JP2019049487A - 走査型プローブ顕微鏡の校正方法 - Google Patents

Abstract

【課題】探針の摩耗を抑制しつつ適切な校正を行うことができる、走査型プローブ顕微鏡の校正方法を提供する。【解決手段】走査型プローブ顕微鏡の校正方法は、（ａ）カンチレバーの固定端および試料を、Ｚ軸方向にのみ相対的に移動させて、試料の傾斜面に探針を押し付ける工程と、（ｂ）（ａ）の工程で探針を傾斜面に押し付けた際に生じるカンチレバーの捩れに関する捩れ情報およびＺ軸方向におけるカンチレバーの撓みに関する撓み情報を取得する工程と、（ｃ）傾斜面の傾斜角度、（ａ）の工程におけるカンチレバーの固定端および試料のＺ軸方向の相対的な移動距離、ならびに（ｂ）の工程で取得した捩れ情報および撓み情報に基づいて、Ｘ軸方向において探針と傾斜面との間に作用する水平力を捩れ情報から算出するための換算係数を求める工程と、を備える。【選択図】図２

Description

本発明は、走査型プローブ顕微鏡の校正方法に関する。

従来、試料（金属材料等）の表面情報（例えば、凹凸情報）を取得するために、走査型プローブ顕微鏡が用いられている。走査型プローブ顕微鏡（以下、ＳＰＭとも記載する。）は、三角錐形状または球形状等の所定の形状を有する探針、探針の先端と試料表面との間に働く力（原子間力、吸着力、粘性力、および磁気力等）を検出する機構、および探針と試料とを相対的に移動させる機構を備えている。

ＳＰＭを用いた測定では、探針を試料表面に沿って相対的に移動させることによって、試料表面を走査する。この際、探針の先端と試料表面との間に働く力を、電気的または光学的に検出する。これにより、試料の表面情報を三次元的に得ることができる。

探針を片持ち梁（カンチレバー）の自由端に保持し、探針と試料表面との間に働く力によりカンチレバーを変形させ、そのカンチレバーの変形量を光学的に検出する方法として、光てこ方式が知られている。また、光てこ方式を利用したＳＰＭにおいて試料表面の摩擦力分布を取得する方法として、摩擦力顕微鏡（ＦＦＭ： Friction Force Microscopy、水平力顕微鏡（ＬＦＭ： Lateral Force Microscopy）とも呼ばれる。）が知られている。

摩擦力顕微鏡を用いて試料表面の摩擦力分布を取得する際には、試料表面に沿って、カンチレバーの長手方向と直行する方向に探針を走査させる。この際、試料表面と探針との間の摩擦力によって、カンチレバーに捩れが生じる。

光てこ方式を利用したＳＰＭでは、カンチレバーにレーザー光が照射されており、カンチレバーで反射したレーザー光が、上下左右に配置された４つの受光素子（４分割受光素子）によって受光される。カンチレバーに捩れが生じると、左右の受光素子で検出値に差（以下、検出光強度差という。）が生じる。この検出光強度差に基づいて、探針と試料表面との間に作用する水平力を算出することができる。具体的には、検出光強度差に所定の換算係数を乗算することによって、水平力を算出することができる。このようにして算出した水平力に基づいて、試料表面の摩擦力分布を得ることができる。

摩擦力顕微鏡によって探針と試料表面との間に作用する水平力を精度良く検出するためには、適切な校正によって、上述の換算係数を適切な値に設定する必要がある。摩擦力顕微鏡を利用する際の校正方法は、例えば、非特許文献１に開示されている。

非特許文献１に開示された校正方法では、探針によって校正用の試料の表面が走査される。この校正用の試料の表面は、予め勾配が測定された傾斜面を含む。非特許文献１に開示された方法では、探針によって上記傾斜面上を走査したときに受光素子によって検出される光強度、傾斜面の傾斜角度、および探針に負荷される荷重等に基づいて、水平力を算出するための校正が行われる。

D.F.Ogletree, Robert W.Carpick, and Miguel Salmeron, Calibration of frictional forces in atomic force microscopy, Rev.Sci.Instrum., Vol.67, No.9, September 1996, p3298-3306 Christopher P.Green, Hadi Lioe, Jason P.Cleveland, Roger Proksch, Paul Mulvaney, John E. Sadera, Normal and torsional spring constants of atomic force microscope cantilevers, Rev.Sci.Instrum., Vol. 75, No. 6, June 2004, p1988-1996

本発明者らによるこれまでの検討により、非特許文献１に開示された上記の方法によれば、水平力を算出するための校正を精度良く行うことができることが分かった。一方で、非特許文献１に開示された方法では、探針を試料表面に接触させた状態で、探針を移動させる必要があるので、校正時に探針が摩耗する。このため、校正を行う毎に探針が摩耗し、探針の交換頻度が高くなるという問題がある。

