WO2016181600A1 - 合成石英ガラス基板用研磨剤及び合成石英ガラス基板の研磨方法 - Google Patents

合成石英ガラス基板用研磨剤及び合成石英ガラス基板の研磨方法 Download PDF

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光人 高橋
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信越化学工業株式会社
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    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers

Definitions

  • the present invention relates to an abrasive used for polishing a synthetic quartz glass substrate.
  • the present invention also relates to a method for polishing a synthetic quartz glass substrate using this abrasive.
  • silica-based slurry is produced by growing silica particles by thermal decomposition of silicon tetrachloride and adjusting the pH with an alkali solution containing no alkali metal such as ammonia.
  • Patent Document 1 describes that defects can be reduced by using high-purity colloidal silica near neutrality.
  • the colloidal silica is unstable in the vicinity of neutrality, and there is a concern that the particle size distribution of the colloidal silica abrasive grains varies during polishing and cannot be used stably. Therefore, in polishing, it is difficult to circulate and repeatedly use a silica-based abrasive, and there is a problem that it is economically undesirable because it is necessary to use it by pouring.
  • Patent Document 2 describes that defects can be reduced by using an abrasive containing colloidal silica having an average primary particle size of 60 nm or less and an acid.
  • these abrasives are insufficient to satisfy the current defect reduction requirements, and further improvements are needed to reduce the defects.
  • ceria (CeO 2 ) particles have lower hardness than silica particles and alumina particles, defects such as scratches hardly occur on the surface of the synthetic quartz glass substrate after polishing. Accordingly, an abrasive using ceria particles as abrasive grains is effective for reducing defects.
  • Ceria particles are known as strong oxidizers and have chemically active properties, so ceria-based abrasives are effective for application to polishing of inorganic insulators such as glass.
  • dry ceria particles are used in ceria-based abrasives, and the dry ceria particles have an amorphous crystal shape. Therefore, when dry ceria is applied to the abrasive, defects such as scratches are formed on the surface of the quartz glass substrate. There is a problem that is likely to occur.
  • wet ceria particles have a stable polyhedral structure as compared with dry ceria particles. As a result, defects such as scratches can be greatly improved compared to conventional dry ceria particles.
  • Patent Document 3 describes that the polishing rate can be increased by using an abrasive containing a polymer having a sulfonic acid group such as an acrylic acid / sulfonic acid copolymer as an abrasive using colloidal silica.
  • abrasive containing a polymer having a sulfonic acid group such as an acrylic acid / sulfonic acid copolymer
  • colloidal silica has been.
  • the conventional technique has a problem in that it is difficult to achieve both reduction in generation of polishing defects and sufficient improvement in the polishing rate.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and has an object to provide a polishing agent for a synthetic quartz glass substrate that has a high polishing rate and can sufficiently reduce the occurrence of defects due to polishing. To do. Another object of the present invention is to provide a method for polishing a synthetic quartz glass substrate that has a high polishing rate and can sufficiently reduce the generation of defects.
  • the present invention provides an abrasive for a synthetic quartz glass substrate containing abrasive grains, a polishing accelerator, and water, wherein the abrasive grains are wet ceria particles, and the polishing accelerator Is a polishing agent for a synthetic quartz glass substrate, which is any one of polyphosphoric acid or a salt thereof, metaphosphoric acid or a salt thereof, and tungstic acid or a salt thereof.
  • the abrasive for synthetic quartz glass substrate of the present invention contains wet ceria particles as abrasive grains, defects such as scratches are unlikely to occur on the surface of the synthetic quartz glass substrate in polishing using this abrasive.
  • any one of the above compounds is used as a polishing accelerator, a sufficient polishing rate can be obtained even when wet ceria particles are used.
  • the wet ceria particles are contained in a proportion of 5 parts by mass or more and 20 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the abrasive for synthetic quartz glass substrate.
  • the concentration of the wet ceria particles is 5 parts by mass or more, a suitable polishing rate for the abrasive for the synthetic quartz glass substrate can be reliably obtained.
  • the concentration of the wet ceria particles is 20 parts by mass or less, the storage stability of the abrasive can be further increased.
  • the polishing accelerator is contained at a ratio of 0.1 parts by mass or more and 5 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the wet ceria particles.
  • the polishing accelerator is included so that the ratio of the polishing accelerator to 0.1 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the wet ceria particles, the effect of improving the polishing rate with respect to the abrasive for the synthetic quartz glass substrate is sufficiently obtained. Obtainable. Further, if a polishing accelerator is included so that the ratio is 5 parts by mass or less, the storage stability of the abrasive can be further increased.
  • the abrasive for synthetic quartz glass substrate of the present invention preferably has a pH of 3 or more and 8 or less.
  • the pH of the abrasive for synthetic quartz glass substrate of the present invention is 3 or more, the wet ceria particles in the abrasive are stably dispersed. Moreover, if the said pH is 8 or less, the suitable polishing rate with respect to the abrasive
  • the present invention provides a polishing method for a synthetic quartz glass substrate characterized by using any one of the above-described abrasives for a synthetic quartz glass substrate in a final polishing step after the rough polishing step. Provide a method.
  • a synthetic quartz glass substrate having a high polishing rate and having few defects such as polishing scratches can be produced. Polishing can be performed. In particular, it is suitable for use in a finish polishing process that is required to further reduce the occurrence of defects.
  • the present invention in polishing a synthetic quartz glass substrate, a sufficient polishing rate can be obtained, and the generation of defects on the surface of the synthetic quartz glass substrate can be sufficiently suppressed. As a result, productivity and yield in manufacturing a synthetic quartz glass substrate can be improved.
  • the use of the abrasive for synthetic quartz glass substrate of the present invention in the final polishing step in the production process of the synthetic quartz glass substrate leads to high definition of the semiconductor device.
  • the abrasive for synthetic quartz glass substrate of the present invention contains abrasive grains, a polishing accelerator, and water.
  • polishing agent of this invention contains a wet ceria particle as an abrasive grain, and contains either polyphosphoric acid or its salt, metaphosphoric acid or its salt, and tungstic acid or its salt as a polishing accelerator.
  • Wet ceria particles have a lower polyhedral hardness than silica particles and alumina particles, and a stable polyhedral structure compared to dry ceria particles.
  • polishing agent for synthetic quartz glass substrates of this invention can suppress generation
  • the abrasive of the present invention contains a polishing accelerator as described above, so that a sufficiently high polishing rate can be obtained even when wet ceria particles are used as abrasive grains.
