CN112362471B - 一种膜层结合力的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本申请实施例公开了一种膜层结合力的测试方法，包括：采用压头压向测试样品的选定位置，在所述选定位置处形成压痕；增大施加在所述压头上的载荷以加深所述压痕的深度，并获得所述载荷与所述深度的对应关系变化曲线，直至所述曲线上包含至少两个所述压痕的深度发生突变的点；根据所述曲线确定与至少两个所述点相对应的至少两个载荷；将所述测试样品制备成满足以下条件的透射电镜检测样品：在采用透射电镜观测所述透射电镜检测样品时能够观测到所述压痕的横截面的微观形貌；采用透射电镜观测所述压痕，根据所述微观形貌确定所述至少两个载荷分别对应的膜层损伤类型。

Description

一种膜层结合力的测试方法
技术领域
本申请涉及半导体技术领域，尤其涉及一种膜层结合力的测试方法。
背景技术
在三维芯片(3D-IC)的生产研发过程中，需要对不同工艺和条件下制备得到的控片或者后段制程(BEOL)的晶圆中的膜层结合力(或称“键合强度”，bonding strength)进行评估，这对工艺制程调整和最终产品抗失效能力的确定有着十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本申请实施例为解决背景技术中存在的至少一个问题而提供一种膜层结合力的测试方法。
为达到上述目的，本申请的技术方案是这样实现的：
本申请实施例提供了一种膜层结合力的测试方法，所述方法包括：
采用压头压向测试样品的选定位置，在所述选定位置处形成压痕；
增大施加在所述压头上的载荷以加深所述压痕的深度，并获得所述载荷与所述深度的对应关系变化曲线，直至所述曲线上包含至少两个所述压痕的深度发生突变的点；
根据所述曲线确定与至少两个所述点相对应的至少两个载荷；
将所述测试样品制备成满足以下条件的透射电镜检测样品：在采用透射电镜观测所述透射电镜检测样品时能够观测到所述压痕的横截面的微观形貌；
采用透射电镜观测所述压痕，根据所述微观形貌确定所述至少两个载荷分别对应的膜层损伤类型。
上述方案中，在所述采用压头压向测试样品的选定位置前，所述方法还包括：
采用压头对测试样品进行表面轮廓扫描，根据扫描结果按照预设表面平坦度要求确定所述选定位置。
上述方案中，所述压头为纳米压痕设备的压针。
上述方案中，所述将所述测试样品制备成满足所述条件的透射电镜检测样品，具体包括：
采用聚焦离子束对所述测试样品进行解剖，获得满足所述条件的所述透射电镜检测样品。
上述方案中，所述测试样品的数量为多个，和/或一所述测试样品上的所述选定位置的数量为多个；所述方法还包括：
选择不同的选定位置，再次执行采用压头压向测试样品的选定位置；
增大施加在所述压头上的载荷，直至所述载荷增大到以下之一：与所述曲线上至少两个所述点中的第一突变点对应的第一载荷、与所述曲线上至少两个所述点中的第二突变点对应的第二载荷、小于所述第一载荷的第三载荷、小于所述第二载荷的第四载荷；
采用透射电镜观测施加所述第一载荷、所述第二载荷、所述第三载荷、所述第四载荷中至少之一所对应的压痕。
上述方案中，所述方法具体包括：
选择四个不同的选定位置，分别在所述四个不同的选定位置上再次执行采用压头压向测试样品的选定位置以及增大施加在所述压头上的载荷的步骤；
在所述四个不同的选定位置上所执行的增大施加在所述压头上的载荷的步骤中，分别将所述载荷增大到所述第一载荷、所述第二载荷、所述第三载荷和所述第四载荷；
根据所述四个不同的选定位置将所述测试样品制备成四个透射电镜检测样品；
采用透射电镜观测所述四个透射电镜检测样品上的压痕。
上述方案中，所述方法还包括：
根据所述第一载荷和所述第三载荷，确定所述第一突变点对应的第一载荷范围，并确定所述第一载荷范围对应的第一膜层损伤类型；
根据所述第二载荷和所述第四载荷，确定所述第二突变点对应的第二载荷范围，并确定所述第二载荷范围对应的第二膜层损伤类型；
采用压头压向一待测样品的选定位置，在所述待测样品的选定位置处形成压痕；所述待测样品与所述测试样品的制备工艺相同；
