CN108732386A - 扫描型探针显微镜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供扫描型探针显微镜，即使是在试样表面倾斜状态等也可以适当测量力曲线的数据。具备：位置变更部(位置变更控制部172等)，在悬臂(12)的固定端(122)与试样表面接近及远离的Z方向以及垂直于Z方向的X方向与Y方向上，使固定端与试样表面的位置相对地变化；挠曲量测量部(挠曲量计算部171等)，测量悬臂(12)的挠曲量；Z方向移动距离检测部(173)，在固定端相对于试料表面从初始位置移动到探针(11)的前端与试样表面接触且挠曲量达到规定值为止的期间，检测Z方向的移动距离；初始位置变更部(14)，当移动距离低于下限值时将初始位置变更为更远离试样表面的位置，当移动距离超过上限值时将初始位置变更更为接近试样表面的位置。

Description

扫描型探针显微镜
技术领域
本发明涉及通过用探针扫描试样表面来得到该试样表面的信息的扫描型探针显微镜(Scanning Probe Microscope:SPM)。
背景技术
在SPM中，使探针与试样的相对位置沿着该试样的表面变化，并且通过检测探针的前端与试样表面之间的相互作用，获取试样的表面信息。例如,在原子力显微镜(AtomicForce Microscope:AFM)中，检测探针前端的原子与试样表面的原子之间产生的原子力。在观察试样表面的形状时，控制在垂直于试样表面的方向(Z方向)的探针前端的位置，以使探针前端与试样表面之间的原子力恒定，并且使探针在垂直于Z方向(平行于X-Y面)的方向上移动。由此，探针前端与试样表面的距离保持恒定，并且沿着该试样表面移动(扫描试样表面)，因此，根据该探针前端的位置可以得到试样表面的形状的数据。
虽然在上述例子中，一边使探针前端与试样表面之间的原子力成为恒定，一边扫描了试样表面，但是也有以下的测量方法：在试样表面的各点，一边使探针前端在Z方向上移动，一边测量原子力(例如，参照专利文献1、非专利文献1)。通过该方法在试样表面的各点得到的数据被称为力曲线。力曲线如后述那样，用于测量聚合物或生物等的试样的柔软性，或用于测量色粉等试样对其他物体的附着力等。
图5(a)所示为用于获取力曲线的SPM的构成的一例。该装置具有悬臂92，该悬臂92由具有挠性的棒材构成，在一端设置有探针91。悬臂92的另一端被固定于固定部(支承件)93。以下，因为悬臂92的所述一端由于悬臂92的挠性而能够在上下方向(Z方向)上移动，所以称为“可动端921”，因为所述另一端被固定于固定部93，所以称为“固定端922”。探针91的下方设置有试样台94，试样被载置于试样台94的上表面。试料台94通过压电元件在Z方向上移动，由此，固定端922的Z方向的位置相对试样的表面(试样表面S)而变化。在此，通过施加于试样台94的压电元件的电压，求出固定端922的Z方向位置Z1。在悬臂92的上方，设置有：激光光源95，向悬臂92的可动端921照射激光；受光器96，检测在可动端921被反射的激光。激光入射至受光器96的位置因可动端921的Z方向的位置而不同，所以通过检测该入射位置，可求出可动端921的Z方向的位置Z2。这样一来，因为可求出可动端921以及固定端922的Z方向的位置Z1以及Z2，所以基于两者的差(Z1-Z2)可求出悬臂92的挠曲量d。以下，将在悬臂92没有挠曲时的(Z1-Z2)作为Z0，以d＝(Z0-(Z1-Z2))来定义挠曲量d。即，在悬臂92以可动端92向上的方式挠曲时挠曲量d具有正值，在悬臂92以可动端92向下的方式挠曲时挠曲量d具有负值。
