JP2007273617A - 圧電体薄膜評価装置及び圧電体薄膜の評価方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】圧電体薄膜の変形及び変位を、簡便に効率よく、かつ高精度に評価可能な圧電体薄膜評価装置、及び該圧電体薄膜評価装置を使用した圧電体薄膜の評価方法の提供。
【解決手段】本発明の圧電体評価装置は、カンチレバーと探針を有する一対のプローブを少なくとも有し、該一対のプローブの探針を、圧電体薄膜を有する試料の両表面に各々当接させ、当該一対のプローブ18の変位量を各々検出する検出手段と、該検出手段で検出された一対のプローブ18の変位量をもとに圧電体薄膜13の変形及び変位の少なくともいずれかを評価する評価手段と、を少なくとも備えたことを特徴とする。本発明の圧電体薄膜の評価方法は、一対のプローブの探針を、圧電体薄膜を有する試料の両表面に各々当接させ、該一対のプローブの変位量を検出する検出工程と、該検出工程により検出された一対のプローブの変位量をもとに圧電体薄膜の変形及び変位の少なくともいずれかを評価する評価工程と、を少なくとも含むことを特徴とする。
【選択図】図6A

Description

本発明は、圧電体薄膜の変形及び変位のいずれかを、簡便に効率よく、かつ高精度に評価する圧電体薄膜評価装置及び圧電体薄膜の評価方法に関する。
従来、圧電特性の評価等、試料の微小な変形を評価するためには、干渉を利用したレーザ変位計や原子間力顕微鏡(AFM)などが利用されている。該圧電体薄膜の圧電特性の評価には、図1に示すように、圧電体薄膜への印加電圧に対する該圧電体薄膜の変形をプロットしたバタフライ曲線が用いられている。
具体的には、前記AFMを用いた評価装置では、例えば、図2Aに示すように、基板1上に、下部電極2と、圧電体薄膜3と、上部電極4とを、この順に成膜して試料5とし、該試料5の表面に、プローブ6の探針7を当接させる。次に、前記上部電極4及び下部電極2間に電圧を印加して、その際の前記試料5の変形を前記プローブ6の変位量をもとに測定して、グラフにプロットすることにより、前記図1に示すようなバタフライ曲線が得られる。
このようなAFMを用いた装置では、前記試料の変形量を求める際に、例えば、試料の表面に探針を当接させたプローブに、光源からレーザビームを照射し、該プローブから反射された反射光ビームを検出器で検出することで測定される前記プローブの変位量をもとに、前記試料の圧電特性を評価する方法も開示されている(例えば、特許文献1参照)。
また、前記レーザ変位計を用いた評価装置では、例えば、図2Bに示すように、前記のように形成した試料5の表面に、光源8からレーザビームを照射し、前記試料5から反射される反射光を検出し、前記試料5の変位量を求めている。
また、プローブの変位量を、レーザビームではなく、ピエゾ抵抗器を用いて、より簡易に測定する装置も開示されている(特許文献2参照)。
ここで、前記のような圧電体薄膜評価装置で、電圧の印加前後の圧電体薄膜3の圧電特性を評価した際の圧電体薄膜の変形、変位を表す概念図を、図3に示す。電圧の印加前は、図3の(1)に示されるような試料5が、例えば、図3の(2)に示されるように、一般的には、前記電圧の印加により、厚み方向に収縮(又は伸長)し、水平方向に伸長(又は収縮)することにより変形する。したがって、図3の矢印aで表される圧電体薄膜3の厚みをプロットすると、図4にaで示すように、圧電体薄膜3の正味の変形、変位を示す曲線を描くことが期待される。
しかし、実際には、図3の(3)に示すように、電圧の印加により、圧電圧薄膜3が、電界によって厚み方向に収縮(伸長)する際は、面内方向では、逆に伸長(収縮)するため、圧電体薄膜3と基板1との間にストレスが生じて、図3の(3)に示されるように、基板1及び試料5全体に反りが生じる。
そのため、薄膜前記基板1上に作製した薄膜試料5では、図3(3)に示すように、圧電体薄膜3自体の変形に、前記試料5の反りによる試料位置の変位(図3(3)の矢印bで示される変位)が加わるため、測定値をプロットすると、図4にcで示すような曲線を描き、試料5自体の変形量を正確に評価することができない場合があった。
このような試料の反りによる問題を解決するために、レーザ変位計で試料の表裏両面の表面垂直軸における位置を測定し、その差分から試料の変形量を求めるという方法が用いられている。このような方式はダブルビーム方式と呼ばれる。該ダブルビーム方式においては、試料の表面で反射した光を裏面に導き再び反射させることによって、試料位置の変位による表面へと裏面への光路差をキャンセル(差分)して、試料厚のみを測定することができるようになっている(非特許文献1及び図5参照)。
しかしながら、この方式では測定位置の調整が困難であるという問題があった。即ち、レーザ変位計では、レーザビームを計測面に垂直に入射させなければならないが、一般に、レーザビームのアラインメント(軸合わせ)では、照射位置を変えれば、対象物への入射角度も変わるため、特定の位置に特定の角度で入射させるための調整は、非常に手間がかかるものである。特に、前記ダブルビーム方式のように光学パスが複雑で長いものの調整には高度なスキルが要求される。なお、特別の光学系を用意して、照射位置と入射角の調整を一括で行なう方法も考えられるが、経時変化等で調整がずれた場合には復旧にさらに大きな手間を要する問題がある。
また、シングルビーム、ダブルビームのいずれでも、前記のような簡易なレーザ変位計では、レーザ光の回折限界から、下記表1に示すように、AFMと比較した場合、最高面内分解能がマイクロメートル程度で、分解能が劣る、面内分解能を高めるためには集光レンズの開口数を大きくする必要がある、即ち焦点距離を短くする必要があることから扱い辛い、といった問題がある。
更に、ダブルビーム方式では、このようなマイクロメートル程度の面内分解能であるとともに、試料に対してレーザビームを走査することは困難で、マイクロマシン(Micro Electro Mechanical System、MEMS)のようにレーザを走査させて、マイクロメートル程度の微細な構造の試料の各部分の変位を計測して、三次元的な構造変形を把握することができない問題がある。
