CN105976896A - 一种柔性导体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柔性导体及其制备方法。该柔性导体包括聚氨酯海绵层，聚氨酯海绵层上由内至外设有PEDOT层和铜纳米线层。本发明在聚氨酯海绵上设有PEDOT层能大大提高导电聚合物的导电性，铜纳米线层使柔性导体的导电性能进一步提高，本发明的柔性导体具有良好的导电和机械性能。

Description

一种柔性导体及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种柔性导体及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产品及电子器件向着小型化、智能化和可穿戴方向发展，实现微纳电子器件柔性及可延展化，促进人与信息的高效交换已成为一项重要技术。对于柔性可穿戴电子来说，柔性导体在大形变下仍能保持高的电导率，是实现其功能正常运作的重要部分。因此，开发具有大形变下高导电性、高可靠性的柔性导体变得极为重要。
石墨烯、碳纳米管、金属纳米颗粒、导电聚合物、金属纳米线作为导电基元的导体材料已成功研究开发。但金属纳米线不仅导电性优良，而且表现很好的柔韧性。相比于金、银纳米线，铜的导电性与银相当，在地壳中的含量是银的1000倍，比银便宜100倍、比金便宜6000倍，使其成为柔性电子领域最具发展潜力的导电基元。
为了让柔性导体在各种大的形变下仍具有优异的稳定性，近几年来报道了几种制备柔性导体的方法：(1)通过预应力的方法使导电基元形成扣式的互联结构；(2)制备二维导电网络、织物、蛇形结构；(3)制备三维复合导电材料。相比于二维柔性导体，三维复合柔性导电材料具有低成本、优异的机械稳定性、易于大规模制备的优点，在柔性导体领域倍受科学家们的青睐。
2002年康涅狄格大学Shenoy等采用无溶剂的方法使碘蒸气原位聚合聚氨酯泡沫内吸附的Py制备得到PU/PPy复合弹性导体，制备的复合弹性导体的电导率在10-1-10-7S/cm的范围内可调。2010年韩国汉阳大学Shin等采用化学气相沉积(CVD)的方法在涂有铁系催化剂的硅晶圆上垂直生长多壁碳纳米管阵列(MWNT forests)，然后将聚氨酯溶液渗入多壁碳纳米管阵列形成三维互联网络得到MWNT/PU复合导电材料。2011年中科院金属研究所Chen等利用模板诱导化学气相沉积(CVD)的方法在泡沫镍上生长石墨烯，然后在石墨烯表面沉积聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，接着刻蚀掉泡沫镍模板，溶解掉PMMA，最后在石墨烯泡沫(GF)中填入聚合物制备得到GF/PDMS复合柔性导体。2014年香港理工大学Yu等采用化学镀沉积的方法在商业聚氨酯海绵上沉积了一层金属薄膜(Cu,Ag,Au)，然后填入聚合物得到三维弹性导电复合材料。2013年莫纳什大学Cheng课题组在铜纳米线中加入少量聚乙烯醇(PVA)，然后冷冻干燥制备得到CuNW-PVA复合气凝胶，再在气凝胶中填入聚合物得到导电复合弹性体。
但目前，柔性导体在形变时电阻不稳定、电导率低、机械性能差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，本发明一方面提供一种柔性导体，该柔性导体解决了在形变时电阻不稳定、电导率低、机械性能差的问题。
一种柔性导体，包括聚氨酯海绵层，所述聚氨酯海绵层上由内至外设有PEDOT层和铜纳米线层。
PEDOT为聚(3,4-乙撑二氧噻吩)，本发明以聚氨酯海绵为模板，通过层层组装，先在聚氨酯海面上原位聚合一层导电聚合物聚(3,4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT)，然后通过简单的浸润过程吸附铜纳米线，形成双重导电网络。在聚氨酯海绵上原位聚合PEDOT(不含PSS)能大大提高导电聚合物的导电性，吸附铜纳米线之后导电性能进一步提高，且成本低。
本发明另一方面提供了上述柔性导体的制备方法，该制备方法解决了柔性导体工艺复杂和制备出的柔性导体电性能和机械性能偏低的问题。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种柔性导体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将超纯水和乙醇置于容器中，混合后加入EDOT，进行超声和第一次搅拌，得到混合液A，将聚氨酯海绵浸入所述混合液A中，加入过硫酸铵，进行第二次搅拌，得到PUS/PEDOT复合材料；
(2)将铜纳米线分散在乙醇中，进行超声，得到铜纳米线分散液，将所述PUS/PEDOT复合材料浸入所述铜纳米分散液中，取出烘干，得到PUS/PEDOT/CuNWs复合材料；
(3)将所述PUS/PEDOT/CuNWs复合材料进行铜纳米线氧化层的处理和填入聚合物，制得PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体。