增大施加在所述压头上的载荷以加深形成压痕的深度，获得所述待测样品上的压痕的深度发生突变时所对应的第一测试载荷；
相应于所述第一测试载荷落入所述第一载荷范围内，确定所述第一测试载荷为对应于所述第一膜层损伤类型的载荷；相应于所述第一测试载荷落入所述第二载荷范围内，确定所述第一测试载荷为对应于所述第二膜层损伤类型的载荷。
上述方案中，所述膜层损伤类型包括裂缝和脱层。
上述方案中，所述增大施加在所述压头上的载荷，具体包括：
按照恒定速率增大施加在所述压头上的载荷。
上述方案中，所述方法还包括：
获得所述压头与所述测试样品的接触尺寸参数；
获得所述测试样品中膜层的材料相关参数以及结构相关参数；
对应于所述膜层损伤类型为脱层，根据所述微观形貌确定所述测试样品中脱层的裂纹长度；
根据与所述膜层损伤类型为脱层对应的载荷、所述接触尺寸参数、所述材料相关参数、所述结构相关参数、以及所述裂纹长度，确定膜层结合力参数。
本申请实施例所提供的膜层结合力的测试方法，包括：采用压头压向测试样品的选定位置，在所述选定位置处形成压痕；增大施加在所述压头上的载荷以加深所述压痕的深度，并获得所述载荷与所述深度的对应关系变化曲线，直至所述曲线上包含至少两个所述压痕的深度发生突变的点；根据所述曲线确定与至少两个所述点相对应的至少两个载荷；将所述测试样品制备成满足以下条件的透射电镜检测样品：在采用透射电镜观测所述透射电镜检测样品时能够观测到所述压痕的横截面的微观形貌；采用透射电镜观测所述压痕，根据所述微观形貌确定所述至少两个载荷分别对应的膜层损伤类型。如此，可以更为准确地确定在执行压痕法后实际产生的膜层损伤类型，从而避免膜层结合力的测试得到错误的结论。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
附图说明
图1为本申请实施例提供的膜层结合力的测试方法的流程示意图；
图2为测试样品/待测样品的结构剖面示意图；
图3为采用压头压向选定位置并产生压痕的剖面示意图；
图4为载荷与深度的对应关系变化曲线；
图5为第一突变点对应的透射电镜图；
图6为第二突变点对应的透射电镜图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本申请公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本申请的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请，而不应被这里阐述的具体实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本申请更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本申请可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本申请发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述；即，这里不描述实际实施例的全部特征，不详细描述公知的功能和结构。
在附图中，为了清楚，层、区、元件的尺寸以及其相对尺寸可能被夸大。自始至终相同附图标记表示相同的元件。
应当明白，当元件或层被称为“在……上”、“与……相邻”、“连接到”或“耦合到”其它元件或层时，其可以直接地在其它元件或层上、与之相邻、连接或耦合到其它元件或层，或者可以存在居间的元件或层。相反，当元件被称为“直接在……上”、“与……直接相邻”、“直接连接到”或“直接耦合到”其它元件或层时，则不存在居间的元件或层。应当明白，尽管可使用术语第一、第二、第三等描述各种元件、部件、区、层和/或部分，这些元件、部件、区、层和/或部分不应当被这些术语限制。这些术语仅仅用来区分一个元件、部件、区、层或部分与另一个元件、部件、区、层或部分。因此，在不脱离本申请教导之下，下面讨论的第一元件、部件、区、层或部分可表示为第二元件、部件、区、层或部分。而当讨论的第二元件、部件、区、层或部分时，并不表明本申请必然存在第一元件、部件、区、层或部分。
