CN114931946A - 一种Pt/C复合催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Pt/C复合催化剂及其制备方法和应用，属于催化材料技术领域。本发明以用椰壳炭为载体，以氯铂酸溶液为Pt前驱体，将其混合后可使椰壳炭均匀吸附Pt离子，最后通过甲醛溶液的还原作用将Pt离子在椰壳炭表面进行原位还原，形成尺寸细小且分散度高的Pt纳米晶，与椰壳炭相互作用强，使复合催化剂表现出良好的催化活性和催化选择性；通过控制还原反应的pH值，能够保证Pt离子的还原速率更稳定，使其充分还原为粒径均匀的Pt纳米晶；且制备过程无需煅烧等热处理，方法简单，参数易控，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料技术领域，尤其涉及一种Pt/C复合催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
对氨基苯酚是生产扑热息痛的重要医药中间体，扑热息痛是全球市场销量最大的解热镇痛药。对氨基苯酚合成工艺按原料路线主要分为对硝基苯酚法和硝基苯法，其中，硝基苯法以硝基苯电解还原和硝基苯催化加氢两种路线为主。硝基苯电解还原法工艺相对环保，但设备投资大，且需耗费大量电力，国内工业化报道极少。而硝基苯催化加氢法虽具有明显的原料优势且更为环保，但是硝基苯催化加氢法需要依赖催化剂，且催化剂大多为贵金属催化剂。贵金属催化剂如Pt、Pd、Ru、Rh等由于优异的催化活性，在催化芳硝基化合物加氢的研究中占有重要地位。但是，贵金属催化剂成本高、选择性低，并且传统氢气还原法制备的Pt催化剂以及商业Pt/C催化剂均存在金属颗粒较大，分散性较差等缺点，不能最大程度发挥催化剂的活性。
目前，已经有研究学者将贵金属催化剂负载于活性炭上制备复合催化剂的研究，但是需要经过煅烧等高温热处理，利用活性炭中的C对贵金属前驱体进行还原制备得到复合催化剂，该处理方式反应过程不易控制，不仅容易在高温下发生副反应，影响复合催化剂的催化选择性，而且高温条件容易影响活性炭的多孔结构以及贵金属晶粒的尺寸，从而影响复合催化剂的催化性能。
因此，亟需提供一种Pt/C复合催化剂的制备方法，能够使制备得到的Pt/C复合催化剂具备较高的催化活性和催化选择性，同时制备方法简单易行，参数易控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Pt/C复合催化剂及其制备方法和应用，本发明提供的一种Pt/C复合催化剂的制备方法，制备得到的复合催化剂具有较高的催化活性和催化选择性，且制备方法简单易行，参数易控。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种Pt/C复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合，得到前驱液；
(2)将所述步骤(1)得到的前驱液和甲醛溶液混合进行还原反应，得到Pt/C复合催化剂；所述还原反应的pH值为8～12。
优选地，所述步骤(1)中的椰壳炭在使用前进行预处理；所述预处理包括依次进行的酸处理、洗涤、过滤和干燥。
优选地，所述步骤(1)中的椰壳炭和氯铂酸溶液中的氯铂酸的质量之比为(1～5)：(0.01～0.1)。
优选地，所述步骤(1)中氯铂酸溶液的浓度为0.01～0.025g/mL。
优选地，所述(1)中氯铂酸溶液中的氯铂酸和甲醛溶液中的甲醛的质量之比为(0.01～0.1)：(3～8)。
优选地，所述步骤(2)中甲醛溶液的质量浓度为35～40％。
优选地，所述步骤(2)中还原反应的温度为60～80℃，还原反应的时间为10～14h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的Pt/C复合催化剂，包括椰壳炭载体和负载在所述椰壳炭载体表面的Pt纳米晶。
优选地，所述Pt/C复合催化剂中的Pt纳米晶的质量为Pt/C复合催化剂质量的1～5％。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的Pt/C复合催化剂或上述技术方案所述的Pt/C复合催化剂在硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚中的应用。