图5(a)～(e)示出获取力曲线的过程中探针91的动作(位置以及形状)以及试样台94的动作(位置)的例子，图6示出力曲线的一例。另外，图5(b)～(e)中省略了激光光源95以及受光器96。图6的力曲线的横轴表示悬臂92的固定端922相对于试样台94在Z方向上的位置，纵轴表示悬臂92的挠曲量d。力曲线的测量如下所述地进行。首先，使试样台94向上方移动，探针91的前端渐渐接近试样表面S。在探针91的前端与试样表面S之间远离一定距离时，由于探针91的前端与试样表面S之间的原子力小到可以忽略，所以挠曲量为0(a)。若探针91的前端进一步接近试样表面S，则作为探针91的前端与试样表面S之间的原子力的范德瓦尔斯力(van der Waals force)变大到不能忽视的程度，因此悬臂92以可动端921向下的方式弯曲，挠曲量取负值(b)。若从该状态使试样台94进一步向上方移动，则在探针91的前端接触到试样表面S的状态下，悬臂92的固定端922向试样表面S接近。由此，悬臂92与(b)的时候反方向，即挠曲量d变为正，以其绝对值变大的方式挠曲(c)。随之，由于探针91的前端不断按压试样表面S，探针91的前端受到来自试样表面S的反作用力。
当悬臂92的挠曲量达到规定的最大值dM(Z方向的位置Zf：参照图6)时，试样台94的移动方向从上方切换至下方。由此，挠曲量d转为减少。挠曲量d达到0后，因试样表面S的粘接性使探针91的前端附着于试样表面S，探针91的前端没有立即从试样表面S脱离，悬臂92与(c)的时候反方向，即挠曲量d变为负，以其绝对值变大的方式挠曲(d)。不久，通过由悬臂92的该挠曲引起的弹性力而作用于探针91的前端的向上的力，使探针91的前端从试样表面S远离，悬臂92的挠曲急剧减少，挠曲量d变为0(e)。通过以上一系列的操作，获取试样表面S上的一个点的力曲线，在试样表面S上多个点进行同样的测量。
这样获取的力曲线，包含关于试样表面的以下信息。首先，在(c)中得到的力曲线表示试样表面的柔软性。随着悬臂92中的探针91的固定端922越靠近试样表面S(力曲线的横轴的左侧)挠曲量的变化越小，即在(c)中的力曲线的倾斜越小，意味着试样的柔软性越大。此外，在(e)中挠曲量发生急剧变化的位置越接近力曲线的横轴的右侧，意味着试样对探针91的附着力越大。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-283433号公报
非专利文献
非专利文献1：水口由纪子等人，《通过原子力显微镜进行固体表面-粒子间的附着力测量与解析》，柯尼卡美能达技术报告，第1卷，第19-22页，2004年
发明内容
发明要解决的技术问题
进行力曲线测量时，在试样表面S从垂直于Z方向的一面倾斜而将试样安装在试样台的情况下，或在试样表面S的凹凸较大的情况下，试样表面S的高度(Z方向的位置)因X-Y面内的位置而不同。由此，在开始测量时，在X-Y面内的某个位置设置固定端922的Z方向的初始位置Zi(参照图6)，则在该初始位置Zi的情况下，探针91的前端与试样表面S的距离Li也因在X-Y面内的每个位置而不同。此外，因为需要在X-Y面内测量每个点的力曲线，所以测量时间长，随着测量中的温度变化而可能产生被称为热漂移的Z方向的位置偏移。
由于这些原因，在X-Y面内的某个测量点，可能会在初始位置Zi的距离Li过近或者相反在过远的状态下进行力曲线的测量。如果初始位置Zi的距离Li过近，则如图7所示，在(d)的阶段，悬臂92以探针91的前端附着在试样表面S的状态返回到Z方向的初始位置Zi。这样，悬臂92在X-Y面的位置就不能移动了。另一方面，如果初始位置Zi的距离Li过远，则如图8所示，在(c)的阶段，即使悬臂92的支承件移动到下端的位置Zm，悬臂92的挠曲量未达到最大值dM而仍在上升。这样，不能正确测量试样表面的柔软性。如果初始位置Zi的距离Li更远，则如图9所示，在(a)的阶段，即使悬臂92的支承件移动到下端的位置Zm，探针91甚至不与试样接触而上升。这样，不能完全测量试样表面的柔软性或试样对探针91的附着力。