空间关系术语例如“在……下”、“在……下面”、“下面的”、“在……之下”、“在……之上”、“上面的”等，在这里可为了方便描述而被使用从而描述图中所示的一个元件或特征与其它元件或特征的关系。应当明白，除了图中所示的取向以外，空间关系术语意图还包括使用和操作中的器件的不同取向。例如，如果附图中的器件翻转，然后，描述为“在其它元件下面”或“在其之下”或“在其下”元件或特征将取向为在其它元件或特征“上”。因此，示例性术语“在……下面”和“在……下”可包括上和下两个取向。器件可以另外地取向(旋转90度或其它取向)并且在此使用的空间描述语相应地被解释。
在此使用的术语的目的仅在于描述具体实施例并且不作为本申请的限制。在此使用时，单数形式的“一”、“一个”和“所述/该”也意图包括复数形式，除非上下文清楚指出另外的方式。还应明白术语“组成”和/或“包括”，当在该说明书中使用时，确定所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但不排除一个或更多其它的特征、整数、步骤、操作、元件、部件和/或组的存在或添加。在此使用时，术语“和/或”包括相关所列项目的任何及所有组合。
为了彻底理解本申请，将在下列的描述中提出详细的步骤以及详细的结构，以便阐释本申请的技术方案。本申请的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本申请还可以具有其他实施方式。
目前，对多层薄膜的膜层间键合强度的评估方法主要包括双悬臂梁拉伸法(DCB)和划痕法(Scratch)等方法。其中，双悬臂梁拉伸法是一种宏观的键合强度测试方法，具体通过用夹具夹住上下两侧基底，而后拉伸，通过测试膜结构脱层所需要的载荷表征键合强度；划痕法是一种微观的键合强度测试方法，通过给针尖施加一个横向力使之划过薄膜表面，同时对其施加一个逐渐增加的纵向载荷，针尖在划动过程中刺入薄膜，并通过摩擦力对薄膜施加侧向力使之与基底或者下层薄膜发生脱层，通过记录脱层时所需要的临界载荷(Critical load)可以表征膜层结合力。其中，临界载荷是测试曲线出现特征变化时所对应的载荷，在划痕法中指载荷-位移曲线出现明显波动时对应的载荷。
然而，目前膜层间键合强度的评估方法存在以下不足：一方面，划痕法并不适用表面粗糙度较大或者结构不均匀的薄膜，表面起伏或者晶界会导致针尖在横向移动时发生载荷波动，干扰到对脱层临界载荷的捕捉；不适用场景包含且不限于Cu、Al等金属薄膜，某些粗糙度较高的薄膜。另一方面，双悬臂梁拉伸法侧重于宏观结合力测试，并且可能存在多层膜间结合强度大于粘结胶强度的可能性，在某些膜结构的测试中可能不适用。
在一些实施例中，提出了通过压痕法测量膜层结合力的技术方案；这里，压痕法具体例如为纳米压痕法(Nano indentation)。通过可控载荷使压针压入薄膜中，实时测量压痕深度，压痕设备的传感器具有纳米(nm)级位移和微牛(μN)级载荷分辨率，适用于测量薄膜、涂层等超薄层材料力学性能。压痕法的基本原理是压针的针尖压入薄膜中，随着载荷增加，表层薄膜发生弯折、裂缝(crack)、膜/基错移和脱层，在这一过程中记录压入时的载荷-位移曲线，脱层产生位移突进(Pop-in)时所对应的载荷被称为临界载荷，其可以反映膜结构在剪切应力为主应力状态下抵抗脱层的能力。这里，记录的位移即为针尖压入薄膜中的深度，因此，载荷-位移曲线具体指载荷与深度的对应关系变化曲线；位移突进具体指压痕的深度发生突变，具体在载荷-位移曲线中，在极短时间内载荷几乎没有变化情况下出现位移突然增加的现象。本申请下文表述中不对“位移突进”和“深度发生突变”进行区分，二者均可以称为“Pop-in”。脱层(Delamination)是指膜结构之间的界面发生破坏，产生膜层之间或者膜层与基底分离的现象。
由于在薄膜产生裂缝或者脱层时，均会产生一定程度的位移突进，即所述曲线上所述压痕的深度发生突变；因此，在实际测试中可能会出现将产生裂缝时的位移突进所对应的载荷错误的确定为脱层的临界载荷的情况，导致膜层结合力的测试得到错误的结论。