Figure 2007273617
したがって、位置調整や角度調整などの煩雑な操作の手間がなく、圧電体薄膜の変形及び変位を、簡便に効率よく、かつ高精度に評価することが可能な圧電体薄膜評価装置、及び該圧電体薄膜評価装置を使用した圧電体薄膜の評価方法は、未だ提供されていないのが現状である。
特開平06−258072号公報 特開平10−312595号公報 Rev.Sci.Instrum,67.1935(1996)
本発明は、従来における前記問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、圧電体薄膜の変形及び変位を、簡便に効率よく、かつ高精度に評価することが可能な圧電体薄膜評価装置、及び該圧電体薄膜評価装置を使用した圧電体薄膜の評価方法を提供することを目的とする。
本発明者は、前記課題に鑑み、鋭意検討を行った結果、以下の知見を得た。即ち、2つのプローブで、圧電体薄膜の両表面から変位を測定することにより、その差から圧電体薄膜の正味の変位を高精度に評価できるという知見である。
また、プローブを用いることにより、操作が容易で、レーザ変位計のような入射角の調整なども不要であるため、圧電体薄膜の評価を簡便かつ効率的に行えるいう知見である。
また、分解能の面でも、AFM機構では、比較的簡易なものであっても、前記表1に示すように、レーザ変位計に比べ、非常に高い垂直分解能を容易に得られ、また、ナノメートルオーダの面内分解能が得られるため、局所的な変位を測定することが可能であり、更には、測定点を面内で走査することにより、試料の3次元的な変位を求めることが可能であるという知見である。
本発明は、本発明者の前記知見に基づくものであり、前記課題を解決するための手段としては、後述する付記に列挙した通りである。即ち、
本発明の圧電体薄膜評価装置は、カンチレバーと探針を有する一対のプローブを少なくとも有し、該一対のプローブの探針を、圧電体薄膜を有する試料の両表面に各々当接させ、当該一対のプローブの変位量を各々検出する検出手段と、前記一対のプローブの変位量をもとに圧電体薄膜の変形及び変位の少なくともいずれかを評価する評価手段と、を少なくとも備えたことを特徴とする。
当該圧電体薄膜評価装置においては、検出手段で、前記試料の両表面に、一対のプローブの探針を各々当接させることで、当該一対のプローブの変位量が検出される。当該検出手段では、入射角の調整などの煩雑な操作を必要とせず、プローブの変位量を、簡便に効率よく高精度に測定できる。また、前記評価手段では、前記検出手段により検出された、一対のプローブの変位量をもとに、圧電体薄膜の変形や変位が評価される。そのため、当該評価手段では、圧電体薄膜の反りなどによる誤差を差し引いて、圧電体薄膜自体の変形や変位を高精度に評価できる。
また、本発明の圧電体薄膜の評価方法は、前記本発明の圧電体薄膜評価装置を用いた圧電体薄膜の評価方法であって、一対のプローブの探針を、圧電体薄膜を有する試料の両表面に各々当接させ、該一対のプローブの変位量を検出する検出工程と、該検出工程により検出された一対のプローブの変位量をもとに圧電体薄膜の変形及び変位の少なくともいずれかを評価する評価工程と、を少なくとも含むことを特徴とする。
当該圧電体薄膜の評価方法においては、前記検出工程で、前記試料の両表面に、一対のプローブの探針を各々当接させることにより、当該一対のプローブの変位量が検出される。当該検出機構では、入射角の調整などの煩雑な操作を必要とせず、プローブの変位を、簡便に効率よく高精度に測定できる。また、前記評価工程では、前記検出工程により検出された、一対のプローブの変位量をもとに、圧電体薄膜の変形や変位が評価される。そのため、当該評価工程では、圧電体薄膜の反りなどによる誤差を差し引いて、圧電体薄膜自体の変形や変位を高精度に評価できる。
本発明によると、従来における問題を解決することができ、圧電体薄膜の変形及び変位を、簡便に効率よく、かつ高精度に評価することが可能な圧電体薄膜評価装置、及び該圧電体薄膜評価装置を使用した圧電体薄膜の評価方法を提供することができる。
(圧電体薄膜評価装置及び圧電体薄膜の評価方法)
本発明の圧電体薄膜評価装置は、検出手段と、評価手段と、を少なくとも備え、必要に応じて、その他の手段を備える。
本発明の圧電体薄膜の評価方法は、検出工程と、評価工程と、を少なくとも含み、必要に応じて、その他の工程を含む。
前記検出工程は、前記検出手段により行われ、前記評価工程は、前記評価手段により行われる。
なお、本明細書で言う探針の当接とは、探針を直接、試料表面に接触させることだけでなく、直接接触させずに、探針を振動させるなどにより、該探針の原子と試料表面の原子との間に、物理的な力が作用することを含む意味である。
また、本明細書で言う変形及び変位とは、圧電体薄膜の所定箇所での局所的な厚みや形状などの構造、該所定箇所の電圧印加前後の圧電体薄膜の収縮や伸長による経時的な厚みや形状などの構造の変化、測定点を面内で走査させた際の測定点の変化に伴う厚みや形状などの構造の変化、電圧印加前後での面内走査による、厚みや形状などの構造の変化を含み、更には、電圧印加などによる圧電体薄膜の反りなども含む概念である。
前記圧電体薄膜の変形や変位の評価としては、圧伝体薄膜の所望の一箇所の厚みを、プローブの初期位置からの変位量をもとに評価するものであってもよいし、所定の一箇所の電圧印加前後の変形(例えば、収縮、伸長、反りなど)や変位(例えば、厚みの変化、前記変形などによる表面形状の変化など)を、電圧印加前後のプローブの変位量で評価するものであってもよい。
また、圧電体薄膜(試料)に対して、該圧電体薄膜の表面に平行なX方向とY方向の少なくともいずれかの方向に、一対のプローブを面内走査させ、圧電体薄膜の構造を二次元的又は三次元的に評価するものであってもよいし、同様に電圧印加前後について、前記面内走査を行い、該圧電体薄膜の変形や変位を、二次元的又は三次元的に評価するものであってもよい。
−検出手段及び検出工程−