  • Polyphosphoric acid or a salt thereof, metaphosphoric acid or a salt thereof, tungstic acid or a salt thereof used as a polishing accelerator shows a slight reactivity with respect to synthetic quartz glass.
  • the reason for improving the polishing rate is that some chemical reaction occurs between the polishing accelerator and the surface of the synthetic quartz glass substrate, and the surface of the synthetic quartz glass substrate is modified. This is presumably because polishing is promoted.
  • the wet ceria particles contained in the abrasive of the present invention have a polyhedral structure as compared with the dry ceria particles, and are preferable in that polishing scratches such as scratches can be improved.
  • the average particle diameter of the wet ceria particles is preferably in the range of 5 nm to 200 nm.
  • the average particle size of the wet ceria particles is more preferably in the range of 20 nm to 100 nm, and particularly preferably in the range of 40 nm to 70 nm. If the average particle diameter of the wet ceria particles is 5 nm or more, the polishing rate for the synthetic quartz glass substrate can be sufficiently increased.
  • the average particle diameter of the wet ceria particles is 200 nm or less, the generation of polishing scratches such as scratches can be further reduced. These effects are particularly remarkable when the average particle diameter of the wet ceria particles is in the range of 20 nm to 100 nm.
  • the average particle size of the wet ceria particles can be measured by using, for example, an ultrasonic attenuation type particle size distribution meter (Zeta-APS manufactured by Matec Applied Sciences).
  • polishing rate with respect to a synthetic quartz glass substrate is obtained more reliably, it is 0.1 mass part or more with respect to 100 mass parts of abrasive
  • concentration of wet ceria particle from a viewpoint which can make the storage stability of an abrasive
  • the wet ceria particles are preferably manufactured by the following manufacturing method.
  • a cerium salt which is a ceria precursor, is mixed with ultrapure water to produce a cerium aqueous solution.
  • the cerium salt and ultrapure water can be mixed, for example, in a ratio of 2: 1 to 4: 1.
  • the cerium salt at least one of a Ce (III) salt and a Ce (IV) salt can be used. That is, at least one Ce (III) salt is mixed with ultrapure water, or at least one Ce (IV) salt is mixed with ultrapure water, or at least one Ce (III) salt and at least One Ce (IV) salt can be mixed with ultrapure water.
  • Ce (III) salts include cerium (III) chloride, cerium fluoride (III), cerium sulfate (III), cerium nitrate (III), cerium carbonate (III), cerium perchlorate (III), cerium bromide (III), cerium sulfide (III), cerium iodide (III), cerium oxalate (III), cerium acetate (III), and the like can be mixed.
  • Ce (IV) salt cerium sulfate (IV), ammonium cerium nitrate (IV), cerium hydroxide (IV) and the like can be mixed. Of these, cerium nitrate (III) is preferred as the Ce (III) salt, and ammonium cerium (IV) nitrate is preferred as the Ce (IV) salt.
  • an acidic solution can be mixed to stabilize the cerium aqueous solution produced by mixing with ultrapure water.
  • the acidic solution and the cerium solution can be mixed at a ratio of 1: 1 to 1: 100.
  • the acidic solution that can be used here include hydrogen peroxide, nitric acid, acetic acid, hydrochloric acid, and sulfuric acid.
  • the pH of the cerium solution mixed with the acidic solution can be adjusted to 0.01, for example.
  • a basic solution is produced separately from the cerium solution.
  • the basic solution ammonia, sodium hydroxide, potassium hydroxide or the like can be used, and it is mixed with ultrapure water and diluted to an appropriate concentration.
  • a dilution ratio a basic substance and ultrapure water can be diluted at a ratio of 1: 1 to 1: 100.
  • the diluted basic solution can be adjusted to a pH of, for example, 11-13.
  • a cerium aqueous solution is mixed with the diluted basic solution at a speed of, for example, 0.1 liter per second or more.
  • heat treatment is performed at a predetermined temperature.
  • the heat treatment can be performed at a heat treatment temperature of 100 ° C. or less, for example, 60 ° C. or more and 100 ° C. or less, and the heat treatment time can be 2 hours or more, for example, 2 hours to 10 hours.
  • the temperature increase rate from the normal temperature to the heat treatment temperature can be increased at a temperature increase rate of 0.2 ° C. to 1 ° C. per minute, preferably 0.5 ° C. per minute.
  • the mixed solution subjected to the heat treatment is cooled to room temperature.
  • a mixed liquid in which wet ceria particles having a primary particle size of 100 nm or less are produced is manufactured.
  • wet ceria particles when wet ceria particles are heated at an appropriate temperature increase rate and heated at an appropriate range of heat treatment temperature, a mixture of an aqueous cerium salt precursor solution and a diluted basic solution is heated. In the warm process, the cerium salt in the mixed solution reacts to generate ceria (CeO 2 ) fine nuclei. Crystals grow around these fine nuclei to produce wet ceria crystal particles having a primary particle size of 5 nm to 100 nm. Thus, if it is a wet ceria particle produced
  • wet ceria particles are less likely to produce particles having a large secondary particle size. Therefore, if it is an abrasive
  • production of a polishing flaw can be suppressed further.
  • the abrasive for synthetic quartz glass substrates of the present invention contains any of polyphosphoric acid or a salt thereof, metaphosphoric acid or a salt thereof, tungstic acid or a salt thereof as a polishing accelerator.
  • These polishing accelerators have the effect of promoting polishing by increasing the polishing rate by chemically reacting with the synthetic quartz glass and modifying the surface of the synthetic quartz glass substrate during polishing.
  • the polishing accelerator include polyphosphoric acid, sodium polyphosphate, ammonium polyphosphate, metaphosphoric acid, sodium metaphosphate, potassium metaphosphate, sodium hexametaphosphate, tungstic acid, phosphotungstic acid, sodium tungstate, and ammonium tungstate. And calcium tungstate.
  • the polishing accelerator is preferably contained in a proportion in the range of 0.01 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the abrasive. If the polishing accelerator is contained in an amount of 0.01 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the abrasive, the chemical reaction between the polishing accelerator and the surface of the synthetic quartz glass substrate sufficiently occurs and the effect of improving the polishing rate is further improved. Fully obtained. If the polishing accelerator is contained in an amount of 0.01 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the abrasive, the chemical reaction with the surface of the synthetic quartz glass substrate is sufficient and a high effect is obtained.
  • the polishing accelerator is contained at a ratio of 0.1 parts by mass or more and 5 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the wet ceria particles.