本发明想要解决的课题是提供一种即使是在试样表面倾斜的状态下、试样表面的凹凸较大的情况下、或者是测量中发生热漂移的情况下，也能够适当地测量力曲线数据的扫描型探针显微镜。
用于解决上述技术问题的方案
为了解决上述技术问题而完成的本发明的扫描型探针显微镜，悬臂的一端作为固定端，另一端作为可动端，使设置于悬臂的该可动端的探针的前端接近并接触试样表面后，使该探针前端从该试样表面脱离，在此过程中测量该悬臂的挠曲量而进行力曲线测量，具备：
a)位置变更机构，在Z方向以及X方向与Y方向上，使该固定端与该试样表面的位置相对地变化，所述Z方向为所述固定端与所述试样表面接近以及远离的方向，所述X方向与Y方向垂直于该Z方向；
b)挠曲量测量机构，测量所述悬臂的挠曲量；
c)Z方向移动距离检测机构，在所述固定端相对于该试样表面从规定的初始位置相对地移动到所述探针前端与所述试样表面接触且所述挠曲量达到规定值为止的期间，检测所述固定端在Z方向上的移动距离；
d)初始位置变更机构，当所述移动距离低于规定的下限值时，将所述初始位置变更为更远离所述试样表面的位置，当所述移动距离超过规定的上限值时，将所述初始位置变更为更接近所述试样表面的位置。
使悬臂的固定端相对于试样表面进行相对地移动时，可以不移动试样表面而仅移动固定端，也可以不移动固定端而仅移动试样表面。或者，也可以使悬臂的固定端与试样表面两者都移动。
挠曲量测量机构，可以使用例如上述的组合了向悬臂的可动端照射激光的激光光源与对在可动端被反射的激光进行受光的受光器的装置那样，与以往的进行力曲线测量的SPM中所使用的装置相同的装置。
在本发明的扫描型探针显微镜中，使悬臂的固定端从规定的初始位置以相对地靠近试样表面的方式在Z方向上移动，探针前端接触到试样表面后，进而，使固定端相对地在试样表面侧移动直到由挠曲量测量机构测量的悬臂的挠曲量达到规定值为止。然后，使固定端相对于试样表面相对地在Z方向上移动，直到移动到初始位置。根据到此为止的一系列操作中所得到的固定端的Z方向的位置以及挠曲量，求出试样表面上的1个测量对象点的力曲线。然后，通过使悬臂在X方向以及/或者Y方向上移动后进行上述同样的操作，可以求出不同的测量对象点的力曲线。
根据本发明的扫描型探针显微镜，在所述移动距离低于规定的下限值时，即悬臂的固定端的初始位置比规定的下限的距离更接近所述试样表面时，通过初始位置变更机构将所述初始位置变更为更远离所述试样表面的位置。因此，能够防止由于初始位置过于接近试样而产生的、即使悬臂的固定端返回至初始位置，探针前端也依然附着于试样表面的状态。此外，在所述移动距离超过规定的上限值时，即所述初始位置比规定的上限的距离更远离试样表面时，通过初始位置变更机构，所述初始位置变更为更接近所述试样表面的位置。因此，能够防止由于初始位置过于远离试样表面而产生的、悬臂的挠曲量未达到规定值而悬臂的固定端返回至初始位置。通过以上的作用，即使是在试样表面倾斜的状态下安装试样的情况下、在试样表面的凹凸较大的情况下、或者是在测量中发生热漂移的情况下，也能够适当地设定初始位置，从而能够适当地测量力曲线。
在本发明的扫描型探针显微镜中，也可以使所述移动距离的下限值以及上限值为相同值。此时，以所述移动距离始终为相同值的方式来设定初始位置，因此可以统一各试样以及各测量位置的力曲线的横轴(图6)的范围。
在进行力曲线的测量时，出于防止在未安装试料而错误地开始了测量的情况下，探针前端与扫描型探针显微镜的其他构成要素(例如载置试样的试样台)碰撞等理由，有时会在Z方向的位置上设定极限位置。因此，存在如下的可能性：在所述挠曲量达到规定值之前，Z方向的位置达到极限位置，在Z方向移动距离检测机构中不能检测从初始位置到挠曲量达到规定值为止的移动距离。在该情况下，Z方向移动距离检测机构也可以检测所述初始位置与所述极限位置之间的距离并作为所述在Z方向上的移动距离。