前記検出手段は、カンチレバーと探針を有する一対のプローブを少なくとも有し、必要に応じて、一対のプローブの押圧力の測定手段、一対のプローブの位置の測定手段、一対のプローブ又は圧電体薄膜の移動手段、などを有してもよい。
前記検出工程は、前記検出手段を用いて、一対のプローブの探針を、圧電体薄膜の同一箇所の両表面に各々当接させ、該一対のプローブの変位量を検出することを行う工程であり、必要に応じて、前記一対のプローブの押圧力を測定すること、一対のプローブの位置を測定すること、一対のプローブ又は圧電体薄膜を移動すること、などを行ってもよい。
前記試料としては、基板と、基板上に成膜された圧電体薄膜と、を少なくとも有するものであってもよい。この場合、一方の探針を圧電体薄膜の一方の表面に当接させ、他方の探針を圧電体薄膜の配置側とは反対側の基板の表面に当接させ、前記基板を介して一対のプローブの変位量を検出する。本発明では、前述のように、試料の量表面から変位量を検出しているので、基体の反りなどによる誤差を抑制し、圧電体薄膜の正味の変位を求めることができる。
前記プローブの変位量の検出方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、探針と試料表面との相互作用の変化により検出するのが好ましく、例えば、一対のプローブのZ方向の位置、カンチレバーのたわみ、並びに、振動させたカンチレバーの振幅、位相、及び周波数のいずれかの変化をもとに変位量を検出することが好ましい。
前記一対のカンチレバーのたわみ、前記振動させたカンチレバーの振幅、位相、及び周波数のいずれかの変化をもとに変位量を検出する場合は、AFMのタッピングモードやノンコンタクトモードなどと同様に行なうことができる。なお、前記タッピングモードは、インターミッテント(サイクリック)コンタクトモード、ダイナミックフィフォース顕微鏡、などとも呼ばれる。
また、前記プローブのZ方向の位置の検出は、例えば、探針を試料に当接させた際に、カンチレバーのたわみ、並びに、振動させたカンチレバーの振幅、位相、及び周波数などが一定に保たれるよう、一対のプローブ又は試料の少なくともいずれかを、圧電体薄膜表面と垂直なZ方向に移動して調整し、その際のプローブ又は試料のZ方向の位置(高さ)を検出することにより行える。詳細は、後述する。
また、プローブ又は圧電体薄膜をX方向及びY方向に移動可能としてもよく、この場合、一対のプローブのX方向の座標とY方向の座標とが一致する位置で、各々の探針を圧電体薄膜の表面に当接させることにより、圧電体薄膜の両表面での一対の探針の位置合わせを、正確に行うことができる。また、測定点が一箇所に限定されず、圧電体薄膜の任意の箇所の測定、複数個所の測定が可能となる。
また、プローブ及び圧電体薄膜の少なくともいずれかを、X方向及びY方向の少なくともいずれかの方向に移動可能とし、圧電体薄膜に対して少なくとも一方向にプローブを面内走査させれば、圧電体薄膜を二次元的に(即ち、断面)評価することができる。
また、プローブ及び圧電体薄膜の少なくともいずれかを、X方向及びY方向のいずれにも移動可能とし、圧電体薄膜に対してプローブをX及びY方向に面内走査させれば、圧電体薄膜を三次元的に評価することができる。
上記の場合、プローブ及び圧電体薄膜のいずれか一方、又は、双方をX方向及びY方向のいずれにも移動可能としてもよい。また、プローブをX方向に移動可能とし、圧電体薄膜をY方向に移動可能としてもよいし、プローブをY方向に移動可能とし、圧電体薄膜をX方向に移動可能としてもよい。
また、一度の走査の際、一対のプローブ又は圧電体薄膜をX方向又はY方向の一方のみに操作させ、X軸又はY軸に平行に圧電体薄膜を評価してもよいし、一対のプローブ又は圧電体薄膜を、X方向及びY方向に同時に走査させ、所望の任意の方向で圧電体薄膜を評価してもよい。
前記プローブの変位量の測定装置としては、特に制限はなく、目的に応じて従来公知の中から適宜選択することができ、例えば、レーザビームをプローブに照射してその反射光ビームを検出することにより、プローブの位置の変位量に換算してもよいし、また、ピエゾ抵抗器を用い、電気抵抗の変位をプローブの変位量に換算してもよい。
前記におけるプローブの位置の測定手段としては、特に制限はなく、目的に応じて従来公知の中から適宜選択することができ、例えば、下記に記載の手段が好適である。
(1)カンチレバーのたわみ、振動させたカンチレバーの振幅、位相、及び周波数などが一定になるように、ピエゾ制御でプローブの試料表面からの高さを調整し、制御用ピエゾに印加する電圧から、プローブの高さの変化(即ち、Z方向の位置変位)を求める。
(2)前記(1)と同様にプローブの試料表面からの高さを調整可能とし、該プローブに鏡面を設ける。そして、レーザ変位計等を用いてプローブと一体になって動く鏡面の変位を計測する。なお、この場合、レーザ変位計を用いても、測定対象が平坦な鏡面であること、レーザ変位形での測定面積をある程度の大きさの面積に確保できること、レーザ変位計に対して常に一定の範囲に存在することなどから、レーザ変位計を用いたプローブの変位の計測が比較的容易である。また、空間分解能が低くなるという問題をも解消することができる。
(3)カンチレバーの傾きを、光てこやピエゾ薄膜等で検出し、この傾きから探針の変位を計算する。
前記プローブをX方向、Y方向又はZ方向に移動する場合、その移動手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、下記に記載の手段が好適である。
(1)圧電セラミクスの伸縮をそのまま利用する。又は、該伸縮を機械的に拡大して利用する。
(2)ステッピングモータと、ウォームギア又はピニオンラックとを組み合わせたものを用いる。
(3)ピエゾ(圧電セラミクス)のインパクトドライブと測距機構(レーザ変位計、静電容量変位計等)とを組み合わせたものを用いる。
これらの中でも、微小な動きを容易に操作できることから、前記(1)及び(3)がより好適に用いられる。
