JP2015500990A - 走査型プローブ顕微鏡制御方法及び走査型プローブ顕微鏡装置 - Google Patents

Abstract

本発明は、試料（４）と相互作用するための先端（２１）を有するプローブ（２）、及び試料（４）又はプローブ（２）を保持するためのナノスキャナ（１）を有する走査型プローブ顕微鏡制御方法であって、先端（２１）が試料（４）に向かって移動する第１の方向（Ｒ）に沿った圧電素子（１）の伸長をモニタする工程、及びナノスキャナ（１）が閾値を下回るか又は閾値を超える伸長を示した際に、追加アクチュエータ（３）により、第１の方向（Ｒ）に沿ってプローブ（２）のレベルを調節する工程を含む方法に関する。更に、本発明は、走査型プローブ顕微鏡を制御するための装置（１００）に関する。【選択図】図１

Description

本発明は、走査型プローブ顕微鏡制御方法及び走査型プローブ顕微鏡装置に関する。

走査型プローブ顕微鏡及び特に原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、ライフサイエンスにおいて有用な方法である。ＡＦＭに基づく圧入試験は、多種多様な試料の機械的特性を検査するための重要な技術である。しかしながら、生物学的な組織試料には、大きな表面粗さを生じさせる表面特徴がある。この粗さは、ナノスキャナ（「ナノスキャナ」は、以下では、走査型プローブ顕微鏡を制御する圧電素子、ボイスコイルモータ、又は類似装置の総称として使用される）の垂直移動又は伸長の最大範囲を超過する場合がある。

そのようなナノスキャナ、特に圧電素子は、通常、製造業者の設計に応じて、５μｍ−１００μｍの範囲で変化させることができる可動域を示す。ナノスキャナの主な役割は、カンチレバー（上部降下機構）又は試料（底部上昇機構）を垂直に上昇又は降下させることによる試験において、プローブ先端、より正確にはカンチレバー先端と試料との間のユーザ指定相互作用力を維持することである。
上部降下機構では、カンチレバー又はカンチレバー構築体が、圧電素子に直接接続されている。試料又は試料ホルダは移動しない。底部上昇機構では、試料又は試料ホルダが、圧電素子に直接接続されている。カンチレバー構築体は静止したままである。或いは、カンチレバーを追加の圧電素子により水平方向に移動させつつ（上部側方）、試料を圧電素子により垂直方向に移動させてもよい（底部上昇）。又は、更に別の構成では、試料を更なる圧電素子により水平方向に移動させつつ（底部側方）、カンチレバーを圧電素子により垂直方向に移動させてもよい（上部降下）。

このようにして、ナノスキャナは、試料又はカンチレバーを垂直方向に移動させることにより、試料走査（つまり、力マッピング）中に先端−試料力を一定に維持する。力曲線は、通常は、１０μｍ×１０μｍ以上１５０μｍ×１５０μｍ以下の範囲の領域の隣接する圧入スポットを約１μｍの間隔で走査して記録されるが、それらに限定されるわけではない。
力曲線を記録するために、ナノスキャナは、カンチレバーが屈曲して試料に所与の力が達成されるまで伸長する（カンチレバーが試料に向かって動く）。これにより、「トレース」曲線が生成される。続いて、ナノスキャナは、ある距離だけ収縮して、「再トレース」曲線を生成した後、次の圧入スポットに移動する。

走査領域の試料表面の起伏（Ｚ軸の試料不規則性）が、所与のナノスキャナのｚ軸の範囲（５μｍ−１００μｍ）よりも大きい場合、問題が生じる。したがって、上部−底部機構の場合、起伏が大きすぎると、圧電素子が完全に伸長するか、又は完全に収縮することになる。
圧電素子は完全に伸長しているが、試料表面が依然としてより下方にある場合、カンチレバーは接触を喪失することになる。逆に、圧電素子は既に完全に収縮しているが、試料表面が依然としてより上方にある場合、カンチレバーの力は、所与の力最大値を超えて増加することになる。その後、カンチレバー先端は、試料表面に文字通り押し付けられる。いずれの場合でも、上述したような一定の先端−試料力は、維持されない。底部上昇機構の場合は、方向が逆になる。

こうした背景に基づいて、本発明の目的は、特に大きな表面起伏又は粗さを特徴とする試料を測定するための走査型プローブ顕微鏡を制御するための方法及び手段を提供することである。

本発明により提供される解決策は、圧電素子の移動又は伸縮をモニタし、圧電素子が、その限界に達した場合又はそうした限界に近接する所定の範囲内にある場合に、外部モータ又はアクチュエータによりカンチレバーの相対的又は絶対的な高さレベルを変更することである。また、非常に粗い試料の圧入試験を可能にする更なるモジュールを開発した。１つ１つの圧入スポットで、ナノスキャナの移動又は伸縮が、完全に記録及び分析された。

