CN110487166B - 薄膜应变传感器制备方法 - Google Patents

薄膜应变传感器制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110487166B
CN110487166B CN201910782398.1A CN201910782398A CN110487166B CN 110487166 B CN110487166 B CN 110487166B CN 201910782398 A CN201910782398 A CN 201910782398A CN 110487166 B CN110487166 B CN 110487166B
Authority
CN
China
Prior art keywords
layer
thin film
forming
graphene
nickel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910782398.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110487166A (zh
Inventor
李学瑞
李文博
李炯利
王旭东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Graphene Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Beijing Graphene Technology Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Graphene Technology Research Institute Co Ltd filed Critical Beijing Graphene Technology Research Institute Co Ltd
Priority to CN201910782398.1A priority Critical patent/CN110487166B/zh
Publication of CN110487166A publication Critical patent/CN110487166A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110487166B publication Critical patent/CN110487166B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B7/00—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques
    • G01B7/16—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring the deformation in a solid, e.g. by resistance strain gauge
    • G01B7/18—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring the deformation in a solid, e.g. by resistance strain gauge using change in resistance
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01D—MEASURING NOT SPECIALLY ADAPTED FOR A SPECIFIC VARIABLE; ARRANGEMENTS FOR MEASURING TWO OR MORE VARIABLES NOT COVERED IN A SINGLE OTHER SUBCLASS; TARIFF METERING APPARATUS; MEASURING OR TESTING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01D5/00—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable
    • G01D5/12—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable using electric or magnetic means
    • G01D5/14—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable using electric or magnetic means influencing the magnitude of a current or voltage