本发明先在聚氨酯海面上原位聚合一层导电聚合物聚(3,4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT)，然后通过简单的浸润过程吸附铜纳米线，形成双重导电网络。在聚氨酯海绵上原位聚合PEDOT(不含PSS)能大大提高导电聚合物的导电性，吸附铜纳米线之后导电性能进一步提高，且成本低。
其中，所述步骤(1)中超纯水和乙醇的质量为1:0.2～5，优选1:0.5～2；可以为1:0.2、1:0.5、1:1、1:1.2、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5和1:5等。
优选地，所述步骤(1)中超声时间为2～30min，优选10min；可以为2min、5min、8min、10min、12min、15min、18min、20min、25min、28min、30min等。
优选地，所述步骤(1)中第一次搅拌时间为0.5～4h，优选2h。可以为0.5h、1h、1.2h、1.5h、2h、2.2h、2.5h、2.8h、3h、3.5h和4h等。
其中，所述步骤(1)中EDOT与过硫酸铵的摩尔比为1:0.5～2，优选1:1；可以为1:0.5、1:0.8、1:1、1:1.2、1:1.5、1:1.8和1:2等。
优选地，所述步骤(1)中第二次搅拌时间为5～48h，优选10～36h，可以为5h、8h、10h、12h、15h、20h、22h、25h、28h、30h、32h、35h、40h、45h、和48h等，搅拌温度为10～60℃，优选20～40℃，可以为10℃、12h、15h、18h、20h、22h、25h、30h、35h、40h、45h、48h。
其中，所述步骤(2)中铜纳米线的合成过程为：将氯化铜和葡萄糖加入到超纯水中搅拌，制得混合液B，将乙醇，油胺和油酸加入到容器中搅拌，制得混合液C，将混合物B和混合液C进行混合，加入超纯水搅拌，进行水浴反应，加入到反应釜中加热，离心洗涤，制得铜纳米线；
其中，所述步骤(2)中氯化铜和葡萄糖的摩尔比1:0.5～2，优选1:1；可以为1:0.5、1:0.8、1:1.2、1:1.5、1:1.6、1:7、1:1.8或1:2等。
优选地，所述乙醇、油胺和油酸的体积比为：5～10:2～6:0.02～0.04，优选7:4:0.04；例如可以为5:2:0.02、6:3:0.02、7:2:0.03、8:3:0.03、5:2:0.04、9:2:0.02、10:3:0.02或10:2:0.03等。
优选地，所述水浴反应温度为40～60℃，优选50℃，水浴反应时间为10～14h，优选12h；
优选地，所述反应釜的加热温度为110～130℃，优选120℃，加热时间为10～14h，优选12h。
其中，所述步骤(2)铜纳米线分散液浓度为1～10mg/mL，优选2.5～5mg/mL；
优选地，超声时间为2～6h，优选3h；
优选地，烘干温度为30～80℃，优选40～60℃。
其中，所述步骤(3)铜纳米线氧化层的处理过程为：配置乙酸质量分数为0.1～10％的乙醇溶液，将所述PUS/PEDOT/CuNWs复合材料浸入其中，保持0.5～30min，取出浸入去离子水中0.5～30min，进行真空干燥；
其中，所述填入聚合物的过程为：将聚二甲基硅氧烷和固化剂混合后添加到PUS/PEDOT/CuNWs复合材料中，真空脱气10～240min，在40～100℃温度下固化0.5～10h，制得PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体。
其中，所述二甲基硅氧烷和固化剂的质量为20～5:1，优选10:1，可以为20:1、18:1、15:1、12:1、10:1、8:1或5:1。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点与有益效果：本发明使用层层组装的方法在聚氨酯海绵上先原位聚合PEDOT，再吸附铜纳米线，制备出三层网络结构的复合柔性导体，从原料上降低了成本，提高了材料的电导率和机械性能。
附图说明
图1为本发明铜纳米线SEM图；
图2为本发明铜纳米线XRD图；
图3为本发明PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体SEM图；
图4为本发明PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体SEM图；
图5为本发明PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体ΔR/R0随应变的变化图；
图6为本发明PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体电阻随应变的变化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本实施例中使用的原料规格如下：氯化铜，阿拉丁，AR；葡萄糖，阿拉丁AR；油胺，阿拉丁，80-90％；油酸，Aldrich，90％；超纯水；乙醇，国药，AR；3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)，阿拉丁；过硫酸铵(APS)，阿拉丁，纯度99.99％。
