CN111735405B - 一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法。具体步骤包括：沥青胶结料/石墨烯试样制备；拉曼系统的准备；传感参数标定；拉曼光谱测量；光谱数据处理与应变计算。基于拉曼光谱技术能够对材料微尺度进行力学测试的特性，利用单晶单层石墨烯薄膜作为应变传感介质，将其覆盖于沥青胶结料表面，从而实现沥青胶结料非接触微观尺度下应变的测试方法。特点是单层石墨烯的厚度仅为单个原子层的厚度，加载时荷载可以轻易地从沥青胶结料传递给石墨烯，而不具有贴片效应，传递应变仅包括二维分量，无纵向分布，可规避三维非均匀应力的分布导致分析过程的复杂性，实现对沥青胶结料表面微米尺度分辨率的应变及其分布规律的定量测量。
Description
技术领域
本发明属于沥青胶结料微尺度应力/应变测试领域，具体涉及利用光谱学分析方法对微米尺度下的沥青胶结料的变形量和应力进行测试的方法技术领域，特别是涉及一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法。
背景技术
随着固体力学与材料科学的不断地发展与交融，材料的研究尺度从最初的单一的宏观尺度逐渐深入到细、微观乃至纳观尺度，以便研究材料宏观性能与其细、微观结构或缺陷的关系。基于沥青路面材料的多相复合结构的组成，可将其特征尺度划分为纳观尺度、微观尺度、细观尺度、宏观尺度四个层次。工程材料在不同尺度下的特征性质差异造成了工程材料的多尺度特性，即材料的性能不仅与其内部成分、结构有关，与材料的尺寸也具有密不可分的关系。根据对材料的微、细观尺度的研究来进一步揭示材料的宏观行为是固体力学与材料力学的研究重点。因此，在路面工程中，开展沥青路面材料多尺度特性的研究是解决路面材料性能优化设计问题的关键。
对沥青材料的微观尺度进行力学性能测试是解决沥青材料多尺度的关键，该力学性能尺度主要是在材料的微米量级，也称为“显微尺度”，其的分辨率高于毫米尺度。在微观尺度下，研究方法主要借助显微观测技术对物质晶态及非晶态的行为进行表征。例如，以纳米压痕测试仪、原子力显微镜、透射电镜、扫描电镜等为代表的显微检测仪器，可实现微米乃至纳米量级的物质表征及形貌观测，但上述仪器对于被测材料因荷载或者环境变化所导致的物体变形的力学性能的定量检测则无能为力。在各类光谱测量技术中，显微拉曼技术可实现对具有拉曼活性材料的微米尺度应变测量(其分辨率可达到0.5μm)，但该技术不能直接用于不具有拉曼活性材料的力学测量。沥青材料属于非拉曼活性材料，需要借助具有拉曼活性的材料作为传感介质来实现对沥青微区域的变形量的测量。而单层单晶石墨烯具有良好的拉曼活性，其晶格振动频率和拉曼特征峰的信息与其应力、应变状态紧密相关。单层石墨烯的厚度仅为单个原子层的厚度(0.334nm)，加载荷载可以轻易地从沥青胶结料传递给石墨烯，且该传递的应变仅包括二维分量，无纵向分布，可规避三维非均匀应力的分布导致分析过程的复杂性。单晶石墨烯是指整个石墨烯具有相同的晶向角，保证测量处的应力具有重复性，避免因晶向角不同导致测量的结果不一致。
发明内容
针对以上问题，本发明提出一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，该方法基于单晶单层石墨烯薄膜，采用显微拉曼技术，实现非接触下沥青胶结料微观尺度下应变的测试方法。该方法能够准确地测量沥青胶结料变形状态下微米尺度的应变或者某一指定的微尺度区域的应变分布。该发明为沥青胶结料多尺度研究提供一种应变测量方法，且该方法对试验设备要求不高，在现有试验条件下容易实现。
