CN114459336A - 石墨烯应变传感器及石墨烯应变传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了石墨烯应变传感器及石墨烯应变传感器的制备方法，该石墨烯应变传感器中的导电层包括由两个或者两个以上多层石墨烯单元形成的堆叠结构。该石墨烯应变传感器中的多层石墨烯单元通过常压化学气相沉积法制备，并利用蚀刻液除去多层石墨烯单元的生长衬底，得到自支撑多层石墨烯单元；将自支撑多层石墨烯单元转移至另一搭载有多层石墨烯单元的生长衬底，如此循环，可以得到两个或两个以上多层石墨烯单元形成的堆叠结构，作为石墨烯应变传感器的导电层。本申请提供的石墨烯应变传感器既具有较宽的检测范围，又具有较高的灵敏度。
Description
技术领域
本申请涉及应变监测领域，更具体地说，涉及一种石墨烯应变传感器及石墨烯应变传感器的制备方法。
背景技术
近年来，应变传感器在健康医疗、人体运动监测、航空航天、建筑及人机交互等领域中应用愈加广泛，也因此受到越来越多的关注。其中，应变传感器的工作机制是将力学形变转化为电信号，从而实现对运动的识别。根据其检测原理不同，应变传感器主要包括电阻型、电容型和压电型。而电阻型应变传感器具有结构简单，信号处理容易等优势，从而被广泛应用。
电阻型应变传感器的工作原理是导电材料的电阻随形变而发生变化。而利用化学气相沉积法制备的石墨烯在小应变下具有较大的电阻变化，基于此，石墨烯应变传感器具有较高的灵敏度，受到了人们的广泛关注。现有技术将两层岛状分布的石墨烯单层膜进行叠加，制备具有双层石墨烯薄膜的应变检测传感器，可以实现较高的灵敏度。但是，该应变检测传感器的检测范围不到10％，在大应变下容易发生断裂，从而造成应变检测传感器失效。这限制了石墨烯应变传感器在大形变检测中的应用，故，需要提高石墨烯应变传感器的检测范围。
综上所述，亟需提供一种具有较大检测范围的石墨烯应变传感器，以提高石墨烯应变传感器的应用范围及应用场景。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种石墨烯应变传感器及石墨烯应变传感器的制备方法，用于提高石墨烯应变传感器的应用范围及应用场景。
为了实现上述目的，现提出的方案如下：
一种石墨烯应变传感器，包括导电层；
导电层包括由石墨烯单元形成的堆叠结构，其中，所述石墨烯单元为多层石墨烯。
进一步地，所述石墨烯单元是导电的。
可选的，所述多层石墨烯的层数为3-10层。
可选的，所述导电层包括由两个或两个以上石墨烯单元形成的堆叠结构；优选的，所述导电层包括由2-10个石墨烯单元形成的堆叠结构；更优选的，所述导电层包括由两个石墨烯单元形成的堆叠结构。
可选的，所述石墨烯应变传感器，还包括柔性基底；
所述导电层搭载在所述柔性基底上；
所述柔性基底的厚度为10μm-200μm。
可选的，所述石墨烯应变传感器，还包括连接电极，所述连接电极包括第一电极及第二电极；
所述第一电极及第二电极分别设置在所述导电层的相对两端。
一种石墨烯应变传感器的制备方法，包括：
S1：在生长衬底的表面形成石墨烯单元，得到载有石墨烯单元的生长衬底；
S2：将载有石墨烯单元的生长衬底放入蚀刻液中，除去生长衬底，得到自支撑的石墨烯单元；
S3：将S2中得到的自支撑的石墨烯单元转移到另一载有石墨烯单元的生长衬底上，与生长衬底载有的石墨烯单元相堆叠，得到载有石墨烯单元形成的堆叠结构的生长衬底，以及位于生长衬底上的石墨烯单元形成的堆叠结构；
所述石墨烯单元为多层石墨烯。
优选的，所述S1中，利用化学气相沉积法在生长衬底的表面形成石墨烯单元；更优选的，利用常压化学气相沉积法。
优选的，所述S3中，将S2中得到的自支撑的石墨烯单元转移到另一载有石墨烯单元的生长衬底上，具体为将另一载有石墨烯单元的生长衬底插入分散有自支撑的石墨烯单元的分散液中，将自支撑的石墨烯单元捞起；
更优选的，所述S3中将另一载有石墨烯单元的生长衬底插入含有自支撑的石墨烯单元的清水中，将自支撑的石墨烯单元捞起，实现自支撑的石墨烯单元向另一载有石墨烯单元的生长衬底的转移。
