CN105043869A - 一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法 - Google Patents
一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105043869A CN105043869A CN201510375356.8A CN201510375356A CN105043869A CN 105043869 A CN105043869 A CN 105043869A CN 201510375356 A CN201510375356 A CN 201510375356A CN 105043869 A CN105043869 A CN 105043869A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- sample
- unrelieved stress
- stress
- residual stress
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法，属于薄膜测试方法的技术领域。本发明的纳米压痕测试无残余应力薄膜的步骤为：将制备得到无应力试样薄膜与没有去除基底的薄膜试样进行纳米压痕试验，得到薄膜试样的压痕数据，再利用Suresh理论模型进行计算。本发明的无残余应力是通过物理气相沉积或化学气相沉积将薄膜溅射或沉积在单晶晶体上，然后去除晶体而得到。本发明获得的无残余应力的试样薄膜与基底结合的界面应力完全去除，且纳米压痕试验过程中，薄膜能够无底面支撑，以避免底面对测量结果产生影响。该无残余应力的薄膜大大提高了纳米压痕测试法Suresh理论模型的适应性和实用性。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜测试方法的技术领域，具体地涉及一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法。
背景技术
在薄膜沉积中，残余应力的存在不仅影响着薄膜的性质，而且还在MEMS结构中对结构产生明显的影响。薄膜中的残余应力在力的外部效应来看分为应力和拉应力，当压应力过大的时候，就会是薄膜发生屈曲，这样是薄膜的附着力减弱，使薄膜与衬底脱离；当拉应力过大的时候，会使薄膜产生褶皱，甚至出现破裂，这为下一步制作MEMS结构产生重要的影响。而当采用表面微机械和体微加工技术将MEMS结构释放的时候，由于薄膜中残余应力的存在，就会引起结构的失稳，弯曲甚至断裂；残余应力还会影响到结构的工作性能。
构件在制造加工过程中的各种工艺因素以及加工过程的不均匀塑性变形，温度的变化和化学或物理化学变化等会促使残余应力的产生。纳米压痕试验法是一种较新的残余应力测试方法，具有极高的力分辨率和位移分辨率，测量过程对工件所造成的破坏小，测量方便、迅速，而且标距很小，适于应力梯度变化大的场合。目前，基于纳米压痕测试法的模型有Suresh理论模型、Yun-Hee模型、Swadener理论以及Xu模型等，其中Suresh理论模型最为常用。但是Suresh理论模型中的无应力试样很难获得，该技术意在获得无残余应力的薄膜试样，以便计算薄膜的残余应力。
Suresh理论模型是使用尖锐压头来测量材料表面残余应力和残余塑性应变的一种方法。该方法假设残余应力和残余塑性应变在至少比压痕大几倍的深度下是等双轴的、均一的，并假设残余应力对材料的硬度无影响，其假设模型如下式所示。
（1-1）
我们都知道，材料中存在的残余应力分为残余拉应力和残余压应力，下面分两种情况进行介绍，当存在残余拉应力时，固定载荷大小时，残余应力的计算公式为(1-2)，固定压痕深度时残余应力的计算公式为(1-3)。
(1-2)
(1-3)
式中：H—材料硬度；h 0 ,h分别为无残余应力和有残余应力时的压深大小；A 0 —无残余应力时的压痕面积；A为有残余应力时材料表面的压痕面积。当材料中存在残余压应力时，固定载荷大小时，残余应力的计算公式为(1-4)，固定压痕深度时残余应力的计算公式为(1-5)。
(1-4)
(1-5)
其中，α为锥形压头表面与接触材料表面的夹角。对于Berkovich压头，α=24.7°。因压应力会促使压头与试样接触，因此需要引入sinα，而不能直接改变式(1-2)和(1-3)中的符号来直接计算残余压应力的数值。
Suresh模型的不足之处在于计算模型中要求无残余应力的参考试样，但无残余应力的试样很难得到。一些科研人员利用线切割的方法，将涂层从基底上切除下来，获得无应力试样，还有一些人将制备好的涂层进行退火处理，获得无应力试样。但这两种方法都有一定的缺陷，首先线切割方法不能将涂层与基底完整的剥离，而且机加工过程的挤压、摩擦，产热等会使涂层产生新的残余应力；退火也不能完全去除其内部的应力，特别是界面应力。
发明内容
本发明提供一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法，其具体的是将制备获得的无应力试样薄膜与没有去除基底的薄膜试样进行纳米压痕试验，得到薄膜试样的压痕数据，然后再利用Suresh理论模型进行计算。