本发明提供一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，包括如下步骤：
步骤(1)：沥青胶结料/石墨烯试样制备，对被测沥青胶结料试样进行表面净化处理，将作为拉曼传感介质的单晶单层石墨烯转移到试件表面，也可以转移到多个指定部位来测量变形过程中沥青胶结料试样应力/应变分布，其中单晶单层石墨烯是通过范德华力吸附在沥青胶结料表面；
步骤(2)：拉曼系统的准备，将表面吸附有单晶单层石墨烯的沥青胶结料试样置于显微拉曼系统的样品台上，并将显微镜聚焦到沥青胶结料试样表面，选择显微拉曼系统的633nm He-Ne入射激光并将其设置为5％功率，通过100倍显微镜镜头将入射激光聚焦到被测沥青胶结料试样表面，拉曼采集时长选择5s，并累加2次，选择2650cm-1为中心的静态取谱方式；
步骤(3)：传感参数标定，对于同一批化学沉积法生产和同一批转移的单层单晶石墨烯，在试样未受力状态下，根据步骤(2)测量得到其拉曼光谱图，并从中得到无荷载情况下石墨烯的2D峰频移
然后，在给定并已知的应变状态ε下，由下式得到墨烯的本征常数γ2D值和α值；
其中：ε为沥青胶结料试样的应变，v为石墨烯的泊松比，
为未受力时拉曼光谱下2D峰的频移值，Δω2D为应变作用下，2D峰的频移变化值，γ2D为石墨烯的本征常数，α为只与石墨烯的性质有关，一般由标定确定；
步骤(4)：拉曼光谱测量，对表面吸附有单晶单层石墨烯的沥青胶结料试样施加荷载，选择要研究的附有石墨烯的沥青胶结料的微区域或测量点，确定拉曼测量的扫描模式与扫描步长，采集光谱信息；
步骤(5)：光谱数据处理与应变计算，对所有获得的采样点的拉曼光谱图进行去噪声处理和拟合，获得各个采样点拉曼特征峰即2D峰的频移变化量，通过步骤(3)参数标定中获得的参数和下面应变传感方程，可以得到采样点和扫描区域的应变值，从而实现了沥青混合料微尺度的应变测量，
作为本发明进一步改进，所述步骤(1)的石墨烯为化学沉积法生产的1cm×1cm单层单晶大片石墨烯，石墨烯转移方法：一种无需使用丙酮的方法进行石墨烯的转移，通过在石墨烯表面滴加正庚烷实现石墨烯的转移。
作为本发明进一步改进，所述步骤(2)的拉曼系统的选择为：拉曼系统的633nmHe-Ne入射激光并将其设置为5％功率，通过100倍显微镜镜头将入射激光聚焦到被测沥青胶结料试样表面，拉曼采集时长选择5s，并累加2次，选择2650cm-1为中心的静态取谱方式。
作为本发明进一步改进，所述步骤(4)的拉曼光谱测量为：所需测量的区域必须附着有单层单晶石墨烯。
作为本发明进一步改进，所述步骤(5)的数据处理与应变计算：通过获得的拉曼信息，得到各个采样点拉曼特征峰的频移变化量，结合应变传感方程可以得到各个点的应变，应变传感方程满足下式：
式中：ε为沥青胶结料试样的应变，υ为石墨烯的泊松比，
为未受力时拉曼光谱下2D峰的频移值，Δω2D为应变作用下，2D峰的频移变化值，γ2D为石墨烯的本征常数，α为只与石墨烯的性质有关，一般由标定确定。
本发明提供一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，本发明针对微观尺度下沥青胶结料力学性能测试方法的缺失，利用拉曼光谱技术能够对材料微尺度进行力学测试的特性，提出了利用单晶单层石墨烯薄膜作为应变传感介质，将其覆盖于沥青胶结料表面，从而实现沥青胶结料非接触微观尺度下应变的测试方法。特点是单层石墨烯的厚度仅为单个原子层的厚度，加载时荷载可以轻易地从沥青胶结料传递给石墨烯，而不具有贴片效应该传递应变仅包括二维分量，无纵向分布，可规避三维非均匀应力的分布导致分析过程的复杂性，实现对沥青胶结料表面微米尺度分辨率的应变及其分布规律的定量测量，为沥青胶结料微尺度力学测试提供一种方法。
