CN114603154A - 铜纳米线的制备方法及其制备的铜纳米线 - Google Patents
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Abstract
本申请提供的一种铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：提供铜前驱体溶液、还原剂溶液、助溶剂、有机封端剂、共封端配体；将所述铜前驱体溶液与所述还原剂溶液混合制得第一混合溶液；将所述助溶剂与所述第一混合溶液混合制得第二混合溶液；将所述有机封端剂与所述第二混合溶液混合制得第三混合溶液；将所述共封端配体与所述第三混合溶液混合制得第四混合溶液；将所述第四混合溶液于100℃～160℃温度条件下反应3h～5h，制得固液混合物；将所述固液混合物沉淀后分离获取上层液体，将所述上层液体离心获取固体物质，制得铜纳米线。制备的铜纳米线长径比理想；形态均一；具有方法简单、反应条件温和、重复性好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种铜纳米线的制备方法及其制备的铜纳米线。
背景技术
透明导体已成为制造下一代柔性光学器件的重要组成部分，被广泛应用于各种技术的基本组件，例如太阳能电池、平板显示器、有机发光器件，电致变色窗等。最常用的透明导体材料是金属氧化物，例如氧化铟锡、掺氟氧化锡和掺铝氧化锌。这些透明导电氧化物(Transparent Conducting Oxides，TCO)的合成非常复杂且成本高昂。
在过去的十年中，作为TCO的替代品，碳纳米管、石墨烯、导电聚合物、金属纳米材料等材料已被广泛研究，其中，金属纳米材料因其优异的光电性能而特别受到关注。与其他金属纳米材料相比，铜纳米线具有经济实惠、高导电性、低薄层电阻等显著特点，高长径比的铜纳米线可以有效降低薄层电阻并为光通过提供更多区域。然而，一般方法制备的铜纳米线长径比不理想、形态不均一。
发明内容
基于此，有必要针对铜纳米线长径比不理想、形态不均一的技术问题，提供一种铜纳米线的制备方法及其制备的铜纳米线。
本申请提供的一实施例的铜纳米线的制备方法，所述铜纳米线的制备方法包括以下步骤：
提供铜前驱体溶液、还原剂溶液、助溶剂、有机封端剂、共封端配体；
将所述铜前驱体溶液与所述还原剂溶液混合，制得第一混合溶液；
将所述助溶剂与所述第一混合溶液混合，制得第二混合溶液；
将所述有机封端剂与所述第二混合溶液混合，制得第三混合溶液；
将所述共封端配体与所述第三混合溶液混合，制得第四混合溶液；
将所述第四混合溶液置于水热反应釜中，在100℃～160℃温度条件下反应3h～5h，制得固液混合物；
将所述固液混合物沉淀后分离获取上层液体，将所述上层液体离心获取固体物质，制得铜纳米线。
在其中一个实施例中，在所述铜纳米线的制备方法中：
所述铜前驱体溶液与所述还原剂溶液的混合方式为将所述还原剂溶液滴加至所述铜前驱体溶液中；
所述助溶剂与所述第一混合溶液的混合方式为将所述助溶剂滴加至所述第一混合溶液中；
所述有机封端剂与所述第二混合溶液的混合方式为将所述有机封端剂滴加至所述第二混合溶液中；
所述共封端配体与所述第三混合溶液的混合方式为将所述共封端配体滴加至所述第三混合溶液中。
在其中一个实施例中，所述铜前驱体溶液为二价铜盐的水溶液，所述铜前驱体溶液的摩尔浓度为44.6mmol/L～78.7mmol/L。
在其中一个实施例中，所述还原剂溶液的质量浓度为摩尔浓度为55.5mmol/L～122.1mmol/L。
在其中一个实施例中，所述助溶剂为丙三醇、乙二醇水、十六烷基胺、油胺、油酸中的任意一种或几种。
在其中一个实施例中，所述有机封端剂为油胺、乙二胺、十六烷基胺、十六烷基三甲基氯化铵中的任意一种或几种。
在其中一个实施例中，所述共封端配体为油酸、氯化铵、溴化钾中的任意一种或几种。
在其中一个实施例中，制备所述第一混合溶液步骤中，所述铜前驱体溶液与所述还原剂溶液的体积比为1:1；
制备所述第二混合溶液步骤中，所述助溶剂与所述第一混合溶液的体积比为1:4；
制备所述第三混合溶液步骤中，所述有机封端剂与所述第二混合溶液的体积比为1:6.25；
制备所述第四混合溶液步骤中，所述共封端配体与所述第三混合溶液的体积比为1:(725～1208)。
在其中一个实施例中，所述有机封端剂为油胺，所述共封端配体为油酸，所述有机封端剂与所述共封端胚体的质量比为(77～166):1。
本申请还提供了一实施例的铜纳米线，所述铜纳米线采用上述的制备方法制备而成；所述铜纳米线的长径比为600～800，长度为60μm～120μm的铜纳米线占比80％以上。