本発明は、上記の問題を解決し、探針の摩耗を抑制しつつ適切な校正を行うことができる、走査型プローブ顕微鏡の校正方法を提供することを目的とする。

本発明は、下記の校正方法を要旨とする。

（１）Ｘ軸方向、前記Ｘ軸方向に直交するＹ軸方向、ならびに前記Ｘ軸方向および前記Ｙ軸方向に直交するＺ軸方向において試料と走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーとを相対的に移動させることができ、かつ前記試料と前記カンチレバーとを前記Ｘ軸方向に相対的に移動させつつ探針によって試料の表面を走査する走査型プローブ顕微鏡の校正方法であって、
（ａ）前記カンチレバーの固定端および前記試料を、前記Ｚ軸方向にのみ相対的に移動させて、前記試料の表面のうち、前記Ｚ軸方向に垂直なＸＹ平面に対して所定の傾斜角度で傾斜する傾斜面に前記探針を押し付ける工程と、
（ｂ）前記（ａ）の工程で前記探針を前記傾斜面に押し付けた際に生じる前記カンチレバーの捩れに関する捩れ情報、および前記（ａ）の工程で前記探針を前記傾斜面に押し付けた際に生じる前記Ｚ軸方向における前記カンチレバーの撓みに関する撓み情報を取得する工程と、
（ｃ）前記傾斜面の前記傾斜角度、前記（ａ）の工程における前記カンチレバーの固定端および前記試料の前記Ｚ軸方向の相対的な移動距離、ならびに前記（ｂ）の工程で取得した前記捩れ情報および前記撓み情報に基づいて、前記Ｘ軸方向において前記探針と前記傾斜面との間に作用する水平力を前記捩れ情報から算出するための換算係数を求める工程と、
を備える、走査型プローブ顕微鏡の校正方法。

（２）前記走査型プローブ顕微鏡は、前記カンチレバーにレーザー光を照射する光源と、前記カンチレバーで反射したレーザー光を検出する光検出部とを備え、
前記光検出部は、基準位置に対して上下方向および左右方向に配置され、かつそれぞれ入射したレーザー光の強度に応じた信号を出力する少なくとも４つの受光素子を有し、
前記（ｂ）の工程では、前記少なくとも４つの受光素子が出力した信号に基づいて、左右の前記受光素子が検出した光強度の差を前記捩れ情報として取得し、上下の前記受光素子が検出した光強度の差を前記撓み情報として取得する、上記（１）に記載の走査型プローブ顕微鏡の校正方法。

（３）（ｄ）前記（ａ）の工程の前に、前記探針を前記試料の前記表面に接触させることなく前記表面の形状を測定することによって前記傾斜面の前記傾斜角度を取得する工程、をさらに備える、上記（１）または（２）に記載の走査型プローブ顕微鏡の校正方法。

本発明によれば、探針の摩耗を抑制しつつ適切な校正を行うことができる。

図１は、本発明の一実施形態に係る校正方法が適用される走査型プローブ顕微鏡を模式的に示した図である。 図２は、本実施形態に係る校正方法の工程を示すフロー図である。 図３は、探針、カンチレバー及び試料の位置関係を示す模式図である。 図４は、探針、カンチレバー及び試料の位置関係を示す模式図である。 図５は、探針、カンチレバー及び試料の位置関係を示す模式図である。 図６は、探針の先端と基準傾斜面との間に作用する力を示した模式図である。 図７は、フォースカーブ（左右方向の強度差信号）を示す図である。 図８は、フォースカーブ（上下方向の強度差信号）を示す図である。 図９は、強度差信号とカンチレバーの位置との関係を示す図である。 図１０は、水平力とカンチレバーの位置との関係を示す図である。 図１１は、比較方法１において取得したフォースカーブを示す図である。 図１２は、比較方法１において取得した高さ情報を示す図である。 図１３は、比較方法１において求めた強度差信号の平均値と荷重との関係を示す図である。 図１４は、熱励起振動の周波数と検出強度との関係の一例を示す図である。

添付した図面を参照して、本発明の一実施形態に係る校正方法について説明する。

（走査型プローブ顕微鏡の構成）
まず、本発明の一実施形態に係る校正方法が適用される走査型プローブ顕微鏡について説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る校正方法が適用される走査型プローブ顕微鏡１００を模式的に示した図である。なお、走査型プローブ顕微鏡１００としては、例えば、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いることができる。本実施形態では、走査型プローブ顕微鏡１００は、公知のコンタクトモードおよびノンコンタクトモードによって、試料表面の情報を取得することができる。なお、走査型プローブ顕微鏡１００としては、公知の種々の構成を利用できるので、走査型プローブ顕微鏡１００については簡単に説明する。

図１に示すように、走査型プローブ顕微鏡１００は、探針１、カンチレバー２、走査機構３、カンチレバー保持部４、光源５、光検出部６、および試料台７を備えている。試料台７上に、試料１０が載置される。

