WO2017042946A1 - 走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

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WO2017042946A1
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cantilever
distance
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French (fr)
Inventor
大田　昌弘
一之 渡邉
Original Assignee
株式会社島津製作所
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q10/00—Scanning or positioning arrangements, i.e. arrangements for actively controlling the movement or position of the probe
    • G01Q10/04—Fine scanning or positioning
    • G01Q10/06—Circuits or algorithms therefor

Definitions

  • the present invention relates to a scanning probe microscope that acquires surface information of a sample based on the interaction between a sample surface and a probe (probe), and more particularly to a scanning probe microscope that acquires surface information of a measurement range of a sample.
  • the probe formed on the free end of the cantilever is moved with respect to the sample using a scanner (XY control mechanism) or the like in the X direction or the Y direction, or the free end of the cantilever
  • a scanner XY control mechanism
  • the interaction between the probe and the sample surface is detected while moving the sample relative to the probe formed on
  • an image of the surface shape (surface information) of the measurement range of the sample is created with high resolution.
  • the interaction between the probe and the sample surface is determined by using the Z-axis piezoelectric element (Z-axis fine movement element) or the like in the Z direction between the probe and the sample surface.
  • Such a measurement method is generally performed at a certain point (x 1 , y 1 , z n ) on the sample surface as a measurement location, but the measurement location is two-dimensional (x n , y 1 , z n ), further three-dimensional (x n, y n, z n) by extending to each point of the three-dimensional called "mapping" (x n, y n, z n) are lines to measure the interaction It has been broken.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating an example of a force curve.
  • the horizontal axis represents the control signal output to the Z-axis piezoelectric element, in other words, the distance between the probe and the sample surface, and the vertical axis represents the detected displacement signal (displacement of the probe). In other words, it means the force acting between the probe and the sample surface.
  • the force curve will be described with reference to FIG. Initially, the probe is at a certain distance (Z max ) from the sample surface, and a control signal for moving the probe in a direction ( ⁇ Z direction) closer to the sample surface from this state is output to the Z-axis piezoelectric element. As a result, the distance between the probe and the sample surface becomes smaller. At this time, the force acting on the probe is “about 0” until the probe reaches the sample surface, and the force acting on the probe is kept at “about 0” until the probe contacts the sample surface. (See arrow ⁇ 1>).
  • the cantilever When a control signal for moving the probe further to a distance (Z min ) in the ⁇ Z direction from the position where the probe and the sample surface are in contact is output to the Z-axis piezoelectric element, the cantilever is moved by the “repulsive force” received from the sample surface Bend upward. The “repulsive force” gradually increases (see arrow ⁇ 2>).
  • FIG. 5 is a diagram for explaining the measurement distance “Z min to Z max ”.
  • the atomic force microscope in which the measurement distance “Z min to Z max ” is set outputs a control signal for moving the probe in the ⁇ Z direction to the position Z min and then moves the probe in the Z direction to the position Z max
  • the control signal to be output is output.
  • mapping In the case of mapping, after that, a control signal for moving the probe in the X direction is output, a control signal for moving the probe in the ⁇ Z direction to the position Z min is output again, and then the probe is positioned in the Z direction. The output of the control signal for moving to Z max is repeated.
  • the surface shape of the sample is rarely parallel to the XY plane, which is the driving direction of the scanner (XY control mechanism), and an inclination occurs. Therefore, when performing the “mapping”, the measurer needs to input the measurement distance “Z min to Z max ” including the inclination of the measurement range of the sample to be observed.
  • the probe moves a long distance ⁇ Z at each measurement point in the measurement range of the sample, so that the time for performing “mapping” becomes very long.
  • the force curve data becomes discrete and accurate measurement cannot be performed. Therefore, if the measurement distance “Z min to Z max ” is set small, for example, the probe may not reach the sample surface as shown in FIG. 6 or the measurement within a measurement range as shown in FIG. The number of force curve data obtained at a point may be reduced. In a more extreme case, the probe may remain in contact with the sample surface, resulting in a situation where the surface information of a certain measurement range of the sample cannot be acquired properly.
  • thermo drift a phenomenon in which the relative position between the probe and the sample changes with the temperature change of the environment occurs.
  • This “thermal drift” is a phenomenon that cannot be avoided with an atomic force microscope that observes a minute region. Therefore, it is necessary to set the measurement distance “Z min to Z max ” in consideration of “thermal drift”. However, if the measurement distance “Z min to Z max ” is set to a large value, it will only take more measurement time. There was a vicious circle that would be affected by “thermal drift”.
  • the inventors of the present application examined a method for appropriately setting the measurement distance “Z min to Z max ” with respect to the surface shape of the sample.
  • the probe In the measurement to acquire the “force curve”, when the probe is moved close to the sample, the probe is released when a force exceeding a certain value is applied to the probe (“Limit” Function ”) exists. Therefore, instead of setting the measurement distance “Z min to Z max ” in the memory, use the “limit function” and “set release” to move the probe in the Z direction based on when the limit function is activated. It was found that the distance “ ⁇ Z s ” is set. That is, the probe approaches the sample surface.
  • the moving position Z min is not set in the ⁇ Z direction, and the probe is brought close to the sample surface to a position where the “limit function” operates.
  • the distance between the probe and the sample surface was always kept away by the “set release distance ⁇ Z s ”.
