JP2003232709A - 薄膜の弾性率測定方法 - Google Patents
薄膜の弾性率測定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】基板上に設けられた薄膜の弾性率を簡便かつ効
率的に測定すること。 【解決手段】基板上に成膜された薄膜の弾性率を測定す
る方法であって、該薄膜が成膜された薄膜付き基板のた
わみ量を測定し、さらに該薄膜を除去したあとの生基板
のたわみ量を測定し、両者のたわみ量の比から該薄膜の
弾性率を求めることを特徴とする薄膜の弾性率測定方
法。
率的に測定すること。 【解決手段】基板上に成膜された薄膜の弾性率を測定す
る方法であって、該薄膜が成膜された薄膜付き基板のた
わみ量を測定し、さらに該薄膜を除去したあとの生基板
のたわみ量を測定し、両者のたわみ量の比から該薄膜の
弾性率を求めることを特徴とする薄膜の弾性率測定方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上に設けられ
た薄膜の弾性率を測定する方法に関するものであり、特
に、シリコンウェハ基板上に成膜された薄膜の弾性率
を、簡便かつ効率良く測定する方法に関するものであ
る。
た薄膜の弾性率を測定する方法に関するものであり、特
に、シリコンウェハ基板上に成膜された薄膜の弾性率
を、簡便かつ効率良く測定する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】基板上に設けられた薄膜の弾性率を測定
する方法としては、ナノインデンテーション法が知られ
ている。この方法は、先端の鋭い正三角錐圧子を薄膜に
押し込み、押し込み時の負荷測定および除荷時の負荷測
定を行い、得られた荷重−押し込み深さ線図の除荷時の
勾配から、薄膜単独のポアソン比を変数として含んだ弾
性率を求める方法である（例えば、非特許文献１参
照）。
する方法としては、ナノインデンテーション法が知られ
ている。この方法は、先端の鋭い正三角錐圧子を薄膜に
押し込み、押し込み時の負荷測定および除荷時の負荷測
定を行い、得られた荷重−押し込み深さ線図の除荷時の
勾配から、薄膜単独のポアソン比を変数として含んだ弾
性率を求める方法である（例えば、非特許文献１参
照）。
【０００３】
【非特許文献１】橋本、坂根、大南、吉田、“材料”、
１９９４、７０３−７０９。
１９９４、７０３−７０９。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ナノインデン
テーション法は、測定雰囲気や微振動の影響を受けやす
く測定しにくいと言う欠点があった。さらに、単膜しか
測定できない、膜表面に凹凸があると測定できない、得
られる弾性率はポアソン比を変数として含んだ値である
と言う、種々の欠点があった。
テーション法は、測定雰囲気や微振動の影響を受けやす
く測定しにくいと言う欠点があった。さらに、単膜しか
測定できない、膜表面に凹凸があると測定できない、得
られる弾性率はポアソン比を変数として含んだ値である
と言う、種々の欠点があった。
【０００５】本発明は、かかる課題の解決を目的とする
ものであり、具体的には、基板上に設けられた薄膜の弾
性率を簡便かつ効率的に測定することを目的とする。
ものであり、具体的には、基板上に設けられた薄膜の弾
性率を簡便かつ効率的に測定することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を達成するた
め、本発明は以下の構成をとる。すなわち、本発明は、 （１）基板上に成膜された薄膜の弾性率を測定する方法
であって、該薄膜が成膜された薄膜付き基板のたわみ量
を測定し、さらに該薄膜を除去したあとの生基板のたわ
み量を測定し、両者のたわみ量の比から該薄膜の弾性率
を求めることを特徴とする薄膜の弾性率測定方法。 （２）基板上に薄膜を有する薄膜付き基板から試験片を
切り出し３点曲げ試験を行い、さらに、薄膜を除去した
試験片の３点曲げ試験を行い、両者のたわみ量の比から
該薄膜の弾性率を求めることを特徴とする薄膜の弾性率
測定方法。 （３）前記基板がシリコンウェハであることを特徴とす
る（１）または（２）に記載の薄膜の弾性率測定方法。 （４）前記薄膜が多層膜であることを特徴とする（１）
〜（３）のいずれかに記載の薄膜の弾性率測定方法。 （５）前記薄膜が低誘電率絶縁膜であることを特徴とす
る（１）〜（４）のいずれかに記載の薄膜の弾性率測定
方法。 （６）前記薄膜の大きさを前記基板よりも小さくするこ