  • the polishing accelerator is included so that the ratio of the polishing accelerator to 0.1 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the wet ceria particles, the effect of improving the polishing rate with respect to the abrasive for the synthetic quartz glass substrate is sufficiently obtained. Obtainable. Further, if a polishing accelerator is included so that this ratio is 5 parts by mass or less, the storage stability of the abrasive can be further increased.
  • the abrasive of the present invention may contain other additives in addition to the above-mentioned polishing accelerator for the purpose of adjusting the polishing characteristics.
  • Such an additive may include an anionic surfactant capable of converting the surface potential of the wet ceria particles to a negative value, or an amino acid. If the surface potential of the wet ceria particles is negative, it is easy to disperse in the polishing agent, so that secondary particles having a large particle size are difficult to be generated, and the generation of polishing flaws can be further suppressed.
  • anionic surfactants include monoalkyl sulfates, alkyl polyoxyethylene sulfates, alkylbenzene sulfonates, monoalkyl phosphates, lauryl sulfates, polycarboxylic acids, polyacrylates, and polymethacrylates.
  • amino acids include arginine, lysine, aspartic acid, glutamic acid, asparagine, glutamine, histidine, proline, tyrosine, serine, tryptophan, threonine, glycine, alanine, methionine, cysteine, phenylalanine, leucine, valine, and isoleucine.
  • additives are preferably contained in the abrasive in the range of 0.01 to 0.1 parts by mass with respect to 1 part by mass of the abrasive grains. Further, the additive is more preferably contained in the abrasive in the range of 0.02 parts by mass to 0.06 parts by mass with respect to 1 part by mass of the abrasive grains. When the content is 0.01 parts by mass or more with respect to 1 part by mass of the abrasive grains, the wet ceria particles are more stably dispersed in the abrasive and it is difficult to form aggregated particles having a large particle size.
  • an additive will not inhibit grinding
  • the pH of the abrasive of the present invention is preferably in the range of 3.0 or more and 8.0 or less from the viewpoint of excellent storage stability of the abrasive and polishing rate. If pH is 3.0 or more, the wet ceria in an abrasive
  • the pH of the abrasive is inorganic acid such as hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid and phosphoric acid, organic acid such as formic acid, acetic acid, citric acid and oxalic acid, ammonia, sodium hydroxide, potassium hydroxide, tetramethylammonium hydroxide. It can be adjusted by adding (TMAH) or the like.
  • a method for polishing a synthetic quartz glass substrate using the abrasive of the present invention will be described. Since it is preferable to use the abrasive
  • a single-side polishing apparatus that can be used in the polishing method of the present invention includes, for example, a surface plate 3 to which a polishing pad 4 is attached, an abrasive supply mechanism 5, a polishing head 2, and the like, as shown in FIG.
  • the single-side polishing apparatus 10 can be obtained.
  • the polishing head 2 can hold the synthetic quartz glass substrate W to be polished and can rotate. Moreover, the surface plate 3 can also rotate.
  • polishing pad 4 non-woven fabric, polyurethane foam, porous resin or the like can be used. Further, since it is preferable that the surface of the polishing pad 4 is always covered with the polishing agent 1 during the polishing, the polishing agent is continuously provided by providing a pump or the like in the polishing agent supply mechanism 5. 1 is preferably supplied.
  • the synthetic quartz glass substrate W is held by the polishing head 2 and the polishing agent 1 of the present invention is supplied onto the polishing pad 4 from the polishing agent supply mechanism 5. Then, polishing is performed by rotating the surface plate 3 and the polishing head 2 to bring the surface of the synthetic quartz glass substrate W into sliding contact with the polishing pad 4.
  • Such a polishing method using the abrasive of the present invention can increase the polishing rate and suppress the occurrence of defects due to polishing.
  • the polishing method of the present invention can be used suitably for finish polishing because a synthetic quartz glass substrate with significantly fewer defects can be obtained.
  • a synthetic quartz glass substrate that has been subjected to final polishing by the polishing method of the present invention can be used for semiconductor-related electronic materials, and can be suitably used for photomasks, nanoimprints, and magnetic devices.
  • the synthetic quartz glass substrate before final polishing can be prepared by the following processes, for example. First, a synthetic quartz glass ingot is formed, then the synthetic quartz glass ingot is annealed, and then the synthetic quartz glass ingot is sliced into a wafer. Subsequently, the sliced wafer is chamfered, then lapped, and then polished for mirroring the surface of the wafer. The synthetic quartz glass substrate thus prepared can be subjected to finish polishing by the polishing method of the present invention.
  • wet ceria used as abrasive grains in Examples 1 to 3 described later was synthesized by the following procedure.
  • the cerium mixed solution obtained above was dropped into a reaction vessel containing a basic solution, stirred, and heated to 80 ° C. in a nitrogen gas atmosphere. And heat processing was performed for 8 hours, and the mixed solution containing the wet ceria particle was obtained.
  • Example 1 First, 500 g of wet ceria particles synthesized as described above, 5 g of sodium polyphosphate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) and 5000 g of pure water were mixed and subjected to ultrasonic dispersion for 60 minutes while stirring. Thereafter, the mixed liquid is filtered through a filter having an opening of 0.5 ⁇ m and diluted with pure water, whereby an abrasive for synthetic quartz glass substrate containing 10% by weight of wet ceria particles and 0.1% by weight of sodium polyphosphate is obtained. Prepared.
  • Example 2 An abrasive was prepared by the same procedure as in Example 1 except that sodium metaphosphate (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.) was added instead of sodium polyphosphate.
  • Example 3 An abrasive was prepared by the same procedure as in Example 1 except that sodium tungstate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added instead of sodium polyphosphate.
  • Example 2 The abrasive was adjusted by the same procedure as in Example 1 except that dry ceria particles were used as the abrasive grains.
  • Example 3 The abrasive was adjusted by the same procedure as in Example 1 except that dry ceria particles were used as the abrasive grains and sodium polyphosphate was not added.
  • the synthetic quartz glass substrate was polished in a polishing apparatus as shown in FIG.
  • the polishing conditions at this time are as follows.
  • polishing pad As a polishing pad, a polishing pad made of soft suede (manufactured by FILWEL) was attached to a surface plate. Then, a synthetic quartz glass substrate having a diameter of 4 inches (diameter: about 100 mm) after rough polishing was set on the polishing head, and this substrate was polished.
  • the polishing load was 60 gf / cm 2
  • the rotation speed of the surface plate and the polishing head was 50 rpm
  • the supply amount of the abrasive was 100 ml per minute.
  • the polishing allowance was 2 ⁇ m or more, which is an amount sufficient to remove defects generated in the rough polishing step. Under such conditions, five synthetic quartz glass substrates were polished.
