JP5410880B2 - 摩擦力測定方法および摩擦力測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、走査型プローブ顕微鏡などに用いられ、カンチレバーの撓み量と捩れ量の検出を行うことにより、カンチレバー先端に設けた触針と触針を接触させるサンプル間の摩擦力を測定する摩擦力の測定方法および摩擦力測定装置に関するものである。

従来の走査型プローブ顕微鏡による摩擦力測定は、先端部に触針を有するカンチレバーと、前記カンチレバーに光を照射する光源と、カンチレバーに当たって反射した光源からの反射光を検出し電気信号に変換する受光面が４分割された二次元光検出器と、この二次元光検出器による出力信号を前記カンチレバーの撓み変位信号と捩れ変位信号に変換する変換回路とで構成される。このとき、触針をサンプルの表面に近づけていくと、両者間に原子間力が生じ、さらに近づけていくと接触力が生じ、これらの原子間力や接触力によりカンチレバーに撓みが生じてカンチレバーが長軸に対して垂直な方向に変位する。また、サンプル面内でカンチレバーの長軸に対して垂直な方向に水平方向微動機構を用いてカンチレバーとサンプルを相対的に走査するとサンプルと触針との間の摩擦力によって長軸周りの捩れ変位を生じる。カンチレバーに撓み変位と捩れ変位が生じると、カンチレバーに当たって反射し二次元検出器の各受光素子に入射する光ビームの光量が変化する。この各受光素子に入射した光ビームを検出して電気信号に変換し、これを変換回路で演算処理すると、カンチレバーの撓み変位信号と捩れ変位信号が得られ、原子間力や接触力と摩擦力の同時測定が行われる（例えば、特許文献１参照）。

このとき、撓み変位信号を検出することでサンプルと触針間の距離を認識でき、垂直方向微動機構を用いて距離制御を行うことで原子間力や接触力の制御を行うことができる。これらの原子間力や接触力はサンプルと触針間に働く垂直抗力に相当し、垂直抗力を任意に設定した上で、サンプルと触針間の摩擦力測定を行うことが可能となる。また、撓み変位信号により触針とサンプル間の距離を一定に制御しながら水平方向微動機構によりラスタスキャンを行うことで、一定の垂直抗力下での摩擦力分布像の測定を行うこともできる。さらに、撓み変位信号を基に垂直抗力の大きさを較正し、捩れ変位信号で得られる摩擦力を垂直抗力により除することで摩擦係数も求めることが可能となる。

特開平３−２５９７２８号公報

しかしながら、従来の摩擦力顕微鏡では、摩擦力や摩擦係数の定性的な測定は容易に行うことができるが定量的な測定を行うことは困難であった。

定量測定を行う場合には、触針とサンプル間に働く摩擦力に対するカンチレバーの捩れ変位量の較正を行う必要がある。このような較正を行うためには、既知の力を触針先端に与えてカンチレバーに長軸周りの捩れ変形を生じさせ、そのときの光検出器の捩れ変位信号により較正を行うか、または既知の捩れ量をカンチレバーに与え、そのときの光検出器の捩れ変位信号により較正を行う方法などが考えられるが、通常、カンチレバーは長さ数百μｍ程度、測定対象とする摩擦力の大きさも数ｎＮ程度と小さいため、これらの較正を行うことは非常に困難であり、較正を行った場合でも精度が低かった。

また、カンチレバーは測定する目的に応じてさまざまな材質や形状のものが用いられるため、光源からカンチレバーに照射される光の反射率の違いなどにより光検出器の出力信号にばらつきが生じる。またカンチレバーは通常、消耗品であるため、個々のカンチレバーごとの特性のばらつきや、カンチレバーへの光源からの光照射位置の違いもあるので、カンチレバー交換の都度、較正を行う必要があり簡便な較正手段の開発が望まれていた。

したがって、本発明の目的は、先端に触針を有するカンチレバーを利用して摩擦力測定を行う場合に簡便に、精度よく定量的な摩擦力測定ができる摩擦力測定方法および摩擦力測定装置を提供することである。

本発明は、前記課題を解決するために以下の手段を提供する。

本発明では、先端に触針を有するカンチレバーと、該カンチレバーに光を照射する光源と、前記カンチレバーで反射された光を受光する受光面を有し、前記カンチレバーの長軸に対して垂直かつ触針先端の移動方向のカンチレバーの撓み変形および長軸周りの捩れ変形による光強度変化を前記受光面上の光スポットの移動量により測定する光検出器と、前記光検出器に接続されて光検出器の出力信号を増幅する増幅器から構成される変位検出機構とを使用して、前記触針と前記触針が接触するサンプル間の摩擦力を測定する摩擦力測定方法において、単位長さ当たりの前記撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、前記捩れ変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、前記撓み変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率と前記捩れ変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率との比率を取得する工程と、前記光源から前記カンチレバーに照射される光スポット形状の前記カンチレバーの長軸方向と長軸に垂直な方向の長さの比率を取得する工程と、カンチレバーの形状と材質によって定まる寸法および物理定数を取得する工程とを含み、前記各工程において取得した値から摩擦力を算出するようにした。

また、本発明では、前記摩擦力測定方法において、単位長さ当たりの前記撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、前記捩れ変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、前記撓み変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率と前記捩れ変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率との比率を取得する工程と、前記光検出器の受光面に投影される光スポットにおいて前記カンチレバーが撓み変形した際の光スポットの移動方向の光スポットの長さと捩れ変形した際の光スポットの移動方向の光スポットの長さの比率を取得する工程と、カンチレバーの形状と材質によって定まる寸法および物理定数を取得する工程とを含み、前記各工程において取得した値から摩擦力を算出するようにした。