基于此，本申请实施例提供了一种膜层结合力的测试方法；具体请参见附图1。如图所示，所述方法包括以下步骤：
步骤S01、采用压头压向测试样品的选定位置，在所述选定位置处形成压痕；
步骤S02、增大施加在所述压头上的载荷以加深所述压痕的深度，并获得所述载荷与所述深度的对应关系变化曲线，直至所述曲线上包含至少两个所述压痕的深度发生突变的点；
步骤S03、根据所述曲线确定与至少两个所述点相对应的至少两个载荷；
步骤S04、将所述测试样品制备成满足以下条件的透射电镜检测样品：在采用透射电镜观测所述透射电镜检测样品时能够观测到所述压痕的横截面的微观形貌；
步骤S05、采用透射电镜观测所述压痕，根据所述微观形貌确定所述至少两个载荷分别对应的膜层损伤类型。
可以理解地，通过本申请实施例提供的膜层结合力的测试方法，可以更为准确地确定在执行压痕法后实际产生的膜层损伤类型，从而避免膜层结合力的测试得到错误的结论。应当说明的是，本申请技术方案中，将所述测试样品制备成满足以下条件的透射电镜检测样品：在采用透射电镜观测所述透射电镜检测样品时能够观测到所述压痕的横截面的微观形貌，从而不同于在压痕实验后原位进行电镜观测的方法，可以更为清晰地观测到所述压痕的横截面的微观形貌，进一步提高了膜层损伤类型判断的准确性。
不仅如此，如果采用在压痕实验后原位进行透射电镜观测的方法，那么，测试样品需要直接满足透射电镜对样品的尺寸要求，从而只能测试纳米尺寸的小尺寸样品，在表征二维膜层结合力时会受到尺寸效应和测试数量的局限性；而本申请实施例在执行完步骤S01-S03后(即执行完压痕法的步骤后)，将测试样品制备成满足条件的透射电镜检测样品，而后进行透射电镜观测，确定所述至少两个载荷分别对应的膜层损伤类型，如此，步骤S01-S03中的测试样品可以不受透射电镜对样品的尺寸要求，从而可以对大尺寸样品执行压痕实验，进而可以依规律进行大量统计。
所述测试样品的结构剖面示意图请参考图2。如图所示，所述测试样品可以包括基底10以及叠置在所述基底10上的膜层11。这里，仅以基底上形成有一层膜层为例进行说明，应当理解，本申请并不限于此，基底上可以形成有一层或多层膜层。键合界面可以为所述基底与所述膜层之间的界面，也可以为多层膜层中任意相邻的两者之间的界面。进而，所述膜层结合力可以指所述膜层与所述基底之间的结合力，也可以指所述膜层与其他膜层之间的结合力(如所述基底上多层膜层中任意相邻的两者之间的结合力)。
所述基底的材质可以包括至少一个单质半导体材料(例如为硅(Si)基底、锗(Ge)基底)、至少一个III-V化合物半导体材料、至少一个II-VI化合物半导体材料、至少一个有机半导体材料或者在本领域已知的其他半导体材料。
所述膜层可以为半导体材料层，也可以为介质层等。所述膜层可以通过诸如溅射，蒸发和化学气相沉积等方法形成在所述基底上。所述膜层可以由单层材料形成，或者由相同或不同材料的多个子层形成。
所述选定位置位于所述膜层的远离所述基底的一侧。
所述测试样品例如为一三维芯片的至少一部分，具体例如为3D NAND存储器芯片(即三维与非型存储器芯片)的至少一部分。
在实际应用中，将保护膜层的测试样品截成合适尺寸并置于纳米压痕设备上，通过真空吸附固定所述测试样品。
请参考图3，采用压头20压向测试样品的选定位置，在所述选定位置处形成压痕。
例如，在图3中，所述膜层11和所述基底10发生弯折，所述膜层11上产生裂缝111和脱层112。
这里，所述压头可以为纳米压痕设备的压针。即，所述膜层结合力的测试方法中包括执行纳米压痕法。所述步骤S01至步骤S03例如通过纳米压痕设备执行。
所述压头的尖端可以由硬质材料制成，例如金刚石或SiC。所述压头的形状可以是楔形或圆柱形等。
所述纳米压痕设备通电后，可以通过提供电流控制施加在所述压头上的载荷(如图3中箭头所示)，使得所述压头产生向下的位移。所述压头向下压向并进入所述测试样品的表层，例如进入所述膜层11。借助于位移传感器可以测量得到所述压头的位移，进而反映出产生压痕的深度。计算机接收来自位移传感器的输出，指示所述压痕的深度。
