CN103630272B - 利用石墨烯薄膜测量物体应力的装置及制备方法和测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用石墨烯薄膜测量物体应力的装置及制备方法和测试方法，它是利用石墨烯生长和转移技术将其置于柔性可拉伸基底上，并与待测物体表面或有通孔的单晶硅衬底紧密粘接，当待测物体发生变形或通孔内外存在气体压力差时，石墨烯的拉曼光谱特征峰将发生偏移和分裂，基于特征峰偏移和分裂的大小，实现对应变或气体压力的传感。本发明的技术思路简单，性能稳定，与待测物体非接触，避免了电学测量方法需布置引线的复杂性；且其应变加载范围大，应力测量精确度高。
Description
技术领域
本发明属于应力测试领域，具体涉及一种利用石墨烯薄膜测量物体应力的装置及制备方法和测试方法。
背景技术
石墨烯集多种优异特性于一身，其电子迁移率高达200,000cm2/Vs，透光率高达97.7%，导热系数高达5300W/(m·K)。特别是，其可恢复的应变值超过10%，倘若沿扶手椅方向加载时因晶格剪切变形可恢复的应变值甚至高达30%，远大于单晶硅和金属材料体系，意味着可以感知的应变更大，变形更剧烈。不难想象，对于厚度仅为单个原子层的石墨烯，外载变形量非常容易从所依附的基底传递给石墨烯，且应变仅包含二维分量，无纵向分布，可有效规避三维非均匀应力/应变分布可能引起分析过程的复杂性。石墨烯的多种性能均对其应变状态非常敏感，如，其电子能带结构和导电特性随应变可调，其晶格振动频率和拉曼特征峰的信息与应变状态相关。因此，基于这些物理参量的变化有望实现对石墨应变状态的探测，进而感知待测物体的变形或气体压力。
拉曼光谱是晶格振动特征的直接反映，对于材料结构变化具有指纹识别能力，对于二维晶体—石墨烯也不例外。因变形而引入的应变直接反映在特征峰峰位和峰形的变化上。因此，依附于柔性基底表面上的石墨烯适用于进行应变或气体压力传感。其他基于电子学特性的传统应变或压力传感器，例如，发明名称为“高阻抗压电传感器”，申请号为：200810119208.X的中国专利；发明名称为“半导体压阻效应传感”，申请号为：200710109001.X的中国专利；发明名称为“金属应变片应变传感器”，申请号为：200510078142.0的中国专利等均需要制备电极和引线，工艺复杂，且待测结构受限。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中的问题，提供一种应变或气体压力传感装置及其制备方法，该方法基于拉曼光谱特征峰峰位及峰形进行应变传感，属于非接触式光学传感，无需制备电极和引线，工艺简单，灵活性大，有望成为全新的应变和气体压力传感方法。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种利用石墨烯薄膜测量物体应力的装置，包括粘贴在待测物体或开设通孔的单晶硅表面且能够拉伸的柔性基底，柔性基底的表面附着有石墨烯。
所述的柔性基底的长度为20mm～50mm，宽度为3mm～30mm；能够承受应变范围为0%～20%，应变测量的精确度为0.03%，应变感应范围为0～25%。
所述的柔性基底为PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层。
所述石墨烯的表面还旋涂有防止石墨烯与柔性基底脱离的S1805光刻胶。
一种利用石墨烯薄膜测量物体应力的装置的制备方法，包括以下步骤：
1）利用化学气相沉积法或等离子体辅助化学气相沉积法在铜箔的表面生长单层或双层石墨烯；
2）在石墨烯表面旋涂PMMA、PDMS、PVDC或PET，再利用FeCl3水溶液将铜箔腐蚀掉，得到附着有石墨烯的柔性基底。
所述的步骤1）中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯时，将铜箔在1000℃的H2气氛中保持20～30min，之后通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在10～30sccm，H2的流量控制在40～100sccm；然后在1000℃下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度降低至25℃，即制备出单层或双层石墨烯。
所述铜箔的厚度为10～30μm，其纯度为99%以上。
所述步骤2）的具体方法为，先在生长有石墨烯的铜箔上旋涂有一层200nm厚的SU8光刻胶，再旋涂一层PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层，然后烘干；烘干后在FeCl3水溶液中浸泡，直至铜箔完全溶解，再在石墨烯的表面旋涂一层防止石墨烯脱落的S1805光刻胶，最终得到附着有石墨烯的柔性基底。
