CN100405040C - 扫描显微环境下薄膜拉伸加载装置及薄膜变形测量方法 - Google Patents

Abstract

一种扫描显微环境下的薄膜拉伸加载装置与薄膜变形测量方法，属显微扫描无损检测和精密机械领域。该发明是通过设计能进行三维位置和角度调整的机械结构、压电陶瓷驱动系统、力缓冲系统等在原子力扫描显微镜和电子束扫描显微镜检测平台上完成薄膜变形测量，可对微尺度薄膜的全域或局部区域的变形场进行定量检测，被测薄膜厚度从数微米到亚微米厚度，装置可以多次使用，适合不同厚度和尺度的薄膜材料和结构的变形检测，可结合双曝光数字散斑技术、图像相关技术或微标记技术实现高空间分辨镜原子力扫描显微镜或电子束扫描显微镜环境下的薄膜原位、在线检测。

Description

扫描显微环境下薄膜拉伸加载装置及薄膜变形测量方法

技术领域

本发明属于扫描显微无损检测和精密机械领域，特别涉及扫描显微环境下薄膜加载装置及其微区域变形检测方法。

背景技术

薄膜材料和结构是构成微电子器件(MEMS)和微电光器件(MEOS)的基础。由于MEMS器件要求薄膜不仅有良好的电、磁、光性质，还要求器件中的薄膜结构能够承受机械载荷、传递力和运动。显然，作为微器件的组成部分，薄膜结构将不可避免地参与完成微器件的传感、处理和执行功能。因此任何由于环境相互作用而导致的薄膜失效，都必将影响微器件和结构的可靠性。研究薄膜材料和结构的变形和断裂机理，对于了解膜材料自身的力学性能、优化微器件的设计、制造和材料选择都将具有重要的理论意义和工程应用价值。

众所周知，薄膜材料的力学性能与具有相同化学成分的体材料的力学性能有较大差异(由于薄膜的尺度、膜的结构、膜中的残余应力等)，因此对薄膜材料和结构的直接检测就显得尤为必要。然而由于膜自身的特殊结构(在厚度方向和面内尺度也越来越微尺度化)，因此传统的力学性能测试技术与设备已经很难直接用于微米和亚微米厚度薄膜材料和结构的变形测试。目前薄膜材料的检测技术主要有压痕法(indentation)、薄膜弯曲法(film curving or film bending)、鼓膜法(bulge test)、微结构法(microstructure testing)、单轴拉伸法(uniaxial tensile testing)等。其中单轴拉伸是测量薄膜弹性模量、泊松比、屈服强度和断裂强度等最直接的方法。因为它的力学理论基础简单明了，没有过多的前提假设，大大减小了可能因理论处理引起的误差，而且拉伸试验操作过程简单，可测定的性能指标多，测试结果通用性好。但是试验中存在夹持与粘接可靠与否不确定、试样在制备与安装中可能引起的微机械损伤在检测中无法知道、试样轴线与拉伸轴线校准与否无法确定、由于试样长度通常很短，其在拉伸时的有效伸长难以直接测量等。另外，上述测量大都为宏观测量或在光学显微镜下进行，这显然已不能满足目前微尺度领域对薄膜力学性能检测的要求。

发明内容

本发明的目的是基于目前已广泛应用的高空间分辨扫描显微平台：即原子力扫描显微镜(AFM)和电子束扫描显微镜(SEM)，提供两套分别适用于AFM和SEM高空间分辨扫描环境的微尺度微区域薄膜单轴拉伸加载装置及其微区域微变形测量方法，并用于微米到亚微米厚度薄膜的变形检测与力学性能分析。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一种基于原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置，其特征在于：该装置包括支撑和夹持部分、位置和角度调整机构、驱动系统以及拉伸载荷检测部分，所述的支撑和夹持部分包括基底，设置在基底上进行y向位置调整的燕尾滑动轴，薄膜连接板，薄膜连接拉伸台，所述的薄膜连接板在燕尾滑动轴上沿y轴移动，被测薄膜的一端与该连接板相连接，其另一端连接在拉伸台上；所述位置和角度调整部分包括设置在基底上的位置和角度调整架，设置在基底上的x方向燕尾滑动轴；所述的驱动部分含有直流可编程电源，由该电源所驱动的压电陶瓷微位移器以及位于压电陶瓷微位移器两边的拉紧弹簧，其中压电陶瓷微位移器和拉紧弹簧的一端与设置在基底上的夹板连接，另一端与滑板连接，该滑板通过螺杆与x向燕尾滑动轴连接，通过压电陶瓷微位移器推动滑板，并带动螺杆和x向燕尾滑动轴实现薄膜单向拉伸，拉伸弹簧使滑板在运动过程中平稳并在卸载时归位；所述的拉伸载荷检测部分含有铍青铜测力弹性梁，铍青铜测力弹性梁两端固定在所述的位置和角度调整架上。

