JPH11173973A - 薄膜の付着力測定方法 - Google Patents
薄膜の付着力測定方法Info
- Publication number
- JPH11173973A JPH11173973A JP33845097A JP33845097A JPH11173973A JP H11173973 A JPH11173973 A JP H11173973A JP 33845097 A JP33845097 A JP 33845097A JP 33845097 A JP33845097 A JP 33845097A JP H11173973 A JPH11173973 A JP H11173973A
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- Japan
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- thin film
- substrate
- stress
- adhesive force
- measuring
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Abstract
(57)【要約】
【課題】基板上に形成された薄膜の、基板に対する付着
力を簡便かつ精度よく定量的に測定する。 【解決手段】薄膜と基板の複合体を曲げ、基板および薄
膜の曲げによる応力を加えて、強制的に薄膜を剥離さ
せ、剥離時に薄膜に加えられた応力をパラメーターとし
て、薄膜の臨界付着力を測定する。
力を簡便かつ精度よく定量的に測定する。 【解決手段】薄膜と基板の複合体を曲げ、基板および薄
膜の曲げによる応力を加えて、強制的に薄膜を剥離さ
せ、剥離時に薄膜に加えられた応力をパラメーターとし
て、薄膜の臨界付着力を測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、比較的弾性のある
基板上に形成された、あらゆる種類の無機的，有機的な
薄膜の基板に対する付着力の測定に関する。
基板上に形成された、あらゆる種類の無機的，有機的な
薄膜の基板に対する付着力の測定に関する。
【０００２】
【従来の技術】基板上に薄膜を形成した場合、その薄膜
がどの程度よく基板に付着，密着しているか、という付
着力の評価は、薄膜の特性を把握する上で基本的な事項
である。たとえば、半導体素子には、シリコン，酸化
物，窒化物，金属などの積層構造があり、各層間の付着
力があらかじめ定量的に分かっていれば、設計の段階
で、製造工程中での剥離を予測し、回避する事ができ
る。しかし、実際には薄膜、基板とも多種多様な状態で
存在するため、定量的に精度よく付着力を評価すること
は困難であり、同一試料の付着力を同一条件下で評価し
ても、その測定値にばらつきが生じる事も珍しくない。
がどの程度よく基板に付着，密着しているか、という付
着力の評価は、薄膜の特性を把握する上で基本的な事項
である。たとえば、半導体素子には、シリコン，酸化
物，窒化物，金属などの積層構造があり、各層間の付着
力があらかじめ定量的に分かっていれば、設計の段階
で、製造工程中での剥離を予測し、回避する事ができ
る。しかし、実際には薄膜、基板とも多種多様な状態で
存在するため、定量的に精度よく付着力を評価すること
は困難であり、同一試料の付着力を同一条件下で評価し
ても、その測定値にばらつきが生じる事も珍しくない。
【０００３】従来、基板上に形成された薄膜の基板との
付着力の測定には、引き剥がし法，引っかき法などが用
いられてきた。引き剥がし法は、接着性のあるテープ等
を直接薄膜にはりつけ、そのテープ等を引き剥がして付
着力を判定する。また引っかき法は、硬い小さな針に荷
重をかけて薄膜に押しつけた状態で、針または薄膜を動
かし、薄膜に傷が付く荷重から付着力を求める。
付着力の測定には、引き剥がし法，引っかき法などが用