所述的FeCl3水溶液的浓度为0.3～0.5mol/L，且FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为（1～3）:100。
一种利用石墨烯薄膜测量物体应力的装置的测试方法，将表面附着有石墨烯的PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层用硅胶紧密粘贴到待测物体上，对待测物体施加应力，表面附着有石墨烯的PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层发生形变；采用633nm或514nm的激光器，以强度为0.2～0.9mW、光斑为1μm的激光照射石墨烯的表面以探测应变状态下的拉曼光谱，曝光时间为30～50s；反射信号被与计算机连接的分光光度计接收，计算机对接收到的数据进行处理，得到应变状态下石墨烯的Raman谱线，将谱线中的2D峰进行分峰处理，得到两个子峰的峰位，根据子峰的位移量能够推算出物体在变形过程中局部区域承受的应力/应变。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明装置的结构简单，易于操作，在能够拉伸的柔性基底上沉积石墨烯，再将表面附着有石墨烯的柔性基底粘贴在待测物体上，因此可以间接地通过柔性基底将应变传导至石墨烯，通过对石墨烯进行测试从而实现对待测物体承受应力的测量，本发明装置适应性强，适用于大气以及其他复杂环境；附着有石墨烯的柔性基底，能够承受应变范围为0%～20%，应变测量的精确度为0.03%，应变感应范围为0～25%。
本发明应变或气体压力传感装置的制备方法，利用化学气相沉积或等离子体辅助化学气相沉积的方法在铜箔表面生长单层或双层石墨烯；在石墨烯表面旋涂PMMA、PDMS、PVDC或PET，再利用FeCl3水溶液将铜箔腐蚀掉，即可得到附着有石墨烯的柔性基底；本发明方法制备出的柔性基底具有较强的疏水性，在表面张力的作用下，能够漂浮于水面上，便于转移到其他基底上；另外，具有良好的柔韧性，在范德华力的作用下能够较为紧密地附着于各种可拉伸的基底表面；最后，在受到应力作用时，其拉曼光谱特征峰会发生显著变化，根据G峰和2D峰的劈裂或偏移程度可以推断所受应力的大小和性质。
本发明的检测方法，为非接触式无损检测应变或气体压力的方法，利用硅胶将附着有石墨烯的柔性基底粘接在待测物体表面或具有通孔（直径在5μm～20μm范围）的单晶硅表面；在加载变形过程或气体环境中利用激光照射石墨烯，并利用分光光度计探测其特征峰的变化，实现非接触式应变或压力传感，应变测量精确，最小应变测量的精确度在0.03%。
附图说明
图1为本发明采用石墨烯薄膜测量应变的结构示意图；
图2为本发明采用石墨烯薄膜测量气体压力的结构示意图；
图3为本发明采用PET基单层石墨烯上在拉伸应力加载条件下所得到的2D特征峰随应变量的变化规律图；
图4为本发明分裂的2D峰子峰的峰位随应变量的变化规律图；
图5为本发明2D峰的子峰峰距随应变量的变化规律图。
其中，1为石墨烯；2为柔性基底；3为激光器；4为分光光度计；5为待测物体；6为单晶硅。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对发明作进一步详细的说明：
本发明的原理：
如图1所示，为本发明采用石墨烯薄膜测量应变的结构示意图；本发明将附着有石墨烯的柔性基底粘贴于待测物体表面，图中箭头方向为待测物体所受应力方向，紧密附着于待测物体的柔性基底发生变形，应变从柔性基底传递至石墨烯。用激光照射石墨烯表面，反射信号被与计算机连接的分光光度计接收，计算机据此进行数据处理，即可推算出物体在变形过程中局部区域承受的应力/应变。
如图2所示，为本发明采用石墨烯薄膜气体压力的结构示意图；箭头方向分别表示内外压力方向，内外压力差使得附着有石墨烯的柔性基底鼓起，由此在石墨烯中引入应变，导致拉曼特征峰峰位和峰形的变化，据此即可推算出内部的气体压力。
如图3所示，为本发明PET基单层石墨烯上在拉伸应力加载条件下所得到的2D特征峰随应变量的变化规律图，显然，随着张应变的增加，2D峰发生分裂，且向低频方向移动，频移量与应变大小成正比；
如图4所示，为本发明分裂的2D子峰的峰位随应变量的变化规律图；
如图5所示，为本发明2D峰的子峰峰距随应变量的变化规律图，峰距也与应变成正比。
本发明将化学气相沉积生长的单层或多层石墨烯转移到可拉伸的柔性基底上，并与待测物体表面或有通孔的单晶硅衬底紧密粘接。当物体发生变形或通孔内外气体压力变化时，柔性基底表面的石墨烯中将引入应变，利用激光照射石墨烯以探测应变状态下的拉曼光谱。其中，应变和气体压力的传感是根据石墨烯的拉曼光谱特征峰的偏移量和劈裂程度来实施。将石墨烯/PMMA薄膜层用硅胶紧密粘贴到待测物体的特殊部位，也可以在多个部位粘贴，以获取变形过程中应力/应变的空间分布。根据石墨烯拉曼特征峰的变化可推算出石墨烯所承载的应变大小，即可实现对待测物体变形或气体压力的传感。