发明效果
根据本发明，即使在试样表面倾斜的状态下、试样表面的凹凸较大的情况下、或者在测量中发生热漂移的情况下，也能够适当地测量力曲线的数据。
附图说明
图1是示出本发明的扫描型探针显微镜的一实施方式的概略构成图。
图2是对本实施方式的扫描型探针显微镜中的初始位置、规定挠曲位置以及移动距离进行说明的图。
图3是示出在本实施方式的扫描型探针显微镜中，移动距离低于下限值△ZL的状态(a)、以及移动距离超过上限值的状态(b)的图。
图4是示出本实施方式的扫描型探针显微镜的动作的流程图。
图5是示出用于获取力曲线的装置的一例(a)和获取力曲线时的探针以及试样台的动作((a)～(e))的图。
图6是示出力曲线的一例的图。
图7是示出在悬臂的初始位置的探针前端与试样表面S的距离过近的情况下的力曲线的一例的图。
图8是示出在悬臂的初始位置的探针前端与试样表面S的距离过远的情况下的力曲线的一例的图。
图9是示出在悬臂的初始位置的探针前端与试样表面S的距离比图8更远的情况下的力曲线的一例的图。
具体实施方式
使用图1～图4对本发明的扫描型探针显微镜的一实施方式进行说明。
图1是本实施方式的扫描型探针显微镜10的概略构成图。扫描型探针显微镜10设置有：悬臂12，在可动端121设置有探针11；固定部13(支承件)，固定有悬臂12的固定端122；试样台14，设置在悬臂12的可动端121的下侧，并载置有试样S；激光光源15，向悬臂12的可动端121照射激光；受光器16，检测在可动端121被反射的激光。在试样台14的下方设置有使试样台14沿上下方向(Z方向)移动的Z方向致动器141，在Z方向致动器141的下方设置有X-Y方向致动器142，使试样台14以及Z方向致动器141在垂直于Z方向的X-Y方向上移动。由这些Z方向致动器141以及X-Y方向致动器142构成上述位置变更机构。Z方向致动器141以及X-Y方向致动器142都具有压电元件，通过施加至该压电元件的电压来控制Z方向以及X-Y方向的位置。受光器16检测在可动端121被反射的激光的入射位置，与激光光源15以及后述的挠曲量计算部171一起构成上述挠曲量测量机构。到此所述的构成要素与以往的扫描型探针显微镜中使用的构成要素相同，因此省略上述点以外的详细说明。
扫描型探针显微镜10还具有控制部17。控制部17具有：挠曲量计算部171、位置变更控制部172、Z方向移动距离检测部173以及初始位置变更部174。控制部17由CPU(中央运算装置)或存储器等硬件和进行下述运算处理的软件来具体实现。
挠曲量计算部171接收在受光器16检测的激光的入射位置的信号，基于该信号计算可动端121的Z方向位置，即计算悬臂12的挠曲量。
位置变更控制部172向X-Y方向致动器142发送电信号，以使探针11在试样S的表面在X-Y方向上移动，并且向Z方向致动器141发送电信号，以使以试样台14的表面为原点的固定端122在Z方向上的位置移动(如上所述，实际上是使试样台14移动)。通过位置变更控制部172的控制，Z方向的位置以探针11接近试样S(以及试样台14)的表面的方式移动，从规定的初始位置Zi移动到在挠曲量计算部171中计算的悬臂12的挠曲量成为规定值的规定挠曲位置Zf，然后返回到初始位置Zi。
另外，Z方向的移动范围，除了所述的初始位置Zi与规定挠曲位置Zf之间这一要件之外，为了防止试样S未被载置在试样台14上时因错误操作移动而导致探针11与试样台14碰撞，在Z方向的位置上规定了成为极限的位置(极限位置)。即，即使Z方向的位置达到极限位置，悬臂12的挠曲量却还未达到规定值的情况下，Z方向的位置未到达规定挠曲位置Zf而以返回到初始位置Zi的方式移动。