附图说明
图1为沥青胶结料微尺度应变测量示意图：
①为显微镜镜头；②为附有石墨烯沥青胶结料；③为微型原位力学加载系统；④为微拉曼系统的样品台。
图2为沥青胶结料不同应变下特征2D峰频移值。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
本发明提出一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，该方法基于单晶单层石墨烯薄膜，采用显微拉曼技术，实现非接触下沥青胶结料微观尺度下应变的测试方法。该方法能够准确地测量沥青胶结料变形状态下微米尺度的应变或者某一指定的微尺度区域的应变分布。该发明为沥青胶结料多尺度研究提供一种应变测量方法，且该方法对试验设备要求不高，在现有试验条件下容易实现。
本发明所提出的沥青胶结料微尺度力学测试方法的思路为：将具有拉曼活性的单晶单层石墨烯作为拉曼测量的传感介质，将其转移附到沥青胶结料表面，当对沥青胶结料试样施加荷载时，石墨烯将会与沥青胶结料试样表面共同变形。显微拉曼光谱系统将入射激光聚焦到附有石墨烯的沥青胶结料试样表面，从而采集到石墨烯的拉曼光谱信息。该光谱信息中的拉曼特征峰(2D峰)的频移变化量与其所受应变值的关系可由下式石墨烯应变传感方程得到。通过拉曼光谱信息及传感方程，可以获得沥青胶结料在荷载作用下的应变。
下面将结合本发明实施例中的附图作进一步的说明，其中沥青胶结料微尺度应变测量示意图如图1所示，其内：①为显微镜镜头；②为附有石墨烯沥青胶结料；③为微型原位力学加载系统；④为微拉曼系统的样品台。沥青胶结料不同应变下特征2D峰频移值如图2所示，以下通过具体实施方式对本发明的方法做进一步的解释说明。
沥青胶结料/石墨烯试样制备
传统的石墨烯转移方法需要使用丙酮等有机溶剂，而丙酮会溶解部分沥青胶结料，从而会对青胶结料的性能产生影响，本发明用了一种无需使用丙酮的方法进行石墨烯的转移。其试样准备包括以下步骤：
(1)对被测沥青胶结料试样表面进行抛光和净化处理，并保持其表面干燥。
(2)将作为传感介质的单晶单层石墨烯转移到沥青胶结料试样表面，使石墨烯通过范德华力吸附在沥青胶结料表面。具体转移工艺如下：
步骤1：将化学沉积法制备的生长有单层单晶石墨烯的铜箔清洗并吹干；
步骤2：配置浓度为0.8mol/L的FeCl3溶液作为腐蚀溶液；
步骤3：在铜箔/石墨烯上滴加正庚烷，使正庚烷完全覆盖于石墨烯表面，在石墨烯表面形成一层正庚烷层；
步骤4：将具有庚烷层的石墨烯/铜箔放入步骤(2)中的腐蚀溶液中，使其漂浮在腐蚀溶液的液面上，其中铜箔与腐蚀溶液表面接触，石墨烯位于铜箔之上；同时继续向腐蚀溶液上的石墨烯上滴加庚烷；
步骤5：等待铜箔溶解完毕，将净化处理后的沥青胶结料试样表面水平地置于石墨烯上方，将沥青胶结料试样缓慢的压向石墨烯，直到石墨烯与沥青胶结料试样表面充分接触，石墨烯将附着于试样表面；
步骤6：将获得的石墨烯/沥青胶结料试样进行清洗，去除腐蚀溶液、残留的金属和庚烷；
步骤7：将沥青胶结料试样竖直放置晾干水分，获得干燥洁净的石墨烯/沥青胶结料试样；
进一步，步骤5中，沥青胶结料试样缓慢压向石墨烯，试样没入腐蚀溶液后，静置30秒，待石墨烯与沥青胶结料试样充分接触。
进一步，步骤6包含：
步骤6.1：将石墨烯/沥青胶结料试样放入去离子水中清洗残留的腐蚀溶液2～3次。
拉曼系统准备：