  • the synthetic quartz glass substrate was removed from the polishing head, washed with pure water, and further subjected to ultrasonic cleaning. Thereafter, the synthetic quartz glass substrate was dried in an 80 ° C. atmosphere by a dryer. After completion of the drying, the polishing rate was calculated by measuring the change in the thickness of the synthetic quartz glass substrate before and after polishing using a reflection spectral film thickness meter (SF-3, manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.). Further, the number of defects having a size of 100 nm or more generated on the surface of the polished synthetic glass substrate was determined by a laser microscope. The results are shown in Table 1. The numbers in the table are the average values of the polishing rate and the number of defects in the five synthetic quartz glass substrates polished in the examples and comparative examples, respectively.
  • SF-3 reflection spectral film thickness meter
  • Abrasives of Examples 1 to 3 that is, abrasives using wet ceria as abrasive grains, and containing any of polyphosphoric acid or a salt thereof, metaphosphoric acid or a salt thereof, and tungstic acid or a salt thereof as a polishing accelerator
  • a polishing rate as high as that obtained when dry ceria particles are used can be obtained for a synthetic quartz glass substrate.
  • the polishing agent of Comparative Example 1 using the wet ceria particles without adding the polishing accelerator as in the above-described example resulted in a low polishing rate for the synthetic quartz glass substrate, although there were few defects. .
  • the abrasive of Comparative Example 2 used dry ceria particles as abrasive grains.
  • the polishing rate was somewhat higher than in the example, but the number of defects generated on the surface of the quartz glass substrate after polishing was significantly increased compared to the example.
  • the polishing rate is about the same as the example, and the number of defects generated on the surface of the quartz glass substrate after polishing is as follows. As a result, the results greatly increased compared to the Examples.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.

Abstract

本発明は、研磨砥粒、研磨促進剤、及び水を含む合成石英ガラス基板用研磨剤であって、前記研磨砥粒が湿式セリア粒子であり、前記研磨促進剤が、ポリリン酸又はその塩、メタリン酸又はその塩、及び、タングステン酸又はその塩のいずれかであることを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤である。これにより、高い研磨速度を有するとともに、研磨による欠陥の発生を十分に低減することができる合成石英ガラス基板用研磨剤が提供される。

Description

合成石英ガラス基板用研磨剤及び合成石英ガラス基板の研磨方法
　本発明は合成石英ガラス基板の研磨に使用する研磨剤に関する。また、本発明はこの研磨剤を用いた合成石英ガラス基板の研磨方法にも関する。
　近年、光リソグラフィーによるパターンの微細化により、最先端用途の半導体関連電子材料に使用される合成石英ガラス基板は欠陥密度、欠陥サイズ、面粗さ、及び平坦度等の品質に関して、一層厳しい基準を満たすことが要求されている。なかでも合成石英ガラス基板上の欠陥に関しては、集積回路の高精細化、磁気メディアの高容量化に伴い、更なる高品質化が要求されている。
　このような観点から、合成石英ガラス基板の研磨に使用する研磨剤に対して、研磨後の合成石英ガラス基板の品質向上が求められている。具体的には、研磨後の合成石英ガラス基板の表面粗さが小さいことや、研磨後の合成石英ガラス基板の表面にスクラッチ等の表面欠陥が少ないことが強く要求されている。さらに、生産性向上の観点から、合成石英ガラス基板の研磨速度の向上も要求されている。
　従来、合成石英ガラス基板用研磨剤として、一般的に、シリカ（ＳｉＯ２）系の砥粒を含む研磨剤を使用することが検討されている。シリカ系のスラリーは、シリカ粒子を四塩化ケイ素の熱分解により粒成長させ、アンモニア等のアルカリ金属を含まないアルカリ溶液でｐＨ調整を行って製造している。