本发明中所述的位置和角度调整架包括通由拉紧弹簧相连接的前后两个铝合金平板，z向滑动轴，z向微调螺丝和设置在前平板上的连接横杆，在所述的两平板间的一角处用钢珠支撑，另一对角位置用微调螺丝穿透后平板顶在前平板上；后平板固定或沿z向滑动轴移动，该z向滑动轴与x向燕尾滑动轴连接在一起，z向微调螺丝穿透后平板顶在连接横杆上；前平板和后平板由加紧板和锁定螺丝锁定。

本发明提供了一种利用所述基于原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置进行薄膜变形测量的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：

1)将被测薄膜先在光学显微镜下沿拉伸轴线分别夹持在连接板与拉伸台上，并通过位置和角度调整架获得平直的薄膜夹持，然后将装载好薄膜的原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置放入原子力扫描显微镜检测平台；

2)调整原子力扫描显微镜系统的检测平台位置、成像、扫描参数并使其处在检测状态，然后利用原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置的驱动系统对薄膜试件拉伸加载，并同时通过原子力扫描显微镜扫描成像，并记录薄膜检测区域的序列变形图像；

3)对所得的序列变形图像分别进行数字图像相关分析、双曝光数字散斑分析或微标记法分析，获得薄膜拉伸时检测区域的变形值；与此同时通过检测测力弹性梁的挠度值并乘上预先标定的弹性常数，即获得薄膜的微拉伸载荷；

4)利用获得的拉伸载荷和薄膜的变形值，得到力-位移曲线、应力-应变曲线和杨氏模量的计算。

本发明还提供了一种基于电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置，其特征在于：该装置包括支撑和夹持部分、位置和角度调整机构以及拉伸载荷检测部分，所述的支撑和夹持部分包括力缓冲基底，用于y向调整的两个竖向簧片，微位移调整架，与被测薄膜固定端相连接的连接板以及与被测薄膜自由端连接的拉伸台，通过设置在力缓冲基底上的压板所述的两个竖向簧片与缓冲基底连成一体；所述微位移调整架连接在竖向簧片的上部，该微位移调整架与连接板相连接；所述位置和角度调整机构包括设置在力缓冲基底上的位置和角度调整架，设置在力缓冲基底上的x方向燕尾滑动轴；所述的拉伸载荷检测部分含有钛合金测力弹性梁，该钛合金测力弹性梁两端固定在所述的位置和角度调整架上。

本发明提供了一种利用所述基于电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置进行薄膜变形测量的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：

1)将被测薄膜先在光学显微镜下沿拉伸轴线分别夹持在连接板与拉伸台上，并通过位置和角度调整架获得平直的薄膜夹持，然后将装载好薄膜的电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置放入电子束扫描显微镜的真空检测室内；

2)调整电子束扫描显微镜系统的检测平台位置、成像、扫描参数并使其处在检测状态下，然后利用电子束扫描显微镜的自动加载系统拉伸电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置上的力缓冲基底对被测薄膜单轴拉伸，并通过电子束扫描显微镜的聚焦电子束对薄膜进行二维扫描成像获得薄膜检测区域的序列变形图像；

3)对所得的序列变形图像进行数字图像相关分析、双曝光数字散斑分析或微标记法分析，获得薄膜拉伸时检测区域的变形值；与此同时通过检测钛合金测力弹性梁的挠度值并乘上预先标定的弹性常数，即获得薄膜的微拉伸载荷；

4)利用获得的拉伸载荷和薄膜的变形值，即得到力-位移曲线、应力-应变曲线和杨氏模量值的计算。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：该发明的技术方案是通过设计能进行三维位置和角度调整的机械结构、压电陶瓷驱动系统、力缓冲系统等在原子力扫描显微镜和电子束扫描显微镜检测平台上完成薄膜变形测量。与现有的光学显微镜下的拉伸加载装置相比，本发明所研制的基于原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置和测量方法以及基于电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置和测量方法，可对微尺度薄膜的全域或局部区域的变形场进行定量检测，被检测的薄膜厚度从数微米到亚微米厚度；和现有的基于芯片式的一次性原子力扫描显微镜、电子束扫描显微镜环境检测的微加载装置相比，所发明的两种检测装置可以多次使用，适合不同厚度和尺度的薄膜材料和结构的变形检测。检测中应用所研制的拉伸装置，并结合双曝光数字散斑技术、图像相关技术、或微标记技术可实现高空间分辨镜原子力扫描显微镜或电子束扫描显微镜环境下的薄膜原位、在线检测。