さらに、本発明では、前記摩擦力測定方法において、単位長さ当たりの前記撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、前記捩れ変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、前記撓み変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率と前記捩れ変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率との比率を取得する工程と、前記光検出器を前記カンチレバーが撓み変形した際の光スポットの移動方向と捩れ変形した際の光スポットの移動方向にそれぞれ単位長さだけ前記光検出器を動かしたときの光検出器の出力信号の比率を取得する工程と、カンチレバーの形状と材質によって定まる寸法および物理定数を取得する工程とを含み、前記各工程において取得した値から摩擦力を算出するようにした。

また、本発明では、前記光スポット形状の２軸の長さの比が光源から放射される広がり角の１／２の角度の正接関数の比で与えられるようにした。

また、前記摩擦力測定方法において、前記光スポットの光強度分布を取得する工程を含み、該光強度分布を前記摩擦力の算出工程において算出因子として含むようにした。

本発明では、前記いずれかの方法により摩擦力測定を行うような摩擦力測定装置を構成した。

さらに、本発明の摩擦力測定装置では、前記カンチレバーが撓み変形した際の光スポットの移動方向と捩れ変形した際の光スポットの移動方向に前記光検出器を移動させる２軸の位置決め機構と、該位置決め機構による移動量を測定または規定する変位検出機構を設けた。

また、前記位置決め機構を送りネジ方式のステージで構成し、前記変位検出機構として移動量を測定するための目盛りを設けた。

また、前記変位検出機構に、任意の方式の変位センサを用いた。

さらに、前記変位検出機構をあらかじめ設定した任意の移動量だけ前記位置決め機構を移動させる停止機構により構成した。

さらに、本発明では、前記カンチレバーの撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号から触針とサンプル間の垂直抗力を算出する工程と、前記いずれかの摩擦力測定方法により算出したサンプルの摩擦力を前記垂直抗力で除する演算を行う工程により摩擦係数の測定を行うような摩擦係数測定装置を構成した。

さらに、本発明の摩擦力測定装置または摩擦係数測定装置では、制御装置を有し、前記位置決め機構の移動と、前記位置決め機構に設けられる変位検出機構の変位量の検出と、前記位置決め機構を移動させたときの単位長さ当たりの光検出器の出力の測定と、単位長さ当たりの前記カンチレバーの撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号の測定と、前記撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号と、前記捩れ変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号の測定の少なくとも１つ以上を前記制御装置からの指令により実施し、前記のいずれかの方法または装置により摩擦力または摩擦係数の測定を行うようにした。

本発明では、単位長さ当たりの撓み変形に伴う光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、捩れ変形に伴う光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、撓み変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率と捩れ変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率との比率を取得する工程と、光源からカンチレバーに照射される光スポット形状のカンチレバーの長軸方向と長軸に垂直な方向の長さの比率、または光検出器の受光面に投影される光スポットにおいてカンチレバーが撓み変形した際の光スポットの移動方向の光スポットの長さと捩れ変形した際の光スポットの移動方向の光スポットの長さの比率、または光検出器をカンチレバーが撓み変形した際の光スポットの移動方向と捩れ変形した際の光スポットの移動方向にそれぞれ単位長さだけ光検出器を動かしたときの光検出器の出力信号の比率のいずれかを取得する工程と、カンチレバーの形状と材質によって定まる寸法および物理定数を取得する工程とを含み、前記各工程において取得した値から摩擦力を算出するようにした。

さらに、光スポットの光強度分布を取得する工程を含み、光強度分布を摩擦力の算出工程において算出因子として含むようにした。

このような方法を用いることで簡便に精度よく定量的な摩擦力や摩擦係数の測定を行うことが可能となった。特に、光スポット形状や強度分布を考慮して摩擦力の測定を行っているため、従来よりも測定精度がより向上した。

なお、本発明における摩擦力とは、動摩擦力及び静摩擦力はもとより、粘弾性に基づく粘性摩擦力も含む。また、ミクロ的には物質表面における触針が引掛かり可能な微細な凹凸部の機械的強度としての耐力の要素となる、素材の剛性力や硬さあるいはせん断力等に起因するマクロ的な摩擦力、あるいは、諸要因による吸着力に基づく摩擦力も含む。したがって、本願発明は、係る摩擦力の測定方法並びにその方法を用いた摩擦力測定装置において摩擦力として評価可能な物理事象は全て対象とする。

本発明の第一実施例に係る走査型プローブ顕微鏡を用いた摩擦力測定装置の概観図。 本発明の変位検出機構の光路図。 本発明の変位検出機構に用いられる半導体レーザの出射光のスポット形状の模式図。 本発明のカンチレバーを上面から見た場合にカンチレバー背面に照射された光スポットの様子を示す模式図。 本発明の光検出器の検出面でのスポット形状の模式図。 本発明のカンチレバーを先端側から見たときの模式図。 本発明の第二実施例に係る摩擦力測定装置の変位検出機構の概観図。 本発明の第三実施例の係る摩擦力測定装置の変位検出機構の概観図。 本願の実施例に係わる摩擦力測定及び摩擦係数測定の工程図。

以下、本発明の走査型プローブ顕微鏡を用いた摩擦力測定装置の基本的な構成と測定原理を、図面を参照して説明する。なお、図面は本発明の説明に必要な構成を中心にして記載しており、本発明の実施に無関係な走査型プローブ顕微鏡の構成要素については一部省略している。

図１は走査型プローブ顕微鏡を用いた摩擦力測定装置の概観図である。図１の装置では、先端に四角錘形状の触針６ｂを有するカンチレバー６と、カンチレバー６が交換可能に搭載されるカンチレバーホルダ７と、半導体レーザからなる光源１０と光源を駆動するための光源駆動装置２１と、シリコン製フォトダイオードよりなる光検出器１６と光検出器１６からの出力を増幅する増幅器２２、２３により構成される変位検出機構９と、カンチレバー６の直上からカンチレバー６とサンプル５を観察するための光学顕微鏡２６と、触針６ｂに対向する位置に配置されサンプル５が搭載されるサンプルホルダ１と、サンプルホルダ１を固定しサンプル面内とサンプル面内に垂直な方向にサンプル５と触針６ｂを相対的に移動させる水平方向微動機構４ａと垂直方向微動機構４ｂが設けられた円筒型圧電素子により構成される３軸微動機構４と３軸微動機構４を駆動する駆動装置２５と、３軸微動機構４が搭載されて、サンプル５と触針６ｂを近接させるために用いられる粗動機構２と、カンチレバーホルダ７と変位検出機構９が搭載されるベース部８とベース部８と粗動機構２と３軸微動機構４が収納される筐体部２７により走査型プローブ顕微鏡が構成される。これらの機構は制御装置２４に接続されており制御装置２４により操作や測定結果の表示が行われる。

