CN114965002A - 用于器件级纳米膜层的压痕测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，包括以下步骤：(a)准备待测样品；(b)FIB对所述待测样品图案化处理，所述待测样品的待测膜层暴露；(c)对所述待测膜层进行纳米级压痕测试；(d)观察所述待测膜层在测试过程中的动态应变和微观结构的变化，得到检测结果。本发明解决了纳米器件级的薄膜工艺层的力学测试问题，是基于聚焦离子束(FIB)样品制备的一整套图案化纳米压痕测试技术方案，可以实现对器件内部膜层的力学性能的量测，如硬度、弹性模量、弹性/塑性形变、断裂强度和膜层间结合力等。
Description
技术领域
本发明涉及材料样品力学性能检测技术领域，尤其涉及用于器件级纳米膜层的压痕测试方法。
背景技术
纳米或者微米尺寸的薄膜材料或者其它的两维材料(纤维、管状等)的微区力学性能的测试在现代制造业和科研中是一种重要的表征测试手段。在过去30年来，很多相应的测试技术和设备已经商业化。
目前所报道的微区力学性能的测试方法很多，主要可分为力学和非力学方法两大类。前者包括直接剥离法、激光剥离法、压痕法、划痕法、拉伸法、弯曲展开法、磨耗法及粘带法等；后者包括热学法、核化法、电容法及X射线衍射法等。与非力学方法相比，力学方法的实用性较强，最常用力学方法包括压痕法、划痕法和拉伸法，其相应的理论和测试方法的结合已经在业界得到广泛的应用。
就目前市场上商业化的测试设备来看，大都是集成在光学显微镜或者原子力显微镜的平台上。另外，市场上也有基于扫描电镜(SEM)的力学测试系统，如上海纳腾仪器有限公司推出的In-SEM纳米操作机LF-2000综合原位纳米操作机，Bruker推出的Hysitron PI89SEM PicoIndenter原位力学测试仪。这些基于SEM的测试仪可以实现力学测试过程中的SEM原位观测和分析。
这些商业化的测试设备已经广泛地应用于那些单层薄膜，非图案化地薄膜的力学性能测试。
纳米刮痕测试目前也是商业化比较成熟的测试方法。纳米压痕测试原理是压头在荷载作用下压入材料表面，获得加载-持载-卸载-位移曲线。根据所得到的压入加载-持载-卸载-位移曲线，从而计算待测材料的力学参数，如硬、弹性模量、断裂强度等。
对于那些膜层间结合力不大的叠层薄膜材料，纳米压痕技术可以用于量测界面结合力。如图1所示，当压头加载到一定的荷载时，膜层间就会出现分层。一种典型的模式是图1所示的那种界面剥离方式，从而形成如图2所示的那种环状鼓包(buckle)缺陷结构。根据加载曲线和鼓包缺陷相应的物理参数(高度、直径等)以及相应的数学模型，从而得出薄膜材料间的界面结合力。
目前市场上纳米压痕测试的应用只是适用于表面膜层的力学性能的测试。目前就文献报道和专利检索，对于器件级的膜层的压痕力学性能还没有好的和完整的技术解决方案。纳米器件内的膜层压痕测试的技术难点和局限性在于：
1.器件里的工艺层一般结构复杂(patterned)，而且平面尺寸或者厚度小到纳米级。这些小尺寸的纳米膜层的压痕测试需要特殊的样品制备。
2.纳米器件含有几十层到上百层的薄膜工艺层(如图3所示)。压痕力学分析不仅仅局限在器件最表面的膜层测试，还需要测试那些纳米器件底层的微小区域某特定膜层的力学性能。普通压痕测试技术很难实现对这些内部膜层的力学测试。
发明内容
要实现器件中纳米膜层的压痕测试，即使利用目前市场上SEM平台的压痕仪，若是没有好的测试方案或者样品制备技术很难实现。
为了解决纳米器件级的薄膜工艺层的力学测试问题，本发明提出基于聚焦离子束(FIB)样品制备的一整套图案化纳米压痕测试技术方案，其适用的对象是器件内部(底层)膜层的力学测试。
通过图案化压痕测试方案，可以实现对器件内部膜层的力学性能的量测，如硬度、弹性模量、弹性/塑性形变、断裂强度和膜层间结合力等。
具体地，本发明的提供了用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，包括以下步骤：
(a)准备待测样品；
(b)FIB对所述待测样品图案化处理，所述待测样品的待测膜层暴露；
(c)对所述待测膜层进行纳米级压痕测试；
(d)观察所述待测膜层在测试过程中的动态应变和微观结构的变化，得到检测结果。
在一些可能的实施方式中，步骤(a)中，所述待测样品还经过机械研磨和/或化学刻蚀剥层以暴露靠近所述待测膜层的膜层。
在一些可能的实施方式中，步骤(b)、步骤(c)和步骤(d)是在基于SEM(扫描电子显微镜)和FIB的设备中进行的。
在一些可能的实施方式中，步骤(d)使用SEM的观察探头对所述待测膜层进行观察，获得测试过程中的动态应变和微观结构的变化图片以及相关实验数据。
