CN114045467B - 柔性应变传感器的制备方法以及柔性应变传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及应变传感器制备技术领域,具体而言,涉及一种柔性应变传感器的制备方法以及柔性应变传感器。该制备方法,包括以下步骤:在柔性基底上制备薄膜绝缘层;在所述薄膜绝缘层的一侧形成第一碳层;在所述第一碳层远离所述薄膜绝缘层的一侧形成催化金属层;在所述催化金属层远离所述第一碳层的一侧形成第二碳层;执行退火工艺,使所述柔性基底和所述催化金属层之间形成多层石墨烯;其中,所述第一碳层、所述催化金属层和所述第二碳层的形状相同且依次层叠设置,所述第一碳层、所述催化金属层和所述第二碳层整体形成电阻栅和电极连接结构。
Description
技术领域
本发明涉及应变传感器制备技术领域,具体而言,涉及一种柔性应变传感器的制备方法以及柔性应变传感器。
背景技术
传统金属薄膜传感器电阻具有温度系数高、电阻散热性差以及灵敏度系数较低的问题。石墨烯作为半金属导体材料,具有较强的散热性能,石墨烯金属薄膜传感器较传统金属薄膜传感器的灵敏度高、量程大,石墨烯可降低金属薄膜的电阻温度漂移系数,从而降低了测量误差,提高了测量精度。然而传统的石墨烯金属薄膜传感器的制备方法,往往采用物理剥离、化学气相沉积、氧化还原等方法预先制备形成石墨烯层,然后再转移至柔性基底表面。这些方法普遍存在的问题是制备条件苛刻,例如需要高温、容易团聚、可控性差,因此导致其无法直接在柔性基底上制备石墨烯层。而通过转移制备的石墨烯层,非常容易造成石墨烯层的破坏和污染,最终影响传感器的性能。
发明内容
基于此,本发明提供了一种柔性应变传感器的制备方法以及柔性应变传感器,无需转移石墨烯层。
本发明一方面,提供了一种柔性应变传感器的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10,在柔性基底上制备薄膜绝缘层;
步骤S20,在所述薄膜绝缘层的一侧形成第一碳层;
步骤S30,在所述第一碳层远离所述薄膜绝缘层的一侧形成催化金属层;
步骤S40,在所述催化金属层远离所述第一碳层的一侧形成第二碳层;
步骤S50,执行退火工艺,使所述柔性基底和所述催化金属层之间形成多层石墨烯;
其中,所述第一碳层、所述催化金属层和所述第二碳层的形状相同且依次层叠设置,所述第一碳层、所述催化金属层和所述第二碳层整体形成电阻栅和电极连接结构。
在其中一个实施例中,所述催化金属层的材料为镍,所述第一碳层的材料为石墨,所述第二碳层的材料也为石墨。
在其中一个实施例中,步骤S20包括:采用射频磁控溅射工艺在所述薄膜绝缘层的一侧形成碳材料层,并通过掩膜板图案化方法形成所述第一碳层。
在其中一个实施例中,步骤S30包括:采用射频磁控溅射工艺在所述第一碳层的一侧形成催化金属材料层,并通过掩膜板图案化方法形成所述催化金属层。
在其中一个实施例中,步骤S40包括:采用射频磁控溅射工艺在所述催化金属层的一侧形成碳材料层,并通过掩膜板图案化方法形成所述第二碳层。
在其中一个实施例中,所述射频磁控溅射的工艺参数为:射频溅射功率为30W~500W,氩气流量为1sccm~200sccm,工作压强为0.1Pa~3Pa。
在其中一个实施例中,步骤S50所述退火工艺中,退火温度为350℃~400℃,真空度为2×10-2~4×10-4,保温时间为1h~2h。
在其中一个实施例中,所述的柔性应变传感器的制备方法还包括:步骤S60,在形成的电阻栅结构上形成薄膜保护层,电极结构暴露于薄膜保护层外。
本发明还一方面,提供一种由所述的柔性应变传感器的制备方法制备得到的柔性应变传感器。
在其中一个实施例中,所述柔性应变传感器包括:
柔性基底,
形成在柔性基底上的电阻栅和电极,以及
覆盖电阻栅的薄膜保护层,
其中,所述电阻栅由依次层叠的多层石墨烯电阻栅层和镍薄膜电阻栅层组成,所述电极也由依次层叠的多层石墨烯电极层和镍薄膜电极层组成,所述柔性基底的厚度为0.1mm~0.5mm,所述多层石墨烯电阻栅层的厚度为50nm~100nm,所述镍薄膜电阻栅层的厚度为50nm~100nm,所述多层石墨烯电极层的厚度为50nm~100nm,所述镍薄膜电极层的厚度为50nm~100nm。
与现有技术相比,本发明至少包括以下有益效果:
(1)本发明提供了低温下在柔性基底表面通过非转移方法制备多层石墨烯及石墨烯应变传感器的方法。采用射频磁控溅射方法,应用硬质掩膜版,可在真空较低温度下,形成多层石墨烯与金属的单层或多层层叠敏感图案化结构,实现多层石墨烯及石墨烯应变传感器的制备,可避免由于光刻、激光烧结、腐蚀性溶液、还原性试剂材料对石墨烯造成破坏与污染。
(2)多层石墨烯作为石墨烯应变传感器中的关键材料,本发明通过金属催化作用在较低温度下将碳薄膜在柔性基底表面直接生成多层石墨烯,该方法避免了因温度过高而导致柔性基底表面集成的其他电子元件无法使用。
(3)由于石墨烯散热性较好,柔性基底表面的多层石墨烯可以提高柔性器件的散热。
(4)本发明提供的柔性应变传感器为石墨烯金属薄膜传感器,较传统薄膜传感器的灵敏度高,量程大。现有的金属薄膜传感器电阻温度系数较高,电阻散热性一般,灵敏度系数较低。本发明提供的柔性应变传感器可降低金属薄膜的电阻温度漂移系数,从而降低了测量误差,提高了测量精度。
(5)本发明提供的制备方法简便,可实现大规模生产。根据性能需求,可采用不同的薄膜材料组合模式以及阵列设计多个多层石墨烯与金属的层叠结构来构成传感器的敏感元,而不局限于本发明中所述的单个结构。
(6)相比较与硅或者金属基底,柔性基底也更易加工,柔性基底有着更为广泛的使用场景,可在平面、曲面上应用,如在人体皮肤上粘贴本发明提供的柔性应变传感器,可实现脉搏,体温及人体关节的运动监控,又如可以作为监测睡眠状态的柔性床垫用传感器,将本发明提供的柔性应变传感器置于床垫夹层,可实现睡眠状态的呼吸、体姿的改变监测等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例提供的柔性应变传感器的制备方法流程图;
图2为本发明另一实施例提供的柔性应变传感器的制备方法流程图;
图3为本发明一实施例提供的柔性应变传感器结构正视图;
图4为本发明一实施例提供的柔性应变传感器结构俯视图;
图5为本发明另一实施例提供的柔性应变传感器的制备方法示意图;
图6为本发明一实施例提供的第一掩膜板的结构示意图;
图7为本发明一实施例提供的第二掩膜板的结构示意图;
图8为本发明实施例1制备的柔性应变传感器材料的SEM相貌图;
图9为本发明实施例1制备的柔性应变传感器的应变与输出关系曲线图。
具体实施方式
现将详细地提供本发明实施方式的参考,其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上,对本领域技术人员而言,显而易见的是,可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如,作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中,来产生更进一步的实施方式。
因此,旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述,而非意在限制本发明更广阔的方面。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外,所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如,因此,除非有相反的说明,否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值,本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性,适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围,例如,1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中,“若干”的含义是至少一个,例如一个,两个等,除非另有明确具体的限定。
请参阅图1,本发明实施例提供一种柔性应变传感器的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10,在柔性基底10上制备薄膜绝缘层20。
步骤S20,在所述薄膜绝缘层20的一侧形成第一碳层30。
步骤S30,在所述第一碳层30远离所述薄膜绝缘层20的一侧形成催化金属层40。
步骤S40,在所述催化金属层40远离所述第一碳层30的一侧形成第二碳层50。