本発明の１つの態様によると、試料と相互作用するための先端を有するプローブ、及び試料又はプローブを保持するためのナノスキャナを有する走査型プローブ顕微鏡を制御する方法であって、
先端が試料に向かって移動する第１の方向（Ｚ軸）に沿ったナノスキャナの伸縮をモニタする工程、及び
ナノスキャナが閾値を下回る又は閾値を超える伸縮を示した場合に、追加アクチュエータによりプローブのレベルを第１の方向に沿って調節する工程を含む走査型プローブ顕微鏡制御方法が提供される。

そのような走査型プローブ顕微鏡は、試料を走査する物理的なプローブを使用して、試料表面の画像又は地図を形成するように構成されている。そのような画像は、ラスター走査中にプローブを直線又は格子状の地点に沿って機械的に移動させ、プローブ−表面相互作用を記録することにより得ることができる。

幾つかの実施形態では、走査型プローブ顕微鏡は、原子間力顕微鏡、化学力顕微鏡、導電性原子間力顕微鏡、走査トンネル顕微鏡、及び磁気力顕微鏡からなる群から選択される。

幾つかの実施形態では、走査型プローブ顕微鏡は、少なくとも１μｍの分解能を有する。分解能は、本明細書の状況では、走査型プローブ顕微鏡が、電荷特性、磁化特性、又は機械的特性等の調査される特徴に関して、試料の２点間区別することが依然として可能である地点間の最小距離を指す。
少なくとも１μｍの分解能とは、顕微鏡が、離れている距離が１μｍ以下である２点を区別することができることを意味する。また、少なくとも１μｍの分解能は、より高い分解能を包含する。１μｍよりも高い分解能は、顕微鏡が、１μｍ未満の距離を有する２点を区別することができることを意味する。１μｍよりも高い分解能の例は、０．５μｍ、０．１μｍ、１０ｎｍ、及び１ｎｍである。

幾つかの実施形態では、そのようなプローブは、ファンデルワールス力、機械的力、静電気力、接着力、摩擦力、又は磁力等の電子又は力により試料と相互作用するように構成されている。

幾つかの実施形態では、プローブは、例えば、電流、電気的又は化学的ポテンシャルの差、静電容量、又は上述のような力の変化を検出することにより、試料とプローブとの相互作用を記録するように構成されている。

幾つかの実施形態では、プローブは、導電性走査先端、カンチレバー、及び光ファイバーからなる群から選択される。

幾つかの実施形態では、プローブは、第１の方向（ｚ）に直交して伸縮する第２の方向及び第３の方向（Ｘ軸及びＹ軸）に更に移動することができ、第２の方向又は第３の方向に沿って（つまり、ｘ−ｙ平面で）試料表面を走査するように構成されている。

幾つかの実施形態では、プローブは、プローブ構築体の一部である。

幾つかの実施形態では、そのような第１の方向に沿ったプローブレベルの調節は、プローブ先端が試料に接近し過ぎないように、又は試料から離れ過ぎないように構成される。

幾つかの実施形態では、調節は、第１の方向に沿って、プローブを降下若しくは上昇させるか又は試料を降下若しくは上昇させることにより実施される。

幾つかの実施形態では、試料は、試料ホルダにより保持される。試料ホルダは、本明細書の状況では、試料を保持するように構成されている装置又は支持体を意味する。

幾つかの実施形態では、試料ホルダは、スライドガラス、ペトリ皿、又はテフロン（登録商標）支持体である。

ナノスキャナは、本明細書の状況では、マイクロメートル未満の精度又は少なくともマイクロメートルの精度で、試料又はプローブを上述の第１の方向に沿って移動させるための装置を指す。マイクロメートル未満の精度又は少なくともマイクロメートルの精度とは、本明細書の状況では、装置が、プローブの試料を第１の方向に沿って、０．１μｍ、０．５μｍ、１μｍ、２μｍ、５μｍ、７μｍ、又は１０μｍ以下の段階で移動させることができることを意味する。

幾つかの実施形態では、ナノスキャナは、圧電素子、又はボイスコイルモータ等のリニアモータである。

圧電素子は、本明細書の状況では、電流の印加により変形させることができる圧電材料で構成されている物体を指す。そのような圧電素子は、少なくとも１つの方向に沿って伸長可能及び収縮可能である。

幾つかの実施形態では、圧電素子は、結晶又はセラミック等の好適な材料、例えば、石英、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、タングステン酸ナトリウム、ニオブ酸ナトリウム、ジルコン酸チタン酸鉛、ビスマスフェライトで作られている。

幾つかの実施形態では、圧電素子は、５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、５０、６０、７０、８０、９０、又は１００μｍの範囲内で伸長可能又は収縮可能である。