  • the scanning probe microscope of the present invention includes a cantilever having a probe at a free end, a sensor that detects displacement of the free end of the cantilever, and an XY control mechanism that moves the cantilever or the sample in the XY direction.
  • the Z-axis fine movement element for changing the Z-direction distance between the probe and the sample, the XY control mechanism and the Z-axis fine movement element are controlled, and surface information of the measurement range of the sample is acquired.
  • a scanning probe microscope comprising a control unit, wherein a setting stop condition for stopping the probe and the sample from moving in the approaching direction and a setting release distance for moving the probe and the sample in the separating direction
  • a storage unit for storing, and the control unit approaches the probe or the sample until the set stop condition is satisfied at one measurement point of the measurement range of the sample
  • a control signal to be moved is output to the Z-axis fine movement element, and after the setting stop condition is satisfied, a control signal to move the probe or the sample by the set release distance is output to the Z-axis fine movement element. Thereafter, a control signal to move to measurement at the next measurement point in the measurement range of the sample is output to the XY control mechanism.
  • the scanning probe microscope of the present invention for example, first, “setting release distance ⁇ Z s ” using an input device or the like, and “setting stop condition V th ” to be stopped when a force greater than a certain value is applied to the cantilever. Enter. At this time, the force acting on the probe is detected as the amplitude of the cantilever and the frequency of the cantilever in addition to the deflection of the cantilever.
  • the control unit outputs a control signal for moving the probe in the ⁇ Z direction to the Z-axis fine movement element at the first measurement point in the measurement range of the sample.
  • the distance between the probe and the first measurement point of the sample is reduced.
  • almost no force acts on the probe and the force acting on the probe is “about” until the distance between the probe and the first measurement point of the sample comes into contact (Z 0 ). It is held at “0” and does not change.
  • a control signal for further reducing the distance between the probe and the first measurement point of the sample from the position where the probe and the sample are in contact is output to the Z-axis fine movement element, the cantilever bends upward due to repulsive force. Then, when the repulsive force gradually increases and becomes equal to or greater than a certain value Vth , the approaching of the distance between the probe and the first measurement point of the sample is stopped.
  • the repulsive force becomes equal to or greater than a certain value Vth , if a control signal for moving the probe in the Z direction is output to the Z-axis fine movement element, the repulsive force gradually decreases, and the first measurement point of the probe and the sample The repulsive force becomes “about 0” at a position where the distance between the two becomes Z 0 . Further, when a control signal for increasing the distance between the probe and the first measurement point of the sample is output to the Z-axis fine movement element, the probe is immediately separated from the sample surface because the probe is adsorbed by the attractive force of the sample surface. The cantilever bends downward.
  • the probe is released from the attractive force on the sample surface, and as a result, the force acting on the probe becomes “about 0”. Then, when the repulsive force becomes equal to or greater than a certain value Vth by the control signal, if the probe is moved in the Z direction to a position that is “set release distance ⁇ Z s ”, the first measurement point of the probe and the sample And stop moving away.
  • control unit outputs a control signal for moving the probe in the XY directions to the XY control mechanism, and moves from the first measurement point to the second measurement point in the measurement range of the sample.
  • control unit outputs a control signal for moving the probe in the ⁇ Z direction to the Z-axis fine movement element at the second measurement point in the measurement range of the sample.
  • the distance between the probe and the second measurement point of the sample decreases.
  • almost no force acts on the probe and until the distance between the probe and the second measurement point of the sample comes into contact (Z 0 ), the force acting on the probe is “about It is held at “0” and does not change.
  • the cantilever bends upward due to repulsive force. Then, when the repulsive force gradually increases and becomes equal to or greater than a certain value Vth , the approaching of the distance between the probe and the second measurement point of the sample is stopped.
  • the repulsive force exceeds a certain value Vth
  • Vth when a control signal for moving the probe in the Z direction is output to the Z-axis fine movement element, the repulsive force gradually decreases, and the second measurement point of the probe and the sample The repulsive force becomes “about 0” at a position where the distance between the two becomes Z 0 .
  • the probe when a control signal for increasing the distance between the probe and the second measurement point of the sample is output to the Z-axis fine movement element, the probe is immediately separated from the sample surface because the probe is adsorbed by the attractive force of the sample surface. The cantilever bends downward. Thereafter, the probe is released from the attractive force on the sample surface, and as a result, the force acting on the probe becomes “about 0”.
  • the second measurement point of the probe and the sample can be obtained by moving the probe in the Z direction to a position separated by “set release distance ⁇ Z s ”. And stop moving away. In this way, all measurement points in the measurement range of the sample are measured.
  • the distance between the probe and the sample surface is reduced to a position where a force of a certain value Vth or more is applied to the probe.
  • the position of the sample surface is always detected even if the sample surface is tilted or “thermal drift” occurs without being too close or too far from the sample surface.
  • the probe since the probe moves from a position where a force of a certain value Vth or more is applied to the probe to a position separated by “set release distance ⁇ Z s ”, the probe does not continue to contact the sample. Therefore, it is possible to prevent the probe from being kept in contact with the sample as in the conventional method or the probe from reaching the sample.
  • the setting stop condition in the scanning probe microscope of the present invention may be stopped when a force of a certain value or more is applied to the cantilever.
  • the setting stop condition and the setting release distance may be input by an input device.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration of an atomic force microscope according to an embodiment of the present invention.