    • G01D5/16—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable using electric or magnetic means influencing the magnitude of a current or voltage by varying resistance
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L1/00—Measuring force or stress, in general
    • G01L1/18—Measuring force or stress, in general using properties of piezo-resistive materials, i.e. materials of which the ohmic resistance varies according to changes in magnitude or direction of force applied to the material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)
  • Pressure Sensors (AREA)

Abstract

本申请涉及一种薄膜应变传感器制备方法，包括：在金属基底上制备薄膜绝缘层。在薄膜绝缘层的一侧形成金属敏感薄膜层。在金属敏感薄膜层远离薄膜绝缘层的一侧形成第一粘接层。在第一粘接层远离金属敏感薄膜层的一侧形成石墨烯层。在石墨烯层远离第一粘接层的一侧形成第二粘接层。其中，金属敏感薄膜层、第一粘接层、石墨烯层和第二粘接层的形状相同且依次层叠设置，形成电阻栅和电极连接结构。上述薄膜应变传感器制备方法可以使薄膜应变传感器同时具备金属与石墨烯的特性，从而同时具备优良的导电性能与较强的物理性能，具有灵敏度高、安装环境广泛等优点，同时可以应用于较为恶劣如酸碱、盐雾、高低温交替等环境。

Description

薄膜应变传感器制备方法
技术领域
本申请涉及应变传感器制备技术领域，特别是涉及一种薄膜应变传感器制备方法。
背景技术
传统金属薄膜传感器电阻具有温度系数高、散热性差以及灵敏度系数低的问题。而石墨烯作为半金属导体材料，其应变灵敏度为常规金属的四至五倍，同时具有较强的散热性，故其可以作为电子敏感材料应用于电子信息和传感测试等多个领域。
然而，由于传统的石墨烯应变传感器的测量结果具有非线性的特点，且石墨烯本身具有一定柔性，故其无法应用于部分强度高或应力大的环境。
发明内容
基于此，有必要针对传统石墨烯应变传感器无法应用于部分强度高或应力大环境的问题，提供一种薄膜应变传感器制备方法。
一种薄膜应变传感器制备方法，包括：
步骤S10，在金属基底上制备薄膜绝缘层；
步骤S20，在所述薄膜绝缘层的一侧形成金属敏感薄膜层；
步骤S30，在所述金属敏感薄膜层远离所述薄膜绝缘层的一侧形成第一粘接层；
步骤S40，在所述第一粘接层远离所述金属敏感薄膜层的一侧形成石墨烯层；
步骤S50，在所述石墨烯层远离所述第一粘接层的一侧形成第二粘接层；
其中，所述金属敏感薄膜层、所述第一粘接层、所述石墨烯层和所述第二粘接层的形状相同且依次层叠设置，形成电阻栅和电极连接结构。
在其中一个实施例中，所述步骤S20包括：
采用多次磁控溅射工序在所述薄膜绝缘层的一侧形成金属敏感材料层，并通过构图工艺形成所述金属敏感薄膜层，其中，每相邻两次所述溅射工序间隔预设时间。
在其中一个实施例中，所述步骤S30包括：
采用多次磁控溅射工序在所述金属敏感薄膜层远离所述薄膜绝缘层的一侧形成粘接材料层，并通过构图工艺形成所述第一粘接层，其中，每相邻两次所述溅射工序间隔预设时间。
在其中一个实施例中，所述步骤S50包括：
采用多次磁控溅射工序在所述石墨烯层远离所述第一粘接层的一侧形成粘接材料层，并通过构图工艺形成所述第二粘接层，其中，每相邻两次所述溅射工序间隔预设时间。
在其中一个实施例中，所述溅射工序的工艺参数为：氩气流量为1sccm～70sccm，工作压强为1Pa～3Pa，溅射功率为60W～120W，本底真空度为9.0×10-4Pa。
在其中一个实施例中，在所述步骤S50之后还包括：
步骤S60，在所述第二粘接层远离所述石墨烯层的一侧形成薄膜保护层。
在其中一个实施例中，所述步骤S70包括：
在所述第二粘接层远离所述石墨烯层的一侧涂覆光刻胶层，并形成电极保护层，所述电极保护层覆盖所述电极连接结构；
以所述电极保护层为掩膜板，在所述光刻胶层远离所述第二粘接层的一侧形成三层复合材料层；
去除所述电极保护层以及覆盖所述电极保护层的三层复合材料，形成所述薄膜保护层。
在其中一个实施例中，所述步骤S40包括：
采用化学气象沉积工艺在所述第一粘接层远离所述金属敏感薄膜层的一侧形成所述石墨烯材料层，并通过构图工艺形成所述石墨烯层。
在其中一个实施例中，所述金属敏感薄膜层的材料为镍铬、铂铬、铜镍和锰铜中的一种。
在其中一个实施例中，当所述金属敏感薄膜层的材料为镍铬时，所述第一粘接层和所述第二粘接层的材料为镍。
