CN109825809A - 一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器及其制备方法与应用。所述应变传感器自下而上包括：聚酰亚胺基片、敏感栅薄膜以及电极层，所述敏感栅为钨钛合金薄膜，所述钨钛合金薄膜由65～85％的钨和35～15％的钛组成。所述感应器的制备方法为：(1)将敏感栅掩膜覆于聚酰亚胺薄膜基片上，采用磁控溅射法将钨钛合金靶材沉积在聚酰亚胺薄膜基片上，形成钨钛合金薄膜，即得敏感栅；(2)将电极掩膜覆于敏感栅上，采用磁控溅射法，将镍金属沉积在敏感栅上，形成镍薄膜，将金金属沉积在镍薄膜上，形成金薄膜，制得聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器。本发明制备的聚酰亚胺基薄膜应变传感器具有良好的线性度、小的迟滞、高的灵敏度。
Description
技术领域
本发明属于电阻式应变传感器技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器及其制备方法与应用。
背景技术
电阻式应变传感器是一种能将应变变化转换为电阻变化的传感元件，其工作原理是基于材料的应变电阻效应，常用于土木工程、地质勘探、微电子与医疗等领域，同时也是构成重量、压力、加速度及位移等电阻式传感器的核心元件。电阻式应变传感器由基片、敏感栅、电极和保护层四部分构成。根据敏感栅的制备工艺，电阻式应变传感器可分为丝式、箔式及薄膜式三种。前两类传感器由于敏感栅与基片通过粘结剂胶合易出现视在误差和经时稳定性差等问题，目前正逐渐被电阻式薄膜应变传感器取代。相比之下，电阻式薄膜应变传感器直接将敏感栅沉积于基片上，具有更好的应变传递特性与温度和时间稳定性。
电阻式薄膜应变传感器特性决定于敏感栅材料，敏感薄膜材料的应变灵敏系数越大，电阻温度系数越小，则性能越佳。目前可用于制造电阻式应变传感器的敏感栅材料有金属、半导体与陶瓷等。半导体材料温度稳定性差，陶瓷材料易脆且工艺重复性差，因此商品化产品大多采用电阻率与电阻温度系数低的金属材料作为电阻敏感栅，其中典型的材料为镍铬合金、铜镍合金、镍铬铝合金。商品化的电阻式薄膜应变传感器仍广泛存在以下两个问题：(1)敏感栅应变灵敏系数较小，约为1～3.5左右；(2)敏感栅高应变灵敏系数与低电阻温度系数无法兼得。随着可穿戴设备的普及，小型化、集成化与柔性化成为薄膜应变传感器的发展方向，传统的电阻式薄膜应变传感器已难以满足当今需求。因此，需要一种性能优良，具有好的集成性与扩展性的柔性金属薄膜应变传感器。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器。
本发明的另一目的在于提供上述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器在可穿戴设备、应变式压力传感器和体重计中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，自下而上包括基片、敏感栅和电极；所述基片为聚酰亚胺薄膜；所述敏感栅为钨钛合金薄膜，按质量百分数计，所述钨钛合金薄膜由65～85％的钨和35～15％的钛组成；所述电极为镍和金双层结构。
所述聚酰亚胺薄膜的厚度优选为0.15～0.2mm，更优选为0.18mm。
所述敏感栅的厚度优选为50～500nm，更优选为77～289nm。
所述钨钛合金薄膜优选为由70％的钨和30％的钛组成。
所述敏感栅的制备方法优选为磁控溅射法，更优选为直流磁控溅射法和射频磁控溅射法。
所述电极为双金属层结构，自下而上的第一层为镍薄膜，第二层为金薄膜。
所述镍薄膜的厚度优选为0.7～1μm，金薄膜的厚度优选为200～300nm。
所述电极的制备方法优选为磁控溅射法。
所述电极中镍薄膜的制备方法更优选为励磁磁控溅射法(即采用励磁电源施加磁场的磁控溅射法)；所述电极中金薄膜的制备方法更优选为射频磁控溅射法。
所述敏感栅和电极的图形化均优选为采用金属掩膜或光刻工艺实现。
上述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将敏感栅掩膜覆于聚酰亚胺薄膜基片上，采用磁控溅射法将钨钛合金靶材沉积在聚酰亚胺薄膜基片上，形成钨钛合金薄膜，即得敏感栅；
(2)将电极掩膜覆于敏感栅上，采用磁控溅射法，将镍金属沉积在敏感栅上，形成镍薄膜，将金金属沉积在镍薄膜上，形成金薄膜，即为双金属层电极，制得聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器。
步骤(1)所述敏感栅掩膜和步骤(2)所述电极掩膜的材料均优选为301不锈钢。
步骤(1)所述聚酰亚胺薄膜基片在使用前经过清洁处理。