本发明将化学气相沉积的石墨烯转移到柔性基底上，然后粘接于待测物体表面或具有通孔的单晶硅上，当待测物体发生变形或承受外力，或单晶硅通孔内外存在压力差时，应力/应变将向石墨烯转移，如此导致其拉曼G峰和2D峰发生偏移和分裂，其偏移量和峰值分裂大小与应变成正比，石墨烯拉曼光谱的变化主要指其G峰和2D峰的位移和劈裂。基于此，可推断应变或气体压力。特征峰偏移的方向取决于应力的性质，如果向低频移动即承受拉应力，如果向高频移动即承受压应力。
本发明的待测物体也可以是具有特定直径通孔的单晶硅，将通孔用石墨烯/PMMA薄膜层完全遮盖，其内外压力差同样会在石墨烯中引入应变，并导致拉曼特征峰的变化。基于此实现对气体压力的传感。
参见图1，本发明利用石墨烯薄膜测量物体应力的装置，包括粘贴在待测物体或开设通孔的单晶硅表面且能够拉伸的柔性基底，柔性基底的表面附着有石墨烯。柔性基底的长度为20mm～50mm，宽度为3mm～30mm；能够承受应变范围为0%～20%，应变测量的精确度为0.03%，应变感应范围为0～25%。柔性基底为PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层。石墨烯的表面还旋涂有防止石墨烯脱落的S1805光刻胶。
本发明还提出了一种利用石墨烯薄膜测量物体应力的装置的制备方法，包括以下步骤：
1）利用化学气相沉积法或等离子体辅助化学气相沉积法在厚度为10～30μm的铜箔表面生长单层或双层石墨烯，其中，铜箔的纯度为99%以上；采用化学气相沉积法沉积石墨烯时，将铜箔在1000℃的H2气氛中保持20～30min，之后通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在10～30sccm，H2的流量控制在40～100sccm；然后在1000℃下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度降低至25℃，即制备出单层或双层石墨烯。
2）在石墨烯表面旋涂PMMA、PDMS、PVDC或PET，再利用FeCl3水溶液将铜箔腐蚀掉，得到附着有石墨烯的柔性基底。具体的，先在生长有石墨烯的铜箔上旋涂有一层200nm厚的SU8光刻胶（SU82000.5MicroChem），再旋涂一层PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层，然后烘干；烘干后在浓度为0.3～0.5mol/L的FeCl3水溶液中浸泡，直至铜箔完全溶解，其中，FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为（1～3）:100；再在石墨烯的表面旋涂一层防止石墨烯脱落的S1805光刻胶，最终得到附着有石墨烯的柔性基底。
本发明还公开了一种利用石墨烯薄膜测量物体应力的装置的测试方法，具体的：将表面附着有石墨烯的PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层用硅胶紧密粘贴到待测物体上，对待测物体施加应力，表面附着有石墨烯的PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层发生形变；以强度为0.2～0.9mW、光斑为1μm的激光照射石墨烯的表面以探测应变状态下的拉曼光谱，曝光时间为30～50s；反射信号被与计算机连接的分光光度计接收，计算机对接收到的数据进行处理，得到应变状态下石墨烯的Raman谱线，将谱线中的2D峰进行分峰处理，得到两个子峰的峰位，根据子峰的位移量能够推算出物体在变形过程中局部区域承受的应力/应变。
下面列举若干具体实施例：
实施例1：
1）化学气相沉积方法（CVD）生长单层或双层石墨烯：基底为25μm(厚)×10mm(宽)×50mm(长)的铜箔长条，纯度为99.8%；将铜箔在H2气氛下1000℃保持20min。然后，通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在15sccm，H2的流量控制在40sccm，1000℃的条件下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度冷却至25℃，可获得单层或双层石墨烯。
