 즉, 연마지립으로서 습식 세리아를 사용하고, 연마촉진제로서 폴리인산 또는 그의 염, 메타인산 또는 그의 염, 및 텅스텐산 또는 그의 염 중 어느 하나를 포함하는 연마제에 의해, 합성석영 유리기판을 연마함으로써, 연마에 의한 결함의 발생을 적게 억제할 수 있었다. 나아가, 합성석영 유리기판에 대하여, 건식 세리아입자를 이용한 경우와 같은 정도의 높은 연마속도가 얻어진다.
한편, 상기 실시예와 같은 연마촉진제를 첨가하지 않고, 습식 세리아입자를 사용한 비교예 1의 연마제는, 결함은 적었으나, 합성석영 유리기판에 대한 연마속도가 낮은 결과가 되었다.
또한, 비교예 2의 연마제는, 연마지립으로서 건식 세리아입자를 사용하였다. 이 경우, 연마속도에 관해서는 실시예에 비해 다소 높으나, 연마 후의 석영 유리기판 표면의 결함발생갯수는 실시예에 비해 대폭 증가하는 결과가 되었다.
나아가, 연마지립에 건식 세리아를 사용하고, 연마촉진제를 첨가하지 않은 비교예 3의 연마제에 있어서는, 연마속도에 관해서는 실시예와 동일한 정도였고, 연마 후의 석영 유리기판 표면의 결함발생갯수는, 실시예에 비해 대폭 증가하는 결과가 되었다.
이상과 같이, 본 발명의 합성석영 유리기판연마용 연마제에 의해 합성석영 유리기판의 연마를 행함으로써, 합성석영 유리기판에 대하여 높은 연마속도가 얻어지고, 또한, 연마에 의한 결함발생을 억제할 수 있다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
Claims (5)
- 연마지립, 연마촉진제, 및 물을 포함하는 합성석영 유리기판용 연마제로서,
상기 연마지립이 습식 세리아입자이고,
상기 연마촉진제가 폴리인산 또는 그의 염, 메타인산 또는 그의 염, 및 텅스텐산 또는 그의 염 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제.
- 제1항에 있어서,
상기 습식 세리아입자가 상기 합성석영 유리기판용 연마제 100질량부에 대하여, 5질량부 이상 20질량부 이하의 비율로 포함되는 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 연마촉진제가 상기 습식 세리아입자 100질량부에 대하여, 0.1질량부 이상 5질량부 이하의 비율로 포함되는 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
pH가 3 이상 8 이하인 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 합성석영 유리기판용 연마제를, 조연마공정 후의 마무리연마공정에서 사용하는 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판의 연마방법.
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