いられてきた。引き剥がし法は、接着性のあるテープ等
を直接薄膜にはりつけ、そのテープ等を引き剥がして付
着力を判定する。また引っかき法は、硬い小さな針に荷
重をかけて薄膜に押しつけた状態で、針または薄膜を動
かし、薄膜に傷が付く荷重から付着力を求める。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記のような薄膜の付
着力評価方法において、引き剥がし法では、薄膜にはり
付けるテープ等の接着剤の保管，管理方法等を標準化す
る事が困難なうえに、テープ等の接着力以上の強度の付
着力は評価できない。引っかき法では、圧子針の先端半
径や先端面の平滑性，磨耗度により測定値がばらつく。
また、どちらの方法においても、テープや針といった測
定のための治具が直接薄膜の剥離部位に触れる事が避け
られないほか、定量化が困難であるという問題があっ
た。
着力評価方法において、引き剥がし法では、薄膜にはり
付けるテープ等の接着剤の保管，管理方法等を標準化す
る事が困難なうえに、テープ等の接着力以上の強度の付
着力は評価できない。引っかき法では、圧子針の先端半
径や先端面の平滑性，磨耗度により測定値がばらつく。
また、どちらの方法においても、テープや針といった測
定のための治具が直接薄膜の剥離部位に触れる事が避け
られないほか、定量化が困難であるという問題があっ
た。
【０００５】
【課題を解決するための手段】これらの問題点を解決す
る薄膜の付着力測定方法として、本発明では、表面に薄
膜が形成された基板と薄膜の複合体を、単数または複数
の支点及び力点により徐々に曲げてゆき、基板および薄
膜に応力を加えて、薄膜が基板に付随して曲がり続ける
事ができずに基板より剥離する状況を作り、その時薄膜
に加えられた応力またはその応力の関数を用いて、薄膜
の臨界付着力を測定する。
る薄膜の付着力測定方法として、本発明では、表面に薄
膜が形成された基板と薄膜の複合体を、単数または複数
の支点及び力点により徐々に曲げてゆき、基板および薄
膜に応力を加えて、薄膜が基板に付随して曲がり続ける
事ができずに基板より剥離する状況を作り、その時薄膜
に加えられた応力またはその応力の関数を用いて、薄膜
の臨界付着力を測定する。
【０００６】本発明では、基板の変位により基板と薄膜
に加えられた応力が簡単に計算できるため、付着力の測
定値のばらつきが小さく押さえられる上に、簡単に定量
化する事ができる。薄膜の付着力がごく弱い場合には、
前記の様な曲げの操作だけで剥離が生じ、薄膜の剥離部
位に対して測定治具が直接薄膜に触れることなく付着力
が評価できる。薄膜の付着力が大きい場合は、曲げ操作
だけでは、薄膜表面を目視観察して確認できるほどのは
っきりした剥離が生じて来ない場合もある。そのような
場合には、薄膜表面にあらかじめ単数または複数の、剥
離の起点となりうる、溝や膜の膨れ部、あるいは膜厚が
薄いといった不均質部分を設けておくと、その不均質部
分が応力の集中点および解放点となり、剥離の起点とな
って本発明による付着力の測定が可能となる。
に加えられた応力が簡単に計算できるため、付着力の測
定値のばらつきが小さく押さえられる上に、簡単に定量
化する事ができる。薄膜の付着力がごく弱い場合には、
前記の様な曲げの操作だけで剥離が生じ、薄膜の剥離部
位に対して測定治具が直接薄膜に触れることなく付着力
が評価できる。薄膜の付着力が大きい場合は、曲げ操作
だけでは、薄膜表面を目視観察して確認できるほどのは
っきりした剥離が生じて来ない場合もある。そのような
場合には、薄膜表面にあらかじめ単数または複数の、剥
離の起点となりうる、溝や膜の膨れ部、あるいは膜厚が
薄いといった不均質部分を設けておくと、その不均質部
分が応力の集中点および解放点となり、剥離の起点とな
って本発明による付着力の測定が可能となる。
【０００７】さらに、付着力の強い薄膜の場合には、薄