2）将步骤1）得向裁剪好尺寸为5mm×25mm的铜箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻胶（SU82000.5MicroChem），再旋涂一层PMMA，烘干后置于0.3mol/L且加有少量稀盐酸的FeCl3水溶液中3h左右，至铜箔完全溶解，得到石墨烯/PMMA薄膜层，浮于溶液表面，捞出后再旋涂一薄层S1805光刻胶，以防止石墨烯的脱落；其中，FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为1:100。
3）将附着有石墨烯的PMMA用硅胶紧密粘贴到待测物体的特殊部位，也可以在多个部位粘贴以探测变形过程中的应力/应变分布，采用633nm或514nm的激光器，以强度为0.8mW，光斑大小为1μm的激光照射石墨烯，曝光时间选择为30s，测定其拉曼光谱，特别关注G峰和2D峰的峰位和峰形的变化，利用计算机对测试数据进行分析，实现应变传感。
实施例2：
1）化学气相沉积方法（CVD）生长单层或双层石墨烯：基底为25μm(厚)×10mm(宽)×50mm(长)的铜箔长条，纯度为99.8%；将铜箔在H2气氛下1000℃保持20min。然后，通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在15sccm，H2的流量控制在40sccm，1000℃的条件下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度冷却至25℃，可获得单层或双层石墨烯。
2）将步骤1）得向裁剪好尺寸为5mm×25mm的铜箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻胶（SU82000.5MicroChem），再旋涂一层PMMA，烘干后置于0.3mol/L且加有少量稀盐酸的FeCl3水溶液中3h左右，至铜箔完全溶解，得到石墨烯/PMMA薄膜层，浮于溶液表面，捞出后再旋涂一薄层S1805光刻胶，以防止石墨烯的脱落；其中，FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为1.5:100。
3）利用光刻技术将单晶硅刻蚀成直径在5μm～20μm范围内的通孔阵列。将附着在柔性基底上的石墨烯利用硅胶粘接在具有通孔阵列的单晶硅衬底上，完全覆盖通孔。采用633nm或514nm的激光器，以强度为0.8mW，光斑大小为1μm的激光照射石墨烯，曝光时间选择为30s，测定其拉曼光谱。当环境气体压力发生变化，即通孔内外存在压力差时，利用计算机分析G峰和2D峰的峰位和峰形的变化，实现气体压力传感。
实施例3：
1）化学气相沉积方法（CVD）生长单层或双层石墨烯：基底为25μm(厚)×10mm(宽)×50mm(长)的铜箔长条，纯度为99.8%；将铜箔在H2气氛下1000℃保持20min。然后，通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在20sccm，H2的流量控制在80sccm，1000℃的条件下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度冷却至25℃，可获得单层或双层石墨烯。
2）将步骤1）得向裁剪好尺寸为5mm×25mm的铜箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻胶（SU82000.5MicroChem），再旋涂一层PMMA，烘干后置于0.3mol/L且加有少量稀盐酸的FeCl3水溶液中3h左右，至铜箔完全溶解，得到石墨烯/PMMA薄膜层，浮于溶液表面，捞出后再旋涂一薄层S1805光刻胶，以防止石墨烯的脱落；其中，FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为1:100。
3）将附着有石墨烯的PMMA用硅胶紧密粘贴到待测物体的特殊部位，也可以在多个部位粘贴以探测变形过程中的应力/应变分布，采用633nm或514nm的激光器，以强度为0.8mW，光斑大小为1μm的激光照射石墨烯，曝光时间选择为30s，测定其拉曼光谱，特别关注G峰和2D峰的峰位和峰形的变化，利用计算机对测试数据进行分析，实现应变传感。
实施例4：
1）化学气相沉积方法（CVD）生长单层或双层石墨烯：基底为25μm(厚)×10mm(宽)×50mm(长)的铜箔长条，纯度为99.8%；将铜箔在H2气氛下1000℃保持20min。然后，通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在15sccm，H2的流量控制在40sccm，1000℃的条件下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度冷却至25℃，可获得单层或双层石墨烯。