カンチレバー６の長軸は末端部分がサンプル５と衝突するのを防止し、また変位検出機構９の光源１０から入射光させた光を光検出器１６側に反射させるため、通常はサンプル面に対して傾けて配置される。ここで、カンチレバー６の長軸をサンプル面に投影した軸をＸ軸、サンプル面内でＸ軸に垂直な方向をＹ軸、ＸＹ平面に垂直な方向にＺ軸と定義する。

前記変位検出機構９により変位検出を行う場合には、前記光源１０からの光をカンチレバー６の背面６ｂに焦点を結ぶように設計されたレンズ１１により集光し、ビームスプリッター１２で光路を曲げて直上からカンチレバー６の背面６ｂに入射光１３を照射し、カンチレバー６の背面６ｂで反射された反射光１４をミラー１５で曲げて光検出器１６の受光面に光スポット２０を投影する。光検出器１６は通常、カンチレバー６の撓み変形に伴い光スポット２０が移動する方向と長軸周りの捩れ変形に伴い光スポット２０が移動する方向の直交する２軸によって４つの領域Ｉ、II、III、IVに受光面が分割されており、受光面上に投影した光スポット２０の移動方向に垂直な軸をはさんだ二対の受光面の出力の差分で光強度の変化量を測定し、この光強度の変化量により撓み量または捩れ量を測定する方式である。図１では、撓み量の検出は（Ｉ＋IV）―（II＋III）の出力となり、捩れ量の検出は（Ｉ＋II）―（IV＋III）となる。なお、光検出器１６から出力された信号は、撓み変化量を増幅する増幅器２２と、捩れ変化量を増幅する増幅器２３にそれぞれ接続されて所定の倍率で信号が増幅される。

図１の装置で測定を行う場合には、変位検出機構９によりカンチレバーの撓み量を検出しながら、粗動機構２によりサンプル５と触針６ｂを近接させて、両者が十分近接した後は、垂直方向微動機構４ｂにより、あらかじめ設定した撓み量になるまで両者を近接、または接触させる。この後、撓み量が一定となるように垂直方向微動機構４ｂによりフィードバック制御を行いながら、水平方向微動機構４ａによりラスタスキャンを行い、水平方向微動機構４ａと垂直方向微動機構４ｂに印加した電圧に変位較正値を乗じた値を画像化することで、サンプル５の表面の形状像の測定が可能となる。

また、長軸に対して垂直な方向（Ｙ軸方向）に水平方向微動機構４ａで走査を行うと触針６ｂ先端とサンプル５間の摩擦力によりカンチレバー６が長軸周りに捩れ変形を生ずる。この捩れ変形量を変位検出機構９で検出することでサンプル５と触針６ｂ間の摩擦力を測定することが可能となる。

摩擦力の測定は１ラインあるいは１ポイントごとに行って摩擦力測定カーブデータとして示してもよいし、あるいはＹ軸方向に走査した後、Ｘ軸方向に測定ラインを移しラスタスキャンをしていくことで面内の摩擦力分布の測定を行うこともできる。

また、撓み変形量の検出信号により触針６ｂとサンプル５間の垂直抗力を求めることができ、捩れ変形量から求めることができる摩擦力を垂直抗力で除することで摩擦係数の測定も行うことができる。

次に、上記手段により測定される信号による摩擦力の定量値の測定原理を説明する。

図２は本発明の変位検出機構の光路図である。変位検出機構ではレンズや入射光や反射光の光路を変更するためのミラーなどが用いられる場合もあるが、図２ではこれらの光学部品は省略して簡易的に光路を記載している。また、図３は変位検出機構に用いられる半導体レーザからなる光源の出射光のスポット形状の模式図、図４はカンチレバーを上面から見た場合にカンチレバー背面に照射された光スポットの様子を示す模式図。図５は光検出器の検出面での光スポット形状の模式図、図６はカンチレバーを先端側から見たときの模式図である。なお、図１と同一の機能を持つ構成部品には図１と同一の符号を付けている。

一般に、半導体レーザ１０からの出射光は図３に示したように水平方向の広がり角θ//と垂直方向の広がり角θ⊥が異なり、光スポット形状は楕円形状をしており、図４に示すようにカンチレバー背面６ｂに照射される光スポットや、図５に示すように光検出器１６に投影される光スポット２０も楕円形状となる。また光スポットの強度はスポットの中央をピークとして分布を持った値となる。

ここで、図５の破線に示すように近似的に、光検出器の検出面１６の光スポット形状をカンチレバーが撓み変形したときの光スポット２０の移動方向の長さをｂ、捩れ変形したときの光スポット２０の移動方向の長さをａの長方形とし、強度分布も一様であると仮定する。

また、捩れ変形に伴う光スポット２０の軌跡は厳密には円弧であるが、移動量が微小であるため直線とする。

撓み変形に伴う増幅器２２により増幅される前の光検出器１６の単位長さ当たりの強度変化量をΔＰdif、捩れ変形に伴う増幅器２３により増幅される前の光検出器１６の単位長さ当たりの強度変化量をΔＰffmとすると、両者は以下の関係となる。