优选的，所述S3中包括：a)将自支撑的石墨烯单元转移至清水中进行清洗，优选清洗2-5次，除去蚀刻液；和/或，b)干燥载有石墨烯单元形成的堆叠结构的生长衬底，优选使用氮气吹干。
在一个可选方案中，所述石墨烯应变传感器的制备方法，还包括：
S4：将S3得到的载有石墨烯单元堆叠结构的生长衬底重复S2，得到自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构。
在另一个可选方案中，所述石墨烯应变传感器的制备方法，还包括：
重复一次或多次S2和S3，得到两个以上石墨烯单元形成的堆叠结构；
进一步地，再重复一次S4(即重复S2)，得到自支撑的两个以上石墨烯单元形成的堆叠结构。
本申请的石墨烯应变传感器的制备方法，还包括：
Sn：将自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构转移到柔性基底上，由此形成载有导电层的柔性基底，所述导电层包括由石墨烯单元形成的堆叠结构。
优选的，所述Sn中，将自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构转移到柔性基底上，具体为将柔性基底插入分散有自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构的分散液中，将自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构捞起；
更优选的，所述Sn中将柔性基底插入含有自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构的清水中，将自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构捞起，实现自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构向柔性基底的转移，得到载有导电层的柔性基底。
优选的，所述Sn中包括：a)将自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构转移至清水中进行清洗，优选清洗2-5次，除去蚀刻液；和/或，b)干燥载有导电层的柔性基底，优选使用氮气吹干。
优选的，在导电层的相对两端设置第一电极及第二电极。
本申请的石墨烯应变传感器的制备方法中，优选通过如下操作得到载有石墨烯单元的生长衬底：
将清洗后的生长衬底置于管式炉中；
在所述管式炉中通入第一固定流速的氢气，所述第一固定流速的范围为10-500sccm；
对所述管式炉进行加热升温至预设的温度，所述预设的温度为800-1050摄氏度，并保持所述管式炉的温度为所述预设的温度；
第一预设时间后，通入第二固定流速的甲烷，所述第二固定流速的范围为5-100sccm，所述第一预设时间的范围为20min-2h；
第二预设时间后，停止加热，所述第二预设时间的范围为20min-2h；
当所述管式炉的温度降至室温时，停止通入第一固定流速的氢气及第二固定流速的甲烷；
从所述管式炉中取出石墨烯单元-生长衬底。
优选的，本申请所使用的蚀刻液为浓度为0.1-3M的FeCl3溶液或CuSO4/HCl混合溶液。
由上述技术方案可以看出，本申请提供的石墨烯应变传感器中的导电层包括由石墨烯单元形成的堆叠结构；所述石墨烯单元为多层石墨烯。在堆叠结构中，不同的石墨烯单元之间通过上下表面互相搭接，在拉伸的情况下，不同的石墨烯单元之间产生相对滑移，但不会断裂，因此，即使在较大的应变下，本申请提供的石墨烯应变传感器仍然能够导电。基于此，该石墨烯应变传感器具有更宽的检测范围。
此外，在拉伸的情况下，堆叠的各石墨烯单元中均产生裂纹，每个石墨烯单元都存在电阻变化，而堆叠的多个石墨烯单元电阻变化的叠加结果为对应的导电层的电阻变化，较非堆叠石墨烯单元具有更大的电阻变化，因此，具有更高的灵敏度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本申请公开的石墨烯单元的光学显微镜图；
图2为本申请示例的一种石墨烯应变传感器的制备流程示意图；