将表面附有单晶单层石墨烯的沥青胶结料测试样置于显微拉曼系统的样品台上，其中附着有石墨烯的表面面向显微镜头。选择拉曼系统的633nm He-Ne入射激光并将其设置为5％功率，通过100倍显微镜镜头将入射激光聚焦到被测沥青胶结料试样表面。拉曼采集时长选择5s，并累加2次，拉曼光谱的选择范围为以石墨烯2D峰的位置为中心，即选择2650cm-1为中心的静态取谱方式。
传感参数标定；
单层单晶石墨烯材料在未受力时拉曼光谱下2D峰的频移值为
对沥青胶结料试件施加ε＝1％的单向拉伸荷载，对多个采样点进行拉曼信息采集，并进行拉曼光谱分析，该应变下多个采样点的平均频移变化值为Δω2D＝-16.4cm-1，求解得到α＝0.619。
拉曼光谱测量；
对沥青胶结料试样施加三点弯曲荷载；选择测试区域为三点弯压头附近50μm×50μm的区域(该区域内沥青胶结料表面为拉伸应变)，拉曼采集时长选择5s，并累加2次，同时选择点扫描模式，步长为5μm，共计121个待测的采样点，扫描整个测试区域并采集每个采样点的拉曼信息。
光谱数据处理与应变计算
对所有采样点的拉曼光谱进行拟合，获得各个点的拉曼特征峰(2D峰)频移增量，通过应变传感方程，可以得到各个采样点的应变。
以其中的某一点为例，其频移变化量为Δω2D＝-2.5cm-1，得出该位置的应变为ε＝0.15％(拉伸应变)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。
Claims (2)
1.一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）：沥青胶结料/石墨烯试样制备，对被测沥青胶结料试样进行表面净化处理，将作为拉曼传感介质的单晶单层石墨烯转移到试件表面，也可以转移到多个指定部位来测量变形过程中沥青胶结料试样应力/应变分布，其中单晶单层石墨烯是通过范德华力吸附在沥青胶结料表面；
步骤（2）：拉曼系统的准备，将表面吸附有单晶单层石墨烯的沥青胶结料试样置于显微拉曼系统的样品台上，并将显微镜聚焦到沥青胶结料试样表面，选择显微拉曼系统的633nmHe-Ne入射激光并将其设置为5%功率，通过100倍显微镜镜头将入射激光聚焦到被测沥青胶结料试样表面，拉曼采集时长选择5s，并累加2次，选择2650cm-1为中心的静态取谱方式；
步骤（3）：传感参数标定，对于同一批化学沉积法生产和同一批转移的单层单晶石墨烯，在试样未受力状态下，根据步骤（2）测量得到其拉曼光谱图，并从中得到无荷载情况下石墨烯的2D峰频移
；然后，在给定并已知的应变状态
下，由下式得到墨烯的本征常数
值和
值；
其中：
为沥青胶结料试样的应变，
为石墨烯的泊松比，
为未受力时拉曼光谱下2D峰的频移值，
为应变作用下，2D峰的频移变化值，
为石墨烯的本征常数，
为只与石墨烯的性质有关，由标定确定；
步骤（4）：拉曼光谱测量，对表面吸附有单晶单层石墨烯的沥青胶结料试样施加荷载，选择要研究的附有石墨烯的沥青胶结料的微区域或测量点，确定拉曼测量的扫描模式与扫描步长，采集光谱信息；
步骤（5）：光谱数据处理与应变计算，对所有获得的采样点的拉曼光谱图进行去噪声处理和拟合，获得各个采样点拉曼特征峰即2D峰的频移变化量，通过步骤（3）参数标定中获得的参数和下面应变传感方程，可以得到采样点和扫描区域的应变值，从而实现了沥青混合料微尺度的应变测量，
2.根据权利要求1中所述一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，其特征在于；所述步骤（1）的石墨烯为化学沉积法生产的
单层单晶大片石墨烯，石墨烯转移方法：一种无需使用丙酮的方法进行石墨烯的转移，通过在石墨烯表面滴加正庚烷实现石墨烯的转移。
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