とを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の薄膜
の弾性率測定方法。である。
め、本発明は以下の構成をとる。すなわち、本発明は、 （１）基板上に成膜された薄膜の弾性率を測定する方法
であって、該薄膜が成膜された薄膜付き基板のたわみ量
を測定し、さらに該薄膜を除去したあとの生基板のたわ
み量を測定し、両者のたわみ量の比から該薄膜の弾性率
を求めることを特徴とする薄膜の弾性率測定方法。 （２）基板上に薄膜を有する薄膜付き基板から試験片を
切り出し３点曲げ試験を行い、さらに、薄膜を除去した
試験片の３点曲げ試験を行い、両者のたわみ量の比から
該薄膜の弾性率を求めることを特徴とする薄膜の弾性率
測定方法。 （３）前記基板がシリコンウェハであることを特徴とす
る（１）または（２）に記載の薄膜の弾性率測定方法。 （４）前記薄膜が多層膜であることを特徴とする（１）
〜（３）のいずれかに記載の薄膜の弾性率測定方法。 （５）前記薄膜が低誘電率絶縁膜であることを特徴とす
る（１）〜（４）のいずれかに記載の薄膜の弾性率測定
方法。 （６）前記薄膜の大きさを前記基板よりも小さくするこ
とを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の薄膜
の弾性率測定方法。である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は、基板上に成膜された薄
膜の弾性率を測定する方法である。
膜の弾性率を測定する方法である。
【０００８】弾性率を計算するために、たわみ量を測定
するための試験片の作製方法は特に限定されないが、好
ましくは薄膜付き基板から試験片を切り出すことで得る
ことができる。切り出しに用いる治具は特に限定され
ず、例えば、ダイヤモンドカッターなどを用いることが
できる。試験片の形状は特に限定されないが、通常、短
冊型の試験片が好ましく用いられる。
するための試験片の作製方法は特に限定されないが、好
ましくは薄膜付き基板から試験片を切り出すことで得る
ことができる。切り出しに用いる治具は特に限定され
ず、例えば、ダイヤモンドカッターなどを用いることが
できる。試験片の形状は特に限定されないが、通常、短
冊型の試験片が好ましく用いられる。
【０００９】試験片のたわみ量測定に用いる試験法は特
に限定されず公知の方法を用いることができるが、好ま
しくは３点曲げ試験が用いられる。
に限定されず公知の方法を用いることができるが、好ま
しくは３点曲げ試験が用いられる。
【００１０】３点曲げ試験とは、薄膜部分を下側にし、
基板側を上側になるように試験片を静置させて、基板側
から荷重を負荷して行う試験である。３点曲げ試験に用
いる機器は特に限定されず、例えば、インストロン社製
の万能材料試験機、島津製作所製のオートグラフなど、
公知の機器を用いることができる。
基板側を上側になるように試験片を静置させて、基板側
から荷重を負荷して行う試験である。３点曲げ試験に用
いる機器は特に限定されず、例えば、インストロン社製
の万能材料試験機、島津製作所製のオートグラフなど、
公知の機器を用いることができる。
【００１１】本発明において、薄膜付き基板から薄膜を
除去したあとの生基板のたわみ量を測定することが必要
である。薄膜を除去する方法は特に限定されず、例え
ば、カッターを用いるなどの物理的方法、フッ酸等を用
いる化学的方法、あるいはこれらの両方を用いることも
できる。
除去したあとの生基板のたわみ量を測定することが必要
である。薄膜を除去する方法は特に限定されず、例え
ば、カッターを用いるなどの物理的方法、フッ酸等を用
いる化学的方法、あるいはこれらの両方を用いることも
できる。
【００１２】薄膜付き基板のたわみ量を測定する試験片
と薄膜を除去した生基板のたわみ量を測定する試験片
は、同一の試験片を使用しても良いし、複数サンプリン
グした内の異なる試験片を用いても良い。
と薄膜を除去した生基板のたわみ量を測定する試験片
は、同一の試験片を使用しても良いし、複数サンプリン
グした内の異なる試験片を用いても良い。
【００１３】本発明において、薄膜の弾性率は、薄膜付
き基板のたわみ量と薄膜を除去した生基板のたわみ量の
比から、下記（１）式を用いて計算される。 ｛（５α2＋６α＋４）θ−１｝α2Ｅf 2＋｛（４α2＋６α＋５）θ−２｝αＥS Ｅf＋（θ−１）ＥS 2＝０ ・・・（１）式 （ここで、θはδS+f／δSであり、δS+fは薄膜付き基
板の荷重−たわみ線図の勾配、δSは膜を除去した生基
板の荷重−たわみ線図の勾配、αは試験片形状で決まる