图3为本申请公开的一种石墨烯单元的拉曼光谱图；
图4为无堆叠结构的多层石墨烯应变传感器的时间-电阻率变化图；
图5为无堆叠结构的多层石墨烯应变传感器的应变-电阻率变化图；
图6为本申请公开的一种石墨烯应变传感器的时间-电阻率变化图；
图7为本申请公开的一种石墨烯应变传感器的应变-电阻率变化图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
接下来，将对本申请的石墨烯应变传感器进行详细介绍。
本申请中的石墨烯应变传感器包括导电层。而，导电层包括由石墨烯单元形成的堆叠结构。具体地，石墨烯应变传感器中的导电层可以包括由多个石墨烯单元堆叠形成的堆叠结构，例如，可以由两个石墨烯单元堆叠组成，也可以由三个石墨烯单元堆叠组成。其中，石墨烯单元为导电的多层石墨烯，多层石墨烯的层数可以为3-10层。
导电层中的多个石墨烯单元之间相堆叠，但各石墨烯单元之间的作用力弱于单个多层石墨烯单元自身层之间的作用力，因而，在形变的情况下，同一导电层中的各石墨烯单元之间可能会发生滑移，但同一多层石墨烯单元中的各层石墨烯仍相互搭接。
参见图1，图1为本申请公开的多层石墨烯单元的光学显微镜图。
参见图2，图2为本申请示例的一种石墨烯应变传感器的制备流程示意图。
图2中的石墨烯应变传感器4中的导电层包括由两个石墨烯单元2形成的堆叠结构，其中，石墨烯单元2皆为多层石墨烯，但两个石墨烯单元2的层数可以不同，例如，一个石墨烯单元2的层数可以为3层，另一个石墨烯单元2的层数可以为5层，石墨烯单元制备过程的不同，可以制得不同层数的石墨烯单元。
参见图3，图3为本申请公开的一种石墨烯单元的拉曼光谱图。
从图3可以看出，I2D/IG<1,表明本申请中所制备的石墨烯单元为多层石墨烯。
参见图4，图4为无堆叠结构的多层石墨烯应变传感器的时间-电阻率变化图。当多层石墨烯应变传感器的导电层中无堆叠结构时，该多层石墨烯应变传感器中的导电层仅由一个石墨烯单元组成，可以记录随应变程度的变化，无堆叠结构的多层石墨烯应变传感器的电阻率的变化程度。进一步地，为了保证记录结果的准确性，同一应变程度下，可以进行六次重复实验。
图4记录了将该石墨烯应变传感器从应变0％分别转变为应变5％、应变10％、应变15％、应变20％、应变25％、应变30％时，该石墨烯应变传感器变化前后的电阻率变化程度。
通过观察图1可以发现，在应变不超过25％时，随着应变程度的提高，该石墨烯应变传感器变化前后的电阻率变化程度亦随之升高，并保持一定规律逐渐升高。
然而，当应变为30％时，该无堆叠结构的多层石墨烯应变传感器检测结果出现一个巨大的电阻率变化，因应变引起的电阻率变化趋势在30％应变处产生巨大抖动。这与无堆叠结构的多层石墨烯在较大形变下导电结构发生改变有关，该无堆叠结构的多层石墨烯不再适用于对更大范围的形变进行检测。即，应变程度为30％时，已达到该无堆叠结构的多层石墨烯应变传感器的检测极限。可见，当石墨烯应变传感器的导电层不包括石墨烯单元的堆叠结构时，适用的检测范围不超过30％。
参见图5，为无堆叠结构的多层石墨烯应变传感器的应变-电阻率变化图。
该种情形中，石墨烯应变传感器中的导电层由一个石墨烯单元组成，该石墨烯应变传感器的应变-电阻率变化图如图5所示。
图5记录了同一应变程度下6次电阻率变化程度的平均值与应变程度的关系，其中，应变程度分别为5％、10％、15％、20％及25％。可以看出，随着应变程度的提高，电阻率变化程度亦随之平稳上升。图5中曲线较为平稳，应变系数为4.35。
而在本申请提出的石墨烯应变传感器中，石墨烯应变传感器的导电层包括由石墨烯单元形成的堆叠结构，以提高石墨烯应变传感器的检测范围及应变系数。
接下来，将结合图6-图7说明本申请提出的石墨烯应变传感器，具有较高的检测范围及应变系数。
参见图6，图6为本申请公开的一种石墨烯应变传感器的时间-电阻率变化图。在一些实施例中，石墨烯应变传感器中的导电层由两个石墨烯单元组成，该石墨烯应变传感器的时间-电阻率变化图如图6所示。进一步地，为了保证记录结果的准确性，在图6中，同一应变程度下，进行了六次重复实验。