　例えば、特許文献１には、高純度のコロイダルシリカを中性付近で使用し欠陥を低減できることが記載されている。しかし、コロイダルシリカの等電点を考慮すると、中性付近においてコロイダルシリカは不安定であり、研磨中コロイダルシリカ砥粒の粒度分布が変動し安定的に使用できなくなることが懸念される。従って、研磨において、シリカ系の研磨剤を循環及び繰り返し使用することは困難であり、掛け流しで使用する必要が有るため経済的に好ましくないという問題がある。
　また、特許文献２には、平均一次粒子径が６０ｎｍ以下のコロイダルシリカと酸を含有した研磨剤を使用することで、欠陥を低減できることが記載されている。しかしながら、これらの研磨剤は現在の欠陥の低減要求を満足させるには不十分であり、より欠陥を低減するための改良が必要である。
　一方で、セリア（ＣｅＯ２）粒子は、シリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低いため、研磨後の合成石英ガラス基板の表面にスクラッチ等の欠陥が発生し難い。従って、セリア粒子を研磨砥粒として使用した研磨剤は、欠陥の低減のために有効である。また、セリア粒子は強酸化剤として知られており、化学的に活性な性質を有しているため、セリア系の研磨剤はガラス等の無機絶縁体の研磨への適用に有効である。
　しかし、一般に、セリア系の研磨剤では、乾式セリア粒子が使用され、乾式セリア粒子は、不定形な結晶形状を有するため、乾式セリアを研磨剤に適用すると、石英ガラス基板表面にスクラッチ等の欠陥が発生しやすい問題がある。一方、湿式セリア粒子は乾式セリア粒子に比べて安定な多面体構造を有している。これによって、従来の乾式セリア粒子に比べてスクラッチ等の欠陥を大幅に改善することができる。
特開２００４－９８２７８号公報 特開２００７－２１３０２０号公報 特開２００６－１６７８１７号公報
　ところが、湿式セリア粒子を使用した場合、スクラッチ等の欠陥は十分に低減されるものの、研磨速度は現在要求されている研磨速度を満たすには至らない。特許文献３では、コロイダルシリカを使用した研磨剤に、アクリル酸／スルホン酸共重合体のようなスルホン酸基を有する重合体を含有した研磨剤を使用することで、研磨速度を高くできることが記載されている。しかしながら、このような重合体をセリア系の研磨剤に添加しても、現在要求されている研磨速度を満たすには至らず、研磨速度をより向上させることが必要とされている。以上のように、従来の技術では、研磨欠陥の発生の低減と研磨速度の十分な向上とを両立することが困難であるという問題があった。
　本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、高い研磨速度を有するとともに、研磨による欠陥の発生を十分に低減することができる合成石英ガラス基板用研磨剤を提供することを目的とする。また、本発明は高い研磨速度を有し、欠陥の生成を十分に低減できる合成石英ガラス基板の研磨方法を提供することも目的とする。
　上記目的を達成するために、本発明は、研磨砥粒、研磨促進剤、及び水を含む合成石英ガラス基板用研磨剤であって、前記研磨砥粒が湿式セリア粒子であり、前記研磨促進剤がポリリン酸又はその塩、メタリン酸又はその塩、及びタングステン酸又はその塩のいずれかであることを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤を提供する。
　本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤は、研磨砥粒として湿式セリア粒子を含むものであるため、この研磨剤を使用した研磨においては、合成石英ガラス基板の表面にスクラッチ等の欠陥が発生し難い。そして、研磨促進剤として上記のいずれかの化合物を使用すると、湿式セリア粒子を使用した場合であっても十分な研磨速度を得ることができる。
　このとき、前記湿式セリア粒子が前記合成石英ガラス基板用研磨剤１００質量部に対して、５質量部以上２０質量部以下の割合で含まれるものであることが好ましい。
　湿式セリア粒子の濃度が５質量部以上であれば、合成石英ガラス基板用研磨剤に対する好適な研磨速度を確実に得ることができる。湿式セリア粒子の濃度が２０質量部以下であれば、研磨剤の保存安定性をより高くできる。
　またこのとき、前記研磨促進剤が前記湿式セリア粒子１００質量部に対して、０．１質量部以上５質量部以下の割合で含まれるものであることが好ましい。
　本発明において、湿式セリア粒子１００質量部に対し研磨促進剤の割合が０．１質量部以上となるように研磨促進剤を含めば合成石英ガラス基板用研磨剤に対する研磨速度の向上効果を十分に得ることができる。また、上記割合が５質量部以下となるように研磨促進剤を含めば研磨剤の保存安定性をより高くできる。
　このとき、本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤はｐＨが３以上８以下のものであることが好ましい。
　本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤のｐＨが３以上であれば、研磨剤中の湿式セリア粒子が安定的に分散する。また、上記ｐＨが８以下であれば、合成石英ガラス基板用研磨剤に対する好適な研磨速度を確実に得られる。
　さらに、上記目的を達成するために、本発明は、上記のいずれかの合成石英ガラス基板用研磨剤を、粗研磨工程後の仕上げ研磨工程で使用することを特徴とする合成石英ガラス基板の研磨方法を提供する。
　合成石英ガラス基板の研磨に上記のいずれかの本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤を使用することで、高い研磨速度を有し、また研磨傷等の欠陥の少ない合成石英ガラス基板を製造できる研磨を行うことができる。特に、欠陥の発生を一層低減することが要求される仕上げ研磨工程で使用することが好適である。
　本発明であれば、合成石英ガラス基板の研磨において、十分な研磨速度を得られ、かつ、合成石英ガラス基板の表面の欠陥生成を十分に抑制することが可能となる。その結果、合成石英ガラス基板の製造における、生産性及び歩留りを向上できる。また、特に、合成石英ガラス基板の製造工程における仕上げ研磨工程で、本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤を使用することで、半導体デバイスの高精細化につながる。
本発明の合成石英ガラス基板の研磨方法において使用できる研磨装置の一例を示す概略図である。
　以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　上述のように、本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤（以下、単に「研磨剤」とも称する。）は研磨砥粒、研磨促進剤、及び水を含む。そして、本発明の研磨剤は研磨砥粒として湿式セリア粒子を含み、研磨促進剤としてポリリン酸又はその塩、メタリン酸又はその塩、及びタングステン酸又はその塩のいずれかを含む。
　湿式セリア粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、かつ、乾式セリア粒子に比べて安定な多面体構造を有している。本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤は、このような湿式セリア粒子を研磨砥粒として含むことで研磨による傷等の欠陥の発生を抑制することが可能である。