应当理解，当压头向下移动时，首先接触所述膜层的上表面，并推动所述膜层朝向所述基底的方向发生弯曲变化；在这一过程中，所述压头进入所述膜层中，所述基底逐步产生趋向于内侧的弯曲。随着压头继续推入膜层，膜层会产生突然断裂；这里，我们可以将断裂定义为第一膜层损伤类型，发生断裂的突变点定义为第一突变点(Pop-in1)。当膜层断裂后，压头将不再受到膜层的约束，并且压头将以更大的速率突然将断裂的膜层推入基底(或者推入下层膜层)中，产生脱层；这里，我们可以将脱层定义为第二膜层损伤类型，发生脱层的突变点定义为第二突变点(Pop-in2)。
这里，发生的断裂和脱层也可以被称为力学事件，从而膜层损伤类型也可以称为力学事件类型。
进行数据收集，记录脱层产生Pop-in时所对应的载荷，并做数据统计分析。
本发明实施例中，由于旨在判断执行压痕法后实际产生的膜层损伤类型，因此在对测试样品进行测试时，需要增大施加在所述压头上的载荷以加深所述压痕的深度，直至载荷与深度的对应关系变化曲线上包含至少两个所述压痕的深度发生突变的点。如此，防止仅记录到一个深度发生突变的点，该点可能是对应于断裂所产生位移突变的情况。
所述载荷与深度的对应关系变化曲线请参考图4。如图所示，最初，随着压头上的载荷的增加，深度连续且平稳地增加；然而，在膜层发生第一次断裂时，压头穿透速率急剧增加，因为压头将膜层压断并推入基底中，此时所述曲线上出现第一突变点(参考图中Pop-in1)；此后，随着载荷增加，压头推着膜层向下移位的速率再次连续，深度再次随载荷的增加而平稳地增加；直至膜层再一次发生断裂，所述曲线上出现第二突变点(参考图中Pop-in2)；在发生断裂(例如脱层)后，键合界面失效(键合界面分离)，深度又一次随载荷的增加而平稳地增加。这里，第一次断裂的损伤类型例如为裂缝，而第二次断裂的损伤类型例如为脱层。
在实际应用中，所述增大施加在所述压头上的载荷，具体包括：按照恒定速率增大施加在所述压头上的载荷。
当然，本申请并不要求只能以恒定速率增加载荷，也可以以变化的速率增加所述载荷。
应当说明的是，这里所述载荷与深度的对应关系变化曲线并不限定于如图4所示的实际施加的所有载荷与产生的所有深度的完全曲线。在实际应用中，计算机可以被配置为在载荷逐渐增加时，记录相对应的深度，随之产生完整的对应关系变化曲线(但是需要提前设置好最大(封顶)载荷)；此外，本申请也不排除以下情况：计算机也可以被配置为在压头的深度(即所述位移)急剧增加时精确地自动测量并记录深度和载荷；如，通过监测压头的深度变化速率而在计算机中触发对突变点的记录，具体当深度变化速率超出设定的阈值水平时，计算机会记录此时的时间、位移和载荷；如此，也可以捕捉到至少两个所述压痕的深度发生突变的点(相当于不完整曲线)。
本申请实施例仅需根据所述载荷与所述深度的对应关系变化曲线，确定与至少两个所述点相对应的至少两个载荷即可。
可以理解地，本申请实施例首先通过压痕法进行测试，可以反映膜结构在剪切应力为主应力状态下抵抗脱层的能力，补充了不同应力下的界面结合力测试手段。
所述压头可以为纳米压痕设备的压针，如此，通过纳米压痕针尖压入膜层使膜层发生脱层，利用纳米压痕极高的位移、载荷分辨率，记录下发生脱层的临界载荷并作统计分析。
此外，在本申请实施例中，在所述采用压头压向测试样品的选定位置前，所述方法还可以包括：采用压头对测试样品进行表面轮廓扫描，根据扫描结果按照预设表面平坦度要求确定所述选定位置。
具体地，可以采用压头对所述测试样品中所述膜层远离所述基底一侧的表面进行表面轮廓扫描，输出扫描结果，例如输出扫描图像。由于测试样品可能包含表面粗糙度较大或者含有晶界等不均匀结构的膜层，因此扫描图像中可能反映出凹凸等表面不平坦的轮廓形貌。技术人员可以按照预设表面平坦度要求在所述测试样品的表面上确定出适合于执行压痕法的所述选定位置。
如此，本申请实施例可以在表面粗糙度较大或者含有晶界等不均匀结构的膜样品中，实现微观结合力的测量。
在执行压痕法后，将所述压头从所述膜层上移除，并将所述测试样品制备成满足以下条件的透射电镜检测样品：在采用透射电镜观测所述透射电镜检测样品时能够观测到所述压痕的横截面的微观形貌。
