JP6194863B2

JP6194863B2 - 走査型プローブ顕微鏡

Info

Publication number: JP6194863B2
Application number: JP2014156041A
Authority: JP
Inventors: 雅人平出
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2014-07-31
Filing date: 2014-07-31
Publication date: 2017-09-13
Anticipated expiration: 2034-07-31
Also published as: JP2016033468A

Description

本発明は、試料表面と探針（プローブ）との相互作用に基づいて試料の表面情報を取得する走査型プローブ顕微鏡に関し、特に試料の測定範囲の表面情報を取得する走査型プローブ顕微鏡に関する。

走査型プローブ顕微鏡は、試料とこれに対向配置した探針とを近接させ、探針又は試料を走査することにより、探針と試料表面との間の相互作用により生じる物理量を検出して試料表面の形状を原子レベル（〜数ｎｍ）の分解能で測定するもので、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）や原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等がこれに該当する。

原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、カンチレバー等によって支持される探針を試料表面に近付けることにより、探針先端の原子と試料表面の原子との間に生じる微小な原子間力を測定し、原子間力が探針と試料との距離によって一義的に定まるという性質を利用し、試料表面に沿って走査しながらその原子間力が一定となるよう探針と試料との間の距離を調整して、探針又は試料の高さ方向の軌跡により試料表面の凹凸形状を測定するものである（例えば、特許文献１参照）。

また、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）は、試料とこれに対向配置した探針との間に電圧を印加し、両者間に流れるトンネル電流が一定になるように探針又は試料を走査することにより、試料表面の形状を原子レベルの分解能で観察するものである。すなわち、トンネル電流が探針と試料との距離によって一義的に定まるという性質を利用し、このトンネル電流が一定になるように探針又は試料の高さを圧電素子等による微動機構により制御し、この制御量を計測することにより試料表面の凹凸を測定するものである。

ここで、図６は、一般的な原子間力顕微鏡の構成を示す概略断面図であり、図７は、図６に示す原子間力顕微鏡の平面図である。なお、地面に水平な一方向をＸ方向（左右方向）とし、地面に水平でＸ方向と垂直な方向をＹ方向（前後方向）とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向をＺ方向（上下方向）とする。
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）１０１は、ベース部１０と、ベース部１０の上方に柱１２１、１２２、１２３、１２４を介して固定されたヘッド部３０と、光源部４１と検出器４２と備える変位測定部４０と、原子間力顕微鏡１０１全体を制御するコンピュータ１５０とを備える。

ベース部１０は、直方体形状の筐体部１１を備え、筐体部１１の上面の中央部に、試料Ｓが載置される四角形状（例えば１５ｍｍ×１５ｍｍ）の載置面を有する四角柱形状の試料台１２を備える。
ヘッド部３０は、略四角筒形状の筐体部３１と、カンチレバー３２を支持するカンチレバーホルダ３３と、カンチレバーホルダ３３をＸＹＺ方向に移動させるピエゾスキャナ（微動機構）３４とを備える。

ヘッド部３０の筐体部３１は、ベース部１０の筐体部１１に、上下方向に所定距離で伸びる４本の柱１２１〜１２４によって固定されている。よって、ヘッド部３０の筐体部３１とベース部１０の筐体部１１とが、ＸＹ平面上で平行になるように配置されている。なお、柱１２１〜１２４は、平面視でベース部１０の筐体部１１の四隅に設けられている。

カンチレバー３２は、例えば長さ１００μｍ、幅３０μｍ、厚さ０．８μｍの板状体であり、先端部の下面に下方に向かって突出する先鋭な探針３２ａが形成されている。また、カンチレバー３２の先端部の上面が、光源部４１からのレーザ光が照射されるための照射面となる。そして、カンチレバー３２の他端部が、カンチレバーホルダ３３の所定位置に取り付けられるようになっている。