また、カンチレバー６の先端がΔｘだけ撓んだときの撓み角をθdifとすると、両者は以下の関係となる。

Ｌ：カンチレバーの長さ
なお、厳密にはΔx、θdif、Ｌはいずれもカンチレバー６に光スポットが照射される位置が基準となるが、通常ほぼ先端に光スポットを当てるためカンチレバーの最先端に光スポットが照射されているものと考えてよい。ただし、先端から大幅にずれる場合には、実際に光スポットが当たっている位置を基準にする必要がある。

図２に示すようにカンチレバー６の反射面６ｂから光検出器１６の受光面までの長さをＤとすると、受光面１６上での光スポットの移動量Δｙdifは以下のようになる。

ここで、撓み変形に伴う光検出器１６の光強度変化量の増幅器２２で増幅された後の出力をＰdif、増幅器の増幅率をＧdifとすると、Ｐdifは以下のようになる。

[数４] に [数３] を代入することにより、ΔＰdifは以下のようになる。

ここで、Ｓdifはカンチレバー６が撓んだときの単位長さ当たりの撓み変形に伴う光検出器１６の光強度変化信号を増幅器２２で増幅した後の値であり、Ｓdif＝Ｐdif／Δxである。

次に、図６において触針先端に摩擦力Ｆが作用したときの長軸周りの捩れ角θffmは、以下のように表される。なお、この式は弾性論で一般的に知られており、例えば、中原一郎著、材料力学上巻、養賢堂、Ｐ２２８などに記載されている。

ここで、ｗはカンチレバーの幅、Ｔはカンチレバーの厚さ、ｄは触針の高さ、Ｇはカンチレバーの材質によって決まる横弾性係数である。なお、 [数７] の近似値１／３は、Ｔ<<ｗのとき成り立ち、走査型プローブ顕微鏡でのカンチレバーの場合には通常、この近似値１／３が用いられる。

また、捩れ変形に伴う受光面上での光スポットの移動量Δｙffmは以下のようになる。

したがって、捩れ変形に伴う光検出器１６の光強度変化量の増幅器２３で増幅された後の出力をＰffm、増幅器２３の増幅率をＧffmとすると、Ｐffmは以下のようになる。

[数９] に [数１] [数５] [数６] [数８] を代入して整理すると、摩擦力Ｆは以下のように表される。

ここで、捩りばね定数Ｃtは [数６] を変形することにより以下の[数１１] ようになる。捩りばね定数と [数７] の近似式を用いて [数１０] を表すと、摩擦力Ｆは [数１２] で表される。

[数１０] または [数１２] において、右辺の第２項は撓み変形に伴う光強度変化信号を増幅する増幅器２２の倍率と捩れ変形に伴う光強度変化信号を増幅する増幅器２２の倍率の比率であり、第３項は光検出器１６の受光面に投影される光スポットにおいてカンチレバー６が撓み変形した際の光スポットの移動方向の光スポットの長さと捩れ変形した際の光スポットの移動方向の光スポットの長さの比率であり、第４項はカンチレバーの形状と材質によって定まる値であり、第５項は捩れ変形に伴う光検出器１６の光強度変化信号であり、第６項は単位長さ当たりの撓み変形に伴う光検出器１６の光強度変化信号である。これらの値を入力することで摩擦力が算出される。また、カンチレバーの形状や材質によって定まる値は寸法や物理定数の代表的なスペック値、または別の装置や手法により実測される値が入力される。なお、第３項は近似的に光源からカンチレバーに照射される光スポット形状のカンチレバーの長軸方向と長軸に垂直な方向の長さの比率としてもよい。

なお、 [数１０] または [数１２] の右辺第１項は触針６ｂをサンプル５に接触させたときに、カンチレバー６が弾性変形せずに剛体としてカンチレバー６の支持点を中心として回転運動する場合には１となる。

また、[数１０] または [数１２] の第４項および [数１１] の（ｄ＋Ｔ／２）はd>>Tの場合には、近似的にｄとしてもよい。

本発明では特に光検出器１６の検出面におけるスポット形状を考慮して摩擦力の算出を行っているため、従来よりも測定精度が向上する。

[数１０] または [数１２] を用いて摩擦力の測定を行う場合の本発明の第一実施例を説明する。なお、図９によれば、「Ｓ４（１）」を通る工程となる。

本発明の第一実施例では、図１の装置を用いて、触針６ｂとサンプル５を接触させて、カンチレバー６が撓んだときの単位長さ当たりの撓み変形に伴う光検出器の増幅器２２で増幅された後の光強度変化信号Ｓdifと、触針６ｂとサンプル５を水平方向微動機構４ａを用いて長軸と垂直な方向（Ｙ軸方向）に走査してカンチレバー６の捩れ変形に伴う光検出器１６の光強度変化量の増幅器２３で増幅された後の出力Ｐffmを測定して摩擦力を求めるようにした。

Ｓdifの値は、触針６ｂとサンプル５を接触させた状態で、垂直方向微動機構４ｂを任意の移動量を動かしたときのカンチレバー６の撓み変形に伴う光検出器１６の増幅器２２で増幅された後の光強度変化信号を検出し、垂直方向微動機構４ｂの移動量で除することで測定することが可能である。垂直方向微動機構４ｂの移動量は、圧電素子に印加される電圧に較正値も乗じて求める。また、垂直方向微動機構４ｂの変位を検出するための変位検出機構を設けて変位検出機構の実測値を用いることもでき、この場合、高精度に垂直方向微動機構４ｂの変位を測ることができる。なお、Ｓdifの値は、カンチレバーを交換する都度測定することが好ましいが、装置やカンチレバーの種類ごとにパラメータとして予め入力して用いることもできる。