步骤S50,执行退火工艺,使所述柔性基底10和所述催化金属层40之间形成多层石墨烯。
其中,所述第一碳层、所述催化金属层和所述第二碳层的形状相同且依次层叠设置,所述第一碳层、所述催化金属层和所述第二碳层整体形成电阻栅和电极连接结构。
在步骤S10中,柔性基底10的材料可以为聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚乙烯(PE)或聚氨酯(PU)中的任意一种。可以理解,本发明对柔性基底的制备方法不作限制,可以为本领域任意公知的方法。在得到柔性基底后,可以通过有机溶液清洁和干燥等步骤对其进行表面预处理。可以理解,上述清洁处理可以为一般公知方法,在一个实施例中,可以使用丙酮、乙醇以及去离子水在超声波环境下对柔性基底进行清洗,进而得到用于制备柔性应变传感器100的柔性基底。
在一些实施方式中,处理后的柔性基底的表面粗糙度可以在200nm以内。可以理解,柔性基底可以为圆形或方形的膜片,其半径或边长可以为20nm~100nm,且其厚度可以小于1mm。在一些实施方式中,柔性基底的厚度可以为0.5mm,且其厚度越小,测量精度越高。这是由于较薄的柔性基底可以满足一定的拉伸弯曲应力,还可以在振动冲击后,保护柔性基底的原有结构。
可以理解,在完成柔性基底的处理后,将柔性基底放入射频磁控溅射沉积设备(Physical Vapor Deposition,PVD)的沉积腔中,即通过射频磁控溅射法在柔性基底经清洁处理后的表面制备薄膜绝缘层20。在一些实施方式中,薄膜绝缘层20为SiO2层,SiO2层沉积的工艺参数为:选用Si靶材,氧气流量为1sccm~10sccm,工作压强0.1Pa~1Pa,溅射功率60W~500W,本底真空度9.0×10-5Pa~1.0×10-3Pa,溅射时间20min~200min。可以理解,通过上述工艺参数,可以提高薄膜表面的均匀性,从而降低薄膜表面针孔数量与薄膜粗糙度,进而提高相邻薄膜之间的结合力。薄膜绝缘层20的厚度可以为1nm~300nm。
在一些实施方式中,步骤S20包括:采用射频磁控溅射工艺在所述薄膜绝缘层20的一侧形成碳材料层,并通过掩膜板图案化方法形成所述第一碳层30。
在一些实施方式中,所述第一碳层30的材料为石墨。在步骤S20中,在薄膜绝缘层20的一侧,可以通过射频磁控溅射工艺制备石墨薄膜层作为第一碳层,并通过掩膜板图案化方法形成第一石墨薄膜电阻栅结构和第一石墨薄膜电极结构,即形成第一碳层30。第一碳层30的厚度可以为0.3nm~1nm。
其中,制备第一碳层30可以包括以下步骤:首先,在薄膜绝缘层20的表面贴合第一掩膜板。其次,放置于射频磁控溅射沉积设备溅射沉积石墨薄膜。在一些实施方式中,溅射工序的工艺参数为:射频溅射功率为30W~500W,氩气流量为1sccm~200sccm,工作压强为0.1Pa~3Pa。可以理解,通过上述工艺参数,可以提高薄膜表面的均匀性,从而降低薄膜表面针孔数量与薄膜粗糙度,进而提高相邻薄膜之间的结合力。
在一些实施方式中,步骤S30包括:采用射频磁控溅射工艺在所述第一碳层30的一侧形成催化金属材料层,并通过掩膜板图案化方法形成所述催化金属层40。
本发明催化金属层40的材料应具有催化碳材料(例如石墨)生成多层石墨烯的作用。在一些实施方式中,所述催化金属层40的材料为镍。
在步骤S30中,在第一碳层30远离薄膜绝缘层10的一侧通过射频磁控溅射方法制备镍薄膜层作为催化金属层,并通过掩膜板图案化方法形成镍薄膜电阻栅结构和镍薄膜电极结构,即形成催化金属层40。催化金属层40的厚度可以为50nm~100nm。
镍薄膜电阻栅结构与第一石墨薄膜电阻栅结构的形状相同且层叠设置,镍薄膜电极结构与第一石墨薄膜电极结构的形状相同且层叠设置。
其中,制备催化金属层40可以包括以下步骤:首先,在第一碳层30的表面贴合第一掩膜板。其次,放置于射频磁控溅射沉积设备溅射沉积镍薄膜。在一些实施方式中,溅射工序的工艺参数为:射频溅射功率为30W~500W,氩气流量为1sccm~200sccm,工作压强为0.1Pa~3Pa。可以理解,通过上述工艺参数,可以提高薄膜表面的均匀性,从而降低薄膜表面针孔数量与薄膜粗糙度,进而提高相邻薄膜之间的结合力。
在一些实施方式中,步骤S40包括:采用射频磁控溅射工艺在所述催化金属层40的一侧形成碳材料层,并通过掩膜板图案化方法形成所述第二碳层50。