附图说明

图1：基于原子力扫描显微镜检测环境下的拉伸加载装置的主视图。

图2：基于原子力扫描显微镜检测环境下的拉伸加载装置的俯视图。

图3：位置和角度调整机构的主视图。

图4：位置和角度调整机构的俯视图。

图5：基于电子束扫描显微镜检测环境下的拉伸加载装置的主视图。

图6：基于电子束扫描显微镜检测环境下的拉伸加载装置的俯视图。

图7：铁镍薄膜表面的原子力扫描显微镜扫描强度图(图中坐标单位为微米)。

图8：金膜表面的SEM扫描强度图。

图9：原子力扫描显微镜拉伸加载装置拉伸铁镍膜时在拉伸方向的位移场(图中所有数据单位为微米)，对应电压0V～8V。

图10：原子力扫描显微镜拉伸加载装置拉伸铁镍膜时与拉伸方向垂直的位移场(图中所有数据单位为微米)，对应电压0-8V。

图11：原子力扫描显微镜拉伸加载装置拉伸铁镍膜时在拉伸方向的位移场(图中所有数据单位为微米)，对应电压72V～82V。

图12：原子力扫描显微镜拉伸加载装置拉伸铁镍膜时与拉伸方向垂直的位移场(图中所有数据单位为微米)，对应电压72V～82V。

图13：电子束扫描显微镜拉伸加载装置拉伸金膜时在拉伸方向的位移场(图中所有数字单位均为：微米，对应SEM载荷为735N)。

图14：电子束扫描显微镜拉伸加载装置拉伸金膜时与拉伸方向垂直的位移场(图中所有数字单位均为微米，对应SEM载荷为735N)。

图15：双曝光数字散斑场。

图16：经双曝光数字散斑场计算获得的杨氏条纹图，所对应的微区域位移为0.5微米。

图17：杨氏条纹图的修正谱图。

图18：为用原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置以及标记点方法获得的薄膜表面沿拉伸方向位移和驱动电压的关系曲线。

图19：为用电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置以及标记点方法获得的薄膜表面沿拉伸方向位移和电子束扫描显微镜拉伸载荷的关系曲线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明提供的扫描显微环境下薄膜拉伸加载装置的原理、具体结构及薄膜变形测量方法作详细的说明。

薄膜拉伸加载装置：为了分别适应原子力扫描显微镜(AFM)和电子束扫描显微镜(SEM)检测环境，拉伸加载装置为两套独立的系统，现分别给予介绍：

(I).原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置

原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置是根据Dimension 3100原子力扫描显微镜测试环境而设计的，该装置包括支撑和夹持部分、位置和角度调整机构、驱动系统以及拉伸载荷检测部分，所述的支撑和夹持部分包括基底1，设置在基底上进行y向位置调整的燕尾滑动轴2，薄膜连接板3，薄膜连接拉伸台5，所述的薄膜连接板3在燕尾滑动轴上沿y轴移动，被测薄膜的一端与该连接板相连接，其另一端连接在拉伸台5上；所述位置和角度调整部分包括设置在基底上的位置和角度调整架7，设置在基底上的x方向燕尾滑动轴8；所述的驱动部分含有直流可编程电源，由该电源所驱动的压电陶瓷微位移器10以及位于压电陶瓷微位移器两边的拉紧弹簧14，其中压电陶瓷微位移器和拉紧弹簧的一端与设置在基底上的夹板9连接，另一端与滑板12连接，该滑板通过螺杆11与x向燕尾滑动轴连接，通过压电陶瓷微位移器推动滑板，并带动螺杆和x向燕尾滑动轴实现薄膜单向拉伸，拉伸弹簧使滑板在运动过程中平稳并在卸载时归位；所述的拉伸载荷检测部分含有铍青铜测力弹性梁6，铍青铜测力弹性梁两端固定在所述的位置和角度调整架7上。

本发明中所述的位置和角度调整架7包括通由拉紧弹簧相连接的前后两个铝合金平板7a、7e，z向滑动轴7g，z向微调螺丝7d和设置在前平板上的连接横杆7h，在所述的两平板间的一角处用钢珠7c支撑，另一对角位置用微调螺丝7j穿透后平板7e顶在前平板7a上，这样通过调整微调螺丝即可对前7a平板进行俯仰等角度调整。后平板7e固定或沿z向滑动轴7g移动，该z向滑动轴与x向燕尾滑动轴8连接在一起，因此前平板7a和后平板7e可以在x和z方向进行位置调整。z向微调螺丝7d穿透后平板顶在连接横杆7h上，这样z向微调螺丝7d和连接横杆7h的组合调整，可是平板7a沿拉伸轴(x方向)旋转。可见，通过上述机构可以使前平板7a沿x向和z向进行位置调整，沿x轴、y轴和z轴旋转。最后调整好的前平板7a和后平板7e可由加紧板7b和锁定螺丝7f锁定。由于铍青铜测力弹性梁6与前平板7a连接，自然铍青铜测力弹性梁也可以进行相同的位置和角度旋转。这样与铍青铜测力弹性梁中部连接的被测薄膜的位置和角度也就可以自由调整了。

