CN104502272B - 一种气相沉积硬质薄膜结合强度的测试方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气相沉积硬质薄膜结合强度的测试方法及装置，在镀有硬质薄膜的金属试样表面，通过球形压头在一定载荷下反复压入，经过一定周次后压痕及周围的镀层出现剥落，采用光学摄像观察记录开始发生剥落时的周次，获得薄膜在该载荷下发生剥落时的载荷——剥落周次曲线，可表征硬质薄膜/金属或硬质合金基体之间的结合强度。本发明还提供了一种测试装置，主要包括一套循环压入试验机、电磁驱动系统、载荷控制和反馈系统、力传感器采集系统、光学摄像仪。本发明适用于工业领域广泛应用的金属或硬质合金基体表面的硬质薄膜的结合强度的测定，成本低、方法简单、可定量测定膜基界面结合强度，而且比传统的划痕和压入等方法更符合实际工况。

Description

一种气相沉积硬质薄膜结合强度的测试方法及装置

技术领域

本发明涉及一种用于定量评价膜基结合强度的硬质薄膜测试方法及装置。

背景技术

硬质薄膜作为材料表面强化、发挥材料潜能有效途径之一，广泛应用于刀具、模具及机械零部件领域。该技术的使用不仅大幅度提高了材料的服役性能，同时节约了大量的生产成本。随着工作环境愈发严苛及力学性能要求不断提升，对零部件与薄膜之间结合性能要求也愈来愈高。研究表明造成硬质薄膜的失效形式主要有磨损和剥落两种，而后者往往是导致零部件过早损坏的最主要因素。如何有效表征硬质薄膜结合强度对应用于工业上附着有薄膜材料的零部件使用具有极其重要的指导意义。

硬质薄膜结合强度常用的测试方法主要有划痕法、压入法、拉伸法、弯曲法等，目前主要存在的问题是对于结合强度高的薄膜，尤其是厚度小于1微米薄膜的测试时，往往无法造成膜基界面处的分离。其次，测试结果不仅与膜基界面结合强度有关，也受到基体硬度、膜层厚度、基体和薄膜材料力学性能等诸多非界面因素的影响，并不能真实反映结合强度高低。再者，上述测试均属于一次性加载破坏，与薄膜在实际工况中的服役情况和失效过程不符，更不能定量评价不同膜基体系的结合强度。迄今为止，尚无一种切实可行、物理意义明确、影响因素较小、表征简便，可用于硬质薄膜结合强度表征的测试方法可供推广使用。此外，针对结合强度较高的薄膜，可贴近实际工况、定量评价膜基结合强度的测试方法更为鲜见。

发明内容

针对背景技术所提到的问题，本发明的目的是提供一种可贴近实际工况的膜基体系结合强度测试方法及装置，以适用于定量评价金属或硬质合金基体上硬质薄膜的结合强度。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

1、一种气相沉积硬质薄膜的结合强度测试方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)首先将气相沉积法制备的硬质薄膜样品通过夹具固定在样品台上，样品基体材料为金属或硬质合金；

(2)手动调节样品台高度，使球形压头接近薄膜样品表面，当压头与其接触时，样品台下方的力传感器将发生变化的信号传输到计算机终端；

(3)继续调节样品台高度，控制预载值小于测试峰值的80％，固定样品台高度位置，使之不能在随后进行的测试过程中发生任何移动；

(4)在计算机终端中设置包括载荷大小、频率、循环周次的测试参数，并传输到载荷控制与反馈器中，通过信号转化最终反馈到加载驱动器上，加载驱动器按照设定的测试参数驱动压头对薄膜样品进行循环加载测试，频率为0.1－100赫兹；

(5)通过光学摄像仪观察薄膜样品压痕形貌，并记录相应循环周次：直至薄膜发生剥落，准确记录薄膜发生剥落时的周次；

(6)在步骤(4)给出的循环载荷参数基础上，重新设定循环载荷大小，按照步骤(1)～(5)重新对同一硬质薄膜样品其它部位进行循环加载测试，直至再次得到该循环载荷下薄膜发生剥落时所需剥落周次；