图6记录了将该石墨烯应变传感器从应变0％分别转变为应变5％、应变10％、应变15％、应变20％、应变25％、应变30％、应变35％时，该石墨烯应变传感器变化前后的电阻率变化程度。通过观察图6可以发现，随着应变程度的提高，该石墨烯应变传感器变化前后的电阻率变化程度亦随之升高。
将图4与图6对比发现，图6对应的石墨烯应变传感器随着应变程度的提高，该石墨烯应变传感器变化前后的电阻率变化程度较为平稳，且检测范围提升至35％。
此外，参见图6，还可以发现，在六次重复将该石墨烯应变传感器从应变0％转变为35％时，每一次该石墨烯应变传感器的电阻率变化程度较为稳定，表明当该石墨烯应变传感器的应变为35％时，检测结果仍稳定可信，可利用对电阻率变化的测量，监测、判断石墨烯应变传感器的形变程度，由此本申请的包括石墨烯单元堆叠结构的石墨烯应变传感器可将形变检测范围有效地扩大至35％以上。
在图6对应的石墨烯应变传感器的堆叠结构中，两个石墨烯单元之间通过上下表面互相搭接，在较大拉伸的情况下，两个石墨烯单元之间可能产生相对滑移，但不会断裂，因此即使在较大的应变下，该石墨烯应变传感器仍然能够导电，从而导致该石墨烯应变传感器具有更宽的检测范围。基于此，当堆叠结构中的石墨烯单元的个数增加时，在更大的拉伸下，多个石墨烯单元之间可能产生相对滑移，但上下表面仍互相搭接，整体电路仍然导电。因而，当两个以上石墨烯单元堆叠时，石墨烯应变传感器具有更大的检测范围。
参见图7，可以发现，当该石墨烯应变传感器的应变为5％时，其应变系数为126.6；当该石墨烯应变传感器的应变为30％时，其应变系数为377。相比于图5，应变系数提升了两个量级，灵敏度得到了较大程度地提高，即，相比于无堆叠结构的多层石墨烯应变传感器，本申请的石墨烯应变传感器的灵敏度得到了较大程度地提高。
由上述技术方案可以看出，本申请提供的石墨烯应变传感器中的导电层包括由石墨烯单元形成的堆叠结构。不同的石墨烯单元之间通过上下表面互相搭接，在拉伸的情况下，不同的石墨烯单元之间产生相对滑移，但不会断裂，因此，即使在较大的应变下，本申请提供的石墨烯应变传感器仍然能够导电。基于此，该石墨烯应变传感器具有更宽的检测范围。
此外，在拉伸的情况下，堆叠的各石墨烯单元中均产生裂纹，每个石墨烯单元都存在电阻变化，而堆叠的多个石墨烯单元电阻变化的叠加结果为对应的导电层的电阻变化，较非堆叠石墨烯单元具有更大的电阻变化，因此，具有更高的灵敏度。
在本申请的一些实施例中，石墨烯应变传感器的导电层包括由两个或两个以上石墨烯单元形成的堆叠结构。
具体地，导电层可以由两个或两个以上石墨烯单元堆叠而成。
从上述技术方案可以看出，相比于上一实施例，本实施例提供了一种堆叠结构可选的形成方式，可由两个或两个以上石墨烯单元堆叠形成。
考虑到如果导电层中的石墨烯单元超过10个时，导电层可能过厚，与基底粘附性变差，石墨烯应变传感器稳定性受到影响。基于此，在本申请的一些实施例中，所述导电层可以由2-10个石墨烯单元在竖直方向上叠加而成。
从上述技术方案可以看出，在本实施例中，提供了一种石墨烯应变传感器中导电层的可选的组成方式，即，导电层可以包括由2-10个石墨烯单元形成的堆叠结构，通过上述的方式可以避免由于导电层过厚，与基底粘附性变差，石墨烯应变传感器稳定性受到影响的问题。
进一步地，在本申请的一些实施例中，石墨烯应变传感器的导电层包括由两个石墨烯单元形成的堆叠结构。
在本申请的一些实施例中，石墨烯应变传感器中包含柔性基底，导电层搭载在柔性基底上，且该柔性基底的厚度可为10μm-200μm。
具体地，竖直方向上，石墨烯应变传感器的上部分可为导电层，下部分可为柔性基底。如图2所示，两个石墨烯单元2的堆叠结构搭载在柔性基底3上，形成石墨烯应变传感器。
该柔性基底可以为硅胶基底，PDMS(Polydimethylsiloxane，聚二甲基硅氧烷)基底，ECoflex基底，PU(Polyurethane，聚氨酯)基底等。
从上述技术方案可以看出，在本实施例中在导电层的基础上增加了柔性基底，而柔性基底及导电层中的各个石墨烯单元具有较好的力学柔性，将导电层与柔性基底结合后所得到的石墨烯应变传感器亦具有较好的力学柔性。且在本申请中直接将导电层及柔性基底结合不需要使用粘合剂或粘合膜等，避免因粘合剂或粘合膜的力学柔性较差而导致石墨烯应变传感器的力学柔性变差。