また、前記圧電体薄膜をX方向、Y方向又はZ方向に移動する場合、その移動手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記プローブの移動手段(1)〜(3)と同様のものを用いることができ、これらの中でも、(1)及び(2)がより好適に用いられる。
前記プローブとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、通常のAMFに用いられているものと同様のものを用いることができる。
また、前記検出手段及び検知手段としては、前記一対のプローブのX及びY座標を一致させるための初期設定、一対のプローブのZ座標の初期位置を決定するための初期設定を予め行うものであってもよい。
前記プローブの初期設定としては、例えば、測定対象の試料とは別個に形成した位置決め基準試料の両表面に、一対の探針を当接させることにより行われるものであってもよい。該位置決め基準試料は、例えば、基板に位置決め基準マーカを設けて形成し、該基準マーカの両表面に、一対の探針を当接させることにより行われるものであってもよい。そして、初期設定後に、位置決め基準試料と測定対象の試料とを交換して、測定を行うことにより、より高精度で容易な評価が可能となる。
また、測定対象の試料の基板に、前記位置決め基準マーカを設けてもよく、基準試料と測定対象試料との交換の手間を省くことができる。
前記基準試料又は測定対象試料の位置決め基準マーカに一対の探針を当接させることにより、一対のプローブのX及びY座標を一致させることができ、この位置をX座標及びY座標の初期位置、即ち、原点としてもよい。
また、前記位置決め基準試料に一対の探針を当接させた際に、一対のプローブのカンチレバーのたわみ、並びに、振動させたカンチレバーの振幅、位相、及び周波数などが一定に保たれるよう、一対のプローブのZ方向への位置を調整し、該Z方向での位置を、Z座標の初期位置、即ち、原点としてもよい。
前記位置決め基準マーカとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、市販品を用いてもよいし、例えば、図7A、図7Bに示すように、基準試料25の基板に、穴部21を貫通し、該穴部を基準マーカ20としてもよい。該穴部内に、両側から一対のプローブ18a、18bの探針17a、17bを挿入することにより、位置合わせを容易に行うことができる。この初期設定を行った後は、一旦、一対のプローブ18a、18bをZ方向に移動して、基準試料25の表面から離し、測定対象試料15と入れ替えた後、再度一対のプローブ18a、18bをZ方向に移動させて、試料15の量表面に探針17a、17bを当接させ、所望箇所の変位量を検出する。
また、前記貫通形成された穴部に、適宜の材料を充填して基準マーカを形成してもよい。前記材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、導電材料を用いるのが好ましい。該導電材料を用いた基準マーカの具体的な形成方法としては、薄い金属板などで形成された基板に、レーザビームを照射して穿孔した後、めっき等による穴の埋め込みを行い、その後研磨することによって作製できる。また、シリコン製基板をもちいて、異方性エッチングにより穿孔した後、スパッタ法、プラズマCVD法などによる埋め込みを行い、その後研磨することによっても作製できる。
また、前記基準マーカの更に異なる形成方法としては、図7Cに示すように、FIB工法により、(a)数100nm程度の深さと幅の溝を直線状に掘った基板を、(b)他の材料と合わせた後、(c)スライスして基準試料25を形成してもよい。
更に異なる方法としては、図7Dに示すように、(a)シリコン基板などから、数百nm径の棒状の基準マーカ20形成材料をFIB工法で切り出し、(b)該材料の周囲を他の材料(基板材料)で固めた後、(c)前記と同様にスライスして基準試料35を形成してもよい。
前記基準マーカの形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、円形、楕円形であってもよいし、三角形、四角形などの多角形であってもよいし、星型などの他の形状であってもよい。前記基準マーカのサイズとしては、50nm〜10μmが好ましく、この範囲であると、基準マーカへの探針の当接を効率的に行うことができる。また、前記マーカのサイズとしては、100nm〜1μmがより好ましい。
また、前記基準マーカの個数としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、1個でもよいし、複数個でもよい。
基準マーカを、基準試料や測定対象試料に複数個設けた場合、一方のプローブと他方のプローブで、X軸、Y軸が完全に平行でない場合や、移動手段の違いによりX方向及びY方向への移動量に誤差がある場合でも、前記複数の基準マーカで位置を測定することにより、前記軸のずれや移動量の誤差などを評価することができる。その測定結果に応じて適宜補正を行なうことにより、一対のプローブの位置合わせの精度が向上し、圧電体薄膜の所望の測定点で両表面の同一位置での測定が可能となる。
また、初期設定としては、上記位置決め基準試料を用いる以外にも、一対のプローブをSEMに組み込み、該SEMにより行ってもよい。また、該SEMにより、一対のプローブの変位量を検出してもよい。
−評価手段及び評価工程−
前記評価手段は、前記評価手段で検出された一対のプローブの変位量をもとに、圧電体薄膜の変形及び変位の少なくともいずれかを評価する手段であり、演算手段を少なくとも有し、必要に応じて、評価結果の表示手段、などを有する。
前記評価工程は、検出工程により検出された一対のプローブの変位量をもとに、圧電体薄膜の変形及び変位の少なくともいずれかを評価することを行う工程であり、演算することを少なくとも行い、必要に応じて、評価結果をモニタなどに表示すること、などを行ってもよい。
前記演算手段では、前記一対のプローブのZ方向の位置、カンチレバーのたわみ、並びに、振動させたカンチレバーの振幅、位相、及び周波数のいずれかの変化をもとに変位量を算出する。
前記一方のプローブの変位量と、他方のプローブの変位量との差を演算することにより、当該測定点での圧電体薄膜の正味の厚みを求めることができるとともに、一対のプローブの位置変位により、圧電体薄膜の両表面の位置関係なども把握できる。
