CN113955793A - 一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的水蒸发发电器件及其制备方法 - Google Patents

一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的水蒸发发电器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于粒‑线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件及其制备方法，属于流体发电技术领域，包括如下步骤：将弯曲铜纳米线超声后水浴加热氧化，然后滴加还原性溶液并离心，重新分散至有机溶剂中。超声分散后将其均匀滴涂于洁净的基板上，并在室温条件下干燥，最后在一定温度条件下煅烧氧化，得到基于氧化铜纳米层的水蒸发发电器件。本发明所述方法制备的水蒸发发电器件能够依靠氧化铜纳米涂层的毛细作用自发产生电能，不需要额外的能量输入，具备较高的能量输出，并且能够长时间维持。本发明通过氧化‑还原‑再氧化的方法改变氧化铜纳米层的微观形貌，大大提升了电性能，电压在0.57V以上，电流在0.6μA以上，可广泛应用于离子传感器领域。

Description

一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的水蒸发发电器件及 其制备方法
技术领域
本发明属于流体发电技术领域，具体涉及一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的水蒸发发电器件及其制备方法。
背景技术
近年来，随着化石能源的不断枯竭，将环境中低品位的能量转换成易于利用的电能成为研究热点。目前已研发出各种能量转换装置用于发电，如太阳能电池、热电电池、压电纳米发电机和摩擦纳米发电机等。但是这些设备需要外部刺激的驱动，例如阳光、热梯度或压力。不可避免的是，它们在转换过程中总是伴随着电能、热能和机械能的损失。因此，由自然过程驱动的能量转换方法，例如没有任何副产物污染物产生的蒸发，引起了大家的关注。此外，水是地球表面最丰富的分子，所以从自然界和日常生活中的水中获取能源是获得可再生和可持续能源的一种有前景的方式。
众所周知，纳米材料具有许多块体材料不具备的物理和化学性质，如表面和界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，并且对外界刺激极其敏感。这些特性可使其与各种状态的水发生耦合而输出显著的电信号。其原理主要是：当液体与纳米材料接触时，纳米通道与液体产生毛细作用，驱使液体从底部自下而上扩散到整个薄膜中。同时液体表面天然的电荷会吸引液体中的反离子，固-液界面将自发形成双电层。当液体的德拜长度大于通道宽度时，会造成双电层发生重叠，极大地提高发电输出特性。在水的蒸发诱导和毛细作用的驱动下，反离子在顶端积累，从而沿着从底端到顶端的通道建立电场。当纳米材料中的电荷转移达到动态平衡状态时，输出电压便达到稳定状态。因此，纳米材料被广泛应用于能源转换领域。
迄今为止应用于水蒸发发电器件的纳米材料主要是碳纳米材料，但碳基材料需要经过退火和等离子体处理等复杂工艺才能实现发电，这势必将增加器件的成本，限制其广泛应用。此外，现有研究只局限于碳材料表面电荷种类的定性调控，很难实现精确调控。
目前报道的水蒸发驱动产电器件可在去离子水及盐溶液中工作，因此，这种器件可广泛应用于离子传感器领域。离子传感器可用于测定水溶液的样本中特定的各类离子的相应浓度。这种传感器主要和敏感膜相关，当活性材料与目标离子相互作用时，活性材料的电性能会发生变化，由此可检测出目标离子的浓度。
发明内容
解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的水蒸发发电器件及其制备方法，本发明采用氧化-还原-再氧化的方法，选用纳米金属氧化物作为涂层材料，其中氧化铜纳米材料因其高性能和低成本被视为最理想材料，制备了一种由纳米线和纳米颗粒交织而成的CuO纳米薄膜，当薄膜表面有液体流过时，液体和CuO薄膜表面的相互作用可以产生电信号，进行发电。本发明的制备方法是通过改变样品的微观形貌，调控并大大提升了器件的电性能。
本发明通过如下技术方案实现：