本发明的无残余应力薄膜为金属薄膜，所述金属薄膜是通过物理气相沉积或化学气相沉积将该薄膜溅射或沉积在单晶晶体上，随后去除晶体而得到。
进一步地，上述无残余应力薄膜的制备方法，其具体步骤如下：
(1)利用PVD(物理气相沉积)或者CVD(化学气相沉积)薄膜溅射或者沉积在NaCl单晶晶体上；
(2)将薄膜试样置于薄膜支架上；
(3)将带有试样的薄膜支架放置于能够溶解晶体的溶液中并使晶体溶解；
(4)干燥、固定薄膜试样，得无残余应力薄膜。
上述能够溶解晶体的溶液为去离子水与乙醇按体积比为1~7︰3~10混合的溶液。
优选的，上述能够溶解晶体的溶液为去离子水与乙醇按体积比为5︰10混合的溶液。
各种微电子电路、各种薄膜电子元件以及各种薄膜光学元器件，薄膜的残余应力问题都非常重要，这直接关系到薄膜元件的成品率、稳定性和可靠性。例如，薄膜的张应力过大，会使薄膜开基片翘曲；反之，压应力过大，则会使薄膜起皱或脱落，基片翘曲开裂。出现上述的情况都会严重损害薄膜的物理性质，使得元件受到破坏。然而采用本发明的制备的薄膜没有残余应力，也使得采用纳米压痕法测定结果的准确度高。
本发明的有益效果如下：
本发明获得的无残余应力的试样薄膜与基底结合的界面应力完全去除，且纳米压痕试验过程中，薄膜能够无底面支撑，以防底面对测量结果产生的影响。大大提高了纳米压痕测试法Suresh理论模型的适应性和实用性，最后经实验得到的测试结果准确度高。
附图说明
图1不存在残余应力和存在残余应力时材料的载荷-位移曲线图；
图2曲率法测得的2000nm薄膜三维应力图；
图3为本发明2000nm厚薄膜在固定压深200nm时的载荷-位移曲线。
具体实施方式
下面结合说明书附图及其具体实施方式详细介绍本发明。但本发明的保护范围并不局限于以下实例，应包含权利要求书中的全部内容。
以下实施例中所使用的仪器包括纳米压痕仪，磁控溅射机；其他均为市场上可购买到的仪器和设备。
实施例1无残余应力的试样薄膜的制备
铜薄膜的制备工艺
在双面抛光的NaCl基底上，采用直流磁控溅射方法制备2000nm厚度的金属铜薄膜。制备前NaCl基底经99.5%(wt%)丙酮清洗之后，采用Ar离子清洗15分钟。磁控溅射的本底真空为3×10-4Pa，直流偏压为15V，Ar气压力为1.0Pa，溅射速率为17nm/min。溅射温度为70℃，溅射时间为80min。溅射材料为纯度99.9999%的Cu靶。
薄膜支架试验过程将试样放置于正方形凹槽处，待基底去除后，将固定架盖到薄膜上，让其固定。中间通孔圆形区域薄膜裸露，用于压痕测试。
无残余应力薄膜的制备方法
取两个NaCl作为基底的试样，一个放于自制薄膜支架上，并静置于去离子水与酒精的2︰9混合溶液中。溶液的高度最好距离高于薄膜支架底架顶端3mm。另一个作为对照。待NaCl完全溶解，把薄膜和薄膜支架的底架一起取出，吹干。再将薄膜支架的固定架覆盖在底架上面，固定式样，即可获得的无应力试样薄膜。
纳米压痕试验
上述获得的无应力试样薄膜与没有去除基底的薄膜试样进行纳米压痕试验，得到薄膜试样的压痕数据，再利用Suresh理论模型进行计算。
一、利用曲率法测量薄膜残余应力分布
用GS6341型电子薄膜应力分布测试仪测量铜薄膜的应力分布情况。它是运用激光干涉相移原理，分别测量出成膜前后的基片曲率半径变化，根据Stoney方程计算得出薄膜应力值。
(1-6)
其中：E，γ分别为NaCl衬底的杨氏模量和泊松比；ds，df分别为衬底NaCl和薄膜的厚度，R(x,y)为基片上任一个(x,y)点处的曲率半径。当σ>0时为张应力，σ<0时为压应力。
利用曲率法得到1000nm厚薄膜的应力大小为0.115GPa。
根据公式(1-1)可以发现，当薄膜的基底去除后，公式的分子接近无限大，计算的应力大小为0。所以类比于曲率法，我们通过去除薄膜的基底，得到无应力的试样。
二、纳米压痕测试结果
与无应力状态相比，有应力薄膜所需要的压入载荷和卸载后的弹性回复较大，说明所选择压入的点的周围存在压应力。利用Suresh模型进行计算得到应力的大小为-0.1056GPa，如图3所示。
将利用纳米压痕法测得的有应力和无应力试样的结果与曲率法测试得结果进行对比发现，结果相差9%，测试结果相对准确。
实施例21500nm厚的金属铜膜试样的制备
铜薄膜的制备工艺
在双面抛光的NaCl基底上，采用直流磁控溅射方法制备1500nm厚度的金属铜薄膜。制备前NaCl基底经99%(wt%)丙酮清洗之后，采用Ar离子清洗10分钟。磁控溅射的本底真空为2×10-4Pa，直流偏压为20V，Ar气压力为1.5Pa，溅射速率为15nm/min。溅射温度为80℃，溅射时间为100min。溅射材料为纯度99.9999%的Cu靶。
薄膜支架试验过程将试样放置于正方形凹槽处，待基底去除后，将固定架盖到薄膜上，让其固定。中间通孔圆形区域薄膜裸露，用于压痕测试。
无残余应力薄膜的制备方法
取两个NaCl作为基底的试样，一个放于自制薄膜支架上，并静置于去离子水与乙醇的体积比为5︰10混合溶液中。溶液的高度最好距离高于薄膜支架底架顶端2mm。另一个作为对照。待NaCl完全溶解，把薄膜和薄膜支架的底架一起取出，吹干。再将薄膜支架的固定架覆盖在底架上面，固定式样，即可获得的无应力试样薄膜。