在一些可能的实施方式中，步骤(b)中，所述FIB对所述待测样品图案化处理包括FIB切割或FIB剥层。
具体地，步骤(b)为：
所述FIB对所述待测样品纳米级精确剥层，所述待测样品的待测膜层暴露；
或
所述FIB对所述待测样品切割后，包含待测膜层的块体分割出来，暴露所述待测样品的待测膜层。
在一些可能的实施方式中，所述FIB对所述待测样品进行纳米级精确剥层后，所述待测样品的待测膜层暴露；
采用FIB对待测膜层周边的膜层进行图案化处理，以去除所述待测膜层的周边膜层。
在一些可能的实施方式中，去除的所述待测膜层的周边膜层包括与所述待测膜层同层的周边膜层；或与所述待测膜层同层和同层的下一层膜层的周边膜层。
在一些可能的实施方式中，所述待测样品为器件中膜层的图案化、不同的工艺层相互交织在一起的样品。
在一些可能的实施方式中，所述FIB切割适用于具有复杂的器件结构或者平面剥层技术难以实现精确剥层到待测膜层的待测样品。
在一些可能的实施方式中，所述FIB对所述待测样品切割后，包含待测膜层的块体分割出来，将暴露的所述待测样品的待测膜层进行压痕测试。
在一些可能的实施方式中，所述待测膜层的压痕测试的力学性能包括以下中的任一种或多种：硬度、弹性模量、断裂强度、屈服强度。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明提供的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，是基于聚焦离子束(FIB)样品制备的一整套图案化纳米压痕测试技术方案，其适用的对象是器件内部(底层)膜层的力学测试。
(2)本发明采用FIB切割的方式适用于具有复杂的器件结构或者平面剥层技术难以实现精确剥层到待测膜层的待测样品。
(3)本发明还针对器件中膜层的图案化、不同的工艺层相互交织在一起的样品，先采用FIB剥层，然后进行图案化处理的方式，最终实现了压痕测试。
(4)本发明实现了器件中纳米膜层的压痕测试，通过图案化压痕测试方案，可以实现对器件内部膜层的力学性能的量测，如硬度、弹性模量、弹性/塑性形变、断裂强度和膜层间结合力等。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了本发明背景技术介绍的纳米压痕技术用于薄膜材料间结合力测试示意图，图中：(a)压头加载到一定的载荷时膜层间出现分层，若是上膜层较软就会出现如左图中双洞剥离；(b)压头卸载后原先的双洞就会形成单洞界面剥离现象；
图2示出了纳米压痕测试时导致的膜层间分层剥离而形成的环状鼓包；
图3示出了具有几十层工艺层的半导体器件截面图；
图4示出了待测样品的截面膜层结构示意图；
图5示出了利用FIB进行纳米级精确剥层，让待测膜层表面暴露出来的示意图；
图6示出了待测膜层的本征力学性能的压痕测试示意图；
图7示出了器件中工艺膜层复杂的图案化工艺层示意图；
图8示出了一种利用FIB对待测膜层进行图案化示意图；
图9示出了另一种利用FIB对待测膜层进行图案化示意图；
图10示出了利用FIB技术将待测膜层从器件中分离出来的示意图；
图11示出了在含待测膜层的微米尺寸的块体上直接进行截面纳米压痕测试的示意图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不限于下面公开的具体实施例的限制。
本发明提出的利用FIB技术对器件级纳米膜层实现剥离、图案化，从而实现对器件中不同纳米膜层进行压痕测试的技术和方法；基于SEM的高分辨率，实现纳米器件中不同膜层的纳米压痕力学性能的测试。
具体地，本发明实施例提供的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，包括以下步骤：
(a)准备待测样品；
(b)FIB对所述待测样品图案化处理，所述待测样品的待测膜层暴露；
(c)对所述待测膜层进行纳米级压痕测试；
(d)观察所述待测膜层在测试过程中的动态应变和微观结构的变化，得到检测结果。
其中，步骤(a)中，准备待测样品既可以是直接的送样样品，也可以是经过剥层的待测样品，剥层可采用机械或化学方式。机械剥层如研磨；化学剥层如RIE(reactive ionetch))去层。待测样品经过机械研磨和/或化学刻蚀剥层以暴露靠近待测膜层的膜层。
步骤(b)中，图案化处理是指利用FIB(聚焦离子束)或plasma-FIB技术或其他类似技术对膜层进行处理，暴露不同形状和尺寸的待测膜层部分。
步骤(b)中，FIB对待测样品处理，处理可以是FIB切割，也可以是FIB剥层，该处理过程还依赖SEM，即通过高精度的分辨率来达到FIB更精确的处理结果。
其中，FIB切割针对那些复杂的器件结构或者是平面剥层技术很难实现精确剥层到待测膜层的待测样品。