ボイスコイルモータは、本明細書の状況では、互いに移動可能な磁気筺体及び電磁気コイル（筺体内部のコイル）を含むモータを指す。そのような電磁気コイルは、コアに巻かれた導電性ワイヤを含む。モータの端子に電圧を印加すると、モータはある方向に動き、印加電圧の極性を逆転させると、モータは反対方向に動くことになる。ボイスコイルモータの伸長は、本明細書の状況では、そのストローク又はリフトを指し、最大伸長は、最大のストローク又はリフトを指し、最小伸長は、ゼロストローク又はリフトを指す。

幾つかの実施形態では、磁性筺体は、鉄で構成されている筺体に永久磁石を含む。

幾つかの実施形態では、ボイスコイルモータは、プローブと筺体との間にバネとして使用することができる屈曲ヒンジ構造を更に含む。

幾つかの実施形態では、ナノスキャナは、プローブ又はプローブ構築体に直接接続されている（上部降下機構）。

幾つかの実施形態では、ナノスキャナは、試料又は試料ホルダに直接接続されている（底部上昇機構）。

直接接続は、本明細書の状況では、ナノスキャナと、プローブ、プローブ構築体、試料、又は試料ホルダとの間の物理的接続を指し、物理的接続は、ナノスキャナが、プローブ、プローブ構築体、試料ホルダの試料を、少なくとも上述のように第１の方向に移動させることを可能にするように構成されている。

幾つかの実施形態では、ナノスキャナは、プローブ、プローブ構築体、試料、又は試料ホルダを、上述の第２及び第３の方向に移動させるように構成されている。

幾つかの実施形態では、そのような閾値は、ナノスキャナの構成、設計、又は使用材料に応じて、ナノスキャナ、特に圧電素子の至適動作範囲に対応する。

幾つかの実施形態では、閾値は、ナノスキャナの至適動作範囲の上限及び下限に対応する。

アクチュエータは、本明細書の状況では、上述の圧電素子とは異なる機構又はシステムを移動又は制御するための、エネルギーを運動に変換する装置を指す。

幾つかの実施形態では、そのようなアクチュエータは、電流、流体圧力、又は空気圧等のエネルギー源により操作される。

幾つかの実施形態では、アクチュエータは、空気圧アクチュエータ、油圧アクチュエータ、圧電アクチュエータ、櫛歯アクチュエータ、線形アクチュエータ若しくはモータ、電気活性ポリマー、又はサーボモータ、ステッピングモータ、若しくはボイスコイルモータ等の電気モータからなる群から選択される。

１つの実施形態では、ナノスキャナは、その伸長に関して、一定のプローブ先端−試料相互作用力を維持するように設計されている。そのような力は、上述されている。

１つの実施形態では、ナノスキャナの伸長は、一定のプローブ先端−試料距離を維持するように構成されている。

１つの実施形態では、ナノスキャナの伸長は、プローブ先端が試料に圧入する深さを一定に維持するように構成されている。

１つの実施形態では、本発明の上記の態様及び／又は実施形態による走査型プローブ顕微鏡制御方法は、所与の圧電素子の伸長範囲よりも大きな起伏を特徴とする表面を測定するために実施される。

１つの実施形態では、本方法は、５μｍ、１０μｍ、１５μｍ、２０μｍ、２５μｍ、３０μｍ、３５μｍ、４０μｍ、５０μｍ、６０μｍ、７０μｍ、８０μｍ、９０μｍ、又は１００μｍよりも大きな起伏を特徴とする表面を測定するために実施される。

１つの実施形態では、本発明の態様及び／又は実施形態によるナノスキャナの伸長のモニタリングは、リアルタイムで実施される。リアルタイムは、本明細書の状況では、ナノスキャナの伸長と伸長の記録との間に経過する時間が、１秒、０．１秒、１０μ秒、又は１μ秒以下であることを意味する。リアルタイムモニタリングは、プローブレベルのリアルタイム調節を可能にすることができ、圧電素子の伸長とプローブレベルの調節との間に経過する時間は、１μ秒、１０μ秒、１００μ秒、１秒、又は５秒以下である。

１つの実施形態では、上述のプローブは、カンチレバーである。

カンチレバーは、本明細書の状況では、一方の端部のみが固定されているビーム又はアームを意味する。試料表面と先端との反発力又は引力により引き起こされるカンチレバーの反りは、例えば、干渉計により、又はカンチレバーの後部に集束させ、分割フォトダイオードに反射させたレーザにより光学的に検出することができ、フォトダイオードは、カンチレバーの反りを、ナノメートルに変換することができる電圧差として記録する。或いは、カンチレバーの反りは、圧電センサにより検出してもよく、その場合、カンチレバーの歪みは、電荷に変換される。

１つの実施形態では、カンチレバーは、カンチレバー構築体の一部である。

１つの実施形態では、カンチレバーは、カンチレバーの先端が、ナノスキャナの伸長により、上述の第１の方向に沿って試料に向かって押し付けられるように構成されている。

幾つかの実施形態では、走査型プローブ顕微鏡は、カンチレバーを有する原子間力顕微鏡である。

幾つかの実施形態では、本方法は、粗さ又は大きな起伏を特徴とする試料表面のＡＦＭ測定を実施するために使用される。

１つの実施形態では、本方法は、生検試料等の組織試料のＡＦＭ測定に使用される。

１つの実施形態では、本発明の上記態様及び／又は実施形態によるプローブレベルの調節は、プローブを下降又は上昇させること又は試料を下降又は上昇させることにより実施される。

