CN112924283B - 一种纳米薄膜拉伸实验仪及拉伸试验方法 - Google Patents

一种纳米薄膜拉伸实验仪及拉伸试验方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供了一种纳米薄膜拉伸实验仪及拉伸试验方法，属于材料测试技术领域，包括工作台、激光发射器以及白屏，所述工作台上设有顶部为敞口的储液池，所述储液池通过纳米加载台固定在工作台上，在所述储液池内设有平行底面的第一横梁，在所述储液池的顶部设有纳米定位台，纳米定位台的底部设有竖直放置的反射玻璃，反射玻璃的底部设有与所述第一横梁相平行的第二横梁，第一横梁和第二横梁的底部均设有用于固定纳米薄膜的固定件；所述激光反射器发出的光能够通过反射玻璃发射到白屏上，在远离白屏表面的方向上设有摄像机。

Description

一种纳米薄膜拉伸实验仪及拉伸试验方法
技术领域
本公开属于材料测试技术领域，具体是涉及一种纳米薄膜拉伸实验仪及拉伸试验方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。
纳米薄膜材料是指厚度在1～100nm之间的薄膜材料，并且随着材料厚度缩减至纳米尺度，材料的物理和化学性质都会发生巨大变化，使其既不同于宏观尺度材料也不同于微观尺度下的分子或原子。因此，与宏观尺度下薄膜材料相比，纳米尺度下的薄膜材料在光学、力学、化学和物理等方面表现出了截然不同的性质。并且纳米薄膜材料在催化、传感器、化工、生物医学和光学等方面具有广泛的应用前景。但由于纳米尺度下薄膜材料的特殊性，宏观尺度下测得的材料力学性能参数已不适用于纳米薄膜材料。这导致许多纳米薄膜材料长期停留在实验阶段，无法应用于实践。所以，目前需要一种可适用于纳米尺度薄膜材料的仪器来测量其力学性能参数。本发明使用间接测量方法，基于光反射原理与材料力学原理，设计出一种测量纳米薄膜力学性能的仪器。本仪器可以通过简单的操作快速测得纳米薄膜材料的拉伸应力-应变曲线，而应力应变曲线正是用于体现不同材料的弹性、强度、韧性和塑性等力学性能参数的重要表现形式之一。
目前已有的测试纳米尺度下材料的力学性能方式有：(1)Seddon[1]提出的基于轴对称压头载荷与压入深度之间关系的弹性解析分析所设计的纳米压痕实验仪。但此试验仪测得数据受纳米薄膜基底材料、晶粒大小和取向影响，且无法测试材料的拉伸曲线、各向异性和强度极限等数据。(2)Weihs[2]等人改进的通过测量薄膜在悬臂梁状态下受力弯曲时其应力-应变关系的点加载悬臂梁法。但此方法易受到外力变形的影响，以及纳米薄膜与梁支撑接触点腐蚀等因素的影响，且同样无法测量纳米薄膜材料拉伸曲线。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种纳米薄膜拉伸实验仪及拉伸试验方法。本公开采用无损稳定的方式固定、拉伸和测量纳米薄膜，为纳米尺度下各类型薄膜力学性能参数的精确测量提供了一种有效手段。
本公开至少一实施例提供了一种纳米薄膜拉伸实验仪，该实验仪包括工作台、激光发射器以及白屏，所述工作台上设有顶部为敞口的储液池，所述储液池通过纳米加载台固定在工作台上，在所述储液池内设有平行底面的第一横梁，在所述储液池的顶部设有纳米定位台，纳米定位台的底部设有竖直放置的反射玻璃，反射玻璃的底部设有与所述第一横梁相平行的第二横梁，第一横梁和第二横梁的底部均设有用于固定纳米薄膜的固定件；所述激光反射器发出的光能够通过反射玻璃发射到白屏上，在远离白屏表面的方向上设有摄像机。
进一步地，第一横梁和第二横梁上设有固定件的一面上设有粘性涂层。
进一步地，所述固定件为定位针。
进一步地，所述纳米定位台通过支架固定在工作台上。
进一步地，所述反射玻璃通过支撑固定在纳米定位台上。
本公开至少一实施例还提供了基于上述所述的一种纳米薄膜拉伸实验仪的拉伸试验方法，该方法包括如下过程：