また、Ｐffmは光検出器１６で測定されて増幅器２３で増幅されて測定される値を入力する。

さらに本実施例では、光検出器１６に投影される光スポット２０において前記カンチレバー６が撓み変形した際の移動方向の光スポット２０の長さと捩れ変形した際の移動方向の光スポット２０の長さの比率を近似的に、図３に示すように半導体レーザからなる光源１０からカンチレバー６に照射される光スポット形状のカンチレバー６の長軸方向と長軸に垂直な方向の長さの比率を、光源からの半導体レーザに対して水平方向広がり角θ//と垂直方向広がり角θ⊥の１／２の正接の比で与えた。このときカンチレバー６に照射される光スポットは図４のようにカンチレバー６の長軸が楕円形状の光スポットの短軸と一致し、カンチレバー６の長軸に垂直な方向が光スポットの長軸と一致するようにした。

本実施例の光源は水平広がり角θ//＝８°、垂直拡がり角θ⊥＝３０°の半導体レーザを使用したので、ａ／ｂの値は次のようになる。

撓み変形に伴う光強度変化信号を増幅する増幅器２２の倍率Ｇdifと捩れ変形に伴う光強度変化信号を増幅する増幅器２３の倍率Ｇffmはそれぞれの増幅器の回路で決まる値をとなる。この値は増幅器を通ったあとの出力値から求めることも可能であるが、通常は装置ごとのパラメータとして予め入力して用いられる。本実施例ではＧdif=３、Ｇffm=６の増幅器を使用したので、Ｇdif／Ｇffm＝０．５となる。

また、使用するカンチレバー６はシリコン製のものを使用した。このカンチレバーは短冊形の形状であり代表的な寸法は長さＬ＝４５０μｍ、幅ｗ＝５０μｍ、厚さＴ＝２μｍ、触針の高さｄ＝１２．５μｍである。また、横弾性係数Ｇは縦弾性係数Ｅとポアソン比νにより以下の［数１４］より求めることができる。カンチレバーの材料であるシリコンの物理定数はＥ＝１８８ＧＰａ、ν＝０．１７７であり、これらの物理定数を以下に示す [数１４] に代入することで横弾性係数Ｇ＝７９．９ＧＰａが求まり、これらの値を [数１０] の右辺第３項に入力した。

なお、カンチレバー６の形状や横弾性係数Ｇあるいは縦弾性係数Ｅ、捩りばね定数Ｃt、カンチレバーの寸法などはさまざまな手法や装置により実測した値をパラメータとして入力してもよい。

本実施例では、制御装置２４にあらかじめ、[数１０] の右辺の第1〜第４項までの値をパラメータとして入力しておき、制御装置２４により、右辺第５、第６のＰffmとＳdifの値を実測して、自動的に摩擦力Ｆを計算して表示するようにした。

さらに、摩擦力を測定したときの撓み変位に伴う増幅器２２で増幅された後の出力信号ＰdifをＳdifで除して、カンチレバー６の変位量を求め、カンチレバー６の撓み方向のばね定数を掛けて、垂直抗力を求めて、摩擦力を垂直抗力で除することにより摩擦係数の値を計算するようにした。このときカンチレバーのばね定数は形状と材質により決まる値による計算値か、さまざまな手法や装置により実測した値がパラメータとして用いられる。

第一実施例では、光検出器１６に投影される光スポット２０においてカンチレバー６が撓み変形した際の移動方向の光スポットの長さと捩れ変形した際の移動方向の光スポットの長さの比率を、光源１０の広がり角により近似的に求めたが、一般に走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーは幅が狭く、カンチレバー６に照射される光スポット径はカンチレバーよりも大きくなり、図４に示すように一部はカンチレバー６からはみ出して、光検出器１６の方向に反射されない場合が多い。また実施形態での計算は、図５の破線で示すように近似的に光スポットを長方形として計算を行ったが実際には図５の実線で示すような楕円となる。さらに強度も一定としたが光スポットの中心をピークとして強度分布がある。さらに光源１０の広がり角は光源ごとにばらつきがある。

第二実施例では、これらの誤差要因を低減し高精度で摩擦力測定を行う方法を実施した。なお、図９によれば、「Ｓ４（２）」を通る工程となる。図７に本発明の第二実施例に係る摩擦力測定装置の変位検出機構の概観図を示す。なお、第一実施例と同じ構成要素には同一の番号を附し詳細な説明は省略する。また、３軸微動機構など変位検出機構以外の部分は図面を省略している。

図７の第二実施例の変位検出機構３９では、半導体レーザ１０の光をレンズ１１により集光し、ビームスプリッター１２でカンチレバー６の直上からカンチレバー６に照射する。カンチレバー背面の反射面６ｂで光スポット径が最小となるように光学系が構成される。カンチレバー６に照射される光スポットは楕円形状であり、カンチレバー６の長軸方向と光スポットの短軸を一致させ、長軸と垂直な方向に光スポットの長軸を一致させる。このときカンチレバー６の幅に比べて、光スポットの長軸が長くなるため、光スポットの一部はカンチレバー６からはみ出して光検出器１６の方向には反射されない。

カンチレバー６で反射された光は、反射ミラー１５を経由してシリコン製で受光面が４分割された光検出器１６の受光面上に入射する。光検出器１６の各受光面は大きさが１辺1ｍｍの正方形形状であり、カンチレバー６の撓み変形に伴い光スポット２０が移動する方向と長軸周りの捩れ変形に伴い光スポット２０が移動する方向の直交する２軸によって４つの領域Ｉ，II，III，IVに受光面が分割されており、受光面上に投影した光スポットの移動方向に垂直な軸をはさんだ受光面の出力の差分により光強度の変化量を測定し、この光強度の変化量により撓み量または捩れ量を測定する。また、光検出器１６から出力された信号は、撓み変化量を増幅する増幅器２２と、捩れ変化量を増幅する増幅器２３にそれぞれ接続されている。