(7)绘制载荷——剥落周次曲线，以曲线高低对薄膜试样的结合强度予以评价。

上述方法中，所述循环载荷大小为在1N～1000N中任选一个。

所述薄膜样品为TiN、TiAlN、CrN、TiSiN、MoN、Al₂O₃/TiCN多层薄膜之一。

一种气相沉积硬质薄膜的结合强度测试装置，包括一个加载驱动器、一个载荷控制与反馈器、一个可手动控制升降的样品台、一个，所述样品台上平面固定镀有气相沉积硬质薄膜的样品，样品台下面设置力传感器；载荷控制与反馈器下端连接一个正对样品的压头，载荷控制与反馈器、力传感器均与一个计算机终端电缆连接，计算机终端通过载荷控制与反馈器及加载驱动器，将循环载荷参数输送给压头以作用于样品薄膜上，并采集记录载荷信号，样品上方还设置有光学摄像仪用于观测记录薄膜压痕形貌及发生剥落时对应的周次。

上述方案中，所述压头为可更换的曲率半径为100－2500微米的球形压头，其材料为金刚石或硬度大于HV1500的陶瓷材料。

本发明相比传统的划痕和压入技术具有如下优点：

1、本发明可有效地使薄膜剥离基体，满足了膜基结合强度评价的基本要求。对于在GCr15钢、高速钢和硬质合金等不同基体材料上制备的氮化物、氧化物等不同种类的高结合强度硬质薄膜，均可得到结合强度表征。

2、本发明使薄膜从基体剥离的方式与实际工况接近，薄膜剥落一般在较高周次下出现，可作为薄膜在特定工况下剥落破坏时寿命预测的依据。

附图说明

图1是本发明装置的示意图。图中：1.样品台，2.压头，3.力传感器，4.载荷控制与反馈器，5.加载驱动器，6.计算机终端，7.光学摄像仪。

图2是通过传感器测得的施加在样品上的载荷信号。

图3是通过光学摄像仪观察到的实施例1中薄膜样品剥落失效时表面形貌。

图4是使用图1装置得到的不同载荷下薄膜样品载荷——剥落周次曲线。

图5是Al₂O₃薄膜循环压入和一次压入剥落情况对比。其中(a)100N循环压入500次出现剥落；(b)330N一次压入时无剥落。

图6是实施例2的样品薄膜TiAlN发生失效剥落过程的形貌扫描电镜照片。其中：6×10²次；8×10²次；(c)1×10³次；(d)5×10³次。

图7是实施例3～5样品薄膜发生剥落时形貌扫描电镜照片。其中：(a)实施例3：CrN薄膜，4×10³次时剥落情况；(b)实施例4：TiSiN薄膜，6×10³次时剥落情况；(c)实施例5：Al₂O₃薄膜，2×10⁵次时剥落情况。

图8是实施例7的样品MoN薄膜加载1.3×10⁵次剥落扫描电镜照片。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细描述。

参考图1，本发明方法所涉及的测试装置包括一套主要由加载驱动器5(电磁驱动器或液压驱动器)、载荷控制与反馈器4组成的周期性循环压入试验机，一个可手动控制升降的样品台1，其上面固定镀有气相沉积硬质薄膜的平面样品，样品台1下面设置力传感器3；载荷控制与反馈器4下端连接一个正对样品的压头2。载荷控制与反馈器、力传感器均与一个计算机终端6电缆连接。

压头为可更换的曲率半径为100－2500微米的球形压头，其材料为金刚石或硬度大于HV1500的陶瓷材料。压头在加载驱动器5驱动下对样品进行循环压入测试，其中载荷峰值和最小值、加载频率、周期等测试参数均可通过计算机终端6予以调节控制，通过载荷控制和反馈器4保持每一循环加载过程中载荷峰值和最小值恒定。力传感器5能实时输出载荷信号，通过计算机终端采集记录该载荷信号。用光学摄像仪7观测并记录薄膜发生可观察到的剥落时对应的剥落周次，经过不同载荷测试后最终得到发生剥落时所对应的载荷——剥落周次曲线用于评价薄膜的结合性能。