本发明提供了一种Pt/C复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合，得到前驱液；(2)将所述步骤(1)得到的前驱液和甲醛溶液混合进行还原反应，得到Pt/C复合催化剂；所述还原反应的pH值为8～12。本发明通过采用椰壳炭作为载体，使用氯铂酸溶液作为Pt前驱体，将其混合后能够使Pt离子均匀吸附在椰壳炭表面，然后与甲醛溶液混合能够将Pt离子在椰壳炭表面原位还原为Pt原子，其形成的Pt纳米晶更细小且分散度更高，可以与椰壳炭载体表现出较强的相互作用，从而使复合催化剂具备更优良的催化活性和催化选择性；而且本发明通过控制还原反应的pH值，能够保证Pt离子的还原速率更稳定，使其充分还原为粒径均匀的Pt纳米晶。另外，本发明的制备方法无需煅烧等热处理，因而不会因高温条件影响椰壳炭的结构和Pt纳米晶的尺寸，制备方法更简单，参数更易调控，成本低，更适用于大规模生产。
实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的Pt/C复合催化剂中的Pt纳米晶的晶粒尺寸在5nm以内，在将制备得到的Pt/C复合催化剂用于硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚时，硝基苯的转化率能够达到37.0～73.1％。对氨基苯酚的选择性为45.2～90.2％，其催化效果明显优于对比例1。
附图说明
图1为本发明实施例2制备得到的Pt/C复合催化剂的透射电镜图；
图2为本发明实施例2制备得到的Pt/C复合催化剂中的Pt纳米晶的尺寸分布柱状图；
图3为本发明实施例2制备得到的Pt/C复合催化剂中的Pt纳米晶的4fXPS谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种Pt/C复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合，得到前驱液；
(2)将所述步骤(1)得到的前驱液和甲醛溶液混合进行还原反应，得到Pt/C复合催化剂；所述还原反应的pH值为8～12。
本发明将椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合，得到前驱液。
本发明对所述的椰壳炭的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的制备方法制备得到的椰壳炭或者市售的椰壳炭均可。
在本发明中，所述椰壳炭的粒径优选为190～210目，更优选为200目。本发明通过选择上述粒径的椰壳炭，更有利于均匀负载Pt纳米晶。
在本发明中，所述椰壳炭在使用前优选进行预处理；所述预处理优选包括依次进行的酸处理、洗涤、过滤和干燥。在本发明中，所述酸处理使用的酸处理剂优选为10％质量浓度的硝酸溶液或10％质量浓度的硫酸溶液。在本发明中，所述洗涤优选为将酸处理后的椰壳炭洗涤至中性。本发明对所述的过滤的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的过滤操作即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃。本发明对所述干燥的时间没有特殊限定，能够将洗涤后的椰壳炭上的水分去除即可。本发明通过对椰壳炭进行上述预处理，能够有效去除椰壳炭表面的污渍以及不定型碳，更有利于牢固负载Pt纳米晶。
在本发明中，所述水优选为去离子水。在本发明中，所述椰壳炭的质量与去离子水的体积比优选为(1～5)g：(100～150)mL，更优选为(2～4)g：(110～140)mL，最优选为3g：120mL。本发明通过控制椰壳炭的质量与去离子水的体积比在上述范围内，能够保证椰壳炭能够被水浸润形成均匀分散的椰壳炭浆料，从而更有利于椰壳炭更充分的吸附Pt离子。
在本发明中，所述椰壳炭和氯铂酸溶液中的氯铂酸的质量之比优选为(1～5)：(0.01～0.1)，更优选为(2～4)：(0.02～0.08)，最优选为3：(0.02～0.06)。本发明通过控制椰壳炭和氯铂酸溶液中的氯铂酸的质量之比在上述范围内，能够保证椰壳炭均匀吸附Pt离子，然后使还原后的Pt纳米晶的分散度更高。