本実施例では、光源１０と光検出器１６の双方に位置決め機構として、送りねじ方式の２軸ステージ１７，１８を設けた。光源側のステージ１７は、カンチレバー６の背面に光スポットを位置決めするために用いられ、カンチレバー６の長軸方向に光スポットが移動可能なようにＺ軸方向（紙面の上下方向）に移動させるための送りネジ３２と、カンチレバー６の長軸に対して垂直な方向に光スポットが移動可能なようにＹ軸方向（紙面に対して垂直な方向）に光源を移動させるような送りねじ３３が設けられている。この光源側位置決め機構１７を用いてビームスプリッター１２上方に配置された光学顕微鏡２６の像を見ながらカンチレバーの背面６ｂに光スポットを位置合わせする。

一方、光検出器１６にも２軸の位置決め機構１８が設けられる。この位置決め機構１８はガイドにより案内されたステージを、目盛り付の送りねじ３０，３１の先端で押し、送りねじ先端３０ｂ、３１ｂと対向する側がコイルバネで与圧が掛けられた構造である。目盛り付送りねじは、一般にマイクロメータヘッドと呼ばれている機器であり、移動量は±２ｍｍで、シンブルとスリーブに目盛り３０ａ、３１ａが設けられている。該目盛りの最小読み取り分解能は０．０１ｍｍでありこの位置決め機構の分解能と一致する。この目盛り３０ａ、３１ａが位置決め機構３０、３１の変位検出機構に相当する。

このように構成された光検出器１６側の２軸位置決め機構を、撓み変形に伴うスポットの移動方向（Ｚ軸方向、紙面の上下方向）と捩れ変形に伴うスポットの移動方向（Ｙ軸方向、紙面に対して垂直方向）に移動可能なように配置する。

本実施例では、測定に際して、カンチレバー６で反射した光を、撓み変形と捩れ変形に伴う光検出器の出力がおおむね０になるように、光検出器側の位置決め機構１８で位置合わせして、光スポット２０を光検出器１６の中心付近に位置合わせする。

この後、各軸のマイクロメータ３０、３１の目盛り３０ａ、３１ａを見ながら、任意の量だけ、位置決め機構１８を移動させる。

このとき、撓み変形と捩れ変形方向に位置決め機構１８を、それぞれΔｅdif、Δｅffmだけ動かしたときの、光検出器１６の増幅器２２，２３で増幅される前の単位長さ当たりの光強度変化量ΔＰdif、ΔＰffm、増幅器２２，２３で増幅された後の出力をＰdif、Ｐffm、増幅器２２，２３の増幅率をＧdif、Ｇffmとすると、以下の関係が成り立つ。

[数１５]、 [数１６] を [数１] に代入すると以下にようになる。

[数１７] において、右辺の値は、増幅後の実測値と、光検出器１６をマイクロメータ３０，３１で移動させたときのマイクロメータの目盛り３０ａ，３０ｂの読み取り値で測定できるので、これらの実測値を代入することで、[数１０] または [数１２] の右辺、第２項および第３項の正確な値を求めることができる。そして、第一実施例と同様に [数１０] または [数１２] の右辺第２項、第３項以外の値を実測または既知の値をパラメータとして入力することで摩擦力を計算することが可能となる。この方法によればカンチレバー６をはみ出した光スポットの影響や、スポットの実際の形状、などの誤差要因を低減させることが可能となる。また、［数１７］の右辺にて実測される値は、光検出器の受光面上での光スポットの強度分布の影響も含んだ値となるため、摩擦力算出の際に光強度分布が算出因子として含まれ、より高精度の定量測定が可能となる。

ΔｅdifとΔｅffmの値は、光スポットが受光面１６をはみ出さない範囲内で任意の値にて移動させればよいが、計算を簡単にするため、通常は同じ送り量が与えられる。本実施例の場合には０．５ｍｍとした。

なお、増幅器２２、２３の倍率の比率は、 [数１０] または [数１１] で計算する場合には、それぞれの値を代入してもよいが、[数１７] によれば、増幅器２２、２３の倍率の比率と光スポット２０の縦横比を含んだ形で与えることもできる。もちろん、[数１７] でＧdif／Ｇffmの値を右辺に移項して、ａ／ｂを求めてＧdif／Ｇffmは既知の値を入力して摩擦力を計算してもよい。

また、カンチレバー６が撓んだときの単位長さ当たりの撓み変形に伴う光検出器の増幅器２２で増幅された後の光強度変化信号Ｓdifの値は、第一実施例のように触針６ｂとサンプル５を接触させた状態で、垂直方向微動機構を任意の移動量を動かしたときの撓み変形に伴う光検出器の増幅器２２で増幅された後の光強度変化信号を検出し、垂直方向微動機構の移動量で除することで求める方法や、装置やカンチレバーの種類ごとにパラメータとして予め入力して用いる方法のほか、以下の方法でも求めることができる。

すなわち、カンチレバーの反射面６ｂから光検出器１６の受光面までの距離Ｄとカンチレバー６の形状で決まる長さＬを既知の数値として与えておき、撓み変形方向に位置決め機構１８を Δｅdifだけ動かしたときの、光検出器の増幅器２２で増幅された後の出力をＰdifとすると、以下の式でもＳdifの値を求めることができる。

この方法によれば、Ｓdifを求める場合に触針６ｂとサンプル５を強い力で接触させることなく、非接触で測定できるため、触針６ｂやサンプル５が破損することが防止される。

以上に求めた摩擦力を、第一実施例と同様に、垂直抗力で除することにより、摩擦係数も求めることができる。

本発明の第三実施例の摩擦力測定装置の３９の概観図を図８に示す。なお、図９によれば、本実施例は、「Ｓ４（２）」を通る工程の自動化を行ったものである。本実施例でも、重複する部分は同一の番号を付し詳細な説明は省略し、３軸微動機構など変位検出機構以外の部分は図面を省略している。

本発明の第三実施例では、第二実施例の光検出器１６側のマイクロメータ方式の２軸位置決め機構の代わりにエンコーダ４０ｂ、４１ｂを内蔵した直流モータ４０ａ、４１ａで送りネジ４０、４１を動かして、ステージ１８を駆動するようにした。すなわちエンコーダ４０ｂ、４１ｂが変位検出機構として作用する。