在上述装置中，被测薄膜4一端应用薄膜连接板3与可进行y向位置调整的燕尾滑动轴2连接，另一端与铍青铜测力弹性梁6中部的薄膜连接平台5连接；铍青铜测力弹性梁6两端固定在位置和角度调整架7上。由于位置和角度调整架可进行x方向和z向位置调整和沿三个坐标轴的旋转角度调整，因此可以方便地对在夹持中的薄膜进行调整；位置和角度调整架通过z向滑动轴7g与x向燕尾滑动轴8连接；压电陶瓷微位移器10一端固定在与基底1连接的夹板9上，其另一端通过滑板12和螺杆11与x向燕尾滑动轴8连接，位于压电陶瓷微位移器两边的拉紧弹簧14一端与固定于基底上的夹板9连接，另一端与滑板12连接，使滑板在运动过程中平稳并在卸载时归位。检测时拉伸力由压电陶瓷微位移器10提供，薄膜检测区域的变形图像由原子力扫描显微镜成像。由于采用压电陶瓷微位移器提供微力驱动，因此加载系统结构紧凑、有较好的线性性和较高的位移加载精度。应用位置和角度调整架以及位于基底前端的y向位置调整的燕尾滑动轴，拉伸加载系统可以允许薄膜在加持时在三个坐标方向进行位置和角度调整，这为实现真正的薄膜单向拉伸奠定了基础。在加载中，应用直流可编程电源对压电陶瓷微位移器10施加分步或连续模式的电压，使它沿x向推动滑板12，而滑板又拖动螺杆11使x向燕尾滑动轴8发生x向位移，并同时带动位置和角度调整架移动而使铍青铜测力弹性梁发生三点弯曲变形。这一设计一方面为被测薄膜提供轴向拉伸载荷，另一方面巧妙地给出了微拉伸力值。

原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置工作时，将其放置在原子力扫描显微镜的扫描平台上，利用原子力扫描显微镜对薄膜的表面结构和变形进行高精度扫描记录。其具体测量方法按如下步骤进行：

1)将被测薄膜先在光学显微镜下沿拉伸轴线分别夹持在连接板与拉伸台上，并通过位置和角度调整架获得平直的薄膜夹持，然后将装载好薄膜的原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置放入原子力扫描显微镜检测平台；

2)调整原子力扫描显微镜系统的检测平台位置、成像、扫描参数并使其处在检测状态，然后利用原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置的驱动系统对薄膜试件拉伸加载，并同时通过原子力扫描显微镜扫描成像，并记录薄膜检测区域的序列变形图像；

3)对所得的序列变形图像分别进行数字图像相关分析、双曝光数字散斑分析或微标记法分析，获得薄膜拉伸时检测区域的变形值；与此同时通过检测测力弹性梁的挠度值并乘上预先标定的弹性常数，即获得薄膜的微拉伸载荷；

4)利用获得的拉伸载荷和薄膜的变形值，得到力-位移曲线、应力-应变曲线和杨氏模量的计算

(II)电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置

电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置是配合日本岛津公司的superscanss-50电子束扫描显微镜研制的薄膜单轴加载与微区域变形检测装置(如图5、图6)。该装置包括支撑和夹持部分、位置和角度调整机构以及拉伸载荷检测部分，所述的支撑和夹持部分包括力缓冲基底15，用于y向调整的两个竖向簧片17，微位移调整架18，与被测薄膜固定端相连接的连接板53以及与被测薄膜自由端连接的拉伸台55，通过设置在力缓冲基底上的压板16所述的两个竖向簧片与缓冲基底连成一体；所述微位移调整架连接在竖向簧片的上部，该微位移调整架与连接板相连接；所述位置和角度调整机构包括设置在力缓冲基底上的位置和角度调整架57，设置在力缓冲基底上的x方向燕尾滑动轴58；所述的拉伸载荷检测部分含有钛合金测力弹性梁56，该钛合金测力弹性梁两端固定在所述的位置和角度调整架57上。