パラメータである。ＥSは生基板の弾性率であり、下記
（２）式から計算される。Ｅfは求める薄膜の弾性率で
ある。） ＥS＝Ｌ3／（４ＷｈS 3δS） ・・・（２）式 （ここで、Ｌは支点間距離であり、Ｗは試験片の幅であ
り、ｈSは生基板の厚さである）。
き基板のたわみ量と薄膜を除去した生基板のたわみ量の
比から、下記（１）式を用いて計算される。 ｛（５α2＋６α＋４）θ−１｝α2Ｅf 2＋｛（４α2＋６α＋５）θ−２｝αＥS Ｅf＋（θ−１）ＥS 2＝０ ・・・（１）式 （ここで、θはδS+f／δSであり、δS+fは薄膜付き基
板の荷重−たわみ線図の勾配、δSは膜を除去した生基
板の荷重−たわみ線図の勾配、αは試験片形状で決まる
パラメータである。ＥSは生基板の弾性率であり、下記
（２）式から計算される。Ｅfは求める薄膜の弾性率で
ある。） ＥS＝Ｌ3／（４ＷｈS 3δS） ・・・（２）式 （ここで、Ｌは支点間距離であり、Ｗは試験片の幅であ
り、ｈSは生基板の厚さである）。
【００１４】本発明において、基板の素材は特に限定さ
れないが、シリコンウェハであることが好ましい。シリ
コンウェハ基板であることにより、従来方法に比べ、本
発明の測定方法を用いた効果が顕著に得られるのであ
る。
れないが、シリコンウェハであることが好ましい。シリ
コンウェハ基板であることにより、従来方法に比べ、本
発明の測定方法を用いた効果が顕著に得られるのであ
る。
【００１５】本発明の測定方法は、薄膜が多層膜である
ときにも適用できる。本発明の方法を用いることによ
り、多層膜全体の弾性率を効率的に測定することができ
る。
ときにも適用できる。本発明の方法を用いることによ
り、多層膜全体の弾性率を効率的に測定することができ
る。
【００１６】本発明の測定方法は、薄膜が低誘電率絶縁
材料であるときに特に有効である。例えば、半導体分野
で使用されている低誘電率絶縁膜材料は、その薄膜の弾
性率を知ることが材料設計上重要であるからである。こ
こで、低誘電率絶縁膜材料とは、電気を貯めにくく絶縁
性を有する材料を言い、その誘電率は、通常、２〜５の
範囲である。
材料であるときに特に有効である。例えば、半導体分野
で使用されている低誘電率絶縁膜材料は、その薄膜の弾
性率を知ることが材料設計上重要であるからである。こ
こで、低誘電率絶縁膜材料とは、電気を貯めにくく絶縁
性を有する材料を言い、その誘電率は、通常、２〜５の
範囲である。
【００１７】薄膜の大きさは、基板よりも小さくするこ
とが好ましい。弾性率の測定の際、支点を設けるが、薄
膜が支点にかからない方が、測定精度が向上するからで
ある。かかる観点から、薄膜は基板に対して略中央部に
設けられているのが好ましく、基板の端部に薄膜が存在
しないのが好ましい。
とが好ましい。弾性率の測定の際、支点を設けるが、薄
膜が支点にかからない方が、測定精度が向上するからで
ある。かかる観点から、薄膜は基板に対して略中央部に
設けられているのが好ましく、基板の端部に薄膜が存在
しないのが好ましい。
【００１８】薄膜が支点にかからない場合、薄膜の弾性
率は、下記（３）式を用いて計算される。 ［Ｌ3（１−４θ）＋２４ａ3］α2ＥSＥｆ 2＋［｛Ｌ3（２−５θ）＋２４ａ3｝ α＋６（８ａ3−θ）α2］ＥS 2Ｅf＋Ｌ3（１−θ）ＥS 3＝０ ・・・（３） 式 （ここで、Ｌは支点間距離。αとａは試験片形状で決ま
るパラメータである。また、θはδS+f／δSであり、δ
S+fは薄膜付き基板の荷重−たわみ線図の勾配、δＳは
膜を除去した生基板の荷重−たわみ線図の勾配である。
ＥSは生基板の弾性率であり、下記（２）式から計算さ
れる。Ｅfは求める薄膜の弾性率である。） ＥS＝Ｌ3／（４ＷｈS 3δS） ・・・（２）式 （ここで、Ｌは支点間距離であり、Ｗは試験片の幅であ
り、ｈSは生基板の厚さである）。
率は、下記（３）式を用いて計算される。 ［Ｌ3（１−４θ）＋２４ａ3］α2ＥSＥｆ 2＋［｛Ｌ3（２−５θ）＋２４ａ3｝ α＋６（８ａ3−θ）α2］ＥS 2Ｅf＋Ｌ3（１−θ）ＥS 3＝０ ・・・（３） 式 （ここで、Ｌは支点間距離。αとａは試験片形状で決ま
るパラメータである。また、θはδS+f／δSであり、δ
S+fは薄膜付き基板の荷重−たわみ線図の勾配、δＳは
膜を除去した生基板の荷重−たわみ線図の勾配である。
ＥSは生基板の弾性率であり、下記（２）式から計算さ
れる。Ｅfは求める薄膜の弾性率である。） ＥS＝Ｌ3／（４ＷｈS 3δS） ・・・（２）式 （ここで、Ｌは支点間距離であり、Ｗは試験片の幅であ
り、ｈSは生基板の厚さである）。