应当理解地，本申请实施例有别于在执行压痕法后原位结合电镜进行观测的方法，通过进一步将测试样品制备成满足一定条件的透射电镜检测样品，并转移到透射电镜中进行检测，可以更为清晰地观测到所述压痕的横截面的微观形貌，进一步提高了膜层损伤类型判断的准确性。
其中，所述将所述测试样品制备成满足所述条件的透射电镜检测样品，具体可以包括：采用聚焦离子束(FIB)对所述测试样品进行解剖，获得满足所述条件的所述透射电镜检测样品。
实际应用中，对压痕实验后(即执行压痕法后)的压坑(即压痕)进行FIB解剖和裁剪。具体地，采用FIB在压坑中心附近，通过挖槽、提取、减薄等程序，得到数十纳米的薄层进行透射电镜观察。
进一步采用透射电镜观测所述压痕，根据所述微观形貌确定所述至少两个载荷分别对应的膜层损伤类型。
下面，请参考图5至图6。其中，图5为第一突变点对应的透射电镜图；图6为第二突变点对应的透射电镜图。从图5中可以明确地看出膜层上产生了裂缝111，从而图4所示的载荷与深度的对应关系变化曲线中Pop-in1所对应的载荷为膜层发生裂缝时承受的载荷。而图6明确地示出膜层上产生了脱层112，进而所述曲线中Pop-in2所对应的载荷为膜层发生脱层时承受的载荷。
如此，实现了膜结构的力学性能和微观结构变化在微纳尺度上的对应。
进一步地，本申请实施例提供的测试方法不限于此；在本申请实施例中，所述测试样品的数量可以为多个，和/或一所述测试样品上的所述选定位置的数量可以为多个；从而，所述方法还包括以下步骤：
选择不同的选定位置，再次执行采用压头压向测试样品的选定位置；
增大施加在所述压头上的载荷，直至所述载荷增大到以下之一：与所述曲线上至少两个所述点中的第一突变点对应的第一载荷、与所述曲线上至少两个所述点中的第二突变点对应的第二载荷、小于所述第一载荷的第三载荷、小于所述第二载荷的第四载荷；
采用透射电镜观测施加所述第一载荷、所述第二载荷、所述第三载荷、所述第四载荷中至少之一所对应的压痕。
从而，对即将发生Pop-in1(对应第三载荷)、已经发生Pop-in1(对应第一载荷)、即将发生Pop-in2(对应第四载荷)和/或已经发生Pop-in2(对应第二载荷)时产生的压痕进行透射电镜观测。
进一步地，所述方法可以具体包括：
选择四个不同的选定位置，分别在所述四个不同的选定位置上再次执行采用压头压向测试样品的选定位置以及增大施加在所述压头上的载荷的步骤；
在所述四个不同的选定位置上所执行的增大施加在所述压头上的载荷的步骤中，分别将所述载荷增大到所述第一载荷、所述第二载荷、所述第三载荷和所述第四载荷；
根据所述四个不同的选定位置将所述测试样品制备成四个透射电镜检测样品；
采用透射电镜观测所述四个透射电镜检测样品上的压痕。
如此，完成对即将发生Pop-in1(对应第三载荷)、已经发生Pop-in1(对应第一载荷)、即将发生Pop-in2(对应第四载荷)和已经发生Pop-in2(对应第二载荷)时产生的压痕分别进行透射电镜观测，可以精准地将膜层的裂缝和脱层分别与Pop-in1和Pop-in2关联起来。
在上述实施例中，选择的所述不同的选定位置(或者选择的所述四个不同的选定位置)，可以均为进行所述表面轮廓扫描后，根据扫描结果按照预设表面平坦度要求而确定出的选定位置。
所述不同的选定位置或者所述四个不同的选定位置上执行的压痕法的步骤以及采用透射电镜进行观测的步骤可以按照本领域中可行的顺序执行。例如，可以针对一个选定位置依次执行压痕法的步骤以及采用透射电镜进行观测的步骤，确定执行压痕法时在所述选定位置上施加的载荷所对应的膜层损伤类型；再针对另一选定位置，更换实验条件(如调整载荷大小)重复执行上述步骤，确定调整载荷大小后所对应的膜层损伤类型；也可以在执行压痕法的机台(如纳米压痕设备)上依次进行各选定位置上的压痕实验，然后针对各选定位置分别制备得到透射电镜检测样品；转移到透射电镜下，依次观测各透射电镜检测样品中压痕的横截面的微观形貌。
这里，应当理解，作为对比实验，在所述测试样品的数量为多个的实施例中，各所述测试样品的制备工艺相同；在一所述测试样品上的所述选定位置的数量为多个的实施例中，各所述选定位置处的膜结构的制备工艺相同。