カンチレバーホルダ３３は、ピエゾスキャナ３４を介してヘッド部３０の筐体部３１に取り付けられている。つまり、カンチレバーホルダ３３は、ピエゾスキャナ３４によって筐体部３１に対しＸ方向とＹ方向とＺ方向とにそれぞれ移動可能となっている。これにより、測定前に試料Ｓ表面に対する探針３２ａの初期位置を調整したり、測定中に試料Ｓ表面の計測点をＸ方向とＹ方向とに走査したりすることができるようになっている。

光源部４１は、右上部に設けられており、レーザ光を出射するレーザ素子４１ａを備える。レーザ素子４１ａから出射されるレーザ光は、図に示す通り略左下方に向かって出射される。また、検出器４２は、左上部に設けられており、カンチレバー３２の上面で反射されたレーザ光を検出するフォトダイオード４２ａを備える。このとき、カンチレバー３２の上面からの反射光（レーザ光）の反射方向がカンチレバー３２のたわみ（変位）によって変化することになる。すなわち、光てこ式光学検出装置を利用してカンチレバー３２のたわみ（変位）が検出されるようになっている。

コンピュータ１５０は、ＣＰＵ（制御部）１５１とメモリ（記憶部）５２と表示装置５３と入力装置５４とを備える。また、ＣＰＵ１５１が処理する機能をブロック化して説明すると、フォトダイオード４２ａからの変位信号Ｖを取得する変位信号取得部５１ａと、ピエゾスキャナ３４に制御信号を出力する微動機構制御部５１ｂと、試料Ｓの測定範囲のＳＰＭ画像（表面情報）を表示装置５３に表示する試料表面情報表示制御部５１ｃとを有する。

なお、メモリ５２には、コンタクトモード、ノンコンタクトモード、ダイナミックモード等の各種の測定モードが記憶されている。
「コンタクトモード」は、ＣＰＵ１５１がカンチレバー３２と試料Ｓとの間に働く斥力が一定となるようにフィードバック制御を行いながら試料Ｓ表面を走査し、フィードバック量から高さを測定するモードである。そして、「ノンコンタクトモード」は、共振点付近で振動しているカンチレバー３２と試料Ｓとの間に働く引力が一定となるようにフィードバック制御を行いながら試料Ｓ表面を走査し、フィードバック量から高さを測定するモードである。さらに、「ダイナミックモード」は、共振点付近で振動しているカンチレバー３２と試料Ｓとの間に働く斥力が一定となるようにフィードバック制御を行いながら試料Ｓの表面を走査し、フィードバック量から高さを測定するモードである。

特開２０００−２４１４３７号公報

ところで、上述したような原子間力顕微鏡１０１では、カンチレバー３２を移動させるためにピエゾスキャナ３４が用いられているが、ピエゾスキャナ３４の伸縮には限度があり、その伸縮幅（ダイナミックレンジ）は数μｍ程度である。このため、試料Ｓ表面が水平面（ＸＹ平面）に対して傾斜している場合にカンチレバー３２を走査すると、探針３２ａが試料Ｓ表面に接触し続けたり、逆に探針３２ａが試料Ｓ表面から必要以上に離れてしまったりして、試料Ｓ表面の凹凸情報（ＳＰＭ画像）が得られなくなったり、探針３２ａの形状効果が大きく出たりすることがあった。

