CN110112430A - 一种碳载铂合金粉末及其制备方法 - Google Patents

一种碳载铂合金粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳载铂合金粉末及其制备方法，所制备的为碳载铂钴镍钌四元合金催化剂粉末，颗粒呈球形，粒径为1‑4μm，负载在炭黑上的的纳米合金粒子呈球形，粒径为2‑5nm,其中Pt的负载量大于45％，Pt与其他金属的原子均比为3:1。本发明以金属的水溶性盐，工业Vulcan XC‑72炭黑为原料，通过液相浸渍结合雾化干燥和煅烧工艺制得碳载铂合金催化剂粉末，具体制备方法包括(1)炭黑预处理；(2)雾化干燥；(3)粉体还原煅烧。制备出的碳载铂合金粉末，甲醇催化的电化学质量比活性为314mA/mgpt。该粉末可作为质子交换膜燃料电池和直接甲醇燃料电池的催化剂，市场需求巨大，应用前景广阔。

Description

一种碳载铂合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于粉体制备技术领域，具体涉及一种碳载铂合金粉体的制备方法。
背景技术
铂(Pt)和Pt基材料被认为是对质子交换膜燃料电池(PEMFC)阴极氧还原反应(ORR)最有效的电催化剂，是目前商用的燃料电池的主要催化剂，高性能Pt和其合金催化剂的制备是决定PEMFC的大规模应用的重要环节。
目前PEMFC中阳极和阴极使用最为广泛的仍然是Pt催化剂，而Pt的成本高，性能低和稳定性差阻碍了PEMFC的商业化应用。由于Pt合金比纯Pt更优异的电催化性能和稳定性，Pt合金催化剂被认为是继纯铂后第二代燃料电池催化剂。催化剂颗粒的大小、结晶度、分散性和碳载体性质等都是影响影响催化剂电化学性能的因素。由于不同的制备方法会得到不同的大小、形貌、结晶度和分散性的催化剂，因此根据需要选择合适的方法制备催化剂显得尤为重要。目前常用的催化剂制备方法是浸渍-液相还原法，将Pt的前驱体和其它金属的前驱体化合物溶解在溶剂中，再加入碳载，充分搅拌使溶液充分混合后加入还原剂将金属还原出来。该方法的优点是可操作性强，缺点是还原出来的金属颗粒大小不易控制，分散性较差。喷雾干燥法作为一种有效的制备纳米复合含能材料的方法，具有细化程度高、可操作性强和细化粒子均匀性好等特点，可以用来制备尺寸均一可控的，Pt均匀分散的颗粒催化剂。
专利文件1发明了一种制备燃料电池催化剂石墨化碳载体的方法，具体是将金属盐和碳材料按比例混合、干燥后进行高温处理，其次将处理后的材料洗涤、过滤烘干，得到石墨化碳载体，最后通过对其进行乙二醇还原氯铂酸法处理的得到铂碳催化剂。该方法制备出的铂颗粒与碳载体结合紧密，并表现出良好的耐腐蚀性。但该专利并未表明所制备的催化剂颗粒形貌及大小，且该专利所述方法所需制备时间较长，操作温度较高。专利文件2提供了一种碳载核壳型铜-铂催化剂粉末的制备方法。该方法利用两步还原法，即先还原非贵金属，在还原贵金属，通过控制反应的温度和pH值，使贵金属在非贵金属的表面沉积，该方法可以使纳米金属颗粒直接在载体上生长，增强了催化剂颗粒和碳载体的结合，使催化剂更加稳定，但该方法金属颗粒大小不易控制，分散性较差。专利文件3提供了一种核壳结构催化剂粉末的制备方法：首先制备标准电极电势低的金属纳米颗粒，用其将标准电极电势高的金属置换出来，控制从而获得被置换的金属包覆在标准电极电势低的金属纳米颗粒表面的核壳催化剂。该方法虽能做出完整核壳型催化剂，但制备耗时较长，工序复杂，且不适用于制备电势相近金属的多元铂合金催化剂。
专利文件1：CN 108649243 A
专利文件2：CN 102088091 A
专利文件3：CN 1872417A
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳载铂合金粉末的制备方法，在尽可能提高粉末均一性和合金在碳载体中的负载率和分散性的同时，尽量提高Pt的催化活性。
所制备的催化剂为碳载铂合金催化剂粉末，颗粒呈球形，粒径为1～4μm，负载在炭黑上的的纳米合金粒子呈表层为铂的核壳结构的球体，粒径为2-5nm,其中Pt的负载量大于45％，Pt与其他金属的原子均比为3:1。碳载铂合金粉末为碳载铂钴镍钌四元合金催化剂粉末，球形碳载铂合金颗粒中金属合金粒子呈球形分布在炭黑颗粒中，粒径分布为2～5nm，球形碳载铂合金粉末颗粒中的球形金属合金粒子呈外层为铂的核壳结构，球形碳载铂合金颗粒中铂含量大于45％，载铂合金粉末在甲醇氧化中质量活性比可达314mA/mgpt。
本发明以金属的水溶性盐，工业Vulcan XC-72炭黑为原料，采用“炭黑氧化——雾化干燥——还原煅烧”的工艺制得碳载铂钴镍钌四元合金催化剂粉末，具体制备方法包括如下步骤：
(1)炭黑氧化处理工艺：称取一定量的XC-72碳粉，加入碳体积2倍的丙酮溶液在室温下搅拌3h,过滤并用二次水洗涤干净后在50℃下真空烘干；将干燥后的样品加入到适量的10％HNO3和30％H2O2混合液(体积比HNO3：H2O2＝2:1)在60℃回流5h,过滤并用二次水洗涤至中性后在50℃下真空烘干；将干燥后的碳材料样品研磨备用。