控制纳米定位台移动，按照待测纳米薄膜试样上两端定位孔的位置调整第一横梁和第二横梁上定位针之间的距离；
将待测纳米薄膜放置在已注有一定量液体的储液池中，然后继续向储液池中注入液体，同时调整薄膜位置使薄膜上的定位孔嵌套到横梁上的定位针上；
控制纳米加载台移动开始加载，测量，计算反射玻璃的位移，然后根据所述位移求出薄膜的拉力、应力和应变；
绘制纳米薄膜的应力-应变曲线，并计算出参数。
进一步地，在纳米薄膜上定位孔嵌入横梁上的定位针后，使纳米薄膜与横梁上的粘性涂层紧密贴合。
进一步地，将所述待测纳米薄膜分为薄膜层与溶解层，溶解层依附于薄膜层下方、且可溶于储液池内的液体。
进一步地，根据激光发射器的入射光与反射玻璃之间的法线夹角α1、白屏的法线与反射玻璃的法线之间的夹角α2以及反射点在白屏上的位移δ2求得反射玻璃的位移δ1。
进一步地，根据反射玻璃位移δ1求待测纳米薄膜试样轴向受力Ff、轴向应力σf以及应变εf。
本公开的有益效果如下：
(1)、本公开的纳米薄膜拉伸实验仪采用柔和稳定的方式(液体托举和自然胶合)固定试样，可有效减少试样非实验性损耗，降低的实验成本。
(2)、本公开的纳米薄膜拉伸实验仪较现有纳米级拉力测试装置，使用光反射放大的方式检测拉力大小，测试过程更加简单。并且试样的尺寸大小可依照工程实际进行调节，实验结果更加贴近工程应用；
(3)、本公开的纳米薄膜拉伸实验仪通过单向拉伸的方式得到了薄膜从开始受拉至拉伸破坏的完整数据，较其他测试装置有更好的可参考性；
(4)、本公开的纳米薄膜拉伸实验仪不仅可以用于测量高分子弹性材料纳米薄膜，还可以测量韧性聚合物、脆性材料等多种材料的力学性能数据，具有普适性。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为本公开实施例提供的薄膜拉伸实验仪整体结构图；
图2为本公开实施例提供的拉伸实验仪中待测纳米薄膜试样俯视图；
图3为本公开实施例提供的拉伸实验仪中待测纳米薄膜横截面示意图；
图4为本公开实施例提供的拉伸实验仪中加载部分示意图；
图5为本公开实施例提供的拉伸实验仪中定位部分示意图；
图6为本公开实施例提供的拉伸实验仪中铝涂层玻璃部分示意图；
图7为本公开实施例提供的拉伸实验仪的拉伸试验过程示意图。
图中：1、储液池，2、储液池横梁，3、纳米加载台，4、铝涂层玻璃横梁， 5、铝涂层玻璃，6、铝涂层玻璃支撑，7、纳米定位台，8、纳米定位台支撑， 9、底板，10、激光发射器，11、白屏，12、摄像机。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本公开使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
如图1所示，本公开实施例提供了一种新型的纳米薄膜拉伸实验仪，该实验仪主要包括加载部分、定位部分以及激光测试部分。
具体地，如图4所示，所述加载部分主要包括底板9、纳米加载台3以及储液池1。所述底板为矩形底板，在所述矩形底板的一端设有纳米加载台3，在所述纳米加载台3的顶部安装有储液池1，所述储液池1为一个顶部为开口的长方形储液池，通过所述纳米加载台可以控制储液池的移动。所述储液池的顶部一端设有一个储液池横梁2，该储液池横梁2固定在储液池的两个长边上，且与储液池的底面相平行。
需要说明的是，所述纳米加载台为现有技术，这样就不再做过多的赘述。
如图5和图6所示，本实施例中的所述底板9顶面的另一端设有四个螺栓孔，通过这四个螺栓孔固定一个U型的纳米定位台支撑8，所述纳米定位台横向放置，其中一侧板与底板9固定，另一侧板设置在储液池1的上方，且该侧板的底面上设有纳米定位台7，在所述纳米定位台7的底部连接一个T型的铝涂层玻璃支撑6，其中铝涂层玻璃支撑6的顶面设置在纳米定位台7上，在所述铝涂层玻璃支撑6面向储液池1的一侧上竖直固定有一个铝涂层玻璃5，在所述铝涂层玻璃5的底部连接铝涂层玻璃横梁4。
