CN111333901B - 一种柔性复合材料及其制备与调控负介电性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性复合材料及其制备与调控负介电性能的方法，该制备方法包括以下步骤：将聚氨酯海绵浸渍在银纳米线悬浊液后取出干燥，通过反复浸渍‑干燥工艺获得聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料。本发明采用浸渍方法制备了聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料，为柔性负介电材料的制备提供了一种简便、易行的新方法，并通过改变材料形变量，对其负介电性能进行有效调控。本发明所制备的负介电材料在传感器、柔性电子器件等领域具有重要应用价值。

Description

一种柔性复合材料及其制备与调控负介电性能的方法
技术领域
本发明涉及柔性复合材料的制备技术与性能调控领域，具体涉及一种基于聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料、其制备技术和调控其负介电性能的方法。
背景技术
介电常数是表征介质与电场相互作用的基本物理参数，常规材料的介电常数一般为正值。近年来出现的具有负介电常数的材料(负介电材料)为电磁功能材料研究开辟了新的空间，特别是在无绕线电感器、负电容场效应晶体管、大功率滤波器、吸波等领域具有重要应用价值。关于如何获得和调控负介电性能，国内外学者的研究思路从构筑周期性阵列结构转向研究材料的化学成分和微观结构。目前，研究较为成熟的是陶瓷基负介电材料，这类材料具有高强度、高导热等突出特点，广泛应用在吸波、衰减陶瓷等领域。如中国专利CN108220737A以Y2Ti2O7为陶瓷相，Fe为金属相，通过高温烧结工艺获得负介电性能。
近年来，随着可穿戴式装备、电子皮肤等柔性电子技术的发展，材料的可伸缩性、可折叠性成为生产环节的重要评判标准，柔性负介电材料受到了广泛研究与应用。如中国专利CN108929542A以聚二甲基硅氧烷为柔性基体，石墨烯为功能相，通过原位合成的工艺获得负介电常数。不过，目前对于柔性负介电材料的研究主要是通过改变功能相的含量来实现对负介电性能的调控，而利用外场条件对负介电性能调控的工作鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料、其制备技术和调控其负介电性能的方法，通过改变材料的形变量可以有效调控其负介电性能。
为达到上述目的，本发明提供了一种柔性复合材料的制备方法，其包括以下步骤：将聚氨酯海绵浸渍在银纳米线悬浊液后取出干燥，通过反复浸渍-干燥工艺获得聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料。
上述的柔性复合材料的制备方法，其中，所述聚氨酯海绵在首次浸渍前裁剪为直径为2-2.5cm，高度为0.5-1cm的标准样品。
上述的柔性复合材料的制备方法，其中，银纳米线悬浊液通过银纳米线均匀分散于无水乙醇中获得。
上述的柔性复合材料的制备方法，其中，采用多元醇法制备功能体银纳米线。
上述的柔性复合材料的制备方法，其中，所述多元醇法包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解于乙二醇溶液中，然后对溶液进行加热和磁力搅拌处理；依次滴入氯化钠溶液和硝酸银溶液，继续反应一段时间后，对所得悬浊液进行离心处理，多次离心和洗涤直到上层悬浊液变为无色，获得银纳米线。
上述的柔性复合材料的制备方法，其中，干燥工艺中，烘干温度为80-150℃，烘干时间为0.5-3h。
上述的柔性复合材料的制备方法，其中，聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料中银纳米线的质量分数为5％-15％。
本发明还提供了一种柔性复合材料，其中，该柔性复合材料由上述制备方法获得。
本发明还提供了一种调控上述的柔性复合材料负介电性能的方法，其中，通过改变所述柔性复合材料的形变量来调控所述柔性复合材料的负介电性能。
上述的方法，其中，所述形变量的改变范围为10％-60％。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明采用浸渍方法制备了聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料，为柔性负介电材料的制备提供了有一种简便、易行的新方法，并通过改变材料形变量，对其负介电性能进行有效调控。本发明所制备的负介电材料在传感器、柔性电子器件等领域具有重要应用价值。
附图说明
图1为银纳米线含量为7.3wt.％的氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料在不同形变量(0，20％和60％)下的介电常数检测结果图。
图2为银纳米线含量为9.1wt.％的氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料在不同形变量(0，20％和60％)下的介电常数检测结果图。