由于所用的superscan ss-50电子束扫描显微镜自带加载定位系统，载荷量程为1kN，所以设计的电子束扫描显微镜拉伸加载装置没有驱动部分。但是由于电子束扫描显微镜提供的载荷太大，分辨率低，不能直接用于低维薄膜的检测，因此该装置设计了力缓冲基底15作为力缓冲部分，承受电子束扫描显微镜加载系统提供的载荷，它的外形尺寸符合电子束扫描显微镜加载系统夹具要求。与原子力扫描电镜拉伸装置相似，在力缓冲基底15的两端分别设计了用于y向位置调整的竖向簧片17和位置与角度调整架57。被测薄膜4的固定端应用连接板53与可进行y向位置调整的竖向簧片式微位移调整架18连接，自由端与两端固支在位置和角度调整架57的钛合金测力弹性梁56中部的拉伸台55连接；位置和角度调整架通过它的z向调整滑动轴与x向位置调整的燕尾滑动轴58连接。电子束扫描显微镜扫描系统自身可以实现位移和载荷控制的加载过程。通过力缓冲基底15这一结构将力传递给检测薄膜。为了防止承力缓冲基底变形超过其弹性范围而破坏，在力缓冲基底上表面沿轴向贴有应变传感器可实时监视其变形范围。

电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置工作时，其测量方法按如下步骤进行；

1)将被测薄膜先在光学显微镜下沿拉伸轴线分别夹持在连接板53与拉伸台55上，并通过位置和角度调整架获得平直的薄膜夹持，然后将装载好薄膜的电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置放入电子束扫描显微镜的真空检测室内；

2)调整电子束扫描显微镜系统的检测平台位置、成像、扫描参数并使其处在检测状态下，然后利用电子束扫描显微镜的自动加载系统拉伸电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置上的力缓冲基底对被测薄膜单轴拉伸，并通过电子束扫描显微镜的聚焦电子束对薄膜进行二维扫描成像获得薄膜检测区域的序列变形图像；

3)对所得的序列变形图像进行数字图像相关分析、双曝光数字散斑分析或微标记法分析，获得薄膜拉伸时检测区域的变形值；与此同时通过检测钛合金测力弹性梁的挠度值并乘上预先标定的弹性常数，即获得薄膜的微拉伸载荷；

4)利用获得的拉伸载荷和薄膜的变形值，即得到力-位移曲线、应力-应变曲线和杨氏模量值的计算。

无论是应用原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置还是电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置进行薄膜力学性能检测，所获得的均为基于表面轮廓或电子束反射形成的灰度编码图像，具体讲，对于原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置我们获得的是由微探针扫描变形前后薄膜微区域的微形貌图或称高度图，见图7，并以类似于强度灰度的图像方式显示出来；而对电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置则主要是由电子束扫描薄膜表面，接收二次电子或背射电子图像而获得薄膜图像，并以灰度强度图像的方式显示出来，见图8。对于薄膜变形来讲，无论是原子力扫描显微镜图像还是电子束扫描显微镜图像，当薄膜表面变形或运动较小时，这些以灰度表示的图像可以完全表征成像微区域薄膜材料的运动和变形。于是求薄膜运动、变形的问题就转换成对获得的灰度图像进行图像处理，从而检测该图像的运动和变形。

通常对于强度图像的运动和变形识别与计算有多种方式，在本发明所设计的两套装置中，薄膜微区域运动和变形的检测可分别应用数字图像相关、双曝光数字散斑和微标记法三种方法中的任一种方法，计算薄膜微区域的位移和变形。

数字图像相关法

数字图像技术所处理的是变形前后两幅强度图像的相关程度，并由此判断相关子区的移动位置，主要的数学关系为：

设变形前后两幅图像分别为f(x，y)和个g(x，y)，则其相关场C(u，v)定义为：

$C(u,v)=\underset{S}{\∫}\∫f(x,y)g(x+u,y+v)\mathrm{dxdy}---\left(1\right)$

上式中u，v可表示相关空间坐标值，S为相关运算子区，通常可取变形区域中具有刚体运动特性的二维小区域为相关子区。(1)表明当相关取极值时所对应的u，v值，即是子区S变形后移动的位置坐标。因此对于整个微区域所对应的强度图像进行上述运算，即可求出该微区域的全场运动和变形分布。

在实际应用中(1)式的乘积核方式通常可以变换成其它不同的相关模式，如绝对值相减核模式、相减平方核模式等。在计算机计算时，(1)通常用其离散数字归一化方式：

$C(i,j)=\underset{(m,n)\∈S}{\mathrm{\Σ}}\left[f(m,n)g(m+i,n+j)\right]/\sqrt{\underset{(m,n)\∈S}{\mathrm{\Σ}}{f}^2(m,n)\underset{(m,n)\∈S}{\mathrm{\Σ}}{g}^2(m+i,n+j)}---\left(2\right)$

其中，m，n，i，j均为整数，且(m，n)∈S。

图9至图14分别为由相关方法所获得的1.5μm厚铁镍膜和5μm厚纯金薄膜被测微区域的变形场分布。

双曝光数字散斑法

双曝光数字散斑分析方法与传统的光学散斑双曝光法基本类似。在用数字设备代替全息干版记录图像的基础上，用计算机或者其他数字设备代替双曝光分析光路来计算图像的位移。双曝光数字散斑的具体算法如下：