膜を小面積でアイランド状に独立した状態で形成し、剥
離の起点となりうる外周部分を増やす。これらの溝等
は、薄膜のごく表面にのみに設けても、薄膜最下層部ま
で到達していてもよいが、基板には影響を与えていない
事が望ましい。また、曲げ操作を１回以上繰り返した
り、曲げ応力を圧縮方向，引張方向の双方印加して、強
制的に薄膜を剥離する事も可能である。
膜を小面積でアイランド状に独立した状態で形成し、剥
離の起点となりうる外周部分を増やす。これらの溝等
は、薄膜のごく表面にのみに設けても、薄膜最下層部ま
で到達していてもよいが、基板には影響を与えていない
事が望ましい。また、曲げ操作を１回以上繰り返した
り、曲げ応力を圧縮方向，引張方向の双方印加して、強
制的に薄膜を剥離する事も可能である。
【０００８】本発明による測定方法では、基板に曲げ応
力を印加するので、薄膜を形成する基板としては、ステ
ンレスやシリコンウエハなど比較的弾性のある基板が望
ましい。
力を印加するので、薄膜を形成する基板としては、ステ
ンレスやシリコンウエハなど比較的弾性のある基板が望
ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】短冊状（長方形）の試料に対し
て、図２はそれぞれ１点づつの支点および力点（可動
点）で、図３はそれぞれ２点づつの支点および力点で、
曲げを加える場合の例を示す。たとえば、図２では右側
の力点、図３では内側２カ所の力点を同時に動かして基
板を曲げ、薄膜が剥離するまで曲げ続ける。図１は図２
の状態の試料に曲げを加えて、剥離が生じた状態の模式
図である。
て、図２はそれぞれ１点づつの支点および力点（可動
点）で、図３はそれぞれ２点づつの支点および力点で、
曲げを加える場合の例を示す。たとえば、図２では右側
の力点、図３では内側２カ所の力点を同時に動かして基
板を曲げ、薄膜が剥離するまで曲げ続ける。図１は図２
の状態の試料に曲げを加えて、剥離が生じた状態の模式
図である。
【００１０】図１，図２の場合、薄膜に印加される応力
は、支点から力点にかけて順次変化し、１個の試料内で
不均一となる。それに対して、図３の場合は、２力点間
の距離および隣り合った支点と力点間の距離を、どちら
も等しく同一に取る事により、内側２カ所の力点間で、
面状に均一応力を加える事ができ、広範囲に渡って同じ
応力を受ける部分が存在し、図１，図２の場合と比較し
て、より精度の高い測定が可能である。
は、支点から力点にかけて順次変化し、１個の試料内で
不均一となる。それに対して、図３の場合は、２力点間
の距離および隣り合った支点と力点間の距離を、どちら
も等しく同一に取る事により、内側２カ所の力点間で、
面状に均一応力を加える事ができ、広範囲に渡って同じ
応力を受ける部分が存在し、図１，図２の場合と比較し
て、より精度の高い測定が可能である。
【００１１】１回の曲げ操作で剥離が生じない場合は、
例えば、図１の状態から図２のような印加応力の無い状
態に戻したのち、再度図１のように曲げて複数回繰り返
し曲げを印加することも可能である。また図１〜図３の
ように、薄膜が基板を曲げた凸部側、つまり基板と薄膜
の複合体の曲げ中心よりも外側に存在する場合、薄膜に
は引っ張り応力がかかる。図４のように逆に圧縮応力の
掛かる方向に曲げたり、図１，図４の両方の方向に順次
曲げ，引っ張り，圧縮両方向の応力を印加する事も可能
である。
例えば、図１の状態から図２のような印加応力の無い状
態に戻したのち、再度図１のように曲げて複数回繰り返
し曲げを印加することも可能である。また図１〜図３の
ように、薄膜が基板を曲げた凸部側、つまり基板と薄膜
の複合体の曲げ中心よりも外側に存在する場合、薄膜に
は引っ張り応力がかかる。図４のように逆に圧縮応力の
掛かる方向に曲げたり、図１，図４の両方の方向に順次
曲げ，引っ張り，圧縮両方向の応力を印加する事も可能
である。
【００１２】曲げにより基板上の薄膜に加わる応力σ