在本申请的一些实施例中，石墨烯应变传感器可以包含导电层和/或柔性基底，还可以包含连接电极，所述连接电极包括第一电极及第二电极，其中，第一电极及第二电极可以分别为正电极及负电极。
具体地，第一电极和第二电极，可以分别设置在所述导电层的相对两端。例如可以分别在导电层左端及右端的中部，紧靠着导电层。
从上述技术方案可以看出，本实施例中，石墨烯应变传感器的左右两端为第一电极及第二电极，通过第一电极及第二能够及时地检测石墨烯应变传感器电阻的变化。
接下来将对本申请提供的一种石墨烯应变传感器的制备方法，进行详细介绍，具体步骤如下：
S1、在生长衬底的表面形成石墨烯单元，得到载有石墨烯单元的生长衬底。
具体地，该石墨烯单元为多层石墨烯，且该石墨烯单元导电。
生长衬底可以为制备石墨烯时作为催化剂的基底，例如铜箔，镍箔或铂箔等，且生长衬底的厚度可以为25微米-500微米。
使用厚度一定的生长衬底可以制备多层的石墨烯单元，例如，可以用镍箔做生长衬底，用等离子法辅助生长，得到3-10层的多层石墨烯单元。
参见图2，图2在生长衬底1上形成石墨烯单元2。
S2、将载有石墨烯单元的生长衬底放入蚀刻液中，除去生长衬底，得到自支撑的石墨烯单元。
具体地，每一个石墨烯单元均为连续的多层石墨烯薄膜，具有自支撑结构。因此，可以直接转移至载有石墨烯单元的生长衬底上制备多个堆叠石墨烯单元的传感器。
蚀刻液可以为仅腐蚀生长衬底不腐蚀石墨烯单元的溶液，为依据生长衬底及石墨烯单元的特性制备的侵蚀溶液。
基于此，可以利用蚀刻液得到石墨烯单元，并以此作为导电层，得到石墨烯应变传感器的导电层。
S3、将S2中得到的自支撑的石墨烯单元转移到另一载有石墨烯单元的生长衬底上，与生长衬底载有的石墨烯单元相堆叠，得到载有石墨烯单元形成的堆叠结构的生长衬底，以及位于生长衬底上的石墨烯单元形成的堆叠结构。
具体地，石墨烯单元可为多层石墨烯。
由于石墨烯单元为自支撑结构，因而，可以直接转移石墨烯单元至载有石墨烯单元的生长衬底上，以制备多个石墨烯单元堆叠形成的堆叠结构。
自支撑的石墨烯单元转移至另一载有石墨烯单元的生长衬底上时，自支撑的石墨烯单元与搭载在生长衬底上的石墨烯单元之间通过上下表面互相搭接，实现自支撑的石墨烯单元的转移。
其中，载有石墨烯单元的生长衬底上，可以载有一个及以上石墨烯单元，例如，该生长衬底上可以载有一个石墨烯单元，再如，该生长衬底上可以载有多个上下表面互相搭接的石墨烯单元。
从上述技术方案可以看出，本实施例提供了一种石墨烯应变传感器的制备方法。通过上述的过程，可以制备载有石墨烯单元形成的堆叠结构的生长衬底。
进一步地，在本申请的一些实施例中，所述蚀刻液为浓度为0.1-3M的FeCl3溶液或CuSO4/HCl混合溶液。
具体地，0.1-3M指的是0.1mol/L-3mol/L。在CuSO4/HCl混合溶液中的主要离子为CuCl4 2-会和单质铜反应生成一价铜离子实现刻蚀铜箔。
在本申请的一些实施例中，对步骤S1、在生长衬底的表面形成石墨烯单元，得到载有石墨烯单元的生长衬底的过程进行说明，具体步骤如下：
S10、利用化学气相沉积法，在生长衬底的表面形成石墨烯单元，得到载有石墨烯单元的生长衬底。
具体地，可以通过控制管式炉的温度及气体获取石墨烯单元。
从上述技术方案可以看出，本实施例提供了一种制备载有石墨烯单元的生长衬底的可选的方法，该化学气相沉积法，制备过程较为简单。
进一步地，在本申请的一些实施例中，可以利用常压化学气相沉积法，在生长衬底的表面形成石墨烯单元，得到载有石墨烯单元的生长衬底。
从上述技术方案可以看出，本申请提供的石墨烯应变传感器的制备方法不需要控制管式炉中的压强，在常压环境下即可制得，制备方法较为简单，且具有较高的经济效益。
在本申请的一些实施例中，对步骤S3中将步骤S2中得到的自支撑的石墨烯单元转移到另一载有石墨烯单元的生长衬底上的过程进行详细说明，具体步骤如下所示：
S20、将另一载有石墨烯单元的生长衬底插入分散有自支撑的石墨烯单元的分散液中，将自支撑的石墨烯单元捞起。
