CN113263185A - 一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,包括以下步骤:1)将铜盐溶于多元醇A中,超声使其形成均匀的溶液B;2)将胺类有机碱与卤化铵溶于多元醇A中,超声并加热使其形成溶液C;3)在搅拌下,将溶液B注射到溶液C中,形成溶液D;4)将溶液D加热并不断搅拌,形成溶液E;5)将溶液E保温一定时间,然后将多元醇F加入溶液E中并不断搅拌,最后自然冷却,即得到弯折铜纳米线。通过调控多元醇的组分、两次加入多元醇的比例和加入的时间得到弯折形状的铜纳米线。具有原料简单、反应条件温和、制备方法简便等优点。此外,本方法制备出的弯折的铜纳米线长径比大,产率高,弯折程度大,有望能很好地应用于透明电极材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米材料领域,尤其涉及一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法。
背景技术
随着科技的进步和社会的发展,人们对物质需求的不断提高,纳米材料已成为研究的热门领域。纳米材料的应用极大的改变人们的生活。纳米材料的可贵性,不仅止于其在信息产业、生物医药、航空航天以及环境保护等方面的良好表现,更在于其能够深入生活细节,通过改造传统制造业从而对人类衣食住行产生潜移默化的影响。在纳米材料中金属纳米线(MNWs)在柔性显示器、太阳能电池、催化剂以及散热器方面的应用占有举足轻重的地位。其中,铜纳米线由于具有独特的光学、电学、力学和热学性质而成为制备透明柔性导电电极的优良材料。铜价格低廉,自然存储量较大,是实际应用中的理想材料。
透明导电薄膜是许多光电子器件的重要组成部分,例如平板显示器、有机太阳能电池、有机发光二极管(OLED)、智能窗等。铟锡氧化物(ITO)由于高电导率和透光率,已经成为透明导电薄膜的主要材料。然而,ITO也存在着一些缺点,例如原材料储量不足、价格上涨、制备费用昂贵、柔性差等,因而开发可替代ITO的新材料极为重要,在金属纳米线中,铜纳米线由于具有良好的电学、力学和化学性能,可满足未来光电器件对材料的要求,并且具有降低手机、电子阅读器ipad等显示器制造成本的潜力,亦能帮助人们构建可折叠的电子产品并提升太阳能电池的性能。铜的价格低廉且储量丰富。因此铜纳米线被视为最具潜力的柔性透明电极材料之一。采用铜纳米线制备透明导电薄膜是一种理想的发展途径。而弯折铜纳米线由于其弯折的特性,可以达到两根直铜纳米线交叉的效果,可以在横纵两个方向对透明薄膜进行覆盖,在覆盖薄膜的同时减少铜纳米线的用量。由于用量减少,有望制成透光率更好的导电透明薄膜。同时,由于用量减少,弯折铜纳米线制成的导电透明薄膜将有更少的纳米线间的连接点,或将简化导电透明薄膜的工艺流程,为未来发展提供助力。
弯折铜纳米线由于其具有的特殊结构和缺陷位点,展现出独特的催化活性和反应选择性,可提高反应效率,其催化选择性可能大大高于传统催化剂,用作多种反应的催化剂。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题,提供一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,包括以下步骤:
1)将铜盐溶于多元醇A中,超声使其形成均匀的溶液B;
2)将胺类有机碱与卤化铵溶于多元醇A中,超声并加热使其形成溶液C;
3)在搅拌下,将溶液B注射到溶液C中,形成溶液D;
4)将溶液D加热并不断搅拌,形成溶液E;
5)将溶液E保温一定时间,然后将多元醇F加入溶液E中并不断搅拌,最后自然冷却,即得到弯折铜纳米线。
所述铜盐包括氯化亚铜、氯化铜、硫酸铜、溴化铜或碱式碳酸铜中的至少一种。
所述多元醇A包括丙二醇、1,2-丁二醇、季戊四醇、一缩二乙二醇、甘油、乙二醇、聚乙二醇中的至少两种,所述多元醇F包括丙二醇、1,2-丁二醇、季戊四醇、一缩二乙二醇、甘油、乙二醇、聚乙二醇中的至少一种。
所述铜盐与多元醇A的加入总量的比为1~5mol/30L。
本发明中,加入多元醇A的总量和多元醇F的总量的体积比为10:1~1:10。
所述胺类有机碱包括乙二胺、三乙胺、异丙胺、叔丁胺、己二胺、癸胺、十八胺、三乙醇胺、二苯胺或环己胺中的至少一种;所述卤化铵包括氯化铵、溴化铵、碘化铵、硫酸铵中的至少一种。
本发明中,铜盐和胺类有机碱的摩尔比为1:1~1:5,铜盐和卤化铵的摩尔比为1:1~10:1。
在步骤2)中,加热的温度为40~70℃。
