CN114113186B - 一种纳米线可控弯曲方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米线可控弯曲方法，涉及纳米材料性能研究技术领域，所述纳米线可控弯曲方法，采用纳米线可控弯曲装置，包括以下步骤：S1：将附着有纳米线的样品基底放置于样品台上；S2：将纳米探针调整至与纳米线接触；S3：机械手驱动纳米探针平推纳米线以形成第一弯曲点，电子透镜聚焦电子源的光线并熔融纳米线的第一弯曲点，以将第一弯曲点与样品基底固定；S4：机械手驱动纳米探针在弯曲点下一段的纳米线上平推以形成第二弯曲点，电子透镜聚焦电子源的光线并熔融纳米线的第二弯曲点，以将第二弯曲点与样品基底固定。本发明的纳米线可控弯曲方法，能够实现对纳米线弯曲角度与方向的可控调节。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料性能研究技术领域，具体而言，涉及一种纳米线可控弯曲方法。
背景技术
一维半导体纳米材料可承受较大弹性应变，对形变后的纳米线器件电学及光学性能进行研究，分析形变后能带间隙、载流子运动以及光激子复合的改变，发现基于应变工程的纳米材料电学及光学性能的调控将在功能性器件的研究中具有广阔前景。
目前，对纳米材料进行原位形变的方式包括：生长弯曲的纳米材料、利用弹性基底对纳米材料进行弯曲折叠，采用生长弯曲的纳米材料及弹性基底对纳米材料进行弯曲其弯曲效果具有随机性，弯曲角度和方向难以控制，给纳米材料的弯曲性能研究带来困难。
发明内容
本发明旨在提出一种纳米线可控弯曲方法，以解决现有纳米材料的弯曲角度和方向不可控的技术问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样的：
一种纳米线可控弯曲方法，采用纳米线可控弯曲装置，所述纳米线可控弯曲装置包括扫描电子显微镜、机械手及纳米探针，所述扫描电子显微镜包括真空腔及设于所述真空腔内的样品台、电子源、电子透镜，所述样品台用于放置样品基底，所述机械手及所述纳米探针位于所述真空腔内，所述机械手驱动连接所述纳米探针，包括以下步骤：
S1：将附着有纳米线的所述样品基底放置于所述样品台上；
S2：将所述纳米探针调整至与所述纳米线接触；
S3：所述机械手驱动所述纳米探针平推所述纳米线以形成第一弯曲点，所述电子透镜聚焦所述电子源的光线并熔融所述纳米线的所述第一弯曲点，以将所述第一弯曲点与所述样品基底固定；
S4：所述机械手驱动所述纳米探针在所述第一弯曲点下一段的所述纳米线上平推以形成第二弯曲点，所述电子透镜聚焦所述电子源的光线并熔融所述纳米线的所述第二弯曲点，以将所述第二弯曲点与所述样品基底固定，获取所述第一弯曲点与所述第二弯曲点之间的弯曲纳米线。
本发明所述的纳米线可控弯曲方法，通过在扫描电子显微镜的真空腔内设机械手和纳米探针，通过机械手驱动纳米探针移动以使纳米探针与扫描电子显微镜内的样品台上的样品基底接触，利用纳米探针平推样品基底上的纳米线，纳米线相对样品基底移动以发生第一次弯曲，之后通过扫描电子显微镜的电子透镜聚焦热熔该第一弯曲点，沿纳米线长度方向移动纳米探针以对纳米线进行第二次弯曲，采用同样的方式热熔固定第二弯曲点，两个弯曲点之间的弯曲纳米线形态即被固定下来，方便对纳米线弯曲性能的测试，同时通过机械手控制纳米探针的移动方向达到控制纳米线弯曲角度与方向的目的，可控性强，可实现获得多种弯曲角度与方向的纳米线，实现对纳米材料弯曲性能的方便研究。