所述清洁处理为：先用清洁剂去除聚酰亚胺薄膜基片表面油污，然后先后将其在去离子水、丙酮及无水乙醇中各超声清洗10min，洗净烘干后获得清洁的聚酰亚胺薄膜基片
步骤(1)所述钨钛合金靶材购买于中诺新材(北京)科技有限公司。
步骤(1)所述钨钛合金靶材和步骤(2)所述镍金属进行沉积前，均先将磁控溅射仪工作腔抽至高真空环境，使其本底真空度小于5×10-4Pa；然后将工作气体通入工作腔内。
所述工作腔本底真空度更优选为4.5×10-4Pa；所述工作气体优选为氩气，更优选为高纯氩气。
步骤(1)所述沉积的条件优选为：气体流量为10～25sccm，工作真空度为0.9～2Pa，溅射功率为40～70W，沉积时间为2.5～12.5min。
步骤(1)所述沉积的条件更优选为：气体流量为20sccm，工作真空度1Pa，溅射功率为60W，沉积时间为7.5min。
步骤(1)所述钨钛合金靶材在沉积前先进行直流预溅射处理，所述直流预溅射处理的时间为5～10min，气体流量为10～25sccm，真空度为0.9～2Pa，溅射功率为40～70W。
步骤(2)所述镍金属的沉积方法为励磁磁控溅射法，沉积条件优选为：气体流量为10sccm，工作真空度为2Pa，励磁功率为30W，溅射功率为38～42W，沉积时间为15min。
步骤(2)所述金金属的沉积方法为射频磁控溅射法，沉积条件优选为：气体流量为10sccm，工作真空度为1Pa，射频功率为40～45W，自偏电压为100～120V，沉积时间为5min。
步骤(2)所述聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器通过切割获得所需尺寸(长和宽)。
上述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器在可穿戴设备、应变式压力传感器和体重计中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用钨钛合金薄膜作为敏感栅，钨钛合金薄膜具有强附着能力，不易脱落，既能提高传感器使用寿命，又有益于应变传递，提升传感器应变性能。
(2)本发明采用磁控溅射成膜工艺方法，通过调节气体流量、工作真空、溅射功率、沉积时间改变钨钛合金薄膜的结晶状态和厚度，实现钨钛合金敏感栅薄膜电阻温度系数与应变灵敏系数的控制，且基片、敏感栅和电极的层与层之间无需使用粘结剂粘结。
(3)本发明所述聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器的电阻温度系数为42ppm/℃，灵敏度系数可达5.04，应变曲线线性度为0.97％，迟滞误差为6.67％，同时具有好的集成性与扩展性，可有效解决商业化电阻式薄膜应变传感器所存在敏感栅应变灵敏系数较小、敏感栅高应变灵敏系数与低电阻温度系数无法兼得的问题。
附图说明
图1为本发明聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器的结构示意图，其中聚酰亚胺(PI)为基片，钨钛合金薄膜(WTi)为敏感栅，镍薄膜(Ni)和金薄膜(Au)为双结构电极。
图2为实施例中敏感栅掩膜(301不锈钢)示意图，其中黑色部分为镂空，图中实际尺寸单位均为mm。
图3为实施例中电极掩膜(301不锈钢)示意图，其中黑色部分为镂空，图中长宽实际尺寸单位均为mm。
图4为实施例1制得的传感器的电阻相对变化与应变的关系图。
图5为实施例1制得的传感器的电阻相对变化与温度的关系图。
图6为实施例2制得的传感器的电阻相对变化与应变的关系图。
图7为实施例2制得的传感器的电阻相对变化与温度的关系图。
图8为实施例3制得的传感器的电阻相对变化与应变的关系图。
图9为实施例3制得的传感器的电阻相对变化与温度的关系图。
图10为实施例4中钨钛合金薄膜沉积时间5min制得的传感器的电阻相对变化与应变的关系图。
图11为实施例4中钨钛合金薄膜沉积时间5min制得的传感器的电阻相对变化与温度的关系图。
图12为实施例4中钨钛合金薄膜沉积时间10min制得的传感器的电阻相对变化与应变的关系图。
图13为实施例4中钨钛合金薄膜沉积时间10min制得的传感器的电阻相对变化与温度的关系图。
图14为钨钛合金薄膜不同沉积时间与传感器应变灵敏系数的关系图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本申请实施例所用的磁控溅射仪均为中国科学院沈科仪研制中心有限公司的JGP560型超高真空多功能溅射仪；所述敏感栅掩膜和电极掩膜材料均为301不锈钢。
实施例1