此外，初始位置Zi，如后所述，是在测量中由初始位置变更部174变更得到的值，但根据固定端122被固定于固定部13的位置以及试样台14的标准位置，可以确定被初始位置变更部174变更前的初始位置。
Z方向移动距离检测部173对Z方向的位置从规定的初始位置Zi移动到规定挠曲位置Zf期间的移动距离ΔZ＝(Zf-Zi)进行检测(参照图2)。该移动距离ΔZ能够基于位置变更控制部172向Z方向致动器141发送的电信号的历史来检测。但是，如上所述，即使在Z方向的位置达到极限位置而悬臂12的挠曲量却还未达到规定值的情况下，Z方向移动距离检测部173检测初始位置Zi与该极限位置之间的距离作为移动距离。
初始位置变更部174，基于将Z方向移动距离检测部173检测的移动距离ΔZ与规定的下限值ΔZL以及上限值ΔZU的比较，向位置变更控制部172发送控制信号来变更初始位置Zi。即，在移动距离ΔZ低于下限值ΔZL时(图3(a))，使初始位置Zi变更为更远离试样S的表面的位置。另一方面，当移动距离ΔZ超过上限值ΔZU时(图3(b))，使初始位置Zi变更为更接近试样S的表面的位置。如果移动距离ΔZ在下限值ΔZL与上限值ΔZU之间，则初始位置Zi不变更。
这里，下限值ΔZL以及上限值ΔZU可以通过进行预备实验来确定。例如，下限值ΔZL，其目的是防止即使悬臂12的固定端122返回到初始位置、探针11的前端也附着在试样S表面的状态，因此可以根据测量对象的试样S对探针11的附着特性来决定。一般来说，大多是连续测量柔软性及附着特性相近的多个试样，因此如果在这些多个试样的测量中，能够得到图6所示的正常的力曲线，则可以将这些力曲线中挠曲量从所述规定值的位置到探针前端远离试样表面S的距离、或者在该距离中加入作为余量的附加距离而得到的距离作为下限值ΔZL。此外，上限值ΔZU，例如可以设为将从接受所述的初始位置变更部174变更前的初始位置与极限位置的距离减去作为余量的附加距离而得到的距离。
进而，扫描型探针显微镜10具有记录部18。记录部18，将在X以及Y方向的位置和在该位置制作力曲线的所需数据即Z方向的位置以及悬臂12的挠曲量作为测量数据而记录。X以及Y方向的位置、和Z方向的位置的数据都从位置变更控制部172发送到记录部18。此外，悬臂12的挠曲量的数据从挠曲量计算部171发送到记录部18。
以下，一边参照图4的流程图，一边对本实施方式的扫描型探针显微镜10的动作进行说明。
开始测量时，首先，位置变更控制部172通过向X-Y方向致动器142发送电信号，使探针11的前端朝向试样S上的测量对象的位置而在X-Y方向上移动(步骤S1)。接着，位置变更控制部172以使探针11的前端接近试料S的表面的方式而移动Z方向上的位置(步骤S2)。该Z方向上的移动，可以为了打乱规定的步骤而离散地进行，也可以连续地进行。
这样，挠曲量计算部171，在Z方向位置的移动的过程中随时可以基于受光器16的检测信号来计算悬臂12的挠曲量(步骤S3)。计算出的挠曲量与X-Y方向以及Z方向的位置的信息一起记录在记录部18中。每次像这样地计算挠曲量时，挠曲量计算部171判断该挠曲量是否达到规定值(步骤S4)。如果挠曲量达到了规定值，则转移到后述的步骤S6。另一方面，如果挠曲量未达到规定值，则位置变更控制部172判断Z方向的位置是否达到下限(步骤S5)，若判断为“是”，则转移到步骤S6。另一方面，在步骤S5中判断为“否”的情况下，就返回到步骤S2，反复进行步骤S2～步骤S5的动作。
在步骤S6中，Z方向移动距离检测部173，基于位置变更控制部172向Z方向致动器141发送的电信号的历史，检测从初始位置到当前位置而在Z方向上的移动距离ΔZ。然后，Z方向移动距离检测部173判断移动距离ΔZ是否低于下限值ΔZL或超过上限值ΔZU(步骤S7)，若判断为是，则转移到步骤S8，若判断为否则转移到步骤S9。