(2)雾化干燥工艺：采用雾化干燥法，控制液流量为6.0～15.0ml/min，雾化气压为0.1～0.5MPa，进口温度为140～220℃，热空气气流量为12.0～20.0L/min，制得球形碳载前驱体金属盐颗粒，粒径约为1～4μm；
(3)粉体还原煅烧工艺：在氢气氛围高温煅碳载前驱体粉体，制得球形碳载铂合金粉。还原煅烧工艺中，在H2氛围从室温升温至400～700℃后在N2氛围随炉冷却，整个煅烧过程都在气氛保护下进行。
本发明通过液相浸渍结合雾化干燥和煅烧工艺，制备出了碳载铂合金粉末，所得粉体为球形，粒径为1～4μm，其负载的金属离子为Pt-其他金属元素-Pt的核壳结构的球体，粒径2～5nm,Pt含量大于45％。甲醇催化的电化学质量比活性为314mA/mgpt。
本发明制备出的碳载铂合金粉末，甲醇催化的电化学质量比活性为314mA/mgpt。该粉末可作为质子交换膜燃料电池和直接甲醇燃料电池的催化剂，市场需求巨大，应用前景广阔。同时，该制粉工艺也可用于指导生产其他金属粉体。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为本发明碳载铂合金粉末的TEM图；
图3为本发明钌粉碳载铂合金粉末的SEM图；
图4为样品对甲醇氧化的CV曲线图。
具体实施方式
本发明含有以下工艺步骤：
(1)炭黑预处理：将XC-72碳粉加入丙酮溶液在室温下搅拌3h,过滤并用二次水洗涤干净后在50℃下真空烘干；将干燥后的样品加入到适量的10％HNO3和30％H2O2混合液(体积比HNO3：H2O2＝2:1)在60℃回流5h,过滤并用二次水洗涤至中性后在80℃下真空烘干后研磨；
(2)雾化干燥：采用雾化干燥法，控制液流量为6.0～15.0ml/min，雾化气压为0.1～0.5MPa，进口温度为140～220℃，热空气气流量为12.0～20.0L/min，制得球形碳载前驱体金属盐颗粒，粒径约为1～4μm；
(3)粉体还原煅烧：在氢气氛围高温煅碳载前驱体粉体，制得球形碳载铂合金粉。还原煅烧工艺中，在H2氛围从室温升温至400～700℃后在N2氛围随炉冷却，整个煅烧过程都在气氛保护下进行。
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本发明所述碳载铂合金粉末通过如下步骤制得：
(1)液相前驱体制备工艺：将氯铂酸铵，草酸钴，氯化镍，氯钌酸铵按原子比Pt：Co：Ni：Ru＝3:1:1:1的量溶于水中，加入商用XC 72作为载体，持续搅拌充分混合并进行超声处理，得到炭黑和前驱体溶液混合物。
(2)雾化干燥工艺：采用雾化干燥法，控制液流量为8.0ml/min，雾化气压为0.5MPa，进口温度为180℃，热空气气流量为10.0L/min，制得碳载金属盐球形颗粒，粒径约为1～4μm；
(3)粉体还原煅烧工艺：在氢气氛围高温煅碳载前驱体粉体，制得球形碳载铂合金粉。还原煅烧工艺中，在H2氛围从室温升温至410℃后在N2氛围随炉冷却，整个煅烧过程都在气氛保护下进行。
实施例2
与实施例1不同之处在于，对炭黑进行了预处理：在一定量的XC-72碳粉中加入碳体积2倍的丙酮溶液在室温下搅拌3h,过滤并用二次水洗涤干净后在50℃下真空烘干；将干燥后的样品加入到适量的10％HNO3和30％H2O2混合液(体积比HNO3：H2O2＝2:1)在60℃回流5h,过滤并用二次水洗涤至中性后在50℃下真空烘干；将干燥后的碳材料样品研磨后得到改性后的碳载体。
实施例3
与实施例2不同之处在于，所述还原煅烧工艺中：碳载前驱体粉末在H2氛围从室温升温至410℃,然后在H2氛围中410℃保温1h，之后在N2氛围随炉冷却，整个煅烧过程都在气氛保护下进行。
实施例4
与实施例2不同之处在于，所述还原煅烧工艺中：碳载前驱体粉末在H2氛围从室温升温至460℃后，在N2氛围随炉冷却，整个煅烧过程都在气氛保护下进行。
比较例2
与实施例1不同之处在于使用了氧化处理后的碳黑，提高了碳黑的亲水性，使合金粒子在碳黑上的负载率和分散性增高。其中铂的电催化活性也有所提高，但随着碳黑亲水性的提高，其在电解液中的溶解速率增大。
比较例3
与实施例2不同之处在于热处理时在峰值温度增加了1h的保温时长，使金属粒子还原得更彻底，减少了粉末中氯离子的含量，但随着保温时长的增加，使得合金粒子团聚现象加剧，使其分散性降低，催化活性降低。
比较例4
与实施例2不同之处在于热处理提高了煅烧工艺的峰值温度，使前驱体金属盐分解得更彻底，使金属粒子还原程度提高，但金属合金化程度较大，粒子平均尺寸增加了2～4nm，尺寸均一性变差，尺寸分布增至3～15nm,催化活性降低。
采用透射电镜对样品进行表征，结果如图2所示；
采用扫描电镜对样品进行表征，结果如图3所示；
样品对甲醇氧化的电催化活性如图4所示。