は、可動点の変位量δより、基板の微小部分における力
とモーメントのつり合いから、一般的にストニ（Stony
）の式と呼ばれる式により計算できる。図１に示した
ように、変形させた基板の断面を円弧とみなせる場合に
は次式に従う。
は、可動点の変位量δより、基板の微小部分における力
とモーメントのつり合いから、一般的にストニ（Stony
）の式と呼ばれる式により計算できる。図１に示した
ように、変形させた基板の断面を円弧とみなせる場合に
は次式に従う。
【００１３】
【数１】 σ＝（Ｅ・ｂ2・δ）／｛３・(１−ν)・ｄ・ｌ2｝ （数１） Ｅ：基板のヤング率 ｂ：基板の厚さ δ：基板変位量 ν：基板のポアソン比 ｄ：薄膜の厚さ ｌ：基板の長さ また、図３の様な構造で曲げを印加し、均一応力場の存
在する場合は、数２によって表わされる。
在する場合は、数２によって表わされる。
【００１４】
【数２】 σ＝（５・Ｅ・ｂ2・δ）／｛６・(１−ν)・ｄ・ｈ2｝ …（数２） ｈ：２つの力点間の距離、および隣接した力点と支点の
間の距離 さらに、試料が円形の場合は、応力σの算出は数３に従
う。
間の距離 さらに、試料が円形の場合は、応力σの算出は数３に従
う。
【００１５】
【数３】 σ＝（Ｅ・ｂ2）／｛６・(１−ν)・ｒ・ｄ｝ …（数３） ｒ：基板曲率半径 試料の状態に応じて、上記式により算出される応力を直
接またはその応力の関数を付着力とする。
接またはその応力の関数を付着力とする。
【００１６】剥離の判定には、顕微鏡等による目視での
確認の他、超音波，レーザ光やＸ線などの反射を利用し
て、均一応力印加部位で基板と薄膜表面の変位量をそれ
ぞれ計測し、変位量に差が生じた時点をもって剥離点と
する判定法等も可能である。特に微小Ｘ線ビームを用い
たＸ線回折法を用いれば、結晶格子レベルの微小部分に
おける格子変位や歪み分布の評価も可能である。測定装
置は、試料支持部，曲げ印加部，基板および薄膜変位計
測部，薄膜剥離検知部等を有する事が望ましい。
確認の他、超音波，レーザ光やＸ線などの反射を利用し
て、均一応力印加部位で基板と薄膜表面の変位量をそれ
ぞれ計測し、変位量に差が生じた時点をもって剥離点と
する判定法等も可能である。特に微小Ｘ線ビームを用い
たＸ線回折法を用いれば、結晶格子レベルの微小部分に
おける格子変位や歪み分布の評価も可能である。測定装
置は、試料支持部，曲げ印加部，基板および薄膜変位計
測部，薄膜剥離検知部等を有する事が望ましい。
【００１７】〔実施例１〕厚さ５００μｍのＳｉ基板上
に、ＴｉＮを１０ｎｍスパッタ法により形成したのち、
その上部に多結晶シリコンを１００ｎｍ積層した。その
試料を長さ５cm，幅０.８mm の短冊状に複数個切り分
け、図３に示した方法で曲げを加えていったところ、応
力８.０×１０-8Ｎ／ｍ2以上で、ＴｉＮ薄膜と多結晶シ
リコン層の界面に剥離が生じたため、付着力を８.０×
１０-8Ｎ／ｍ2と見積もった。同様の実験を３回行い、
付着力を測定した結果、各測定間の誤差は５％だった。
に、ＴｉＮを１０ｎｍスパッタ法により形成したのち、
その上部に多結晶シリコンを１００ｎｍ積層した。その
試料を長さ５cm，幅０.８mm の短冊状に複数個切り分
け、図３に示した方法で曲げを加えていったところ、応
力８.０×１０-8Ｎ／ｍ2以上で、ＴｉＮ薄膜と多結晶シ
リコン層の界面に剥離が生じたため、付着力を８.０×
１０-8Ｎ／ｍ2と見積もった。同様の実験を３回行い、
付着力を測定した結果、各測定間の誤差は５％だった。
【００１８】〔実施例２〕厚さ５００μｍのＳｉ基板上
に、ＴｉＮを５０ｎｍ、スパッタ法により形成したの
ち、基板を長さ５cm，幅０.８mm の短冊状に複数個切り
分けた。これらの短冊状試料に図３に示した測定方法
で、それぞれ変位量の違う曲げを加えた。曲げ後、各試
料の表面を光学顕微鏡で観察したが、試料間で大きな違
いは見られなかった。つづいて試料を劈開し、断面を走