具体地，分散液可以为使石墨烯单元悬浮不下沉的溶液，可以为能够清洗掉蚀刻液的溶液。
进一步地，分散液可以为清水，即，可以直接将另一载有石墨烯单元的生长衬底插入含有自支撑的石墨烯单元的清水中，将自支撑的石墨烯单元捞起，实现自支撑的石墨烯单元向另一载有石墨烯单元的生长衬底的转移。
从上述技术方案可以看出，本实施例提供了一种转移石墨烯单元的可选的方法，通过上述过程，可以进一步实现石墨烯单元与搭载在生长衬底上的石墨烯单元的结合。
在本申请的一些实施例中，在本申请步骤S3的过程中，在将自支撑的石墨烯单元转移到另一载有石墨烯单元的生长衬底之前，还可以将自支撑的石墨烯单元转移至清水中进行清洗，可以清洗2-5次，以除去蚀刻液。
在本申请的一些实施例中，在本申请步骤S3的过程中，在将自支撑的石墨烯单元转移到另一载有石墨烯单元的生长衬底之前，还可以干燥载有石墨烯单元形成的堆叠结构的生长衬底，例如，可以使用氮气吹干。
在本申请的一些实施例中，在步骤S3之后，还可以包括如下步骤：
S4、将步骤S3得到的载有石墨烯单元堆叠结构的生长衬底重复步骤S2，得到自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构。
具体地，载有石墨烯单元堆叠结构的生长衬底上可以包含两个或两个以上石墨烯单元，因而，本步骤中得到的堆叠结构中，可以由两个或两个以上石墨烯单元堆叠形成。
从上述技术方案可以看出，本实施例可以得到由石墨烯单元形成的堆叠结构，即，可以得到石墨烯应变传感器的导电层。
在本申请的一些实施例中，可以重复一次或多次步骤S2和步骤S3，得到两个以上石墨烯单元形成的堆叠结构。
具体地，可以根据对堆叠结构中石墨烯单元个数的需求，重复对应次数的步骤S2和步骤S3，得到符合需求的石墨烯应变传感器。
在本申请的一些实施例中，考虑到石墨烯应变传感器中可以包含柔性基底，因而，可以将堆叠结构转移至柔性基底上。因而，该过程的具体步骤如下所示：
S5、将自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构转移到柔性基底上，由此形成载有导电层的柔性基底，该导电层包括由石墨烯单元形成的堆叠结构。
具体地，可以将堆叠结构与柔性基底之间的上下表面搭接，以形成载有堆叠结构的柔性基底，其中，该堆叠结构由石墨烯单元堆叠形成，而石墨烯应变传感器的导电层包括该堆叠结构。
进一步地，在步骤S5中，可以将柔性基底插入含有自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构的清水中，将自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构捞起，实现自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构向柔性基底的转移，从而，得到载有导电层的柔性基底。
在本申请的一些实施例中，步骤S5的过程中，在将柔性基底插入含有自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构的清水之前，可以将自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构转移至清水中进行清洗，可以清洗2-5次，以除去蚀刻液。
进一步地，在本申请的一些实施例中，可以干燥载有导电层的柔性基底，例如，可以使用氮气吹干载有导电层的柔性基底。
在本申请的一些实施例中，可以在导电层的相对两端设置第一电极及第二电极。其中，第一电极和第二电极可以分别为正电极及负电极。
从上述技术方案可以看出，本实施例可以在导电层的两端设置第一电极及第二电极，将石墨烯单元的形变转换为电流的变化，以体现石墨烯应变传感器受到的形变力。
在本申请的一些实施例中，对步骤S10、利用常压化学气相沉积法，在生长衬底上形成石墨烯单元的过程进行详细说明，具体步骤如下：
S100、将多个清洗后的生长衬底置于管式炉中。
具体地，可以对生长衬底进行清洗，并将清洗后的生长衬底置于管式炉中，以制备石墨烯结构。