Claims (6)

1.一种碳载铂合金粉末，其特征在于：碳载铂合金粉末为碳载铂钴镍钌四元合金催化剂粉末，颗粒呈球形，粒径为1-4μm，负载在炭黑上的的纳米合金粒子呈球形，Pt与其他金属的原子均比为3:1。
2.根据权利要求1所述的碳载铂合金粉末，其特征在于：所述球形碳载铂合金颗粒中金属合金粒子呈球形分布在炭黑颗粒中，粒径分布为2～5nm。
3.根据权利要求2所述碳载铂合金粉末，其特征在于：所述球形碳载铂合金粉末颗粒中的球形金属合金粒子呈外层为铂的核壳结构。
4.根据权利要求2所述碳载铂合金粉末，其特征在于：所述球形碳载铂合金颗粒中铂含量大于45％。
5.根据权利要求5所述碳载铂合金粉末，其特征在于：所述碳载铂合金粉末在甲醇氧化中质量活性比可达314mA/mgpt。
6.一种制备碳载铂合金粉末的方法，所制备的为碳载铂钴镍钌四元合金催化剂粉末，颗粒呈球形，粒径为1-4μm，负载在炭黑上的的纳米合金粒子呈球形，粒径为2-5nm,其中Pt的负载量大于45％，Pt与其他金属的原子均比为3:1，以金属的水溶性盐，工业Vulcan XC-72炭黑为原料，通过液相浸渍结合雾化干燥和煅烧工艺制得碳载铂合金催化剂粉末，其特征在于含有以下工艺步骤：
(1)炭黑预处理：将XC-72碳粉加入丙酮溶液在室温下搅拌3h,过滤并用二次水洗涤干净后在50℃下真空烘干；将干燥后的样品加入到适量的10％HNO3和30％H2O2混合液(体积比HNO3：H2O2＝2:1)在60℃回流5h,过滤并用二次水洗涤至中性后在80℃下真空烘干后研磨；
(2)雾化干燥：采用雾化干燥法，控制液流量为6.0～15.0ml/min，雾化气压为0.1～0.5MPa，进口温度为140～220℃，热空气气流量为12.0～20.0L/min，制得球形碳载前驱体金属盐颗粒，粒径约为1～4μm；
(3)粉体还原煅烧：在氢气氛围高温煅碳载前驱体粉体，制得球形碳载铂合金粉。还原煅烧工艺中，在H2氛围从室温升温至400～700℃后在N2氛围随炉冷却，整个煅烧过程都在气氛保护下进行。
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