在一些实施方式中,所述第二碳层50的材料为石墨。在步骤S40中,在催化金属层40的一侧,可以通过射频磁控溅射工艺制备石墨薄膜层作为第二碳层,并通过掩膜板图案化方法形成第二石墨薄膜电阻栅结构和第二石墨薄膜电极结构,即形成第二碳层50。第二碳层50的厚度可以为50nm~100nm。
其中,制备第二碳层50可以包括以下步骤:首先,在催化金属层40的表面贴合第一掩膜板。其次,放置于射频磁控溅射沉积设备溅射沉积石墨薄膜。在一些实施方式中,溅射工序的工艺参数为:射频溅射功率为30W~500W,氩气流量为1sccm~200sccm,工作压强为0.1Pa~3Pa。可以理解,通过上述工艺参数,可以提高薄膜表面的均匀性,从而降低薄膜表面针孔数量与薄膜粗糙度,进而提高相邻薄膜之间的结合力。
在一些实施方式中,步骤S50所述退火工艺中,退火温度为350℃~400℃,真空度为2×10-2~4×10-4,保温时间为1h~2h。可以理解,本发明退火工艺的退火温度相对较低,根据本发明的制备方法,碳薄膜可以在较低温度下,以及催化金属层40中催化金属的催化作用下,在柔性基底表面直接生成多层石墨烯,避免了因温度过高而导致柔性基底表面集成的其他电子元件无法使用。
请一并参阅图2~图5,在一些实施方式中,本发明所述柔性应变传感器的制备方法,还包括:步骤S60,在形成的电阻栅结构上形成薄膜保护层60,电极结构暴露于薄膜保护层60外。
在一些实施方式中,所述薄膜保护层60可以单层薄膜层,在另一些实施方式中,所述薄膜保护层60可以多层复合薄膜层,具体可以为氧化铝薄膜层、二氧化硅薄膜层以及氮化硅薄膜层中的任意一薄膜层或者它们组合形成的复合薄膜层。
其中,制备薄膜保护层60可以包括以下步骤:首先,在步骤S50后形成的生长有多层石墨烯的薄膜器件上贴合第二掩膜板。其次,放置于磁控溅射沉积设备溅射沉积氧化铝薄膜、二氧化硅薄膜或氮化硅薄膜中的一种或多种。在一些实施方式中,氧化铝薄膜溅射工序的工艺参数为:选用Al靶材,氧气流量为1~10sccm,工作压强0.1Pa~1Pa,溅射功率60W~500W,本底真空度9.0×10-5Pa~1.0×10-3Pa,溅射时间20min~200min。在一些实施方式中,二氧化硅薄膜溅射工序的工艺参数为:选用Si靶材,氧气流量为1~10sccm,工作压强0.1Pa~1Pa,溅射功率60W~500W,本底真空度9.0×10-5Pa~1.0×10-3Pa,溅射时间20min~200min。在一些实施方式中,氮化硅薄膜溅射工序的工艺参数为:选用Si靶材,氮气气流量为0.1sccm~1sccm,氩气流量为1sccm~10sccm,工作压强0.11Pa~1Pa,溅射功率40W~400W,本底真空度9.0×10-5Pa~1.0×10-3Pa,溅射时间6h~12h。可以理解,通过上述工艺参数,可以提高薄膜表面的均匀性,从而降低薄膜表面针孔数量与薄膜粗糙度,进而提高相邻薄膜之间的结合力。
所述第一掩膜板和所述第二掩膜板均为硬质掩膜板,应用硬质掩膜直接生长所需图案,并在真空低温下进行退火,来制备石墨烯应变传感器,可避免由于光刻、激光烧结、腐蚀性溶液、还原性试剂材料对石墨烯造成破坏与污染。可在低温下形成多层石墨烯与金属的层叠结构,可有效提升金属薄膜传感器存在的如下缺点,如灵敏度低,电阻不稳定,散热性差;尤其是在降低金属应变传感器的电阻温度系数,从而避免对测量造成误差影响。
第一掩膜板的结构示意图如图6所示,第一掩膜板中的掩膜图案包括一个薄膜电阻栅结构和两个薄膜电极结构。在一些实施方式中,第二掩膜板的结构示意图如图7所示,第二掩膜板中的掩膜图案为圆形或者矩形,其可以覆盖第一掩膜板中的薄膜电阻栅结构的全部区域。
本发明还一方面,提供由上述的柔性应变传感器的制备方法制备得到的柔性应变传感器100。
请参阅图3和图4,在一些实施方式中,柔性应变传感器100包括:柔性基底10、形成在柔性基底上的电阻栅12和电极13以及覆盖电阻栅的薄膜保护层14。其中,所述电阻栅12由依次层叠的多层石墨烯电阻栅层121和镍薄膜电阻栅层122组成,所述电极13也由依次层叠的多层石墨烯电极层131和镍薄膜电极层132组成。