幾つかの実施形態では、上記実施形態による下降又は上昇は、上述のアクチュエータを、試料、試料ホルダ、プローブ、又はプローブ構築体に直接接続することにより実施され、アクチュエータは、試料、試料ホルダ、カンチレバー、又はカンチレバー構築体を、上述のように第１の方向に沿って移動させるように構成されている。

１つの実施形態では、本発明の上記態様及び／又は実施形態によるプローブレベルの調節は、自動的に実施される。

１つの実施形態では、そのような自動的調節は、上述のアクチュエータ、又は本発明の任意の態様又は実施形態による方法を実行するように構成されているプログラムされたマイクロプロセッサにより実施される。

１つの実施形態では、マイクロプロセッサは、走査型プローブ顕微鏡装置に組み込まれているか、又は走査型プローブ顕微鏡装置を操作するための上述のアクチュエータ、コントローラ、又はコンピュータの一部である。

１つの実施形態では、プログラムされたマイクロプロセッサは、圧電素子の伸長をモニタし、伸長が規定の閾値に達したら、自動的にアクチュエータを始動して、プローブ又は試料のレベルを調節するように構成されている。更に、マイクロプロセッサは、第１の方向に沿った下降又は上昇が、ある距離に達したら、自動的にアクチュエータを停止させるように構成されている。

１つの実施形態では、プローブレベルは、ナノスキャナが、その最大伸長の５％、１０％、１５％、若しくは２０％未満の伸長、又は８０％、８５％、９０％、若しくは９５％を超える伸長を示した際に調節される。そのような実施形態は、ナノスキャナの伸長が、最大伸長の５％、１０％、１５％、又は２０％−８０％、８５％、９０％、又は９５％の至適動作範囲に維持されるという利点を提供する。最大伸長の０％では、ナノスキャナは、最大限に収縮している。

本明細書の文脈における最大伸長とは、電流供給によってナノスキャナが到達可能な当該ナノスキャナの最大の長さを意味する。同様に、本明細書の文脈における最小伸長又は最大収縮とは、電流供給によってナノスキャナが到達可能なナノスキャナの最小の長さを意味する。

１つの実施形態では、プローブレベルは、プローブ又は試料を、ナノスキャナの最大伸長の５−３０％だけ下降又は上昇させることにより調節される。そのような実施形態は、圧電素子の至適動作範囲を回復させるという利点を提供する。

１つの実施形態では、プローブレベルは、プローブ又は試料を、圧電素子の最大伸長の２０％だけ下降又は上昇させることにより調節される。

１つの実施形態では、プローブレベルは、ナノスキャナが、最大伸長に達する５０ｎｍ、１００ｎｍ、２００ｎｍ、５００ｎｍ、７００ｎｍ、１μｍ、又は２μｍ前の伸長、又は最大収縮の５０ｎｍ、１００ｎｍ、２００ｎｍ、５００ｎｍ、７００ｎｍ、１μｍ、又は２μｍ前の伸長を示した際に調節される。そのような実施形態は、ナノスキャナの伸長を至適作動に維持するという利点を提供する。

１つの実施形態では、プローブレベルは、プローブ又は試料を、少なくとも５０ｎｍだけ下降又は上昇させることにより調節される。

１つの実施形態では、プローブレベルは、プローブ又は試料を、３μｍだけ下降又は上昇させることにより調節される。そのような実施形態は、圧電素子の至適動作範囲を回復させるという利点を提供する。

幾つかの実施形態では、本発明の走査型プローブ顕微鏡方法は、
第２の方向と、試料表面に対するその表面のある地点における垂線との間の現在角度をモニタし、プローブが、第２の方向に沿ってその地点に向かって移動している工程、及び
現在角度が、所定の望ましい角度に接近するように、追加アクチュエータ及び少なくとも第２の追加アクチュエータを制御し、特に所定の望ましい角度がゼロである工程を更に含む。

ある地点での表面に対する垂線は、本明細書の状況では、その地点において試料表面に垂直な線又はベクトルを指す。特に、ある地点での表面に対する垂線は、その地点におけるその表面の接平面に対する垂線と同じである。

上述の実施形態の１つの利点は、曲面を有する粗く不規則な試料を走査型プローブ顕微鏡で測定する際に、プローブ、特にプローブ先端を、試料表面に向かって至適に絶えず垂直に接近させることが可能であることである。

幾つかの実施形態では、現在角度は、プローブの垂直の反り及び側方（水平）の反りを両方とも測定することによりモニタされ、反りは、干渉計、又はプローブ後部に集束させ、分割フォトダイオードに反射させたレーザによりモニタされ、フォトダイオードは、プローブの反りを電圧差として記録する。