査型電子顕微鏡にて観察したところ、応力６.０×１０
-9Ｎ／ｍ2以上の試料で、Ｓｉ基板とＴｉＮ薄膜の界面
に剥離が生じていたため、付着力を６.０×１０-9Ｎ／
ｍ2と見積もった。同様の実験を３回行い、付着力を測
定した結果、各測定間の誤差は５％だった。
に、ＴｉＮを５０ｎｍ、スパッタ法により形成したの
ち、基板を長さ５cm，幅０.８mm の短冊状に複数個切り
分けた。これらの短冊状試料に図３に示した測定方法
で、それぞれ変位量の違う曲げを加えた。曲げ後、各試
料の表面を光学顕微鏡で観察したが、試料間で大きな違
いは見られなかった。つづいて試料を劈開し、断面を走
査型電子顕微鏡にて観察したところ、応力６.０×１０
-9Ｎ／ｍ2以上の試料で、Ｓｉ基板とＴｉＮ薄膜の界面
に剥離が生じていたため、付着力を６.０×１０-9Ｎ／
ｍ2と見積もった。同様の実験を３回行い、付着力を測
定した結果、各測定間の誤差は５％だった。
【００１９】〔実施例３〕上記実施例１で作成した短冊
状試料の表面に、ダイヤモンドポイントで溝を切った。
溝は、薄膜が剥離しない一定の荷重で、一定の速度で表
面に描いた。これら溝付きの短冊状試料に図３に示した
測定方法で、それぞれ変位量の違う曲げを加えた後、表
面を光学顕微鏡で観察したところ、印加応力６.２×１
０-9Ｎ／ｍ2以上の試料で、溝の両側で薄膜が剥離して
いた。従って、付着力を6.2×10-9Ｎ／ｍ2 と見積もっ
た。同様の実験を３回行い、溝の外側に剥離が生じた時
点での基板への印加応力を薄膜の付着力として測定した
結果、各測定間の誤差は８％であった。
状試料の表面に、ダイヤモンドポイントで溝を切った。
溝は、薄膜が剥離しない一定の荷重で、一定の速度で表
面に描いた。これら溝付きの短冊状試料に図３に示した
測定方法で、それぞれ変位量の違う曲げを加えた後、表
面を光学顕微鏡で観察したところ、印加応力６.２×１
０-9Ｎ／ｍ2以上の試料で、溝の両側で薄膜が剥離して
いた。従って、付着力を6.2×10-9Ｎ／ｍ2 と見積もっ
た。同様の実験を３回行い、溝の外側に剥離が生じた時
点での基板への印加応力を薄膜の付着力として測定した
結果、各測定間の誤差は８％であった。
【００２０】
【発明の効果】前記説明から明らかなように、本発明に
よれば、薄膜の基板に対する付着力の測定を、簡単に、
精度よく、定量的に測定する事が可能である。
よれば、薄膜の基板に対する付着力の測定を、簡単に、
精度よく、定量的に測定する事が可能である。
【図１】表面に薄膜を形成した基板に曲げ応力を印加し
た例の側面図。
た例の側面図。
【図２】表面に薄膜を形成した基板に１点づつの支点お
よび力点で曲げを加える構成例の側面図。
よび力点で曲げを加える構成例の側面図。
【図３】表面に薄膜を形成した基板に２点づつの支点お
よび力点で曲げ加え構成例の側面図。
よび力点で曲げ加え構成例の側面図。
【図４】表面に薄膜を形成した基板の薄膜に圧縮方向の
曲げ応力を印加する例の側面図。
曲げ応力を印加する例の側面図。
１…基板、２…薄膜、３…力点、４…支点、５…変位量
δ、６…剥離部分、７…基板長さｌ、８…力点間距離お
よび隣接力点、支点間距離ｈ。
δ、６…剥離部分、７…基板長さｌ、８…力点間距離お
よび隣接力点、支点間距離ｈ。
Claims (6)
- 【請求項１】表面に均一な薄膜が形成された、基板と薄
膜の複合体を、単数または複数の支点及び力点により徐
々に曲げ、薄膜が基板に付随して曲がり続ける事ができ
ない領域まで曲げを加える事により、薄膜を強制的に基
板から剥離させ、剥離が生じた時点で当該薄膜に加えら
れていた応力または応力の関数をもって、その薄膜の付
着力として測定することを特徴とする薄膜の付着力測定
方法。 - 【請求項２】表面に均一な薄膜が形成された、基板と薄
膜の複合体で、膜表面に一カ所以上の不均質部が存在す
るものを、単数または複数の支点及び力点により徐々に
曲げ、薄膜が基板に付随して曲がり続ける事ができない