　また、本発明の研磨剤は、上記のような研磨促進剤を含むことで、湿式セリア粒子を研磨砥粒として使用した場合であっても、十分に高い研磨速度を得ることができる。研磨促進剤として使用するポリリン酸又はその塩、メタリン酸又はその塩、タングステン酸又はその塩は、合成石英ガラスに対し、わずかながら反応性を示す。このため、本発明の合成ガラス用研磨剤において、研磨速度が向上する理由は、研磨促進剤と合成石英ガラス基板の表面で何らかの化学反応が起こり、合成石英ガラス基板の表面が改質されることで研磨が促進されるからであると推測される。
　以下、研磨剤中の各成分及び研磨剤に任意に添加できる成分、及び本発明の研磨剤による合成石英ガラス基板の研磨についてより詳細に説明する。
　上述のように、本発明の研磨剤に含まれる湿式セリア粒子は、乾式セリア粒子に比べて、多面体構造を持っており、スクラッチ等の研磨傷を改善出来る点で好ましい。この湿式セリア粒子の平均粒径は、５ｎｍ～２００ｎｍの範囲であることが好ましい。また、湿式セリア粒子の平均粒径は２０ｎｍ～１００ｎｍの範囲であることがより好ましく、４０ｎｍ～７０ｎｍの範囲であることが特に好ましい。湿式セリア粒子の平均粒径が５ｎｍ以上であれば、合成石英ガラス基板に対する研磨速度を十分に高くできる。また、湿式セリア粒子の平均粒径が２００ｎｍ以下であれば、スクラッチ等の研磨傷の発生をより低減できる。これらの効果は、特に、湿式セリア粒子の平均粒径が２０ｎｍ～１００ｎｍの範囲で顕著となる。
　湿式セリア粒子の平均粒径は、例えば、超音波減衰式粒度分布計（Ｍａｔｅｃ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ社製　Ｚｅｔａ－ＡＰＳ）などを使用することで測定可能である。
　研磨剤中の湿式セリア粒子の濃度に特に制限はないが、合成石英ガラス基板に対する好適な研磨速度がより確実に得られる点から、研磨剤１００質量部に対して０．１質量部以上であることが好ましく、１質量部以上であることがより好ましく、５質量部以上であることが特に好ましい。また、湿式セリア粒子の濃度の好ましい上限としては、研磨剤の保存安定性をより高くできる観点から、５０質量部以下が好ましく、３０質量部以下がより好ましく、２０質量部以下であることが特に好ましい。
　また、本発明において湿式セリア粒子は以下のような製造方法により製造されたものであることが好ましい。まず、セリアの前駆体であるセリウム塩を超純水と混合してセリウム水溶液を製造する。セリウム塩と超純水は、例えば、２：１～４：１の割合で混合することができる。ここでセリウム塩としては、Ｃｅ（ＩＩＩ）塩、及びＣｅ（ＩＶ）塩の少なくともいずれかを利用することができる。つまり、少なくとも一つのＣｅ（ＩＩＩ）塩を超純水と混合するか、または、少なくとも一つのＣｅ（ＩＶ）塩を超純水と混合するか、または、少なくとも一つのＣｅ（ＩＩＩ）塩と少なくとも一つのＣｅ（ＩＶ）塩を超純水と混合することができる。Ｃｅ（ＩＩＩ）塩としては、塩化セリウム（ＩＩＩ）、フッ化セリウム（ＩＩＩ）、硫酸セリウム（ＩＩＩ）、硝酸セリウム（ＩＩＩ）、炭酸セリウム（ＩＩＩ）、過塩素酸セリウム（ＩＩＩ）、臭化セリウム（ＩＩＩ）、硫化セリウム（ＩＩＩ）、ヨウ化セリウム（ＩＩＩ）、シュウ酸セリウム（ＩＩＩ）、酢酸セリウム（ＩＩＩ）などを混合することができる。Ｃｅ（ＩＶ）塩としては、硫酸セリウム（ＩＶ）、硝酸アンモニウムセリウム（ＩＶ）、水酸化セリウム（ＩＶ）などを混合することができる。なかでも、Ｃｅ（ＩＩＩ）塩としては硝酸セリウムが（ＩＩＩ）、Ｃｅ（ＩＶ）塩として硝酸アンモニウムセリウム（ＩＶ）が使いやすさの面で好適である。
　さらに、超純水と混合して製造されたセリウム水溶液の安定化のために酸性溶液を混合することができる。ここで、酸性溶液とセリウム溶液は、１：１～１：１００の割合で混合することができる。ここで使用できる酸性溶液としては、過酸化水素、硝酸、酢酸、塩酸、硫酸などがあげられる。酸性溶液と混合されたセリウム溶液は、ｐＨを例えば０．０１に調整することができる。
　また、セリウム溶液とは別に塩基性溶液を製造する。塩基性溶液としては、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどを使用することができ、超純水と混合して適切な濃度に希釈して使用される。希釈する割合としては、塩基性物質と超純水を１：１～１：１００の割合で希釈することができる。希釈された塩基性溶液は、ｐＨをたとえば１１～１３に調整することができる。
　次に、希釈された塩基性溶液を反応容器に移した後、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス雰囲気下で、例えば５時間以下攪拌を行う。そして、希釈された塩基性溶液にセリウム水溶液を、例えば毎秒０．１リットル以上の速度で混合する。続いて、所定の温度で熱処理を行う。この時の熱処理温度は、１００℃以下、例えば６０℃以上１００℃以下の温度で加熱処理をすることができ、熱処理時間は、２時間以上、例えば２時間～１０時間行うことができる。また、常温から熱処理温度までの昇温速度は、毎分０．２℃～１℃、好ましくは毎分０．５℃の昇温速度で昇温することができる。
　続いて、熱処理を実施した混合溶液を、室温まで冷却する。このような過程を経て、１次粒径が、１００ｎｍ以下の湿式セリア粒子が生成された混合液が製造される。
　上記のように、湿式セリア粒子は、セリウム塩の前駆体水溶液と希釈された塩基性溶液の混合液を、適切な昇温速度で昇温して、適切な範囲の熱処理温度で加熱すると、昇温過程で混合液内のセリウム塩が反応して、セリア（ＣｅＯ２）の微細核が生成される。そして、これらの微細核を中心に結晶が成長して、５ｎｍ～１００ｎｍの一次粒径を持つ湿式セリアの結晶粒子が製造される。このように、セリウム塩を前駆体物資として、塩基性溶液と混合・加熱処理する湿式沈殿法により生成された湿式セリア粒子であれば、適切な一次粒径を有する。さらに、このような湿式セリア粒子は二次粒径が大きな粒子が生成されにくい。そのため、このような適切な粒径を有する湿式セリア粒子を研磨砥粒として含む研磨剤であれば、より一層研磨傷の発生を抑えることができる。
　さらに、本発明の合成石英ガラス基板用研磨剤は、研磨促進剤としてポリリン酸又はその塩、メタリン酸又はその塩、タングステン酸又はその塩のいずれかを含有する。これら研磨促進剤は、研磨中に、合成石英ガラスと化学反応して合成石英ガラス基板の表面を改質することにより研磨を促進し、研磨速度を高める効果を有する。上記の研磨促進剤としては、例えば、ポリリン酸、ポリリン酸ナトリウム、ポリリン酸アンモニウム、メタリン酸、メタリン酸ナトリウム、メタリン酸カリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、タングステン酸、リンタングステン酸、タングステン酸ナトリウム、タングステン酸アンモニウム、タングステン酸カルシウム等があげられる。
