JP3675406B2 - マイクロ材料試験装置及びこれによる力学特性評価方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、マイクロ材料の機械的性質、例えばその力学特性を高精度に測定するマイクロ材料試験装置及びこれによる力学特性評価方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体加工技術の進歩によりマイクロマシン等に用いられる電子デバイスの高集積化、高性能化が進んでいるが、これに伴ってこれらマイクロデバイスの信頼性を向上するためには、その力学特性を高精度に測定評価することが重要である。又これらデバイスの保護膜や機能性薄膜として構成されるシリコン系マイクロ材料の力学特性を評価するには、そのデバイスを微小寸法下でその性質を測定し、これによるデータを設計に適用する必要がある。しかし、このシリコン系マイクロ材料、例えば半導体シリコン系薄膜やダイヤモンドライクカーボン薄膜(DLC)等は、寸法構成が極めて小さく、その力学特性を高精度に評価することは極めて難しい。
【0003】
従来、これらマイクロ材料の力学特性を測定する方法として、バイメタル法や振動リード法等が提案されているが、バイメタル法はヤング率を決定する際にポアソン比を仮定しなければならないため信頼性に問題があり、又振動リード法では、ヤング率は正確に測定できるがポアソン比を測定することができない。これに対し、引張り試験法は、ポアソン比の測定に対しても有効な試験法であるが、試料寸法に制限があるため、この種の超微小試料に対しては高精度な歪み測定ができないという欠点があった。
【0004】
又、電子部品等の保護膜や機能性薄膜として用いられ、それ自体では形状を保持することができないシリコン系薄膜材料やダイヤモンドライクカーボン薄膜(DLC)、及びマイクロマシン用高分子薄膜等に関しては、上記の測定方法で力学特性を測定することができず、この薄膜材料を評価するためには、他の材料の物性値を用いてコンピュータシュミレーションによって評価しなければならない。
【0005】
このように、従来の技術では、マイクロ材料の力学特性を高精度に測定することできず、特にそれ自体では形状を保持することができない薄膜材料に関しては、測定値の信頼性が期待できないなどの問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ナノテクノロジー時代に対応して上記の問題点を解決するためのもので、マイクロ材料の力学特性を原形のまま直接高精度に測定し、評価できるマイクロ材料試験装置及びこれによるマイクロ材料の力学特性評価方法を提供する。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るマイクロ材料試験装置は、走査型プローブ顕微鏡のステージ部に、表面に薄膜試料が付設された微小試験片を載置する手段と、この載置された前記微小試験片に対して引張り又は圧縮荷重を負荷するためのアクチュエータと、これによる微小試験片の引張り又は圧縮荷重を検出する手段と、薄膜試料の表面の歪を計測する手段と、走査型プローブ顕微鏡のプローブ先端を介して薄膜試料に押込み荷重を負荷する手段と、この押込み荷重を検出する手段と、薄膜試料の圧痕深さ又は面積を測定する手段とを備え、荷重検出手段、歪計測手段、押込み荷重検出手段及び圧痕深さ又は面積測定手段の出力から薄膜試料のヤング率及びポアソン比の双方又は一方を算出することを特徴とする。
【0008】
そして、本発明に係るマイクロ材料の力学特性評価方法は、走査型プローブ顕微鏡のステージ部に、表面に薄膜試料が付設された微小試験片を載置する手段と、この載置された前記微小試験片に対して引張り又は圧縮荷重を負荷するためのアクチュエータと、これによる微小試験片の引張り又は圧縮荷重を検出する手段とを備えたマイクロ材料試験装置によって、微小試験片に引張り又は圧縮荷重を負荷する操作と、走査型プローブ顕微鏡のプローブ先端を介して薄膜試料に押込み荷重を負荷する操作とを正順又は逆順に行い、薄膜試料の歪、圧痕深さ又は面積を、走査型プローブ顕微鏡の表面観測系を利用して計測し、この計測値によって薄膜試料のヤング率及びポアソン比の双方又は一方を算出することを特徴とする。