また、電圧印加前後で圧電体薄膜を評価する場合には、電圧印加前後及び電圧の変化による、圧電体薄膜の厚みや形状などの構造の変化が把握でき、収縮、伸長、反りなどの変形状態が評価できる。
また、圧電体薄膜を、二次元的又は三次元的に評価する場合、圧電体薄膜に対してプローブを相対的に走査させて得られる圧電体薄膜の厚み及び表面位置をプロットすることにより、圧電体薄膜の任意の断面の構造や立体的な構造を把握することができる。
また、圧電体薄膜を、電圧印加前後で二次元的又は三次元的な構造を評価する場合、前記と同様に、印加前後の断面の構造や立体的構造を各々比較することにより、印加前後での断面構造や立体構造の変形又は変位を把握することができる。
本発明の圧電体薄膜評価装置では、圧電体薄膜の変形及び変位を、高度な調整技術や複雑な機構を必要とせず、簡便に効率よく、かつ高精度に評価することが可能である。
本発明の圧電体薄膜の評価方法では、前記本発明の圧電体薄膜評価装置を用いて、圧電体薄膜の変形及び変位を、高度な調整技術や複雑な機構を必要とせず、簡便に効率よく、かつ高精度に評価することが可能である。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではない。
(実施例1)
前記実施例1の圧電体薄膜評価装置は、プローブの変位量を検出する検出手段と前記変位量をもとに圧電体薄膜の厚みを評価する評価手段とを備ている。また、図示はしないが、評価手段は、評価された情報を表示するモニタやプリンタなどの表示手段も備えている。各手段は、コンピュータ制御(以下、制御部と称することがある)により制御可能としている。
前記検出手段は、図6A(1)に示すように、探針17a、17b及びカンチレバー16a、16bを有する一対のプローブ18a、18bを有し、更に、前記探針17a、17bを試料15に当接させた際の一対のカンチレバー16a、16bのたわみを測定可能な測定手段(不図示)とを備えている。
前記圧電体薄膜評価装置を用いて、圧電体薄膜の電圧印加前後の厚みの変位及び変形状態を評価するには、まず、基板11上に、下部電極12と、圧電体薄膜13と、上部電極14とを、この順に成膜して試料15を形成する。次に、図6A(1)に示すように、前記試料15の上部電極14側の表面に、一方のプローブ18aの探針17aを当接させ、該探針17aと同一箇所で、基板15の表面に、他方のプローブ18bの探心17bを当接させる。この当接状態で、電圧印加前の一対のカンチレバー16a、16bのたわみを測定し、これを一対のプローブの18a、18bの変位量に換算し、記憶する。
次に、図6Aの(2)に示すように、試料15に電圧を印加すると、該試料15が厚み方向に伸縮(又は伸長)することにより、一対のカンチレバー16a、16bのたわみが変化するので、このたわみの変位が、一対のプローブ18a、18bの変位量として検出される。
また、前記電圧の強度を変化させ、前記と同様に、該電圧の変化に対する一対のプローブ18a、18bの変位量を各々検出する。
前記で検出された前記電圧印加前後の一方のプローブ18aの変位をグラフにプロットすると、図6Bに示されるdのようなバタフライ曲線が得られる。また、他方のプローブ18bの変位をグラフにプロットすると、図6Bに示されるeのようなバタフライ曲線が得られる。
前記試料15の正味の変位量は、前記一方のプローブ18aの変位量と、前記他方のプローブ18bの変位量との差から求めることができ、この変位量をグラフにプロットすると、図6Bに示されるfのような曲線が得られる。この結果から、圧電体薄膜の収縮(又は伸長)などの変形状態や、該変形による圧電体薄膜の表面位置の変位などを評価することができる。
また、図6A(3)に示されるように、電圧の印加により、試料15及び基板11が反りなどを生じた場合でも、一対のプローブ18a、18bの探針17a、17bにより、試料15の両表面で変位を測定しているので、片面のみを測定する従来技術と異なり、反りなどによる測定誤差が差し引かれ、図6A(3)にfで示される試料15の電圧印加前後での正味の厚みの変化を、高精度に検出することができる。
(実施例2)
実施例2の圧電体薄膜評価装置は、前記実施例1と同様の構成で、更に、前記一対のプローブ18a、18bを、X、Y及びZ方向に移動する移動手段と、該Z方向へのプローブ18a、18bの位置を測定する位置測定手段とを備えている。これらの手段も、制御部により制御可能としている。
実施例2では、圧電体薄膜の評価を行う際に、図7Aに示すように、予め、基準試料を用いてX方向及びY方向の初期設定を行っている。前記基準試料として、図7Aに示すように、両表面の同一箇所に、1μmの円形の基準マーカ20を付した基準試料25を使用する。該基準試料25は、図7Bに示すように、厚み20μmのニッケル製の金属薄板に、1μmの穴部21を垂直に穿孔し、形成した。
−初期設定−
前記一方のプローブ18aの位置をPf=(Xf、Yf)、他方の表面側のプローブ18bの位置をPb=(Xb、Yb)とする。前記圧電体薄膜評価装置に、前記基準試料25を載置し、一対のプローブ18a、18bを基準マーカ20方向に移動させ、図7A及び図7Bに示すように、各々の探針17a、17bを基準マーカ20の中心に当接させる(即ち、探針17a、17bを穴部21に挿入する)。この当接状態で、一対のプローブ18a、18bのカンチレバー16a、16bのたわみ、振動させたカンチレバーの振幅、位相、及び周波数などが、予め決められた一定の値となるように調整する。
前記基準マーカ20での当接位置を、一対のプローブ18a、18bの初期位置(原点)Pf=(0,0)、Pb=(0,0)とする。
また、前記基準マーカ20での当接位置を、一対のプローブ18a、18bの各々のZ方向の初期位置(原点)とする。
−変位量の検出−