其中，可以对多个生长衬底进行清洗，将多个生长衬底置于同一管式炉中，实现获取多个载有石墨烯单元的生长衬底；也可以将多个生长衬底置于不同的管式炉中，实现获取多个载有石墨烯单元的生长衬底。
S101、在所述管式炉中通入第一固定流速的氢气，所述第一固定流速的范围为10-500sccm。
具体地，可以通入作为保护气体的第一固定流速的氢气。该第一固定流速为10-500sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute，标准毫升/每分钟)。
S102、对所述管式炉进行加热升温至预设的温度，所述预设的温度为800-1050摄氏度，并保持所述管式炉的温度为所述预设的温度。
具体地，当通入氢气后，可以对管式炉进行加热升温至一定的温度，并一直维持该温度直至步骤S24停止加热。该温度可以为800-1050度。
S103、第一预设时间后，通入第二固定流速的甲烷，所述第二固定流速的范围为5-100sccm，所述第一预设时间的范围为20min-2h。
具体地，可以在保持通入第一固定流速的氢气的情况下，对管式炉进行保温，增加生长衬底表面的平整度，直至保温时间达到第一预设时间后，再通入第二固定流速的甲烷，使得甲烷在生长衬底表面被催化分解为碳原子或碳原子簇，进一步生长为石墨烯结构。其中，第一预设时间的范围为20min-2h，第二固定流速的范围为5-100sccm。
一般情况下，保温时间为30分钟。
S104、第二预设时间后，停止加热，所述第二预设时间的范围为20min-2h。
具体地，通入第二固定流速的甲烷20min-2h后，可以停止对管式炉加热，表明生长衬底表面已经形成了连续完整的石墨烯单元结构，即已获得载有石墨烯单元的生长衬底。
但仍然往管式炉中通入第一固定流速的氢气及第二固定流速的甲烷，并进行降温。
S105、当所述管式炉的温度降至室温时，停止通入第一固定流速的氢气及第二固定流速的甲烷。
具体地，当管式炉的温度降至室温时可以停止通入氢气及甲烷。
S106、从所述管式炉中取出载有石墨烯单元的生长衬底。
由上述的技术方案可以看出，本实施例提供了一种利用常压化学气相沉积法，在生长衬底上形成石墨烯单元的可选的方式。可见，通过上述步骤可以很好地在生长衬底表面形成连续完整的石墨烯单元，有利于通过后续步骤制备从而得到自支撑的石墨烯单元及石墨烯单元的堆叠结构。
接下来，将通过一个具体实际操作下制备石墨烯应变传感器的导电层的例子，对本申请进行详细说明。
首先，可以将清洗过的、厚度为25微米的铜箔放入管式炉中。
随后，可以往管式炉中通入流速为200sccm的氢气。在流速为200sccm的氢气的保护下，可以将管式炉升温至1000摄氏度。
然后，在1000摄氏度下，可以对铜箔进行退火30分钟，增加铜箔平整度。
之后，在1000摄氏度下，可以往管式炉中通入流速为30sccm的甲烷，使甲烷分解在铜箔表面生长石墨烯结构。
30分钟后，可以停止加热管式炉，仍通入流速为30sccm的甲烷及流速为200sccm的氢气对管式炉进行降温。
待管式炉降至室温时，可以停止通入甲烷及氢气，取出表面长有石墨烯的铜箔，即得到了石墨烯单元-铜箔。
其次，可以将表面有石墨烯单元的铜箔放入蚀刻液中除去铜箔，得到自支撑的石墨烯单元。
随后，可直接将该石墨烯单元转移至PDMS柔性基底上，并在薄膜两端连接电极，得到石墨烯应变传感器；也可以将该石墨烯单元用水清洗两次后，转移至另一片长有石墨烯单元的铜箔上，再次刻蚀铜箔，得到两个石墨烯单元叠加而成的导电层，并将导电层转移至PDMS柔性基底上，并在薄膜两端连接电极，得到石墨烯应变传感器。
从上述实施例可以看出，本申请的方法可以制备包含单个石墨烯单元的石墨烯应变传感器，也可以制备包含两个石墨烯单元堆叠结构的石墨烯应变传感器。
进一步地，在本申请的一些实施例中，考虑到本申请中石墨烯应变传感器的导电层与柔性基底是直接叠加而结合的，可以通过其他方式使得导电层与柔性基底直接叠加而形成的结合更为稳固。接下来将对该具体操作过程进行详细说明，具体步骤如下：
S30、将导电层转移至清水中洗涤2-5次，除去蚀刻液。
具体地，当用蚀刻液除去生长衬底后，可以捞起石墨烯单元的堆叠结构，并将石墨烯单元的堆叠结构作为导电层。