上述薄膜应变传感器制备方法，通过制备所述金属敏感薄膜层、所述第一粘接层、所述石墨烯层和所述第二粘接层四层结构，构成所述电阻栅和电极连接机构，可以使所述薄膜应变传感器同时具备金属与石墨烯的特性，从而同时具备优良的导电性能与较强的物理性能。此外，由于所述石墨烯层良好的散热性和应变灵敏度，制备上述四层结构可以有效降低所述薄膜应变传感器的电阻温度系数，并提高所述薄膜应变传感器的应变灵敏度。采用上述方法制备的所述薄膜应变传感器可以对金属内部或表面的应力、应变以及裂纹、磨损等的监测，具有灵敏度高、安装环境广泛等优点，同时可以应用于较为恶劣如酸碱、盐雾、高低温交替等环境。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种薄膜应变传感器制备方法流程图；
图2为本申请实施例提供的另一种采用薄膜应变传感器制备方法制备的薄膜应变传感器结构示意图；
图3为本申请实施例提供的另一种采用薄膜应变传感器制备方法制备的薄膜应变传感器结构示意图；
图4为本申请实施例提供的另一种薄膜应变传感器制备方法流程图。
附图标号说明
100 薄膜应变传感器
10 薄膜绝缘层
20 金属敏感薄膜层
30 第一粘接层
40 石墨烯层
50 第二粘接层
60 薄膜保护层
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施的限制。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1，本申请提供一种薄膜应变传感器制备方法。薄膜应变传感器制备方法包括：步骤S10，在金属基底上制备薄膜绝缘层10。步骤S20，在薄膜绝缘层10的一侧形成金属敏感薄膜层20。步骤S30，在金属敏感薄膜层20远离薄膜绝缘层10的一侧形成第一粘接层30。步骤S40，在第一粘接层30远离金属敏感薄膜层20的一侧形成石墨烯层40。步骤S50，在石墨烯层40远离第一粘接层30的一侧形成第二粘接层50。其中，金属敏感薄膜层20、第一粘接层30、石墨烯层40和第二粘接层50的形状相同且依次层叠设置，形成电阻栅和电极连接结构。
在步骤S10中，可以理解，在安装薄膜应变传感器100时，可以将金属基底贴合焊接于待测金属表面。在一个实施例中，若待测金属自身的形状、大小以及表面合适作为传感器基底，则可以直接在待测金属物表面形成薄膜应变传感器100的薄膜绝缘层10，从而省略金属基底。
其中，金属基底的材料可以为45钢、不锈钢、钛合金(Ti-6Al-4V)、镍或镍合金等材料中的一种。可以理解，本申请对金属基底的制备方法不作限制，在一些实施例中，金属基体可以通过电火花线切割、激光切割或精密数控车床加工等方法中的一种进行制备。在得到金属基底后，可以通过机械化学抛光方式等对其表面进行处理，处理方法可以包括清洁和干燥等过程。可以理解，上述清洁处理可以为一般公知方法，在一个实施例中，可以使用丙酮、异丙醇以及去离子水在超声波环境下对金属基底进行清洗，进而得到用于制备薄膜应变传感器100的金属基底。
在一个实施例中，处理后的金属基底的表面粗糙度可以在200nm以内。可以理解，金属基底可以为圆形或方形的膜片，其半径或边长可以为20mm～100mm，且其厚度可以小于1mm。在一个实施例中，金属基底的厚度可以为0.5mm，且其厚度越小，测量精度越高。这是由于较薄的金属基底可以满足一定的拉伸弯曲应力，还可以在振动冲击后，保持金属基底的原有结构。
可以理解，在完成金属基底的处理后，将金属基底放入磁控溅射沉积设备(Physical Vapor Deposition，PVD)的沉积腔中，即通过化学气象沉积法在金属基底经清洁处理后的表面制备薄膜绝缘层10。在一个实施例中，薄膜绝缘层10可以为三层复合薄膜层，具体可以包括两层氧化铝薄膜层以及设置于两层氧化铝薄膜层中间的氮化硅薄膜层。其中，两层氧化铝薄膜层沉积的工艺参数为：氧气流量0.1sccm～3sccm，工作压强1Pa～3Pa，溅射功率80W～120W，本底真空度9.0×10-4Pa，溅射时间1min～50min。氮化硅薄膜层的沉积工艺参数为：氮气流量1sccm～10sccm，氩气流量10sccm～70sccm，工作压强1Pa～3Pa，溅射功率80W～120W，本底真空度9.0×10-4Pa，溅射时间1h～6h。可以理解，通过设置上述工艺参数，可以提高薄膜表面的均匀性，从而降低薄膜表面针孔数量与薄膜粗糙度，进而提高相邻薄膜之间的结合力。
在一个实施例中，步骤S20包括：采用多次磁控溅射工序在薄膜绝缘层10的一侧形成金属敏感材料层，并通过构图工艺形成金属敏感薄膜层20，其中，每相邻两次溅射工序间隔预设时间。
在一个实施例中，金属敏感薄膜层20的材料为镍铬、铂铬、铜镍和锰铜中的一种。在步骤S20中，在薄膜绝缘层10的一侧，可以通过磁控溅射工艺在薄膜绝缘层10的一侧制备镍铬薄膜层作为金属敏感材料层，并通过光刻工艺形成镍铬薄膜电阻栅与镍铬薄膜电极，即金属敏感薄膜层20。可以理解，本申请对构图工艺的具体方法不作限制，只要可以将镍铬薄膜刻蚀为所需的电阻栅和电极即可。在一个实施例中，形成金属敏感薄膜层20可以采用反刻、离子刻蚀以及激光飞秒烧结中的一种。