なお、試料Ｓ表面が水平面（ＸＹ平面）に対して傾斜する理由としては、試料Ｓを試料台１２の載置面に固定する接着剤の塗り方が悪い、試料Ｓの表面と裏面との平行度が悪い等が挙げられる。
そこで、本発明は、試料の表面がピエゾスキャナ等の微動機構の水平走査方向に対して平行となるように配置することができる走査型プローブ顕微鏡の提供を目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明の走査型プローブ顕微鏡は、探針を自由端部に有するカンチレバーと、当該カンチレバーをＸＹＺ方向に移動させる微動機構とを備えるヘッド部と、前記カンチレバーの自由端部のＺ方向における変位を検出する変位測定部と、試料が載置される載置面を有する試料台と、前記微動機構を制御しながら前記変位測定部で変位を検出することにより、前記試料の測定範囲の表面情報を取得する制御部とを備える走査型プローブ顕微鏡であって、前記ヘッド部に対して前記試料台の載置面を傾斜させる粗動機構を備え、前記制御部は、前記試料の測定範囲の表面情報を取得する前に、前記試料の少なくとも３個の計測点の表面情報を取得し、当該表面情報に基づいて前記粗動機構に制御信号を出力するようにしている。

以上のように、本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、粗動機構によって試料の表面の傾きを補正するようにしているので、探針が試料に接触し続けたり探針が試料に到達しなかったりする不具合を防止することができる。また、これにより探針の形状効果も軽減され、正確な試料表面の凹凸情報（ＳＰＭ画像）を取得することができる。

また、本発明の走査型プローブ顕微鏡では、制御部は、前記試料の測定範囲の表面情報を取得する前に、前記試料の少なくとも３個の計測点の表面情報を取得し、当該表面情報に基づいて前記粗動機構に制御信号を出力するようにしているので、制御部は、まず、試料の少なくとも３個の計測点の表面情報を取得する。次に、試料の少なくとも３個の計測点の表面情報から試料表面の傾きを計算する。さらに、試料表面が微動機構の水平走査方向と平行になる制御信号を粗動機構に出力する。このような制御部の機能によって、測定前に試料の表面の傾きを自動的に補正することができる。

また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、前記微動機構は、ピエゾスキャナであり、前記粗動機構は、３個のネジ機構であるようにしてもよい。
本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、各ネジ機構を独立して可動させることにより、傾きを調整することができる。

本発明の一実施形態である原子間力顕微鏡の構成を示す概略断面図。図１に示す原子間力顕微鏡の平面図。図１に示す原子間力顕微鏡の構成を示す断面図。本発明の原子間力顕微鏡による測定方法を説明するフローチャート。３個のネジ機構を制御する送りネジ移動量の説明図。一般的な原子間力顕微鏡の構成を示す概略断面図。図６に示す原子間力顕微鏡の平面図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

図１は、本発明の一実施形態である原子間力顕微鏡の構成を示す概略断面図であり、図２は、図１に示す原子間力顕微鏡の平面図である。なお、上述した原子間力顕微鏡１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）１は、ベース部１０と、ベース部１０の上方にネジ機構（粗動機構）２０を介して取り付けられたヘッド部３０と、光源部４１と検出器４２と備える変位測定部４０と、原子間力顕微鏡１全体を制御するコンピュータ５０とを備える。

そして、ヘッド部３０の筐体部３１は、ベース部１０の筐体部１１に、上下方向に伸びる３個のネジ機構２１〜２３によって取り付けられている。具体的には、平面視でベース部１０の筐体部１１の中心を基準軸として、９時の方向に距離ｌ_ｃ（例えば５０ｍｍ）ずれた位置に第１ネジ機構２１が設けられ、１時の方向に距離ｌ_ｃ（例えば５０ｍｍ）ずれた位置に第２ネジ機構２２が設けられ、５時の方向に距離ｌ_ｃ（例えば５０ｍｍ）ずれた位置に第３ネジ機構２３が設けられている。そして、３個のネジ機構２１〜２３は、独立して回転可能となっている。これにより、例えば、図１に示すように初期状態ではヘッド部３０の筐体部３１とベース部１０の筐体部１１とが、ＸＹ平面上で平行になるように配置されており、そして、図３に示すように第１ネジ機構２１が回転することで、ヘッド部３０の９時の位置とベース部１０の９時の位置との距離が短くなり、その結果、ベース部１０が左方に徐々に高くなって傾くようになっている。

