CN103018491A - 可用于原子力显微镜的薄膜材料微挠曲加载装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可用于原子力显微镜的薄膜材料微挠曲加载装置及方法。该加载装置包括螺旋式加载轴、制动装置、装夹装置、加载杆、锥形加载头和基座，其中：加载杆与螺旋式加载轴轴连接；锥形加载头固定在加载杆顶端；制动装置对螺旋式加载轴进行制动；装夹装置将螺旋式加载轴固定在基座上。通过手动控制螺旋式加载轴的旋转运动，推动加载杆和锥形加载头产生水平位移，经锥形加载头与薄膜材料试件的接触作用，使得试件末端产生竖直方向的变形。该微挠曲加载装置与原子力显微镜联合使用，实现对于材料在承受挠曲变形时的微纳米尺度力、电、磁性质及微观结构的观测。

Description

可用于原子力显微镜的薄膜材料微挠曲加载装置及方法

技术领域

本发明涉及一种在原子力显微镜下对薄膜材料进行挠曲变形加载的微小装置，用于研究薄膜材料的力学、电学、磁学等物理性质受基底机械变形的影响，属于功能材料“力学-电学-磁学-显微结构”相关性测量领域。

背景技术

原子力显微镜是对材料微纳米尺度形貌进行观测的有效手段。近些年，在其基础上发展起来的压电模块和磁场模块，是对铁电/压电材料、铁磁材料、半导体材料等，尤其是薄膜材料，进行微纳米尺度力学、电学和磁性性质测试表征的得力工具。随着纳米材料制备技术和测试技术的发展，人们逐渐认识到材料在微纳米尺度下物理性质往往与宏观体材料的物理性质存在显著的差异，例如：铁电材料的介电常数、自发极化、电滞回线、矫顽场、饱和极化强度等都存在明显的尺寸效应。学术上，人们尝试从挠曲电效应（介电材料中应变梯度引起极化强度的现象）、曲率相关效应等方面的理论对此进行解释，但至今这种微纳米尺度下的力电磁耦合效应的反常现象，仍未得到足够深刻的认识，其物理规律还有待从微观机理上进行进一步的探索；应用上，器件工程师们希望知道：其所应用的薄膜功能材料，在基地发生挠曲变形时，是否仍然可以正常工作，器件服役过程中相关材料性质受挠曲变形影响的规律是什么。

尽管美国Asylum Research公司最近已经开发出可置于原子力显微镜下的手动原位拉伸装置（NanoRack Sample Stretching Stage），但目前尚无能够直接进行原子力显微镜下的微弯曲加载的装置。究其原因，主要有三条：第一，原子力显微镜中探针与载物台之间的竖直空间很小，一般要求试样的高度小于2cm，因此在不改变仪器空间设计的前提下，很难开发出一种机械加载装置，既能满足竖直方向的空间限制，又能对材料进行竖直方向的弯曲加载；第二，目前，常见铁电/压电、铁磁，及磁电复合薄膜试件的尺寸特征范围为：厚度一般为数十至数百纳米，硅基底厚度约0.5mm，试件长度10~20mm，试件宽度约5mm；以这类体系为例，经力学理论计算和物理分析可得，一般需要加载的试件挠曲范围在0~1mm之间，才能较为系统地研究基底机械弯曲对于这类薄膜材料力学、电学、磁学和显微结构的影响规律，而微机电系统常用的压电驱动加载单元虽然具备体积小的优点，但很难达到如此大的加载量程；第三，原子力显微镜的测试精度对于外界环境的机械振动噪声和电磁噪声干扰敏感，因此存在明显噪声的电机驱动加载或电磁式驱动加载方式也不能满足要求。因此，如何在不对价格昂贵的精密仪器本身进行改造的前提下，合理利用其空间特点，进行满足量程和精度需求的加载，成为一个实际的亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种可用于原子力显微镜的微挠曲加载装置，可与原子力显微镜联合使用，实现对于材料在承受挠曲变形时的微纳米尺度力、电、磁性质及微观结构的观测。该微挠曲加载装置要能够充分利用原子力显微镜的空间特点，不需要对原子力显微镜进行改造，结构简单，成本低，易于应用。

本发明提供的技术方案如下：

一种薄膜材料微挠曲加载装置，包括螺旋式加载轴、制动装置、装夹装置、加载杆、锥形加载头和基座，其中：加载杆与螺旋式加载轴轴连接，锥形加载头固定在加载杆顶端，由螺旋式加载轴推动加载杆和锥形加载头产生轴向位移；制动装置对螺旋式加载轴进行制动；螺旋式加载轴通过装夹装置固定在基座上。