其中，制备金属敏感薄膜层20可以包括以下步骤：首先，在薄膜绝缘层10中的氧化铝薄膜层的表面可以采用喷雾器喷涂感光胶，感光胶可以采用AZ5214，且喷胶厚度可以为0μm～2μm，并以此进行烘烤、曝光、坚膜。其次，将金属基底放置于磁控溅射设备溅射腔内沉积镍铬薄膜。在一个实施例中，溅射工序的工艺参数为：氩气流量为1sccm～70sccm，工作压强为1Pa～3Pa，溅射功率为60W～120W，本底真空度为9.0×10-4Pa。可以理解，通过设置上述工艺参数，可以提高薄膜表面的均匀性，从而降低薄膜表面针孔数量与薄膜粗糙度，进而提高相邻薄膜之间的结合力。
可以理解，上述磁控溅射工艺的溅射过程可以分多步完成。其中，每次溅射时长可以为3min，停止溅射时长可以为10min，溅射过程可以重复9次，即溅射有效时间共计为27min。在本实施例中，可以采用反刻光刻工艺流程，以完成曝光、显影和超声清洗等过程，从而将镍铬薄膜层制备为镍铬薄膜电阻栅以及两个镍铬薄膜电极，即形成金属敏感薄膜层20。可以理解，通过多次溅射，可以避免使光刻胶持续处于较高的温度下，从而不利于后续采用超声剥离等方法对光刻胶进行剥离。
在一个实施例中，步骤S30包括：采用多次磁控溅射工序在金属敏感薄膜层20远离薄膜绝缘层10的一侧形成粘接材料层，并通过构图工艺形成第一粘接层30，其中，每相邻两次溅射工序间隔预设时间。
在一个实施例中，当所述金属敏感薄膜层20的材料为镍铬时，第一粘接层30和第二粘接层50的材料为镍。可以理解，当所述金属敏感薄膜层20的材料为铂铬时，第一粘接层30和第二粘接层50的材料为铬。当所述金属敏感薄膜层20的材料为铜镍时，第一粘接层30和第二粘接层50的材料为镍。当所述金属敏感薄膜层20的材料为锰铜时，第一粘接层30和第二粘接层50的材料为钛。
在步骤S30中，在金属敏感薄膜层20远离薄膜绝缘层10的一侧通过磁控溅射方法制备镍薄膜层作为粘接材料层，并通过光刻工艺将粘接材料层刻蚀为第一镍薄膜电阻栅和两个第一镍薄膜电极，即形成第一粘接层30，且第一镍薄膜电阻栅和第一镍薄膜电极的形状可以分别与镍铬薄膜电阻栅和镍铬薄膜电极的形状相同且层叠设置。
其中，制备第一粘接层30可以包括以下步骤：首先，在金属敏感薄膜层20的表面采用喷雾器喷涂感光胶，感光胶可以采用AZ5214，且喷胶厚度可以为0μm～2μm，并以此进行烘烤、曝光、坚膜后形成光刻图案。其次，放置于磁控溅射设备的溅射腔内沉积镍薄膜。在一个实施例中，溅射工序的工艺参数为：氩气流量为1sccm～70sccm，工作压强为1Pa～3Pa，溅射功率为60W～120W，本底真空度为9.0×10-4Pa。可以理解，通过设置上述工艺参数，可以提高薄膜表面的均匀性，从而降低薄膜表面针孔数量与薄膜粗糙度，进而提高相邻薄膜之间的结合力。
可以理解，上述磁控溅射工艺的溅射过程可以分多步完成。其中，每次溅射时长可以为1min，停止溅射时长可以为10min，溅射过程可以重复5次，即溅射有效时间共计为5min。在本实施例中，可以采用反刻光刻工艺流程，以完成曝光、显影和超声清洗等过程，从而将镍薄膜层制备为第一镍薄膜电阻栅以及两个第一镍薄膜电极，即形成第一粘接层30。可以理解，通过多次溅射，可以避免光刻胶持续处于较高的温度下，从而不利于后续采用超声剥离等方法对光刻胶进行剥离。
在一个实施例中，步骤S40包括：采用化学气象沉积工艺在第一粘接层30远离金属敏感薄膜层20的一侧形成石墨烯材料层，并通过构图工艺形成石墨烯层40。
在步骤S40中，在第一粘接层30远离金属敏感薄膜层20的一侧制备石墨烯薄膜层作为石墨烯材料层，并通过光刻工艺将石墨烯材料层刻蚀为石墨烯薄膜电阻栅与石墨烯薄膜电极，即形成石墨烯层，且石墨烯薄膜电阻栅和石墨烯薄膜电极的形状可以分别与第一镍薄膜电阻栅和第一镍薄膜电极的形状相同且层叠设置。
其中，制备石墨烯层40可以包括以下步骤：在第一粘接层30表面采用喷雾器喷涂感光胶，感光胶可以采用AZ5214，喷胶厚度可以为1μm～3μm，并依次进行烘烤、曝光、坚膜后形成光刻图案。其次，放入化学气象沉积设备(Chemical Vapor Deposition，CVD)反应炉中在第一粘接层30远离金属敏感薄膜层20的一侧生长石墨烯薄膜。反应炉中通入反应气体，反应气体可以包括氢气和甲烷。在一个实施例中，反应气体中氢气与甲烷的体积比可以为4：1，且反应的温度可以为800℃～1200℃，反应时间可以为1min～1h。可以理解，通过设置上述沉积工艺参数，可以提高石墨烯薄膜表面的均匀性，从而降低薄膜表面针孔数量与薄膜粗糙度，进而提高与相邻薄膜之间的结合力。
随后，在石墨烯层40远离第一粘接层30一侧的表面喷涂光刻胶抗蚀层，用来保护第一镍薄膜电阻栅和第一镍薄膜电极表面的石墨烯。其次，利用氧等离子体去除第一镍薄膜电阻栅和第一镍薄膜电极表面以外的石墨烯。再利用丙酮去除掉起屏蔽作用的第一镍薄膜电阻栅和第一镍薄膜电极表面以外的光刻胶抗蚀层，即可以形成石墨烯薄膜电阻栅和两个石墨烯薄膜电极。
在一个实施例中，步骤S50包括：采用多次磁控溅射工序在石墨烯层40远离第一粘接层30的一侧形成粘接材料层，并通过构图工艺形成第二粘接层50，其中，每相邻两次溅射工序间隔预设时间。