如图2-图3所示，一般待测的纳米薄膜长度方向的两端各设有两个定位孔，为了实现对所述待测薄膜的固定，本实施例中的储液池横梁2和铝涂层玻璃横梁4的底部各设有两个定位针，两个横梁上定位针之间的距离等于待测纳米薄膜试样初始拉伸长度Lf，这样将所述纳米薄膜放到所述储液池内的时候，通过缓慢的向储液池内加入液体，随着液体的升高，所述薄膜上的定位孔会嵌入到横梁上的定位针上。
所以，本实施例中的提供的米薄膜拉伸实验仪可以改变储液池横梁2和铝涂层玻璃横梁4的间距，适配于不同长度下待测纳米薄膜试样的实验。
为了实现对纳米薄膜的固定，本实施例中的储液池横梁2和铝涂层玻璃横梁4的底部上均涂抹粘性涂层，这样当待测的纳米薄膜上的定位孔嵌入到所述横梁上的定位针上的时候，一方面，可以将待测纳米薄膜辅助固定在横梁上；另一方面，可以确保待测纳米薄膜轴线与拉伸位移施加方向平行。
需要说明的就是，待测纳米薄膜长宽尺寸为宏观尺寸，仅在厚度方向上为纳米尺度，故在长宽方向上的精度无需保证精确到纳米尺寸。待测纳米薄膜分为薄膜层与溶解层，薄膜层为实验测定目标，溶解层依附于薄膜层下方，由可溶于储液池1中液体的材料制成。溶解层可使待测纳米薄膜在加工、移动和黏附时形状和结构保持稳定，保证实验数据的精确性。实验在溶解层完全溶解后进行，实验过程中液面的表面张力对待测纳米薄膜试样的作用相较于拉伸过程中的拉力对待测纳米薄膜试样的作用非常小，即在拉伸过程中薄膜处于弹性能主导状态，表面能产生的影响可以忽略不计。之后使用电脑控制纳米加载台3 施加恒定速率拉伸并使用激光测试部分收集数据。
进一步地，如图1所示，本实施例中底板的周围设有激光发射器10和白屏 11，激光发射器10和白屏11设置在储液池的两侧，其中所述激光发射器10的发射方向朝向铝涂层玻璃5，同时保证激光发射器10发出的激光可以经铝涂层玻璃5反射后在白屏11上形成一个光点，在所述白屏法线方向上设有摄像机12，通过该摄像机12拍摄白屏上光点的移动。
作为优选的，本实施例中的激光发射器10为氦氖激光器，工作波长 632.8nm，输出功率≥1mW，输出功率稳定性≤±5％/hr，光束直径≤0.9mm。
下面详细说明以下基于上述一种新型的纳米薄膜拉伸实验仪的拉伸实验的方法，该方法包括如下过程：
第一步：首先启动实验仪，根据待测纳米薄膜试样的长度使用电脑调整该实验仪中纳米定位台7的位置，使储液池1中的储液池横梁2和铝涂层玻璃5上的铝涂层玻璃横梁4上的定位针，能够准确的穿过待测纳米薄膜试样上的定位孔。
第二步：将待测纳米薄膜试样至于储液池1中液体上，然后向储液池1中缓慢注入液体，同时用镊子调整薄膜位置，保证待测纳米薄膜式样与储液池1中的储液池横梁2和铝涂层玻璃5上的铝涂层玻璃横梁4固定准确。
第三步：固定好纳米薄膜后，打开激光发射器10，其发射的稳定激光经由铝涂层玻璃4反射后落在白屏11上，调整摄像机12使光点位于摄像机成像正中央。待成像光点稳定之后，通过电脑控制纳米加载台3，设置相应的加载参数，启动仪器，开始加载。
第四步：测量光点在白屏11上的位移δ2，根据公式(1-1)可计算出铝涂层玻璃横梁4的位移，然后根据式(1-2)、(1-3)、(1-4)分别计算出拉力、应力和应变。
具体地，如图7所示，首先由光点位移计算铝涂层玻璃5的下端位移δ1，
其中：α1为激光发射器10入射光与铝涂层玻璃5的法线夹角；α2为白屏 11的法线与铝涂层玻璃5的法线的夹角；δ1为铝涂层玻璃5下端的位移；δ2为光点在白屏11上的位移。
再由公式(1-2)即可计算出待测纳米薄膜试样轴向受力Ff，
其中：E为铝涂层玻璃5的弹性模量；I为铝涂层玻璃5的惯性矩；l为铝涂层玻璃5的长度；
待测纳米薄膜试样所受轴向应力σf即可由公式(1-3)算出
其中：wf为待测纳米薄膜试样厚度；hf为待测纳米薄膜试样宽度。
最后结合纳米加载台3的位移δf数据，由公式(1-4)得到待测纳米薄膜试样的应变εf：