  • One direction horizontal to the ground is defined as an X direction
  • a direction horizontal to the ground and perpendicular to the X direction is defined as a Y direction
  • a direction perpendicular to the X direction and the Y direction is defined as a Z direction.
  • An atomic force microscope (scanning probe microscope) 1 includes a housing 10, a cantilever support unit 20 having a cantilever 21, a light source unit 30 that emits laser light, and a displacement measurement unit (sensor) that measures the displacement of the cantilever 21. ) 31, a sample mounting table 32 on which the sample S is mounted, a control unit (electric circuit) 50, and a computer 40 connected to the control unit 50 via a cable (for example, a LAN cable or a USB cable) 51. .
  • a cable for example, a LAN cable or a USB cable
  • the sample mounting table 32 is attached to the middle part of the housing 10.
  • the mounting surface 32 a having a circular shape with a diameter of 15 mm in a plan view, and a piezo scanner (XY control mechanism) attached to the lower part of the mounting surface 32 a.
  • a Z-axis fine movement element 32b The placement surface 32a can be moved in the X direction, the Y direction, and the Z direction with respect to the housing 10 by the piezo scanner 32b.
  • the measurer places the sample S on the placement surface 32a and moves the placement surface 32a in the X direction, the Y direction, and the Z direction with respect to the housing 10 using the piezo scanner 32b.
  • the initial position of the surface of the sample S can be adjusted before the measurement, and the measurement point on the surface of the sample S can be scanned in the X, Y, and Z directions during the measurement. Yes.
  • the cantilever 21 is, for example, a plate-like body having a length of 100 ⁇ m, a width of 30 ⁇ m, and a thickness of 0.8 ⁇ m, and a sharp probe 21 a that protrudes downward is formed on the lower surface of the tip portion. And the upper surface of the front-end
  • the cantilever support portion 20 is attached to the upper portion of the housing 10, and the other end portion of the cantilever 21 is fixed to the lower end surface of the cantilever support portion 20.
  • the light source unit 30 is attached to the upper right part of the housing 10 and includes a laser element 30a that emits laser light.
  • the laser light emitted from the laser element 30a is emitted substantially toward the lower left.
  • the displacement measuring unit 31 is attached to the upper left part of the housing 10 and includes a photodiode (detector) 31 a that detects the laser light reflected by the back surface of the cantilever 21.
  • the reflection direction of the reflected light (laser light) from the back surface of the cantilever 21 is changed by the deflection (displacement) of the cantilever 21. That is, the deflection (displacement) of the cantilever 21 is detected using an optical lever type optical detection device.
  • the control unit 50 includes a displacement signal acquisition unit 50a that acquires the displacement signal V from the photodiode 31a, and a control mechanism control unit 50b that outputs a control signal to the piezo scanner 32b.
  • the computer 40 includes a CPU 41, a memory (storage unit) 42, a display device 43, and an input device 44. Further, the function processed by the CPU 41 will be described as a block.
  • the sample surface information display control unit 41 a that displays the surface shape (surface information) of the measurement range of the sample S on the display device 43 is provided.
  • the memory 42 stores “setting stop condition V th ” and “setting release distance ⁇ Z s ”.
  • “Setting stop condition V th” is the “constant value V th or more force" is exerted on the cantilever 21, the probe 21a is intended to stop moving in the -Z direction, any by measurer A numerical value is set.
  • the “set release distance ⁇ Z s ” is a distance by which the probe 21a is moved in the Z direction from the position where the “set stop condition V th ” is set, and an arbitrary numerical value is set by the measurer. Yes.
  • FIG. 2 is a flowchart for explaining the measurement method.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining “setting stop condition V th ” and “setting release distance ⁇ Z s ”.
  • the measurer inputs “setting stop condition V th ” and “setting release distance ⁇ Z s ” using the input device 44.
  • the measurer sets the measurement range (XY range) of the sample S using the input device 44 and uses the piezo scanner 32b to set an appropriate value on the first measurement point of the sample S.
  • the probe 21a is arranged at an initial position (x 1 , y 1 , z n ) away from each other.
  • the control mechanism control unit 50b outputs a control signal for moving the probe 21a in the -Z direction at a predetermined speed to the piezo scanner 32b, and the displacement signal acquisition unit 50a receives the photodiode 31a.
  • the displacement signal V from is acquired at predetermined time intervals.
  • step S104 the control mechanism control unit 50b determines whether or not a force V equal to or greater than a certain value Vth is applied to the cantilever 21.
  • the process returns to step S103. That is, since the surface of the sample S is close at the center of the measurement range shown in FIG. 3, the “limit function” works in a short time, while the surface of the sample S is far at both ends of the measurement range. Therefore, the “limit function” will work for a long time.
  • the control mechanism control unit 50b transmits a control signal for moving the probe 21a in the Z direction at a predetermined speed. While outputting to the scanner 32b, the displacement signal acquisition part 50a acquires the displacement signal V from the photodiode 31a at a predetermined time interval. In other words, the probe 21a changes from moving in the -Z direction to moving in the Z direction.
  • step S106 the control mechanism control unit 50b determines whether or not the probe 21a has been moved in the Z direction by the “set release distance ⁇ Z s ” based on the control signal. If it is determined that the “set release distance ⁇ Z s ” has not been moved, the process returns to step S105. That is, the probe 21a moves in the Z direction by the “set release distance ⁇ Z s ” both at the center of the measurement range shown in FIG. 3 and at both ends of the measurement range.