可选地，所述S3中，所述熔融所述纳米线的条件包括：所述电子源的辐照电压为10-15KeV，所述电子透镜的窗口调小并对所述电子源射出的所述电子光束聚焦10-15min。
可选地，所述附着有纳米线的所述样品基底的制备过程包括：在硅片洗净后，将经超声分散的纳米线溶液均匀涂覆于所述硅片上。
可选地，所述将硅片洗净的过程包括：将硅片依次放入无水乙醇、丙酮及去离子水中超声清洗。
可选地，所述样品台为多轴样品台，在进行所述S1后，移动所述样品台直至所述纳米线成像于所述扫描电子显微镜的视野中。
可选地，所述S2中，所述将所述纳米探针调整至与所述纳米线接触的过程包括：先对所述纳米探针进行粗调整定位，再对所述纳米探针进行精调整定位。
可选地，所述对所述纳米探针进行粗调整定位包括以下步骤：
S21：所述样品台带动所述纳米线移动，直至所述纳米线成像于所述扫描电子显微镜的视野中心；
S22：所述机械手以预定速度驱动所述纳米探针移动，直至所述纳米探针成像于所述扫描电子显微镜的视野中心；
S23：所述机械手驱动所述纳米探针向所述样品基底方向移动，所述样品台带动所述纳米线向所述纳米探针方向移动，直至所述纳米探针与所述纳米线之间达到预设间隔距离。
可选地，所述纳米探针与所述纳米线之间达到所述预设间隔距离的判断步骤包括：根据所述扫描电子显微镜对所述纳米线及所述纳米探针成像的焦距差来判断所述纳米探针与所述纳米线间的间隔距离。
可选地，所述对所述纳米探针进行精调整定位的过程包括：降低所述机械手驱动所述纳米探针移动的速度，直至所述纳米探针与所述纳米线接触。
可选地，所述样品台上设有接地模块，所述机械手上设有电流检测模块，在进行所述S1之前，将所述接地模块及所述电流检测模块分别通过对应的电线接地。
附图说明
图1为本发明实施例的纳米线可控弯曲装置的结构示意图；
图2为本发明实施例的纳米线可控弯曲方法的流程示意图。
附图标记说明：
1、计算机；2、控制器；31、第一过真空法兰；32、第二过真空法兰；4、扫描电子显微镜；41、电子源；42、电子透镜；43、样品台；44、真空腔；51、上支架；52、下支架；6、电流检测模块；7、接地模块；8、地线模块；9、样品基底；10、纳米探针；11、机械手。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
在本发明的描述中，应当说明的是，各实施例中所提到的术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，并不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
如图1所示，本发明实施例公开一种纳米线可控弯曲装置，包括扫描电子显微镜4、机械手11及纳米探针10，所述扫描电子显微镜4包括真空腔44及设于所述真空腔44内的电子透镜42、电子源41、样品台43，所述样品台43用于放置样品基底9，样品基底9上承载有纳米线，所述机械手11驱动连接所述纳米探针10以通过所述纳米探针10推动所述纳米线在所述样品基底9上弯曲移动，所述电子源41连接所述电子透镜42，所述电子透镜42朝向所述样品基底9设置，所述电子透镜42适于聚焦所述电子源41射出的电子束以熔融固定所述纳米线于样品基底9上。
电子透镜42在正常情况下通过透镜窗口对电子源41发射的电子光束聚焦照射到纳米线表面，产生的二次电子经探测器吸收进行成像显示；在本实施例中，当通过机械手11驱动纳米探针10弯曲所述纳米线后，可通过调小所述电子透镜42的透镜窗口，缩小辐照范围，电子源41发射出的电子束被聚焦照射到纳米材料，经过一段时间的静电积累，可熔融纳米线。