FIB对待测样品切割后，包含待测膜层的块体分割出来，暴露待测样品的待测膜层。
具体地，待测样品经FIB的精确切割，得到包含待测膜层的分割块体。分割块体中的待测膜层暴露，然后进行压痕测试；若分割块体中的待测膜层未暴露，则进一步对分割块体进行FIB剥层，待测膜层暴露，然后进行压痕测试。
FIB剥层适用不同的情形，一方面，对于待测样品来说，经了解待测膜层在器件结构中具体尺寸、位置，采取聚焦离子束(FIB)技术进行纳米级精确剥层，去掉最靠近待测膜层的上层工艺膜层，让待测膜层暴露，然后对待测膜层进行纳米级压痕测试。
另一方面，剥层适用于器件中膜层的图案化、不同的工艺层相互交织在一起的待测样品。对于待测膜层和底层工艺层间的界面结合力的量测，由于器件中膜层的图案化，不同的工艺层相互交织在一起，若是要量测最上层与下层间结合力量测，由于待测层纳米级尺寸，同一层内其周边有图案化的其他层，若是直接进行压痕测试，待测膜层界面间的分层、裂纹扩展等力学形变行为势必会受到周边的其它膜层的影响。从而使得加载-卸载-位移曲线数据的解释变得复杂化，因此会影响界面结合力量测数据的正确性。因此，本发明采用FIB对待测样品先进行纳米级精确剥层，待测样品的待测膜层暴露；然后采用FIB对待测膜层周边的膜层进行图案化处理，去除待测膜层的周边膜层，从而定义测试模块的大小和形状，避免周边膜层对压痕测试的影响，得到更准确的压痕测试结果。
其中，去除的待测膜层的周边膜层可以是与待测膜层同层的周边膜层；也可以是与待测膜层同层和同层的下一层膜层的周边膜层，即去除两侧膜层。也就是说，经过图案化处理得到一定形状和大小的测试模块，测试模块上的待测膜层用于后续压痕测试。
步骤(c)中，对待测膜层进行纳米级压痕测试，其中，压痕测试也依赖于SEM，即通过高精度的分辨率来达到更精确的纳米级压痕测试结果。
压痕测试可采用多种方式，如可以是采用基于SEM电镜下使用的自动化程度高的纳米操作系统TNI LF-2000等；也可以是在SEM电镜下的其他的纳米压痕测试仪；也可以采用借用SEM电镜的样品台，通过外界机械臂给力来在达到测试的目的；等等。
步骤(d)中，可以使用SEM平台的压痕测试仪，在纳米压痕测试的过程中，实现对材料动态应变和微观结构的变化的原位观察，同时获得相关的实验数据。
步骤(d)中，观察待测膜层在测试过程中的动态应变和微观结构的变化，得到检测结果。该部分的观察一般基于SEM电镜强大的高精度分辨率来实现，并且可持续观察，并保留变化图片。从而为进一步的分析提供良好的基础数据。
本发明的待测膜层的压痕测试的力学性能包括以下中的任一种或多种：硬度、弹性模量、断裂强度、屈服强度。
本发明提出的器件级纳米膜层的图案化原位应力测试技术和方法具有以下特点：
提出了基于FIB技术的图案化的测试方案，实现器件级工艺层的纳米压痕测试，为纳米/微米级别的力学测试提供了新的解决方案。
可以适用于不同器件中各种纳米膜层的力学测试技术，实现多功能纳米膜层的力学测试的解决方案。
具体地，为了解决纳米器件级的薄膜工艺层的纳米压痕力学测试问题，本发明提供了用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，主要涉及两种技术方案：(i)平面压痕测试和(ii)横截面压痕测试技术方案。
(i)平面压痕测试技术方案和步骤
(1)了解待测膜层在器件结构中具体尺寸、位置(如图4所示)。
(2)将待测样品进行机械和化学剥层技术(机械剥层：研磨；化学剥层：RIE(reactive ion etch))去层，至靠近待测膜层。(如图5(a)所示)
(3)机械和化学剥层后，采取聚焦离子束(FIB)技术进行纳米级精确剥层，去掉最靠近待测膜层的上层工艺膜层，让待测膜层(介电层，如图5(b)所示)暴露。
(4)鉴于纳米压痕测试既可以实现待测膜层的本征力学性能测试(如弹性模量、硬度等)，也可以实现待测膜层和下面膜层的界面结合力。
对于待测膜层本征力学性能(如硬度、弹性模量等)的测试就不需要进一步样品制备，直接放到纳米压痕仪中进行压痕力学测试，从而得到待测膜层的硬度、弹性模量、断裂强度、屈服强度等力学参数。如图6所示。
但是对于待测膜层和底层工艺层间的界面结合力的量测，由于器件中膜层的图案化，不同的工艺层相互交织在一起。如图7所示，若是要量测最上层的介电层与下层Cu间结合力量测，由于待测介电层纳米级尺寸，同一层内其周边有图案化的Cu层和其它的介电层，若是直接进行压痕测试时，待测膜层界面间的分层、裂纹扩展等力学形变行为势必会受到周边的其它膜层(如图7中Cu层)的影响。从而使得加载-卸载-位移曲线数据的解释变得复杂化，因此会影响界面结合力量测数据的正确性。
为了解决器件中纳米膜层间的界面结合力量测问题，本发明提出基于FIB技术的图案化解决方案。具体步骤如下：