カンチレバー２は、片持ち梁構造を有している。カンチレバー２の先端、すなわち片持ち梁の自由端近傍に、探針１が設けられている。探針１およびカンチレバー２の材質については特に制限はなく、例えば、シリコン製の探針およびカンチレバーを用いることができる。

走査機構３は、Ｘ軸方向（後述の図３参照）、Ｘ軸方向に直交するＹ軸方向（矢印Ｙで示す方向。）、ならびにＸ軸方向およびＹ軸方向に直交するＺ軸方向（矢印Ｚで示す方向。本実施形態では、鉛直方向。）において、探針１および試料１０を相対的に移動させる機能を有している。なお、走査機構３の構成は、上記の機能を発揮するものであれば特に制限はない。本実施形態では、走査機構３は、例えば、試料台７を、３軸方向（Ｘ軸方向、Ｙ軸方、およびＺ軸方向）に移動させる駆動機構を有する。また、本実施形態では、走査機構３は、試料１０および探針１を、カンチレバー２の長手方向（本実施形態では、Ｙ軸方向）と直交する方向（本実施形態では、Ｘ軸方向）に相対的に移動させて、探針１によって試料１０の表面を走査する。

走査型プローブ顕微鏡１００では、光てこ方式を利用して、光源５および光検出部６によってカンチレバー２の変位が検出される。具体的には、光源５は、カンチレバー２の上面２ａにレーザー光を照射する。光検出部６は、所定の基準位置（中心位置）に対して、上下方向および左右方向（水平方向）に並ぶように配置された複数の受光素子を含む。本実施形態では、光検出部６は、４つの受光素子６ａ〜６ｄを備えている。カンチレバー２の上面２ａで反射したレーザー光は、光検出部６の受光素子６ａ〜６ｄによって検出される。本実施形態では、各受光素子６ａ〜６ｄは、入射したレーザー光の強度に応じた電圧値を示す信号を出力する。

また、光検出部６は、左右の受光素子が検出した光強度の差（本実施形態では、受光素子６ａ，６ｃが検出した光強度の合計値と、受光素子６ｂ，６ｄが検出した光強度の合計値との差）に応じた電圧値を示す信号（以下、左右方向の強度差信号という。）を出力する。また、光検出部６は、上下の受光素子が検出した光強度の差（本実施形態では、受光素子６ａ，６ｂが検出した光強度の合計値と、受光素子６ｃ，６ｄが検出した光強度の合計値との差）に応じた電圧値を示す信号（以下、上下方向の強度差信号という。）を出力する。

本実施形態では、カンチレバー２に捩れが生じることによって、カンチレバー２の上面２ａで反射したレーザー光の進行方向が、水平方向（左右方向）において変化する。レーザー光の進行方向が水平方向において変化することによって、左右の受光素子が検出する光強度に差が生じる。したがって、本実施形態では、上記の左右方向の強度差信号に基づいて、カンチレバー２の捩れ量を評価することができる。

また、本実施形態では、カンチレバー２が上下方向（Ｚ軸方向）に撓むことによって、カンチレバー２の上面２ａで反射したレーザー光の進行方向が上下方向において変化する。レーザー光の進行方向が上下方向において変化することによって、上下の受光素子が検出する光強度に差が生じる。したがって、本実施形態では、上記の上下方向の強度差信号に基づいて、カンチレバー２の上下方向の撓み量を評価することができる。なお、光検出部６は、上記の上下方向および左右方向の強度差信号を出力することができる構成であればよく、光検出部６が備える受光素子の数は５以上であってもよい。

（校正方法）
次に、本実施形態に係る校正方法について説明する。図２は、本実施形態に係る校正方法の工程を示すフロー図である。

図１および図２を参照して、本実施形態に係る校正方法では、まず、試料台７に、試料１０を載置する（ステップＳ１）。次に、走査型プローブ顕微鏡１００のノンコンタクトモード（探針１を試料１０の表面に接触させることなく試料１０の表面を走査するモード）によって、試料１０の表面形状を測定し、試料１０の表面の凹凸情報を取得する（ステップＳ２）。また、ステップＳ２においては、上記凹凸情報に基づいて、試料１０の表面において、ＸＹ平面に対して平行な部分（以下、基準水平面と記載する。）の位置、およびＸＹ平面に対して傾斜する部分（以下、傾斜面と記載する。）の位置を特定するとともに、任意の傾斜面の傾斜角度を算出する。なお、傾斜面の傾斜角度とは、Ｙ軸方向に垂直な断面（ＸＺ平面に平行な断面）における、ＸＹ平面に対する傾斜面の傾斜角度を意味する。また、以下においては、ステップＳ２において傾斜角度が算出された傾斜面を基準傾斜面と記載する。

次に、試料１０の基準水平面において、フォースカーブを取得する（ステップＳ３）。図３は、ステップＳ３におけるフォースカーブ取得時の、探針１、カンチレバー２及び試料１０の位置関係を示す模式図である。図３を参照して、ステップＳ３においては、カンチレバー２の固定端（カンチレバー保持部４）および試料１０（試料台７）を相対的にＺ軸方向にのみ移動させて、探針１を試料１０の基準水平面１０ａに押し付けることによって、フォースカーブを取得する。