また、光源側の２軸位置決め機構１７にも直流モータで駆動される送りネジ４２，４３が設けられている。

光検出器１６側の位置決めステージ１８と直流モータ４０ａ、４１ａと、エンコーダ４０ｂ、４１ｂ、及び光源側の位置決めステージ１７と直流モータ４２、４３、走査型プローブ顕微鏡の３軸微動機構などの構成部品はすべて制御装置２４に接続されて、制御装置からの指令により動作され、測定結果が表示される。

まず、光源側の直流モータ４２,４３を駆動して位置決めステージ１７を動かし、光スポットをカンチレバー６背面に位置合わせする。このときは、光検出器の４つの領域の合計出力を検知し、さらに光学顕微鏡２６によるカンチレバー６の観察像を併用しながら、光スポットをカンチレバーの背面６ｂに位置合わせする。この後、光検出器１６側の直流モータ４０ａ、４１ａにより２軸位置決めステージ１８を動かして、撓み検出方向の出力と捩れ検出方向の出力がほぼゼロとなる位置に位置合わせが行われる。このようにすることで、自動的に光検出器１６の中心にスポットが位置合わせされる。

この後、直流モータ４０ａ、４１ａを駆動し、エンコーダ４０ｂ、４１ｂの出力を認識して、中心位置から撓み量検出方向と捩れ量検出方向にそれぞれ一定量だけ光検出器１６を駆動し、そのときの出力を検知することで、第二実施例の [数１７] 式から [数１０] または [数１２] の右辺、第２項および第３項の正確な値が測定される。

また、Ｓdifの値も自動で認識させる。触針６ｂとサンプル５を接触させて垂直方向微動機構をＺ軸方向に動かしたときの光検出器１６の撓み量検出方向の出力を検知させるか、あるいは、撓み方向に光検出器をエンコーダ４０ｂの出力を認識して位置決めステージ１６を一定量だけ動かして、[数１８] により求めるか、いずれかの動作が自動で実施される。

このあと、走査型プローブ顕微鏡の測定データを基に、カンチレバー６の捩れ方向の光検出器の出力から摩擦力の定量値が自動較正されて、２次元画像データまたは、グラフのデータにより求められる。また撓み方向の光検出器の出力から垂直抗力が自動で求められ、摩擦係数の定量値が自動的に較正されて表示される。

以上、本発明の実施例を説明したが、これらの実施例以外にも種々の方法が適用可能である。

例えば、光検出器の位置決め機構に設けられる変位検出機構はマイクロメータの目盛りやエンコーダを紹介したが、他にも静電容量式、光学式、電磁気方式など任意の方式の変位センサを用いることができる。また、前記位置決め機構の中心位置から任意の位置で停止できるようなストッパーを設け、このストッパーを変位検出機構として用いてもよい。

また、前記光源から前記カンチレバーに照射される光スポット形状の前記カンチレバーの長軸方向と長軸に垂直な方向の長さの比率を求めることや、光スポットの光強度分布を摩擦力を算出する際の因子として導入するために、ビームプロファイラーであらかじめ光源から出射される光スポットの形状や強度分布を計測してこの値を用いてもよい。光強度分布を考慮する場合には、 [数１] においてΔＰdifとΔＰffmが強度の関数として与えられ、その結果 [数１０] または [数１２] の第３項のａ／ｂの係数の中に光強度分布の因子が含まれる。

また、光検出器は４分割のシリコン製の検出器のほかにも、光スポットが照射されて受光面上のスポット位置を認識する２次元の検出器であれば任意のものが使用できる。また光源も半導体レーザに限定されず、発光ダイオードや低コヒーレントレーザ、任意の方式の照明光など任意の光源が使用できる。

また、光源からの出射光がコリメートレンズで真円に近い形に成形されている場合でも、本発明の手法を用いることで、強度分布やカンチレバーからの光スポットのはみ出し分、真円からの誤差分を考慮した計測を行うことができる。

また、カンチレバーも短冊型以外にも上面視三角形形状や、上面視Ｌ字型形状など任意のものが適用可能である。

さらに、摩擦力や摩擦係数の測定を行う場合のカンチレバーの形状や材質に関わる係数は実測値や代表スペックの他、シミュレーションにより求められる値をパラメータとして用いてもよい。

また、本発明における摩擦力の測定は、前述のように摩擦力の要因を問わないため、カンチレバーの捩れ変形を生じさせる力が作用するものであれば、摩擦力として測定可能である。

さらに、サンプルやカンチレバーを任意の方向に振動させながら捩れ方向変位の定量値を測定する手法が提案されているが本発明はこれらの方法にも適用可能である。

１ サンプルステージ
４ ３軸微動機構
４ａ 水平方向微動機構
４ｂ 垂直方向微動機構
５ サンプル
６ カンチレバー
９ 変位検出機構
１０ 光源
１３ 入射光
１４ 反射光
１６ 光検出器
１７ 光源側位置決め機構
１８ 光検出器側位置決め機構
２０ 光スポット
２２、２３ 増幅器
２４ 制御装置
３０、３１ マイクロメータ
３０ａ、３１ａ 目盛り（変位検出機構）
３０ｂ、３１ｂ 送りねじ
３２、３３ 送りねじ
３９ 変位検出機構
４０、４１、４２、４３ 送りねじ
４０ａ、４１ａ 直流モータ
４０ｂ、４１ｂ エンコーダ（変位検出機構）
４９ 変位検出機構

Claims (14)