在本发明中，所述氯铂酸溶液的浓度优选为0.01～0.025g/mL，更优选为0.015～0.020g/mL，最优选为0.018～0.019g/mL。本发明通过控制氯铂酸溶液的浓度在上述范围内，更有利于还原的Pt纳米晶在椰壳炭表面均匀分散。
在本发明中，所述椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合的操作优选为搅拌。本发明对所述搅拌的速率和时间没有特殊限定，能够将椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合均匀即可。
在本发明中，所述椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合的温度优选为70～80℃，更优选为75℃。本发明通过控制椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合的温度在上述范围内，能够使椰壳炭高效吸附氯铂酸溶液中的Pt离子，更有利于均匀负载还原后的Pt纳米晶。
在本发明中，所述混合的顺序优选为先将椰壳炭和水混合，然后将椰壳炭和水的混合物与氯铂酸溶液混合。本发明通过以上述混合顺序混合各物料，能够使椰壳炭先被水浸润，随后在与氯铂酸溶液混合时能够更均匀的吸附Pt离子，能够得到分散度更高的Pt纳米晶。
得到前驱液后，本发明将所述的前驱液和甲醛溶液混合进行还原反应，得到Pt/C复合催化剂。
在本发明中，所述氯铂酸溶液中的氯铂酸和甲醛溶液中的甲醛的质量之比优选为(0.01～0.1)：(3～8)，更优选为(0.02～0.08)：(4～7)，最优选为(0.02～0.06)：(5～6)。本发明通过控制氯铂酸溶液中的氯铂酸和甲醛溶液中的甲醛的质量之比在上述范围内，能够保证Pt离子更充分的还原为Pt纳米晶。
在本发明中，所述甲醛溶液的质量浓度优选为35～40％，更优选为36～38％，最优选为37％。本发明通过控制甲醛溶液的质量浓度在上述范围内，更有利于将Pt离子充分还原为纳米颗粒。
在本发明中，所述前驱液和甲醛溶液混合的操作优选为搅拌。本发明对所述搅拌的速率和时间没有特殊限定，能够将前驱液和甲醛溶液混合均匀即可。
在本发明中，所述还原反应的pH值为8～12，优选为9～11，更优选为10。本发明通过控制还原反应体系的pH值在上述范围内，能够使还原反应更加充分，更有利于获得晶粒细小且高度分散的Pt纳米晶。
在本发明中，所述pH值的调节方式优选为加入质量分数为5％的NaOH溶液。
在本发明中，在所述还原反应过程中优选维持pH值稳定；所述维持pH值稳定的操作优选为每一小时测一次还原反应体系的pH值，同时补加NaOH溶液。本发明通过维持还原反应过程中的pH值稳定，能够使还原反应速率保持稳定，从而使形成的Pt纳米晶的粒径均匀且分散性良好。
在本发明中，所述还原反应的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃，最优选为70℃；所述还原反应的时间优选为10～14h，更优选为11～13h，最优选为12h。本发明通过控制还原反应的温度和时间在上述范围内，更有利于将Pt离子充分还原为纳米颗粒并使还原后的Pt纳米晶分散度更高。
在本发明中，所述还原反应完成后还优选包括依次进行的过滤、洗涤和干燥。本发明对所述过滤、洗涤和干燥的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的过滤、洗涤和干燥操作能够得到洁净的Pt/C复合催化剂即可。
本发明提供的制备方法制备得到的Pt/C复合催化剂中的Pt纳米晶更细小且分散度更高，可以与椰壳炭载体表现出较强的相互作用，从而使复合催化剂具备更优良的催化活性和催化选择性。而且本发明的制备方法无需煅烧等热处理，因而不会因高温条件影响椰壳炭的结构和Pt纳米晶的尺寸，制备方法更简单，参数更易调控，成本低，更适用于大规模生产。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的Pt/C复合催化剂，包括椰壳炭载体和负载在所述椰壳炭载体表面的Pt纳米晶。