コンピュータ５０は、ＣＰＵ（制御部）５１とメモリ（記憶部）５２と表示装置５３と入力装置５４とを備える。また、ＣＰＵ５１が処理する機能をブロック化して説明すると、フォトダイオード４２ａからの変位信号Ｖを取得する変位信号取得部５１ａと、ピエゾスキャナ３４に制御信号を出力する微動機構制御部５１ｂと、試料Ｓの測定範囲のＳＰＭ画像（表面情報）を表示装置５３に表示する試料表面情報表示制御部５１ｃと、ネジ機構２０に制御信号を出力する粗動機構制御部５１ｄとを有する。

ここで、本発明の原子間力顕微鏡１を用いて試料Ｓの測定範囲のＳＰＭ画像（表面情報）を表示装置５３に表示する測定方法について説明する。図４は、測定方法について説明するためのフローチャートであり、図５は、３個のネジ機構２１〜２３を制御する送りネジ移動量Ｓ_１、Ｓ_２、Ｓ_３について説明するための図である。
まず、ステップＳ１０１の処理において、測定者は、試料台１２の載置面に試料Ｓを載置する。

次に、ステップＳ１０２の処理において、粗動機構制御部５１ｄは、ピエゾスキャナ３４を制御しながら変位測定部４０で変位信号Ｖを検出することにより、試料Ｓの３個の計測点（ｘ_１，ｙ_１）、（ｘ_２，ｙ_２）、（ｘ_３，ｙ_３）の高さ（表面情報）ｈ_１、ｈ_２、ｈ_３を取得する。このとき、３個の計測点としては、例えば平面視でベース部１０の筐体部１１（試料台１２の載置面）の中心を基準軸として、９時の方向に距離ｌ_ｓ（例えば１０ｍｍ）ずれた位置と、１時の方向に距離ｌ_ｓ（例えば１０ｍｍ）ずれた位置と、５時の方向に距離ｌ_ｓ（例えば１０ｍｍ）ずれた位置との組合わせ等が挙げられる。すなわち、第１計測点（ｘ_１，ｙ_１）は試料台１２の載置面の中心と第１ネジ機構２１との間に存在し、第２計測点（ｘ_２，ｙ_２）は試料台１２の載置面の中心と第２ネジ機構２２との間に存在し、第３計測点（ｘ_３，ｙ_３）は試料台１２の載置面の中心と第３ネジ機構２３との間に存在している。

次に、ステップＳ１０３の処理において、粗動機構制御部５１ｄは、試料Ｓの３個の計測点（ｘ_１，ｙ_１）、（ｘ_２，ｙ_２）、（ｘ_３，ｙ_３）の高さ（表面情報）ｈ_１、ｈ_２、ｈ_３から試料平均高さｈ_ａｖを算出して、３個のネジ機構２１〜２３を制御する送りネジ移動量Ｓ_１、Ｓ_２、Ｓ_３を下記式（１）を用いて算出する。

Ｓ_ｘ＝Ｃ_ａｖ−Ｃ_ｘ
＝ｌ_ｃ×ｔａｎθ_ａｖ−ｌ_ｃ×ｔａｎθ_ｘ
＝ｌ_ｃ×（（ｈ_ａｖ／ｌ_ｓ）−（ｈ_ｘ／ｌ_ｓ））
＝（ｌ_ｃ／ｌ_ｓ）×（ｈ_ａｖ−ｈ_ｘ）・・・（１）
ここで、ｘ＝１，２，３である。

