JP5581905B2 - 固体物質試料の極表面弾性率の測定方法及びそれを用いた樹脂表面の対膜接着性評価方法 - Google Patents
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Description
前記原子間力顕微鏡の探針を、前記固体物質試料に塑性変形を与えることなく弾性変形を与える範囲内の前記固体物質試料の変位量である弾性変位量で接触させることを特徴とする固体物質試料の極表面弾性率の測定方法。
前記固体物質試料へ押し込まれた探針が荷重を弱めて前記固体物質試料から離脱する際の離脱荷重と、その際の前記固体物質試料の変位量である離脱変位量と、の関係を測定する離脱工程と、
前記押込工程と前記離脱工程とを対比して前記弾性変位量を決定することを特徴とする(1)に記載の固体物質試料の極表面弾性率の測定方法。
(1)から(6)いずれかに記載の固体物質の極表面の弾性率測定方法を用いて、前記樹脂フィルムの前記極表面弾性率を測定し、この測定値と前記接着強度との関係をあらかじめ測定することによって、前記極表面弾性率の値によって前記樹脂フィルムの対膜接着性を評価する方法。
AFMは高さ方向の凹凸情報を検出して表面形状を測定するだけでなく、x軸にピエゾ素子変位量、y軸にカンチレバーの反り量をプロットしたフォースディスタンスカーブという情報も測定することができる。このフォースディスタンスカーブからカンチレバーにかかる力を求めることができる。
AFMによる極表面の弾性率を算出するには、フォースディスタンスカーブ測定で得られたピエゾ素子変位量−カンチレバーの反り量曲線を用い、カンチレバーの反り量にばね定数を乗じて、評価試料の変形量−荷重曲線を得る。AFMで評価試料を測定すると、カンチレバー(探針)の荷重で評価試料の表面は変形する。試料に加わる荷重はカンチレバーのばね定数と反り量で決まるが、ピエゾ素子が検出する変位量は、カンチレバーの反り量と評価試料の変形量が合計された変位量となる。評価資料を測定した際のピエゾ素子変位量から、キャリブレーションの際のピエゾ素子変位量を引くと、評価試料の変位量が算出できる。
樹脂フィルムの表面に金属膜、金属酸化物膜、金属窒化物膜、金属ホウ化物等の膜を成膜し、導電性、光学特性、耐薬品性、ガスバリア性等を付与した樹脂フィルムがある。樹脂フィルムの表面に金属膜、金属酸化物膜、金属窒化物膜等の膜を成膜するには、スパッタリング法や蒸着法等の乾式成膜法を用いることができる。また、乾式成膜法の膜の表面に電解メッキを施してもよい。
AFMにプローブ走査顕微鏡のVeeco Instruments社製NanoScopeVを使用し、Force Volumeモードで測定した。評価試料は樹脂フィルムの同一ロットのPETフィルムを用いた。探針はVeeco社製のダイヤモンド探針(ばね定数236N/m)を用いた。また、測定画面は5×5μm、測定点数は1辺当たり64点で、全画面の合計点数を4096点とした。また、算出時のポアソン比は0.3と仮定した。
PETフィルムの極表面の弾性率をカンチレバーの反り量を1nmで測定し、押し込み深さは深くても5nmとした。
PETフィルムの極表面の弾性率をカンチレバーの反り量を5nmで測定した。評価試料の変位量は最大で20nmであった。
PETフィルムの極表面の弾性率をインデンテーション法で0.1μmの深さまで押し込み、stiffnessの値からバルクの押し込み弾性率を算出した。測定装置にはプローブ走査顕微鏡のVeeco Instruments社製NanoScopeVをインデンテーションモードで用いた。比較例2の測定装置のモードでは、AFMではなくナノインデンターのモードとなる。ここで、stiffnessは図6の評価試料の変位量−荷重曲線における除荷曲線の傾きから算出し、数4を用いて弾性率を算出した。
本発明の固体物質試料の極表面弾性率の測定方法をFCCL(Flexible Copper Clad Laminates)の製造で応用した実施例を示す。
Claims (3)
- 原子間力顕微鏡を用いた樹脂フィルムの極表面の弾性率の測定方法であって、
前記原子間力顕微鏡の探針を、前記樹脂フィルムに塑性変形を与えることなく弾性変形を与える範囲内の前記樹脂フィルムの変位量である弾性変位量で接触させ、
前記探針のカンチレバーの反り量が0.1nm〜3nmで、かつ、前記弾性変位量が10nm以下であり、
前記探針が前記樹脂フィルムへ押し込まれる際の探針に負荷される押込荷重と、その際の前記樹脂フィルムの変位量である押込変位量と、の関係を測定する押込工程と、
前記樹脂フィルムへ押し込まれた探針が荷重を弱めて前記樹脂フィルムから離脱する際の離脱荷重と、その際の前記樹脂フィルムの変位量である離脱変位量と、の関係を測定する離脱工程と、
前記押込工程と前記離脱工程とを対比して弾性変形領域を判断し、前記弾性変形領域内で前記弾性変位量を決定することを特徴とする樹脂フィルムの極表面弾性率の測定方法。 - 前記探針がダイヤモンドプローブであることを特徴とする請求項1に記載の樹脂フィルムの極表面弾性率の測定方法。
- 樹脂フィルムと膜との接着強度を評価する方法であって、
請求項1又は2に記載の極表面弾性率測定方法を用いて、前記樹脂フィルムの前記極表面弾性率を測定し、この測定値と前記接着強度との関係をあらかじめ測定することによって、前記極表面弾性率の値によって前記樹脂フィルムの対膜接着性を評価する方法。
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