CN107290207A - 一种基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，包括底座、原子力显微镜、电动力学拉伸机，所述原子力显微镜固定设置在所述电动力学拉伸机上，所述电动力学拉伸机包括：控制主机、加载框架、两根横梁、两个夹具，所述加载框架上设置有传动连接的丝杠、同步带、伺服电机，以及用于检测横梁位移的位移传感器和用于检测横梁所受载荷的载荷传感器；所述两根横梁平行设置且与丝杆螺纹配合，所述的两个夹具彼此相对地固定设置在两根横梁上，所述的控制主机通过电路连接伺服电机、位移传感器、载荷传感器及原子力显微镜。本发明不仅能记录材料的应力应变关系，而且还能近乎实时地给出某个应力应变状态下材料表面原位的形貌信息。

Description

一种基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置

技术领域

本发明属于基于纳米尺度的显微学和宏观力学行为的结合表征领域，尤其涉及一种基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置。

背景技术

原子力显微镜是一种精密的纳米尺度下的显微镜，能观测生物材料，无机材料，金属材料，或者高分子材料的表面，获得材料表面的微纳观形貌信息。而原子力显微镜在观测样品时不需像SEM一样要对样品环境保持高度真空，对于不导电材料也并不需要特殊处理，这是原子力显微镜的优势。

电动力学拉伸系统，能通过拉伸，压缩，弯曲，剪切等方式给予材料以加载应力，可使材料处于不同复杂的应力环境下获得材料应力应变的响应，以及宏观的表现行为。这样连接上电脑，结合配套的软件能很好的获得力学和形变信号的输出。

但是，有什么办法能使以上两者的功用相结合，实现更广，更新的需求呢，本申请在此做的工作是将电动力学拉伸系统，以合理的尺寸，以及并不影响原子力显微镜观测的前提下将之搭建在原子力显微镜之上。这样，当两者共同工作的时候，通过设计步进式拉伸及扫描，可以获得每一个时间间隔的应力应变表现以及实时的原子力显微镜扫描图片，较之其它只能对比材料力学处理前后状态的观测系统，本平台具有实时准连续的特征，这样以求获得材料整个受力过程中更详细，更真实的原位表现信息。

发明内容

本发明技术解决问题：克服现有观测技术手段的局限性，比如只能测量施力前后材料表面形貌的变化，而难以测得受力过程中材料形貌的具体变化以及受力表现。基于原子力显微镜搭建上的电动力学拉伸系统的新型材料力学观测平台，克服了以上所陈述的不足，即可以在边给材料施加应力的条件下同时通过步进式的方法近似实时地给出材料受力整个过程的变化。也就是说，新搭建的力学测试平台能同时输出应力应变曲线以及当时材料原位表面的形貌。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，包括底座、原子力显微镜，还包括设置在所述底座上的电动力学拉伸机，所述原子力显微镜固定设置在所述电动力学拉伸机上，所述电动力学拉伸机包括：控制主机、加载框架、两根横梁、两个夹具，所述加载框架上设置有传动连接的丝杠、同步带、伺服电机，以及用于检测横梁位移的位移传感器和用于检测横梁所受载荷的载荷传感器；所述两根横梁平行设置且与丝杆螺纹配合，所述的两个夹具彼此相对地固定设置在两根横梁上，所述的控制主机通过电路连接伺服电机、位移传感器、载荷传感器及原子力显微镜，用于设置加载方式和参数、显示应力应变曲线及原子力显微镜的扫描图像。