前記初期設定(位置合わせ)が完了したら、図8Aに示すように、基準試料25を実際に測定したい試料15と交換する。該試料15の評価手順を、図8Aの概略図と図8Bのフローチャートを用いて説明すれば、まず、該フローチャートに示すように、前記プローブの移動手段を制御する制御部に、所望の測定点のX座標及びY座標の値を設定する〔(Xf,Yf)=(X,Y)、(Xb,Yb)=(X,Y)〕。この設定により、前記プローブの移動手段が、前記初期設定で得られた原点Pf=(0,0)、Pb=(0,0)を基準として、一対のプローブ18a、18bを(X、Y)で表される位置に移動させる(図8Aの矢印参照)。この移動の際には、フィードバック制御により、試料15に対する一対のカンチレバー16a、16bのたわみが一定に保たれるよう、一対のプローブ18a、18bをZ方向に適宜移動させながら行われる。このフィードバック制御により、試料15の両表面の変位に追従して、プローブのZ方向での位置を変位させることができる。そして、(X,Y)位置で、検出手段により、一対のプローブ18a、18bのZ方向の位置(Zf及びZb)が測定される。
なお、Z方向の位置の測定の際は、前記初期設定で決定した一対のプローブ18a、18bのZ座標の各々の原点を基準に、当該一対のプローブ18a、18bが、各々の原点から図8Aに示すZf方向に移動した場合の変位をプラス、前記原点からZf方向に移動した場合の変位をマイナスとして、各プローブ18a、18bの変位を測定した。
−試料の評価−
次に、前記で得られた一対のプローブのZ方向の位置をもとに、試料の厚みの変化を算出するが、該試料の厚みは、Zf−Zbにより算出することができる。
このように、X、Y座標の原点(0,0,0)を基準として、一対のプローブ16a、16bを、X、Y方向に同じ距離だけ移動(Xf=Xb、Yf=Yb)することにより、一対のプローブ18a、18bの試料15の両表面での位置合わせを正確に行うことができるとともに、試料15の両表面の常に同一位置で、一対のプローブ18a、18bの変位量を検出することが可能である。
図8Cに、本実施例での測定結果及びZf、Zbとの関係を示す。グラフd、e、及びfは、前記実施例1で述べたとおりである。
また、電圧の印加前後での試料の厚みや形状などの構造の変化を評価する場合は、印加前と、印加後で、前記一対のプローブのZ方向の位置(Zf及びZb)を検出し、これらの値をもとに、印加前後の試料の厚みの変化を各々算出する。この電圧の印加前後での試料の厚みの変化や両表面位置の変位をもとに、電圧印加前後で試料に伸長又は収縮による厚みや形状の変形や変位を生じたことが評価できるだけでなく、反りを生じたことも評価できる。
なお、実施例2では、一対のプローブのZf方向の移動をプラス、Zb方向への移動をマイナスとしているため、正味の変位量をZf−Zbで算出している。これに対して、他の算出方法として、一方のプローブ18aでは、Zf方向への移動をプラス(伸長)、Zb方向への移動をマイナス(収縮)とし、他方のプローブ18bでは、Zb方向への移動をプラス(伸長)、Zf方向への移動をマイナス(収縮)として定義してもよい。この場合は、試料の正味の変位量は、Zf+Zbで算出することができる。
(実施例3)
前記実施例2では、試料の所望の一箇所のみの変形及び変位の評価を行っているが、実施例3では、実施例2と同様の圧電体薄膜評価装置を用い、試料に対して一対のプローブをX,Y方向に走査して、試料を二次元的又は三次元的に評価している。
以下、図9に示す制御図を用いて、実施例3における試料の評価手順を説明する。
まず、実施例2と同様に、基準試料を用いて一対のプローブのX、Y位置の初期設定を行う。
次に、測定対象の試料15と交換し、前記初期設定時の原点(X,Y)=(0、0)位置で、一対のプローブ18a、18bの探針16a、16bを試料15に当接させ、当該位置での一対のプローブ18a、18bのZ方向の位置を原点、Zf(0,0,0)、Zb(0,0,0)とする。
次に、図9に示すように、所望の測定位置の(X,Y)座標を設定し、一対のプローブ18a、18bを(X,Y)位置に移動させ、当該(X,Y)ポイントで、電圧を印加し、その変位を検出する。例えば、電圧v印加時のZf及びZbを、Zf(X,Y,v)、Zb(X,Y,v)とする。
そして、試料を三次元的に評価する場合は、前記一対のプローブ18a、18bをX及びY方向に走査させ、各(X,Y)ポイントでの電圧v印加に対するZf及びZbを検出し、記録する。
前記で検出された全てのデータから、試料15の変位を評価することができる。例えば、各(X,Y)座標での圧電体薄膜の厚みの変化は、〔Zf(X,Y,v)−Zf(X,Y,0)〕+Zb(X,Y,0)、(X,Y,v)〕で求めることができる。
このような方法により、基板をも含めた試料全体での反りなどを把握することができ、圧電体薄膜自体の評価は勿論、圧電体薄膜を装備したMEMS(マイクロエレクトロメカニカルシステム)の評価なども行うことが可能となる。
また、前記では、任意の(X,Y)で印加電圧を変化させて(電圧走査)、Zf及びZbの変位量を測定した後、一対のプローブ18a、18bをX及びY方向に移動(位置走査)させ、次の(X,Y)位置で電圧走査させて変Zf及びZbの変位量を測定する動作を繰り返すことにより、試料15全体の電圧印加に対する変位等を評価している。これに対して、ある電圧で一対のプローブ18a、18bをX及びY方向に走査させて全てのX、Yにおいて変位量を測定した後、測定開始時の(X,Y)位置に戻し、電圧を変化させて、変位量を測定した後、一対のプローブ18a、18bをX及びY方向に走査させて、当該電圧での変位量を測定する動作を繰り返すことにより、試料15全体を評価してもよい。
また、X又はY座標を固定して、一対のプローブ18a、18bを、X及びY方向のいずれか一方のみに走査させることにより、所定のX座標(又はY座標)における、Y軸(又はX軸)に平行な試料15の二次元的構造(断面図)を知ることができる。又は、一対のプローブ18a、18bをX方向又はY方向に任意に走査可能であるので、前記X軸、Y軸に平行な試料の二次元的構造だけでなく、例えば、試料の対角線での二次元構造を知ることもできるし、これら以外の所望の位置での断面形状を知ることができる。
(実施例4)