一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，具体步骤如下：将弯曲铜纳米线超声后，水浴加热氧化，称取5-35mg弯曲铜纳米线溶于10-60ml有机溶剂中，然后向其中滴加还原性溶液并离心，将得到的红棕色沉淀重新分散至有机溶剂中；超声10-120min分散后将其均匀滴涂于洁净的基板上，并在室温条件下干燥，最后煅烧氧化，得到基于氧化铜纳米层的水蒸发发电器件。
优选地，所述弯曲铜纳米线的制备步骤如下：将氯化亚铜和氯化铵混合，依次加入乙二醇、丙三醇和聚乙二醇，在搅拌状态下逐滴加入油胺；然后加热至110℃保持20min，通过控制升温速率，将反应温度提高到200℃保持20min；反应结束后，用冷水猝火，得到红棕色的溶液；向溶液中加入15-25ml正己烷，待溶液分层后，取下层红棕色溶液离心，得到红棕色沉淀，然后用正己烷和丙酮混合液洗涤数次，得到弯曲铜纳米线。
优选地，所述氯化亚铜与氯化铵的物质的量之比为2:1-10:1；所述乙二醇、丙三醇和聚乙二醇的体积之比为4:1:1-4:10:1；所述油胺与氯化亚铜的物质的量之比为1:1-20:1；所述升温速率为5-20℃/min。
优选地，所述水浴加热氧化的温度为50-80℃。
优选地，所述水浴加热氧化的时间为1-12h。
优选地，所述有机溶剂为正己烷、异丙醇、乙醇、丙酮、丁醇中的至少一种。
优选地，所述还原性溶液为丙三醇、乙二醇、硼氢化钠、水合肼、葡萄糖、抗坏血酸溶液中的至少一种；所述还原性溶液的质量分数为30％-60％。
优选地，所述煅烧氧化的温度为150-400℃，时间为1-12h。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明采用氧化-还原-再氧化的方法，制备了一种由纳米线和纳米颗粒交织而成的CuO纳米薄膜，当薄膜表面有液体流过时，液体和CuO薄膜表面的相互作用可以产生电信号，进行发电。通过改变样品的微观形貌，调控并大大提升了其电性能。这种器件无需额外刺激，可自驱动产生电压和电流，且制备工艺简单，成本低廉。此外，其对离子浓度变化表现得较为敏感，可广泛应用于离子传感器领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为实施例2中制备的样品在0.1mol/L NaCl溶液中产生的电压；
图2为实施例2中制备的样品在0.1mol/L NaCl溶液中产生的电流；
图3为实施例2中所述粒-线交织结构氧化铜纳米涂层的扫描电子显微镜图；
图4为对比例1中所述粒-线交织结构氧化铜纳米涂层的扫描电子显微镜图；
图5为对比例2中所述粒-线交织结构氧化铜纳米涂层的扫描电子显微镜图；
图6为对比例3中所述粒-线交织结构氧化铜纳米涂层的扫描电子显微镜图；
图7为对比例4中所述现有技术制备的氧化铜纳米涂层的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
弯曲铜纳米线的制备步骤如下：
将氯化亚铜和氯化铵混合，依次加入乙二醇、丙三醇和聚乙二醇，在搅拌状态下逐滴加入油胺；然后加热至110℃保持20min，通过控制升温速率，将反应温度提高到200℃保持20min；反应结束后，用冷水猝火，得到红棕色的溶液；向溶液中加入15-25ml正己烷，待溶液分层后，取下层红棕色溶液离心，得到红棕色沉淀，然后用正己烷和丙酮混合液洗涤数次，得到弯曲铜纳米线。其中，所述氯化亚铜与氯化铵的物质的量之比为2:1-10:1；所述乙二醇、丙三醇和聚乙二醇的体积之比为4:1:1-4:10:1；所述油胺与氯化亚铜的物质的量之比为1:1-20:1；所述升温速率为5-20℃/min。
本发明提供一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，包括以下步骤：
将弯曲铜纳米线超声1h后，50-80℃条件下水浴加热氧化，水浴加热氧化的时间为1-12h；称取5-35mg弯曲铜纳米线溶于10-60ml有机溶剂中，然后向其中滴加还原性溶液并离心，将得到的红棕色沉淀重新分散至异丙醇溶剂中。超声10-120min分散后将其均匀滴涂于洁净的基板上，并在室温条件下干燥，最后在150-400℃下煅烧氧化，煅烧氧化的时间为1-12h；得到基于氧化铜纳米层的水蒸发发电器件。
取10-50μL 0.1-0.8mol/L的盐溶液滴到基板的一端，测量其产生的电压和电流。所述盐溶液为氯化钠、溴化钾、硫酸亚铁、碳酸钠、氯化铵中的至少一种；所述盐溶液浓度为0.1-0.8mol/L。所述产生的电压在0.57-1.0V之间，电流在0.6μA-2.3μA之间。