在步骤3)中,搅拌的速度为200~800rpm,注射的速度为1~20mL/min,搅拌时间为10~30min。
在步骤4)中,加热的温度为180~220℃;在步骤5)中,保温的时间不超过30min。
相对于现有技术,本发明技术方案取得的有益效果是:
本发明采用多元醇二次加入法,与铜盐溶液混合,在多元醇的还原体系下,独创地得到弯折结构的铜纳米线,通过调控多元醇的组分、两次加入多元醇的比例和加入的时间得到弯折形状的铜纳米线。本发明具有原料简单、反应条件温和、无需间断操作、弯折纳米线比例可控等优点。此外,本方法制备出的弯折铜纳米线具有较大的长径比,有望能很好地应用于电极材料领域,在其他领域也有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的弯折铜纳米线的扫描电镜图;
图2为实施例1制备的弯折铜纳米线的XRD图;
图3为实施例2制备的弯折铜纳米线的扫描电镜图;
图4为实施例3制备的弯折铜纳米线的扫描电镜图;
图5为对比例1制备的弯折铜纳米线的扫描电镜图;
图6为对比例2制备的弯折铜纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白,以下结合附图和实施例,对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,具体步骤如下:室温下,量取10mL乙二醇溶剂、2.5ml甘油、2.5ml聚乙二醇,然后加入2mmol氯化亚铜,超声使其形成均匀的B溶液。室温下,量取10mL乙二醇溶剂、2.5ml甘油、2.5ml聚乙二醇并加入0.3mmol氯化铵和6mmol 9-十八烯胺,超声并加热到50℃使其形成均匀的C溶液。在搅拌速度600rpm下,将B溶液用蠕动泵以10mL/min速度注射到C溶液中,搅拌20min,形成均匀混合溶液,匀速升温,以9℃/min的升温速率加热至210℃。保持2min,然后向溶液中快速加入15ml乙二醇,待溶液混合均匀后自然冷却,即可得到弯折铜纳米线,其电镜图与XRD图如图1、2所示,经测定,直径约为30纳米。
实施例2
室温下,量取10mL乙二醇溶剂、5ml甘油,然后加入3mmol氯化亚铜,超声使其形成均匀的B溶液。室温下,量取10mL乙二醇溶剂、5ml甘油并加入0.3mmol氯化铵和3mmol 9-十八烯胺,超声并加热到50℃使其形成均匀的C溶液。在搅拌速度800rpm下,将铜盐溶液用蠕动泵以15mL/min速度注射到氯化铵溶液中,搅拌20min,形成均匀混合溶液,匀速升温,以17℃/min的升温速率加热至210℃。10min后向溶液中加入20ml丙二醇,待溶液混合均匀后自然冷却,即可得到弯折铜纳米线,如图3所示。
实施例3
室温下,量取4mL丙二醇溶剂、1ml甘油,然后加入2mmol氯化亚铜,超声使其形成均匀的B溶液。室温下,量取10mL丙二醇溶剂、15ml甘油并加入0.5mmol氯化铵和5mmol 9-十八烯胺,超声并加热到50℃使其形成均匀的C溶液。在搅拌速度300rpm下,将铜盐溶液用蠕动泵以5mL/min速度注射到氯化铵溶液中,搅拌20min,形成均匀混合溶液,匀速升温,以20℃/min的升温速率加热至190℃。5min后向溶液中加入5ml聚乙二醇,待溶液混合均匀后自然冷却,即可得到弯折铜纳米线,如图4所示。
对比例1
一种利用多元醇法制备弯折铜纳米线的方法,具体步骤如下:室温下,量取10mL乙二醇溶剂、2.5ml甘油、2.5ml聚乙二醇,然后加入10mmol氯化亚铜,超声使其形成均匀的B溶液。室温下,量取10mL乙二醇溶剂、2.5ml甘油、2.5ml聚乙二醇并加入0.3mmol氯化铵和6mmol 9-十八烯胺,超声并加热到50℃使其形成均匀的C溶液。在搅拌速度600rpm下,将B溶液用蠕动泵以10mL/min速度注射到C溶液中,搅拌20min,形成均匀混合溶液,匀速升温,以9℃/min的升温速率加热至210℃。保持2min,然后向溶液中快速加入15ml乙二醇,待溶液混合均匀后自然冷却,即可得到铜纳米线,如图5所示。
对比例2
室温下,量取15mL丙二醇溶剂,然后加入2mmol氯化亚铜,超声使其形成均匀的B溶液。室温下,量取15mL丙二醇溶剂并加入0.5mmol氯化铵和5mmol 9-十八烯胺,超声并加热到50℃使其形成均匀的C溶液。在搅拌速度300rpm下,将铜盐溶液用蠕动泵以5mL/min速度注射到氯化铵溶液中,搅拌20min,形成均匀混合溶液,匀速升温,以20℃/min的升温速率加热至190℃。5min后向溶液中加入5ml聚乙二醇,待溶液混合均匀后自然冷却,即可得到铜纳米线,如图6所示。