幾つかの実施形態では、現在角度は、記録された垂直圧入力曲線の形状から検出される。

幾つかの実施形態では、追加アクチュエータ、第２の追加アクチュエータ、及び第３の追加アクチュエータは、現在角度が、所定の望ましい角度に接近するように制御される。

１つの実施形態では、追加アクチュエータ、第２の追加アクチュエータ、及び特に更に第３の追加アクチュエータの制御は、自動的に実施される。

１つの実施形態では、そのような自動的制御は、上述の追加アクチュエータ、第２の追加アクチュエータ、及び特に更に第３の追加アクチュエータにより、又は本発明の任意の態様又は実施形態による走査型プローブ顕微鏡制御方法を実行するように構成されているプログラムされたマイクロプロセッサにより実施される。

本発明の更なる態様によると、試料と相互作用するための先端を有するプローブ、及び試料又はプローブを保持するためのナノスキャナを有する走査型プローブ顕微鏡制御方法であって、
ある方向と、ある地点における試料表面に対する垂線との間の現在角度をモニタし、プローブが、その方向に沿ってその地点に向かって移動している工程、及び
現在角度が、所定の望ましい角度に接近するように、第１の追加アクチュエータ及び少なくとも第２の追加アクチュエータを制御し、特に所定の望ましい角度がゼロである工程を含む走査型プローブ顕微鏡制御方法が提供される。

上述の更なる態様は、上述の本発明の第１の態様の実施形態のいずれとも組み合わせることができる。

本発明の別の態様によると、
試料と相互作用するための先端を有し、先端が第１の方向に沿って試料に向かって移動するように構成されているプローブ、
試料又はプローブを保持するためのナノスキャナを備える走査型プローブ顕微鏡装置であって、
上述のような第１の方向に沿ったナノスキャナの伸長をモニタするための手段、第１の方向に沿ってプローブレベルを調節するためのアクチュエータ、及びアクチュエータを制御するためのコントローラを備え、コントローラが、ナノスキャナが規定可能な閾値を下回るか又は超える伸長を示した際に、アクチュエータを制御してプローブレベルを調節するように構成されていることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡装置が提供される。

ナノスキャナ、プローブ、アクチュエータ、第１の方向、及び閾値という用語は、上述されているものと同じ意味を有する。

幾つかの実施形態では、アクチュエータは、プローブ先端が試料に接近し過ぎないように、又は試料から離れ過ぎないように、試料又はプローブを下降又は上昇させるように構成されている。

幾つかの実施形態では、ナノスキャナの伸長をモニタするための手段は、レーザ又は干渉計を含む光学系、圧電素子の動きを電荷として記録することができる圧電センサ、又は高精度の伸長を保証するために印加電圧だけでなくその結果生じる実際の伸長もモニタしているセンサである。

幾つかの実施形態では、移動をモニタするための手段は、ナノスキャナに印加された電圧又は電流の測定であり、それは、第１の方向に沿ってナノスキャナを移動させるために、又は特に先端と試料との間の力を一定に維持するために必要である。例えば、各圧電は、印加電圧を圧電距離／運動に変換するために使用される、特定の感度−ｎｍ／Ｖを有する。印加電圧又は電流及びその結果生じたナノスキャナ伸長が、特定のレベルに達すると、上述のようなプローブレベルの調節が活性化される。

コントローラは、本明細書の状況では、アクチュエータに接続されている制御ユニットを指す。

幾つかの実施形態では、コントローラは、マイクロプロセッサ又はコンピュータである。

幾つかの実施形態では、ナノスキャナは、プローブ又は試料に直接接続されている。プローブがプローブ構築体の一部である場合、その代わりに、ナノスキャナが、プローブ構築体に直接接続されていてもよい。

１つの実施形態では、ナノスキャナは、先端−試料相互作用力を一定に維持するように構成されている。そのような力は、上述されている。

１つの実施形態では、ナノスキャナは、プローブ先端が試料に圧入する深さを一定に維持するように構成されている。

１つの実施形態では、ナノスキャナは、圧電素子である。圧電素子という用語は、上述されているものと同じ意味を有する。

１つの実施形態では、プローブは、カンチレバーである。カンチレバーという用語は、上述されているものと同じ意味を有する。

１つの実施形態では、ナノスキャナは、上述の第１の方向に直交して伸長する第２の方向に移動可能である。

１つの実施形態では、走査型プローブ顕微鏡装置は、試料を保持するための試料ホルダを更に備える。試料ホルダという用語は、上述されているものと同じ意味を有する。試料が試料ホルダにより保持されている場合、ナノスキャナは、試料ホルダに直接接続されていてもよい。