　研磨促進剤は、研磨剤１００質量部に対して０．０１質量部から５質量部の範囲の割合で含まれることが好ましい。上記研磨促進剤が、研磨剤１００質量部に対して０．０１質量部以上含まれていれば、研磨促進剤と合成石英ガラス基板表面との化学反応が十分に起こり研磨速度の向上効果をより十分に得られる。研磨促進剤が、研磨剤１００質量部に対して０．０１質量部から５質量部の範囲で含まれていれば、合成石英ガラス基板表面との化学反応も十分となり高い効果が得られる。
　また、本発明の研磨剤では、研磨促進剤が湿式セリア粒子１００質量部に対して、０．１質量部以上５質量部以下の割合で含まれるものであることが好ましい。本発明において、湿式セリア粒子１００質量部に対し研磨促進剤の割合が０．１質量部以上となるように研磨促進剤を含めば合成石英ガラス基板用研磨剤に対する研磨速度の向上効果を十分に得ることができる。また、この割合が５質量部以下となるように研磨促進剤を含めば研磨剤の保存安定性をより高くできる。
　本発明の研磨剤は、研磨特性を調整する目的で、上記の研磨促進剤の他に、更に別の添加剤を含有することができる。このような添加剤としては、湿式セリア粒子の表面電位をマイナスに転換することができるアニオン性界面活性剤、またはアミノ酸を含むことができる。湿式セリア粒子の表面電位をマイナスにすれば、研磨剤中で分散しやすいため、粒径の大きな二次粒子が生成されにくく、研磨傷の発生をより一層抑制できる。
　アニオン性界面活性剤としては、モノアルキル硫酸塩、アルキルポリオキシエチレン硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、モノアルキルリン酸塩、ラウリル硫酸塩、ポリカルボン酸、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩等があげられる。アミノ酸としては、例えばアルギニン、リシン、アスパラギン酸、グルタミン酸、アスパラギン、グルタミン、ヒスチジン、プロリン、チロシン、セリン、トリプトファン、トレオニン、グリシン、アラニン、メチオニン、システイン、フェニルアラニン、ロイシン、バリン、イソロイシン等があげられる。
　これらの添加剤は、研磨砥粒１質量部に対して０．０１質量部から０．１質量部の範囲で研磨剤に含まれることが好ましい。さらに、添加剤は、研磨砥粒１質量部に対して０．０２質量部から０．０６質量部の範囲で研磨剤に含まれることがより好ましい。含有量が研磨砥粒１質量部に対して０．０１質量部以上であれば、研磨剤中で湿式セリア粒子がより安定して分散し、粒径の大きな凝集粒子が形成され難くなる。また、含有量が研磨砥粒１質量部に対して０．１質量部以下であれば、添加剤が研磨を阻害することがなく、研磨速度の低下を防止することができる。従って、上記範囲で添加剤を含めば、研磨剤の分散安定性をより向上させたうえに、研磨速度の低下を防止することができる。
　本発明の研磨剤のｐＨは、研磨剤の保存安定性や、研磨速度に優れる点で、３．０以上８．０以下の範囲にあることが好ましい。ｐＨが３．０以上であれば研磨剤中の湿式セリアが安定して分散する。ｐＨが８．０以下であれば、研磨速度をより向上させることが可能である。また、ｐＨの好ましい範囲の下限は４．０以上であることがより好ましく、６．０以上であることが特に好ましい。また、ｐＨの好ましい範囲の上限は、８．０以下であることが好ましく、７．０以下であることがより好ましい。また、研磨剤のｐＨは、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸等の無機酸、ギ酸、酢酸、クエン酸、シュウ酸等の有機酸、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）などを添加することよって調整可能である。
　次に、本発明の研磨剤を使用した合成石英ガラス基板の研磨方法について説明する。本発明の研磨剤は特に粗研磨工程後の仕上げ研磨工程で使用することが好ましいため、仕上げ研磨工程において片面研磨を行う場合を例に説明する。しかしながら、もちろんこれに限定されることはなく、本発明の研磨剤は粗研磨にも用いることができる。また、本発明の研磨剤は片面研磨だけではなく両面研磨などにも用いることができる。
　本発明の研磨方法に用いることができる片面研磨装置は、例えば、図１に示すように、研磨パッド４が貼り付けられた定盤３と、研磨剤供給機構５と、研磨ヘッド２等から構成された片面研磨装置１０とすることができる。
　また、図１に示すように、研磨ヘッド２は、研磨対象の合成石英ガラス基板Ｗを保持することができ、また、自転することができる。また、定盤３も自転することができる。
　研磨パッド４としては、不織布、発泡ポリウレタン、多孔質樹脂等が使用できる。また、研磨を実施している間は、常に研磨パッド４の表面が研磨剤１で覆われていることが好ましいため、研磨剤供給機構５にポンプ等を配設することで連続的に研磨剤１を供給することが好ましい。
　このような片面研磨装置１０では、研磨ヘッド２で合成石英ガラス基板Ｗを保持し、研磨剤供給機構５から研磨パッド４上に本発明の研磨剤１を供給する。そして、定盤３と研磨ヘッド２をそれぞれ回転させて合成石英ガラス基板Ｗの表面を研磨パッド４に摺接させることにより研磨を行う。
　このような本発明の研磨剤を用いた研磨方法であれば、研磨速度を高くすることができ、かつ、研磨による欠陥の発生を抑制できる。そして、本発明の研磨方法は、大幅に欠陥の少ない合成石英ガラス基板を得ることができるので仕上げ研磨に好適に使用できる。
　特に本発明の研磨方法により仕上げ研磨を実施した合成石英ガラス基板は、半導体関連の電子材料に用いることができ、フォトマスク用、ナノインプリント用、磁気デバイス用として好適に使用することができる。なお、仕上げ研磨前の合成石英ガラス基板は、例えば、以下のような工程により準備することができる。まず、合成石英ガラスインゴットを成形し、その後、合成石英ガラスインゴットをアニールし、続いて、合成石英ガラスインゴットをウェーハ状にスライスする。続いて、スライスしたウェーハを面取りし、その後、ラッピングし、続いて、ウェーハの表面を鏡面化するための研磨を行う。そしてこのようにして準備した合成石英ガラス基板に対して、本発明の研磨方法により仕上げ研磨を実施することができる。
　以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
　まず、後述する実施例１～３で研磨砥粒として使用する湿式セリアを以下のような手順で合成した。
（湿式セリアの合成）
　まず、１０００ｇの硝酸セリウム六水和物（Ｃｅ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）を純水２５０ｇに溶解した溶液に、硝酸１００ｇを混合してセリウム（ＩＩＩ）溶液を得た。次いで、１ｇの硝酸二アンモニウムセリウム（（ＮＨ４）２Ｃｅ（ＮＯ３）３）を純水５００ｇに溶解してセリウム（ＩＶ）溶液を得た。引き続きセリウム（ＩＩＩ）溶液とセリウム（ＩＶ）溶液を混合してセリウム混合液を得た。
　続いて、反応容器に純水４０００ｇを窒素ガス雰囲気下で滴下し、続いて１０００ｇのアンモニア水を反応容器に滴下し、攪拌して塩基性溶液を得た。
　次に、上記で得たセリウム混合液を、塩基性溶液を収容した反応容器に滴下し攪拌して、窒素ガス雰囲気下で８０℃まで加熱した。そして、８時間熱処理を行い、湿式セリア粒子を含有した混合溶液を得た。