2）将步骤1）得向裁剪好尺寸为5mm×25mm的铜箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻胶（SU82000.5MicroChem），再旋涂一层PDMS，烘干后置于0.3mol/L且加有少量稀盐酸的FeCl3水溶液中3h左右，至铜箔完全溶解，得到石墨烯/PDMS薄膜层，浮于溶液表面，捞出后再旋涂一薄层S1805光刻胶，以防止石墨烯的脱落；其中，FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为1.5:100。
3）将附着有石墨烯的PDMS用硅胶紧密粘贴到待测物体的特殊部位，也可以在多个部位粘贴以探测变形过程中的应力/应变分布，采用633nm或514nm的激光器，以强度为0.8mW，光斑大小为1μm的激光照射石墨烯，曝光时间选择为30s，测定其拉曼光谱，特别关注G峰和2D峰的峰位和峰形的变化，利用计算机对测试数据进行分析，实现应变传感。
实施例5：
1）化学气相沉积方法（CVD）生长单层或双层石墨烯：基底为25μm(厚)×10mm(宽)×50mm(长)的铜箔长条，纯度为99.8%；将铜箔在H2气氛下1000℃保持20min。然后，通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在15sccm，H2的流量控制在40sccm，1000℃的条件下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度冷却至25℃，可获得单层或双层石墨烯。
2）将步骤1）得向裁剪好尺寸为5mm×25mm的铜箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻胶（SU82000.5MicroChem），再旋涂一层PMMA，烘干后置于0.5mol/L且加有少量稀盐酸的FeCl3水溶液中3h左右，至铜箔完全溶解，得到石墨烯/PMMA薄膜层，浮于溶液表面，捞出后再旋涂一薄层S1805光刻胶，以防止石墨烯的脱落；其中，FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为1:100。
3）将附着有石墨烯的PMMA用硅胶紧密粘贴到待测物体的特殊部位，也可以在多个部位粘贴以探测变形过程中的应力/应变分布，采用633nm或514nm的激光器，以强度为0.8mW，光斑大小为1μm的激光照射石墨烯，曝光时间选择为30s，测定其拉曼光谱，特别关注G峰和2D峰的峰位和峰形的变化，利用计算机对测试数据进行分析，实现应变传感。
实施例6：
1）化学气相沉积方法（CVD）生长单层或双层石墨烯：基底为25μm(厚)×10mm(宽)×50mm(长)的铜箔长条，纯度为99.8%；将铜箔在H2气氛下1000℃保持20min。然后，通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在15sccm，H2的流量控制在40sccm，1000℃的条件下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度冷却至25℃，可获得单层或双层石墨烯。
2）将步骤1）得向裁剪好尺寸为5mm×25mm的铜箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻胶（SU82000.5MicroChem），再旋涂一层PMMA，烘干后置于0.3mol/L且加有少量稀盐酸的FeCl3水溶液中3h左右，至铜箔完全溶解，得到石墨烯/PMMA薄膜层，浮于溶液表面，捞出后再旋涂一薄层S1805光刻胶，以防止石墨烯的脱落；其中，FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为1.5:100。
3）将附着有石墨烯的PMMA用硅胶紧密粘贴到待测物体的特殊部位，也可以在多个部位粘贴以探测变形过程中的应力/应变分布，采用633nm或514nm的激光器，以强度为0.5mW，光斑大小为1μm的激光照射石墨烯，曝光时间选择为50s，测定其拉曼光谱，特别关注G峰和2D峰的峰位和峰形的变化，利用计算机对测试数据进行分析，实现应变传感。
实施例7：
1）化学气相沉积方法（CVD）生长单层或双层石墨烯：基底为10μm(厚)×10mm(宽)×50mm(长)的铜箔长条，纯度为99.2%；将铜箔在H2气氛下1000℃保持24min。然后，通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在10sccm，H2的流量控制在50sccm，1000℃的条件下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度冷却至25℃，可获得单层或双层石墨烯。