本実施形態では、ステップＳ３において、光検出部６から出力される上下方向の強度差信号と、カンチレバー２の固定端および試料１０のＺ軸方向における相対的な移動距離との関係を、フォースカーブとして取得する。本実施形態では、試料台７のＺ軸方向における移動距離を、カンチレバー２の固定端および試料１０のＺ軸方向における相対的な移動距離とする。なお、ステップＳ３においては、公知の種々の方法によってフォースカーブを取得することができるので、フォースカーブの詳細な説明およびフォースカーブの取得方法についての詳細な説明は省略する。

図２を参照して、次に、ステップＳ３において取得したフォースカーブから、下記式（ｉ）に含まれる換算係数α_Ｚの値を求める（ステップＳ４）。なお、下記式（ｉ）は、カンチレバー２のＺ軸方向への撓み量Δｚと上下方向の強度差信号の変化量ΔＩ_Ｚとの関係を示す。したがって、換算係数α_Ｚは、光検出部６から出力された上下方向の強度差信号の変化量ΔＩ_Ｚを、撓み量Δｚに換算するための係数である。本実施形態では、上記のフォースカーブにおいて、探針１と試料１０とが接触している状態における試料台７のＺ軸方向の移動距離に基づいて、撓み量Δｚを求めることができる。
Δｚ_１＝α_Ｚ・ΔＩ_Ｚ ・・・（ｉ）

なお、換算係数α_Ｚの上述の算出方法は一例であり、他の公知の方法によって換算係数α_Ｚを算出してもよい。例えば、ステップＳ３，Ｓ４の代わりに、Sader-Thermal法（非特許文献２参照）を利用して、換算係数α_Ｚを算出してもよい。この場合、試料１０の基準水平面においてフォースカーブを取得する必要がない。また、カンチレバーのカタログデータに基づいて、換算係数α_Ｚを決定してもよい。

次に、探針１を試料１０から一度離して、カンチレバー２を移動させて、試料１０の基準傾斜面において、フォースカーブを取得する（ステップＳ５）。図４は、ステップＳ５におけるフォースカーブ取得時の、探針１、カンチレバー２及び試料１０の位置関係を示す模式図である。図４を参照して、ステップＳ５においては、カンチレバー２の固定端および試料１０（試料台７）を相対的にＺ軸方向にのみ移動させて、探針１を試料１０の基準傾斜面１０ｂに押し付けることによって、フォースカーブを取得する。

本実施形態では、ステップＳ５において、光検出部６から出力される左右方向の強度差信号と、カンチレバー２の固定端および試料１０のＺ軸方向における相対的な移動距離との関係を、左右方向に関するフォースカーブとして取得する（例えば、後述の図７参照）。本実施形態では、ステップＳ５において取得される左右方向の強度差信号が、カンチレバー２の捩れに関する捩れ情報に対応する。

また、本実施形態では、ステップＳ５において、光検出部６から出力される上下方向の強度差信号と、カンチレバー２の固定端および試料１０のＺ軸方向における相対的な移動距離との関係を、上下方向に関するフォースカーブとして取得する（例えば、後述の図７参照）。本実施形態では、ステップＳ５において取得される上下方向の強度差信号が、Ｚ軸方向におけるカンチレバー２の撓みに関する撓み情報に対応する。なお、本実施形態では、試料台７のＺ軸方向における移動距離を、カンチレバー２の固定端および試料１０のＺ軸方向における相対的な移動距離とする。

図２を参照して、最後に、ステップＳ５において取得したフォースカーブから、光検出部６から出力された左右方向の強度差信号を水平力（探針１と試料１０の表面との間でＸ方向に作用する力）に換算するための換算係数αの値を求める（ステップＳ６）。以下、ステップＳ６の処理について具体的に説明する。

図５は、ステップＳ５における、探針１、カンチレバー２および試料１０の基準傾斜面１０ｂの位置関係を示す図である。なお、図５においては、第１時点における、探針１、カンチレバー２および基準傾斜面１０ｂを破線で示し、第１時点から試料１０（基準傾斜面１０ｂ）をＺ軸方向にΔＺ_Ｓ移動させた第２時点における探針１、カンチレバー２および基準傾斜面１０ｂを実線で示している。また、図５においては、第１時点における探針１の先端位置を座標（ｘ_０，ｚ_０）で示し、第２時点における探針１の先端位置を座標（ｘ_１，ｚ_１）で示している。なお、第１時点は、ステップＳ５において、探針１が基準傾斜面１０ｂに接触した後の任意の時点である。図５においては、第１時点および第２時点における探針１の位置関係を分かりやすくするために、探針１が最初に基準面１０ｂに接触した時点を第１時点として示している。