纳米压痕试验
上述获得的无应力试样薄膜与没有去除基底的薄膜试样进行纳米压痕试验，得到薄膜试样的压痕数据，再利用Suresh理论模型进行计算。
用GS6341型电子薄膜应力分布测试仪测量铜薄膜的应力分布情况。利用曲率法得到1500nm厚薄膜的应力大小为0.095GPa。利用Suresh模型进行计算得到应力的大小为-0.086GPa。将利用纳米压痕法测得的有应力和无应力试样的结果与曲率法测试得结果进行对比发现，结果相差7%，测试结果相对准确。
改变上述的实验条件，同样采用曲率法和通过Suresh模型进行得出：上述制备得到的无残余应力薄膜在纳米压痕法中的测试结果的准确度高，结果相差小于9%。
上述方法获得的无残余应力的实验薄膜与基底结合的界面应力完全去除，在纳米压痕试验的过程中，薄膜能够无底面支撑，这样扩大了纳米压痕测试法Suresh理论模型的适应性和实用性。
Claims (4)
1.一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法，其特征在于：将制备获得的无应力试样薄膜与没有去除基底的薄膜试样进行纳米压痕试验，得到薄膜试样的压痕数据，再利用Suresh理论模型进行计算。
2.根据权利要求1所述的纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法，其特征在于：所述无残余应力薄膜的制备方法如下：
(1)利用PVD或CVD薄膜溅射或者沉积在NaCl单晶晶体上；
(2)将薄膜试样置于薄膜支架上；
(3)将带有试样的薄膜支架放置于能够溶解晶体的溶液中并使晶体溶解；
(4)干燥、固定薄膜试样，得无残余应力薄膜。
3.根据权利要求2所述的无残余应力薄膜的制备方法，其特征在于：所述能够溶解晶体的溶液为去离子水与乙醇按体积比为1~7︰3~10混合的溶液。
4.根据权利要求2所述的无残余应力薄膜的制备方法，其特征在于：所述能够溶解晶体的溶液为去离子水与乙醇按体积比为5︰10混合的溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510375356.8A CN105043869A (zh) | 2015-07-01 | 2015-07-01 | 一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510375356.8A CN105043869A (zh) | 2015-07-01 | 2015-07-01 | 一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105043869A true CN105043869A (zh) | 2015-11-11 |
Family
ID=54450587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510375356.8A Pending CN105043869A (zh) | 2015-07-01 | 2015-07-01 | 一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105043869A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109472113A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-03-15 | 东南大学 | 一种柔性mems静电驱动开关力学动态模型分析方法 |
| CN111649858A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-09-11 | 中国石油大学(华东) | 利用纳米压痕法测试材料残余应力三向应力方法及系统 |
| CN112924283A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-08 | 中国石油大学(华东) | 一种纳米薄膜拉伸实验仪及拉伸试验方法 |
-
2015
- 2015-07-01 CN CN201510375356.8A patent/CN105043869A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109472113A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-03-15 | 东南大学 | 一种柔性mems静电驱动开关力学动态模型分析方法 |
| CN109472113B (zh) * | 2018-12-10 | 2023-05-23 | 东南大学 | 一种柔性mems静电驱动开关力学动态模型分析方法 |