一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，如图1所示，自下而上的结构为：基片采用聚酰亚胺薄膜，敏感栅采用钨钛合金薄膜，电极采用镍和金双层结构(自下而上的第一层为镍薄膜，第二层为金薄膜)；其中基片厚度为0.18mm，钨钛合金薄膜厚度为187nm，镍薄膜厚度为700nm，金薄膜厚度为200nm。所述敏感栅由中间长条与两端方形组成，中间长条的尺寸为14mm×0.4mm(长×宽)，两端方形的尺寸为2mm×2mm(长×宽)，两端电极尺寸为2mm×2mm(长×宽)，基片的尺寸为20mm×3mm×0.18mm(长×宽×厚)。
采用以下制备工艺：
(1)使用清洁剂去除聚酰亚胺薄膜基片表面油污，重复数次，接着先后在去离子水、丙酮及无水乙醇中各超声清洗10min，洗净烘干后获得清洁的聚酰亚胺薄膜基片。将敏感栅掩膜(如图2所示)覆于聚酰亚胺薄膜基片上方，与钨、钛重量百分比为钨：钛＝70:30的钨钛合金靶(购买于中诺新材(北京)科技有限公司)一同装载于超高真空磁控溅射仪腔体内。
(2)使用真空泵将腔体内本底真空抽至4.5×10-4Pa，后通入5N高纯氩气，气体流量为20sccm，调节真空阀，保持工作真空为1Pa。
(3)制作敏感栅薄膜前，对钨钛合金靶进行直流预溅射处理，预溅射时间为5min，直流预溅射功率为60W，气体流量为20sccm，工作真空为1Pa。
(4)通过直流磁控溅射法在基片上沉积一层钨钛合金薄膜，直流溅射功率为60W，沉积时间为7.5min，气体流量为20sccm，工作真空为1Pa，制得厚度为187nm的敏感栅。
(5)将敏感栅掩膜更换为电极掩膜(如图3所示)，将电极掩膜覆于敏感栅上并装载于超高真空磁控溅射仪腔体内，使用真空泵将腔体内本底真空抽至4.5×10-4Pa，后通入5N高纯氩气。
(6)先采用励磁磁控溅射法在敏感栅上沉积镍薄膜，所用氩气流量为10sccm，工作真空为2Pa，励磁功率为30W，溅射功率为40W，沉积时间为15min。然后采用射频磁控溅射法在镍薄膜上沉积金薄膜，所用氩气流量为10sccm，工作真空为1Pa，射频功率为45W，自偏电压为120V，沉积时间为5min，制得双金属电极。
(7)待所有沉积工作完成后，静置数分钟取出，通过切割获得尺寸为20mm×3mm(长×宽)的聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器。
采用悬臂梁法测试传感器的应变灵敏系数。将传感器通过强力胶固定于201不锈钢悬臂梁上，电极焊上引线并连接至数字万用表。悬臂梁受力变形，万用表记录阻值变化。测试范围为0～200gf，测试结果如图4所示，对电阻相对变化与应变曲线拟合得到应变灵敏系数。传感器在的应变灵敏系数为5.04，应变曲线线性度为0.97％，迟滞误差为6.67％。
传感器的温度特性采用高低温环境试验箱实现，通过高低温环境试验模拟温度变化，温度范围为-55～145℃，升温速率为2℃/min，由数字万用表记录阻值变化，其结果如图5所示。通过公式TCR＝0.005(R145-R-55)/R-55计算电阻温度系数。经计算，电阻温度系数为42ppm/℃。
实施例2
按实施例1的工艺制作聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，仅将步骤(4)中钨钛合金薄膜(敏感栅薄膜)的沉积时间改为2.5min，其余制备条件及测试方法均与实施例1相同。制成的聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，其应变灵敏系数测试结果如图6所示，电阻温度系数测试结果如图7所示。
实施例2中获得的聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，其敏感栅厚度为77nm，其电阻温度系数为-151ppm/℃，应变灵敏系数为3.57，应变曲线线性度为1.36％，迟滞误差为3.06％。
实施例3
按实施例1的工艺制作聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，仅将步骤(4)中钨钛合金薄膜(敏感栅薄膜)的沉积时间改为12.5min，其余制备条件及测试方法均与实施例1相同。制成的聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，其应变灵敏系数测试结果如图8所示，电阻温度系数测试结果如图9所示。
实施例3中获得的聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，其敏感栅厚度为289nm，其电阻温度系数为297ppm/℃，应变灵敏系数为3.89，应变曲线线性度为1.53％，迟滞误差为1.61％。
实施例4