在步骤S50中，在石墨烯层40远离第一粘接层30的一侧通过磁控溅射方法制备镍薄膜层作为粘接材料层，并通过光刻工艺将粘接材料层刻蚀为第二镍薄膜电阻栅和两个第二镍薄膜电极，即形成第二粘接层50，且第二镍薄膜电阻栅和第二镍薄膜电极的形状可以分别与石墨烯薄膜电阻栅和石墨烯薄膜电极的形状相同且层叠设置。
其中，制备第二粘接层50可以包括以下步骤：首先，在石墨烯层40的表面采用喷雾器喷涂感光胶，感光胶可以采用AZ5214，且喷胶厚度可以为0μm～2μm，并以此进行烘烤、曝光、坚膜后形成光刻图案。其次，放置于磁控溅射设备的溅射腔内沉积镍薄膜。在一个实施例中，溅射工序的工艺参数为：氩气流量为1sccm～70sccm，工作压强为1Pa～3Pa，溅射功率为60W～120W，本底真空度为9.0×10-4Pa。可以理解，通过设置上述沉积工艺参数，可以提高薄膜表面的均匀性，从而降低薄膜表面针孔数量与薄膜粗糙度，进而提高相邻薄膜之间的结合力。
可以理解，上述磁控溅射工艺的溅射过程可以分多步完成。其中，每次溅射时长可以为1min，停止溅射时长可以为10min，溅射过程可以重复5次，即溅射有效时间共计为5min。在本实施例中，可以采用反刻光刻工艺流程完成曝光、显影和超声清洗等过程，从而将镍薄膜层刻蚀为第二镍薄膜电阻栅以及两个第二镍薄膜电极，即形成第二粘接层50。可以理解，通过多次溅射，可以避免光刻胶持续位于较高的温度下，从而不利于后续采用超声剥离等方法对光刻胶进行剥离。
在上述过程中，镍铬薄膜层、第一镍薄膜层、石墨烯薄膜层和第二镍薄膜层均为功能性薄膜层，四层功能性薄膜可以测量应变和应力。在一个实施例中，也可以为多个四个功能性薄膜进行叠加。其中，镍铬薄膜层和石墨烯薄膜层为主要的测量薄膜，而石墨烯薄膜层相邻的第一镍薄膜层和第二镍薄膜层则为石墨烯的生长附着薄膜层。这是由于化学气象沉积法通过高温分解含碳化合物，其只能在铜、镍、钴、铱、钌、钯和铂等不同基底上生长石墨烯，本申请选择镍作为附着层，可以保证四层功能性薄膜之间的良好的结合力。
可以理解，由于石墨烯为半金属材料，其内部的载流子浓度高达1013cm-2，理论迁移率为2×105cm2/V·s，且应变灵敏度为常规金属的4～5倍。且石墨烯材料散热性强，可以作为电子敏感材料，进而在电子信息、传感测试方面进行应用。现有制备石墨烯应变传感器时需要通过转移工艺将石墨烯薄膜转移到所需基底，该过程可能会破坏或污染石墨烯结构。采用薄膜应变传感器制备方法制备的薄膜应变传感器100是整体通过扩散焊接形式安装于待测物表面的测量位置，且上述安装过程需要预设压力、温度、真空度以及时间，不存在石墨烯薄膜转移的问题。此外，薄膜应变传感器100的接触面可以通过金属基底与待测金属表面以原子或分子形式结合。
上述薄膜应变传感器制备方法，通过制备金属敏感薄膜层20、第一粘接层30、石墨烯层40和第二粘接层50四层结构，构成薄膜电阻栅和薄膜电极连接机构，可以使薄膜应变传感器100同时具备金属与石墨烯的特性，从而同时具备优良的导电性能与较强的物理性能。由于石墨烯的自身特性，含量较少的石墨烯薄膜即可改善复合薄膜的电子和物理性能。此外，由于石墨烯层40良好的散热性和应变灵敏度，制备上述四层结构可以有效降低薄膜应变传感器100的电阻温度系数，并提高薄膜应变传感器100的应变灵敏度和测量精度。
采用上述方法制备的薄膜应变传感器100可以适用于高速车轴、飞机关键且容易磨损的金属零部件、桥梁桥身、高压容器、实验室中应力、应变等各种场合的监测。薄膜应变传感器100可以对金属内部或表面的应力、应变以及裂纹、磨损等的监测，具有灵敏度高、安装环境广泛等优点，同时可以应用于较为恶劣的如酸碱、盐雾、高低温交替等环境。此外，薄膜应变传感器制备方法易于集成，可以应用于大规模批量生产。
请一并参见图2-图4，在一个实施例中，在步骤S50之后还包括：步骤S60，在第二粘接层50远离石墨烯层40的一侧形成薄膜保护层60。
在一个实施例中，步骤S60包括：在第二粘接层50远离石墨烯层40的一侧涂覆光刻胶层，并形成电极保护层，电极保护层覆盖电极连接结构。以电极保护层为掩膜板，在光刻胶层远离第二粘接层50的一侧形成三层复合材料层。去除电极保护层以及覆盖电极保护层的三层复合材料，形成薄膜保护层60。
在步骤S60中，在第二粘接层50远离石墨烯层40的一侧通过化学气象沉积方法制备氧化铝、氮化硅和氧化铝构成的三层复合绝缘层。可以理解，制备薄膜保护层60的方法可以与制备薄膜绝缘层10相同，在此不再赘述。需要说明的是，需要采用光刻等方法使第二镍薄膜电极暴露于薄膜保护层60之外。
在一个实施例中，金属基底的厚度可以为0.1mm～0.5mm，表面粗糙度可以为100nm以下，且金属基底表面平整。薄膜绝缘层10中的氧化铝薄膜层氮化硅薄膜层每层的厚度可以为0.5μm～3μm。镍铬薄膜电阻栅的厚度可以为400nm～800nm，且镍铬薄膜电极的厚度可以为400nm～800nm，镍铬薄膜电极的长度和宽度均可以为2mm。第一镍薄膜电阻栅、第一镍薄膜电极、第二镍薄膜电阻栅和第二镍薄膜电极的厚度可以为20nm～100nm。石墨烯薄膜电阻栅和石墨烯薄膜电极的厚度可以为1nm～20nm。薄膜保护层60中的氧化铝薄膜层氮化硅薄膜层中每层的厚度可以为0.5μm～3μm。