在本发明中，所述Pt纳米晶的晶粒尺寸优选≤5nm。本发明提供的Pt/C复合催化剂中的Pt纳米晶的尺寸细小，更有利于提高Pt/C复合催化剂的催化活性。
在本发明中，所述Pt纳米晶的质量优选为Pt/C复合催化剂总质量的1～5％，更优选为1.5～4.5％，最优选为2～4％。本发明提供的Pt/C复合催化剂中的Pt纳米晶的质量分数在上述范围内能够使Pt/C复合催化剂具有较高的催化活性和催化选择性。
本发明提供的Pt/C复合催化剂具有优良的催化活性和催化选择性，更适用于硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的Pt/C复合催化或上述技术方案所述的Pt/C复合催化剂在硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚中的应用。
本发明将Pt/C复合催化剂用于硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚，能够使硝基苯具有较高的转化率，且对产物对氨基苯酚的选择性较高，能够减少其他副产物的形成。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的Pt/C复合催化剂的制备方法为：
(1)将椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合，得到前驱液；具体操作为：将40g椰壳炭(200目)、10wt％硝酸酸溶液混合均匀后于80℃搅拌12h，洗涤过滤至中性，80℃干燥；取3g经上述预处理后的椰壳炭和120mL水(去离子水)于75℃搅拌0.5h，随后滴加3.175mL浓度为0.018893g/mL的氯铂酸溶液(其中，椰壳炭和水的质量之比为3g：120mL，椰壳炭和氯铂酸溶液中的氯铂酸的质量之比为3：0.06)，继续搅拌2h；
(2)将步骤(1)得到的前驱液与甲醛溶液混合，进行还原反应，得到Pt/C复合催化剂；具体操作为：在步骤(1)中的前驱液中缓慢加入质量浓度为5％的NaOH溶液，调节pH值为8，持续搅拌1h。然后缓慢加入10mL质量浓度为37％的甲醛溶液，在60℃条件下搅拌12h进行还原反应(其中，氯铂酸溶液中的氯铂酸和甲醛溶液中的甲醛的质量之比为0.06:5.87)，期间每一小时测一次pH，补加NaOH溶液保持pH值不变；还原反应完成后将反应产物过滤、去离子水洗涤至pH为中性，80℃干燥。
本实施例制备得到的Pt/C复合催化剂由椰壳炭载体和负载在所述椰壳炭载体表面的Pt纳米晶组成，其中，Pt纳米晶的晶粒尺寸在3～4nm之间，且Pt纳米晶的质量占Pt/C复合催化剂总质量的1％。
实施例2
(1)将椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合，得到前驱液；具体操作为：将40g椰壳炭(200目)、10wt％硫酸溶液混合均匀后于80℃搅拌12h，洗涤过滤至中性，80℃干燥；取3g经上述预处理后的椰壳炭和120mL水(去离子水)于75℃搅拌0.5h，随后滴加3.175mL浓度为0.018893g/mL的氯铂酸溶液(其中，椰壳炭和水的质量之比为3g：120mL，椰壳炭和氯铂酸溶液中的氯铂酸的质量之比为3：0.06)，继续搅拌2h
(2)将步骤(1)得到的前驱液与甲醛溶液混合，进行还原反应，得到Pt/C复合催化剂；具体操作为：在步骤(1)中的前驱液中缓慢加入质量浓度为5％的NaOH溶液，调节pH值为10，持续搅拌1h；然后缓慢加入10mL质量浓度为37％的甲醛溶液，在60℃条件下搅拌12h进行还原反应(其中，氯铂酸溶液中的氯铂酸和甲醛溶液中的甲醛的质量之比为0.06:5.87)，期间每一小时测一次pH，补加NaOH溶液保持pH值不变；还原反应完成后将反应产物过滤、去离子水洗涤至pH为中性，100℃干燥。
本实施例制备得到的Pt/C复合催化剂由椰壳炭载体和负载在所述椰壳炭载体表面的Pt纳米晶组成，其中，Pt纳米晶的晶粒尺寸在1.8～3.4nm之间，且Pt纳米晶的质量占Pt/C复合催化剂总质量的1％。
实施例3