  • the control mechanism control unit 50b determines whether or not it is the last measurement point of the sample S in the process of step S107. When it is determined that it is not the last measurement point, in the process of step S108, a control signal to move to the next measurement point is output to the piezo scanner 32b, and the process returns to step S103. On the other hand, when it is determined that it is the last measurement point, in the process of step S109, the sample surface information display control unit 41a displays the surface information of the measurement range of the sample S based on the control signal and the displacement signal V. 43, and this flowchart is completed.
  • the distance between the probe 21a and the surface of the sample S is made close to a position where a force of a certain value Vth or more is applied to the probe 21a. Therefore, the probe 21a will not be too close to the surface of the sample S, and will not be too far from the surface of the sample S, and the position of the surface of the sample S is always detected even if the surface of the sample S is tilted or “thermal drift” occurs. Is done. Further, since the probe 21a moves from the position where a force equal to or greater than the predetermined value Vth is applied to the position away from the “set release distance ⁇ Z s ”, the probe 21a does not continue to contact the sample S. Therefore, it is possible to prevent the probe 21a from continuously contacting the sample S or the probe 21a from reaching the sample S as in the conventional method.
  • the present invention can be used for a scanning probe microscope suitable for observing a sample surface.

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Abstract

測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」を試料の表面形状に対して適切に設定することができる走査型プローブ顕微鏡を提供する。　ＸＹ制御機構及びＺ軸微動素子３２ｂを制御するとともに、試料Ｓの測定範囲の表面情報を取得する制御部５０とを備える走査型プローブ顕微鏡１であって、探針２１ａと試料Ｓが接近する方向に移動することを停止する設定停止条件と、探針２１ａと試料Ｓが離れる方向に移動させる設定リリース距離とを記憶するための記憶部４２を備え、制御部５０は、設定停止条件となるまで探針２１ａ又は試料Ｓを接近させる方向に移動させる制御信号をＺ軸微動素子２２に出力し、設定停止条件達成後、探針２１ａ又は試料Ｓを離れるＺ方向に設定リリース距離だけ移動させる制御信号をＺ軸微動素子３２ｂに出力し、その後、試料Ｓの測定範囲の次の測定点の測定に移る制御信号をＸＹ制御機構３２ｂに出力する。

Description

走査型プローブ顕微鏡
　本発明は、試料表面と探針（プローブ）との相互作用に基づいて試料の表面情報を取得する走査型プローブ顕微鏡に関し、特に試料の測定範囲の表面情報を取得する走査型プローブ顕微鏡に関する。
　走査型プローブ顕微鏡では、Ｘ方向やＹ方向にスキャナ（ＸＹ制御機構）等を用いて、試料に対してカンチレバーの自由端部に形成された探針を移動させるか、或いは、カンチレバーの自由端部に形成された探針に対して試料を移動させつつ、探針と試料表面との間に働く相互作用（探針の変位量や共振周波数の変化量）を検出していき、その検出される情報に基づいて試料の測定範囲の表面形状（表面情報）の画像を高分解能に作成している。