进一步地，所述加载方式包括拉伸、压缩、弯曲、剪切；所述的加载参数包括样品尺寸、载荷形式、载荷大小、加载速率、步进式的间隔时间。

进一步地，所述的控制主机通过伺服驱动器与伺服电机控制连接。

进一步地，还包括多通道闭环控制器，用于根据反馈信息实时控制伺服电机。

进一步地，所述伺服电机的最大转速为24 r/min，最大扭矩为7.2 N·m。

进一步地，所述的位移传感器采用位移精度达0.1μm的光栅位移传感器。

进一步地，所述的多通道闭环控制器具有10KHz闭环控制速度、16位AD采集系统分辨率，4通道全闭环控制。

进一步地，所述伺服驱动器的最高输出电压为48V，最大输出电流为5A，导通电阻小于0.05欧姆。

进一步地，所述加载框架内还设置有支撑丝杆转动的丝杠支撑。

进一步地，所述加载框架的一侧设置有用于电路连接伺服电机、位移传感器、载荷传感器、控制主机及原子力显微镜的插头，基本快速连接及拆除，提高系统的紧凑性和操作性。

相比现有技术，本发明所提供的材料测试装置的原子力显微镜和电动力学拉伸机两者共同工作的时候，通过设计步进式拉伸及扫描，可以获得每一个时间间隔的应力应变表现以及实时的原子力显微镜扫描图片，较之其它只能对比材料力学处理前后状态的观测系统，本平台具有实时准连续的特征，这样以求获得材料整个受力过程中更详细，更真实的原位表现信息。

附图说明

图1为本发明的整体结构立体示意图。

图2为本发明实施例的电动力学拉伸机外部主视示意图。

图3为本发明实施例的电动力学拉伸机外部侧视示意图。

图4为本发明实施例的电动力学拉伸机外部仰视示意图。

图5为本发明实施例的电动力学拉伸机原理示意图。

图中所示为：1-横梁；2-夹具；3-丝杠；4-丝杠支撑；5-同步带；6-插头；7-载荷传感器号；8-位移传感器；9-伺服电机；10-加载框架；11-原子力显微镜；12-底座。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的发明目的作进一步详细地描述，实施例不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施例。

如图1至图5所示，一种基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，包括底座12、原子力显微镜11，还包括设置在所述底座12上的电动力学拉伸机，所述原子力显微镜11固定设置在所述电动力学拉伸机上，所述电动力学拉伸机包括：控制主机、加载框架10、两根横梁1、两个用于固定样品及传递载荷的夹具2，所述加载框架10上设置有传动连接的丝杠3、同步带5、伺服电机9，以及用于检测横梁位移的位移传感器和用于检测横梁所受载荷的载荷传感器7；所述两根横梁1平行设置且与丝杆3螺纹配合，丝杠3与同步带5构成了力的传输机构，将伺服电机9的原始驱动力传递到横梁1，使其做线性运动。所述的两个夹具2彼此相对地固定设置在两根横梁1上，所述加载框架10的一侧设置有用于电路连接伺服电机9、位移传感器8、载荷传感器7、控制主机及原子力显微镜11的插头6，可输出检测到的信号，所述的控制主机通过插头6连接伺服电机9、位移传感器8、载荷传感器7及原子力显微镜11，用于设置加载方式和参数、显示应力应变曲线及原子力显微镜11的扫描图像。所述加载方式包括拉伸、压缩、弯曲、剪切；所述的加载参数包括样品尺寸、载荷形式、载荷大小、加载速率、步进式的间隔时间。

本实施例中，所考虑到加工的实验材料为骨骼，设计时将加载框架10的额定载荷设定为300N，而最大载荷为500N，框架不能与原子力显微镜机架有空间上的冲突。

本实施例中，所述的控制主机通过伺服驱动器与伺服电机9控制连接，所述伺服驱动器采用CARE伺服驱动器，型号为CD-3.3，为了使控制器理想运作起来，我们设定CARE伺服驱动器的最高输出电压48V，最大输出电流5A，导通电阻：小于0.05欧姆。

本实施例中，还包括CARE多通道闭环控制器，型号为CC-3.1用于根据反馈信息实时控制伺服电机9，其具有10KHz闭环控制速度、16位AD采集系统分辨率，4通道全闭环控制。

本实施例中，所述伺服电机9的型号为FZ-3257，考虑到实验过程中不仅有拉伸，可能还需要更加复杂的载荷，所以，在设计时将测量扭矩的功能加入了进来，同时为了兼顾了实验材料的种类，装置的强度，设定最大转速24 r/min，最大扭矩7.2 N·m。