(1)将椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合，得到前驱液；具体操作为：将40g椰壳炭(200目)、10wt％硝酸溶液混合均匀后于80℃搅拌12h，洗涤过滤至中性，100℃干燥。取3g经上述预处理后的椰壳炭、120mL水(去离子水)于75℃搅拌0.5h，随后滴加6.35mL浓度为0.018893g/mL的氯铂酸溶液(其中，椰壳炭和水的质量之比为3g：120mL，椰壳炭和氯铂酸溶液中的氯铂酸的质量之比为3：0.12)，继续搅拌2h；
(2)将步骤(1)得到的前驱液与甲醛溶液混合，进行还原反应，得到Pt/C复合催化剂；具体操作为：在步骤(1)中的前驱液中缓慢加入质量浓度为5％的NaOH溶液，调节pH值为12，持续搅拌1h；然后缓慢加入10mL质量浓度为37％的甲醛溶液，在60℃条件下搅拌12h进行还原反应(其中，氯铂酸溶液中的氯铂酸和甲醛溶液中的甲醛的质量之比为0.06:5.87)，期间每一小时测一次pH，补加NaOH溶液保持pH值不变；还原反应完成后将反应产物过滤、去离子水洗涤至pH为中性，100℃干燥。
本实施例制备得到的Pt/C复合催化剂由椰壳炭载体和负载在所述椰壳炭载体表面的Pt纳米晶组成，其中，Pt纳米晶的晶粒尺寸在4～5nm之间，且Pt纳米晶的质量占Pt/C复合催化剂总质量的2％。
实施例4
(1)将椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合，得到前驱液；具体操作为：将40g椰壳炭(200目)、10wt％硝酸溶液混合均匀后于80℃搅拌12h，洗涤过滤至中性，80℃干燥；取3g经上述预处理后的椰壳炭、120mL水(去离子)水于75℃搅拌0.5h，随后滴加3.175mL浓度为0.018893g/mL的氯铂酸溶液(其中，椰壳炭和水的质量之比为3g：120mL，椰壳炭和氯铂酸溶液中的氯铂酸的质量之比为3：0.06)，继续搅拌2h；
(2)将步骤(1)得到的前驱液与甲醛溶液混合，进行还原反应，得到Pt/C复合催化剂；具体操作为：在步骤(1)中的前驱液中缓慢加入质量浓度为5％的NaOH溶液，调节pH值为8，持续搅拌1h；然后缓慢加入10mL质量浓度为37％的甲醛溶液，在80℃条件下搅拌12h进行还原反应(其中，氯铂酸溶液中的氯铂酸和甲醛溶液中的甲醛的质量之比为0.06:5.87)，期间每一小时测一次pH，补加NaOH溶液保持pH值不变；还原反应完成后将反应产物过滤、去离子水洗涤至pH为中性，80℃干燥。
本实施例制备得到的Pt/C复合催化剂由椰壳炭载体和负载在所述椰壳炭载体表面的Pt纳米晶组成，其中，Pt纳米晶的晶粒尺寸在3～5nm之间，且Pt纳米晶的质量占Pt/C复合催化剂总质量的1％。
对比例1
(1)将椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合，得到前驱液；具体操作为：将40g椰壳炭(200目)、10wt％硝酸溶液混合均匀后于80℃搅拌12h，洗涤过滤至中性，80℃干燥；取3g经上述预处理后的椰壳炭、120mL水(去离子水)于75℃搅拌0.5h，随后滴加3.175mL浓度为0.018893g/mL的氯铂酸溶液(其中，椰壳炭和水的质量之比为3g：120mL，椰壳炭和氯铂酸溶液中的氯铂酸的质量之比为3：0.06)，继续搅拌2h；
(2)将步骤(1)得到的前驱液与甲醛溶液混合，进行还原反应，得到Pt/C复合催化剂；具体操作为：在步骤(1)中的前驱液中缓慢加入质量浓度为5％的NaOH溶液，调节pH值为8，持续搅拌1h；然后缓慢加入10mL质量浓度为37％的甲醛溶液，在50℃条件下搅拌12h进行还原反应(其中，氯铂酸溶液中的氯铂酸和甲醛溶液中的甲醛的质量之比为0.06:5.87)，期间每一小时测一次pH，补加NaOH溶液保持pH值不变；还原反应完成后将反应产物过滤、去离子水洗涤至pH为中性，80℃干燥。
本对比例制备得到的Pt/C复合催化剂由椰壳炭载体和负载在所述椰壳炭载体表面的Pt纳米晶组成，其中，Pt纳米晶的晶粒尺寸在2～3nm之间，且Pt纳米晶的质量占Pt/C复合催化剂总质量的1％。
将本发明实施例2制备得到的Pt/C复合催化剂采用透射电镜进行观察其显微结构，观察到的透射电镜图如图1所示。
根据图1可以看出，Pt纳米晶的晶粒尺寸细小，且形貌均一并呈现高度分散状态。