　また、走査型プローブ顕微鏡において、探針と試料表面との間に働く相互作用を、探針と試料表面との間のＺ方向の距離をＺ軸圧電素子（Ｚ軸微動素子）等を用いて変化させながら、検出する測定手法がある。このような測定手法は、一般的に測定場所として試料表面の或る一点（ｘ１，ｙ１，ｚｎ）で行われるが、測定場所を２次元（ｘｎ，ｙ１，ｚｎ）、さらには３次元（ｘｎ，ｙｎ，ｚｎ）に拡張することで、「マッピング」と呼ばれる３次元の各点（ｘｎ，ｙｎ，ｚｎ）での相互作用を測定することも行われている。
　このような測定手法を原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope：AFM）に用いた場合には、相互作用が力であるため、「フォースカーブ」と呼ばれる相互作用データが取得される（例えば、特許文献１参照）。図４は、フォースカーブの一例を示す図である。横軸は、Ｚ軸圧電素子へ出力された制御信号を示し、換言すれば探針と試料表面との間の距離を意味しており、縦軸は、検出された変位信号（探針の変位量（たわみ量））を示し、換言すれば、探針と試料表面との間に働く力を意味している。
　ここで、フォースカーブについて図４を用いて説明する。最初、探針は試料表面から一定距離（Ｚｍａｘ）離れた状態にあり、この状態から探針を試料表面に近づける方向（－Ｚ方向）に移動させる制御信号をＺ軸圧電素子に出力する。これにより、探針と試料表面との間の距離は小さくなっていく。このとき、探針が試料表面に達するまでは探針に作用する力は「約０」であり、探針と試料表面とが接触するまで、探針に作用する力は「約０」に保持されて変化しない（矢印＜１＞参照）。そして、探針と試料表面が接触した位置からさらに探針を－Ｚ方向にある距離（Ｚｍｉｎ）まで移動させる制御信号をＺ軸圧電素子に出力すると、試料表面から受ける「斥力」によってカンチレバーが上方にたわんでいく。そして、「斥力」が次第に大きくなっていく（矢印＜２＞参照）。
　探針を一定の位置（Ｚｍｉｎ）まで移動させる制御信号を出力した後、今度は探針を試料表面から離す方向（Ｚ方向）に移動させる制御信号をＺ軸圧電素子に出力すると、斥力は次第に小さくなり、Ｚ０の位置で斥力は「約０」になる。さらにこの状態から探針をＺ方向にＺ１の位置まで移動させる制御信号をＺ軸圧電素子に出力すると、探針が試料表面の引力によって吸着されているため、探針は試料表面から即座に離れることができず、カンチレバーが下方にたわんでいく（矢印＜３＞参照）。その後、探針は試料表面の引力から解放され、探針に働く力が「約０」になる（矢印＜４＞参照）。
　このような原子間力顕微鏡でフォースカーブ及びマッピングの測定を行う場合には、測定者は原子間力顕微鏡のメモリ等に、探針をＺ方向や－Ｚ方向に移動させるために、測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」を入力することになる。図５は、測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」を説明するための図である。測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」が設定された原子間力顕微鏡は、探針を－Ｚ方向に位置Ｚｍｉｎまで移動させる制御信号を出力した後、探針をＺ方向に位置Ｚｍａｘまで移動させる制御信号を出力する。マッピングの場合には、その後、探針をＸ方向に移動させる制御信号を出力し、再び探針を－Ｚ方向に位置Ｚｍｉｎまで移動させる制御信号を出力した後、探針をＺ方向に位置Ｚｍａｘまで移動させる制御信号を出力することを繰り返す。
特開２０００－２４１４３７号公報
　ところで、試料の表面形状は、スキャナ（ＸＹ制御機構）の駆動方向となるＸＹ面と平行であることは稀であり、傾きが生じる。よって、測定者は「マッピング」を行う場合には、観察しようとする試料の測定範囲の傾きを含んだ形で測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」を入力する必要がある。
　しかしながら、測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」を大きく設定すると、試料の測定範囲の各測定点において探針が長い距離ΔＺ移動することになるため、「マッピング」を行う時間が非常に長くなるとともに、フォースカーブのデータが離散的になり、精密な測定ができないという問題点がある。
　そこで、測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」を小さく設定すると、例えば図６に示すように探針が試料表面に到達しないようなことがあったり、図７に示すように測定範囲の或る測定点において得られるフォースカーブのデータ数が減ったりする。また、さらに極端な場合には、探針が試料表面と接触したままとなって、試料の或る測定範囲の表面情報が適切に取得されない事態が起こることがあった。
　また、環境の温度変化に伴い、「熱ドリフト」と呼ばれる探針と試料との相対位置が変化する現象が生じる。この「熱ドリフト」は、微小な領域を観察する原子間力顕微鏡では避けられない現象である。そのため、「熱ドリフト」を考慮して、測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」を大きく設定する必要が生じるが、測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」を大きく設定するとますます測定時間がかかるだけでなく、さらに「熱ドリフト」の影響を受けることになるという悪循環が生じた。