利用FIB进行纳米级精确剥层，除去待测膜层周边的膜层，从而达到如图8(a)和(b)所示的图案化待测结构。
将图案化后的待测样品放到纳米压痕仪中进行压痕力学测试。因为消除了周边膜层的界面影响，由纳米压痕测试得到的界面结合力会精确反映待测膜层间的结合力。
同样，若是需要其它膜层间的界面结合力，可以根据器件中膜层的图案化的结构，选取合适的测试区间，再进行FIB图案化剥层，移传其周边的膜层，再放到纳米压痕仪中进行测试。图9中进行了示范，图9量测介电层-1和介电层-2间的界面结合力。
(ii)横截面压痕测试技术方案和步骤
本发明提出的界面压痕测试技术方案应用是针对那些复杂的器件结构或者是平面剥层技术很难实现精确剥层到待测膜层的样品测试。
提供的横截面压痕测试具体步骤如下：
将待测样品放到FIB中，利用截面FIB找到待测膜层的位置。如图10(a)所示。
利用FIB技术将包含待测膜层的块体分割出来，如图10(b)和(c)所示。
将分割出来的块体截面朝上，固定在样品台上，放入纳米压痕仪在待测膜层的区域进行压痕测试。如图11(a)和(b)所示。
通过以上所示的器件纳米膜层的截面纳米压痕测试方法，可以量测待测膜层的力学参数，如硬度、弹性模量等。
以上所示的截面纳米压痕测试技术不适合于膜层间结合力的量测。
本发明中，步骤(a)、(b)、(c)、(d)、(e)，仅用于区分不同的步骤，并不能理解为指示或暗示步骤的先后顺序；术语“多个”则指两个或两个以上，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，术语“一些实施例”、“一些可能的实施方式”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)准备待测样品；
(b)FIB对所述待测样品图案化处理，所述待测样品的待测膜层暴露；
(c)对所述待测膜层进行纳米级压痕测试；
(d)观察所述待测膜层在测试过程中的动态应变和微观结构的变化，得到检测结果。
2.根据权利要求1所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，步骤(a)中，所述待测样品还经过机械研磨和/或化学刻蚀剥层以暴露靠近所述待测膜层的膜层。
3.根据权利要求1所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，步骤(b)、步骤(c)和步骤(d)是在基于SEM(扫描电子显微镜)和FIB的设备中进行的。
4.根据权利要求3所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，步骤(d)使用SEM的观察探头对所述待测膜层进行观察，获得测试过程中的动态应变和微观结构的变化图片以及相关实验数据。
5.根据权利要求1所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，步骤(b)中，所述FIB对所述待测样品图案化处理包括FIB切割或FIB剥层；
步骤(b)为：
所述FIB对所述待测样品纳米级精确剥层，所述待测样品的待测膜层暴露；
或
所述FIB对所述待测样品切割后，包含待测膜层的块体分割出来，暴露所述待测样品的待测膜层。
6.根据权利要求5所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，所述FIB对所述待测样品进行纳米级精确剥层后，所述待测样品的待测膜层暴露；
采用FIB对待测膜层周边的膜层进行图案化处理，以去除所述待测膜层的周边膜层。
7.根据权利要求6所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，去除的所述待测膜层的周边膜层包括与所述待测膜层同层的周边膜层；或与所述待测膜层同层和同层的下一层膜层的周边膜层。
8.根据权利要求6所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，所述待测样品为器件中膜层的图案化、不同的工艺层相互交织在一起的样品。
9.根据权利要求5所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，所述FIB切割适用于具有复杂的器件结构或者平面剥层技术难以实现精确剥层到待测膜层的待测样品。
10.根据权利要求1-9任一项所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，所述待测膜层的压痕测试的力学性能包括以下中的任一种或多种：硬度、弹性模量、断裂强度、屈服强度。
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