１つの実施形態では、本発明の走査型プローブ顕微鏡装置は、少なくとも第２の追加アクチュエータを更に備えており、特に、追加アクチュエータ及び第２の追加アクチュエータは、第２の方向と、試料表面に対する表面のある地点における垂線との間の現在角度を調節するように構成されており、プローブは、第２の方向に沿ってその地点に向かって移動するように構成されている。

１つの実施形態では、本発明の走査型プローブ顕微鏡装置は、第３の追加アクチュエータを更に備えており、特に追加アクチュエータ、第２の追加アクチュエータ、及び第３の追加アクチュエータは、第２の方向と垂線との角度を調節するように構成されている。

１つの実施形態では、本発明の走査型プローブ顕微鏡装置は、上記角度が所望の角度に接近するように、追加アクチュエータ、第２の追加アクチュエータ、及び特に更に第３の追加アクチュエータを制御するように構成されているアクチュエータ制御ユニットを更に備えており、特に所望の角度はゼロである。

１つの実施形態では、アクチュエータ制御ユニットは、第２の方向と垂線との角度をモニタするように構成されている。

上述の実施形態の１つの利点は、そのような走査型プローブ顕微鏡装置により、プローブを最適に絶えず垂直に試料表面へと接近させて、曲面を有する粗く不規則な試料の表面を走査型プローブ顕微鏡、特にＡＦＭで測定することが可能になることである。

例えば、プローブ、ナノスキャナ、又は走査型プローブ顕微鏡等の単一の区別可能な特徴の代替が、「実施形態」として本明細書に開示されている場合、そのような代替を自由に組み合わせて、本明細書で開示された発明の異なる実施形態を形成することができることが理解されるべきである。

本発明は、以下の図面及び実施例により更に特徴付けられ、それらから本発明の更なる特徴、利点、及び実施形態を導き出すことができる。

ＡＦＭ上部降下機構及び垂直アライメント部品を有する本発明の実施形態の模式図である。 ＡＦＭ底部上昇機構及び垂直アライメント部品を有する本発明の別の実施形態の模式図である。 圧電垂直移動の模式図である。 ＡＦＭ底部上昇機構及び角度調節用部品を有する本発明の実施形態の模式図である。Ａ：角度調節前の状況、Ｂ：角度調節後の状況。 角度が最適ではない（望ましくない）ＡＦＭ測定の力−距離曲線を示す図である。Ｘ軸は距離（高さ）を示し、Ｙ軸は力を示す。明灰色線−負荷（トレース）曲線；暗灰色線−非負荷（再トレース）曲線。 角度が補正され、至適化された（望ましい）ＡＦＭ測定の力−距離曲線を示す図である。Ｘ軸は距離（高さ）を示し、Ｙ軸は力を示す。明灰色線−負荷（トレース）曲線；暗灰色線−非負荷（再トレース）曲線。

実施例

図１は、上部降下機構の本発明の実施形態の模式図であり、圧電素子１は、カンチレバー２に直接接続されている。圧電素子１が第１の方向Ｒに沿って最大限に伸長し、カンチレバー先端２１と試料４表面との接触が弛緩した場合、コントローラ３１は、外部モータ３（アクチュエータ）を始動させ、圧電素子１の所望の伸長が達成されるまで、カンチレバー先端２１を第１の方向Ｒに沿って表面へと下降させる。圧電素子１が最大限に収縮し、カンチレバー先端２１が試料表面４に望ましくない力で圧入された場合、コントローラ３１は、外部モータ３を始動させ、カンチレバー先端２を第１の方向Ｒに沿って上昇させて、圧電素子１の所望の伸長を回復させる。

図２は、底部上昇機構の本発明の別の実施形態の模式図であり、圧電素子は、試料ホルダ４１に直接接続されており、カンチレバー２は、カンチレバーホルダ２５に取り付けられている。

図３は、第１の方向Ｒに沿った垂直圧電移動の模式図である。圧電素子１は、最大伸長１２及び最大収縮１１を特徴とする。圧電素子の動作範囲は、これら２つの状態の間にあり、至適動作範囲１３及び非至適動作範囲１４に分けることができる。第１の閾値１５は、至適動作範囲１３と非至適動作範囲１４との間の、最大収縮１１側の境界に位置する。第２の閾値１６は、至適動作範囲１３と非至適動作範囲１４との間の、最大伸長１２側の境界に位置する。

試料が上昇し過ぎて、圧電素子１が、閾値１５、例えば、その全伸長範囲の２０％未満又は２μｍに収縮すると、コントローラ３１は、モータを活性化することになる。モータは上方へ移動し、圧電の至適作動距離１３を回復させることになる（例えば、最大伸長１２の２０％−８０％、又は最大伸長１２の最初の２μｍ−最後の２μｍ）（図３）。
圧電が、閾値１６にて全伸長範囲の８０％又は最後の２μｍを超えて伸長すると、コントローラ３１は、モータ３を再始動させることになるが、今度は、下方に移動して、至適圧電作動距離１３を回復させることになる（図３）。全伸張範囲が１５μｍの圧電素子１を使用する場合、典型的には、カンチレバー２を、例えば３μｍだけ下降又は上昇させる。ユーザは、所与の組み合わせのＡＦＭ及びモータ３にあわせて、この値を調節することができる。