　本願発明者らは、測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」を試料の表面形状に対して適切に設定する手法について検討した。「フォースカーブ」を取得する測定において、探針と試料とを近づけるように動作させている際に、探針に一定値以上の力がかかった場合に、探針をリリースするというモード（「リミット機能」）が存在する。そこで、メモリに測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」を設定することに代えて、「リミット機能」を用い、さらにリミット機能が働いたときを基準にして探針をＺ方向に移動させる「設定リリース距離ΔＺｓ」を設定することを見出した。つまり、探針が試料表面に近づく－Ｚ方向には移動位置Ｚｍｉｎは設定せず、「リミット機能」が働く位置まで探針を試料表面に近づける。また、探針が試料表面から遠ざかるＺ方向には「リミット機能」が働いた後、探針と試料表面との間の距離を常に「設定リリース距離ΔＺｓ」だけ遠ざけるようにした。
　すなわち、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、探針を自由端部に有するカンチレバーと、前記カンチレバーの自由端部の変位を検出するセンサと、前記カンチレバー又は試料をＸＹ方向に移動させるＸＹ制御機構と、前記探針と試料との間のＺ方向の距離を変えるためのＺ軸微動素子と、前記ＸＹ制御機構及び前記Ｚ軸微動素子を制御するとともに、前記試料の測定範囲の表面情報を取得する制御部とを備える走査型プローブ顕微鏡であって、前記探針と試料が接近する方向に移動することを停止する設定停止条件と、前記探針と試料が離れる方向に移動させる設定リリース距離とを記憶するための記憶部を備え、前記制御部は、前記試料の測定範囲の一の測定点において、前記設定停止条件となるまで前記探針又は試料を接近させる方向に移動させる制御信号を前記Ｚ軸微動素子に出力し、前記設定停止条件となった後、前記探針又は試料を離れる方向に前記設定リリース距離だけ移動させる制御信号を前記Ｚ軸微動素子に出力し、その後、前記試料の測定範囲の次の測定点の測定に移る制御信号を前記ＸＹ制御機構に出力するようにしている。
　本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、例えば、まず、入力装置等を用いて「設定リリース距離ΔＺｓ」と、カンチレバーに一定値以上の力が働くと停止させる「設定停止条件Ｖｔｈ」とを入力する。このとき、探針に働く力は、カンチレバーのたわみ以外にもカンチレバーの振幅、カンチレバーの周波数として検出される。以下、探針に働く力としてカンチレバーのたわみを検出する場合について説明する。制御部は、試料の測定範囲の第１の測定点において、探針を－Ｚ方向に移動させる制御信号をＺ軸微動素子に出力する。これにより、探針と試料の第１の測定点との間の距離は小さくなっていく。このとき、探針にはほとんど力は作用せず、探針と試料の第１の測定点との間の距離が接触する位置（Ｚ０）になるまで、探針に作用する力は「約０」に保持されて変化しない。そして、探針と試料が接触した位置からさらに探針と試料の第１の測定点との距離を近づける制御信号をＺ軸微動素子に出力すると、斥力によってカンチレバーが上方にたわんでいく。そして、斥力が次第に大きくなって一定値Ｖｔｈ以上になれば、探針と試料の第１の測定点との距離を近づけることを停止する。
　斥力が一定値Ｖｔｈ以上になった後、今度は探針をＺ方向に移動させる制御信号をＺ軸微動素子に出力すると、斥力は次第に小さくなり、探針と試料の第１の測定点との間の距離がＺ０になった位置で斥力は「約０」になる。さらに探針と試料の第１の測定点との距離を遠ざける制御信号をＺ軸微動素子に出力すると、探針が試料表面の引力によって吸着されているため、探針は試料表面から即座に離れることができず、カンチレバーが下方にたわんでいく。その後、探針は試料表面の引力から解放され、その結果、探針に働く力が「約０」になる。そして、制御信号によって斥力が一定値Ｖｔｈ以上になったときから、探針をＺ方向に「設定リリース距離ΔＺｓ」離れた位置まで移動させれば、探針と試料の第１の測定点との距離を遠ざけることを停止する。
　次に、制御部は、探針をＸＹ方向に移動させる制御信号をＸＹ制御機構に出力し、試料の測定範囲の第１の測定点から第２の測定点に移る。次に、制御部は、試料の測定範囲の第２の測定点において、探針を－Ｚ方向に移動させる制御信号をＺ軸微動素子に出力する。これにより、探針と試料の第２の測定点との間の距離は小さくなっていく。このとき、探針にはほとんど力は作用せず、探針と試料の第２の測定点との間の距離が接触する位置（Ｚ０）になるまで、探針に作用する力は「約０」に保持されて変化しない。そして、探針と試料が接触した位置からさらに探針と試料の第２の測定点との距離を近づける制御信号をＺ軸微動素子に出力すると、斥力によってカンチレバーが上方にたわんでいく。そして、斥力が次第に大きくなって一定値Ｖｔｈ以上になれば、探針と試料の第２の測定点との距離を近づけることを停止する。
　斥力が一定値Ｖｔｈ以上になった後、今度は探針をＺ方向に移動させる制御信号をＺ軸微動素子に出力すると、斥力は次第に小さくなり、探針と試料の第２の測定点との間の距離がＺ０になった位置で斥力は「約０」になる。さらに探針と試料の第２の測定点との距離を遠ざける制御信号をＺ軸微動素子に出力すると、探針が試料表面の引力によって吸着されているため、探針は試料表面から即座に離れることができず、カンチレバーが下方にたわんでいく。その後、探針は試料表面の引力から解放され、その結果、探針に働く力が「約０」になる。そして、制御信号によって斥力が一定値Ｖｔｈ以上になったときから、探針をＺ方向に「設定リリース距離ΔＺｓ」離れた位置まで移動させれば、探針と試料の第２の測定点との距離を遠ざけることを停止する。
　このようにして、試料の測定範囲の全ての測定点を測定していく。
　以上のように、本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、探針に一定値Ｖｔｈ以上の力が働く位置まで探針と試料表面との間の距離を近づけることになるため、探針が試料表面に近づきすぎたり離れすぎたりすることがなくなり、試料表面の傾きや「熱ドリフト」が生じても試料表面の位置が必ず検出される。また、探針に一定値Ｖｔｈ以上の力が働いた位置から「設定リリース距離ΔＺｓ」離れた位置まで移動することになるため、探針が試料に接触し続けることもない。したがって、従来手法のように探針が試料に接触し続けたり、探針が試料に到達しなかったりすることを防止することができる。