在步骤S8中，如果移动距离ΔZ低于下限值ΔZL，初始位置变更部174则会将初始位置Zi的设定值变更为更远离试样S的表面的位置，如果超过上限ΔZU，则会将初始位置Zi的设定值变更为更接近试样S的表面的位置。然后，位置变更控制部172将Z方向的位置返回至变更后的初始位置Zi。在此基础上反复进行步骤S2～步骤S7的动作(即，从变更后的初始位置Zi开始重新测量)。这里，初始位置Zi的变更量只要是比移动距离ΔZ足够小的距离即可。即使该变更量不充分，由于再次在步骤S8中进行初始位置Zi的设定，所以能够防止获取不正常的数据。
在步骤S9中，位置变更控制部172以探针11的前端远离试样S的表面的方式，移动Z方向上的位置。然后，与步骤S3同样，挠曲量计算部171计算悬臂12的挠曲量，将挠曲量与X-Y方向以及Z方向的位置的信息一起记录在记录部18中(步骤S10)。在Z方向的位置返回到初始位置Zi之前，反复进行这些步骤S9以及步骤S10的操作(在步骤S11中为“否”的情况下)，如果返回到初始位置Zi(步骤S11中判断为“是”)，则在X-Y方向的一个测量点的测量完成。然后，在还留有测量对象的测量点(在步骤S12中为“否”的情况下)时，返回到步骤S1，反复进行到步骤S11为止的操作，在全部测量点的测量完成(步骤S12中为“是”)时，结束一系列的测量。
如上所述，根据本实施方式的扫描型探针显微镜10，因为基于在Z方向上的移动距离而变更同一方向的初始位置，所以通过适当地变更初始位置，可以防止即使返回到初始位置探针11的前端依旧附着于试样S表面的状态，或者悬臂的挠曲量未达到规定值而探针11的前端上升。因此，即使是在如下的情况下，也可以适当地进行力曲线的测量：在表面倾斜的状态下将试样S安装于试样台14、试样S的表面的凹凸较大、或者在测量中发生了热漂移。
附图标记说明
10 扫描型探针显微镜
11、91 探针
12、92 悬臂
121、921 悬臂的可动端
122、922 悬臂的固定端
13、93 固定部(支承件)
14、94 试样台
141 Z方向致动器
142 X-Y方向驱机构
15、95 激光光源
16、96 受光器
17 控制部
171 挠曲量计算部
172 位置变更控制部
173 Z方向移动距离检测部
174 初始位置变更部
18 记录部

Claims (3)

1.一种扫描型探针显微镜，悬臂的一端作为固定端，另一端作为可动端，使设置于悬臂的该可动端的探针的前端接近并接触试样表面后，使该探针前端从该试样表面脱离，在此过程中测量该悬臂的挠曲量而进行力曲线测量，其特征在于，具备：
a)位置变更机构，在Z方向以及X方向与Y方向上，使该固定端与该试样表面的位置相对地变化，所述Z方向为所述固定端与所述试样表面接近以及远离的方向，所述X方向与Y方向垂直于该Z方向；
b)挠曲量测量机构，测量所述悬臂的挠曲量；
c)Z方向移动距离检测机构，在所述固定端相对于该试样表面从规定的初始位置相对地移动到所述探针前端与所述试样表面接触且所述挠曲量达到规定值为止的期间，检测所述固定端在Z方向上的移动距离；
d)初始位置变更机构，当所述移动距离低于规定的下限值时，将所述初始位置变更为更远离所述试样表面的位置，当所述移动距离超过规定的上限值时，将所述初始位置变更为更接近所述试样表面的位置。
2.如权利要求1所述的扫描型探针显微镜，其特征在于，所述下限值以及所述上限值为相同值。
3.如权利要求1或权利要求2所述的扫描型探针显微镜，其特征在于，所述位置变更机构为使所述固定端与所述试样表面接近而移动Z方向位置时，若在所述挠曲量达到规定值之前该位置已到达规定的极限位置，则所述Z方向移动距离检测机构检测所述初始位置与所述极限位置之间的距离并作为所述在Z方向上的移动距离。
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