本发明通过调控多元醇的组分、两次加入多元醇的比例和加入的时间得到弯折形状的铜纳米线,铜盐溶液种类不同,制备得到的弯折铜纳米线的形貌不同。其中,实施例1制备得到的弯折铜纳米线产量高、占比多、副产物少,弯折程度大,原料利用率最高,有望广泛应用于电极领域。实施例2、3制备得到的弯折铜纳米线较实施例1相比,弯折纳米线比例小,颗粒多,这是由于多元醇的种类、用量、反应温度、升温速率、加入时间等对弯折铜纳米线的形貌有重要影响。在多元醇体系下,多元醇能够选择吸附在特定的铜晶面上实现动力学控制生长,反应温度及溶液的粘度可以改变弯折铜纳米线的的生长速度,实施例2、3中正是由于加入的多元醇的量不同、溶液的粘度以及反应的温度不同,导致弯折铜纳米线的弯折程度和产量不同。
本发明中,在磁力搅拌下,铜盐溶液与胺类有机碱的多元醇溶液形成铜胺络合物。在多元醇的还原体系下,将铜络合物还原为纳米铜。本发明在反应过程中二次加入多元醇,同时改变反应物的温度和浓度,诱导其瞬间形成面缺陷,首次得到弯折的铜纳米线。本发明独创地将一种或多种多元醇溶液与反应体系二次混合。通过灵活调控二次加入的多元醇的种类、比例、加入的时刻等参数,达到调控体系的温度和改变晶体生长的方向的目的,得到尺寸可控的弯折铜纳米线。本发明具有原料简单、反应条件温和、制备方法简便等优点。此外,本方法制备出的弯折的铜纳米线长径比大,产率高,弯折程度大,有望能很好地应用于透明电极材料领域。
Claims (10)
1.一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将铜盐溶于多元醇A中,超声使其形成均匀的溶液B;
2)将胺类有机碱与卤化铵溶于多元醇A中,超声并加热使其形成溶液C;
3)在搅拌下,将溶液B注射到溶液C中,形成溶液D;
4)将溶液D加热并不断搅拌,形成溶液E;
5)将溶液E保温一定时间,然后将多元醇F加入溶液E中并不断搅拌,最后自然冷却,即得到弯折铜纳米线。
2.如权利要求1所述的一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,其特征在于:所述铜盐包括氯化亚铜、氯化铜、硫酸铜、溴化铜或碱式碳酸铜中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,其特征在于:所述多元醇A包括丙二醇、1,2-丁二醇、季戊四醇、一缩二乙二醇、甘油、乙二醇、聚乙二醇中的至少两种,所述多元醇F包括丙二醇、1,2-丁二醇、季戊四醇、一缩二乙二醇、甘油、乙二醇、聚乙二醇中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,其特征在于:所述铜盐与多元醇A的加入总量的比为1~5mol/30L。
5.如权利要求1所述的一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,其特征在于:加入多元醇A的总量和多元醇F的总量的体积比为10:1~1:10。
6.如权利要求1所述的一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,其特征在于:所述胺类有机碱包括乙二胺、三乙胺、异丙胺、叔丁胺、己二胺、癸胺、十八胺、三乙醇胺、二苯胺或环己胺中的至少一种;所述卤化铵包括氯化铵、溴化铵、碘化铵、硫酸铵中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,其特征在于:铜盐和胺类有机碱的摩尔比为1:1~1:5,铜盐和卤化铵的摩尔比为1:1~10:1。
8.如权利要求1所述的一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,其特征在于:在步骤2)中,加热的温度为40~70℃。
9.如权利要求1所述的一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,其特征在于:在步骤3)中,搅拌的速度为200~800rpm,注射的速度为1~20mL/min,搅拌时间为10~30min。
10.如权利要求1所述的一种利用多元醇二次加入法制备弯折铜纳米线的方法,其特征在于:在步骤4)中,加热的温度为180~220℃;在步骤5)中,保温的时间不超过30min。
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