（その他の課題を解決するための手段および効果）
　また、本発明の走査型プローブ顕微鏡における前記設定停止条件は、前記カンチレバーに一定値以上の力がかかると停止することとしてもよい。
　さらに、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、前記設定停止条件及び前記設定リリース距離が、入力装置によって入力可能としてもよい。
本発明の一実施形態である原子間力顕微鏡の構成を示す概略図。 本発明の実施形態に係る測定方法について説明するフローチャート。 「設定停止条件」と「設定リリース距離」の説明図。 フォースカーブの一例を示す図。 測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」の説明図。 測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」の説明図。 測定距離「Ｚｍｉｎ～Ｚｍａｘ」の説明図。
　以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
　図１は、本発明の一実施形態である原子間力顕微鏡の構成を示す概略図である。なお、地面に水平な一方向をＸ方向とし、地面に水平でＸ方向と垂直な方向をＹ方向とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向をＺ方向とする。
　原子間力顕微鏡（走査型プローブ顕微鏡）１は、筐体１０と、カンチレバー２１を有するカンチレバー支持部２０と、レーザ光を出射する光源部３０と、カンチレバー２１の変位を測定する変位測定部（センサ）３１と、試料Ｓが載置される試料載置台３２と、制御部（電気回路）５０と、制御部５０とケーブル（例えばＬＡＮケーブルやＵＳＢケーブル等）５１で接続されたコンピュータ４０とを備える。
　試料載置台３２は、筐体１０の中部に取り付けられており、例えば平面視で直径１５ｍｍの円形状である載置面３２ａと、載置面３２ａの下部に取り付けられたピエゾスキャナ（ＸＹ制御機構及びＺ軸微動素子）３２ｂとを備える。そして、載置面３２ａがピエゾスキャナ３２ｂによって筐体１０に対してＸ方向とＹ方向とＺ方向とに移動可能となっている。これにより、測定者は、載置面３２ａに試料Ｓを載置するとともに、ピエゾスキャナ３２ｂを用いて筐体１０に対してＸ方向とＹ方向とＺ方向とに載置面３２ａを移動させることで、測定前に試料Ｓ表面の初期位置を調整することができ、さらには測定中にも試料Ｓ表面の測定点をＸ方向とＹ方向とＺ方向とに走査することができるようになっている。
　カンチレバー２１は、例えば長さ１００μｍ、幅３０μｍ、厚さ０．８μｍの板状体であり、先端部の下面に下方に向かって突出する先鋭な探針２１ａが形成されている。そして、カンチレバー２１の先端部の上面が、光源部３０からのレーザ光が照射されるための照射面となる。そして、カンチレバー支持部２０は、筐体１０の上部に取り付けられており、カンチレバー２１の他端部が、カンチレバー支持部２０の下端面に固定されている。
　光源部３０は、筐体１０の右上部に取り付けられており、レーザ光を出射するレーザ素子３０ａを備える。レーザ素子３０ａから出射されるレーザ光は、略左下方に向かって出射される。また、変位測定部３１は、筐体１０の左上部に取り付けられており、カンチレバー２１の背面で反射されたレーザ光を検出するフォトダイオード（検出器）３１ａを備える。このとき、カンチレバー２１の背面からの反射光（レーザ光）の反射方向がカンチレバー２１のたわみ（変位）によって変化することになる。すなわち、光てこ式光学検出装置を利用してカンチレバー２１のたわみ（変位）が検出されるようになっている。
　制御部５０は、フォトダイオード３１ａからの変位信号Ｖを取得する変位信号取得部５０ａと、ピエゾスキャナ３２ｂに制御信号を出力する制御機構制御部５０ｂとを有する。
　コンピュータ４０は、ＣＰＵ４１とメモリ（記憶部）４２と表示装置４３と入力装置４４とを備える。また、ＣＰＵ４１が処理する機能をブロック化して説明すると、試料Ｓの測定範囲の表面形状（表面情報）を表示装置４３に表示する試料表面情報表示制御部４１ａを有する。
　なお、メモリ４２には、「設定停止条件Ｖｔｈ」と「設定リリース距離ΔＺｓ」とが記憶されるようになっている。「設定停止条件Ｖｔｈ」は、カンチレバー２１に「一定値Ｖｔｈ以上の力」が働くと、探針２１ａが－Ｚ方向に移動することを停止するためのものであり、測定者によって任意の数値が設定されるようになっている。また、「設定リリース距離ΔＺｓ」は、「設定停止条件Ｖｔｈ」になった位置から探針２１ａをＺ方向に移動させる距離であり、測定者によって任意の数値が設定されるようになっている。
　ここで、上述した原子間力顕微鏡１を用いて試料Ｓの測定範囲のマッピングの測定方法について説明する。図２は、測定方法について説明するためのフローチャートである。また、図３は、「設定停止条件Ｖｔｈ」と「設定リリース距離ΔＺｓ」とを説明するための図である。
　まず、ステップＳ１０１の処理において、測定者は、入力装置４４を用いて「設定停止条件Ｖｔｈ」と「設定リリース距離ΔＺｓ」とを入力する。
　次に、ステップＳ１０２の処理において、測定者は、入力装置４４を用いて試料Ｓの測定範囲（ＸＹ範囲）を設定するとともに、ピエゾスキャナ３２ｂを用いて試料Ｓの第１測定点の上の適当に離れた初期位置（ｘ１，ｙ１，ｚｎ）に探針２１ａを配置する。
　次に、ステップＳ１０３の処理において、制御機構制御部５０ｂは、探針２１ａを－Ｚ方向に所定の速度で移動させる制御信号をピエゾスキャナ３２ｂに出力するととともに、変位信号取得部５０ａはフォトダイオード３１ａからの変位信号Ｖを所定の時間間隔で取得する。