机械手11可通过支架与真空腔44的顶壁连接，所述支架包括依次连接的上支架51和下支架52，所述机械手11的一端连接在所述下支架52上，所述机械手11为多轴机械手，所述机械手11可驱动所述纳米探针10实现沿X轴/Y轴/Z轴方向的部步进运动及旋转运动，所述机械手11的步长和单位时间的步进距离可根据需要设置。
所述样品台43采用多轴位移平台，所述样品台43可沿X轴/Y轴/Z轴方向的运动。
所述样品台43及所述机械手11均连接到控制器2，所述控制器2可连接计算机，通过操控控制器2以发送控制指令，实现对所述样品台43及所述机械手11的实时控制。
还可在所述样品台43上设置接地模块7，在所述机械手11上设置电流检测模块6，所述接地模块7及所述电流检测模块6分别通过电线与所述真空腔44外部的地线模块8连接，从而实现对样品台43上的纳米线及机械手11上夹持的纳米探针10进行接地处理，避免在实验操作的过程中发生不必要的静电现象。
还可设置过真空法兰，所述过真空法兰包括第一过真空法兰31和第二过真空法兰32，在所述真空腔44的两侧壁分别设置第一过线孔、第二过线孔，所述第一过线孔处安装第一过真空法兰31，第二过线孔处安装第二过真空法兰32。所述控制器2的信号线穿过所述第一过真空法兰31进入所述真空腔44内，以与所述机械手11和样品台43连接，所述电流检测模块6和所述接地模块7的电线穿过所述第二过真空法兰32以与外部的所述地线模块8连接。
如图2所示，本发明实施例的一种纳米线可控弯曲方法，采用上述的纳米线可控弯曲装置，包括以下步骤：
S1：将附着有纳米线的所述样品基底9放置于所述样品台43上。
在本步骤中，分别用无水乙醇、丙酮及去离子水对硅片进行超声清洗，每次清洗10分钟左右，与此同时，将制得的纳米线溶液超声分散30分钟左右，将悬浮的纳米线通过匀胶机均匀分布在硅片上，硅片即为样品基底9，承载有纳米线的样品基底9制备完成。纳米线与所述样品基底9之间具有范德华力，使得纳米线能在样品基底9上粘附。
S2：将所述纳米探针10调整至与所述纳米线接触。
在本步骤中，先开启所述扫描电子显微镜4，将S1中经过处理的样品基底9放入样品台43上，抽取所述真空腔44内的空气使其维持操作所需的真空状态，样品台43上的纳米线及机械手11上夹持的纳米探针10进行接地处理。
通过控制器2控制样品台43移动，以使纳米线能够清晰成像于扫描电子显微镜4的视野中。之后对所述纳米探针10进行定位调准，其定位过程包括粗定位和精定位。
示例性地，所述纳米探针10的粗定位调整包括以下步骤：
S21：所述样品台43带动所述纳米线移动，直至所述纳米线成像于所述扫描电子显微镜4的视野中心。
在本步骤中，所述纳米线的长度一般大于10um，直径在100nm左右。在上面所述纳米线清晰成像的基础上，继续控制所述样品台43移动，使得所述纳米线成像于所述扫描电子显微镜4的视野中心，通过将纳米线的成像移动至视野中心，方便观察，及后面的弯曲操作。
S22：所述机械手11以预定速度驱动所述纳米探针10移动，直至所述纳米探针10成像于所述扫描电子显微镜4的视野中心。
在本步骤中，通过控制器2设置所述机械手11沿X轴、Y轴、Z轴方向的单位步进距离及步长，使得机械手11能够驱动纳米探针10移动至显微视野中心，由于在S11中所述纳米线的成像也位于视野中心，如此便于之后通过直接下降纳米探针10进行操作。
S23：所述机械手11驱动所述纳米探针10向所述样品基底9方向移动，所述样品台43带动所述纳米线向所述纳米探针10方向移动，直至所述纳米探针10与所述纳米线之间达到预设间隔距离。