領域まで曲げを加える事により、その不均質部分を起点
として薄膜を強制的に基板から剥離させ、剥離が生じた
時点で当該薄膜に加えられていた応力または応力の関数
をもって、その薄膜の付着力として測定することを特徴
とする薄膜の付着力測定方法。 - 【請求項３】表面に均一な薄膜が形成された、基板と薄
膜の複合体で、薄膜の表面にあらかじめ設けた溝等によ
り、薄膜が分割され、分割された各部分はそれぞれアイ
ランド状に独立して存在しているものを、単数または複
数の支点及び力点により徐々に曲げ、薄膜が基板に付随
して曲がり続ける事ができない領域まで曲げを加え、前
記アイランド状部分の周辺部から薄膜を強制的に基板か
ら剥離させ、剥離が生じた時点で当該薄膜に加えられて
いた応力または応力の関数をもって、その薄膜の付着力
として測定することを特徴とする薄膜の付着力測定方
法。 - 【請求項４】表面に均一な薄膜が形成された基板と薄膜
の複合体を、単数または複数の支点及び力点により徐々
に曲げ、薄膜が基板に付随して曲がり続ける事ができな
い領域まで、同一方向に１回以上繰り返し曲げる事によ
り、薄膜を強制的に基板から剥離させ、剥離が生じた時
点までに当該薄膜に加えられた応力または応力の関数を
もって、その薄膜の付着力として測定することを特徴と
する薄膜の付着力測定方法。 - 【請求項５】表面に均一な薄膜が形成された基板と薄膜
の複合体を、単数または複数の支点及び力点により徐々
に曲げ、薄膜が基板に付随して曲がり続ける事ができな
い領域まで、１つ以上の方向にそれぞれ１回以上曲げ、
薄膜に圧縮および引っ張り双方の曲げ応力を順次印加す
る事により、薄膜を強制的に基板から剥離させ、剥離が
生じた時点までに当該薄膜に加えられた応力または応力
の関数をもって、その薄膜の付着力として測定すること
を特徴とする薄膜の付着力測定方法。 - 【請求項６】表面に均一な薄膜が形成された基板と薄膜
の複合体を、単数または複数の支点及び力点により、１
つ以上の方向にそれぞれ１回以上曲げる事により、薄膜
を強制的に基板から剥離させ、剥離が生じた時点までに
当該薄膜に加えられた応力または応力の関数をもって、
その薄膜の付着力として測定する、薄膜の付着力測定方
法において、曲げ応力印加部分における薄膜の剥離を、
当該部分の結晶格子の変位または歪み応力分布を微小Ｘ
線ビーム回折を用いて検知することを特徴とする薄膜の
付着力測定方法および装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33845097A JPH11173973A (ja) | 1997-12-09 | 1997-12-09 | 薄膜の付着力測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33845097A JPH11173973A (ja) | 1997-12-09 | 1997-12-09 | 薄膜の付着力測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11173973A true JPH11173973A (ja) | 1999-07-02 |
Family
ID=18318277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33845097A Pending JPH11173973A (ja) | 1997-12-09 | 1997-12-09 | 薄膜の付着力測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11173973A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1997
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