设f(x，y)和g(x，y)为被测表面变形前后所对应的散斑场面元，根据散斑相关计量中小面元假设及连续体运动中光学图像的连续性，当面元的区域面积足够小时，小面元S近似刚体运动，即：

g(x，y)＝f(x-u，y-v)    (3)

将两幅图相加，得到(对应图13)：

I(x，y)＝f(x，y)+g(x，y)＝f(x，y)+f(x-u，y-v)    (4)

对相加后的结果进行第一次二维Fourier变换

$H({\mathrm{\ω}}_x,{\mathrm{\ω}}_y)=\underset{S}{\∫}\∫[f(x,y)+f(x-u,y-v)]\exp [-j2\mathrm{\π}({\mathrm{x\ω}}_x+{\mathrm{y\ω}}_y)]\mathrm{dxdy}$

(5)

$=F({\mathrm{\ω}}_x,{\mathrm{\ω}}_y)[1+e^{-i({\mathrm{\ω}}_{x}u+{\mathrm{\ω}}_{y}v)}]$

其谱绝对值： $\left|H({\mathrm{\ω}}_x,{\mathrm{\ω}}_y)\right|=2\left|F({\mathrm{\ω}}_x,{\mathrm{\ω}}_y)\right|\begin{array}{}\end{array}\left|\cos \frac{\left({\mathrm{\ω}}_{x}u{+\mathrm{\ω}}_{y}v\right)}{2}\right|---\left(6\right)$

(6)式即等价于通常的双曝光散斑场获得的杨氏条纹场，见图16。由该式即可确定所求区域的位移值u，v。上式也可以进一步处理：

因为： $\left|\cos \frac{({\mathrm{\ω}}_{x}u+{\mathrm{\ω}}_{y}v)}{2}\right|\≈\frac{2}{3\mathrm{\π}}\{1+4{\cos }^2\frac{({\mathrm{\ω}}_{x}u+{\mathrm{\ω}}_{y}v)}{2}\}=\frac{2}{\mathrm{\π}}\{1+\frac{2}{3}\cos ({\mathrm{\ω}}_{x}u+{\mathrm{\ω}}_{y}v)\}$

于是(6)式可写为：

$\left|H({\mathrm{\ω}}_x,{\mathrm{\ω}}_y)\right|=\frac{4}{\mathrm{\π}}\left|F({\mathrm{\ω}}_x,{\mathrm{\ω}}_y)\right|[1+\frac{2}{3}\cos ({\mathrm{\ω}}_{x}u+{\mathrm{\ω}}_{y}v)]---\left(7\right)$

对(7)所表示的条纹场再做一次Fourier变换有：

$G(\mathrm{\ξ},\mathrm{\η})=A(\mathrm{\ξ},\mathrm{\η})+\frac{2}{3}A(\mathrm{\ξ}-u,\mathrm{\η}-v)+\frac{2}{3}A(\mathrm{\ξ}+u,\mathrm{\η}+v)---\left(8\right)$

其中G(ξ，η)是|H(ω_x，ω_y)|的Fourier变换，A(ξ，η)是

的Fourier变换。

A(ξ，η)是一个位置在坐标原的点尖峰函数。这样，A(ξ，η)就有三个峰，(0，0)、(u，v)和(-u，-v)。此时由计算机可以很准确的通过识别局部最大值找到尖峰，从而得到u，v，该结果见图17。

微标记法

微标记法是将试件表面自然的或人工制作的斑点或线作为实验时跟踪观察和记录的标记点，并以此研究试件的位移或变形情况。其中微标记点可以选用单点也可选用阵列或随机二维标记点，单标记点位移可用以代表试件的平均位移，阵列或随机标记点则可以对全场位移和区部位移进行检测。标记点用于位移和变形测量的原理主要为标记点位置跟踪技术和二维全场数字相关技术。其中位置跟踪技术采用图像处理方法计算变形前后标记点的位置坐标，然后再通过简单的数学运算即可确定变形前后标记点的位移，进而乘以图像放大系数即可获得标记点所在物体表面位置的位移和变形值。位置跟踪技术主要用于单标记点、有限数量标记点和阵列标记点。而对于二位随机标记点，则可采用上文中提到的数字图像相关技术或双曝光数字散斑技术，其相关运算时变形前后散斑场在此即等价于变形前后随机标记场。关于这两种技术的检测原理与上文相同，在此不再赘述。图18和图19分别为用原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置和电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置，结合标记点方法获得的检测薄膜表面沿拉伸方向位移和驱动电压、拉伸载荷的关系。