实施例1
取质量比为1:1的超纯水和乙醇共40mL于玻璃瓶中，混合均匀后加入EDOT 0.6g，超声10min，第一次搅拌2小时，得到混合液A，将聚氨酯海绵浸入混合液A中，加入与EDOT等物质的量的过硫酸铵，在40℃进行第二次搅拌，搅拌30h，得到原位聚合的PEDOT，即PUS/PEDOT复合材料；
称取氯化铜2mmol和葡萄糖2mmol，并加入40mL超纯水搅拌，制得混合液B；量取乙醇7mL、油胺4.0mL和油酸40μL，加入到容器中搅拌，得到混合液C；将混合溶B和混合液C进行混合，加入150mL超纯水，搅拌2h，在50℃水浴加热12h后，转移至250mL水热反应釜，升温至120℃反应12h，离心洗涤，即得到直径40-60nm，长大于100μm的铜纳米线；
将铜纳米线分散在乙醇中，超声3h，制得铜纳米线分散液，其浓度为8mg/mL，将PUS/PEDOT复合材料浸入铜纳米线分散液中，20min后取出，在40℃下真空烘干，其浸取、烘干过程可以反复数次，得到PUS/PEDOT/CuNWs复合材料；
配制乙酸质量分数2％的乙醇溶液，将PUS/PEDOT/CuNWs复合材料浸入乙醇溶液中，保持20min，取出再浸入去离子水中10min，在40℃真空干燥2h，得到铜纳米线处理后的PUS/PEDOT/CuNWs复合材料；
将聚二甲机硅氧烷(PDMS)和固化剂按质量比10:1混合均匀，添加到铜纳米线处理后的PUS/PEDOT/CuNWs复合材料中，室温下真空脱气120min，在50℃固化2h，即得到PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体。
实施例2
取质量比为1:2的超纯水和乙醇共50mL于玻璃瓶中，混合均匀后加入EDOT 0.3g，超声12min，第一次搅拌1小时，得到混合液A，将聚氨酯海绵浸入混合液A中，加入与EDOT等物质的量的过硫酸铵，在50℃进行第二次搅拌，搅拌36h，得到原位聚合的PEDOT，即PUS/PEDOT复合材料；
称取氯化铜3mmol和葡萄糖3mmol，并加入60mL超纯水搅拌，制得混合液B；量取乙醇8mL、油胺5mL和油酸50μL，加入到容器中搅拌，得到混合液C；将混合溶B和混合液C进行混合，加入200mL超纯水，搅拌3h，在60℃水浴加热10h后，转移至250mL水热反应釜，升温至110℃反应10h，离心洗涤，即得到直径40-60nm，长大于100μm的铜纳米线；
将铜纳米线分散在乙醇中，超声4h，制得铜纳米线分散液，其浓度为2mg/mL，将PUS/PEDOT复合材料浸入铜纳米线分散液中，20min后取出，在50℃下真空烘干，其浸取、烘干过程可以反复数次，得到PUS/PEDOT/CuNWs复合材料；
配制乙酸质量分数5％的乙醇溶液，将PUS/PEDOT/CuNWs复合材料浸入乙醇溶液中，保持30min，取出再浸入去离子水中20min，在50℃真空干燥2.5h，得到铜纳米线处理后的PUS/PEDOT/CuNWs复合材料；
将聚二甲机硅氧烷(PDMS)和固化剂按质量比5:1混合均匀，添加到铜纳米线处理后的PUS/PEDOT/CuNWs复合材料中，室温下真空脱气100min，在60℃固化2.5h，即得到PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体。
实施例3
取质量比为1:2的超纯水和乙醇共60mL于玻璃瓶中，混合均匀后加入EDOT 0.8g，超声12min，第一次搅拌3小时，得到混合液A，将聚氨酯海绵浸入混合液A中，加入与EDOT等物质的量的过硫酸铵，在45℃进行第二次搅拌，搅拌25h，得到原位聚合的PEDOT，即PUS/PEDOT复合材料；
称取氯化铜2.5mmol和葡萄糖2.5mmol，并加入50mL超纯水搅拌，制得混合液B；量取乙醇9mL、油胺6mL和油酸50μL，加入到容器中搅拌，得到混合液C；将混合溶B和混合液C进行混合，加入200mL超纯水，搅拌3h，在50℃水浴加热10h后，转移至250mL水热反应釜，升温至110℃反应10h，离心洗涤，即得到直径40-60nm，长大于100μm的铜纳米线；
将铜纳米线分散在乙醇中，超声3h，制得铜纳米线分散液，其浓度为6mg/mL，将PUS/PEDOT复合材料浸入铜纳米线分散液中，25min后取出，在50℃下真空烘干，其浸取、烘干过程可以反复数次，得到PUS/PEDOT/CuNWs复合材料；
配制乙酸质量分数6％的乙醇溶液，将PUS/PEDOT/CuNWs复合材料浸入乙醇溶液中，保持30min，取出再浸入去离子水中12min，在50℃真空干燥3h，得到铜纳米线处理后的PUS/PEDOT/CuNWs复合材料；