在本步骤中，所述机械手11带动所述纳米探针10向下移动(也即朝靠近样品基底9的方向移动)，扫描电子显微镜4对纳米探针10及纳米线实时成像，通过计算二者之间的焦距差来判断所述纳米探针10与所述样品基底9之间的间隔距离，当间隔距离较大时，也可在移动纳米探针10的同时，通过控制器2控制样品台43升降以抬升所述样品基底9，直到所述纳米探针10与所述样品基底9之间的距离为0.1mm(也即上面所述的预设间隔距离)左右时停止，如此一来，可提高所述纳米探针10的粗定位效率。
示例性地，所述纳米探针10的精定位调整过程包括：降低所述机械手11驱动所述纳米探针10移动的速度，直至所述纳米探针10与所述纳米线接触。
在本步骤中，在S2设定机械手11单位步进距离的基础上，降低所述机械手11的单位步进距离，机械手11驱动纳米探针10缓慢下降，观察纳米探针10在扫描电子显微镜4视野中的成像，当所述纳米探针10的针尖在所述样品基底9上出现阴影时，表示纳米探针10即将到达所述样品基底9，此时，应当进一步降低所述机械手11在X轴、Y轴、Z轴的单位步进距离，纳米探针10缓慢下降，直至与所述样品基底9接触，如果出现接触则表示纳米探针10的定位过程至此结束，可进行接下来的弯曲试验，若未出现接触，则需要进一步下降所述纳米探针10直至接触为止。
S3：所述机械手11驱动所述纳米探针10平推纳米线以形成第一弯曲点，所述电子透镜42聚焦所述电子源41的光线并熔融所述纳米线的所述第一弯曲点，以将所述第一弯曲点与所述样品基底9固定。
在本步骤中，为了防止所述纳米线在所述样品基底9上滑动，可先将纳米线的一端或两端固定，具体的固定过程包括：增大所述电子源41电压使其在10-15KeV范围内，将所述电子透镜42的窗口调小，电子源41发射的电子束通过电子透镜42的小窗口聚焦之后到达纳米线的端部，通过10-15min的静电积累，纳米线出现熔融，实现了纳米线与样品基底9之间的固定。
之后，通过控制器控制所述纳米探针10二维平推所述纳米线，使得纳米线沿着所述样品基底9的表面发生移动，当所述纳米线的弯曲达到设定的弯曲角度和方向要求时，在该第一弯曲点处采用上述的热熔固定方法将所述纳米线与所述样品基底9固定。
S4：所述机械手11驱动所述纳米探针10在第一弯曲点下一段的纳米线上平推以形成第二弯曲点，所述电子透镜42聚焦所述电子源41的光线并熔融所述纳米线的所述第二弯曲点，以将所述第二弯曲点与所述样品基底9固定，获取所述第一弯曲点与所述第二弯曲点之间的弯曲纳米线。
在本步骤中，沿所述纳米线的长度方向移动所述纳米探针10，在所述第一弯曲点之外的一段纳米线上进行与上述S3类似的操作，纳米探针10平推纳米线，以形成第二弯曲点，再将第二弯曲点与所述样品基底9之间通过聚焦熔融的方式固定，此时，第一弯曲点与第二弯曲点之间的一段弯曲纳米线即被稳定的固定下来，通过弯曲纳米线两端固定的方式能够维持其弯曲形状及角度的不变，方便后续对纳米材料形变后的性能进行研究。而且通过机械手11控制纳米探针10移动以调整所述纳米线的弯曲角度和方向，灵活可控，调节方便。
还包括S5，重复所述S4，沿所述纳米线的长度方向依次进行多点固定，如此，可获得不同弯曲形态纳米线。示例性地，所述纳米线的弯曲形态可为S形、O形或L形等。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种纳米线可控弯曲方法，其特征在于，采用纳米线可控弯曲装置，所述纳米线可控弯曲装置包括扫描电子显微镜(4)、机械手(11)及纳米探针(10)，所述扫描电子显微镜(4)包括真空腔(44)及设于所述真空腔(44)内的样品台(43)、电子源(41)、电子透镜(42)，所述样品台(43)用于放置样品基底(9)，所述机械手(11)及所述纳米探针(10)位于所述真空腔(44)内，所述机械手(11)驱动连接所述纳米探针(10)，包括以下步骤：