図５に示すように、第１時点と第２時点との間における基準傾斜面１０ｂのＺ軸方向への移動距離ΔＺ_Ｓは、下記式（ii）で示すことができる。
ΔＺ_Ｓ＝Δｚ_１＋Δｚ_２・・・（ii）

ここで、（ii）式中のΔｚ_１は、探針１の先端のＺ軸方向における移動距離に相当する。また、探針１の先端のＺ軸方向における移動距離は、カンチレバー２のＺ軸方向における撓み量に略等しい。したがって、探針１の先端のＺ軸方向における移動距離Δｚ_１は、上述の（ｉ）式に基づいて、下記式（iii）で示すことができる。なお、下記式（iii）において、α_Ｚは、上述のステップＳ４で求めた換算係数である。また、ΔＩ_Ｚは、上述のステップＳ５で取得した上下方向の強度差信号（本実施形態では、電圧値）の変化量（第１時点と第２時点との間の変化量）である。
Δｚ_１＝α_Ｚ・ΔＩ_Ｚ ・・・（iii）

また、図５に示すように、（ii）式中のΔｚ_２は、探針１の先端のＸ軸方向における移動距離Δｘおよび基準傾斜面１０ｂの傾斜角度θを用いて、下記式（iv）で示すことができる。
Δｚ_２＝Δｘ・ｔａｎθ ・・・（iv）

また、探針１の先端のＸ軸方向における移動距離Δｘは、換算係数α_Ｘを用いて下記式（ｖ）で示すことができる。なお、下記式（ｖ）において、ΔＩ_Ｘは、上述のステップＳ５で取得した左右方向の強度差信号（本実施形態では、電圧値）の変化量（第１時点と第２時点との間の変化量）である。換算係数α_Ｘについては後述する。
Δｘ＝α_Ｘ・ΔＩ_Ｘ ・・・（ｖ）

さらに、探針１の先端のＸ軸方向における移動距離Δｘは、上記式（ii）〜（ｖ）に基づいて、下記式（vi）のように示すことができる。
Δｘ＝（ΔＺ_Ｓ−α_Ｚ・ΔＩ_Ｚ）／ｔａｎθ＝α_Ｘ・ΔＩ_Ｘ ・・・（vi）

ここで、上記式（vi）において、移動距離ΔＺ_Ｓ、上下方向の強度差信号の変化量ΔＩ_Ｚ、および左右方向の強度差信号の変化量ΔＩ_Ｘは、走査型プローブ顕微鏡１００において実測される値である。また、傾斜角度θおよび換算係数α_Ｚは、上述のステップＳ２，Ｓ４において求められる値である。したがって、これらの値を用いて、上記式（vi）から、換算係数α_Ｘを求めることができる。なお、本実施形態においては、上記式（vi）に示されるように、換算係数α_Ｘを用いることによって、光検出部６から出力された左右方向の強度差信号の変化量ΔＩ_Ｘを、探針１（カンチレバー２の自由端）の左右方向の変位量Δｘに換算することができる。また、詳細な説明は省略するが、後述する実施例で示すように、移動距離ΔＺ_Ｓの異なる値ごと（試料１０の任意の位置ごと）に変位量Δｘを求め、求めた変位量Δｘの複数の値に基づいて、換算係数α_Ｘを求めてもよい。

図６は、図５に示した第２時点において、探針１の先端と基準傾斜面１０ｂとの間に作用する力を示した模式図である。なお、図６において、力Ｆｘは、探針１から基準傾斜面１０ｂに与えられるＸ軸方向の力（水平力）であり、力Ｆｚは、探針１から基準傾斜面１０ｂに与えられるＹ軸方向の力（鉛直力）であり、力ｆは、基準傾斜面１０ｂと探針１との間に働く摩擦力を示し、力Ｎは、探針１が基準傾斜面１０ｂから受ける垂直抗力を示す。

図５および図６を参照して、第２時点における水平力Ｆｘおよび鉛直力Ｆｚはそれぞれ、下記式（vii），（viii）で示すことができる。なお、下記式（vii）においてｋｘは、カンチレバー２のＸ軸方向におけるバネ定数であり、下記式（viii）においてｋｚは、カンチレバー２のＺ軸方向におけるバネ定数である。なお、バネ定数ｋｚは、カンチレバー２の特性として予め知られた値である。
Ｆｘ＝ｋｘ・Δｘ ・・・（vii）
Ｆｚ＝ｋｚ・Δｚ_１ ・・・（viii）

また、図６に示した力の平衡関係は、下記式（ix），（ｘ）によって表すことができる。
Ｆｘ・ｃｏｓθ−Ｆｚ・ｓｉｎθ＋ｆ＝０ ・・・（ix）
−Ｆｘ・ｓｉｎθ−Ｆｚ・ｃｏｓθ＋Ｎ＝０ ・・・（ｘ）