可以将该导电层放入清水中清洗2-5次，以除去蚀刻液。
S31、利用柔性基底将清水中的导电层捞起，得到导电层-柔性基底；
具体地，可以利用柔性基底浸入清水中，将清水中的导电层捞起，得到导电层-柔性基底。其中，导电层包括由石墨烯单元形成的堆叠。
S32、用氮气气枪吹干导电层-柔性基底。
具体地，可以用氮气气枪吹干导电层-柔性基底，以加强导电层及柔性基底之间的结合。
从上述技术方案可以看出，本实施例提供了一种增强导电层与柔性基底之间结合的可选的实施方式，具体地，可以利用氮气气枪吹干导电层-柔性基底，实现加强导电层及柔性基底之间的结合。
进一步地，在本申请的一些实施例中，考虑到本申请中石墨烯应变传感器所利用的原理为导电材料的电阻随形变而发生变化，故石墨烯应变传感器在电路中作为电阻存在。基于此，可以在导电层的相对两端安装第一电极及第二电极，且该第一电极及第二电极安装于背离柔性基底的导电层表面。其中，第一电极及第二电极可以分别为正电极及负电极。
具体地，导电层可制成长方体的形式，在长方体的两端对称安装正电极及负电极。
从上述技术方案可以看出，本实施例中的石墨烯应变传感器的两端中存在电极，可以直接通过电流反映石墨烯应变传感器电阻的变化，以体现石墨烯应变传感器的形变。
可选地，所述程序的细化功能和扩展功能可参照上文描述。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。本申请的各个实施例之间可以相互结合。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯应变传感器，其特征在于，包括导电层；
所述导电层包括由石墨烯单元形成的堆叠结构；
所述石墨烯单元为多层石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯应变传感器，其特征在于，所述导电层包括由两个或两个以上石墨烯单元形成的堆叠结构。
3.根据权利要求2所述的石墨烯应变传感器，其特征在于，所述导电层包括由两个石墨烯单元形成的堆叠结构。
4.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯应变传感器，其特征在于，所述多层石墨烯的层数为3-10层。
5.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯应变传感器，其特征在于，还包括柔性基底和连接电极，所述导电层搭载在柔性基底上，所述连接电极包括第一电极和第二电极，分别设置在所述导电层的相对两端。
6.一种石墨烯应变传感器的制备方法，其特征在于，包括：
S1：在生长衬底的表面形成石墨烯单元，得到载有石墨烯单元的生长衬底；
S2：将载有石墨烯单元的生长衬底放入蚀刻液中，除去生长衬底，得到自支撑的石墨烯单元；
S3：将S2中得到的自支撑的石墨烯单元转移到另一载有石墨烯单元的生长衬底上，与生长衬底载有的石墨烯单元相堆叠，得到载有石墨烯单元形成的堆叠结构的生长衬底，以及位于生长衬底上的权利要求1中所述的石墨烯单元形成的堆叠结构；
所述石墨烯单元为多层石墨烯。
7.根据权利要求6所述的石墨烯应变传感器的制备方法，其特征在于，所述S1中，利用化学气相沉积法，在生长衬底的表面形成石墨烯单元，得到载有石墨烯单元的生长衬底。
8.根据权利要求6所述的石墨烯应变传感器的制备方法，其特征在于，所述S3中，将S2中得到的自支撑的石墨烯单元转移到另一载有石墨烯单元的生长衬底上，具体为将另一载有石墨烯单元的生长衬底插入分散有自支撑的石墨烯单元的分散液中，将自支撑的石墨烯单元捞起。
9.根据权利要求6-8任一项所述的石墨烯应变传感器的制备方法，其特征在于，还包括：
S4：将S3得到的载有石墨烯单元堆叠结构的生长衬底重复S2，得到自支撑的石墨烯单元形成的堆叠结构。
10.根据权利要求6-8任一项所述的石墨烯应变传感器的制备方法，其特征在于，还包括：
重复一次或多次S2和S3，得到两个以上石墨烯单元形成的堆叠结构。
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