将聚二甲机硅氧烷(PDMS)和固化剂按质量比15:1混合均匀，添加到铜纳米线处理后的PUS/PEDOT/CuNWs复合材料中，室温下真空脱气110min，在55℃固化2.5h，即得到PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体。
将本发明的铜纳米线进行SEM和XRD表征，PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体进行SEM表征和电性能和机械性能测试。
从图1可以看出本发明中的铜纳米线呈面心立方结构，从图3～4可以看出本发明聚氨酯海绵表面聚合了一层PEDOT导电层，在PEDOT基础上有吸附一层铜纳米线层，形成双导电网络，从图5～6，ΔR/R0及电阻随应变的变化很小，在拉伸应变小于30％电阻几乎保持不变，在大的形变下仍保持高的电导率，说明其可以作为柔性导体。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构和工艺，但本发明并不局限于上述详细结构和工艺，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构和工艺才能实施。所属技术领域的技术人员应该明白，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性导体，其特征在在于，包括聚氨酯海绵层，所述聚氨酯海绵层上由内至外设有PEDOT层和铜纳米线层。
2.一种如权利要求1所述柔性导体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将超纯水和乙醇置于容器中，混合后加入EDOT，进行超声和第一次搅拌，得到混合液A，将聚氨酯海绵浸入所述混合液A中，加入过硫酸铵，进行第二次搅拌，得到PUS/PEDOT复合材料；
(2)将铜纳米线分散在乙醇中，进行超声，得到铜纳米线分散液，将所述PUS/PEDOT复合材料浸入所述铜纳米分散液中，取出烘干，得到PUS/PEDOT/CuNWs复合材料；
(3)将所述PUS/PEDOT/CuNWs复合材料进行铜纳米线氧化层的处理和填入聚合物，制得PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超纯水和乙醇的质量为1:0.2～5，优选1:0.5～2；
优选地，所述步骤(1)中超声时间为2～30min，优选10min；
优选地，所述步骤(1)中第一次搅拌时间为0.5～4h，优选2h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中EDOT与过硫酸铵的摩尔比为1:0.5～2，优选1:1；
优选地，所述步骤(1)中第二次搅拌时间为5～48h，优选10～36h，搅拌温度为10～60℃，优选20～40℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中铜纳米线的合成过程为：将氯化铜和葡萄糖加入到超纯水中搅拌，制得混合液B，将乙醇，油胺和油酸加入到容器中搅拌，制得混合液C，将混合物B和混合液C进行混合，加入超纯水搅拌，进行水浴反应，加入到反应釜中加热，离心洗涤，制得铜纳米线。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯化铜和葡萄糖的摩尔比1:0.5～2，优选1:1；
优选地，所述乙醇、油胺和油酸的体积比为：5～10:2～6:0.02～0.04，优选7:4:0.04；
优选地，所述水浴反应温度为40～60℃，优选50℃，水浴反应时间为10～14h，优选12h；
优选地，所述反应釜的加热温度为110～130℃，优选120℃，加热时间为10～14h，优选12h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)铜纳米线分散液浓度为1～10mg/mL，优选2.5～5mg/mL；
优选地，超声时间为2～6h，优选3h；
优选地，烘干温度为30～80℃，优选40～60℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)铜纳米线氧化层的处理过程为：配置乙酸质量分数为0.1～10％的乙醇溶液，将所述PUS/PEDOT/CuNWs复合材料浸入其中，保持0.5～30min，取出浸入去离子水中0.5～30min，进行真空干燥。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述填入聚合物的过程为：将聚二甲基硅氧烷和固化剂混合后添加到PUS/PEDOT/CuNWs复合材料中，真空脱气10～240min，在40～100℃温度下固化0.5～10h，制得PUS/PEDOT/CuNWs/PDMS复合柔性导体。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述二甲基硅氧烷和固化剂的质量为20～5:1，优选10:1。
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