在一个实施例中，可以通过引线键合方法来引出导线，或采用金丝球焊接方法将两根导线分别与两个第二镍薄膜电极固定连接，且可以在两个第二镍薄膜电极的周围涂覆有封装陶瓷，可以使电极绝缘并加固电极，同时可以预防酸碱腐蚀和振动冲击。
在一个实施例中，可以在金属基底远离薄膜绝缘层10的表面通过磁控溅射沉积过渡焊接层，过度焊接层的材料可以为镍，且其厚度可以为厚度为1μm～3μm。随后，采用焊接将金属基底贴合安装于待测金属物的表面，并通过导线与外加电源、信号接收与处理电路以及PC终端计算机连接，可实现将待测金属物表面的应变、应力转化为传感器的电信号，从而在计算机上面可视化显示测量结果。其中，测量结果以电压或者电流等形式显示。若待测金属物适合做传感器的金属基底，则可以直接在待测金属物表面形成墨烯金属复合薄膜传感器，从而省略扩散焊接的步骤。
在一个实施例中，可以采用扩散焊接。将待测金属物表面依次使用金刚石研磨膏、金相砂纸打磨，用丙酮、乙醇、去离子水清洗并吹干后，将待测金属物表面与过度焊接层贴合，并置于热压机内，在预设温度和压力下进行扩散焊接。在一个实施例中，金属基底的材料为45钢，待测金属物表面与过度焊接层的一侧贴合后置于热压机腔体内。热压机可以位于洁净室内，且可以对热压机腔体内部进行抽真空处理。
其中，热压机的真空度可以为2×10-3Pa～4×10-5Pa，温度可以为0.6Tm～0.8Tm，焊接压力可以为1MPa～8MPa，焊接时间可以为12h～24h。其中，Tm为金属的熔化温度，如金属基底的材料为45钢时，焊接温度为900℃～1200℃。在一个实施例中，真空度可以为2×10-3Pa，焊接压力可以为4MPa。在本实施例中，热压机可以在一小时内由0℃匀速升温至200℃，保温四个小时后继续匀速升温至800℃，升温时间可以为6小时。随后，再次保温2小时后匀速降温至0℃，降温时间可以为6小时。可以理解，由于扩散焊接是物理焊接，即分子或原子的结合，其不使用焊料，故对传感器基底影响较小。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种薄膜应变传感器制备方法，其特征在于，包括：
步骤S10，在金属基底上制备薄膜绝缘层；
步骤S20，在所述薄膜绝缘层的一侧形成金属敏感薄膜层；
步骤S30，在所述金属敏感薄膜层远离所述薄膜绝缘层的一侧形成第一粘接层；
步骤S40，在所述第一粘接层远离所述金属敏感薄膜层的一侧形成石墨烯层；
步骤S50，在所述石墨烯层远离所述第一粘接层的一侧形成第二粘接层；
其中，所述金属敏感薄膜层、所述第一粘接层、所述石墨烯层和所述第二粘接层的形状相同且依次层叠设置，所述金属敏感薄膜层、所述第一粘接层、所述石墨烯层和所述第二粘接层整体形成电阻栅和电极连接结构；
所述金属敏感层的材料为镍铬、铂铬、铜镍以及锰铜中的任一种，当所述金属敏感薄膜层的材料为镍铬时，所述第一粘接层和所述第二粘接层的材料为镍，当所述金属敏感薄膜层的材料为铂铬时，所述第一粘接层和所述第二粘接层的材料为铬，当所述金属敏感薄膜层的材料为铜镍时，所述第一粘接层和所述第二粘接层的材料为镍，当所述金属敏感薄膜层的材料为锰铜时，所述第一粘接层和所述第二粘接层的材料为钛。
2.根据权利要求1所述的薄膜应变传感器制备方法，其特征在于，所述步骤S20包括：
采用多次磁控溅射工序在所述薄膜绝缘层的一侧形成金属敏感材料层，并通过构图工艺形成所述金属敏感薄膜层，其中，每相邻两次所述溅射工序间隔预设时间。
3.根据权利要求1所述的薄膜应变传感器制备方法，其特征在于，所述步骤S30包括：
采用多次磁控溅射工序在所述金属敏感薄膜层远离所述薄膜绝缘层的一侧形成粘接材料层，并通过构图工艺形成所述第一粘接层，其中，每相邻两次所述溅射工序间隔预设时间。
4.根据权利要求1所述的薄膜应变传感器制备方法，其特征在于，所述步骤S50包括：
采用多次磁控溅射工序在所述石墨烯层远离所述第一粘接层的一侧形成粘接材料层，并通过构图工艺形成所述第二粘接层，其中，每相邻两次所述溅射工序间隔预设时间。
5.根据权利要求2-4任一权项所述的薄膜应变传感器制备方法，其特征在于，所述溅射工序的工艺参数为：氩气流量为1sccm～70sccm，工作压强为1Pa～3Pa，溅射功率为60W～120W，本底真空度为9.0×10-4Pa。
6.根据权利要求1所述的薄膜应变传感器制备方法，其特征在于，在所述步骤S50之后还包括：
步骤S60，在所述第二粘接层远离所述石墨烯层的一侧形成薄膜保护层。
7.根据权利要求6所述的薄膜应变传感器制备方法，其特征在于，所述步骤S60包括：
在所述第二粘接层远离所述石墨烯层的一侧涂覆光刻胶层，并形成电极保护层，所述电极保护层覆盖所述电极连接结构；
以所述电极保护层为掩膜板，在所述光刻胶层远离所述第二粘接层的一侧形成三层复合材料层；
去除所述电极保护层以及覆盖所述电极保护层的三层复合材料，形成所述薄膜保护层。
8.根据权利要求1所述的薄膜应变传感器制备方法，其特征在于，所述步骤S40包括：