实施例2
一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，包括如下步骤：
首先制备弯曲铜纳米线：将2mmol氯化亚铜和0.4mmol氯化铵置于100ml圆底烧瓶中，依次加入20ml乙二醇、15ml丙三醇和5ml聚乙二醇，在搅拌状态下逐滴加入8mmol油胺。然后将反应温度提高到110℃，并保持20min，以充分形成铜胺络合物；最后控制升温速率，将反应温度加热到200℃，保持20min。反应结束后，快速用冷水猝火，得到红棕色的溶液。向溶液中加入一定量的正己烷，待溶液分层后，取下层红棕色溶液在5000rpm/min的条件下离心5min，得到红棕色沉淀。然后用体积比为1:1的正己烷和丙酮混合液洗涤沉淀数次，得到弯曲铜纳米线。
取上述制备的弯曲铜纳米线超声1h后，在80℃下水浴加热氧化7h，溶液颜色变深。称取15mg弯曲铜纳米线溶于20ml异丙醇中，然后向其中滴加2ml 50％的水合肼溶液，在5000rpm/min的条件下离心5min后，将红棕色沉淀重新分散至15ml异丙醇中。超声分散20min后将其均匀滴涂在7.5cm*2.5cm*1.0mm的基板上，干燥后在350℃下煅烧10h，得到基于氧化铜纳米层的水蒸发发电器件。
取30μL 0.1mol/L的NaCl溶液滴到基板的一端，测量其产生的电压和电流。如图1、图2所示，开路电压逐渐稳定在0.63V，短路电流最大值为1.12μA。
通过对基板上的氧化铜纳米薄膜进行扫描电镜表征，结果如图3所示，从图中可以看出氧化铜薄膜是由纳米线和纳米颗粒交织而成。其中氧化铜纳米线主干表面非常粗糙并带有小的凸起。纳米颗粒则是由不规则的、细小而致密的纳米颗粒构成的海星状结构，并附着在纳米线上。
本发明的一种由纳米线和纳米颗粒交织而成的CuO纳米薄膜，当薄膜表面有液体流过时，液体和CuO薄膜表面的相互作用可以产生电信号，进行发电。本发明的基于CuO的水蒸发发电器件通过氧化-还原-再氧化的方法改变样品的微观形貌，样品形貌不同，其电性能也有很大差异。
实施例3
与实施例2中的基本一致，不同的是：将上述制备的弯曲铜纳米线在60℃下水浴加热氧化1h；测试时还原性溶液用质量分数为45％的硼氢化钠溶液。取30μL 0.1mol/L的KBr溶液滴到基板的一端，测量其产生的电压和电流。最终，开路电压逐渐稳定在0.58V，短路电流最大值为0.67μA。
实施例4
与实施例2中的基本一致，不同的是：测试时还原性溶液用60％葡萄糖溶液，将载有纳米铜的基板在300℃条件下煅烧氧化1h。取20μL 0.2mol/L的NaCl溶液滴到基板的一端，测量其产生的电压和电流。最终，开路电压逐渐稳定在0.6V，短路电流最大值为0.72μA。
实施例5
与实施例2中的基本一致，不同的是：测试时取30μL 0.3mol/L的NaCl溶液滴到基板的一端，测量其产生的电压和电流。最终，开路电压逐渐稳定在0.73V，短路电流最大值为1.55μA。
对比例1
一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：将上述制备的弯曲铜纳米线在40℃下水浴加热氧化0.5h。取30μL 0.1mol/L的NaCl溶液滴到基板的一端，测量其产生的电压和电流。最终，开路电压逐渐稳定在0.51V，短路电流最大值为0.32μA。从图4可以看出，降低水浴温度并减少水浴氧化时间，最终经过煅烧后绝大多数是不规则的较大颗粒且堆叠在一起，只有少量的海星状颗粒。同时纳米线长度和直径均不同，没有形成特定的粒-线交织的结构，从而使电压和电流峰值下降。
对比例2
一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：还原性溶液用10％草酸钠溶液。取30μL 0.1mol/L的NaCl溶液滴到基板的一端，测量其产生的电压和电流。最终，开路电压逐渐稳定在0.39V，短路电流最大值为0.45μA。从图5可以看出，所用还原剂种类和浓度不同，还原的机理不同，还原程度不同，诱导产生的纳米颗粒较多，形状不规则且高低团聚，同时并未观察到海星状颗粒生成。纳米线直径不同，还有很多特别小的颗粒聚集在纳米线主干上，同样没有形成粒-线交织结构，从而使电压和电流值下降。
对比例3