上述铜纳米线的制备方法，采用铜前驱体溶液与还原剂溶液、助溶剂、有机封端剂以及共封端配体依次混合后加热反应的方法，制备的铜纳米线长径比达到600～800，长径比理想；长度为60μm～120μm的铜纳米线占比80％以上，形态均一；此外，该制备方法还具有方法简单、反应条件温和、重复性好的特点。
进一步地，铜前驱体与还原剂的质量比也对制备的铜纳米线的均一性、产率具有重要影响，铜前驱体与还原剂的质量比不同，制备的铜纳米线长度和产率分别具有不同的变化趋势。
更进一步地，，本申请采用油胺作为有机封端剂，并且采用油酸作为共封端配体与油胺相配合，使有机封端剂与共封端胚体的质量比为(77～166):1，从而能够控制铜纳米线的直径和长度的生长，使制备的铜纳米线的直径为116nm～170nm，长度为60μm～120μm，从而确保制备的铜纳米线长径比达到600～800的理想状态。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例3制得的铜纳米线的SEM图；
图2为本发明实施例4制得的铜纳米线的SEM图；
图3为本发明实施例3、4制备的铜纳米线的XRD图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
下面结合附图并参考具体实施例描述本申请：
本申请提出的一实施例的制备方法，该铜纳米线的制备方法包括以下步骤：
提供铜前驱体溶液、还原糖还原剂溶液、助溶剂、有机封端剂、共封端配体；
将铜前驱体溶液与还原糖还原剂溶液搅拌混合，制得第一混合溶液；
将助溶剂与第一混合溶液搅拌混合，制得第二混合溶液；
将有机封端剂与第二混合溶液搅拌混合，制得第三混合溶液；
将共封端配体与第三混合溶液搅拌混合，制得第四混合溶液；
将第四混合溶液置于水热反应釜中，在100℃～160℃温度条件下反应3h～5h，制得固液混合物；
将固液混合物沉淀后分离获取上层液体，将上层液体离心获取固体物质，制得铜纳米线。
在本实施例中，采用铜前驱体溶液与还原剂溶液、助溶剂、有机封端剂以及共封端配体依次混合后加热反应的方法，制备的铜纳米线长径比达到600～800，长径比理想；长度为60μm～120μm的铜纳米线占比80％以上，形态均一；此外，该制备方法还具有方法简单、反应条件温和、重复性好的特点。
在上述实施例中，各反应物混合时可以通过搅拌等方式使其混合均匀。
作为一种可选实施方式，在本实施例的铜纳米线的制备方法中：
铜前驱体溶液与还原剂溶液的混合方式为将还原剂溶液滴加至铜前驱体溶液中；
助溶剂与第一混合溶液的混合方式为将助溶剂滴加至第一混合溶液中；
有机封端剂与第二混合溶液的混合方式为将有机封端剂滴加至第二混合溶液中；
共封端配体与第三混合溶液的混合方式为将共封端配体滴加至第三混合溶液中。
在本实施例中，通过滴加的方式将各反应物混合，优选的还可以进一步通过搅拌使各反应物进一步混合均匀，使各反应物能够更好地进行反应。
作为一种可选实施方式，本实施例中，铜前驱体溶液为二价铜盐的水溶液，铜前驱体溶液的摩尔浓度为44.6mmol/L～78.7mmol/L。进一步可选的，二价铜选自氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、乙酸铜、溴化铜、碘化铜、磷酸铜、碳酸铜、乙酰丙酮铜中的任意一种或几种。
作为一种可选实施方式，本实施例中还原剂溶液的质量浓度为摩尔浓度为55.5mmol/L～122.1mmol/L。进一步可选的，还原剂选自葡萄糖、抗坏血酸、草酸、甲酸、水合肼、乙二醇、安息香、十六烷基胺等具有还原作用的试剂。进一步优选的，还原剂优选为葡萄糖。
作为一种可选实施方式，本实施例中的助溶剂选自丙三醇、乙二醇、水、十六烷基胺、油胺、油酸中的任意一种或几种。
作为一种可选实施方式，本实施例中的有机封端剂选自油胺、乙二胺、十六烷基胺、十六烷基三甲基氯化铵中的任意一种或几种。
作为一种可选实施方式，本实施例中的共封端配体选自油酸、氯化铵、溴化钾中的任意一种或几种。
作为一种可选实施方式，在本实施例的纳米线的制备方法中，制备第一混合溶液步骤中，铜前驱体溶液与还原剂溶液的体积比为1:1；
制备第二混合溶液步骤中，助溶剂与第一混合溶液的体积比为1:4；
制备第三混合溶液步骤中，有机封端剂与第二混合溶液的体积比为1:6.25；
制备第四混合溶液步骤中，共封端配体与第三混合溶液的体积比为1:(725～1208)。