| CN111649858A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-09-11 | 中国石油大学(华东) | 利用纳米压痕法测试材料残余应力三向应力方法及系统 |
| CN111649858B (zh) * | 2020-07-13 | 2021-11-19 | 中国石油大学(华东) | 利用纳米压痕法测试材料残余应力三向应力方法及系统 |
| CN112924283A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-08 | 中国石油大学(华东) | 一种纳米薄膜拉伸实验仪及拉伸试验方法 |
| CN112924283B (zh) * | 2021-01-29 | 2023-09-08 | 中国石油大学(华东) | 一种纳米薄膜拉伸实验仪及拉伸试验方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chasiotis et al. | Strain rate effects on the mechanical behavior of nanocrystalline Au films | |
| CN105043869A (zh) | 一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法 | |
| TW200920862A (en) | Thin film forming device, method for measuring film thickness and film thickness sensor | |
| Berger et al. | Ultra-thin graphene–polymer heterostructure membranes | |
| Zhou et al. | Measurement of Young's modulus and residual stress of copper film electroplated on silicon wafer | |
| CN106744657B (zh) | 一种三维GeSn微纳尺度悬臂结构的制备方法 | |
| CN104729897A (zh) | 一种无残余应力薄膜及其制备方法和在纳米压痕法中应用 | |
| KR102256830B1 (ko) | 비정질 합금을 이용한 압력센서 | |
| Nazeer et al. | Young's modulus and residual stress of GeSbTe phase-change thin films | |
| US20090081828A1 (en) | MEMS Fabrication Method | |
| Alaca et al. | Biaxial testing of nanoscale films on compliant substrates: Fatigue and fracture | |
| CN103995022B (zh) | 硅材料顶层硅杨氏模量和残余应力的测试结构及测试方法 | |
| Zheng et al. | Deposition of low stress silicon nitride thin film and its application in surface micromachining device structures | |
| CN104928626A (zh) | 一种无残余应力薄膜的制备方法 | |
| CN106548956A (zh) | 一种蒸发沉积薄膜的厚度量测方法 | |
| Wang et al. | A comparison of testing methods in assessing the elastic properties of sputter-deposited gold films | |
| Bhatt et al. | Stress evaluation of RF sputtered silicon dioxide films for MEMS | |
| CN101559915A (zh) | 一种制备mems器件的牺牲层工艺方法 | |
| CN102221325A (zh) | 一种分离应变片的方法以及分离应变片的设备 | |
| Briot | Nanomechanical and scaling behavior of nanoporous gold | |
| JP2003232709A (ja) | 薄膜の弾性率測定方法 | |
| CN117342521A (zh) | 一种硅压力应变器件的分离方法 | |
| CN102831999B (zh) | 一种悬空热敏薄膜电阻的加工方法 | |
| US20190292410A1 (en) | Adhesive silicon oxynitride film | |
| CN102221326B (zh) | 一种使用微熔技术制造应变片传感器的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151111 |