【0010】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面に基づいて本発明の実施例を説明する。この実施例では、試料に引張り荷重を負荷して試料の力学特性を測定する例であるが、同様に圧縮荷重を負荷して測定することも可能である。
【0011】
先ず、第一発明によるマイクロ材料試験装置の一実施例を用いて、試料の力学特性を測定する方法を、図1に基づいて説明する。以下、この実施例を第一実施例という。図1は、この第一実施例の説明図を示す。この実施例において、力学特性を測定する試料は、例えば半導体シリコン系薄膜や化合物半導体薄膜等のマイクロ薄膜材料で、マイクロマシン等に使用する際の微小な寸法構成でも形状が保持されるものである。
【0012】
図1において、2は走査型プローブ顕微鏡の筐体の一部を模擬的に示したものである。この実施例は、プローブ(探針)21と試験片1との間に作用する原子間力を検出することによって試料表面の形状を超精密に測定する。原子間力顕微鏡に本発明を適用した例である。この例では、ボイスコイルアクチュエータ23,23’,23’’によるスキャナ22を用い、このスキャナ22の下方に取り付けたカンチレバー24によってプローブ21が片持ち支持されており、スキャナ22を走査してプローブ21を三次元(XYZ軸)方向に精密走査する。尚、ピエゾ式スキャナを利用してもプローブの走査が可能であることは当然である。
【0013】
本実施例では、このプローブ21の下方の試料ステージ部に装備される微小引張り試験機構3を装備し、この機構3上に試験片1が固着されている。試験片1は微小幅のブリッジ部11を備え、このブリッジ部11の表面には標点となる微小な格子状のラインパターン12が設けられている。
【0014】
先ず、微小引張り試験機構3で試験片1に引張り荷重Pを負荷することによって、ブリッジ部11に応力σが発生する。この状態でラインパターン12の変化を走査型プローブ顕微鏡2の試料表面観測系で観察することにより、引張り荷重Pによる試験片1の微小な縦歪みε及び横歪みε’を測定する。この際、引張り荷重Pを負荷すると同時にラインパターン12を観察することにより、ブリッジ部11の縦歪みε及び横歪みε’を素早く、且つ精密に測定可能である。
【0015】
この実施例において、走査型プローブ顕微鏡2による微小試料のブリッジ部11の歪は、以下の手順によって測定される。スキャナ22の走査により、プローブ21が試験片1のブリッジ部11表面に載置され、この状態においてプローブ21をスキャナ23,23’’によってXY方向に走査し、この間プローブ21と試験片1との間に作用する原子間力が一定となるように、スキャナ22のZ軸方向の走査を制御する。これによるXY軸方向の位置に対応したZ軸方向のフィードバック量をスキャナ22の出力電圧として検出し、これを演算装置を介して三次元画像として画面上に出力することによりブリッジ部11表面、即ちラインパターン12の変化を観察する。
【0016】
この実施例では、プローブ21と試験片1との間に作用する原子間力を利用しているが、プローブ21と試験片1との間に作用するトンネル電流、磁気力等の機械・電磁気相互作用を利用してフィードバック量を取り込み、ラインパターン12の歪を測定・検出することも可能である。
【0017】
そして、上記により測定した応力σ、縦歪みε及び横歪みε’を下記の式1及び式2に代入して、試料の力学特性であるヤング率E及びポアソン比νを演算する。
【0018】
E=σ/ε ・・・・(式1)
【0019】
ν=−(ε’/ε) ・・・・(式2)
【0020】
試験片1の具体例を図2及び図3に基づいて説明する。この試験片1は、例えば半導体シリコン系薄膜や化合物半導体薄膜等のシリコン系マイクロ材料で、マイクロマシン等に使用する際の微小な構成寸法でも形状が保持される。
【0021】
図2Aは試験片1の平面図を、Bはラインパターン12の拡大斜視図を示す。図2Aに示すように、試験片1は全体寸法構成として、例えば長さL1が27mm、幅W1が13mm、そして厚みが0.5mmのものであり、その中央部分に比較的大きな空間部10が設けられ、この空間部10を掛け渡す微小幅のブリッジ部11が設けられている。
【0022】
