CN112730896A - 一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置及其使用方法，顶推装置和AFM替换底座，顶推装置设置在AFM替换底座上。该顶推装置包括液压动力装置、液压筒、卡扣、顶推活塞、厚壁软管、电机、电机电源、水箱。其中，液压筒内设有顶推活塞。液压筒顶端与卡扣嵌套连接。液压筒下部用厚壁软管与液压动力装置连接。液压动力装置用厚壁软管与水箱连接。电机与液压动力装置连接并驱动液压动力装置。本发明与AFM联用获取材料的表面形貌信息、动力学响应、粘附力、动态模量、耗散值等数据。本发明通过液压动力装置可以精确控制实验样品的向上位移和速度，同时采用限位片较为精确地控制实验样品向上的最大位移。
Description
技术领域
本发明涉及一种顶推装置及其使用方法，具体涉及一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置及其使用方法，属于微观材料领域。
背景技术
传统的力学实验研究难以获取材料在变形过程中对应的微观结构演化图像，而通过分子模拟虽然可以提供重要的原子或分子尺度的信息，但这些模拟通常基于严苛的极限条件，如理想的高应变率、超低温度或极小的样品尺寸等，难以为实验所验证。原位观测材料表面在变形过程中的力、电、热、磁、光等性质变化，是研究材料这些性质变化对应所的材料结构机理的重要途径。当原位观测的尺度达到纳米级甚至原子级时，这种观测所得到的信息，可为材料的各种理论和模拟研究提供重要依据和验证。
原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。AFM可以在空气和液体环境下对材料纳米区域的物理化学性质、形貌进行原子级分辨率探测，或直接进行纳米操作。它通过检测待测样品表面和微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时针尖将与样品相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。
迄今，AFM已经被广泛应用于材料研究，AFM能被广泛应用的一个重要原因是它具有开放性，在AFM基本操作系统基础上，通过改变探针、成像模式或针尖与样品间的作用力可以测量样品的多种性质，由此产生的AFM的衍生功能模式包括：摩擦力、导电性、表面电势、热、电化学、电容、磁力、静电力、化学力、相位移、纳米压痕、纳米加工等。因此，AFM除了获取材料表面形貌信息外，其在微纳米力学表征方面也有很好的表现。其中，AFM的PeakForce Quantitative Nano mechanical Mapping(QNM-AFM)模式是一种重要材料结构表征手段，其中PF和QNM分别代表Peak Force Peak和定量纳米力学，通过测量尖端的瞬时力能实现动态模量、刚度、粘附力、变形和耗散能等的表征，具有力学性能的高分辨率表征、对针尖和样品无损、各种材料数据明确定量的优势。同时，Peak Force QNM提供的微纳米力学表征结果据有助于研究人员探索材料的微观结构。
结合AFM的高精度、多功能特性，通过原位升温等方式可以获取材料在热的作用下结构的演化图像。然而，在变形过程中(如受拉)进行原位观测通常受到诸如样品尺寸、设备测试区空间等因素的影响，尤其难以在纳米尺度捕捉到变形过程中，特别是不同的形变状态下结构演化的细节。另一方面，如果能在材料变形过程中的某一恒定应变状态下，即应力松弛过程中，基于AFM实时表征材料的微纳米尺度的各种性质变化，并基于相应的变化分析材料的结构演化信息，将可望在材料研究领域，特别是材料流变行为的本质等方面取得重要突破。
专利申请号CN201611112345.1《与纳米压痕仪联用的非晶合金薄带拉伸装置及其使用方法》和专利申请号CN201611112339.6《与纳米压痕仪联用的非晶合金薄带拉伸装置及其使用方法》公开了与纳米压痕仪配合使用的材料拉伸装置，但该装置仅适用于有较大工作空间的纳米压痕仪，仅能实现材料在不同拉伸应力状态下及应力松弛过程中压痕硬度的表征。理想中的实现材料在上述变形过程中、流变过程中包括力学性质在内的其他各类性质变化的装置，需要能够实现可控且精度高的连续变形，并且能够与AFM的各种模式联用。本发明与AFM联用的材料微顶推装置可以满足上述需求。
发明内容
为实现材料在变形过程中、流变过程中可控且精度高的连续变形，并且能够与AFM的各种模式联用，本发明提供一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置及其使用方法。本发明提供的装置及其使用方法能够实现AFM各种模式获取材料的信息，可较为精确地获取选定区域在应力松弛过程中不同时间的表征结果。
根据本发明提供的第一种实施方案，提出一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置。