実施例4の電体薄膜評価装置は、前記実施例2と同様の構成で、更に、試料をX方向及びY方向に移動可能な移動手段(以下、試料の駆動機構と称することがある)を設けている。該試料の移動により、一対のプローブでの試料の走査を可能とし、試料の二次元的又は三次元的な評価を行っている。
以下、図10に示す制御図を用いて、実施例4における試料の評価手順を説明する。
まず、実施例2と同様に、基準試料を用いて一対のプローブのX、Y及びZ位置の初期設定を行う。
次に、一対のプローブ18a、18bをX、Y方向に移動して、測定開始位置に配置する。その後は、一対のプローブ18a、18bがX、Y方向に移動しないよう固定するが、試料15の両表面の変位に追従してZ方向にのみ移動可能に設定する。
そして、駆動機構により試料15をX方向(又はY方向)に移動させること以外は、前記実施例3と同様の手順で、一対のプローブ18a、18bを試料15に対して相対的に走査させて、該一対のプローブ18a、18bのZf及びZbを読み取り、変位量として検出する。
この変位量をもとに、実施例3と同様にして、試料15の二次元的又は三次元的な評価を行うことができる。
上記実施例により、下記の効果が得られることが判った。
(1)従来のレーザ変位計(シングルビーム)や、AFMにより試料の一方の表面のみで変位を検出した場合とは異なり、試料(圧電体薄膜)に反りなどを生じても、この反りによる測定誤差を生じることなく、試料自体の正味の厚みなどを検出し、変形や変位を高精度に評価することができる。
(2)プローブを用いた評価であるため、従来の検出レーザ変位計(シングルビーム及びダブルビーム)を用いた場合よりも、高い面内分解能で試料の変形や変位を評価することが可能となる。
(3)従来のダブルビームのレーザ変位計では、レーザビームの位置合わせや入射角度の調整が煩雑で高度の技術を必要としていたが、本発明では、調整が容易で効率的に評価することが可能となる。
(4)面内分解能が高くかつ面内走査を行なうことができるため、変形や変位を二次元的に把握することができるとともに、この変形又は変位の二次元分布を計測することにより三次元的な構造をも把握することが可能となる。これにより、例えば、マイクロメートルサイズの圧電体薄膜について、圧電特性が圧電体薄膜の形状によってどのように変化するかなど、従来の単独のプローブを用いたAFMや、レーザ変位計では得られなかった情報を得ることも可能となる。
ここで、本発明の好ましい態様を付記すると、以下の通りである。
(付記1) カンチレバーと探針を有する一対のプローブを少なくとも有し、該一対のプローブの探針を、圧電体薄膜を有する試料の両表面に各々当接させ、当該一対のプローブの変位量を各々検出する検出手段と、
該検出手段で検出された一対のプローブの変位量をもとに圧電体薄膜の変形及び変位の少なくともいずれかを評価する評価手段と、
を少なくとも備えたことを特徴とする圧電体薄膜評価装置。
(付記2) 検出手段が、一対のプローブのZ方向の位置、カンチレバーのたわみ、並びに、振動させたカンチレバーの振幅、位相、及び周波数のいずれかの変化をもとに変位量を検出する付記1に記載の圧電体薄膜評価装置。
(付記3) 検出手段が、一対のプローブを、試料に対して相対的に走査させて、前記変位量を検出する付記1から2のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置。
(付記4) 試料が、基板と、基板上に成膜された圧電体薄膜と、を有する付記1から3のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置。
(付記5) 検出手段が、一対のプローブのX及びY座標を一致させるための初期設定を予め行う付記1から4のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置。
(付記6) 検出手段が、一対のプローブのZ座標の初期位置を決定するための初期設定を予め行う付記1から5のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置。
(付記7) 初期設定が、位置決め基準試料の両表面に、一対の探針を当接させることにより行われる付記5から6のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置。
(付記8) 位置決め基準試料が、基板に設けられた位置決め基準マーカである付記7に記載の圧電体薄膜評価装置。
(付記9) 位置決め基準マーカが、基板に穴部を貫通することにより形成された付記8に記載の圧電体薄膜評価装置。
(付記9) 位置決め基準マーカが、基板に貫通形成された穴部に、導電材料を充填して形成された付記8から9のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置。
(付記10) 付記1から9のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置を用いた圧電体薄膜の評価方法であって、一対のプローブの探針を、圧電体薄膜を有する試料の両表面に各々当接させ、該一対のプローブの変位量を検出する検出工程と、
該検出工程により検出された一対のプローブの変位量をもとに圧電体薄膜の変形及び変位の少なくともいずれかを評価する評価工程と、
を少なくとも含むことを特徴とする圧電体薄膜の評価方法。
(付記11) 検出工程が、一対のプローブのZ方向の位置、カンチレバーのたわみ、並びに、振動させたカンチレバーの振幅、位相、及び周波数のいずれかの変化をもとに変位量を検出する付記10に記載の圧電体薄膜の評価方法。
(付記12) 検出工程が、一対のプローブを、試料に対して相対的に走査させて、前記変位量を検出する付記10から11のいずれかに記載の圧電体薄膜の評価方法。
(付記13) 試料が、基板と、基板上に成膜された圧電体薄膜と、を有する付記10から2のいずれかに記載の圧電体薄膜の評価方法。
(付記14) 検出手段が、一対のプローブのX及びY座標を一致させるための初期設定を予め行う付記10から15のいずれかに記載の圧電体薄膜の評価方法。