本实施例中，所述的位移传感器8采用位移精度达0.1μm的光栅位移传感器，型号为RL-0.1，以满足微纳米尺度下材料在受力过程中形貌变化的研究需要。

本实施例中，所述载荷传感器采用美国进口高品质载荷传感器，型号为Fu-500，为了记录得到材料的应力应变曲线，并且与系统兼容，设计选择这种型号的载荷传感器，最大载荷440N。

本实施例中，所述的控制主机采用PC电脑，所述的PC电脑安装CARE STUDIO力学测试软件包，型号为STUDIO-1.2.2，为了兼容控制器，其中有4种试验测试模式；包括多种控制参数的设置，比如样品的长，宽，高，拉伸速率等；方便管理和维护用户数据；同时能测试拉伸、压缩、弯曲、剪切及复杂的波形。

本实施例中，所述夹具2采用原位-单拉夹具，型号为C-I-01，专门的夹具与拉伸机配套，最大载荷也是440N，并且为了能在两端更牢固地固定住样品，设计时在内面设计有防滑纹，以便固定表面摩擦系数小的样品。

另外，本实施例中，所述加载框架10内还设置有支撑丝杆3转动的丝杠支撑4，提高丝杆的刚度，防止弯曲变形。

本实施例在电动力学拉伸机上搭建原子力显微镜11组成材料测试装置，实现联动配套，搭建及调试过程包括：

(1)对于选定的原子力显微镜的测试平台进行精确的测量，误差在2mm以内，其中包括原子力显微镜测试平台三脚架与探针的位置关系，比如长，宽，并且测量平台距离测设平面的高度，以便设计电动力学拉伸机的高度。

(2)在原子力显微镜11为平台的基础上在上搭建电动力学拉伸机，在对材料进行力学测试获得力学信号输出的同时，能获得材料表面形貌变化原位的信息。

测试时，需要将材料的加工成必要的规格，固定于搭建的材料测试装置上，测试的过程主要包括：

（1）将所测材料进行打磨抛光加工，保持表面干净，干燥，这样获得的原子力显微镜图像才能有很好的信噪比，排除杂质等的干扰。

（2）设置加载方式，控制加载速率，调控设置合适的参数，使得电动力学拉伸机以步进式方式正常工作。

（3）原子力显微镜下观测材料表面的形貌变化，因为是步进式的，而且可用软件设置的时间间隔很短如0.2s所以形貌近似是实时的材料表面形貌。

（4）设定原子力显微镜11的扫描方式，选择非接触式或者接触式扫描，获得所需要的形貌信息。

下面以轴向骨骼样品为例详细说明在拉伸载荷下的原位测量过程：

（1）选用的材料为牛大腿骨，并用切割机沿轴向方向切取其密质骨部分，加工样品规格为长40mm，宽4mm，厚度为2mm。

（2）对加工的骨骼样品进行打磨抛光，切割得到的样品数量拟为3个，都将这三个包埋于水晶胶中。包埋的过程为，将3个切割得到的骨骼样品，并列放置于模具的底部，量取适量的水晶胶，并在其中按大约10:1:1的比例加入催化剂与固化剂，使用玻璃棒搅拌，并在其凝固前将加入催化剂与固化剂的水晶胶倒入磨具中，等待水晶胶凝固。

（3）待水晶胶凝固时，从模具中取出水晶胶固定的骨骼，选择砂纸为2000目，3000目，选择抛光液为1μm，0.05μm。打磨过程为，先将2000目砂纸固定于机器上，调节水流量，控制转速在100r／min以上，将水晶胶固定的样品置于机器上，并且施以适当的压力，打磨时间至少10min。之后清洗样品，换3000目砂纸于机器上，以至少100r／min的转速打磨至少10min。接下来的步骤是抛光，选择合适的抛光布，量取大约10ml的抛光液，首先选择1μm抛光液，控制转速约为100r／min，此时无需施加压力，使得样品在上面至少抛光5min，最后是粒度最小的抛光液，同样选择合适的抛光布，量取10ml粒度为0.05μm的抛光液，此时转速可以降低为70r／min至90r／min，同样抛光5min。