实施例：原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置用于铁镍薄膜拉伸变形检测及电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置用于纯金薄膜进拉伸变形检测

应用本发明所研制的两种薄膜检测拉伸加载装置，对薄膜全场或局部区域的变形场定量检测，被检测薄膜厚度可从数微米到亚微米厚度，可以提供的位移检测高精度和一些参数选择为：其中对于原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置，系统采用压电陶瓷微位移器驱动，电压分辨0.1V，对应的位移精度为0.0245μm，位移量程为42.6μm，所用铍青铜测力弹性梁的尺寸是20mm×2mm×0.09mm，相应的弹性系数为K＝0.411mN/μm，其可提供的最大载荷为17.5mN，由光纤位移传感器检测其弯曲变形，可获得10μN的载荷精度；对于电子束扫描显微镜环境下拉伸加载装置，采用了承力缓冲基底，在电子束扫描显微镜自带拉伸系统的拉伸下最大弹性拉伸载荷为760N，对应的位移量为18.9μm，所用的20mm×2mm×0.26mm钛合金测力弹性梁的弹性系数为K＝3.549mN/μm，它可提供的最大载荷是67.08mN，由光纤位移传感器检测其弯曲变形，可获得0.88mN的载荷计量精度。检测中应用双曝光数字散斑技术，或图像相关技术或微标记方法，实现高空间分辨扫描相微镜的原位、在线检测。

实验中，运用原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置对1.5μm厚铁镍膜进行了单轴拉伸实验，图7是铁镍膜的原子力扫描显微照片，其中，薄膜试件尺寸为322μm×63μm×1.5μm。材料为通过电镀方法形成的微米厚度薄膜。实验中检测的是在单向拉伸条件下，薄膜的轴向微变形，检测区域大小为：10μm×10μm。根据上文提供的测量方法，检测过程为：1)将被测薄膜先在光学显微镜下沿拉伸轴线分别夹持在连接板3与拉伸台5上，并通过位置和角度调整架获得平直的薄膜夹持，然后将装载好薄膜的原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置放入原子力扫描显微镜检测平台；2)调整原子力扫描显微镜系统的检测平台位置、成像、扫描频率并使其处在检测状态，并使原子力扫描电镜的探针在薄膜检测的中心区域，接着下针，对薄膜表面尝试扫描，扫描区域先设定为1μm×1μm，然后根据表面情况移动原子力扫描显微镜检测平台并扩大扫描范围，寻找较为平整、扫描范围可以尽量大的区域(见图7)；3)设定压电陶瓷微位移器的驱动源驱动步长(如步长2.5V)，进行测量，即扫描一幅薄膜被测区域的原子力扫描显微图像并存储于计算机内存，然后增加驱动电压再扫描图像，如此反复直到薄膜变形结束；4)对所得的序列变形图像应用数字图像相关分析、双曝光数字散斑分析或微标记法分析，获得薄膜拉伸时检测区域的变形值；与此同时通过检测测力弹性梁的挠度值并乘上预先标定的弹性常数，即获得薄膜的微拉伸载荷。

应用电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置对5μm厚纯金膜也进行了单轴拉伸实验，图8是纯金膜的电子束扫描显微镜扫描照片，其中，薄膜试件尺寸为1.11mm×154μm×5μm。材料为通过热沉积方法形成的微米尺度厚度薄膜。实验中，将力缓冲基底卡在电子束扫描显微镜加载系统夹具内，随着载荷的增加，力缓冲基底发生变形，使固定在它两端的钛合金测力弹性梁与薄膜固定端连接板距离增大，从而实现对薄膜试件的轴向加载的目的。实验中的检测区域大小为：200μm×150μm。检测过程与原子力扫描电镜环境下的薄膜拉伸加载装置的情形相同，只是此时在电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置中使用了弹性更好且不易放电的钛合金测力弹性梁。电子束扫描显微镜拉伸加载装置的载荷步长设定为10N，每加载一次记录一次图像，直至SEM自身加载系统拉伸载荷至735N时停止实验。最后对获得图像用数字图像相关、数字散斑双曝光或微标记法处理图像，得到薄膜局部区域的位移场分布，如图13至图14所示。

Claims (5)