このブリッジ部11は、試料の力学特性を測定する対象部分で、その寸法は、この試料を実際に使用する際の寸法であり、図2A及び図3に示すように、例えば長さL2が3mm、幅W2が0.3mm、厚みtが20μm(0.02mm)であって、その表面中央には標点となる微小な格子状のラインパターン12が設けられている。図3は、ブリッジ部11の拡大斜視図を示す。
【0023】
又、この試験片1には、後述する引張り試験のためのチャックに係合する孔部14,14’が両端側に設けられており、この孔部14,14’は3mm角程度である。図2Bに示すように、このラインパターン12は、ライン部13とその間隔の寸法W3が20μm、ライン部13の厚みt’が200nm(0.0002mm)と極めて微小なパターン構造と成っている。
【0024】
次に、走査型プローブ顕微鏡2の試料ステージ部に装備される引張り試験機構3について図4に基づいて説明する。図4は、引張り試験機構3の平面図を示す。この引張り試験機構3は、試験片1を保持するチャック部30,30’を備えており、この上面には試験片1の孔部14,14’に係合する突状部31,31’を具備している。このチャック部30,30’は、走査型プローブ顕微鏡2のための試料ステージ部の機能を含むものである。
【0025】
32,32’は、この試験片1にチャック部30を介して引張り荷重を負荷するための圧電素子アクチュエータで、チャック部30に超微動を与える微動用アクチュエータ32と、大きく移動させる粗動用アクチュエータ32’であり、試験片1の力学特性によって又は測定目的に応じて微動用アクチュエータ32と粗動用アクチュエータ32’を使い分ける。即ち、強度が高い試験片1を測定する際には粗動用アクチュエータ32’を、強度が低い試験片1を測定する際には微動用アクチュエータ32を用いる。
【0026】
33は試験片1のブリッジ部11への引張り荷重Pを検出するロードセルであって、34は差動変位計である。この引張り試験機構3を使用する際には、突状部31,31’に試験片1の孔部14,14’を係合し、アクチュエータ32,32’を操作することにより、チャック部30が移動してブリッジ部11を軸方向に引張る。
【0027】
次に、第2発明によるマイクロ材料試験装置の一実施例を用いた試料の力学特性を測定する方法を、図5に基づいて説明する。以下、この実施例を第2実施例という。図5は、この第2実施例の説明図を示す。この実施例において、力学特性を測定する試験片1は、例えばダイヤモンドライクカーボン薄膜(DLC)、マイクロマシン用高分子薄膜等のマイクロ材料である。この実施例は、上記した第1実施例では測定できない試料を測定可能にしたものである。即ち、マイクロマシン等で使用する際には、積層状の保護膜や機能性薄膜として用いられるものであり、それ自体では形状が保持されない。
【0028】
この実施例において、上記の第一実施例と同様の構成に関しては説明を省略する。図5に示すように、試験片1のブリッジ部11を基板とし、その表面に試料11’を載置しており、走査型プローブ顕微鏡2のプローブ21の先端部を硬質の尖鋭圧子とし、好ましくはダイヤモンド圧子とする。
【0029】
先ず、上記の第一実施例と同様に、微小引張り試験機構3でブリッジ部11に引張り荷重Pを負荷することにより、試料11’の縦歪みεと応力σを求め、これらを下記の式3に代入することにより、試料11’と基板11との合成ヤング率E1+2を演算する。
【0030】
そして、基板11のヤング率E2を第一実施例で予め測定し、合成ヤング率E1+2、図6に示す試料11’の厚みt1、及び基板11の厚みt2を下記の式4に代入して、試料11’のヤング率E1を演算する。図6は、ブリッジ部11及び試料11’の拡大斜視図を示す。この実施例の試料11’の厚み寸法t1は0.3μmであり、その他の寸法構成は第一実施例と同一である。
【0031】
E1+2 =σ/ε ・・・・(式3)
【0032】
E1+2 =(t1・E1+t2・E2)/(t1+t2) ・・・・(式4)
【0033】
この実施例に用いる試料11’は、非常に薄いため、引張り荷重Pを負荷した際の上面と下面の形状が異なり、第一実施例と同様の方法では横歪みε’を測定することができない。そこで、以下に説明する方法を実施する。
【0034】