在本申请的一具体实施例中，所述方法还可以包括：
根据所述第一载荷和所述第三载荷，确定所述第一突变点对应的第一载荷范围，并确定所述第一载荷范围对应的第一膜层损伤类型；
根据所述第二载荷和所述第四载荷，确定所述第二突变点对应的第二载荷范围，并确定所述第二载荷范围对应的第二膜层损伤类型；
采用压头压向一待测样品的选定位置，在所述待测样品的选定位置处形成压痕；所述待测样品与所述测试样品的制备工艺相同；
增大施加在所述压头上的载荷以加深形成压痕的深度，获得所述待测样品上的压痕的深度发生突变时所对应的第一测试载荷；
相应于所述第一测试载荷落入所述第一载荷范围内，确定所述第一测试载荷为对应于所述第一膜层损伤类型的载荷；相应于所述第一测试载荷落入所述第二载荷范围内，确定所述第一测试载荷为对应于所述第二膜层损伤类型的载荷。
可以理解地，本申请提供的测试方法可以实现将第一载荷范围与第一膜层损伤类型相关联，以及将第二载荷范围与第二膜层损伤类型相关联，在后续对测试样品进行测试时，无需再进行透射电镜观测，节省了检测时间和检测成本，结合所述第一载荷范围和所述第二载荷范围即可以确定出损伤类型，制样和测试过程更加简易。
本发明实施例提供的膜层结合力的测试方法，还可以包括：获得所述压头与所述测试样品的接触尺寸参数；获得所述测试样品中膜层的材料相关参数以及结构相关参数；对应于所述膜层损伤类型为脱层，根据所述微观形貌确定所述测试样品中脱层的裂纹长度；根据与所述膜层损伤类型为脱层对应的载荷、所述接触尺寸参数、所述材料相关参数、所述结构相关参数、以及所述裂纹长度，确定膜层结合力参数。
在具体应用中，所述压头与所述测试样品的接触尺寸参数可以包括：接触面积A，压头接触长度b。所述测试样品中膜层的材料相关参数可以包括：材料的泊松比γf，弹性模量Ef。所述测试样品中膜层的结构相关参数可以包括：膜层的厚度t。所述裂纹长度用a表示，并通过透射电镜测量得到。与所述膜层损伤类型为脱层对应的载荷用P表示。
这里，膜层结合力参数Gc可以通过以下公式(1)计算得到：
Figure BDA0002731467530000151
其中，σrx通过以下公式(2)计算得到：
σrx＝P/A (2)
如此，通过计算实现了对膜层结合力的精准测试。
本申请实施例提供的膜层结合力的测试方法，利用压痕法(具体例如纳米压痕法)对半导体芯片中膜层的结合力进行测试，并进一步将形成压痕的测试样品制备成在透射电镜下能够观测到所述压痕的横截面的微观形貌的透射电镜检测样品，从而结合透射电镜观测，可以更为准确地确定在执行压痕法后实际产生的膜层损伤类型，避免膜层结合力的测试得到错误的结论。本申请实施例提供的所述方法，尤其适用于膜层表面不平整或者膜内含有晶界等非均质结构的情况。通过联用透射电镜形貌观察，精准将膜层发生裂缝和发生脱层与Pop-in1和Pop-in2关联起来，确保了统计对象的准确性；关联完毕后，制样和测试过程简易。通过结合透射电镜测量得到的裂痕长度，可以实现膜层结合力的精准计算。
应当理解，本申请说明书通篇中提到的“一实施例”、“一些实施例”或“一具体实施例”意味着与实施例有关的特定特征、结构或特性包括在本申请的至少一个实施例中。因此，在整个说明书各处出现的“一实施例”、“一些实施例”或“一具体实施例”未必一定指相同的实施例。此外，这些特定的特征、结构或特性可以任意适合的方式结合在一个或多个实施例中。应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。上述本申请实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
本申请所提供的几个实施例中所揭露的特征，在不冲突的情况下可以任意组合，得到新的装置实施例。
以上所述，仅为本申请的较佳实施例而已，并非用于限定本申请的保护范围，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种膜层结合力的测试方法，其特征在于，所述方法包括：