为了在原子力显微镜的载物台上进行操作，所述螺旋式加载轴、加载杆和锥形加载头的最大径向尺寸应该小于20mm，优选为8-15mm。但若应用于其他材料性能测试设备，只要满足其相应的空间要求即可。

上述薄膜材料微挠曲加载装置的锥形加载头的小头朝外；制动装置可采用丝杠制动装置。基座可采用中间为凹槽的结构，凹槽的一侧为平台，用于放置并固定薄膜材料试件，装夹装置装夹于凹槽的另一侧。

本发明的薄膜材料微挠曲加载装置可以采用现有的微分头，配以锥形加载头、基座等来实现。现有的微分头通常包括螺旋式加载轴、丝杠制动装置和旋转式加载杆，有的还具有装夹装置。

本发明的薄膜材料微挠曲加载装置在应用时，将基座固定于原子力显微镜的载物台上，螺旋式加载轴、加载杆和锥形加载头的轴向呈水平方向；薄膜材料试件也水平放置，试件的一端固定（可通过粘接剂或机械夹持的方式固定于基座上），而另一端为自由端，自由端的末端与锥形加载头具有坡度的侧面接触；手动旋转螺旋式加载轴，使得加载杆和锥形加载头产生水平位移，从而导致试件自由端产生竖直方向的变形。

从螺旋式加载轴的刻度线可读出水平加载位移量，乘以锥形加载头的坡度，可得到试件末端的竖直挠度，经悬臂梁弯曲理论公式可推算得到试件上任一点处的变形曲率，通过观测试件在不同变形曲率时的原子力显微图像，研究材料的显微结构，以及力学、电学、磁性等性质与材料变形曲率之间的内在关系和变化规律。

由于锥形加载头对试件的作用力，既存在使试件产生长度方向（水平方向）压缩的作用力F_x，又存在使试件产生横向弯曲的竖直方向作用力F_y，因此可以通过设计不同坡度的锥形加载头，控制对试件所施加不同比例的压、弯组合作用力（即F_x/F_y取不同值，在此我们称之为压弯比），如图3显示的力学原理，研究不同压弯比时，复杂应力状态下的材料微观性能响应的变化。

本发明具有以下优点及突出性效果：（1）首次实现了原子力显微镜下的微挠曲加载，不需要对原子力显微镜空间设计进行改造；（2）通过手动加载和制动，避免了原子力扫描测试过程中的机械振动噪声和电磁噪声对于测试结果精度的致命影响；（3）通过改变锥形加载头的坡度设计可以实现不同压弯比时的复杂应力状态加载；（4）结构简单，成本低。此外，由于本发明的微挠曲加载装置具备体积小的特点，除原子力显微镜外，同样也适用于其他满足空间要求的材料性能测试设备。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种用于原子力显微镜的微挠曲加载装置示意图，图中：1-螺旋式加载轴；2-制动装置；3-装夹装置；4-加载杆；5-锥形加载头；6-试件；7-基座。

图2为本发明提供的锥形加载头示意图。

图3为本发明采用的悬臂梁力学模型示意图。

图4为本发明实施例中压电薄膜受挠曲变形时的原子力显微镜观测结果图。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例进一步说明本发明的具体结构及实施方式，但不以任何方式限制本发明的范围。

参考图1，本实施例提供的可用于原子力显微镜的微挠曲加载装置包括螺旋式加载轴1，制动装置2，装夹装置3，加载杆4，锥形加载头5和基座7。基座7具有一凹槽，凹槽的一侧固定加载部件，而薄膜材料试件6通过粘接剂或机械夹持等方式固定于基座7凹槽另一侧平台的上表面上。基座7则可通过永磁铁吸引或机械夹持等方式固定于原子力显微镜的载物台上。

通过手动控制螺旋式加载轴1的旋转运动，驱动加载杆4产生水平位移，经锥形加载头5与试件6的接触作用，使得试件6的末端产生竖直方向的变形，制动装置2可随时拧紧进行制动；螺旋式加载轴1通过装夹装置3与基座7进行连接。

采用玻璃或金属铜等表面光滑，且硬度比试件6大的材料加工成锥形加载头5，具体尺寸为参见图2，图中a=2mm，b=10mm，c=5mm，则加载头坡度为：

s＝a/b=0.2

本实施例采用青海青量有限公司生产的型号为0702-350的微分头作为螺旋式加载轴1，其同时具备丝杠制动装置2，装夹装置3和旋转式加载杆4。该装置的水平加载量程为13mm，以锥形加载头坡度为0.2计算，对应试件6末端的最大竖直位移为13mm×0.2=2.6mm；水平位移精度为10μm，对应试件6末端竖直位移精度为10μm×0.2=2μm。