走査型プローブ顕微鏡2のスキャナ22をZ軸方向に走査して、プローブ21の先端を試料11’に押し込み、その押込み荷重P’と、それによって形成された試料11’表面の圧痕50の深さhとを測定する。この実施例では、信頼性を高めるために押込み試験を4回実施しており、4回目に実施した試験曲線70の傾き(dP’/dh)71を図7から決定する。図7は、押込み荷重P’とその押込み量hとの関係を示すグラフである。
【0035】
尚、この圧痕50の深さhは、押込み荷重P’を負荷した状態で、レーザーダイオード25から照射するレーザービーム27をカンチレバー24に当て、反射したビーム27’をフォトディテクター26で感知して測定する。そして、押し込み荷重P’は、カンチレバー24のバネ定数と撓み量から算出される。
【0036】
更に、この圧痕50の面積A’を面積測定手段により測定する。この面積測定手段は、例えば圧痕50を走査型プローブ顕微鏡2を用いて画像処理し、この画像から面積A’を計測するソフトから成っている。そして、傾き(dh/dP’)と面積A’を下記の式5に代入し、圧子(ダイヤモンド製)21と試料11’との合成ヤング率Erを算出する。そして、この合成ヤング率Er、上記から導いた試料11’のヤング率E1、予め測定した圧子のポアソン比νiとヤング率Eiを下記の式6に代入して試料11’のポアソン比ν1を演算する。
【0037】
【式5】
【0038】
【式6】
【0039】
上記した2つの実施例における装置では、走査型プローブ顕微鏡2のスキャナ22がプローブ21を走査するものであるが、試料ステージ部をスキャナ22が走査するものであっても良く、その場合でも本発明の効果を得ることは当然である。
【0040】
【発明の効果】
従来の技術によれば、上述した通り、マイクロマシン等に用いられるマイクロ材料の力学特性を正確に測定することができない。しかし、本発明によれば、上記の説明の通り、マイクロ材料の力学特性を原形のまま直接高精度に測定し、評価できる。そして、この力学特性を高精度に測定することによって、マイクロ材料を用いたマイクロマシンの設計、マイクロ材料薄膜でコーティングした機器・電子部品の設計及びシュミレーションをする際など極めて広範囲に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第一実施例の説明図を示す。
【図2】試験片の説明図を示す。
【図3】第一実施例のブリッジ部の拡大図を示す。
【図4】引張り試験機構の平面図を示す。
【図5】第2実施例の説明図を示す。
【図6】第2実施例のブリッジ部及び試料の拡大図を示す。
【図7】押込み荷重P’と押込み量hとの関係のグラフを示す。
【符号の説明】
1 試験片
2 走査型プローブ顕微鏡
3 微小引張り試験機構
21 プローブ
32 アクチュエータ
50 圧痕
Claims (2)
- 走査型プローブ顕微鏡のステージ部に、表面に薄膜試料が付設された微小試験片を載置する手段と、この載置された前記微小試験片に対して引張り又は圧縮荷重を負荷するためのアクチュエータと、これによる前記微小試験片の引張り又は圧縮荷重を検出する手段と、前記薄膜試料の表面の歪を計測する手段と、走査型プローブ顕微鏡のプローブ先端を介して前記薄膜試料に押込み荷重を負荷する手段と、この押込み荷重を検出する手段と、前記薄膜試料の圧痕深さ又は面積を測定する手段とを備え、前記荷重検出手段、前記歪計測手段、前記押込み荷重検出手段及び前記圧痕深さ又は面積測定手段の出力から前記薄膜試料のヤング率及びポアソン比の双方又は一方を算出することを特徴とするマイクロ材料試験装置。
- 走査型プローブ顕微鏡のステージ部に、表面に薄膜試料が付設された微小試験片を載置する手段と、この載置された前記微小試験片に対して引張り又は圧縮荷重を負荷するためのアクチュエータと、これによる前記微小試験片の引張り又は圧縮荷重を検出する手段とを備えたマイクロ材料試験装置によって、前記微小試験片に引張り又は圧縮荷重を負荷する操作と、走査型プローブ顕微鏡のプローブ先端を介して前記薄膜試料に押込み荷重を負荷する操作とを正順又は逆順に行い、前記薄膜試料の歪、圧痕深さ又は面積を、走査型プローブ顕微鏡の表面観測系を利用して計測し、この計測値によって前記薄膜試料のヤング率及びポアソン比の双方又は一方を算出することを特徴とするマイクロ材料の力学特性評価方法。
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