以下用两个具体实施例来进一步说明本发明气相沉积硬质薄膜的结合强度测试方法。

实施例1

(1)首先将气相沉积法制备的厚度为1.6μm的TiN薄膜样品通过夹具固定在样品台1上，样品基体材料为M2高速钢，用划痕法测试其结合力大于100N，压入法测试结果按照德国工业标准(DIN)评定属于HF1；

(2)手动调节样品台1高度，使曲率半径200μm的金刚石球形压头2接近薄膜表面，当压头与样品之间接触时，样品台下方的力传感器3将发生变化的信号传输到计算机终端6。继续调节样品台高度，控制预载值小于测试时峰值大小的80％。停止样品台高度的调节操作，固定样品台高度位置，使之不能在随后进行的测试过程中发生任何移动。

(3)在计算机终端6设置测试参数，包括循环载荷峰值和最小值、频率、测试周次等。测试参数将被传输到载荷控制与反馈器4，通过信号转化最终反馈到加载驱动器5上，加载驱动器按照设定的参数驱动压头2对薄膜进行循环加载测试(一般载荷最小值为载荷峰值的80％以下，本案例中固定为33％)。本实施例中循环载荷峰值选择了40N、50N、60N、70N、80N等五个档次：频率为10赫兹。图2所示为循环载荷峰值和最小值分别为60N和20N时传感器测得的施加在样品上的载荷信号。

(4)经过一定周次循环加载测试后，通过光学摄像仪对压痕形貌进行观察记录，记录固定循环载荷作用下，开始出现剥落时的位置、形貌以及剥落周次。图3是本实施例测试后用光学摄像仪观察到薄膜开始出现剥落时表面形貌，此时测试所对应的循环载荷峰值为60N，周次为1.5×10³次，从图3可知通过光学摄像技术能明显观察到薄膜发生剥落时形貌以及位置，可以准确记录和判断薄膜开始发生剥落时的周次。

(5)重新设定循环载荷大小(40N、50N、60N、70N、80N中未做之一)，按照步骤(1)～(4)重新对同一薄膜样品另一位置进行循环加载测试，直至得到所有循环载荷(五档)下薄膜发生剥落时所需剥落周次，最终得到载荷——剥落周次曲线，以曲线高低对薄膜的结合性能予以评价。本实施例测试得到载荷——剥落周次曲线如图4所示。

实施例2

操作步骤同实施例1，薄膜样品更换为4.2μm的Al₂O₃/TiCN多层膜，基体材料为WC硬质合金，采用曲率半径200μm的金刚石球形压头。载荷峰值为100N，最小值为1N，频率为1赫兹。经500次循环压后时压痕及周围大面积Al₂O₃薄膜均剥离基体，如图5(a)所示，而330N一次压入则未出现剥落，如图5(b)所示。说明相对于普通高载荷一次性压入法，本发明在较小循环载荷下更容易造成薄膜从基体的剥落。

实施例3

操作步骤同实施例1，仅薄膜样品做了更换，薄膜样品材料为3.3μm的TiAlN，基体材料为M2高速钢，采用曲率半径200μm的金刚石球形压头。载荷峰值为60N，最小值为10N，频率为100赫兹。在循环压入时薄膜剥落发展全过程的扫描电镜照片(图6)。图6(a)中，薄膜局部首先出现剥落(6×10²次)，随着测试周次的增加，图6(b)～(c)中，剥落逐渐扩展(分别为8×10²次、1×10³次)，图6(d)中，最终压痕边缘的薄膜均剥离基体(5×10³次)。说明通过本发明装置得到薄膜失效剥落是一个疲劳过程，而并非一次性加载破坏，更加符合实际工况，有效证明了本发明装置测试的可靠性与准确性。

实施例4

操作步骤同实施例1，薄膜样品更换为5.1μm的CrN，基体材料为M2高速钢，采用曲率半径200μm的金刚石球形压头。循环压入载荷峰值为200N，最小值为10N，频率为60赫兹。循环周次为4×10³次时剥落情况扫描电镜照片见图7(a)。