采用化学气象沉积工艺在所述第一粘接层远离所述金属敏感薄膜层的一侧形成石墨烯材料层，并通过构图工艺形成所述石墨烯层。
9.根据权利要求1所述的薄膜应变传感器制备方法，其特征在于，所述金属敏感薄膜层的材料为镍铬、铂铬、铜镍和锰铜中的一种。
10.根据权利要求1所述的薄膜应变传感器制备方法，其特征在于，当所述金属敏感薄膜层的材料为镍铬时，所述第一粘接层和所述第二粘接层的材料为镍。
CN201910782398.1A 2019-08-23 2019-08-23 薄膜应变传感器制备方法 Active CN110487166B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910782398.1A CN110487166B (zh) 2019-08-23 2019-08-23 薄膜应变传感器制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910782398.1A CN110487166B (zh) 2019-08-23 2019-08-23 薄膜应变传感器制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110487166A CN110487166A (zh) 2019-11-22
CN110487166B true CN110487166B (zh) 2020-08-14

Family

ID=68553144

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910782398.1A Active CN110487166B (zh) 2019-08-23 2019-08-23 薄膜应变传感器制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110487166B (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111162018B (zh) * 2019-12-24 2023-06-06 陕西电器研究所 一种等离子体刻蚀调整薄膜传感器零位的方法
CN114322914B (zh) * 2020-10-09 2024-04-16 上海科技大学 一种用于高温循环负载下的叶片应变测量方法
CN112611315B (zh) * 2020-11-25 2023-12-19 陕西电器研究所 一种离子束溅射薄膜高温应变片及其制备方法
CN112577645A (zh) * 2020-11-27 2021-03-30 广东工业大学 一种耐磨防护一体化集成式多功能薄膜传感器及其制备方法
CN113984253A (zh) * 2021-10-23 2022-01-28 浙江维思无线网络技术有限公司 一种电阻应变栅传感器制备方法
CN113898667A (zh) * 2021-10-27 2022-01-07 北京石墨烯技术研究院有限公司 轴承结构
CN114045467B (zh) * 2021-11-09 2023-12-01 北京石墨烯技术研究院有限公司 柔性应变传感器的制备方法以及柔性应变传感器
CN114923608B (zh) * 2022-05-25 2024-03-19 北京石墨烯技术研究院有限公司 测力薄膜传感器、牙齿矫正器及制备方法
CN115876071B (zh) * 2023-03-08 2023-05-12 中北大学 一种镂空型四电阻栅式薄膜应变传感器及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103019493A (zh) * 2012-12-24 2013-04-03 无锡力合光电石墨烯应用研发中心有限公司 一种用于电容式触摸屏的电极结构及其制备方法
CN105256312A (zh) * 2015-10-28 2016-01-20 梧州三和新材料科技有限公司 一种石墨烯和碳纳米管复合多孔电极材料的制备方法
WO2017062784A1 (en) * 2015-10-07 2017-04-13 The Regents Of The University Of California Graphene-based multi-modal sensors
CN108254107A (zh) * 2018-02-08 2018-07-06 四川东鼎里智信息技术有限责任公司 一种石墨烯压力传感系统
CN109534329A (zh) * 2018-12-24 2019-03-29 西北大学 一种石墨烯薄膜的制备方法及制备得到的石墨烯薄膜
CN109817828A (zh) * 2019-01-25 2019-05-28 重庆石墨烯研究院有限公司 一种石墨烯透明电极及其功函数调控方法