按实施例1的工艺制作聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，仅将步骤(4)中钨钛合金薄膜(敏感栅薄膜)的沉积时间分别改为5min和10min，其余制备条件及测试方法均与实施例1相同。制成的聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，其敏感栅厚度分别为144nm和243nm，其应变灵敏系数测试结果分别如图10和12所示，应变灵敏系数分别为4.32和4.16，电阻温度系数测试结果分别如图11和13所示，电阻温度系数分别为-106ppm/℃和200ppm/℃。
不同厚度敏感栅(不同沉积时间)的传感器，其应变灵敏系数如图14所示。随着敏感栅厚度(沉积时间)的增大，应变灵敏系数呈倒U型变化，沉积时间7.5min的传感器具有最佳应变性能，大于或小于该沉积时间，传感器应变性能均下降。
综上所述，采用本发明所提供的材料与制备方法可制备各种性能的聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器。在最优条件下(实施例1)，电阻温度系数为42ppm/℃，灵敏度系数可到5.04，应变曲线线性度为0.97％，迟滞误差为6.67％，可解决商业化电阻式薄膜应变传感器所存在的问题。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，其特征在于，自下而上包括基片、敏感栅和电极；所述基片为聚酰亚胺薄膜；所述敏感栅为钨钛合金薄膜，按质量百分数计，所述钨钛合金薄膜由65～85％的钨和35～15％的钛组成；所述电极为镍和金双层结构。
2.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，其特征在于，所述敏感栅的厚度为50～500nm。
3.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的厚度为0.15～0.2mm。
4.根据权利要求1或2或3所述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，其特征在于，所述电极为双金属层结构，自下而上的第一层为镍薄膜，第二层为金薄膜；
所述镍薄膜的厚度为0.7～1μm；金薄膜的厚度为200～300nm。
5.根据权利要求4所述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器，其特征在于，所述敏感栅和电极的制备方法均为磁控溅射法。
6.权利要求1-5任一项所述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将敏感栅掩膜覆于聚酰亚胺薄膜基片上，采用磁控溅射法将钨钛合金靶材沉积在聚酰亚胺薄膜基片上，形成钨钛合金薄膜，即得敏感栅；
(2)将电极掩膜覆于敏感栅上，采用磁控溅射法，将镍金属沉积在敏感栅上，形成镍薄膜，将金金属沉积在镍薄膜上，形成金薄膜，即为双金属层电极，制得聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器。
7.根据权利要求6所述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述沉积的条件为：气体流量为10～25sccm，工作真空度为0.9～2Pa，溅射功率为40～70W，沉积时间为2.5～12.5min。
8.根据权利要求6所述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述镍金属的沉积方法为励磁磁控溅射法，沉积条件为：气体流量为10sccm，工作真空度为2Pa，励磁功率为30W，溅射功率为38～42W，沉积时间为15min；
所述金金属的沉积方法为射频磁控溅射法，沉积条件为：气体流量为10sccm，工作真空度为1Pa，射频功率为40～45W，自偏电压为100～120V，沉积时间为5min。
9.根据权利要求7或8所述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钨钛合金靶材和步骤(2)所述镍金属进行沉积前，均先将磁控溅射仪工作腔抽至高真空环境，使其本底真空度小于5×10-4Pa；然后将工作气体通入工作腔内；
步骤(1)所述钨钛合金靶材在沉积前先进行直流预溅射处理，所述直流预溅射处理的时间为5～10min，气体流量为10～25sccm，真空度为0.9～2Pa，溅射功率为40～70W。
10.权利要求1-5任一项所述一种聚酰亚胺基电阻式薄膜应变传感器在可穿戴设备、应变式压力传感器和体重计中的应用。
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