作为进一步优选的实施方式，本实施例中有机封端剂为油胺，共封端配体为油酸，有机封端剂与共封端胚体的质量比为(77～166):1。
本申请还提出了一实施例的铜纳米线，该铜纳米线采用上述的制备方法制备而成；铜纳米线的长径比为600～800，长度为60μm～120μm的铜纳米线占比80％以上。
首先，需要说明的是，下述实施例所用的反应试剂均为市售的、纯度为分析纯的试剂。
实施例1
分别配置质量浓度为6g/L的氯化铜去离子水溶液、质量浓度为12g/L的葡萄糖去离子水溶液。将50mL的葡萄糖去离子水溶液滴加至50mL的氯化铜去离子水溶液制得第一混合溶液，再将25mL的丙三醇分析纯试剂滴加至上述第一混合溶液中制得第二混合溶液，接下来将20mL的油胺分析纯试剂滴加至上述第二混合溶液中制得第三混合溶液，再将200μL的油酸分析纯试剂滴加至上述第三混合溶液中制得第四混合溶液。最后将第四混合溶液置于反应釜中120℃温度条件下反应4h。将反应后得到的固液混合物沉淀后进行固液分离，将上层液体置于离心机中，以4000rpm的转速离心5min，离心沉淀物即为铜纳米线。将制得的铜纳米线用正己烷洗涤2～3次后于正己烷中保存。
经检测，制得的铜纳米线的收率为70.3％，该铜纳米线的平均长度为80μm，产物中长度为70μm～90μm的铜纳米线占比为86％，平均直径为133nm，长径比为602。
实施例2
分别配置质量浓度为6g/L的氯化铜去离子水溶液、质量浓度为12g/L的葡萄糖去离子水溶液。先将50mL的葡萄糖去离子水溶液滴加至50mL的氯化铜去离子水溶液制得第一混合溶液，再将25mL的丙三醇分析纯试剂滴加至上述第一混合溶液中制得第二混合溶液，接下来将20mL的油胺分析纯试剂滴加至上述第二混合溶液中制得第三混合溶液，再将120μL的油酸分析纯试剂滴加至上述第三混合溶液中制得第四混合溶液。最后将第四混合溶液置于120℃温度条件下反应4h。将反应后得到的固液混合物沉淀后进行固液分离，将上层液体置于离心机中，以4000rpm的转速离心5min，离心沉淀物即为铜纳米线。将制得的铜纳米线用正己烷洗涤2～3次后于正己烷中保存。
经检测，制得的铜纳米线的收率为73.4％，该铜纳米线的平均长度为70μm，产物中长度为65μm～75μm的铜纳米线占比为83％，平均直径为126nm，长径比为556。
实施例3
分别配置质量浓度为8g/L的氯化铜去离子水溶液、质量浓度为12g/L的葡萄糖去离子水溶液。先将50mL的葡萄糖去离子水溶液加至50mL的氯化铜去离子水溶液制得第一混合溶液，再将25mL的丙三醇分析纯试剂滴加至上述第一混合溶液中制得第二混合溶液，接下来将20mL的油胺分析纯试剂滴加至上述第二混合溶液中制得第三混合溶液，再将200μL的油酸分析纯试剂滴加至上述第三混合溶液中制得第四混合溶液。最后将第四混合溶液置于120℃温度条件下反应4h。将反应后得到的固液混合物沉淀后进行固液分离，将上层液体置于离心机中，以4000rpm的转速离心5min，离心沉淀物即为铜纳米线。将制得的铜纳米线用正己烷洗涤2～3次后于正己烷中保存。
经检测，制得的铜纳米线的收率为66.8％。请参阅图1所示，为实施例3制得的铜纳米线的SEM图，从图中可以看出，制得的铜纳米线的形态均一，该铜纳米线的平均长度为90μm，经检测，产物中长度为60μm～120μm的铜纳米线占比为88％，平均直径为127nm，长径比为708。
实施例4
分别配置质量浓度为9g/L的氯化铜去离子水溶液、质量浓度为12g/L的葡萄糖去离子水溶液。先将5 0mL的葡萄糖去离子水溶液加至50mL的氯化铜去离子水溶液制得第一混合溶液，再将25mL的丙三醇分析纯试剂滴加至上述第一混合溶液中制得第二混合溶液，接下来将20mL的油胺分析纯试剂滴加至上述第二混合溶液中制得第三混合溶液，再将200μL的油酸分析纯试剂滴加至上述第三混合溶液中制得第四混合溶液。最后将第四混合溶液置于120℃温度条件下反应4h。将反应后得到的固液混合物沉淀后进行固液分离，将上层液体置于离心机中，以4000rpm的转速离心5min，离心沉淀物即为铜纳米线。将制得的铜纳米线用正己烷洗涤2～3次后于正己烷中保存。
经检测，制得的铜纳米线的收率为76.1％。并请参阅图2所示，为实施例4制得的铜纳米线的SEM图，经检测，该铜纳米线的平均长度为50μm，产物中长度为40μm～60μm的铜纳米线占比为85％，平均直径为103nm，长径比为485。
请继续参阅图3所示，为本发明实施例3、4制备的铜纳米线的XRD图。从图中可以看出，制备的铜纳米线特征晶面完整。
