CN113984505B - 一种类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的测试方法，该方法对不同条件下的薄膜寿命进行拟合，结合摩擦磨损失效过程机理，得到磨损寿命与测试载荷、频率以及薄膜厚度的相关关系，建立类金刚石薄膜寿命预测经验模型。当一组数据采用SPSS进行数据拟合时，通常可以选择多种不同的函数关系，在本预测方法中，基于对类金刚石薄膜的摩擦磨损失效机理的研究，幂函数能够很好的模拟类金刚石薄膜摩擦寿命与载荷、速率、厚度、掺杂量的相关关系。通过该拟合方法得到了经验模型能够更加贴合薄膜实际演变规律，预测准确性大幅提高。
Description
技术领域
本发明是一种类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的测试方法，属于测量测试技术领域。
背景技术
随着航空发动机性能不断提升，对主轴轴承的可靠性也提出了更高要求，尤其战斗机在进行某种机动动作时会偶发瞬时润滑油中断供应的情况，为保证轴承在此极限工况(高温、高应力、乏油)下的正常运转，轴承的耐磨损和润滑性能受到越来越高的关注。为提高轴承抵抗润滑油中断的能力，仅采用传统轴承材料已不足以确保航空发动机的高效稳定运转，采用表面改性技术是提高轴承性能的有效方法之一。类金刚石薄膜由于具有优异的力学摩擦性能及稳定的热化学特性而被广泛用作保护涂层或表面润滑剂。作为一种重要的功能材料，目前国内外学者对DLC薄膜的性能进行了广泛的研究。这些对于DLC薄膜的摩擦磨损过程进行了系统的研究，并探索了摩擦磨损机理。然而，由于目前DLC薄膜还处于前沿领域，其作为轴承表面薄膜技术成熟度不高，因此，对其开展寿命预测研究较少。
以往对于涂层或薄膜材料磨损寿命预测方法有加速试验技术、统计分析方法和数学建模手段，滑动磨损加速试验是以增大磨损载荷(即PV值)为手段，以在较短时间内达到预定磨损量的一种试验方法。实施磨损加速试验能够快速获得被试零件的抗磨寿命分布参数，由此预测常规条件下的抗磨寿命。摩擦磨损寿命统计分析法是基于磨损过程的随机性，对一定寿命下的可靠度进行计算。磨损模型法是基于一定的磨损机理模型，对模型中关键参数进行评估，从而进行磨损寿命预测的方法。采用加速实验法建立磨损寿命与载荷、速率等相关关系的数学模型是进行材料寿命预测的常用方法。该方法能够减少寿命试验的时间消耗，降低试验成本。然而，该方法对于DLC薄膜的寿命预测并不适用。根据DLC薄膜的性质，其在较低载荷/速率等条件下的摩擦学表现与高载荷/速率下有本质差异，在不同的载荷速率范围内薄膜的磨损机制发生了明显变化，因此，采用加速法得到的寿命经验公式并不适用于常规载荷速率下的寿命变化规律，应该对适用的使用条件进行合理限定。另外统计分析法是材料磨损寿命预测的另一种常用方法，该方法是基于以下理论基础：在一定的生产条件下，产品的质量有一定概率分布，根据有限的试车结果给出概率分布函数，从而得到一定工况条件下，具有较高概率的寿命值，从而对薄膜寿命给出预估。然而对于CVD法制备的DLC薄膜，其材料的工艺稳定性较好，在实际应用中更关心的是在不同服役工况条件下的表现，对于相同材料与工艺条件下，薄膜寿命的随机性和概率分布不是最关心的问题。此外，对薄膜的磨损寿命预测还有基于经典磨损理论模型(如Archard模型)，得到模型中关键参数从而进行寿命预测。该磨损法通常针对发生磨损失效情况，而类金刚石薄膜失效表现主要为摩擦系数增大，不能采用磨损量作为评估参数。因此，对于DLC薄膜的寿命预测应该采用与其性质更为匹配适用的预测方法。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的测试方法，其目的是通过该测试方法得到更加真实反应类金刚石薄膜寿命的演变规律，提高对类金刚石薄膜使用寿命预测的准确性。
在本发明技术方案提出之前，为解决类金刚石薄膜的寿命预测问题，本发明申请人首先开展了类金刚石薄膜摩擦磨损性能的定性研究，对于摩擦过程的演变和磨损机理开展了系统性的研究。类金刚石薄膜的摩擦磨损寿命主要受到其元素掺杂量、薄膜厚度、载荷和运动速率的影响。对相同工艺条件下制备的不同厚度的类金刚石薄膜开展了不同工况条件下的摩擦磨损性能研究和对类金刚石薄膜材料的摩擦磨损失效机理的研究表明：在相同的工艺条件下制备的类金刚石薄膜的摩擦性能主要受到其薄膜厚度、薄膜组分、测试载荷以及测试频率的影响。根据磨痕表面微观形貌分析类金刚石薄膜的主要磨损机理为转移膜机理。即在摩擦过程中，在对磨表面形成了具有较低摩擦系数的连续C转移膜，如图1所示，随着材料表面磨损程度的深入，材料表面粗糙度增大，会破坏对偶面之间的C转移膜，如图2所示，从而导致材料摩擦系数显著增大，发生薄膜润滑失效。研究表明载荷、滑动速率的增加将加速C转移膜的破坏速率。而厚度的增加将对磨损寿命有作用相反的两种影响，首先厚度增加，薄膜的结合强度降低，表面粗糙度增加迅速，但厚度的增加将使得C膜能够得到及时补充，这两方面的作用将同时影响薄膜的寿命。
基于上述的机理研究和大量的试验验证，本发明技术方案提出了一种类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的测试方法，该测试方法的步骤如下：
步骤一、确定影响因素
选择载荷、频率、材料厚度和杂原子掺杂量作为影响类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的变量，并根据类金刚石薄膜的工况条件，确定上述变量的取值范围，该取值范围的上限值应小于所述类金刚石薄膜工况条件的上限值；
步骤二、实验室模拟试验
针对上述每一个变量，在其取值范围内选择3～5个等间距分布的数据点，采用摩擦磨损试验机进行类金刚石薄膜的摩擦测试，在测试过程中，其它变量的取值保持不变，当摩擦测试中的摩擦系数超过摩擦测试起始摩擦系数的30％时，认定该类金刚石薄膜在本次测试中失效并得到本次测试的类金刚石薄膜所取变量值对应的寿命值；
步骤三、建立薄膜寿命预测模型
采用SPSS软件对得到的每一个变量、不同取值所对应的寿命值或几个变量、每个变量不同取值所对应的寿命值采用幂函数进行拟合，得到一个变量或组合变量与类金刚石薄膜寿命的关系模型，该模型能够实现对待测类金刚石薄膜的使用寿命的预测。
幂函数能够很好的模拟类金刚石薄膜摩擦寿命与载荷、速率、厚度、掺杂量的相关关系。幂函数能够表现摩擦寿命随着载荷等变量的单调递增或单调递减规律，同时，幂函数的导数即曲线的变化率随着变量的增加逐渐趋近于零，即随着变量的值不断变化，材料的寿命趋近于不变。因此，采用幂函数对不同变量与薄膜寿命的相关关系进行拟合具有很高的相关性。
在实施中，步骤二中，摩擦测试均采用Φ12.7mm的标准GCr15钢球。
本发明技术方案的特点及有益效果体现在以下方面：
1、提出了基于摩擦系数突变的失效判据，根据类金刚石薄膜失效的机制，其失效发生于转移膜破坏，其显著的标志为摩擦系数的突变，采用摩擦系数作为寿命测试的失效判据能够更符合类金刚石薄膜失效规律。
2、对不同条件下的薄膜寿命进行拟合，结合摩擦磨损失效过程机理，得到磨损寿命与测试载荷、频率以及薄膜厚度的相关关系，建立类金刚石薄膜寿命预测经验模型。当一组数据采用SPSS进行数据拟合时，通常可以选择多种不同的函数关系，在本预测方法中，基于对类金刚石薄膜的摩擦磨损失效机理的研究，幂函数能够很好的模拟类金刚石薄膜摩擦寿命与载荷、速率、厚度、掺杂量的相关关系。通过该拟合方法得到了经验模型能够更加贴合薄膜实际演变规律，预测准确性大幅提高。
3、该方法充分考虑到类金刚石薄膜的性能特点，不采用加速方法建立寿命模型，合理限定薄膜寿命预测中参数的实施范围，进一步提高模型的准确性和实用性。
附图说明
图1为对磨球表面的C转移膜
图2为对磨球表面的C转移膜发生失效
图3为类金刚石薄膜的载荷-寿命拟合曲线图
图4为类金刚石薄膜的频率-寿命拟合曲线图
图5为类金刚石薄膜的厚度-寿命拟合曲线图
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
实施例1
采用本发明所述的类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的测试方法的步骤如下：
步骤一、确定影响因素
本实施例选择载荷作为影响类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的变量，在测试过程中，加载频率和金刚石薄膜的厚度和杂原子掺杂量保持不变，根据类金刚石薄膜的工况条件，确定载荷的取值上限为10N，载荷的取值范围在10N以内；
步骤二、实验室模拟试验
针对上述载荷变量，在其取值范围内选择5个数据点，采用UMT-3摩擦磨损试验机往复模式进行类金刚石薄膜的摩擦测试，在测试过程中，磨材料均采用12.7mm的标准GCr15钢球，当摩擦测试中的摩擦系数超过摩擦测试起始摩擦系数的30％时，认定该类金刚石薄膜在本次测试中失效并得到本次测试的类金刚石薄膜的寿命值；得到类金刚石薄膜不同载荷条件下的寿命结果如表1所示。
表1
| 样品:ACC-10min | 载荷/N | 初始摩擦系数 | COF0+37％的时间 |
| 1 | 1N，3Hz | 0.16 | 18000s |
| 2 | 3N，3Hz | 0.16 | 7450s |
| 3 | 5N，3Hz | 0.16 | 1900s |
| 4 | 8N，3Hz | 0.16 | 1600s |
| 5 | 10N，3Hz | 0.16 | 1500s |
步骤三、建立薄膜寿命预测模型
采用SPSS软件对载荷的不同取值所对应的寿命值，根据类金刚石薄膜随载荷增大的失效机理，采用幂函数进行拟合，得到拟合的寿命关系模型为分段函数，如图3所示，图3为左、右两部分组而成。该关系模型能够实现对待测类金刚石薄膜的使用寿命的预测。拟合后的公式为：
式中：x为载荷值
将实际工况下的载荷条件带入式1，能够得到寿命的预测值。
拟合结果模型摘要和参数估算值如表2所示
表2
从表2中可以看到模型的相关系数R方高达0.98以上，显著水平高。
实施例2
采用本发明所述的类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的测试方法的步骤如下：
步骤一、确定影响因素
本实施例选择频率作为影响类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的变量，在测试过程中，载荷和金刚石薄膜的厚度和杂原子掺杂量保持不变，根据类金刚石薄膜的工况条件，确定频率在8Hz以内；
步骤二、实验室模拟试验
针对上述频率变量，在其取值范围内选择4个数据点，采用UMT-3摩擦磨损试验机往复模式进行类金刚石薄膜的摩擦测试，在测试过程中，磨材料均采用12.7mm的标准GCr15钢球，当摩擦测试中的摩擦系数超过摩擦测试起始摩擦系数的30％时，认定该类金刚石薄膜在本次测试中失效并得到本次测试的类金刚石薄膜的寿命值；得到类金刚石薄膜不同频率下的寿命结果如表3所示。
表3
| 样品:ACC-10min | 频率/Hz | 初始摩擦系数 | COF0+37％的时间 |
| 1 | 5N,1 | 0.16 | 4800s |
| 2 | 5N,3 | 0.16 | 1900s |
| 3 | 5N,5 | 0.16 | 1500s |
| 4 | 5N,8 | 0.16 | 800s |
步骤三、建立薄膜寿命预测模型
采用SPSS软件对往复频率的不同取值所对应的寿命值，根据类金刚石薄膜随频率增加的失效机理，采用幂函数进行拟合，得到拟合的寿命关系曲线如图4所示，该关系模型能够实现对待测类金刚石薄膜的使用寿命的预测。拟合后的公式为：
f(y)＝103.69y-0.824 式2
式中：y为频率值
将实际工况下的频率条件带入式2，能够得到寿命的预测值。
拟合结果模型摘要和参数估算值如表4所示
表4因变量:寿命自变量为频率
从表4中可以看到模型的相关系数R方高达0.98以上，显著水平高。
实施例3
采用本发明所述的类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的测试方法的步骤如下：
步骤一、确定影响因素
本实施例选择薄膜厚度作为影响类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的变量，在测试过程中，载荷、加载频率和杂原子掺杂量保持不变，根据类金刚石薄膜的工况条件，确定薄膜厚度的取值范围为10～40μm；