在一些实施方式中,柔性基底10的厚度为0.1mm~0.5mm,多层石墨烯电阻栅层12的厚度为50nm~100nm,镍薄膜电阻栅层122的厚度为50nm~100nm,多层石墨烯电极层131的厚度为50nm~100nm,镍薄膜电极层132的厚度为50nm~100nm。
电阻栅12为用于测力的敏感电阻栅,电极13为引线用电极。电极13引出导线后,将导线与外加电源、信号接收与处理电路以及可视化显示终端连接,可实现将待测应变、应力转化为传感器的电信号,从而在可视化终端显示测量结果,测量结果以电阻、电压、电流或者其他形式。
采用上述方法制备的柔性应变传感器100在平面、曲面上均可以适用,具体可以应用的场景可列举如下:粘贴于人体皮肤上实现脉搏、体温及人体关节的运动监控;作为监测睡眠状态的柔性床垫用传感器,将该柔性应变传感器置于床垫夹层,可实现睡眠状态的呼吸、体姿的改变监测等。此外,本发明柔性应变传感器制备方法易于集成,可以应用于大规模批量生产。
需要说明的是,本发明提供的柔性应变传感器的制备方法,根据性能需求,可采用不同的薄膜材料组合模式以及阵列设计多个多层石墨烯与金属的层叠结构来构成传感器的敏感元,而不局限于本发明中所述的单个结构。
以下为具体实施例。旨在对本发明做进一步的详细说明,以帮助本领域技术及研究人员进一步理解本发明,有关技术条件等并不构成对本发明的任何限制。在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改,均在本发明权利要求的保护范围之内。实施例中采用药物和仪器如非特别说明,均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规条件,例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。
实施例1
1、准备柔性基底(厚度为0.5㎜,表面粗糙度在200纳米以下),基底材料为聚酰亚胺,基底依次经丙酮、乙醇、去离子水的超声波清洗、干燥。
2、将柔性基底放入射频磁控溅射沉积设备的沉积腔中生长SiO2薄膜绝缘层。设置工艺参数为:选用Si靶材,氧气流量为10sccm,工作压强1Pa,溅射功率500W,本底真空度1.0×10-3Pa,溅射时间20min,生长温度为25℃。最终,SiO2薄膜绝缘层厚度为300nm。
3、在SiO2薄膜绝缘层上贴合第一掩膜版,将其放入射频磁控溅射沉积设备的沉积腔中生长第一电阻栅结构和第一石墨薄膜电极结构,即第一碳层。设置工艺参数为:射频溅射功率为500W,氩气流量为200sccm,工作压强为3Pa,生长温度为25℃。最终,第一碳层厚度为1nm。
4、在第一碳层上生长镍薄膜层,设置工艺参数为:射频溅射功率为500W,氩气流量为200sccm,工作压强为3Pa,生长温度为25℃。最终,镍薄膜厚度为100nm。
5、在镍薄膜层上生长第二碳层,设置工艺参数为:射频溅射功率为500W,氩气流量为200sccm,工作压强为3Pa,生长温度为25℃。最终,第二碳层厚度为100nm。
6、将步骤5制备的多层薄膜器件进行真空退火处理,退火工艺参数为:真空度4×10-4,退火温度400℃,升温速率1分钟20°,保温时间1小时,然后自然冷却。柔性基底和镍薄膜层之间析出了多层石墨烯。第一碳层和第二碳层中的石墨材料经过镍的催化作用,在柔性基底和镍薄膜层之间生长出多层石墨烯层,多层石墨烯层和镍薄膜层形状形同,共同构成了电阻栅结构和电极结构。
7、在步骤6制备的含有多层石墨烯的薄膜器件上贴合第二掩膜板,在表面依次沉积氧化铝薄膜层、二氧化硅薄膜层和氮化硅薄膜层,形成薄膜保护层。其中,氧化铝的沉积参数:选用Al靶材,氧气流量为10sccm,工作压强1Pa,溅射功率500W,本底真空度1.0×10- 3Pa,溅射时间200min。二氧化硅的沉积参数:选用Si靶材,氧气流量为10sccm,工作压强1Pa,溅射功率500W,本底真空度1.0×10-3Pa,溅射时间200min。氮化硅的沉积参数:选用Si靶材,氮气气流量为1sccm,氩气流量为10sccm,工作压强1Pa,溅射功率400W,本底真空度1.0×10-3Pa,溅射时间12h。薄膜保护层仅覆盖电阻栅结构,电极结构暴露在薄膜保护层之外。
8、电极引出导线后,将导线与外加电源、信号接收与处理电路以及可视化显示终端连接,形成柔性应变传感器。
测试例