一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置，其特征在于：顶推装置和AFM替换底座；顶推装置设置在AFM替换底座上。该顶推装置包括液压动力装置、液压筒、厚壁软管、电机、电机电源、水箱。其中，液压筒内设有顶推活塞。液压筒顶端与卡扣嵌套连接。液压筒下部用厚壁软管与液压动力装置连接。液压动力装置用厚壁软管与水箱连接。电机与液压动力装置连接并驱动液压动力装置。电机电源与电机电连接。
在本发明中，所述液压筒包括筒体、卡扣、顶推活塞。顶推活塞设置在筒体内部。卡扣设置在筒体上方并与筒体连接。
在本发明中，所述卡扣为可装配式的装置并与筒体嵌套连接。所述卡扣与液压筒嵌套连接处设有限位孔位。限位孔位高度为1.0-10.0mm，优选为1.2-8.0mm，更优选为1.5-6.0mm。作为优选，该装置设有两个限位孔位，两个限位孔位以液压筒中心线为对称轴对称设置。
在本发明中，该装置还包括限位片。限位片设置在限位孔位处，并穿过限位孔位和顶推活塞。所述限位片厚度为0.1-1.0mm。优选的是，限位片的数量为1-10片，改变限位孔位处设置的限位片的数量实现不同的顶推活塞上行最大位移限位。优选的是，所述限位片材料为金属。
在本发明中，所述液压动力装置包括控制系统和泵体，控制系统调节泵体输出的液体流量和工作状态。优选的是，所述泵体为蠕动泵。
在本发明中，所述液压筒为圆筒状。
在本发明中，该装置与原子力显微镜连接，原子力显微镜(AFM)包括AFM替换底座、AFM悬臂和探针；所述液压筒设置在AFM替换底座间；AFM悬臂设置在液压筒一侧，探针设置在液压筒上方并与AFM悬臂连接。
根据本发明的第二种实施方案，提供一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置的使用方法。
一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置的使用方法，该方法包括以下步骤：
1)将液压筒置于AFM替换底座上，实验样品固定于卡扣上；
2)液压动力装置从液压筒下部向其中输送液体，顶推活塞向上移动；
3)顶推活塞推动实验样品中间部位产生向上的位移，AFM悬臂控制探针对实验样品进行各种性能的表征；
4)重复步骤2)、3)，改变顶推活塞的位移，AFM对实验样品处于不同弯曲状态时的各种性能进行表征。
在本发明中，步骤2)具体为：泵体向液压筒输送液体，推动顶推活塞向上移动，控制系统调节泵体向液压筒中输送的液体量，以此控制顶推活塞移动的速度和位移。
在本发明中，步骤3)具体为：顶推活塞推动实验样品中间部位产生向上的位移，限位片限制顶推活塞上行的最大位移。优选的是，限位片的数量为1-10片，改变限位片的数量，实现不同的顶推活塞上行最大位移限位。
在本发明中，由液压动力装置向液压筒输送液体并控制输送的液体量，液压筒内置顶推活塞在液体压力作用下在液压筒内向上移动。当顶推活塞顶部到达实验样品底部位置时，实验样品在中间部位产生向上的唯一，从而使得实验样品处于向上的受力弯曲状态，使实验样品顶部处于拉应力状态。在此基础上由AFM对其进行性能表征。
在本发明中，卡扣为可装配式卡扣，方便拆装，便于更换样品，同时也便于样品在实验开始前和实验结束后进行其他性能表征。
在本发明中，所述泵体为蠕动泵，通过蠕动泵控制液体流量和流速，进而实现液压筒内液体容量控制，通过容量与液压筒半径的换算关系可得到顶推活塞上行的位移和速度。
在本发明中，在卡扣，液压筒结合部，顶推活塞顶部中心位置设置限位孔位，并在限位孔位中设置限位片。限位片穿过限位孔位和顶推活塞中心，顶推活塞底部向上位移至一定高度时，限位片限制其位移。另外，可以通过增加或减少限位片的数量，实现顶推活塞向上的不同最大位移。通过限位片一方面可以使实验样品的向上位移得到较为精确的控制，同时防止压力筒内液体向上的冲量使样品产生过大的不可控位移而对样品和AFM探针和悬臂造成伤害。
在本发明中，当顶推活塞顶部接触到实验样品底部时，顶推活塞中部的空隙刚好到达限位孔位处，此时向限位孔位和顶推活塞空隙中插入限位片限制顶推活塞向上的最大位移(或限位片原本就存在并穿过限位孔位和顶推活塞，只是顶推活塞向下的位移收到限制)。
在本发明中，采用双控模式，一方面通过液压筒内的液体容量与液压筒的直径换算关系推算得到顶推活塞上行的位移和速度。另一方面通过限位片，实现顶推活塞的最大位移限制。进而由AFM获取材料的表面形貌信息、动力学响应、粘附力、动态模量、耗散值等数据。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、装置外形尺寸小，安装拆卸方便，与AFM联用获取材料的表面形貌信息、动力学响应、粘附力、动态模量、耗散值等数据；
2、卡扣为可装配式，方便拆装和更换样品，也便于样品在实验开始前和结束后进行其他性能的表征；
3、通过液压动力装置可以精确控制实验样品的向上位移和速度。
4、通过限位片可以较为精确地控制实验样品向上的最大位移。
附图说明
图1为本发明与原子力显微镜联用的材料微顶推装置的结构示意图；
图2为本发明与原子力显微镜联用的材料微顶推装置的俯视图；
图3为本发明与原子力显微镜联用的材料微顶推装置液压筒处的结构示意图；
图4为本发明与原子力显微镜联用的材料微顶推装置液压筒的侧视图；
图5为本发明与原子力显微镜联用的材料微顶推装置液压筒的剖面图；
附图标记：A：材料微顶推装置；B：AFM替换底座；1：液压动力装置；2：液压筒；201：筒体；202：卡扣；203：顶推活塞；3：厚壁软管；4：电机；5：电机电源；6：水箱；7：限位孔位；8：限位片；9：实验样品；10：AFM悬臂；11：探针。
具体实施方式
根据本发明的第一种实施方案，提供一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置。
一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置，其特征在于：顶推装置A和AFM替换底座B；顶推装置A设置在AFM替换底座B上。该顶推装置A包括液压动力装置1、液压筒2、厚壁软管3、电机4、电机电源5、水箱6；其中，液压筒2内设有顶推活塞203；液压筒2顶端与卡扣202嵌套连接；液压筒2下部通过厚壁软管3与液压动力装置1连接；液压动力装置1通过厚壁软管3与水箱6连接；电机4与液压动力装置1连接并驱动液压动力装置1；电机电源5与电机4电连接。
优选的是，所述液压筒2包括筒体201、卡扣202、顶推活塞203，顶推活塞203设置在筒体201内部，卡扣202设置在筒体201上方并与筒体201连接。
优选的是，所述卡扣202为可装配式的装置并与筒体201嵌套连接，所述卡扣202与液压筒2嵌套连接处设有限位孔位7；限位孔位7高度为1.0-10.0mm，优选为1.2-8.0mm，更优选为1.5-6.0mm；作为优选，该装置设有两个限位孔位7，两个限位孔位7以筒体201中心线为对称轴对称设置。
在本发明中，该装置A还包括限位片8；限位片8设置在限位孔位7处，并穿过限位孔位7和顶推活塞203；所述限位片8厚度为0.1-1.0mm；优选的是，限位片8的数量为1-10片，改变限位孔位7处设置的限位片8的数量实现不同的顶推活塞203上行最大位移限位；优选的是，所述限位片8材料为金属。
优选的是，所述液压动力装置1包括控制系统和泵体，控制系统调节泵体输出的液体流量和工作状态；优选的是，所述泵体为蠕动泵。
在本发明中，所述液压筒2为圆筒状。
根据本发明的第二种实施方案，提供一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置的使用方法。
一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置的使用方法，该方法包括以下步骤：
1)将液压筒2置于AFM替换底座上，实验样品固定于卡扣202上；
2)液压动力装置1向液压筒2输送液体，顶推活塞203向上移动；
3)顶推活塞203推动实验样品中间部位产生向上的位移，AFM悬臂控制探针对实验样品进行各种性能的表征；
4)重复步骤2)、3)，改变顶推活塞(203)的位移，AFM对实验样品处于不同弯曲状态时的各种性能进行表征。
优选的是，步骤2)具体为：泵体向液压筒2输送液体，推动顶推活塞203向上移动，同时控制系统调节泵体向液压筒2中输送的液体量，以此控制顶推活塞203移动的速度和位移。
优选的是，步骤3)具体为：顶推活塞203推动实验样品中间部位产生向上的位移，限位片8限制顶推活塞203上行的最大位移。优选的是，限位片8的数量为1-10片，改变限位片8的数量，可以实现不同的位移限位。
实施例1
一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置，顶推装置A和AFM替换底座B；顶推装置A设置在AFM替换底座B上。该顶推装置A包括液压动力装置1、液压筒2、厚壁软管3、电机4、电机电源5、水箱6；其中，液压筒2内设有顶推活塞203；液压筒2顶端与卡扣202嵌套连接；液压筒2下部通过厚壁软管3与液压动力装置1连接；液压动力装置1通过厚壁软管3与水箱6连接；电机4与液压动力装置1连接并驱动液压动力装置1；电机电源5与电机4电连接。
实施例2
重复实施例1，只是所述液压筒2包括筒体201卡扣202、顶推活塞203，顶推活塞203设置在筒体201内部，卡扣202设置在筒体201上方并与筒体201连接。
实施例3
重复实施例2，只是所述卡扣202为可装配式的装置并与筒体201嵌套连接。所述卡扣202与液压筒2嵌套连接处设有限位孔位7；限位孔位7高度为5.0mm；该装置设有两个限位孔位7，两个限位孔位7以筒体201中心线为对称轴对称设置。
实施例4
重复实施例3，只是该装置A还包括限位片8；限位片8设置在限位孔位7处，并穿过限位孔位7和顶推活塞203。所述限位片8厚度为0.5mm，数量为5片。所述限位片8材料为金属。