次に、ステップＳ１０４の処理において、粗動機構制御部５１ｄは、第１ネジ機構２１に、現在の送りネジ位置Ｃ_１から平均送りネジ位置Ｃ_ａｖになるように移動させる送りネジ移動量Ｓ_１を示す制御信号を出力する。また、粗動機構制御部５１ｄは、第２ネジ機構２２に、現在の送りネジ位置Ｃ_２から平均送りネジ位置Ｃ_ａｖになるように移動させる送りネジ移動量Ｓ_２を示す制御信号を出力する。さらに、粗動機構制御部５１ｄは、第３ネジ機構２３に、現在の送りネジ位置Ｃ_３から平均送りネジ位置Ｃ_ａｖになるように移動させる送りネジ移動量Ｓ_３を示す制御信号を出力する。これにより、ヘッド部１０に対して試料台１２の載置面を傾斜させる。

次に、ステップＳ１０５の処理において、微動機構制御部５１ｂは、ピエゾスキャナ３４を制御しながら変位測定部４０で変位信号Ｖを検出することにより、試料Ｓの測定範囲（ｘ_ｓ，ｙ_ｓ）〜（ｘ_ｅ，ｙ_ｅ）の高さ（表面情報）ｈ_ｓ〜ｈ_ｅを取得する。
次に、ステップＳ１０６の処理において、試料表面情報表示制御部５１ｃは、制御信号と変位信号Ｖとに基づいて、試料Ｓの測定範囲の表面情報を表示装置５３に表示する。

以上のように、本発明の原子間力顕微鏡１によれば、ネジ機構２０によって試料Ｓの表面の傾きを補正するようにしているので、探針３２ａが試料Ｓに接触し続けたり探針３２ａが試料Ｓに到達しなかったりする不具合を防止することができる。また、測定前に試料Ｓの表面の傾きを自動的に補正することができる。

＜他の実施形態＞
（１）上述した原子間力顕微鏡１では、ベース部１０が移動する構成を示したが、ヘッド部３０が移動するような構成としてもよい。

（２）上述した原子間力顕微鏡１では、試料Ｓの表面の傾きを補正するために、試料Ｓの３個の計測点（ｘ_１，ｙ_１）、（ｘ_２，ｙ_２）、（ｘ_３，ｙ_３）の高さ（表面情報）ｈ_１、ｈ_２、ｈ_３を取得する構成を示したが、計測点の数は特に制限されるものではなく、試料の４個の計測点の高さを取得してもよく、１０個の計測点の高さを取得してもよい。

（３）上述した原子間力顕微鏡１では、３個のネジ機構２１〜２３を利用する構成を示したが、他の方法を利用して試料Ｓの表面の傾きを調整するような構成としてもよい。

（４）上述した原子間力顕微鏡１では、試料Ｓの表面の傾きを補正するために、変位測定部４０を利用する構成を示したが、他の方法を利用して試料Ｓの表面の傾きを検出するような構成としてもよく、例えば、レーザ顕微鏡等の他の高さ計測手法を備えた構成としてもよい。

本発明は、試料表面の観察に適した走査型プローブ顕微鏡等に使用することができる。

１原子間力顕微鏡（走査型プローブ顕微鏡）
１２試料台
２０ネジ機構（粗動機構）
３０ヘッド部
３２カンチレバー
３２ａ探針
３４ピエゾスキャナ（微動機構）
４０変位測定部
５１ＣＰＵ（制御部）

Claims

探針を自由端部に有するカンチレバーと、当該カンチレバーをＸＹＺ方向に移動させる微動機構とを備えるヘッド部と、
前記カンチレバーの自由端部のＺ方向における変位を検出する変位測定部と、
試料が載置される載置面を有する試料台と、
前記微動機構を制御しながら前記変位測定部で変位を検出することにより、前記試料の測定範囲の表面情報を取得する制御部とを備える走査型プローブ顕微鏡であって、
前記ヘッド部に対して前記試料台の載置面を傾斜させる粗動機構を備え、
前記制御部は、前記試料の測定範囲の表面情報を取得する前に、前記試料の少なくとも３個の計測点の表面情報を取得し、当該表面情報に基づいて前記粗動機構に制御信号を出力することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
前記微動機構は、ピエゾスキャナであり、
前記粗動機構は、３個のネジ機構であることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。