図４は、本発明の実施形態の模式図であり、この実施形態は、カンチレバー２、特にカンチレバー２の先端２１の移動方向Ｒ２と、測定しようとする試料４の表面との角度の角度調節に関する。

図４には、カンチレバー２が、試料４の表面に対して垂直に配向されておらず、そのため、試料４へと向かうカンチレバー２の接近が最適ではなく、ＡＦＭ測定の結果が不正確になる状況が示されている。カンチレバー２の先端２１は、地点５３で試料と接触し、地点５３は、カンチレバー２の移動方向Ｒ２と平行な軸５１と、この地点５３で試料４の表面と垂直なベクトル又は直線である垂線Ｎと平行な軸５２との交点である。所望の角度αはゼロであり、これは、プローブ２の移動方向Ｒ２が、垂線Ｎと平行であること、又は軸５１が軸５２と平行であることを意味する。そのような非至適で望ましくない角度で測定したＡＦＭの結果は、図５に示されている。

この角度αの調節は、第１のアクチュエータ３、及び第２のアクチュエータ３２、及び随意に第３のアクチュエータ３３により達成することができ（図４Ｂ）、試料４は、第１のアクチュエータ３の収縮、及び第２のアクチュエータ３２の伸長、及び随意に第３のアクチュエータ３３の伸長又は収縮により、ナノスキャナ１と共に傾斜する。
この場合、垂線Ｎは、移動方向Ｒ２と垂線Ｎとが本質的に平行になるまで、プローブ２の移動方向Ｒ２に接近する。第１のアクチュエータ３、第２のアクチュエータ３２、及び第３のアクチュエータ３３の伸長又は収縮、並びに角度αのモニタリングは、アクチュエータ制御ユニット３４で操作する。そのような補正された至適な望ましい角度で測定したＡＦＭの結果は、図６に示されている。

或いは、プローブ２に取り付けられている第１のアクチュエータ３及び第２のアクチュエータ３２により、プローブ２の移動方向Ｒ２が垂線Ｎに接近して、移動方向Ｒ２と垂線Ｎとが本質的に平行になるように、プローブ２を傾斜させることもできる。

角度αは、カンチレバーの後部に集束させたレーザを、分割フォトダイオード２４に反射させ、フォトダイオード２４からのシグナルを測定することによりモニタすることができる。この場合、カンチレバー２の垂直及び側方の反りを両方ともモニタする。
カンチレバーの実質的な側方の反りは、フォトダイオード２４に反映したレーザ光線の変化により観察することができる。したがって、移動方向Ｒ２に沿って実質的に垂直に接近している間に、カンチレバー２が側方の反りを示す場合、角度αを調節する必要がある。加えて、記録された垂直圧入力曲線の形状に応じて、角度αが至適であるか否かを検出することが可能である。

１００ 本発明の原子間力顕微鏡
１ 圧電素子
１１ 最大収縮
１２ 最大伸長
１３ 至適動作範囲
１４ 非至適動作範囲
１５ カンチレバー上昇閾値
１６ カンチレバー降下閾値
２ カンチレバー
２１ カンチレバー先端
２２ レーザ
２３ 鏡
２４ フォトダイオード
２５ カンチレバーホルダ
３ モータ
３１ コントローラ
３２ 第２のモータ（第２の追加アクチュエータ）
３３ 第３のモータ（第３の追加アクチュエータ）
３４ アクチュエータ制御ユニット
４ 試料
４１ 試料ホルダ
５１ 第２の方向に沿った軸
５２ 垂線に沿った軸
５３ 試料表面の地点（５１と５３との交点）
Ｒ 第１の方向
Ｒ２ 第２の方向
Ｎ 垂線
α ５１と５３との角度

Claims (18)