1. 先端に触針を有するカンチレバーと、該カンチレバーに光を照射する光源と、前記カンチレバーで反射された光を受光する受光面を有し、前記カンチレバーの長軸に対して垂直かつ触針先端の移動方向のカンチレバーの撓み変形および長軸周りの捩れ変形による光強度変化を前記受光面上の光スポットの移動量により測定する光検出器と、前記光検出器に接続されて光検出器の出力信号を増幅する増幅器から構成される変位検出機構とを使用して、前記触針と前記触針が接触するサンプル間の摩擦力を測定する摩擦力測定方法において、
   単位長さ当たりの前記撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、
   前記捩れ変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、
   前記撓み変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率と前記捩れ変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率との比率を取得する工程と、
   前記光源から前記カンチレバーに照射される光スポット形状の前記カンチレバーの長軸方向と長軸に垂直な方向の長さの比率を取得する工程と、
   カンチレバーの形状と材質によって定まる寸法および物理定数を取得する工程と、
   前記各工程において取得した値から摩擦力を算出する工程と、
   を含むことを特徴とする摩擦力測定方法。
2. 先端に触針を有するカンチレバーと、該カンチレバーに光を照射する光源と、前記カンチレバーで反射された光を受光する受光面を有し、前記カンチレバーの長軸に対して垂直かつ触針先端の移動方向のカンチレバーの撓み変形および長軸周りの捩れ変形による光強度変化を前記受光面上の光スポットの移動量により測定する光検出器と、前記光検出器に接続されて光検出器の出力信号を増幅する増幅器から構成される変位検出機構とを使用して、前記触針と前記触針が接触するサンプル間の摩擦力を測定する摩擦力測定方法において、
   単位長さ当たりの前記撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、
   前記捩れ変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、
   前記撓み変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率と前記捩れ変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率との比率を取得する工程と、
   前記光検出器の受光面に投影される光スポットにおいて前記カンチレバーが撓み変形した際の光スポットの移動方向の光スポットの長さと捩れ変形した際の光スポットの移動方向の光スポットの長さの比率を取得する工程と、
   カンチレバーの形状と材質によって定まる寸法および物理定数を取得する工程と、
   前記各工程において取得した値から摩擦力を算出する工程と、
   を含むことを特徴とする摩擦力測定方法。
3. 先端に触針を有するカンチレバーと、該カンチレバーに光を照射する光源と、前記カンチレバーで反射された光を受光する受光面を有し、前記カンチレバーの長軸に対して垂直かつ触針先端の移動方向のカンチレバーの撓み変形および長軸周りの捩れ変形による光強度変化を前記受光面上の光スポットの移動量により測定する光検出器と、前記光検出器に接続されて光検出器の出力信号を増幅する増幅器から構成される変位検出機構とを使用して、前記触針と前記触針が接触するサンプル間の摩擦力を測定する摩擦力測定方法において、
   単位長さ当たりの前記撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、
   前記捩れ変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号を取得する工程と、
   前記撓み変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率と前記捩れ変形に伴う光強度変化信号を増幅する倍率との比率を取得する工程と、
   前記光検出器を前記カンチレバーが撓み変形した際の光スポットの移動方向と捩れ変形した際の光スポットの移動方向にそれぞれ単位長さだけ前記光検出器を動かしたときの光検出器の出力信号の比率を取得する工程と、
   カンチレバーの形状と材質によって定まる寸法および物理定数を取得する工程と、
   前記各工程において取得した値から摩擦力を算出する工程と、
   を含むことを特徴とする摩擦力測定方法。
4. 前記光スポット形状の２軸の長さの比が光源から放射される広がり角の１／２の角度の正接関数の比で与えられる請求項１又は請求項２に記載の摩擦力測定方法。
5. 前記光スポットの光強度分布を取得する工程を含み、該光強度分布を前記摩擦力の算出工程において算出因子として含む請求項1乃至４のいずれかに記載の摩擦力測定方法。
6. 請求項1乃至５のいずれかの方法による摩擦力測定を行うことを特徴とする摩擦力測定装置。
7. 請求項３に記載の摩擦力測定を行う請求項６に記載の摩擦力測定装置において、前記カンチレバーが撓み変形した際の光スポットの移動方向と捩れ変形した際の光スポットの移動方向に前記光検出器を移動させる２軸の位置決め機構と、該位置決め機構による移動量を測定または規定する変位検出機構を設けたことを特徴とする摩擦力測定装置。
8. 前記位置決め機構が送りネジ方式のステージであり、前記変位検出機構が移動量を測定するための目盛りであることを特徴とする請求項７に記載の摩擦力測定装置。
9. 前記変位検出機構が、任意の方式の変位センサである請求項７に記載の摩擦力測定装置。
10. 前記変位検出機構があらかじめ設定した任意の移動量だけ前記位置決め機構を移動させるように構成される停止機構であることを特徴とする請求項７に記載の摩擦力測定装置。
11. 制御装置を有し、前記位置決め機構の移動と、前記位置決め機構に設けられる変位検出機構の変位量の検出と、前記位置決め機構を移動させたときの単位長さ当たりの光検出器の出力の測定と、単位長さ当たりの前記カンチレバーの撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号の測定と、前記捩れ変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号の測定の少なくとも１つ以上を前記制御装置からの指令により実施する請求項６乃至１０のいずれかに記載の摩擦力測定装置。
12. 請求項１乃至５のいずれかに記載の摩擦力測定方法における工程に、
    更に、前記カンチレバーの撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号から触針とサンプル間の垂直抗力を算出する工程と、
    前記算出したサンプルの摩擦力を該垂直抗力で除する演算を行いサンプルの摩擦係数を算出する工程と、
    を含むことを特徴とする摩擦係数測定方法。
13. 請求項１２に記載の方法による摩擦係数測定を行うことを特徴とする摩擦係数測定装置。
14. 制御装置を有し、前記位置決め機構の移動と、前記位置決め機構に設けられる変位検出機構の変位量の検出と、前記位置決め機構を移動させたときの単位長さ当たりの光検出器の出力の測定と、単位長さ当たりの前記カンチレバーの撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号の測定と、前記撓み変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号と、前記捩れ変形に伴う前記光検出器の光強度変化信号の測定の少なくとも１つ以上を前記制御装置からの指令により実施する請求項１３に記載の摩擦係数測定装置。

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