2）将步骤1）得向裁剪好尺寸为5mm×25mm的铜箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻胶（SU82000.5MicroChem），再旋涂一层PVDC，烘干后置于0.4mol/L且加有少量稀盐酸的FeCl3水溶液中3h左右，至铜箔完全溶解，得到石墨烯/PVDC薄膜层，浮于溶液表面，捞出后再旋涂一薄层S1805光刻胶，以防止石墨烯的脱落；其中，FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为1:100。
3）将附着有石墨烯的PVDC用硅胶紧密粘贴到待测物体的特殊部位，也可以在多个部位粘贴以探测变形过程中的应力/应变分布，采用633nm或514nm的激光器，以强度为0.2mW，光斑大小为1μm的激光照射石墨烯，曝光时间选择为35s，测定其拉曼光谱，特别关注G峰和2D峰的峰位和峰形的变化，利用计算机对测试数据进行分析，实现应变传感。
实施例8
1）化学气相沉积方法（CVD）生长单层或双层石墨烯：基底为15μm(厚)×10mm(宽)×50mm(长)的铜箔长条，纯度为99.4%；将铜箔在H2气氛下1000℃保持26min。然后，通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在20sccm，H2的流量控制在60sccm，1000℃的条件下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度冷却至25℃，可获得单层或双层石墨烯。
2）将步骤1）得向裁剪好尺寸为5mm×25mm的铜箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻胶（SU82000.5MicroChem），再旋涂一层PET，烘干后置于0.5mol/L且加有少量稀盐酸的FeCl3水溶液中3h左右，至铜箔完全溶解，得到石墨烯/PET薄膜层，浮于溶液表面，捞出后再旋涂一薄层S1805光刻胶，以防止石墨烯的脱落；其中，FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为2:100。
3）将附着有石墨烯的PET用硅胶紧密粘贴到待测物体的特殊部位，也可以在多个部位粘贴以探测变形过程中的应力/应变分布，采用633nm或514nm的激光器，以强度为0.4mW，光斑大小为1μm的激光照射石墨烯，曝光时间选择为40s，测定其拉曼光谱，特别关注G峰和2D峰的峰位和峰形的变化，利用计算机对测试数据进行分析，实现应变传感。
实施例9
1）化学气相沉积方法（CVD）生长单层或双层石墨烯：基底为20μm(厚)×10mm(宽)×50mm(长)的铜箔长条，纯度为99.6%；将铜箔在H2气氛下1000℃保持28min。然后，通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在25sccm，H2的流量控制在90sccm，1000℃的条件下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度冷却至25℃，可获得单层或双层石墨烯。
2）将步骤1）得向裁剪好尺寸为5mm×25mm的铜箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻胶（SU82000.5MicroChem），再旋涂一层PDMS，烘干后置于0.4mol/L且加有少量稀盐酸的FeCl3水溶液中3h左右，至铜箔完全溶解，得到石墨烯/PDMS薄膜层，浮于溶液表面，捞出后再旋涂一薄层S1805光刻胶，以防止石墨烯的脱落；其中，FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为2.5:100。
3）将附着有石墨烯的PDMS用硅胶紧密粘贴到待测物体的特殊部位，也可以在多个部位粘贴以探测变形过程中的应力/应变分布，采用633nm或514nm的激光器，以强度为0.6mW，光斑大小为1μm的激光照射石墨烯，曝光时间选择为45s，测定其拉曼光谱，特别关注G峰和2D峰的峰位和峰形的变化，利用计算机对测试数据进行分析，实现应变传感。
实施例10
1）化学气相沉积方法（CVD）生长单层或双层石墨烯：基底为30μm(厚)×10mm(宽)×50mm(长)的铜箔长条，纯度为99.5%；将铜箔在H2气氛下1000℃保持30min。然后，通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在30sccm，H2的流量控制在100sccm，1000℃的条件下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度冷却至25℃，可获得单层或双层石墨烯。