　続いて、湿式セリア粒子を含有した混合液を室温まで冷却後、この混合液に硝酸を滴下し、混合液のｐＨを４以下の酸性に調整して反応を終端させた。混合液中のセリア粒子を沈殿させた後、純水により数回洗浄及び遠心分離を繰り返し洗浄し、最終的に研磨砥粒として使用する湿式セリア粒子を得た。
（実施例１）
　まず、上記のように合成した湿式セリア粒子５００ｇ、ポリリン酸ナトリウム（和光純薬工業(株)製）５ｇ、純水５０００ｇを混合し、攪拌しながら超音波分散を６０分行った。その後、混合液を目開き０．５μｍのフィルターでろ過し、純水で希釈することで、湿式セリア粒子１０質量％、ポリリン酸ナトリウム０．１質量％を含有する合成石英ガラス基板用研磨剤を調製した。
　得られた合成石英ガラス基板用研磨剤のｐＨは５．５であった。また、粒度分布を超音波減衰式粒度分布計（Ｍａｔｅｃ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ社製　Ｚｅｔａ－ＡＰＳ）で測定した結果、平均粒子径は０．１０μｍ（＝１００ｎｍ）であった。
（実施例２）
　ポリリン酸ナトリウムの代わりにメタリン酸ナトリウム（関東化学(株)製）を添加したこと以外は、実施例１と同様の手順により研磨剤を調製した。
　得られた研磨剤のｐＨは５．３であった。また、実施例１と同様に粒度分布を超音波減衰式粒度分布計で測定した結果、平均粒子径が０．１１μｍ（＝１１０ｎｍ）であった。
（実施例３）
　ポリリン酸ナトリウムの代わりにタングステン酸ナトリウム（和光純薬工業(株)製）を添加したこと以外は、実施例１と同様の手順により研磨剤を調整した。
　得られた研磨剤のｐＨは５．６であった。また、実施例１と同様に粒度分布を超音波減衰式粒度分布計で測定した結果、平均粒子径が０．１０μｍ（＝１００ｎｍ）であった。
（比較例１）
　ポリリン酸ナトリウムを添加しなかったこと以外は、実施例１と同様の手順により研磨剤を調製した。
　得られた研磨剤のｐＨは５．８であった。また、実施例１と同様に粒度分布を超音波減衰式粒度分布計で測定した結果、平均粒子径が０．１１μｍ（＝１１０ｎｍ）であった。
（比較例２）
　研磨砥粒として乾式セリア粒子を使用したこと以外は、実施例１と同様の手順により研磨剤を調整した。
　得られた研磨剤のｐＨは５．５であった。また、実施例１と同様に粒度分布を超音波減衰式粒度分布計で測定した結果、平均粒子径が０．１５μｍ（＝１５０ｎｍ）であった。
（比較例３）
　研磨砥粒として乾式セリア粒子を使用したことと、ポリリン酸ナトリウムを添加しなかったこと以外は、実施例１と同様な手順により研磨剤を調整した。
　得られた研磨剤のｐＨは５．８であった。また、実施例１と同様に粒度分布を超音波減衰式粒度分布計で測定した結果、平均粒子径が０．１５μｍ（＝１５０ｎｍ）であった。
　上記のように調整した実施例１～３及び比較例１～３の研磨剤をそれぞれ使用して、図１のような研磨装置において合成石英ガラス基板の研磨を行った。この際の研磨条件は以下のとおりである。
（研磨条件）
　研磨パッドとして、材質が軟質スエードの研磨パッド（（株）ＦＩＬＷＥＬ社製）を定盤に貼り付けた。そして、研磨ヘッドに、粗研磨を行った後の直径４インチ（直径約１００ｍｍ）の合成石英ガラス基板をセットし、この基板の研磨を実施した。ここで、研磨荷重６０ｇｆ／ｃｍ２、定盤及び研磨ヘッドの回転速度を５０ｒｐｍ、研磨剤の供給量を毎分１００ｍｌとした。また、研磨代は、粗研磨工程で発生した欠陥を除去するのに十分な量である２μｍ以上研磨した。このような条件で、５枚の合成石英ガラス基板を研磨した。
　上記のような研磨の終了後、合成石英ガラス基板を研磨ヘッドから取り外し、純水で洗浄後、さらに超音波洗浄を行った。その後、合成石英ガラス基板を乾燥器によって８０℃雰囲気中で乾燥させた。乾燥終了後、反射分光膜厚計（大塚電子(株)製　ＳＦ－３）により、研磨前後の合成石英ガラス基板の厚さの変化を測定することで研磨速度を算出した。また、レーザー顕微鏡により、研磨後の合成ガラス基板表面に発生した、サイズが１００ｎｍ以上の欠陥の個数を求めた。その結果を表１に示す。なお、表中の数字は実施例及び比較例でそれぞれ研磨した５枚の合成石英ガラス基板における研磨速度及び欠陥数の平均値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１～３の研磨剤、すなわち、研磨砥粒として湿式セリアを使用し、研磨促進剤としてポリリン酸又はその塩、メタリン酸又はその塩、及びタングステン酸又はその塩のいずれかを含む研磨剤により、合成石英ガラス基板を研磨することで、研磨による欠陥の発生を少なく抑えることができた。さらに、合成石英ガラス基板に対して、乾式セリア粒子を用いた場合と同程度の高い研磨速度が得られる。
　一方、上記の実施例のような研磨促進剤を添加せずに、湿式セリア粒子を使用した比較例１の研磨剤は、欠陥は少ないものの、合成石英ガラス基板に対する研磨速度が低い結果となった。
　また、比較例２の研磨剤は、研磨砥粒として乾式セリア粒子を使用した。この場合、研磨速度に関しては実施例に比べ幾分高いが、研磨後の石英ガラス基板表面の欠陥発生個数は実施例に比べ大幅に増加する結果となった。
　さらに、研磨砥粒に乾式セリアを使用し、研磨促進剤を添加しない比較例３の研磨剤においては、研磨速度に関しては実施例と同程度で、研磨後の石英ガラス基板表面の欠陥発生個数は、実施例に比べ大幅に増加する結果となった。
　以上のように、本発明の合成石英ガラス基板研磨用研磨剤により合成石英ガラス基板の研磨を行うことで、合成石英ガラス基板に対して高い研磨速度が得られ、かつ、研磨による欠陥発生を抑制することができる。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (5)

  1. 　研磨砥粒、研磨促進剤、及び水を含む合成石英ガラス基板用研磨剤であって、
    　前記研磨砥粒が湿式セリア粒子であり、
    　前記研磨促進剤がポリリン酸又はその塩、メタリン酸又はその塩、及びタングステン酸又はその塩のいずれかであることを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤。
  2. 　前記湿式セリア粒子が前記合成石英ガラス基板用研磨剤１００質量部に対して、５質量部以上２０質量部以下の割合で含まれるものであることを特徴とする請求項１に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
  3. 　前記研磨促進剤が前記湿式セリア粒子１００質量部に対して、０．１質量部以上５質量部以下の割合で含まれるものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
  4. 　ｐＨが３以上８以下のものであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
  5. 　請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の合成石英ガラス基板用研磨剤を、粗研磨工程後の仕上げ研磨工程で使用することを特徴とする合成石英ガラス基板の研磨方法。
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