1、将实施例1制备的柔性应变传感器材料通过扫描电镜,观察其相貌结构,如图8所示,其中MLG为多层石墨烯层,从图中可以看出,在SiO2层和Ni层之间生长出多层石墨烯层。
2、将实施例1制备的柔性应变传感器进行应变与输出关系测试,具体测试方法为:
分别在柔性基底传感器电阻栅所在位置的正面、背面粘贴一个商用电阻应变片,将两个商用电阻应变片以惠斯通半桥的方式接入电阻应变仪,改变柔性基底的形状,使其发生应变,通过两个商用电阻应变片组成的桥路,可测的柔性基底的应变,同时,通过三线制接法测量柔性基底表面的传感器中电阻栅阻值的变化。得到柔性应变传感器发生的应变与输出的关系。
结果如图9所示,由此可见,该柔性应变传感器具有良好的应变测量性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,便于具体和详细地理解本发明的技术方案,但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。应当理解,本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上,通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案,均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准,说明书以及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (9)
1.一种柔性应变传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S10,在柔性基底上制备薄膜绝缘层;
步骤S20,在所述薄膜绝缘层的一侧形成第一碳层;
步骤S30,在所述第一碳层远离所述薄膜绝缘层的一侧形成催化金属层;
步骤S40,在所述催化金属层远离所述第一碳层的一侧形成第二碳层;
步骤S50,执行退火工艺,使所述柔性基底和所述催化金属层之间形成多层石墨烯,退火温度为350℃~400℃,真空度为2×10-2~4×10-4,保温时间为1h~2h;
其中,所述第一碳层、所述催化金属层和所述第二碳层的形状相同且依次层叠设置,所述第一碳层、所述催化金属层和所述第二碳层整体形成电阻栅和电极连接结构。
2.根据权利要求1所述的柔性应变传感器的制备方法,其特征在于,所述催化金属层的材料为镍,所述第一碳层的材料为石墨,所述第二碳层的材料也为石墨。
3.根据权利要求1所述的柔性应变传感器的制备方法,其特征在于,步骤S20包括:
采用射频磁控溅射工艺在所述薄膜绝缘层的一侧形成碳材料层,并通过掩膜板图案化方法形成所述第一碳层。
4.根据权利要求1所述的柔性应变传感器的制备方法,其特征在于,步骤S30包括:
采用射频磁控溅射工艺在所述第一碳层的一侧形成催化金属材料层,并通过掩膜板图案化方法形成所述催化金属层。
5.根据权利要求1所述的柔性应变传感器的制备方法,其特征在于,步骤S40包括:
采用射频磁控溅射工艺在所述催化金属层的一侧形成碳材料层,并通过掩膜板图案化方法形成所述第二碳层。
6.根据权利要求3~5任一项所述的柔性应变传感器的制备方法,其特征在于,所述射频磁控溅射的工艺参数为:射频溅射功率为30W~500W,氩气流量为1sccm~200sccm,工作压强为0.1Pa~3Pa。
7.根据权利要求1所述的柔性应变传感器的制备方法,其特征在于,还包括:
步骤S60,在形成的电阻栅结构上形成薄膜保护层,电极结构暴露于薄膜保护层外。
8.由权利要求1~7任一项所述的柔性应变传感器的制备方法制备得到的柔性应变传感器。
9.根据权利要求8所述的柔性应变传感器,其特征在于,所述柔性应变传感器包括:
柔性基底,
形成在柔性基底上的电阻栅和电极,以及
覆盖电阻栅的薄膜保护层,
其中,所述电阻栅由依次层叠的多层石墨烯电阻栅层和镍薄膜电阻栅层组成,所述电极也由依次层叠的多层石墨烯电极层和镍薄膜电极层组成,所述柔性基底的厚度为0.1mm~0.5mm,所述多层石墨烯电阻栅层的厚度为50nm~100nm,所述镍薄膜电阻栅层的厚度为50nm~100nm,所述多层石墨烯电极层的厚度为50nm~100nm,所述镍薄膜电极层的厚度为50nm~100nm。
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