摩擦力ｆは、下記式（xi）で示すことができる。したがって、上記（ix），（ｘ）から、水平力Ｆｘは、下記式（xii）で示すことができる。なお、下記式において、μは、摩擦係数である。
ｆ＝μ・Ｎ ・・・（xi）
Ｆｘ＝Ｆｚ・（ｓｉｎθ−μ・ｃｏｓθ）／（ｃｏｓθ＋μ・ｓｉｎθ） ・・・（xii）

また、上記式（iii），（viii）から、鉛直力Ｆｚは、下記式（xiii）で示すことができる。
Ｆｚ＝ｋｚ・α_Ｚ・ΔＩ_Ｚ ・・・（xiii）

さらに、上記式（ｖ），（vii），（xii），（xiii）から、水平力Ｆｘは、下記式（xiv）で示すことができる。
Ｆｘ＝ｋｚ・α_Ｚ・ΔＩ_Ｚ・（ｓｉｎθ−μ・ｃｏｓθ）／（ｃｏｓθ＋μ・ｓｉｎθ）＝ｋｘ・Δｘ＝ｋｘ・α_Ｘ・ΔＩ_Ｘ ・・・・・（xiv）

ここで、探針１の先端の基準傾斜面１０ｂ上での移動量は無視できる程度に小さいので、摩擦係数μは、例えば、０とすることができる。この場合、上記式（xiv）から、水平力Ｆｘは、下記式（xv）で示すことができる。
Ｆｘ＝ｋｚ・α_Ｚ・ΔＩ_Ｚ・ｔａｎθ／（ｃｏｓθ＋ｓｉｎθ）＝ｋｘ・Δｘ＝ｋｘ・α_Ｘ・ΔＩ_Ｘ＝α・ΔＩ_Ｘ ・・・（xv）

ここで、上記式（xv）において、バネ定数ｋｚは、カンチレバー２の特性として予め知られた値であり、上下方向の強度差信号の変化量ΔＩ_Ｚ、および左右方向の強度差信号の変化量ΔＩ_Ｘは、走査型プローブ顕微鏡１００において実測される値である。また、傾斜角度θおよび換算係数α_Ｚは、上述のステップＳ２，Ｓ４において求められる値であり、変換係数αｘは、上記式（vi）に基づいて求められる値である。したがって、これらの値を用いて、上記式（xv）から、バネ定数ｋｘを求めることができる。さらに、求めたバネ定ｋｘと変換係数αｘとに基づいて、光検出部６から出力された左右方向の強度差信号を水平力に換算するための換算係数αを求めることができる。

以上のように、本実施形態によれば、カンチレバー２の固定端および試料１０をＺ軸方向にのみ相対的に移動させて取得したフォースカーブ、ならびに、フォースカーブを取得する際の上記固定端および試料１０のＺ軸方向への相対的な移動距離（本実施形態では、基準傾斜面１０ｂのＺ軸方向への移動距離）に基づいて、換算係数αを求めることができる。言い換えると、探針１をＸ軸方向に走査させることなく、換算係数αを求めることができる。これにより、校正時に探針１が摩耗することを抑制でき、探針の交換頻度を抑制できる。

また、本実施形態では、測定対象となる試料１０の基準水平面１０ａを利用して校正を行うことができる。すなわち、本実施形態では、校正用の標準試料を用いることなく校正を行うことができる。これにより、試料１０を測定する際の作業効率が向上する。

なお、上述の実施形態では、第１時点および第２時点においてそれぞれ測定される上下方向および左右方向の強度差信号に基づいて換算係数αの値を求めているが、下記の実施例のように、３以上の複数の時点においてそれぞれ測定される上下方向および左右方向の強度差信号に基づいて換算係数αの値を求めてもよい。

（本発明例）
本発明例では、カンチレバー２として、オリンパス社製OMCL-AC160TSを用い、走査型プローブ顕微鏡１００として、オックスフォード・インストゥルメンツ社製のCypher ESを用い、走査方向を９０°に設定したＬＦＭモードで、上述の実施形態に係る校正方法を実施した。なお、カンチレバー２は、シリコン製で、直方体形状（Ｌ×Ｗ×Ｔ＝１６０×４０×３．７μｍ）を有している。また、測定対象の試料１０はシリコン基板であり、エッチングによって、表面に深さ１．７５μｍの溝が１０μｍピッチで形成されており、傾斜角度θが５４．５７°の傾斜面を有している。

まず、上述したSader-Thermal法（非特許文献２参照）を利用して、換算係数α_Ｚを求めた。次に、傾斜面において、フォースカーブを取得した（上述のステップＳ５に対応）。

図７および図８に、上述の実施形態に係る校正方法により取得したフォースカーブを示す。具体的には、図７は、左右方向の強度差信号Ｉ_Ｘを示し、図８は、上下方向の強度差信号Ｉ_Ｚを示す。図７および図８において、縦軸は、光検出部６が出力した強度差信号の値を示し、横軸は、試料１０とカンチレバー２の固定端とのＺ軸方向における相対的な移動距離を示す。図７において、試料１０とカンチレバー２とのＺ軸方向における相対的な移動距離が約０ｎｍよりも大きい領域では、試料１０と探針１とが接触している。なお、本実施例では、カンチレバーを試料に対して押し込む際の強度差信号を用いたが、カンチレバーを試料に押し込んだ後、カンチレバーを試料から離す方向に移動させたときに得られる強度差信号を用いてもよい。