1. 試料（４）と相互作用する先端（２１）を有するプローブ（２）と、前記試料（４）又は前記プローブ（２）を保持するナノスキャナ（１）とを備えた走査型プローブ顕微鏡を制御する走査型プローブ顕微鏡制御方法であって、
   前記先端（２１）が前記試料（４）に向かって移動する第１の方向（Ｒ）に沿った前記ナノスキャナ（１）の伸長をモニタする工程と、
   モニタされた前記ナノスキャナ（１）の示す伸長が閾値より小なるとき、又は、閾値より大なるとき、追加アクチュエータ（３）によって前記プローブ（２）のレベルを前記第１の方向（Ｒ）に沿って調節する工程と、
   を備えたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡制御方法。
2. 前記ナノスキャナ（１）は圧電素子であることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡制御方法。
3. 前記プローブ（２）はカンチレバーであることを特徴とする請求項１又は２に記載の走査型プローブ顕微鏡制御方法。
4. 前記レベルの調節は、前記プローブ（２）の降下又は上昇、又は、前記試料（４）の降下又は上昇によってなされることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡制御方法。
5. 前記ナノスキャナ（１）が、その最大伸長の２０％未満の又は８０％を超える伸長を示すとき、前記レベルが調節されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡制御方法。
6. 前記プローブ（２）又は前記試料（４）を、前記ナノスキャナ（１）の最大伸長の１０−３０％だけ降下又は上昇させることによって前記レベルが調節されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡制御方法。
7. 前記ナノスキャナ（１）が、当該ナノスキャナ（１）の最大伸長の分よりも５０ｎｍ、１００ｎｍ、２００ｎｍ、５００ｎｍ、７００ｎｍ、１μｍ、又は２μｍだけ小さい伸長を示す、又は、当該ナノスキャナ（１）の最大収縮の分よりも５０ｎｍ、１００ｎｍ、２００ｎｍ、５００ｎｍ、７００ｎｍ、１μｍ、又は２μｍだけ小さい収縮を示すときはいつでも、前記レベルが調節される
   ことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡制御方法。
8. 前記プローブ（２）又は前記試料（４）を５０ｎｍ−３μｍの範囲の距離だけ降下又は上昇させることによって、前記レベルが調節されることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡制御方法。
9. 第２の方向（Ｒ２）に沿って前記試料（４）の表面上の点（５３）に向かって前記プローブ（２）が移動するとき、前記第２の方向（Ｒ２）と、前記試料（４）の表面に対する前記点（５３）における法線（Ｎ）とがなす現在角度（α）をモニタする工程と、
   前記現在角度（α）が、特にゼロに予め定められた所望の角度に接近するべく、前記追加アクチュエータ（３）及び少なくとも第２の追加アクチュエータを制御する工程と、
   を更に備えたことを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡制御方法。
10. 前記追加アクチュエータ（３）、前記第２の追加アクチュエータ（３２）、及び第３の追加アクチュエータ（３３）は、前記現在角度（α）が前記予め定められた所望の角度に接近するように制御されることを特徴とする請求項９に記載の走査型プローブ顕微鏡制御方法。
11. 試料（４）と相互作用する先端（２１）を有し、当該先端（２１）が第１の方向（Ｒ）に沿って前記試料（４）に向かって移動するプローブ（２）と、
    前記試料（４）又は前記プローブ（２）を保持するナノスキャナ（１）と、
    前記第１の方向（Ｒ）に沿った前記圧電素子の伸長をモニタするための手段と、
    前記第１の方向（Ｒ）に沿った前記プローブ（２）のレベルを調節するアクチュエータ（３）と、
    当該アクチュエータ（３）を制御するコントローラ（３１）であって、前記ナノスキャナ（１）の示す伸長が閾値より小なるとき、又は、閾値より大なるとき、前記アクチュエータ（３）を制御して前記プローブ（２）のレベルを調節するコントローラ（３１）と、
    を備えたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡装置。
12. 前記ナノスキャナ（１）は圧電素子であることを特徴とする請求項１１に記載の走査型プローブ顕微鏡装置。
13. 前記プローブ（２）はカンチレバー（２）であることを特徴とする請求項１１又は１２に記載の走査型プローブ顕微鏡装置。
14. 前記ナノスキャナ（１）は、前記第１の方向（Ｒ）に対して直交するように延在する第２の方向に移動可能であることを特徴とする請求項１１乃至１３のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡装置。
15. 前記試料（４）を保持するための試料ホルダ（４１）を更に備えたことを特徴とする請求項１１乃至１４のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡装置。
16. 少なくとも第２の追加アクチュエータ（３２）を更に備え、
    前記追加アクチュエータ（３）及び前記第２の追加アクチュエータ（３２）は、第２の方向（Ｒ２）と、前記試料（４）の表面に対する当該表面上の点（５３）における法線（Ｎ）とがなす現在角度（α）を調節し、前記プローブ（２）は、前記第２の方向（Ｒ２）に沿って前記点（５３）に向かって移動する
    ことを特徴とする請求項１１乃至１５のいずれか一項に記載の走査型プローブ顕微鏡装置。
17. 第３の追加アクチュエータ（３３）を更に備え、
    特に、前記追加アクチュエータ（３）、前記第２の追加アクチュエータ（３２）、及び前記第３のアクチュエータ（３３）は、前記第２の方向（Ｒ２）と前記法線（Ｎ）とがなす前記現在角度（α）を調節する
    ことを特徴とする請求項１６に記載の走査型プローブ顕微鏡装置。
18. 前記現在角度（α）が、特にゼロである所望の角度に接近するように、前記追加アクチュエータ（３）、前記第２の追加アクチュエータ（３２）、及び特に前記第３の追加アクチュエータ（３３）を制御するアクチュエータ制御ユニット（３４）を更に備えたことを特徴とする請求項１６又は１７に記載の走査型プローブ顕微鏡装置。

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