实施例5

操作步骤同实施例1，薄膜样品为TiSiN，基体材料为M42高速钢。循环压入载荷峰值为200N，最小值为10N，频率为60赫兹。循环周次为6×10³次时剥落情况扫描电镜照片见图7(b)。

实施例6

操作步骤同实施例1，薄膜样品为CVD法制备的5.6μm的Al₂O₃/TiCN多层膜，基体材料为WC硬质合金，循环压入载荷峰值为200N，最小值为10N，频率为60赫兹。循环周次为2×10⁵次时Al₂O₃层剥落的扫描电镜照片见图7(c)。

实施例7

操作步骤同实施例1。样品为厚度5.6μm的MoN薄膜，基体材料为GCr15钢。压头改为曲率半径400μm的Si₃N₄陶瓷球形压头，硬度约HV2200，以载荷峰值200N和最小值60N，对样品薄膜表面循环加载进行压入测试，频率为10赫兹。观察记录得到薄膜发生剥落的周次为1.3×10⁵次。图8中，经过1.3×10⁵次加载后，压痕边缘的薄膜剥离基体。

实施例8

操作步骤同实施例1。样品为厚度9.6μm的TiN薄膜，基体材料为M2高速钢。压头改为曲率半径500μm的金刚石球形压头，分别以载荷峰值800N和200N，载荷最小值10N，对样品薄膜表面循环加载进行压入测试，频率为0.1赫兹。观察记录得到薄膜发生剥落的周次，载荷峰值800N时为15次，载荷峰值200N时剥落周次为160次。该薄膜在1000N载荷下一次压入时无剥落。

Claims (3)

1.一种气相沉积硬质薄膜的结合强度测试方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)首先将气相沉积法制备的硬质薄膜样品通过夹具固定在样品台上，样品基体材料为金属或硬质合金,薄膜样品为TiN、TiAlN、CrN、TiSiN、MoN、Al₂O₃/TiCN多层薄膜之一；

(2)手动调节样品台高度，使球形压头接近薄膜样品表面，当压头与其接触时，样品台下方的力传感器将发生变化的信号传输到计算机终端；

(3)继续调节样品台高度，控制预载值小于测试峰值的80％，固定样品台高度位置，使之不能在随后进行的测试过程中发生任何移动；

(4)在计算机终端中设置包括载荷大小、频率、循环周次的测试参数，并传输到载荷控制与反馈器中，通过信号转化最终反馈到加载驱动器上，加载驱动器按照设定的测试参数驱动压头对薄膜样品进行循环加载测试，频率为0.1－100赫兹,循环载荷大小为在1N～1000N中任选一个；

(5)通过光学摄像仪观察薄膜样品压痕形貌，并记录相应循环周次：直至薄膜发生剥落，准确记录薄膜发生剥落时的周次；

(6)在步骤(4)给出的循环载荷参数基础上，重新设定循环载荷大小，按照步骤(1)～(5)重新对同一硬质薄膜样品其它部位进行循环加载测试，直至再次得到该循环载荷下薄膜发生剥落时所需剥落周次；

(7)绘制载荷——剥落周次曲线，以曲线高低对薄膜试样的结合强度予以评价。

2.一种用于实现权利要求1所述方法的气相沉积硬质薄膜的结合强度测试装置，包括一个加载驱动器、一个载荷控制与反馈器、一个可手动控制升降的样品台，所述样品台上平面固定镀有气相沉积硬质薄膜的样品，样品台下面设置力传感器；载荷控制与反馈器下端连接一个正对样品的压头，载荷控制与反馈器、力传感器均与一个计算机终端电缆连接，计算机终端通过载荷控制与反馈器及加载驱动器，将循环载荷参数输送给压头以作用于样品薄膜上，并采集记录载荷信号，样品上方还设置有光学摄像仪用于观测记录薄膜压痕形貌及发生剥落时对应的载荷周次。

3.如权利要求2所述的气相沉积硬质薄膜的结合强度测试装置，其特征在于，所述压头为可更换的曲率半径为100－2500微米的球形压头，其材料为金刚石或硬度大于HV1500的陶瓷材料。