(付記15) 検出手段が、一対のプローブのZ座標の初期位置を決定するための初期設定を予め行う付記10から14のいずれかに記載の圧電体薄膜の評価方法。
(付記16) 初期設定が、位置決め基準試料の両表面に、一対の探針を当接させることにより行われる付記14から15のいずれかに記載の圧電体薄膜の評価方法。
(付記17) 位置決め基準試料が、基板に設けられた位置決め基準マーカである付記16に記載の圧電体薄膜の評価方法。
(付記18) 位置決め基準マーカが、基板に穴部を貫通することにより形成された付記17に記載の圧電体薄膜の評価方法。
(付記19) 位置決め基準マーカが、基板に貫通形成された穴部に、導電材料を充填して形成された付記17から18のいずれかに記載の圧電体薄膜の評価方法。
本発明の圧電体薄膜評価装置は、圧電体薄膜の変形及び変位を、簡便に効率よく、かつ高精度に評価することが可能であるため、高精度で信頼性が高く、安価な圧電体薄膜評価装置を提供することができ、本発明の圧電体薄膜の評価方法に、好適に用いることができる。
本発明の圧電体薄膜の評価方法は、前記本発明の圧電体薄膜評価装置を用いることにより、圧電体薄膜の変形及び変位を、簡便に効率よく、かつ高精度に評価することが可能である。
図1は、圧電体薄膜の圧電特性を評価するためのバタフライ曲線を示すグラフである。 図2Aは、従来のAFMを用いた圧電体薄膜評価装置を示す概念図である。 図2Bは、従来のレーザ変位計を用いた圧電体薄膜評価装置を示す概念図である。 図3は、従来のAFMを用いた電圧の印加前後の圧電体薄膜の変位を表す概念図である。 図4は、図3の装置により測定された値をプロットして得られる圧電特性のグラフである。 図5は、従来のダブルビーム方式の圧電体薄膜評価装置の概念図である。 図6Aは、本発明の実施例1における圧電体薄膜評価装置を用いて、圧電体薄膜を評価している状態を示す概念図で、(1)は、電圧印加前の評価を示し、(2)は、電圧印加後の評価を示し、(3)は、電圧印加後において、試料が反りを生じた状態を示す。 図6Bは、図6Aの圧電体薄膜評価装置を用いて、本発明の圧電体薄膜の評価方法により測定された一対のプローブの変位と、これらから求められられた圧電体薄膜の変位とを表すグラフである。 図7Aは、本発明の実施例2において、基準試料を用いたプローブの初期設定を行っている状態を示す概念図である。 図7Bは、図7AのX−X線拡大断面図である。 図7Cは、基準試料の形成工程の一例を示す概念図である。 図7Dは、基準試料の形成工程の一例を示す概念図である。 図8Aは、本発明の実施例2において、プローブにより試料の変位を検出している状態を示す概念図である。 図8Bは、本発明の実施例2の検出工程及び評価工程を示すフローチャートである。 図8Cは、本発明の実施例2での圧電体薄膜の測定結果及びZf、Zbとの関係を示す。 図9は、本発明の実施例3における試料の評価手順を示す制御図である。 図10は、本発明の実施例4における試料の評価手順を示す制御図である。
符号の説明
11 基板
12 下部電極
13 圧電体薄膜
14 上部電極
15 試料
16a、16b カンチレバー
17a、17b 探針
18a、18b プローブ
20 基準マーカ
25 基準試料

Claims (10)

  1. カンチレバーと探針を有する一対のプローブを少なくとも有し、該一対のプローブの探針を、圧電体薄膜を有する試料の両表面に各々当接させ、当該一対のプローブの変位量を各々検出する検出手段と、
    該検出手段で検出された一対のプローブの変位量をもとに圧電体薄膜の変形及び変位の少なくともいずれかを評価する評価手段と、
    を少なくとも備えたことを特徴とする圧電体薄膜評価装置。
  2. 検出手段が、一対のプローブのZ方向の位置、カンチレバーのたわみ、並びに、振動させたカンチレバーの振幅、位相、及び周波数のいずれかの変化をもとに変位量を検出する請求項1に記載の圧電体薄膜評価装置。
  3. 検出手段が、一対のプローブを、試料に対して相対的に走査させて、前記変位量を検出する請求項1から2のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置。
  4. 試料が、基板と、基板上に成膜された圧電体薄膜と、を有する請求項1から3のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置。
  5. 検出手段が、一対のプローブのX及びY座標を一致させるための初期設定を予め行う請求項1から4のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置。
  6. 検出手段が、一対のプローブのZ座標の初期位置を決定するための初期設定を予め行う請求項1から5のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置。
  7. 請求項1から6のいずれかに記載の圧電体薄膜評価装置を用いた圧電体薄膜の評価方法であって、一対のプローブの探針を、圧電体薄膜を有する試料の両表面に各々当接させ、該一対のプローブの変位量を検出する検出工程と、
    該検出工程により検出された一対のプローブの変位量をもとに圧電体薄膜の変形及び変位の少なくともいずれかを評価する評価工程と、
    を少なくとも含むことを特徴とする圧電体薄膜の評価方法。
  8. 検出工程が、一対のプローブのZ方向の位置、カンチレバーのたわみ、並びに、振動させたカンチレバーの振幅、位相、及び周波数のいずれかの変化をもとに変位量を検出する請求項7に記載の圧電体薄膜の評価方法。
  9. 検出工程が、一対のプローブを、試料に対して相対的に走査させて、前記変位量を検出する請求項7から8のいずれかに記載の圧電体薄膜の評価方法。
  10. 検出手段が、一対のプローブのX及びY座標を一致させるための初期設定を予め行う請求項7から9のいずれかに記載の圧電体薄膜の評価方法。
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