図７および図８に示したフォースカーブと、上述の（vi）式を用いて、上記相対的な移動距離が０よりも大きい領域の測定データについて、強度差信号Ｉ_ＺとカンチレバーのＸ軸方向における位置Ｘｃとの関係を求め、得られたデータを図９に示すようにプロットした。また、得られたデータを直線近似して、下記式（ａ）を得た。
Ｉ_ｘ＝０．０８２・Ｘｃ−０．２８ ・・・（ａ）
上述の（vi）式から、換算係数α_Ｘは、（ａ）式で示される近似直線の傾き（Ｘｃの係数０．０８２）の逆数となる。したがって、換算係数α_Ｘは、１２．１となる。

同様に、上述の（xv）式を用いて、上記相対的な移動距離が０よりも大きい領域の測定データについて、水平力ＦｘとカンチレバーのＸ軸方向における位置Ｘｃとの関係を求め、得られたデータを図１０に示すようにプロットした。また、得られたデータを直線近似して、下記式（ｂ）を得た。なお、バネ定数ｋｚはカタログデータを用いた。
Ｆｘ＝１４１．６・Ｘｃ−４７５．７ ・・・（ｂ）
上述の（xv）式から、バネ定数ｋｘは、（ｂ）式で示される近似直線の傾き（Ｘｃの係数１４１．６）となる。

したがって、上述の（xv）式から、左右方向の強度差信号の変化量ΔＩ_Ｘを水平力Ｆｘに換算するための換算係数α（α＝α_Ｘ・ｋｘ）は、１７１３ｎＮ／Ｖとなる。

（比較方法１）
上述の実施例で得られた換算係数αの値の精度を評価するために、比較方法１として、非特許文献１に開示された方法を利用して、換算係数αの値を求めた。以下、比較方法１における換算係数αの算出方法について簡単に説明する。

比較方法１では、まず、傾斜面および水平面を有する測定対象の試料について、傾斜面上および水平面上を走査して、フォースカーブ（左右方向の強度差信号）および高さ情報を取得した。フォースカーブは、荷重Ｆｚ（探針から試料に作用するＺ方向の力）を変えて３種類取得した。荷重Ｆｚは、０．１５μＮ、０．４６μＮ、および０．７７μＮに設定した。一例として、図１１および図１２に、荷重Ｆｚを０．７７μＮに設定したときに取得したフォースカーブおよび高さ情報を示す。なお、比較方法１では、探針が傾斜面を登るようにカンチレバーを移動させた。

図１１および図１２を参照して、比較方法１では、取得した高さ情報に基づいて傾斜面および水平面を識別し、傾斜面における強度差信号の平均値と、水平面における強度差信号の平均値とを算出した。傾斜面における強度差信号の平均値および水平面における強度差信号の平均値は、フォースカーブごとに算出した。そして、図１３に示すように、算出した強度差信号の平均値と、荷重Ｆｚとの関係をプロットした。

探針が斜面上を移動するときの力の釣り合いから、左右方向における強度差信号Ｉ_ｘは、下記式（ｃ）で表すことができる。
Ｉ_ｘ＝Ｈ（Ｆｚ・ｓｉｎθ＋μＦｚ・ｃｏｓθ＋Ａ）／（ｃｏｓθ−μ・ｓｉｎθ）＋Ｉ_{ｏｆｆｓｅｔ} ・・・（ｃ）

上記式（ｃ）およびフォースカーブごとに算出した上述の強度差信号の平均値に基づいてフィッティング計算を行い、図１３に示すように、傾斜面における強度差信号の平均値および水平面における強度差信号の平均値に対してそれぞれ近似曲線を求め、上記式（ｃ）の係数Ｈを求めた。なお、上記式（ｃ）において、摩擦係数μ、吸着力Ａ、およびオフセット値Ｉ_{ｏｆｆｓｅｔ}は、下記の表１に示す値を用いた。傾斜角度θは、取得した高さ情報から求めた。

フィッティング計算によって得られた係数Ｈの値は６ｍＶ／μＡであったので、左右方向の強度差信号の変化量ΔＩ_Ｘを水平力Ｆｘに換算するための換算係数αの値は、１６６６ｎＮ／Ｖとなる。

（比較方法２）
比較方法２として、上述したSader-Thermal法（非特許文献２参照）を利用して、換算係数αの値を求めた。以下、比較方法２における換算係数αの算出方法について簡単に説明する。