一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：将载有纳米铜的基板在100℃条件下煅烧氧化0.5h。取30μL 0.1mol/L的NaCl溶液滴到基板的一端，测量其产生的电压和电流。最终，开路电压逐渐稳定在0.46V，短路电流最大值为0.52μA。从图6可以看出，在不同煅烧温度和时间下，纳米颗粒虽然聚集较少，但是形貌不规则且体积相对较大，未观察到海星状颗粒。纳米线直径虽相对较为均一，但是仍然没有形成特定的粒-线交织的结构，因此使电压和电流值下降。
对比例4
对比例4提供一种现有技术制备水蒸发发电器件的方法，具体步骤如下：
首先合成直线型铜纳米线：将2mmol氯化亚铜、0.3mmol氯化铵和30mL乙二醇加入圆底烧瓶中。然后，缓慢地将6mmol油酸胺添加到溶液中，均匀搅拌。在20min内将温度加热至198℃并回流15min，最终得到直线型铜纳米线。然后将制备的铜纳米线滴涂在基板上，干燥后在300℃下煅烧1h,得到基于氧化铜纳米层的水蒸发发电器件。取30μL 0.1mol/L的NaCl溶液滴到基板的一端，测量其产生的电压和电流。最终，开路电压逐渐稳定在0.45V，短路电流最大值为0.23μA。从图7可以看出，通过现有技术制备得到的氧化铜纳米层基本是由纳米线互相搭叠交织构成，并未观察到有纳米颗粒生成，因此制备得到的器件电性能较差。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将弯曲铜纳米线超声后，水浴加热氧化，称取5-35mg弯曲铜纳米线溶于10-60ml有机溶剂中，然后向其中滴加还原性溶液并离心，将得到的红棕色沉淀重新分散至有机溶剂中；超声10-120min分散后将其均匀滴涂于洁净的基板上，并在室温条件下干燥，最后煅烧氧化，得到基于氧化铜纳米层的水蒸发发电器件。
2.如权利要求1所述的一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，其特征在于，所述弯曲铜纳米线的制备步骤如下：将氯化亚铜和氯化铵混合，依次加入乙二醇、丙三醇和聚乙二醇，在搅拌状态下逐滴加入油胺；然后加热至110℃保持20min，通过控制升温速率，将反应温度提高到200℃保持20min；反应结束后，用冷水猝火，得到红棕色的溶液；向溶液中加入15-25ml正己烷，待溶液分层后，取下层红棕色溶液离心，得到红棕色沉淀，然后用正己烷和丙酮混合液洗涤数次，得到弯曲铜纳米线。
3.如权利要求2所述的一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，其特征在于，所述氯化亚铜与氯化铵的物质的量之比为2:1-10:1；所述乙二醇、丙三醇和聚乙二醇的体积之比为4:1:1-4:10:1；所述油胺与氯化亚铜的物质的量之比为1:1-20:1；所述升温速率为5-20℃/min。
4.如权利要求1所述的一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，其特征在于，所述水浴加热氧化的温度为50-80℃。
5.如权利要求1所述的一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，其特征在于，所述水浴加热氧化的时间为1-12h。
6.如权利要求1所述的一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷、异丙醇、乙醇、丙酮、丁醇中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，其特征在于，所述还原性溶液为丙三醇、乙二醇、硼氢化钠、水合肼、葡萄糖、抗坏血酸溶液中的至少一种；所述还原性溶液的质量分数为30％-60％。
8.如权利要求1所述的一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件的制备方法，其特征在于，所述煅烧氧化的温度为150-400℃，时间为1-12h。
9.一种基于粒-线交织结构氧化铜纳米层的高性能水蒸发发电器件，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的方法制备得到。
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