基座7采用非磁性硬质材料加工而成，其整体长、宽、高分别为48mm、22mm、12mm。

如图1所示，试件6的一端粘接在基座7一侧的平台上，另一端为自由端，靠其自身重力与加载头上表面接触，待粘接牢固后，通过手动旋转螺旋式加载轴1进行加载，并从其上的刻度线读取加载前后所产生的水平位移量ΔL，则试件6自由端的挠度为：

δ＝s·ΔL

根据悬臂梁理论，考虑小变形近似，忽略轴向力F_x对于挠曲变形的影响，仅考虑对挠曲变形起主要作用竖直方向力F_y的影响。则试件6上坐标为x处（如图3所示，设试件6固定端坐标为零，自固定端向自由端方向为正方向）的变形曲率为

$\mathrm{\κ}\left(x\right)=\frac{M\left(x\right)}{\mathrm{EI}}=\frac{F_y\·(l-x)}{\mathrm{EI}}=\frac{\frac{3\mathrm{EI\δ}}{l^3}\·(l-x)}{\mathrm{EI}}=\frac{3\mathrm{\δ}\·(l-x)}{l^3}=\frac{3s\·(l-x)}{l^3}\mathrm{\ΔL}$

其中，M(x)表示试件在x处所承受的弯矩，EI表示试件的抗弯刚度，l表示试件自固定端至自由端的长度（即未粘接在基座上的部分的长度）。

采用硅基底上的锆钛酸铅压电陶瓷薄膜材料（其中压电陶瓷薄膜厚度500nm，硅基底厚度0.5mm）作为试件进行试验，试件自固定端至自由端的长度为15mm（不包括固定粘接部分的长度），宽度为5mm。

在水平加载位移量ΔL分别取0μm、500μm和2000μm时，对应试件自由端挠度δ为0μm、100μm和400μm，在试件中心位置附近（x=7.5mm）的1μm×1μm范围内的压电相位成像结果分别如图4（a）至（c）所示，对应变形曲率κ分别为0m^-1，5.3m^-1和21.3m^-1。

可见，这种挠曲变形对于试件表面的极化方向及电畴分布产生了明显的影响。

此外，本发明提供一种微挠曲加载装置及方法，因具备体积小的特点，同样也适用于其他满足空间要求的材料性能测试设备，这是本领域专业人员所容易理解的。

Claims (8)

1.一种薄膜材料微挠曲加载装置，包括螺旋式加载轴、制动装置、装夹装置、加载杆、锥形加载头和基座，其中：加载杆与螺旋式加载轴轴连接，锥形加载头固定在加载杆顶端，由螺旋式加载轴推动加载杆和锥形加载头产生轴向位移；制动装置对螺旋式加载轴进行制动；螺旋式加载轴通过装夹装置固定在基座上。

2.如权利要求1所述的薄膜材料微挠曲加载装置，其特征在于，所述螺旋式加载轴、加载杆和锥形加载头的最大径向尺寸小于20mm。

3.如权利要求2所述的薄膜材料微挠曲加载装置，其特征在于，所述螺旋式加载轴、加载杆和锥形加载头的最大径向尺寸在8～15mm范围内。

4.如权利要求1所述的薄膜材料微挠曲加载装置，其特征在于，所述制动装置为丝杠制动装置。

5.如权利要求1所述的薄膜材料微挠曲加载装置，其特征在于，所述基座中间为凹槽，凹槽的一侧为用于放置并固定薄膜材料试件的平台，装夹装置装夹于凹槽的另一侧。

6.如权利要求1所述的薄膜材料微挠曲加载装置，其特征在于，该薄膜材料微挠曲加载装置由一微分头加上装夹装置、锥形加载头和基座构成，其中所述微分头包括螺旋式加载轴、丝杠制动装置和旋转式加载杆。

7.一种薄膜材料微挠曲加载方法，利用权利要求1～6任一所述的薄膜材料微挠曲加载装置对薄膜材料试件进行微挠曲加载，首先将加载装置的螺旋式加载轴、加载杆和锥形加载头的轴向呈水平方向；薄膜材料试件也水平放置，且试件的一端固定，另一端为自由端，自由端的末端与锥形加载头具有坡度的侧面接触；手动旋转螺旋式加载轴，使得加载杆和锥形加载头产生水平位移，从而导致试件自由端产生竖直方向的变形。

8.如权利要求7所述的薄膜材料微挠曲加载方法，其特征在于，薄膜材料试件的一端通过粘接剂或机械夹持的方式固定于基座上。

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