εf＝δf/Lf (1-4)
其中：Lf为拉伸前待测纳米薄膜试样的长度。
第五步：最后绘制纳米薄膜的应力-应变曲线，并计算出弹性模量、破坏应力等参数。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本公开的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本公开进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本公开的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本公开的权利要求范围当中。
上述虽然结合附图对本公开的具体实施方式进行了描述，但并非对本公开保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本公开的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本公开的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种纳米薄膜拉伸实验仪，其特征在于，包括工作台、激光发射器以及白屏，所述工作台上设有顶部为敞口的储液池，所述储液池通过纳米加载台固定在工作台上，在所述储液池内设有平行底面的第一横梁，在所述储液池的顶部设有纳米定位台，纳米定位台的底部设有竖直放置的反射玻璃，反射玻璃的底部设有与所述第一横梁相平行的第二横梁，第一横梁和第二横梁的底部均设有用于固定纳米薄膜的固定件，所述固定件为定位针；所述激光反射器发出的光能够通过反射玻璃发射到白屏上，在远离白屏表面的方向上设有摄像机；
待测纳米薄膜分为薄膜层和溶解层，溶解层依附于薄膜层下方；
第一横梁和第二横梁上定位针之间的距离等于待测纳米薄膜初始拉伸长度，将所述待测纳米薄膜放到所述储液池内时，通过缓慢的向储液池内加入液体，随着液体的升高，所述待测纳米薄膜上的定位孔会嵌入到横梁上的定位针上；
第一横梁和第二横梁上设有固定件的一面上设有粘性涂层；
测量光点在白屏上的位移，根据所述位移求出薄膜的拉力、应力和应变；绘制纳米薄膜的应力-应变曲线。
2.如权利要求1所述的一种纳米薄膜拉伸实验仪，其特征在于，所述纳米定位台通过U型支架固定在工作台上。
3.如权利要求1所述的一种纳米薄膜拉伸实验仪，其特征在于，所述反射玻璃通过支撑固定在纳米定位台上。
4.基于权利要求1-3任一项所述的一种纳米薄膜拉伸实验仪的拉伸试验方法，其特征在于，包括如下过程：
控制纳米定位台移动，按照待测纳米薄膜试样上两端定位孔的位置调整第一横梁和第二横梁上定位针之间的距离；
将待测纳米薄膜放置在盛有液体储液池中，然后继续向储液池中注入液体，同时调整薄膜位置使薄膜上的定位孔嵌套到横梁上的定位针上；在纳米薄膜上定位孔嵌入横梁上的定位针后，使纳米薄膜与横梁上的粘性涂层紧密贴合；所述待测纳米薄膜分为薄膜层与溶解层，溶解层依附于薄膜层下方、且可溶于储液池内的液体；
控制纳米加载台移动并开始加载，计算反射玻璃的位移，然后根据所述位移求出薄膜的拉力、应力和应变；绘制纳米薄膜的应力-应变曲线。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，根据激光发射器的入射光与反射玻璃之间的法线夹角α1、白屏的法线与反射玻璃的法线之间的夹角α2以及反射点在白屏上的位移δ2求得反射玻璃的位移δ1。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，根据反射玻璃位移δ1求待测纳米薄膜试样轴向受力Ff、轴向应力σf以及应变εf。
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