CN110044251A (zh) * 2019-02-27 2019-07-23 浙江大学 一种基于石墨烯薄膜的应变检测传感器及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103019493A (zh) * 2012-12-24 2013-04-03 无锡力合光电石墨烯应用研发中心有限公司 一种用于电容式触摸屏的电极结构及其制备方法
WO2017062784A1 (en) * 2015-10-07 2017-04-13 The Regents Of The University Of California Graphene-based multi-modal sensors
CN105256312A (zh) * 2015-10-28 2016-01-20 梧州三和新材料科技有限公司 一种石墨烯和碳纳米管复合多孔电极材料的制备方法
CN108254107A (zh) * 2018-02-08 2018-07-06 四川东鼎里智信息技术有限责任公司 一种石墨烯压力传感系统
CN109534329A (zh) * 2018-12-24 2019-03-29 西北大学 一种石墨烯薄膜的制备方法及制备得到的石墨烯薄膜
CN109817828A (zh) * 2019-01-25 2019-05-28 重庆石墨烯研究院有限公司 一种石墨烯透明电极及其功函数调控方法
CN110044251A (zh) * 2019-02-27 2019-07-23 浙江大学 一种基于石墨烯薄膜的应变检测传感器及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
用化学气相沉积法制备石墨烯薄膜及其电学性能研究;张浩等;《物理实验》;20130630;第33卷(第6期);第44-48页 *
石墨烯及其应用技术上的研究开发;周晓航等;《新材料产业》;20150228(第2期);第66-72页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110487166A (zh) 2019-11-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110487166B (zh) 薄膜应变传感器制备方法
JP2675190B2 (ja) 圧力センサ
CN103308242B (zh) 一种以氮氧化钛为应变材料的薄膜压力传感器及其制造方法
KR100959005B1 (ko) 금속 압력다이어프램이 구비된 압력측정센서 및 상기압력측정센서의 제조방법
JP2013205319A (ja) 温度センサ及びその製造方法
KR20120138636A (ko) 세라믹스 히터
CN105229755A (zh) 热敏电阻用金属氮化物材料及其制造方法以及薄膜型热敏电阻传感器
CN109825809A (zh) 一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器及其制备方法与应用
CN107039097B (zh) 电子部件用多层布线膜以及覆盖层形成用溅射靶材
US3705993A (en) Piezoresistive transducers and devices with semiconducting films and their manufacturing process
CN102183693B (zh) 高压原位电阻率测量的电极及其制作方法
JP2002055007A (ja) センサ構成素子の製造法及び該センサ構成部材
CN101626082B (zh) 一种质子交换膜燃料电池用金属双极板的处理方法
CN114045467B (zh) 柔性应变传感器的制备方法以及柔性应变传感器
JPS62222137A (ja) 圧力センサ用ダイヤフラム
JPH08130102A (ja) 電子工学用途のためダイヤモンド上に設置された密着性のニッケル及びクロム含有合金被膜
CN101203074A (zh) 超合金微型加热器及其制作方法
JPS60181269A (ja) スパツタ−タ−ゲツト
JP6319567B2 (ja) サーミスタ用金属窒化物材料及びその製造方法並びにフィルム型サーミスタセンサ
JP5663120B2 (ja) 圧力検出装置
JP2008181906A (ja) 薄膜電極の製造方法
JPH0423401B2 (zh)
RU2544864C1 (ru) Способ изготовления тонкопленочной нано- и микроэлектромеханической системы датчика механических величин
RU2547291C1 (ru) Способ изготовления тонкопленочной нано- и микроэлектромеханической системы высокотемпературного датчика механических величин
JP2634753B2 (ja) 歪センサ

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant