CN115464133A - 一种铜纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜纳米线及其制备方法，包括步骤：将长链烷基胺、长链烯酸和氯盐超声混合分散，得到混合液1；将铜盐超声分散于水中，得到铜盐的水溶液；将铜盐的水溶液加入至混合液1中，超声混合分散，得到混合液2；排空混合液2中空气，在氮气氛围下，油浴加热，得到混合液3；将醇和还原糖的水溶液加入至混合液3中，搅拌均匀，得到母液；将母液转移至反应容器中，加热处理，得到超长铜纳米线原液；离心收集超长铜纳米线原液的沉淀物，分散于正己烷中，得到超长铜纳米线分散液；将超长铜纳米线分散液通过滤布过滤，即得纯净的超长铜纳米线。制备的铜纳米线纯净无颗粒，分散性好，直径为15～50nm，长度大于100μm。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种铜纳米线及其制备方法。
背景技术
金属纳米线因其独特的光学性能、电学性能、力学性能和热学性能而成为制备柔性透明电极的热门材料。对比银纳米线、金纳米线、铜纳米线等，就制备柔性电极而言，综合性能差距不大，而金属铜自然储量丰度高，成本低，因此铜纳米线具备很高的经济研究价值。但金属铜为纳米颗粒状态时，表面能增大且携带着正负电荷，极易团聚，分散性不好。现有制备铜纳米线技术中，例如专利文献CN201611155853.8、CN202010498576.0、CN201510763364.X，未关注到反应母液的分散性及其还原剂添加的时机而带来的问题。总会存在铜纳米颗粒的副反应，不但产率下降，铜纳米线成膜过程中分布不均、团聚，影响透明电极的光学性能。现有技术中，制备出的铜纳米线即使在纯化过后，仍然存在有机物杂质，倘若合成出超长铜纳米线，就可采用较大孔隙的滤布进行过滤，纯化就会更加彻底。因此，亟待研究开发一种低成本、结构均一、高产率的超长铜纳米线制备方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种铜纳米线及其制备方法，该制备方法通过提高反应母液分散性来制备超纯超长铜纳米线，从而解决以上问题，具体方案如下：
本发明一方面提供一种铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯盐、长链烷基胺和长链烯酸超声混合分散，得到混合液1；
(2)将铜盐超声分散于水中，得到铜盐的水溶液；
(3)将铜盐的水溶液加入至混合液1中，超声混合分散，得到混合液2；
(4)排空混合液2中空气，在氮气氛围下，油浴加热，得到混合液3；
(5)将醇和还原糖的水溶液加入至混合液3中，搅拌均匀，得到母液；
(6)将母液转移至反应容器中，加热处理，得到超长铜纳米线原液；
(7)离心收集超长铜纳米线原液的沉淀物，分散于正己烷中，得到超长铜纳米线分散液；
(8)将超长铜纳米线分散液通过滤布过滤，即得到铜纳米线。
进一步地，所述氯盐选自四丙基氯化铵、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、氯化钠、氯化钾、1-辛基-2,3-二甲基咪唑氯盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑氯盐、1-己基-3-甲基咪唑氯盐、四乙基氯化铵和四甲基氯化铵中的一种或者多种；
所述长链烷基胺选自选自十二烷基胺、双十二烷基胺、十三烷基胺、N，N-二甲基十三烷基胺、N-环己烷羰基十四烷基胺、N-环己烷羰基十五烷基胺、十六烷基胺、N-甲基十八烷基胺、十八烷基胺和油胺中的一种或者多种；
所述长链烯酸选自2-11-十一烯酸、10-十一烯酸、11-十二烯酸、2-十六烯酸、10-顺十七碳烯酸、11-十六烯酸、顺式6-十六碳烯酸、11-反-十八烯酸和油酸中的一种或者多种；
所述铜盐选自柠檬酸铜、无水醋酸铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、二水氯化铜、醋酸铜、乙酰丙酮铜、异辛酸铜、葡萄糖酸铜、四水甲酸铜、碱式碳酸铜和草酸铜中的一种或者多种；
所述还原糖选自葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖和麦芽糖中的一种或者多种；
所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、β-烯丙醇乙醇、丙三醇和乙二醇中的一种或者多种；
进一步地，所述铜盐的水溶液中，铜盐和水的用量比为(1.00～5.00)mmol∶(50.00～180.00)g；
所述醇和还原糖的水溶液中，醇、还原糖和水的用量比为(0.10～2.00)mol∶(1.00～5.00)mmol∶(20.00～60.00)g；
优选地，所述长链烷基胺、长链烯酸、氯盐、铜盐、醇和还原糖的用量比为(11.22～25.00)mmol∶(0.11～2.50)mmol∶(1.00～10.00)mmol∶(1.00～5.00)mmol∶(0.10～2.00)mol∶(1.00～5.00)mmol。
进一步地，所述超声的功率均为240W；
步骤(1)中所述超声时间为60～120s；
步骤(2)中所述超声时间为30～40s；
步骤(3)中所述超声时间为20～25min。
进一步地，步骤(4)中所述油浴加热的温度为60～80℃，时间为10～12h。
进一步地，步骤(5)中所述搅拌时间为10～60min，转速为500rpm/min。
进一步地，步骤(6)中所述母液占反应容器内衬容积的70～80％，加热处理的温度为110～135℃，时间为13～15h。
进一步地，步骤(7)中所述离心、分散操作重复次数为4次以上。
进一步地，步骤(8)中所述滤布为2000～3000目滤布。
本发明第二方面提供上述制备方法制备得到的铜纳米线。
本发明超纯超长铜纳米线的合成原理：
采用铜盐作为前驱体，长链烷基胺和长链烯酸共同作为表面包覆剂，还原糖和醇作为还原剂，去离子水作为溶剂。包覆剂和Cl-协同作用于晶体的不同晶面，从而控制不同晶面的生长速度，形成铜纳米线。超纯超长铜纳米线的制备，主要通过调控还原剂的用量和添加的时机，极大减少了在非合成反应条件下铜离子与还原剂接触的时间，大大减少杂质晶种的形成；在还原剂添加之前通过高强度的加热和超声处理，极大地提高反应母液分散性，增加反应母液的均一性，使得包覆剂和Cl-能持续地作用于铜纳米线晶体，形成超长的铜纳米线；醇除了扮演还原剂的角色外，还起到助溶剂作用，两种包覆剂均可在醇中溶解，而醇和水是无限比率互溶，醇的存在，又进一步提高包覆剂在水中的分散性。
和现有技术相比，本发明所具有的优点：
本发明提供了一种通过提高反应母液分散性来制备超纯超长铜纳米线的方法，具有低成本、高产率、纯度高以及可工业化的特点；使用该方法制备的铜纳米线形貌均匀，直径为15～50nm，长度大于100μm，可制成高性能柔性透明电极。
附图说明
图1为实施例1合成铜纳米线的SEM；
图2为实施例2合成铜纳米线的SEM；
图3为实施例3合成铜纳米线的SEM；
图4为实施例4合成铜纳米线的SEM。
具体实施方式
为了更清楚地理解本发明，现参照下列实施例及附图进一步描述本发明。实施例仅用于解释而不以任何方式限制本发明。实施例中，各原始试剂材料均可商购获得，未注明具体条件的实验方法为所属领域熟知的常规方法和常规条件，或按照仪器制造商所建议的条件。
实施例1
在三口烧瓶中依次加入3.10g油胺、3.10mg油酸和0.44g四丙基氯化铵，超声三十秒混合。在烧杯中加入0.35g硫酸铜和140.00g去离子水，超声三十秒溶解。将硫酸铜的水溶液倒入上述三口烧瓶中，超声20min。三口烧瓶连接排气管伸入水中，用氮气排空里面空气，混合液在氮气氛围下80℃油浴加热分散12h后，再另取5.20g异丙醇、3.60g果糖和去40.00g离子水，充分溶解后加入三口烧瓶中，500rpm/min搅拌20min。将三口烧瓶中溶液转移至反应釜中，填充内衬的80％，在鼓风烘箱里117℃加热14h，得到超长铜纳米线原液，离心后下层沉淀分散于正己烷，反复洗涤，最后在3000目滤布下过滤纯化，得到纯净超长的铜纳米线，其SEM如图1所示。
实施例2
在三口烧瓶中依次加入3.10g油胺、3.10mg油酸0.44g四丙基氯化铵，超声三十秒混合。在烧杯中加入0.35g硫酸铜和140.00g去离子水，超声三十秒溶解。将硫酸铜的水溶液倒入三口烧瓶中，超声20min，三口烧瓶连接排气管伸入水中，用氮气排空里面空气，混合液在氮气氛围下80℃油浴加热分散12h。再另取3.60g果糖和40.00g去离子水，充分溶解后加入三口烧瓶中，500rpm/min搅拌20min后，将三口烧瓶里面溶液转移至反应釜中，填充内衬的80％，在鼓风烘箱里117℃加热14h，得到超长铜纳米线原液，离心后下层沉淀分散于正己烷，反复洗涤，最后在3000目滤布下过滤纯化，得到铜纳米线，其SEM如图2所示。
实施例3
在三口烧瓶中依次加入3.10g油胺、3.10mg油酸、0.44g四丙基氯化铵、0.35g硫酸铜、5.20g异丙醇、3.60g果糖和180.00g去离子水，超声20min，三口烧瓶连接排气管伸入水中，用氮气排空里面空气，混合液在氮气氛围下80℃油浴加热分散12h后，将三口烧瓶里面溶液转移至反应釜中，填充内衬的80％，在鼓风烘箱里117℃加热14h，得到超长铜纳米线原液，离心后下层沉淀分散于正己烷，反复洗涤，最后在3000目滤布下过滤纯化，得到铜纳米线，其SEM如图3所示。
实施例4
在三口烧瓶中依次加入3.10g油胺、3.10mg油酸0.44g四丙基氯化铵，超声三十秒混合。在烧杯中加入0.35g硫酸铜和140.00g去离子水，超声三十秒溶解，将硫酸铜的水溶液倒入三口烧瓶中，超声20min，混合液80℃油浴加热分散12h后，再另取5.20g异丙醇、3.60g果糖和去40.00g离子水，充分溶解后加入三口烧瓶中，500rpm/min搅拌20min。将三口烧瓶里面溶液转移至反应釜中，填充内衬的80％，在鼓风烘箱里117℃加热14h，得到超长铜纳米线原液，离心后下层沉淀分散于正己烷，反复洗涤，得到铜纳米线，其SEM如图4所示。
由实施例1-4的SEM结果可以看出，实施例1与实施例2对比得出，引入醇助溶，提高母液分散性，减少铜颗粒的生成；实施例1与实施例3对比得出，还原剂的添加时机对杂质晶种的形成尤为重要，适当的添加时机可以减少杂质的生成；实施例1与实施例4对比得出，搅拌分散过程的氮气保护对合成结果影响很大，无氮气保护的施例生成很多杂质颗粒。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种铜纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氯盐、长链烷基胺和长链烯酸超声混合分散，得到混合液1；
(2)将铜盐超声分散于水中，得到铜盐的水溶液；
(3)将铜盐的水溶液加入至混合液1中，超声混合分散，得到混合液2；
(4)排空混合液2中空气，在氮气氛围下，油浴加热，得到混合液3；
(5)将醇和还原糖的水溶液加入至混合液3中，搅拌均匀，得到母液；
(6)将母液转移至反应容器中，加热处理，得到超长铜纳米线原液；
(7)离心收集超长铜纳米线原液的沉淀物，分散于正己烷中，得到超长铜纳米线分散液；
(8)将超长铜纳米线分散液通过滤布过滤，即得到铜纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯盐选自四丙基氯化铵、1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐、氯化钠、氯化钾、1-辛基-2,3-二甲基咪唑氯盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑氯盐、1-己基-3-甲基咪唑氯盐、四乙基氯化铵和四甲基氯化铵中的一种或者多种；
所述长链烷基胺选自选自十二烷基胺、双十二烷基胺、十三烷基胺、N，N-二甲基十三烷基胺、N-环己烷羰基十四烷基胺、N-环己烷羰基十五烷基胺、十六烷基胺、N-甲基十八烷基胺、十八烷基胺和油胺中的一种或者多种；
所述长链烯酸选自2-11-十一烯酸、10-十一烯酸、11-十二烯酸、2-十六烯酸、10-顺十七碳烯酸、11-十六烯酸、顺式6-十六碳烯酸、11-反-十八烯酸和油酸中的一种或者多种；
所述铜盐选自柠檬酸铜、无水醋酸铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、二水氯化铜、醋酸铜、乙酰丙酮铜、异辛酸铜、葡萄糖酸铜、四水甲酸铜、碱式碳酸铜和草酸铜中的一种或者多种；
所述还原糖选自葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖和麦芽糖中的一种或者多种；
所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、β-烯丙醇乙醇、丙三醇和乙二醇中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜盐的水溶液中，铜盐和水的用量比为(1.00～5.00)mmol∶(50.00～180.00)g；
所述醇和还原糖的水溶液中，醇、还原糖和水的用量比为(0.10～2.00)mol∶(1.00～5.00)mmol∶(20.00～60.00)g；
优选地，所述长链烷基胺、长链烯酸、氯盐、铜盐、醇和还原糖的用量比为(11.22～25.00)mmol∶(0.11～2.50)mmol∶(1.00～10.00)mmol∶(1.00～5.00)mmol∶(0.10～2.00)mol∶(1.00～5.00)mmol。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声的功率均为240W；
步骤(1)中所述超声时间为60～120s；
步骤(2)中所述超声时间为30～40s；
步骤(3)中所述超声时间为20～25min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述油浴加热的温度为60～80℃，时间为10～12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述搅拌时间为10～60min，转速为500rpm/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述母液占反应容器内衬容积的70～80％，加热处理的温度为110～135℃，时间为13～15h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述离心、分散操作重复次数为4次以上。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(8)中所述滤布为2000～3000目滤布。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的铜纳米线。
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