实施例5
重复实施例4，只是所述液压动力装置1包括控制系统和泵体，控制系统调节泵体输出的液体流量和工作状态。所述泵体为蠕动泵。
实施例6
重复实施例5，只是所述液压筒2为圆筒状。
实施例7
一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置的使用方法，使用实施例6中的装置，该方法为：将液压筒2置于AFM替换底座上，实验样品固定于卡扣202上。通过液压动力装置1向液压筒2输送液体，推动顶推活塞203向上移动。同时控制系统调节泵体向液压筒2中输送的液体量，同时在限位孔位7中放入5片厚度为0.5mm的限位片8，使得实验样品中间部位向上的位移为2.5mm，AFM悬臂控制探针对实验样品进行各种性能的表征。控制系统调节泵体向液压筒2中输送的液体量改变顶推活塞203的位移，同时在限位孔位7中放入4片厚度为0.5mm的限位片8，使实验样品中间部位向上的位移为3mm，AFM悬臂控制探针对实验样品进行表面形貌信息、动力学响应、粘附力、动态模量、耗散值等数据的表征。
Claims (10)
1.一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置，其特征在于：顶推装置(A)和AFM替换底座(B)；顶推装置(A)设置在AFM替换底座(B)上；该顶推装置(A)包括液压动力装置(1)、液压筒(2)、厚壁软管(3)、电机(4)、电机电源(5)、水箱(6)；其中，液压筒(2)下部通过厚壁软管(3)与液压动力装置(1)连接；液压动力装置(1)通过厚壁软管(3)与水箱(6)连接；电机(4)与液压动力装置(1)连接并驱动液压动力装置(1)；电机电源(5)与电机(4)连接。
2.根据权利要求1所述的顶推装置，其特征在于：所述液压筒(2)包括筒体(201)、卡扣(202)、顶推活塞(203)；其中顶推活塞(203)设置在筒体(201)内部，卡扣(202)设置在筒体(201)上方并与筒体(201)连接。
3.根据权利要求2所述的顶推装置，其特征在于：所述卡扣(202)为可装配式的设置并与筒体(201)嵌套连接；所述卡扣(202)与筒体(201)嵌套连接处设有限位孔位(7)；优选的是，限位孔位高度为1.0-10.0mm，优选为1.2-8.0mm，更优选为1.5-6.0mm；作为优选，该装置设有两个限位孔位(7)，两个限位孔位(7)以筒体(201)中心线为对称轴对称设置。
4.根据权利要求2或3所述的装置，其特征在于：该装置(A)还包括限位片(8)；限位片(8)设置在限位孔位(7)处，并穿过限位孔位(7)和顶推活塞(203)；所述限位片(8)厚度为0.1-1.0mm；优选的是，限位片(8)的数量为1-10片，改变限位孔位(7)处设置的限位片(8)的数量实现不同的顶推活塞(203)上行最大位移限位；作为优选，所述限位片(8)材料为金属。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的装置，其特征在于：所述液压动力装置(1)包括控制系统和泵体，控制系统调节泵体输出的液体流量和工作状态；优选的是，所述泵体为蠕动泵。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的装置，其特征在于：所述液压筒(2)为圆筒状。
7.一种与原子力显微镜联用的材料微顶推装置的使用方法或使用权利要求1-6中任一项装置的方法，该方法包括以下步骤：
1)将液压筒(2)置于AFM替换底座(B)上，实验样品(9)固定于卡扣(202)上；
2)液压动力装置(1)从液压筒(2)下部向其中输送液体，顶推活塞(203)向上移动；
3)顶推活塞(203)推动实验样品中间部位产生向上的位移，AFM悬臂(10)控制探针(11)对实验样品进行各种性能的表征；
4)重复步骤2)、3)，改变顶推活塞(203)的位移，AFM对处于不同弯曲状态时的实验样品各种性能进行表征。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤2)具体为：泵体向液压筒(2)输送液体，推动顶推活塞(203)向上移动；同时控制系统调节泵体向液压筒(2)中输送的液体量，控制顶推活塞(203)移动的速度和向上位移。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：步骤3)具体为：顶推活塞(203)推动实验样品(9)中间部位产生向上的位移，限位片(8)限制顶推活塞(203)上行的最大位移。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述限位片(8)的数量为1-10片，改变限位片(8)的数量，实现不同的顶推活塞(203)上行位移限位。
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