（4）完成以上抛光过程后，为了使得样品表面整洁，需要将样品置于超声振荡机中超声处理10min。取出样品，干燥。

（5）接下来需要从水晶胶中取出样品，使用工具为手术刀，在火焰上加热，从边缘切下取出骨骼样品，过程需小心，以免破坏样品表面。

（6）将样品两端固定于夹具2上，并保持打磨抛光处理的一面朝上，以便于原子力显微镜11观测。仔细调整样品平行于台面，之后小心将原子力显微镜11的探测器放置于电动力学拉伸机之上。

（7）调节原子力显微镜11的探测器，首先在PC电脑上实现图像的清晰扫描。

（8）设置样品的参数，受力样品长30mm，宽4mm，厚2mm；设置加载速率为0.03/min，设置加载方式为拉伸，设置步进式间隔为2s，启动机器。

（9）这样，每隔2s拉伸机便会自动停止一次，此时通过开启原子力显微镜11测量表面形貌，测量完毕后继续开启拉伸机，如此反复，可得骨骼表面形貌在受拉伸载荷下的原位信息。

综上所述，当原子力显微镜11和电动力学拉伸机两者共同工作的时候，通过设计步进式拉伸及扫描，可以获得每一个时间间隔的应力应变表现以及实时的原子力显微镜扫描图片，较之其它只能对比材料力学处理前后状态的观测系统，本平台具有实时准连续的特征，这样以求获得材料整个受力过程中更详细，更真实的原位表现信息。

本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，包括底座(12)、原子力显微镜(11)，其特征在于：还包括设置在所述底座(12)上的电动力学拉伸机，所述原子力显微镜(11)固定设置在所述电动力学拉伸机上，所述电动力学拉伸机包括：控制主机、加载框架(10)、两根横梁(1)、两个夹具(2)，所述加载框架(10)上设置有传动连接的丝杠(3)、同步带(5)、伺服电机(9)，以及用于检测横梁位移的位移传感器和用于检测横梁所受载荷的载荷传感器(7)；所述两根横梁(1)平行设置且与丝杆(3)螺纹配合，所述的两个夹具(2)彼此相对地固定设置在两根横梁(1)上，所述的控制主机通过电路连接伺服电机(9)、位移传感器(8)、载荷传感器(7)及原子力显微镜(11)，用于设置加载方式和参数、显示应力应变曲线及原子力显微镜(11)的扫描图像。

2.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，其特征在于：所述加载方式包括拉伸、压缩、弯曲、剪切；所述的加载参数包括样品尺寸、载荷形式、载荷大小、加载速率、步进式的间隔时间。

3.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，其特征在于：所述的控制主机通过伺服驱动器与伺服电机(9)控制连接。

4.根据权利要求1或3所述的基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，其特征在于：还包括多通道闭环控制器，用于根据反馈信息实时控制伺服电机(9)。

5.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，其特征在于：所述伺服电机(9)的最大转速为24)r/min，最大扭矩为7.2N·m。

6.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，其特征在于：所述的位移传感器8采用位移精度达0.1μm的光栅位移传感器。

7.根据权利要求4所述的基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，其特征在于：所述的多通道闭环控制器具有10KHz闭环控制速度、16位AD采集系统分辨率，4通道全闭环控制。

8.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，其特征在于：所述伺服驱动器的最高输出电压为48V，最大输出电流为5A，导通电阻小于0.05欧姆。

9.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，其特征在于：所述加载框架(10)内还设置有支撑丝杆(3)转动的丝杠支撑(4)。

10.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜及电动力学拉伸机的材料测试装置，其特征在于：所述加载框架(10)的一侧设置有用于电路连接伺服电机(9)、位移传感器(8)、载荷传感器(7)及原子力显微镜(11)的插头(6)。