采用压头压向测试样品的选定位置，在所述选定位置处形成压痕；其中，所述测试样品包括基底以及叠置在所述基底上的膜层，所述选定位置位于所述膜层的远离所述基底的一侧；
增大施加在所述压头上的载荷以加深所述压痕的深度，并获得所述载荷与所述深度的对应关系变化曲线，直至所述曲线上包含至少两个所述压痕的深度发生突变的点；
根据所述曲线确定与至少两个所述点相对应的至少两个载荷；
将所述测试样品制备成满足以下条件的透射电镜检测样品：在采用透射电镜观测所述透射电镜检测样品时能够观测到所述压痕的横截面的微观形貌；
采用透射电镜观测所述压痕，根据所述微观形貌确定所述至少两个载荷分别对应的膜层损伤类型，所述膜层损伤类型包括裂缝和脱层。
2.根据权利要求1所述的膜层结合力的测试方法，其特征在于，在所述采用压头压向测试样品的选定位置前，所述方法还包括：
采用压头对测试样品进行表面轮廓扫描，根据扫描结果按照预设表面平坦度要求确定所述选定位置。
3.根据权利要求1所述的膜层结合力的测试方法，其特征在于，所述压头为纳米压痕设备的压针。
4.根据权利要求1所述的膜层结合力的测试方法，其特征在于，所述将所述测试样品制备成满足所述条件的透射电镜检测样品，具体包括：
采用聚焦离子束对所述测试样品进行解剖，获得满足所述条件的所述透射电镜检测样品。
5.根据权利要求1所述的膜层结合力的测试方法，其特征在于，所述测试样品的数量为多个，和/或一所述测试样品上的所述选定位置的数量为多个；所述方法还包括：
选择不同的选定位置，再次执行采用压头压向测试样品的选定位置；
增大施加在所述压头上的载荷，直至所述载荷增大到以下之一：与所述曲线上至少两个所述点中的第一突变点对应的第一载荷、与所述曲线上至少两个所述点中的第二突变点对应的第二载荷、小于所述第一载荷的第三载荷、小于所述第二载荷的第四载荷；
采用透射电镜观测施加所述第一载荷、所述第二载荷、所述第三载荷、所述第四载荷中至少之一所对应的压痕。
6.根据权利要求5所述的膜层结合力的测试方法，其特征在于，所述方法具体包括：
选择四个不同的选定位置，分别在所述四个不同的选定位置上再次执行采用压头压向测试样品的选定位置以及增大施加在所述压头上的载荷的步骤；
在所述四个不同的选定位置上所执行的增大施加在所述压头上的载荷的步骤中，分别将所述载荷增大到所述第一载荷、所述第二载荷、所述第三载荷和所述第四载荷；
根据所述四个不同的选定位置将所述测试样品制备成四个透射电镜检测样品；
采用透射电镜观测所述四个透射电镜检测样品上的压痕。
7.根据权利要求5所述的膜层结合力的测试方法，其特征在于，所述方法还包括：
根据所述第一载荷和所述第三载荷，确定所述第一突变点对应的第一载荷范围，并确定所述第一载荷范围对应的第一膜层损伤类型；
根据所述第二载荷和所述第四载荷，确定所述第二突变点对应的第二载荷范围，并确定所述第二载荷范围对应的第二膜层损伤类型；
采用压头压向一待测样品的选定位置，在所述待测样品的选定位置处形成压痕；所述待测样品与所述测试样品的制备工艺相同；
增大施加在所述压头上的载荷以加深形成压痕的深度，获得所述待测样品上的压痕的深度发生突变时所对应的第一测试载荷；
相应于所述第一测试载荷落入所述第一载荷范围内，确定所述第一测试载荷为对应于所述第一膜层损伤类型的载荷；相应于所述第一测试载荷落入所述第二载荷范围内，确定所述第一测试载荷为对应于所述第二膜层损伤类型的载荷。
8.根据权利要求1所述的膜层结合力的测试方法，其特征在于，所述增大施加在所述压头上的载荷，具体包括：
按照恒定速率增大施加在所述压头上的载荷。
9.根据权利要求1所述的膜层结合力的测试方法，其特征在于，所述方法还包括：
获得所述压头与所述测试样品的接触尺寸参数；
获得所述测试样品中膜层的材料相关参数以及结构相关参数；
对应于所述膜层损伤类型为脱层，根据所述微观形貌确定所述测试样品中脱层的裂纹长度；
根据与所述膜层损伤类型为脱层对应的载荷、所述接触尺寸参数、所述材料相关参数、所述结构相关参数、以及所述裂纹长度，确定膜层结合力参数。
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