　次に、ステップＳ１０４の処理において、制御機構制御部５０ｂは、カンチレバー２１に一定値Ｖｔｈ以上の力Ｖが働いたか否かを判定する。カンチレバー２１に一定値Ｖｔｈ以上の力Ｖが働いていないと判定したときには、ステップＳ１０３の処理に戻る。つまり、図３に示す測定範囲の中央部では、試料Ｓ表面が近くなっているため、短い時間で「リミット機能」が働き、一方、測定範囲の両端部では、試料Ｓ表面が遠くなっているため、長い時間で「リミット機能」が働くことになる。
　一方、カンチレバー２１に一定値Ｖｔｈ以上の力Ｖが働いたと判定したときには、ステップＳ１０５の処理において、制御機構制御部５０ｂは、探針２１ａをＺ方向に所定の速度で移動させる制御信号をピエゾスキャナ３２ｂに出力するととともに、変位信号取得部５０ａはフォトダイオード３１ａからの変位信号Ｖを所定の時間間隔で取得する。つまり、探針２１ａが－Ｚ方向に移動することから、Ｚ方向に移動することに変化する。
　次に、ステップＳ１０６の処理において、制御機構制御部５０ｂは、制御信号によって探針２１ａをＺ方向に「設定リリース距離ΔＺｓ」移動させたか否かを判定する。「設定リリース距離ΔＺｓ」移動させていないと判定したときには、ステップＳ１０５の処理に戻る。つまり、図３に示す測定範囲の中央部でも測定範囲の両端部でも、探針２１ａはＺ方向に「設定リリース距離ΔＺｓ」だけ移動することになる。
　一方、「設定リリース距離ΔＺｓ」移動させたと判定したときには、ステップＳ１０７の処理において、制御機構制御部５０ｂは、試料Ｓの最後の測定点であるか否かを判定する。最後の測定点でないと判定したときには、ステップＳ１０８の処理において、次の測定点に移る制御信号をピエゾスキャナ３２ｂに出力して、ステップＳ１０３の処理に戻る。
　一方、最後の測定点であると判定したときには、ステップＳ１０９の処理において、試料表面情報表示制御部４１ａは、制御信号と変位信号Ｖとに基づいて、試料Ｓの測定範囲の表面情報を表示装置４３に表示して本フローチャートを終了する。
　以上のように、本発明を適用した原子間力顕微鏡１によれば、探針２１ａに一定値Ｖｔｈ以上の力が働く位置まで探針２１ａと試料Ｓ表面との間の距離を近づけることになるため、探針２１ａが試料Ｓ表面に近づきすぎることもなければ、試料Ｓ表面から離れすぎることもなくなり、試料Ｓ表面の傾きや「熱ドリフト」が生じても試料Ｓ表面の位置が必ず検出される。また、探針２１ａに一定値Ｖｔｈ以上の力が働いた位置から「設定リリース距離ΔＺｓ」離れた位置まで移動することになるため、探針２１ａが試料Ｓに接触し続けることもない。したがって、従来手法のように探針２１ａが試料Ｓに接触し続けたり探針２１ａが試料Ｓに到達しなかったりすることを防止することができる。
＜他の実施形態＞
（１）上述した原子間力顕微鏡１では、試料載置台３２がＸ方向とＹ方向とＺ方向とに移動可能となっている構成を示したが、カンチレバー支持部２０がＸ方向とＹ方向とＺ方向とに移動可能となっているような構成としてもよい。
（２）上述した原子間力顕微鏡１では、光てこ式光学検出装置を利用してカンチレバー２１のたわみ（変位）を検出する構成を示したが、他の方法を利用してカンチレバーのたわみを検出するような構成としてもよい。
（３）上述した原子間力顕微鏡１では、試料載置台３２がＸ方向とＹ方向とＺ方向とに移動可能となっている構成を示したが、カンチレバー２１がカンチレバー支持部２０にＺ軸微動素子３２ｂを介して固定され、Ｚ軸微動素子３２ｂによって探針２１ａと試料Ｓとの間のＺ方向の距離を変えるような構成としてもよい。
　本発明は、試料表面の観察に適した走査型プローブ顕微鏡等に使用することができる。
　　１　原子間力顕微鏡（走査型プローブ顕微鏡）
　２０　カンチレバー支持部
　２１　カンチレバー
２１ａ　探針
　３０　光源部
　３１　変位測定部（センサ）
　３２　試料載置台
３２ａ　載置面
３２ｂ　ピエゾスキャナ（ＸＹ制御機構及びＺ軸微動素子）
　４２　メモリ（記憶部）
　５０　制御部

Claims (3)

  1. 　探針を自由端部に有するカンチレバーと、
    　前記カンチレバーの自由端部の変位を検出するセンサと、
    　前記カンチレバー又は試料をＸＹ方向に移動させるＸＹ制御機構と、
    　前記探針と試料との間のＺ方向の距離を変えるためのＺ軸微動素子と、
    　前記ＸＹ制御機構及び前記Ｚ軸微動素子を制御するとともに、前記試料の測定範囲の表面情報を取得する制御部とを備える走査型プローブ顕微鏡であって、
    　前記探針と試料が接近する方向に移動することを停止する設定停止条件と、前記探針と試料が離れる方向に移動させる設定リリース距離とを記憶するための記憶部を備え、
    　前記制御部は、前記試料の測定範囲の一の測定点において、前記設定停止条件となるまで前記探針又は試料を接近させる方向に移動させる制御信号を前記Ｚ軸微動素子に出力し、前記設定停止条件となった後、前記探針又は試料を離れる方向に前記設定リリース距離だけ移動させる制御信号を前記Ｚ軸微動素子に出力し、その後、前記試料の測定範囲の次の測定点の測定に移る制御信号を前記ＸＹ制御機構に出力することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
  2. 　前記設定停止条件は、前記カンチレバーに一定値以上の力がかかると停止することであることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
  3. 　前記設定停止条件及び前記設定リリース距離は、入力装置によって入力可能となっていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡。
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