步骤二、实验室模拟试验
针对上述薄膜厚度变量，在其取值范围内选择3个数据点，采用UMT-3摩擦磨损试验机往复模式进行类金刚石薄膜的摩擦测试，在测试过程中，磨材料均采用12.7mm的标准GCr15钢球，当摩擦测试中的摩擦系数超过摩擦测试起始摩擦系数的30％时，认定该类金刚石薄膜在本次测试中失效并得到本次测试的类金刚石薄膜的寿命值；每一组试验中重复三次，取三次试验的平均值为寿命数据，得到类金刚石薄膜不同薄膜厚度下的寿命结果如表5所示。
表5.不同厚度DLC薄膜的寿命
步骤三、建立薄膜寿命预测模型
采用SPSS软件对薄膜厚度的不同取值所对应的寿命值，根据类金刚石薄膜随薄膜厚度变化规律，采用幂函数进行拟合，拟合曲线如图5所示，拟合后公式为：
f(z)＝102.73z0.471 式3
式中：z为薄膜厚度值
将实际工况下的薄膜厚度条件带入式3，能够得到寿命的预测值。
拟合结果模型摘要和参数估算值如表6所示
表6.模型摘要和参数估算值
因变量:寿命
从表6中可以看到模型的相关系数R方高达0.98以上，显著水平高。
实施例4
采用本发明所述的类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的测试方法的步骤如下：
步骤一、确定影响因素
本实施例中，类金刚石薄膜的杂原子掺杂量和制备工艺保持不变，同时选择载荷、往复频率、薄膜厚度作为影响类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的变量，在测试过程中，载荷的取值上限值为10N，频率的取值上限值为8Hz，薄膜厚度的变化范围在10～40μm；
步骤二、实验室模拟试验
针对上述薄膜厚度变量，在其取值范围内选择3个数据点，采用UMT-3摩擦磨损试验机往复模式进行类金刚石薄膜的摩擦测试，在测试过程中，磨材料均采用12.7mm的标准GCr15钢球，当摩擦测试中的摩擦系数超过摩擦测试起始摩擦系数的30％时，认定该类金刚石薄膜在本次测试中失效并得到本次测试的类金刚石薄膜的寿命值；每一组试验中重复三次，取三次试验的平均值为寿命数据；
步骤三、建立薄膜寿命预测模型
采用SPSS软件对上述三个变量、每个变量不同取值所对应的寿命值采用幂函数进行拟合，拟合后公式为：
式中：X1、X2、X3分别为载荷、频率以及厚度。
将实际工况下的载荷、往复频率、薄膜厚度条件带入式4，能够得到寿命的预测值。
Claims (2)
1.一种类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的测试方法，其特征在于：该测试方法的步骤如下：
步骤一、确定影响因素
选择载荷、频率、材料厚度和杂原子掺杂量作为影响类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的变量，并根据类金刚石薄膜的工况条件，确定上述变量的取值范围，该取值范围的上限值应小于所述类金刚石薄膜工况条件的上限值；
步骤二、实验室模拟试验
针对上述每一个变量，在其取值范围内选择3～5个等间距分布的数据点，采用摩擦磨损试验机进行类金刚石薄膜的摩擦测试，在测试过程中，其它变量的取值保持不变，当摩擦测试中的摩擦系数超过摩擦测试起始摩擦系数的30％时，认定该类金刚石薄膜在本次测试中失效并得到本次测试的类金刚石薄膜所取变量值对应的寿命值；
步骤三、建立薄膜寿命预测模型
采用SPSS软件对得到的每一个变量、不同取值所对应的寿命值或几个变量、每个变量不同取值所对应的寿命值采用幂函数进行拟合，得到一个变量或组合变量与类金刚石薄膜寿命的关系模型，该模型能够实现对待测类金刚石薄膜的使用寿命的预测。
2.根据权利要求1所述的类金刚石薄膜的摩擦、磨损寿命的测试方法，其特征在于：步骤二中，摩擦测试均采用Φ12.7mm的标准GCr15钢球。
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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