具体实施方式
以下结合附图通过具体实施例对本发明作进一步的描述，这些实施例仅用于说明本发明，并不是对本发明保护范围的限制。
本发明以聚氨酯海绵为柔性基体，以银纳米线为功能体，采用浸渍方法制备出具有负介电性能的聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料。本发明中，“/”是指复合；“聚氨酯海绵/银纳米线”是指材料由聚氨酯海绵和银纳米线复合形成。
本发明所提供的聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：裁剪聚氨酯海绵基体：将商用聚氨酯海绵裁剪成直径为2-2.5cm，高度为0.5-1cm的标准样品。
步骤2：制备银纳米线：将5.80g聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解于184mL乙二醇溶液后获得悬浊液，然后倒入烧瓶中对溶液进行加热和磁性力搅拌处理，加热温度控制在195℃，磁力搅拌转速控制在300rpm；依次缓慢滴入6mL氯化钠溶液和10mL硝酸银溶液，在烧瓶中继续反应15min；然后对上述悬浊液进行离心处理，转速设置为7000-15000rpm，离心时间设置为3-8min，进过多次离心和洗涤过程直至上层悬浊液变为无色，即成功制备出银纳米线。
步骤3：将银纳米线分散于无水乙醇后得到银纳米线悬浊液，将聚氨酯海绵浸渍在银纳米线悬浊液中，通过反复浸渍—干燥过程，制得不同含量(优选质量分数5％-15％)的聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料，其中烘干温度为80-150℃，烘干时间为0.5-3h。
进一步，本发明提供了调控通过上述制备方法所获得的聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料的负介电性能的方法，即通过改变所述柔性复合材料的形变量来调控所述柔性复合材料的负介电性能。进而测定聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料在不同形变量下的介电频谱，本发明制备的聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料的介电性能均通过KeysightE4980AL数字电桥进行表征。
如图1和图2所示，分别为银纳米线含量为7.3wt.％和9.1wt.％的氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料在不同形变量(0，20％和60％)下的介电常数检测结果图。图中，“7.3wt.％-20”是指银纳米线质量分数为7.3％且形变量为20％的聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料，其余以此类推。由图可知，通过改变所述柔性复合材料的形变量可以有效调控所述柔性复合材料的负介电性能，进一步，形变量优选在10-60％的调控范围内。
综上所述，本发明通过浸渍方法制备了具有负介电性能的聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料，通过调节银纳米线的含量对材料内部的微观结构进行调控，从而获得负介电性能。进一步，通过改变材料形变量，可以实现对负介电性能的有效调控，这种柔性负介电材料特别是在传感器、柔性电子器件等领域具有重要应用价值。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (4)

1.一种柔性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用多元醇法制备功能体银纳米线，将聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解于乙二醇溶液中，然后对溶液进行加热和磁力搅拌处理；依次滴入氯化钠溶液和硝酸银溶液，继续反应一段时间后，对所得悬浊液进行离心处理，多次离心和洗涤直到上层悬浊液变为无色，获得银纳米线；
将聚氨酯海绵浸渍在银纳米线悬浊液后取出干燥，通过反复浸渍-干燥工艺获得银纳米线的质量分数为5％～15％的聚氨酯海绵/银纳米线柔性复合材料，其中，所述聚氨酯海绵在首次浸渍前裁剪为直径为2-2.5cm，高度为0.5-1cm的标准样品；干燥工艺中，烘干温度为80-150℃，烘干时间为0.5-3h。
2.一种柔性复合材料，其特征在于，该柔性复合材料由权利要求1所述制备方法获得。
3.一种调控如权利要求2所述的柔性复合材料负介电性能的方法，其特征在于，通过改变所述柔性复合材料的形变量来调控所述柔性复合材料的负介电性能。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述形变量的改变范围为10％-60％。
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