将本发明实施例2制备得到的Pt/C复合催化剂采用透射电镜测试Pt纳米晶的尺寸，测试得到的尺寸分布柱状图如图2所示。
根据图2可以看出，本发明实施例2制备得到的Pt/C复合催化剂中的Pt纳米晶的尺寸在1.8～3.4nm之间，且平均尺寸为2.6±0.4nm，可以看出本发明制备的Pt/C复合催化剂Pt纳米晶的晶粒尺寸细小。
将本发明实施例2制备得到的Pt/C复合催化剂采用X射线光电子能谱对其中Pt纳米晶进行元素分析，测试得到的4fXPS谱图如图3所示。
根据图3可知，催化剂中Pt全部以零价Pt形式存在，零价Pt是硝基苯苯加氢制对氨基苯酚的活性中心。
应用例1～5
将实施例1～4和对比例1制备得到的Pt/C复合催化剂用于硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚；具体催化条件为：取292mmol硝基苯作为反应底物，并按照硝基苯与Pt/C复合催化剂中的Pt纳米晶的摩尔比值为9512(mol/mol)称取Pt/C复合催化剂，在常压80℃的酸性条件(400mL去离子水，60mL H2SO4)下进行催化加氢反应，其中氢源以H2鼓泡形式添加。
对以上应用例1～5中催化反应的底物硝基苯的转化率和反应产物对氨基苯酚的选择性进行测试，测试结果如表1所示。
表1应用例1～5的催化反应的测试结果
根据表1可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的Pt/C复合催化剂中的Pt纳米晶的晶粒尺寸在5nm以内，在将制备得到的Pt/C复合催化剂用于硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚时，硝基苯的转化率能够达到37.0～73.1％。对氨基苯酚的选择性为45.2～90.2％，其催化效果明显优于对比例1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Pt/C复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将椰壳炭、水和氯铂酸溶液混合，得到前驱液；
(2)将所述步骤(1)得到的前驱液和甲醛溶液混合进行还原反应，得到Pt/C复合催化剂；所述还原反应的pH值为8～12。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的椰壳炭在使用前进行预处理；所述预处理包括依次进行的酸处理、洗涤、过滤和干燥。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的椰壳炭和氯铂酸溶液中的氯铂酸的质量之比为(1～5)：(0.01～0.1)。
4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯铂酸溶液的浓度为0.01～0.025g/mL。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(1)中氯铂酸溶液中的氯铂酸和甲醛溶液中的甲醛的质量之比为(0.01～0.1)：(3～8)。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中甲醛溶液的质量浓度为35～40％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中还原反应的温度为60～80℃，还原反应的时间为10～14h。
8.一种如权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的Pt/C复合催化剂，包括椰壳炭载体和负载在所述椰壳炭载体表面的Pt纳米晶。
9.如权利要求8所述的Pt/C复合催化剂，其特征在于，所述Pt/C复合催化剂中的Pt纳米晶的质量为Pt/C复合催化剂质量的1～5％。
10.权利要求1～7任意一项所述制备方法制备得到的Pt/C复合催化剂或权利要求8或9所述的Pt/C复合催化剂在硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚中的应用。
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