S1：将附着有纳米线的所述样品基底(9)放置于所述样品台(43)上；
S2：将所述纳米探针(10)调整至与所述纳米线接触；
S3：所述机械手(11)驱动所述纳米探针(10)平推所述纳米线以形成第一弯曲点，所述电子透镜(42)聚焦所述电子源(41)的光线并熔融所述纳米线的所述第一弯曲点，以将所述第一弯曲点与所述样品基底(9)固定；
S4：所述机械手(11)驱动所述纳米探针(10)在所述第一弯曲点下一段的所述纳米线上平推以形成第二弯曲点，所述电子透镜(42)聚焦所述电子源(41)的光线并熔融所述纳米线的所述第二弯曲点，以将所述第二弯曲点与所述样品基底(9)固定，获取所述第一弯曲点与所述第二弯曲点之间的弯曲纳米线；
所述S2中，所述将所述纳米探针(10)调整至与所述纳米线接触的过程包括：先对所述纳米探针(10)进行粗调整定位，再对所述纳米探针(10)进行精调整定位；
所述对所述纳米探针(10)进行粗调整定位包括以下步骤：
S21：所述样品台(43)带动所述纳米线移动，直至所述纳米线成像于所述扫描电子显微镜(4)的视野中心；
S22：所述机械手(11)以预定速度驱动所述纳米探针(10)移动，直至所述纳米探针(10)成像于所述扫描电子显微镜(4)的视野中心；
S23：所述机械手(11)驱动所述纳米探针(10)向所述样品基底(9)方向移动，所述样品台(43)带动所述纳米线向所述纳米探针(10)方向移动，直至所述纳米探针(10)与所述纳米线之间达到预设间隔距离；
所述对所述纳米探针(10)进行精调整定位的过程包括：降低所述机械手(11)驱动所述纳米探针(10)移动的速度，直至所述纳米探针(10)与所述纳米线接触。
2.根据权利要求1所述的纳米线可控弯曲方法，其特征在于，所述S3中，所述熔融所述纳米线的条件包括：所述电子源(41)的辐照电压为10-15KeV，所述电子透镜(42)的窗口调小并对所述电子源(41)射出的电子光束聚焦10-15min。
3.根据权利要求1所述的纳米线可控弯曲方法，其特征在于，所述S1中，所述附着有纳米线的所述样品基底(9)的制备过程包括：在硅片洗净后，将经超声分散的纳米线溶液均匀涂覆于所述硅片上。
4.根据权利要求3所述的纳米线可控弯曲方法，其特征在于，所述将硅片洗净的过程包括：将硅片依次放入无水乙醇、丙酮及去离子水中超声清洗。
5.根据权利要求1所述的纳米线可控弯曲方法，其特征在于，所述样品台(43)为多轴样品台(43)，在进行所述S1后，移动所述样品台(43)直至所述纳米线成像于所述扫描电子显微镜(4)的视野中。
6.根据权利要求1所述的纳米线可控弯曲方法，其特征在于，所述S23中，所述纳米探针(10)与所述纳米线之间达到所述预设间隔距离的判断步骤包括：根据所述扫描电子显微镜(4)对所述纳米线及所述纳米探针(10)成像的焦距差来判断所述纳米探针(10)与所述纳米线间的间隔距离。
7.根据权利要求1所述的纳米线可控弯曲方法，其特征在于，所述样品台(43)上设有接地模块(7)，所述机械手(11)上设有电流检测模块(6)，在进行所述S1之前，将所述接地模块(7)及所述电流检测模块(6)分别通过对应的电线接地。
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