从实施例1与实施例2的实验结果可以看出，在其他制备原料及用量相同时，采用的有机封端剂与共封端配体的比例不同，制备的铜纳米线长径比也明显不同，有机封端剂与共封端配体的比例接近100:1时，制备的铜纳米线的长径比越好。
从实施例1与实施例3、4的实验结果可以看出，在其他制备原料及用量相同时，有机封端剂与共封端配体的比例均接近100:1时，采用的氯化铜与葡萄糖的比例不同，制备的铜纳米线长度也明显不同，氯化铜与葡萄糖的比例接近2:3时，制备的铜纳米线的长径比最佳。
相对于传统的利用十二烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺等表面活性剂作为有机封端剂，本申请采用油胺作为有机封端剂，不仅能够使制得的铜纳米线长度较长、均一性好，而且制备方法更为简单、效率和产率更高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述铜纳米线的制备方法包括以下步骤：
提供铜前驱体溶液、还原剂溶液、助溶剂、有机封端剂、共封端配体；
将所述铜前驱体溶液与所述还原剂溶液混合，制得第一混合溶液；
将所述助溶剂与所述第一混合溶液混合，制得第二混合溶液；
将所述有机封端剂与所述第二混合溶液混合，制得第三混合溶液；
将所述共封端配体与所述第三混合溶液混合，制得第四混合溶液；
将所述第四混合溶液置于水热反应釜中，在100℃～160℃温度条件下反应3h～5h，制得固液混合物；
将所述固液混合物沉淀后分离获取上层液体，将所述上层液体离心获取固体物质，制得铜纳米线。
2.根据权利要求1所述的铜纳米线的制备方法，其特征在于，在所述铜纳米线的制备方法中：
所述铜前驱体溶液与所述还原剂溶液的混合方式为将所述还原剂溶液滴加至所述铜前驱体溶液中；
所述助溶剂与所述第一混合溶液的混合方式为将所述助溶剂滴加至所述第一混合溶液中；
所述有机封端剂与所述第二混合溶液的混合方式为将所述有机封端剂滴加至所述第二混合溶液中；
所述共封端配体与所述第三混合溶液的混合方式为将所述共封端配体滴加至所述第三混合溶液中。
3.根据权利要求1所述的铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述铜前驱体溶液为二价铜盐的水溶液，所述铜前驱体溶液的摩尔浓度为44.6mmol/L～78.7mmol/L。
4.根据权利要求1所述的铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液的质量浓度为摩尔浓度为55.5mmol/L～122.1mmol/L。
5.根据权利要求1所述的铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述助溶剂为丙三醇、乙二醇、水、十六烷基胺、油胺、油酸中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述有机封端剂为油胺、乙二胺、十六烷基胺、十六烷基三甲基氯化铵中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述共封端配体为油酸、氯化铵、溴化钾中的任意一种或几种。
8.根据权利要求3至7任意一项所述的铜纳米线的制备方法，其特征在于，
制备所述第一混合溶液步骤中，所述铜前驱体溶液与所述还原剂溶液的体积比为1:1；
制备所述第二混合溶液步骤中，所述助溶剂与所述第一混合溶液的体积比为1:4；
制备所述第三混合溶液步骤中，所述有机封端剂与所述第二混合溶液的体积比为1:6.25；
制备所述第四混合溶液步骤中，所述共封端配体与所述第三混合溶液的体积比为1:(725～1208)。
9.根据权利要求8所述的铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述有机封端剂为油胺，所述共封端配体为油酸，所述有机封端剂与所述共封端胚体的质量比为(77～166):1。
10.一种铜纳米线，其特征在于，所述铜纳米线采用如权利要求1至9任意一项所述的制备方法制备而成；所述铜纳米线的长径比为600～800，长度为60μm～120μm的铜纳米线占比80％以上。
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2022
- 2022-03-22 CN CN202210281254.XA patent/CN114603154A/zh active Pending
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