1.一种基于原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置，其特征在于：该装置包括支撑和夹持部分、位置和角度调整机构、驱动系统以及拉伸载荷检测部分，所述的支撑和夹持部分包括基底(1)，设置在基底上进行y向位置调整的燕尾滑动轴(2)，薄膜连接板(3)，薄膜连接拉伸台(5)，所述的薄膜连接板(3)在燕尾滑动轴上沿y轴移动，被测薄膜的一端与该连接板相连接，其另一端连接在拉伸台(5)上；所述位置和角度调整机构包括设置在基底上的位置和角度调整架(7)，设置在基底上的x方向燕尾滑动轴(8)；所述的驱动系统含有直流可编程电源，由该电源所驱动的压电陶瓷微位移器(10)以及位于压电陶瓷微位移器两边的拉紧弹簧(14)，其中压电陶瓷微位移器和拉紧弹簧的一端与设置在基底上的夹板(9)连接，另一端与滑板(12)连接，该滑板通过螺杆(11)与x向燕尾滑动轴连接，通过压电陶瓷微位移器推动滑板，并带动螺杆和x向燕尾滑动轴实现薄膜单向拉伸，拉紧弹簧使滑板在运动过程中平稳并在卸载时归位；所述的拉伸载荷检测部分含有铍青铜测力弹性梁(6)，铍青铜测力弹性梁两端固定在所述的位置和角度调整架(7)上。

2.按照权利要求1所述的基于原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置，其特征在于：所述的位置和角度调整架(7)包括由另一拉紧弹簧相连接的前后两个铝合金平板(7a、7e)，z向滑动轴(7g)，z向微调螺丝(7d)和设置在前平板上的连接横杆(7h)，在所述的两平板间的一角处用钢珠(7c)支撑，另一对角位置用微调螺丝(7j)穿透后平板(7e)顶在前平板(7a)上；后平板(7e)固定或沿z向滑动轴(7g)移动，该z向滑动轴与x向燕尾滑动轴(8)连接在一起，z向微调螺丝(7d)穿透后平板顶在连接横杆(7h)上；前平板(7a)和后平板(7e)由加紧板(7b)和锁定螺丝(7f)锁定。

3.一种利用如权利要求1所述的基于原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置进行薄膜变形测量的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：

1)将被测薄膜先在光学显微镜下沿拉伸轴线分别夹持在连接板(3)与拉伸台(5)上，并通过位置和角度调整架获得平直的薄膜夹持，然后将装载好薄膜的原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置放入原子力扫描显微镜检测平台；

2)调整原子力扫描显微镜系统的检测平台位置、成像、扫描参数并使其处在检测状态，然后利用原子力扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置的驱动系统对薄膜试件拉伸加载，并同时通过原子力扫描显微镜扫描成像，并记录薄膜检测区域的序列变形图像；

3)对所得的序列变形图像分别进行数字图像相关分析、双曝光数字散斑分析或微标记法分析，获得薄膜拉伸时检测区域的变形值；与此同时通过检测测力弹性梁的挠度值并乘上预先标定的弹性常数，即获得薄膜的微拉伸载荷；

4)利用获得的拉伸载荷和薄膜的变形值，得到力-位移曲线、应力-应变曲线和杨氏模量的计算。

4.一种基于电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置，其特征在于：该装置包括支撑和夹持部分、位置和角度调整机构以及拉伸载荷检测部分，所述的支撑和夹持部分包括力缓冲基底(15)，用于y向调整的两个竖向簧片(17)，微位移调整架(18)，与被测薄膜固定端相连接的连接板(53)以及与被测薄膜自由端连接的拉伸台(55)，通过设置在力缓冲基底上的压板(16)将所述的两个竖向簧片与缓冲基底连成一体；所述微位移调整架连接在竖向簧片的上部，该微位移调整架与连接板相连接；所述位置和角度调整机构包括设置在力缓冲基底上的位置和角度调整架(57)，设置在力缓冲基底上的x方向燕尾滑动轴(58)；所述的拉伸载荷检测部分含有钛合金测力弹性梁(56)，该钛合金测力弹性梁两端固定在所述的位置和角度调整架(57)上。

5.一种利用如权利要求4所述的基于电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置进行薄膜变形测量的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：

1)将被测薄膜先在光学显微镜下沿拉伸轴线分别夹持在连接板(53)与拉伸台(55)上，并通过位置和角度调整架获得平直的薄膜夹持，然后将装载好薄膜的电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置放入电子束扫描显微镜的真空检测室内；

2)调整电子束扫描显微镜系统的检测平台位置、成像、扫描参数并使其处在检测状态下，然后利用电子束扫描显微镜的自动加载系统拉伸电子束扫描显微镜环境下的薄膜拉伸加载装置上的力缓冲基底对被测薄膜单轴拉伸，并通过电子束扫描显微镜的聚焦电子束对薄膜进行二维扫描成像获得薄膜检测区域的序列变形图像；

3)对所得的序列变形图像进行数字图像相关分析、双曝光数字散斑分析或微标记法分析，获得薄膜拉伸时检测区域的变形值；与此同时通过检测钛合金测力弹性梁的挠度值并乘上预先标定的弹性常数，即获得薄膜的微拉伸载荷；

4)利用获得的拉伸载荷和薄膜的变形值，即得到力-位移曲线、应力-应变曲线和杨氏模量值的计算。

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