2）将步骤1）得向裁剪好尺寸为5mm×25mm的铜箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻胶（SU82000.5MicroChem），再旋涂一层PET，烘干后置于0.5mol/L且加有少量稀盐酸的FeCl3水溶液中3h左右，至铜箔完全溶解，得到石墨烯/PET薄膜层，浮于溶液表面，捞出后再旋涂一薄层S1805光刻胶，以防止石墨烯的脱落；其中，FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为3:100。
3）将附着有石墨烯的PET用硅胶紧密粘贴到待测物体的特殊部位，也可以在多个部位粘贴以探测变形过程中的应力/应变分布，采用633nm或514nm的激光器，以强度为0.9mW，光斑大小为1μm的激光照射石墨烯，曝光时间选择为50s，测定其拉曼光谱，特别关注G峰和2D峰的峰位和峰形的变化，利用计算机对测试数据进行分析，实现应变传感。
Claims (8)
1.一种物体应力的测试方法，其特征在于：采用一种利用石墨烯薄膜测量物体应力的装置进行测量，所述装置包括粘贴在待测物体（5）或开设通孔的单晶硅（6）表面且能够拉伸的柔性基底（2），柔性基底（2）的表面附着有石墨烯（1）；所述石墨烯的表面还旋涂有防止石墨烯与柔性基底（2）脱离的S1805光刻胶；测试方法包括以下步骤：
将表面附着有石墨烯的PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层用硅胶紧密粘贴到待测物体上，对待测物体施加应力，表面附着有石墨烯的PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层发生形变；采用633nm或514nm的激光器（3），以强度为0.2~0.9mW、光斑为1μm的激光照射石墨烯的表面以探测应变状态下的拉曼光谱，曝光时间为30~50s；反射信号被与计算机连接的分光光度计（4）接收，计算机对接收到的数据进行处理，得到应变状态下石墨烯的Raman谱线，将谱线中的2D峰进行分峰处理，得到两个子峰的峰位，根据子峰的位移量能够推算出物体在变形过程中局部区域承受的应力/应变。
2.根据权利要求1所述物体应力的测试方法，其特征在于：所述的柔性基底（2）的长度为20mm~50mm，宽度为3mm~30mm；能够承受应变范围为0%~20%，应变测量的精确度为0.03%，应变感应范围为0~25%。
3.根据权利要求2所述物体应力的测试方法，其特征在于：所述的柔性基底（2）为PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层。
4.根据权利要求1所述物体应力的测试方法，其特征在于，所述利用石墨烯薄膜测量物体应力的装置按照以下方法制成：
1）利用化学气相沉积法或等离子体辅助化学气相沉积法在铜箔的表面生长单层或双层石墨烯；
2）在石墨烯表面旋涂PMMA、PDMS、PVDC或PET，再利用FeCl3水溶液将铜箔腐蚀掉，得到附着有石墨烯的柔性基底。
5.根据权利要求4所述物体应力的测试方法，其特征在于：所述的步骤1）中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯时，将铜箔在1000℃的H2气氛中保持20~30min，之后通入CH4和H2的混合气体，CH4的流量控制在10~30sccm，H2的流量控制在40~100sccm；然后在1000℃下保持10min后，先关闭CH4，在H2气氛下以1℃/s的速率将温度降低至25℃，即制备出单层或双层石墨烯。
6.根据权利要求4所述物体应力的测试方法，其特征在于：所述铜箔的厚度为10~30μm，其纯度为99%以上。
7.根据权利要求6所述物体应力的测试方法，其特征在于：所述步骤2）的具体方法为，先在生长有石墨烯的铜箔上旋涂有一层200nm厚的SU8光刻胶，再旋涂一层PMMA薄膜层、PDMS薄膜层、PVDC薄膜层或PET薄膜层，然后烘干；烘干后在FeCl3水溶液中浸泡，直至铜箔完全溶解，再在石墨烯的表面旋涂一层防止石墨烯脱落的S1805光刻胶，最终得到附着有石墨烯的柔性基底。
8.根据权利要求7所述物体应力的测试方法，其特征在于：所述的FeCl3水溶液的浓度为0.3~0.5mol/L，且FeCl3水溶液中滴加有浓度为0.5mol/L的盐酸，盐酸与FeCl3水溶液的体积比为（1~3）:100。
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