【００１９】本発明において、薄膜の厚みは特に限定さ
れないが、好ましくは５０〜５０００ｎｍであり、より
好ましくは１００〜３０００ｎｍであり、特に好ましく
は２００〜２０００ｎｍである。
れないが、好ましくは５０〜５０００ｎｍであり、より
好ましくは１００〜３０００ｎｍであり、特に好ましく
は２００〜２０００ｎｍである。
【００２０】本発明において、薄膜の性状は特に制限が
無く、例えば、凸凹があっても良いし、薄膜の表面が艶
消し状であっても良い。
無く、例えば、凸凹があっても良いし、薄膜の表面が艶
消し状であっても良い。
【００２１】本発明において、基板と薄膜の接着強度は
特に限定されないが、薄膜付き基板のたわみ量の測定に
おいて界面剥離しない程度の接着強度は有している必要
がある。
特に限定されないが、薄膜付き基板のたわみ量の測定に
おいて界面剥離しない程度の接着強度は有している必要
がある。
【００２２】
【実施例】（実施例１）シリコンウェハ基板上にＳｉＯ
2膜を成膜した試料から、長さ６０ｍｍ、幅１０ｍｍの
短冊型試験片をダイヤモンドカッタにて切り出した。Ｓ
ｉＯ２膜の厚みは５００ｎｍ、基板の厚みは０．７０５
ｍｍであった。この短冊型試験片をインストロン社製万
能材料試験機にて、室温大気中にて３点曲げ試験を行っ
た。支点間距離は４８ｍｍとし、荷重は５Ｎまで負荷さ
せた。３点曲げ試験から得られた荷重−たわみ線図から
勾配δS+fを求めた。次に、薄膜付き短冊型試験片から
ＳｉＯ2膜のみを除去した試料を作製し、同様に３点曲
げ試験を行い、得られた荷重−たわみ線図から勾配δS
を求めた。δS+f／δSを計算し（１）式より、ＳｉＯ2
膜の弾性率を得た。ＳｉＯ２膜の弾性率は、８０．６Ｇ
Ｐａであった。ここで短冊型試験片作製から測定終了ま
でに要した時間は、３０分以内であり、極めて測定効率
に優れていた。
2膜を成膜した試料から、長さ６０ｍｍ、幅１０ｍｍの
短冊型試験片をダイヤモンドカッタにて切り出した。Ｓ
ｉＯ２膜の厚みは５００ｎｍ、基板の厚みは０．７０５
ｍｍであった。この短冊型試験片をインストロン社製万
能材料試験機にて、室温大気中にて３点曲げ試験を行っ
た。支点間距離は４８ｍｍとし、荷重は５Ｎまで負荷さ
せた。３点曲げ試験から得られた荷重−たわみ線図から
勾配δS+fを求めた。次に、薄膜付き短冊型試験片から
ＳｉＯ2膜のみを除去した試料を作製し、同様に３点曲
げ試験を行い、得られた荷重−たわみ線図から勾配δS
を求めた。δS+f／δSを計算し（１）式より、ＳｉＯ2
膜の弾性率を得た。ＳｉＯ２膜の弾性率は、８０．６Ｇ
Ｐａであった。ここで短冊型試験片作製から測定終了ま
でに要した時間は、３０分以内であり、極めて測定効率
に優れていた。
【００２３】（比較例１）実施例で用いた試料と同じも
のを、ナノインデンテーション法で測定を行った。測定
を開始するまでに、試料の準備、測定雰囲気温度の安定
等により、約１２時間程度要しており非効率であった。
また、実施例１の測定結果と比較した所、得られた値
は、ポアソン比込みの弾性率の値であり、８５．８ＧＰ
ａであった。
のを、ナノインデンテーション法で測定を行った。測定
を開始するまでに、試料の準備、測定雰囲気温度の安定
等により、約１２時間程度要しており非効率であった。
また、実施例１の測定結果と比較した所、得られた値
は、ポアソン比込みの弾性率の値であり、８５．８ＧＰ
ａであった。
【００２４】
【発明の効果】本発明により基板上に設けられた薄膜の
弾性率を簡便かつ効率的に測定でき、その有用性は多大
である。
弾性率を簡便かつ効率的に測定でき、その有用性は多大
である。
Claims (6)
- 【請求項１】基板上に成膜された薄膜の弾性率を測定す
る方法であって、該薄膜が成膜された薄膜付き基板のた
わみ量を測定し、さらに該薄膜を除去したあとの生基板
のたわみ量を測定し、両者のたわみ量の比から該薄膜の
弾性率を求めることを特徴とする薄膜の弾性率測定方
法。 - 【請求項２】基板上に薄膜を有する薄膜付き基板から試
験片を切り出し３点曲げ試験を行い、さらに、薄膜を除
去した試験片の３点曲げ試験を行い、両者のたわみ量の
比から該薄膜の弾性率を求めることを特徴とする薄膜の
弾性率測定方法。 - 【請求項３】前記基板がシリコンウェハであることを特
徴とする請求項１または２に記載の薄膜の弾性率測定方
法。 - 【請求項４】前記薄膜が多層膜であることを特徴とする
請求項１〜３のいずれかに記載の薄膜の弾性率測定方
法。 - 【請求項５】前記薄膜が低誘電率絶縁膜であることを特
徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の薄膜の弾性率
測定方法。 - 【請求項６】前記薄膜の大きさを前記基板よりも小さく
することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の
薄膜の弾性率測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002280389A JP2003232709A (ja) | 2001-12-05 | 2002-09-26 | 薄膜の弾性率測定方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001-371152 | 2001-12-05 | ||
| JP2001371152 | 2001-12-05 | ||
| JP2002280389A JP2003232709A (ja) | 2001-12-05 | 2002-09-26 | 薄膜の弾性率測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003232709A true JP2003232709A (ja) | 2003-08-22 |
Family
ID=27790495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002280389A Pending JP2003232709A (ja) | 2001-12-05 | 2002-09-26 | 薄膜の弾性率測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003232709A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009036600A (ja) * | 2007-07-31 | 2009-02-19 | Kurosaki Harima Corp | 弾性率測定方法、弾性率測定装置、及びプログラム |
| JP2010185792A (ja) * | 2009-02-12 | 2010-08-26 | Fujitsu Ltd | 計測装置、計測方法および計測プログラム |
| JP2015504170A (ja) * | 2012-01-18 | 2015-02-05 | ユニヴェルシタ・デグリ・ストゥディ・ローマ・トレ | 材料のポアソン比および残留応力を測定するための方法 |
| KR20160119393A (ko) * | 2015-04-03 | 2016-10-13 | 연세대학교 산학협력단 | 플렉서블 다층 박막 내구성 평가 장치 및 방법 |
-
2002
- 2002-09-26 JP JP2002280389A patent/JP2003232709A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009036600A (ja) * | 2007-07-31 | 2009-02-19 | Kurosaki Harima Corp | 弾性率測定方法、弾性率測定装置、及びプログラム |
| JP2010185792A (ja) * | 2009-02-12 | 2010-08-26 | Fujitsu Ltd | 計測装置、計測方法および計測プログラム |
| US8204699B2 (en) | 2009-02-12 | 2012-06-19 | Fujitsu Limited | Analyzing apparatus, analyzing method, and computer-readable recording medium storing an analyzing program |
| JP2015504170A (ja) * | 2012-01-18 | 2015-02-05 | ユニヴェルシタ・デグリ・ストゥディ・ローマ・トレ | 材料のポアソン比および残留応力を測定するための方法 |
| KR20160119393A (ko) * | 2015-04-03 | 2016-10-13 | 연세대학교 산학협력단 | 플렉서블 다층 박막 내구성 평가 장치 및 방법 |
| KR101677840B1 (ko) | 2015-04-03 | 2016-11-21 | 연세대학교 산학협력단 | 플렉서블 다층 박막 내구성 평가 장치 및 방법 |
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