比較方法２では、まず、試料表面の影響を受けない程度に試料表面から十分に離れた高さに探針を配置し、図１４に示すような熱励起振動の周波数と検出強度との関係を、上下方向と捩れ方向とで別々に測定した。なお、図１４は、捩れ方向における熱励起振動の周波数と検出強度との関係の一例であり、今回の実験で実際に測定した結果ではない。今回の実験でも、上下方向および捩れ方向ともに、図１４に示すような共振のピークが得られた。そして、調和振動関数によりフィッティングを行い、共振周波数とそのＱ値（Quority Factor）とを得た。これらの値とカンチレバーの寸法とから、水平方向（左右方向）における、感度係数β（０．２８μｒａｄ／Ｖ）およびバネ定数ｋ（１５６．０ｎＮｍ／ｒａｄ）を求めた。これらの値から、左右方向の強度差信号の変化量ΔＩ_Ｘを水平力Ｆｘに換算するための換算係数α（α＝β・ｋ）は、１２６２ｎＮ／Ｖとなる。

（比較検討）
上記のようにして求めた換算係数αを規格化して、下記の表２に示す。なお、表２に示す規格値は、比較方法１における換算係数αの値を基準として、各方法で算出した換算係数αの値を規格化して得られた値である。

表２に示すように、本発明例によって得られた換算係数αは、比較方法２で得られた換算係数αに比べて、比較方法１で得られた換算係数αの値に十分に近かった。なお、比較方法１は、従来、その精度の良さが確認されている校正方法である。したがって、今回の実験により、本発明に係る校正方法によれば、校正を精度良く行うことができることが確認できた。

また、本発明に係る校正方法では、比較方法２と同様に、試料の表面上において、探針を摺動させる必要がなく、傾斜面の角度が予め知られている標準試料を準備する必要もない。したがって、本発明例では、比較方法１に比べて、探針の摩耗を抑制できるとともに、試料交換の手間が省け、効率よく校正を行うことができた。

以上のように、本発明に係る校正方法では、精度の良い校正を行なうことができ、探針の摩耗を抑制でき、かつ効率の良い校正を行なうことができる。すなわち、本発明に係る校正方法は、比較方法１の利点および比較方法２の利点を有する優れた校正方法であると言える。

本発明によれば、探針の摩耗を抑制しつつ適切な校正を行うことができる。

１ 探針
２ カンチレバー
３ 走査機構
４ カンチレバー保持部
５ 光源
６ 光検出部
７ 試料台
１０ 試料
１００ 走査型プローブ顕微鏡

Claims (3)

1. Ｘ軸方向、前記Ｘ軸方向に直交するＹ軸方向、ならびに前記Ｘ軸方向および前記Ｙ軸方向に直交するＺ軸方向において試料と走査型プローブ顕微鏡用カンチレバーとを相対的に移動させることができ、かつ前記試料と前記カンチレバーとを前記Ｘ軸方向に相対的に移動させつつ探針によって試料の表面を走査する走査型プローブ顕微鏡の校正方法であって、
   （ａ）前記カンチレバーの固定端および前記試料を、前記Ｚ軸方向にのみ相対的に移動させて、前記試料の表面のうち、前記Ｚ軸方向に垂直なＸＹ平面に対して所定の傾斜角度で傾斜する傾斜面に前記探針を押し付ける工程と、
   （ｂ）前記（ａ）の工程で前記探針を前記傾斜面に押し付けた際に生じる前記カンチレバーの捩れに関する捩れ情報、および前記（ａ）の工程で前記探針を前記傾斜面に押し付けた際に生じる前記Ｚ軸方向における前記カンチレバーの撓みに関する撓み情報を取得する工程と、
   （ｃ）前記傾斜面の前記傾斜角度、前記（ａ）の工程における前記カンチレバーの固定端および前記試料の前記Ｚ軸方向の相対的な移動距離、ならびに前記（ｂ）の工程で取得した前記捩れ情報および前記撓み情報に基づいて、前記Ｘ軸方向において前記探針と前記傾斜面との間に作用する水平力を前記捩れ情報から算出するための換算係数を求める工程と、
   を備える、走査型プローブ顕微鏡の校正方法。
2. 前記走査型プローブ顕微鏡は、前記カンチレバーにレーザー光を照射する光源と、前記カンチレバーで反射したレーザー光を検出する光検出部とを備え、
   前記光検出部は、基準位置に対して上下方向および左右方向に配置され、かつそれぞれ入射したレーザー光の強度に応じた信号を出力する少なくとも４つの受光素子を有し、
   前記（ｂ）の工程では、前記少なくとも４つの受光素子が出力した信号に基づいて、左右の前記受光素子が検出した光強度の差を前記捩れ情報として取得し、上下の前記受光素子が検出した光強度の差を前記撓み情報として取得する、請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡の校正方法。
3. （ｄ）前記（ａ）の工程の前に、前記探針を前記試料の前記表面に接触させることなく前記表面の形状を測定することによって前記傾斜面の前記傾斜角度を取得する工程、をさらに備える、請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡の校正方法。

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